JP2007270340A - Metal-ceramic composite material and its manufacturing method - Google Patents

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宏之 津戸
Heishiro Takahashi
平四郎 高橋
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a large-sized metal-ceramic composite material capable of suppressing the occurrence of a crack and enhancing a manufacturing yield. <P>SOLUTION: The metal-ceramic composite material 10 of which the principal surface has a size greater than 200 mm × 200 mm, and in which the crack of ≥3 mm in length does not exist on this surface is manufactured by (A) a process of manufacturing a perform 11 consisting of ceramics and having the size of the principal surface of 200 mm × 200 mm or more, (B) a process of arranging a stress buffer member 12 on the circumference of the perform 11, and installing these into a molten metal pressurizing apparatus 13, (C) a process of pressurizing and penetrating the molten metal 24 into the perform 11, and (D) a process of removing the excess metal sticking to the surface of a massive object 15 obtained by the pressurization penetration treatment. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関し、特に、加圧浸透法により製造されるアルミニウムまたはアルミニウム合金とSiC等のエンジニアリングセラミックスとからなる大型の金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a metal-ceramic composite material and a method for producing the same, and more particularly to a large metal-ceramic composite material comprising aluminum or an aluminum alloy produced by a pressure infiltration method and engineering ceramics such as SiC, and a method for producing the same. .

マトリックスとしての金属材料と強化材としてのセラミックス材料とからなる金属−セラミックス複合材料は、セラミックス材料が有する剛性および耐磨耗性と金属材料が有する延性および靭性を併せ持った優れた材料であり、近年、その用途開発が積極的に行われている。   A metal-ceramic composite material composed of a metal material as a matrix and a ceramic material as a reinforcing material is an excellent material that combines the rigidity and wear resistance of ceramic materials with the ductility and toughness of metal materials. Its application development is being actively carried out.

例えば、アルミニウム合金と炭化珪素(SiC)粉末とからなる複合材料は、軽量であり、かつ、ヤング率を密度で除した値である比ヤング率を大きくすることが可能であり、そのため大きな固有音速を有し、優れた振動減衰特性を備えているので、例えば、ロボットの高速移動アーム等に好適に適用することが可能である。   For example, a composite material made of an aluminum alloy and silicon carbide (SiC) powder is lightweight and can increase the specific Young's modulus, which is a value obtained by dividing the Young's modulus by the density. And has excellent vibration damping characteristics, and can be suitably applied to, for example, a high-speed moving arm of a robot.

このような金属−セラミックス複合材料の製造方法としては、一般的に、セラミックス粉末を用いて成形体(以下「プリフォーム」という)を製造し、これを溶湯加圧装置内に設置し、プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる方法が用いられている(例えば、特許文献1参照。)
このような加圧浸透法で金属−セラミックス複合材料を製造する場合、プリフォーム内部の空間へ浸透するのに必要な量に加えて余分な量の溶融金属を使用する方法が用いられる。そのため、加圧浸透処理後の金属−セラミックス複合材料の表面には余分な金属が凝固してしまう。
As a method for producing such a metal-ceramic composite material, generally, a molded body (hereinafter referred to as “preform”) is manufactured using ceramic powder, and this is placed in a molten metal pressurizing apparatus. A method in which molten metal is pressed and infiltrated is used (for example, see Patent Document 1).
When a metal-ceramic composite material is produced by such a pressure infiltration method, a method of using an excess amount of molten metal in addition to the amount necessary for infiltration into the space inside the preform is used. Therefore, excess metal solidifies on the surface of the metal-ceramic composite material after the pressure infiltration treatment.

ここで、一般的に、金属−セラミックス複合材料とその外部表面に凝固した金属とは熱膨張係数が異なる。例えば、セラミックス粉末としてSiC粉末を用い、その充填率を70体積%とし、金属材料としてアルミニウム合金を用いた場合には、アルミニウム合金の熱膨張係数が約20×10−6/℃であるのに対し、金属−セラミックス複合材料の熱膨張係数は約8×10−6/℃となる。そのため、溶融アルミニウム合金をSiCプリフォームへ加圧浸透させた後の冷却過程において金属−セラミックス複合材料の外部表面にアルミニウム合金が凝固する際に、両者の熱膨張係数の差異に起因して、金属−セラミックス複合材料に応力が掛かり、これに亀裂が発生することがある。特に、主面形状が200mm×200mm以上で、厚さが10mm以上の大型の金属−セラミックス複合材料においては、この問題が発生する確率は極めて高く、製造歩留まりが低下する。
特開平01−142244号公報
Here, in general, the metal-ceramic composite material and the metal solidified on the outer surface thereof have different thermal expansion coefficients. For example, when SiC powder is used as the ceramic powder, the filling rate is 70% by volume, and an aluminum alloy is used as the metal material, the thermal expansion coefficient of the aluminum alloy is about 20 × 10 −6 / ° C. On the other hand, the thermal expansion coefficient of the metal-ceramic composite material is about 8 × 10 −6 / ° C. Therefore, when the aluminum alloy solidifies on the outer surface of the metal-ceramic composite material in the cooling process after pressurizing and infiltrating the molten aluminum alloy into the SiC preform, -Stress may be applied to the ceramic composite material, which may cause cracks. In particular, in a large metal-ceramic composite material having a main surface shape of 200 mm × 200 mm or more and a thickness of 10 mm or more, the probability of occurrence of this problem is extremely high, and the manufacturing yield is lowered.
Japanese Patent Laid-Open No. 01-142244

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、亀裂の発生を抑制し、製造歩留まりを高めることができる金属−セラミックス複合材料の製造方法およびこの製造方法により製造された金属−セラミックス複合材料を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and a metal-ceramic composite material manufacturing method capable of suppressing the occurrence of cracks and increasing the manufacturing yield, and a metal-ceramic composite material manufactured by this manufacturing method. The purpose is to provide.

本発明により提供される金属とセラミックスとを有する金属−セラミックス複合材料は、その主面は200mm×200mm以上の大きさを有し、かつ、その表面に長さが3mm以上の亀裂が存在しないことを特徴とする金属−セラミックス複合材料である。「その主面は200mm×200mm以上の大きさを有し」とは、その主面に200mm×200mmの正方形が納まる大きさをいう。   The metal-ceramic composite material having a metal and ceramic provided by the present invention has a main surface having a size of 200 mm × 200 mm or more and no crack having a length of 3 mm or more on the surface. Is a metal-ceramic composite material. “The main surface has a size of 200 mm × 200 mm or more” means a size in which a square of 200 mm × 200 mm fits in the main surface.

セラミックスとしては炭化珪素,窒化珪素,窒化アルミニウム,サイアロン,硼酸アルミニウム,アルミナのいずれかが好適であり、金属としてはアルミニウムまたはアルミニウム合金が好適である。   As the ceramic, any of silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, sialon, aluminum borate, and alumina is preferable, and as the metal, aluminum or an aluminum alloy is preferable.

本発明はまた、このような金属−セラミックス複合材料の製造方法として、セラミックスからなり、主面の大きさが200mm×200mm以上であるプリフォームを製造する工程と、製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材を配置して、これらを溶湯加圧装置の内部に設置する工程と、前記プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる工程と、この加圧浸透処理により得られた塊状物の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供する。   The present invention also provides, as a method for producing such a metal-ceramic composite material, a step of producing a preform made of ceramics and having a main surface size of 200 mm × 200 mm or more, and stress around the produced preform. Place the buffer members and install them inside the molten metal pressurizing device, make the molten metal pressurize and infiltrate the preform, and adhere to the surface of the lump obtained by this pressurization treatment There is provided a method for producing a metal-ceramic composite material comprising a step of removing excess metal.

プリフォームの製造にセラミックス粉末および金属は上記の通りである。応力緩衝部材としては鉄,銅,カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板が好適である。プリフォームと応力緩和部材との間に設ける隙間は0.1mm以上30mm以下とすることが好ましい。   The ceramic powder and metal for manufacturing the preform are as described above. As the stress buffer member, a thin plate made of any material selected from iron, copper, and carbon is suitable. The gap provided between the preform and the stress relaxation member is preferably 0.1 mm or more and 30 mm or less.

本発明によれば、主面が200mm×200mm以上の大きさを有する金属−セラミックス複合材料を、亀裂の発生を抑制して、歩留まり良く製造することができる。   According to the present invention, a metal-ceramic composite material having a main surface having a size of 200 mm × 200 mm or more can be produced with high yield while suppressing the occurrence of cracks.

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。図1に本発明に係る金属−セラミックス複合材料(以下単に「複合材料」という)の製造方法を模式的に示す。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 schematically shows a method for producing a metal-ceramic composite material (hereinafter simply referred to as “composite material”) according to the present invention.

複合材料10の製造方法は、(A)セラミックス粉末からなり、主面の大きさが200mm×200mm以上であるプリフォーム11を製造する工程と、(B)プリフォーム11の周囲に応力緩衝部材12を配置して、これらを溶湯加圧装置13の内部に設置する工程と、(C)プリフォーム11に溶融金属14を加圧浸透させ、その後に冷却し、製造される塊状物15を溶湯加圧装置13から取り出す工程と、(D)得られた塊状物15の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有している。   The manufacturing method of the composite material 10 includes (A) a step of manufacturing a preform 11 made of ceramic powder and having a main surface size of 200 mm × 200 mm or more, and (B) a stress buffer member 12 around the preform 11. And (C) the molten metal 14 is pressed and infiltrated into the preform 11 and then cooled, and then the mass 15 to be produced is added to the molten metal. A step of taking out from the pressure device 13, and (D) a step of removing excess metal adhering to the surface of the obtained lump 15.

上記(A)工程において好適に用いられるセラミックス粉末としては、炭化珪素(SiC),窒化珪素(Si),窒化アルミニウム(AlN),サイアロン,硼酸アルミニウム(9Al・2B),アルミナ(Al)等のエンジンリアリングセラミックスが挙げられる。セラミックス粉末は、球体状等の粒状のものが一般的であるが、繊維状物であってもよい。またセラミックス粉末はウィスカーであってもよく、さらにこれらの異種形態物の混合物であってもよい。 Ceramic powders preferably used in the step (A) include silicon carbide (SiC), silicon nitride (Si 3 N 4 ), aluminum nitride (AlN), sialon, aluminum borate (9Al 2 O 3 .2B 2 O 3 ) And engine rearing ceramics such as alumina (Al 2 O 3 ). The ceramic powder is generally granular, such as a sphere, but may be a fibrous material. The ceramic powder may be a whisker or a mixture of these different forms.

セラミックス粉末を成形して、プリフォーム11を製造する方法としては、セラミックス粉末に有機バインダーを添加して混合し、これをプレス成形法により所定の形状に成形する方法、セラミックス粉末に水等の溶媒を加えてフィルタープレスにより成形する方法、またドクターブレード法等のシート成形法を用いて製造したグリーンシートを複数枚積層して熱圧着する方法等、種々の粉末成形方法を用いることができる。プリフォーム11が複雑な形状の場合には、射出成形法を用いることもできる。   As a method of forming the preform 11 by forming the ceramic powder, an organic binder is added to the ceramic powder and mixed, and this is formed into a predetermined shape by a press forming method. A solvent such as water is added to the ceramic powder. Various powder forming methods such as a method of forming by a filter press and a method of laminating a plurality of green sheets produced by using a sheet forming method such as a doctor blade method and thermocompression bonding can be used. When the preform 11 has a complicated shape, an injection molding method can also be used.

プリフォーム11の主面の大きさは200mm×200mm以上とする。主面の大きさがこれよりも小さい場合には、応力緩衝部材12を配置しなくとも、複合材料10を亀裂の発生を抑えて、複合材料を製造することが可能である。「プリフォーム11の主面の大きさが200mm×200mm以上である」とは、その主面に200mm×200mmの正方形が納まることをいい、例えば、主面の形状が200mm×150mmの長方形のプリフォームは含まれないが、200mm×200mmの正方形の外接円よりも長い直径を有する円形主面を有するプリフォームは含まれる。プリフォーム11の厚さは特に限定されないが、厚さが薄いと(C)工程の終了後に反りが生じやすくなるために、例えば、10mm以上であることが好ましい。   The size of the main surface of the preform 11 is 200 mm × 200 mm or more. When the size of the main surface is smaller than this, it is possible to manufacture the composite material by suppressing the occurrence of cracks in the composite material 10 without arranging the stress buffer member 12. “The size of the main surface of the preform 11 is 200 mm × 200 mm or more” means that a 200 mm × 200 mm square is accommodated in the main surface, for example, a rectangular shape having a main surface shape of 200 mm × 150 mm. Reforms are not included, but preforms having a circular main surface with a diameter longer than a 200 mm × 200 mm square circumscribed circle are included. The thickness of the preform 11 is not particularly limited. However, if the thickness is small, warping is likely to occur after the completion of the step (C). For example, the thickness is preferably 10 mm or more.

なお、最終的に得られる複合材料10におけるセラミックスの含有率が40体積%以上80体積%以下となるように、プリフォーム11の成形条件を設定することが好ましい。これは、複合材料10におけるセラミックス含有率が40体積%未満であると、高い剛性や耐摩耗性といったセラミックスの優れた特性を有効に発揮させることができず、一方、このセラミックス含有率が80体積%超となるようなプリフォーム11の成形は困難だからである。   In addition, it is preferable to set the molding conditions of the preform 11 so that the ceramic content in the finally obtained composite material 10 is 40% by volume or more and 80% by volume or less. This is because when the ceramic content in the composite material 10 is less than 40% by volume, it is not possible to effectively exhibit the excellent characteristics of ceramics such as high rigidity and wear resistance, while this ceramic content is 80 volume. This is because it is difficult to mold the preform 11 that exceeds%.

(B)工程は、(B−1)プリフォーム11の周囲に応力緩衝部材12を配置し、これらを溶湯加圧装置13の内部に設置するという方法、(B−2)プリフォーム11を溶湯加圧装置13の内部に載置し、その次にこのプリフォーム11の周囲に応力緩衝部材12を配置する方法、のいずれの方法を用いてもよい。また、これらの方法において、プリフォーム11と応力緩衝部材12は、溶湯加圧装置13の内部に設置した状態において、所定の温度に加熱された状態(以下「予熱状態」という)とされていることが好ましい。   (B) The step is (B-1) a method in which the stress buffering member 12 is arranged around the preform 11 and these are placed inside the molten metal pressurizing device 13, and (B-2) the preform 11 is molten. Any method of placing the pressure buffering member 12 around the preform 11 and then placing the stress buffer member 12 around the preform 11 may be used. Further, in these methods, the preform 11 and the stress buffering member 12 are heated to a predetermined temperature (hereinafter referred to as “preheated state”) in a state where the preform 11 and the stress buffer member 12 are installed inside the molten metal pressurizing device 13. It is preferable.

なお、溶湯加圧装置13は、試料を入れるための下金型13aおよび上金型13bと、これらに一定の圧力を加える油圧装置等の押圧装置(図示せず)を有している。「プリフォーム11と応力緩衝部材12を溶湯加圧装置13の内部に設置する」とは、「プリフォーム11と応力緩衝部材12を、溶湯加圧装置13を構成する下金型13aの内部に設置する」という意味である。   The molten metal pressurizing device 13 has a lower die 13a and an upper die 13b for putting a sample, and a pressing device (not shown) such as a hydraulic device for applying a constant pressure thereto. “Installing the preform 11 and the stress buffering member 12 inside the molten metal pressurizing device 13” means that “the preform 11 and the stress buffering member 12 are placed inside the lower mold 13 a constituting the molten metal pressurizing device 13. It means “install”.

応力緩衝部材12としては、溶融金属14と反応し難く、溶融金属14が冷却凝固する際に剥離し易いものを用いる。例えば、溶融金属14がアルミニウム合金の場合には、鉄,銅,カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板が好適に用いられる。薄板にはフィルム(箔)状やシート状のものが含まれ、形状保持性やハンドリングの容易さ等を考慮すると、その厚さが0.3mm以上10mm以下のものが好適である。この応力緩衝部材12には、後(C)工程で用いる溶融金属14の熱によってその形状が大きく崩れないものを選定することが好ましい。   As the stress buffer member 12, a material that does not easily react with the molten metal 14 and is easily peeled off when the molten metal 14 is cooled and solidified is used. For example, when the molten metal 14 is an aluminum alloy, a thin plate made of any material selected from iron, copper, and carbon is preferably used. The thin plate includes a film (foil) shape and a sheet shape, and in consideration of shape retaining property, ease of handling and the like, a thickness of 0.3 mm to 10 mm is preferable. As the stress buffer member 12, it is preferable to select a material whose shape is not greatly collapsed by the heat of the molten metal 14 used in the subsequent step (C).

プリフォーム11を応力緩衝部材12で完全に密封してしまうと、溶融金属14をプリフォーム11に浸透させることができないので、溶融金属14を応力緩衝部材12の内側へ導入するための注入口となる部分を応力緩衝部材12に設けるようにする。   If the preform 11 is completely sealed with the stress buffer member 12, the molten metal 14 cannot penetrate into the preform 11, and an injection port for introducing the molten metal 14 into the stress buffer member 12 is provided. This portion is provided on the stress buffer member 12.

また、応力緩衝部材12がプリフォーム11に密着していると溶融金属14のプリフォーム11への浸透が妨げられる。そのため、プリフォーム11と応力緩衝部材12との間には0.1mm以上30mm以下の隙間を設けることが好ましい。この隙間を30mm超とすると、加圧浸透処理後の複合材料10の表面に凝固する余分な金属の量が多くなり、熱膨張係数の内外差に起因して、複合材料10に亀裂が発生しやすくなる。また、この隙間を0.1mm未満とすると、プリフォーム11の一部に溶融金属14が浸透しない部分ができやすくなる。但し、プリフォーム11への溶融金属14の加圧浸透を良好に行うことができる限りにおいて、応力緩衝部材12の一部分がプリフォーム11と接触することは許容される。   Further, when the stress buffer member 12 is in close contact with the preform 11, the penetration of the molten metal 14 into the preform 11 is hindered. Therefore, it is preferable to provide a gap of 0.1 mm or more and 30 mm or less between the preform 11 and the stress buffer member 12. If this gap exceeds 30 mm, the amount of excess metal that solidifies on the surface of the composite material 10 after the pressure infiltration treatment increases, and cracks occur in the composite material 10 due to the difference in the thermal expansion coefficient between inside and outside. It becomes easy. Further, when the gap is less than 0.1 mm, a portion where the molten metal 14 does not penetrate into a part of the preform 11 is easily formed. However, a part of the stress buffer member 12 is allowed to come into contact with the preform 11 as long as the molten metal 14 can be favorably penetrated into the preform 11.

なお、図1に示すように、プリフォーム11の底面側には応力緩衝部材12を配置する必要はないが、配置しても構わない。図1には、応力緩衝部材12として、四角平板状のプリフォーム11の側面を囲繞するように自立薄板12aを設け、注入口12cが形成された薄板12bを、プリフォーム11の上面と接触しないように、自立薄板12aの中間部分に架設した形態を図示している。この注入口12cが形成された薄板12bが薄くて撓みやすい場合には、この薄板12bに梁を設ければ、薄板12bの撓みを抑制してプリフォーム11に接触することを防止することができる。   In addition, as shown in FIG. 1, it is not necessary to arrange | position the stress buffer member 12 in the bottom face side of the preform 11, but you may arrange | position. In FIG. 1, a self-standing thin plate 12 a is provided as a stress buffering member 12 so as to surround the side surface of the rectangular flat plate-shaped preform 11, and the thin plate 12 b in which the injection port 12 c is formed does not contact the upper surface of the preform 11. Thus, the form constructed in the middle part of the self-supporting thin plate 12a is illustrated. When the thin plate 12b in which the injection port 12c is formed is thin and easily bent, if the thin plate 12b is provided with a beam, the thin plate 12b can be prevented from bending and coming into contact with the preform 11. .

プリフォーム11と応力緩衝部材12を溶湯加圧装置13の内部に設置した際に予熱状態とすることが好ましい理由は、プリフォーム11と応力緩衝部材12が常温であると、次の(C)工程において、溶融金属14を投入した際にプリフォーム11と応力緩衝部材12の表面で溶融金属14の一部が冷却されて固化し、プリフォーム11の内部への溶融金属14の浸透が妨げられるおそれがあるからであり、また、プリフォーム11により溶融金属14が冷却され、その粘性が上がることでプリフォーム11の内部への溶融金属14の浸透が妨げられるおそれがあるからである。   The reason why the preform 11 and the stress buffering member 12 are preferably preheated when the preform 11 and the stress buffering member 12 are installed inside the molten metal pressurizing device 13 is that the preform 11 and the stress buffering member 12 are at room temperature, In the process, when the molten metal 14 is introduced, a part of the molten metal 14 is cooled and solidified on the surfaces of the preform 11 and the stress buffer member 12, and the penetration of the molten metal 14 into the preform 11 is prevented. This is because there is a possibility that the molten metal 14 is cooled by the preform 11 and its viscosity is increased, which may prevent the molten metal 14 from penetrating into the preform 11.

但し、所定量の溶融金属14が溶湯加圧装置13の下金型13aに投入されることによってプリフォーム11が温められ、一度固化した金属が再び溶融して、プリフォーム11への浸透が妨げられない状態となる場合には、プリフォーム11と応力緩衝部材12の予熱は必要ではない。そのための方法としては、例えば溶融金属14を、プリフォーム11の加熱に熱を奪われても、プリフォーム11への浸透が十分に進行する温度が確保されるように、当初の温度を確保すればよい。   However, when the predetermined amount of molten metal 14 is put into the lower mold 13a of the molten metal pressurizing device 13, the preform 11 is warmed, and once solidified metal is melted again, so that the penetration into the preform 11 is hindered. When it becomes a state which cannot be performed, preheating of the preform 11 and the stress buffer member 12 is not necessary. As a method for that purpose, for example, even if the molten metal 14 is deprived of heat by the heating of the preform 11, the initial temperature should be secured so that the temperature at which the penetration into the preform 11 sufficiently proceeds is secured. That's fine.

プリフォーム11と応力緩衝部材12の予熱方法は、上記(B−1)の方法を用いる場合には、プリフォーム11の周囲に応力緩衝部材12を設けたものを所定の温度に加熱し、その後、一体的に溶湯加圧装置13の内部に設置すればよい。(B−2)の方法を用いる場合には、プリフォーム11と応力緩衝部材12を所定の温度に加熱し、先にプリフォーム11を、次に応力緩衝部材12を溶湯加圧装置13の内部に順次配置すればよい。   When the method (B-1) is used as the preheating method for the preform 11 and the stress buffer member 12, the preform 11 and the stress buffer member 12 provided around the preform 11 are heated to a predetermined temperature, and thereafter It is sufficient to install it integrally in the molten metal pressurizing device 13. When the method (B-2) is used, the preform 11 and the stress buffer member 12 are heated to a predetermined temperature, and the preform 11 and the stress buffer member 12 are then placed inside the molten metal pressurizing device 13. May be arranged sequentially.

プリフォーム11と応力緩衝部材12の予熱温度は、これらのハンドリングのしやすさや溶融金属14の温度を考慮して決定する。例えば、溶融金属14の温度がT℃である場合には、プリフォーム11の予熱温度はT−200℃以上T℃以下とすることができる。 The preheating temperature of the preform 11 and the stress buffer member 12 is determined in consideration of the ease of handling and the temperature of the molten metal 14. For example, when the temperature of the molten metal 14 is T 1 ° C, the preheating temperature of the preform 11 can be set to T 1 -200 ° C or higher and T 1 ° C or lower.

(C)工程は、所謂、加圧浸透法または高圧鋳造法と呼ばれる方法であり、下金型13aに溶融金属14を投入し、上金型13bを用いて溶融金属14に一定の圧力を加えることで、溶融金属14をプリフォーム11の内部に浸透させ、プリフォーム11を複合化させる。   Step (C) is a so-called pressure infiltration method or high pressure casting method, in which the molten metal 14 is charged into the lower mold 13a and a certain pressure is applied to the molten metal 14 using the upper mold 13b. As a result, the molten metal 14 penetrates into the preform 11 and the preform 11 is combined.

ここで用いられる溶融金属14としては、アルミニウム(純アルミニウム)またはアルミニウム合金が好適であり、アルミニウム合金としては、アルミニウム−シリコン(Al−Si)系合金やアルミニウム−マグネシウム(A1−Mg)系合金が挙げられる。その場合の溶融温度は、700℃以上1000℃以下とすることが好ましく、750℃以上900℃以下とすることがより好ましい。700℃未満では溶融アルミニウム合金の粘性が高くなる等して浸透不良が生じやすく、1000℃以上とすると溶融アルミニウム合金が酸化しやすくなり、製品たる複合材料10の品質の維持が困難となる。   As the molten metal 14 used here, aluminum (pure aluminum) or an aluminum alloy is suitable. As the aluminum alloy, an aluminum-silicon (Al-Si) alloy or an aluminum-magnesium (A1-Mg) alloy is used. Can be mentioned. In that case, the melting temperature is preferably 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, and more preferably 750 ° C. or higher and 900 ° C. or lower. If the temperature is less than 700 ° C., the penetration of the molten aluminum alloy is likely to occur, and penetration failure is likely to occur. If the temperature is 1000 ° C. or higher, the molten aluminum alloy is likely to be oxidized.

溶融金属14として溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金を用いる場合には、プリフォーム11の予熱温度は、500℃以上1000℃以下とすることが好ましく、700℃以上800℃以下とすることができる。   When molten aluminum or a molten aluminum alloy is used as the molten metal 14, the preheating temperature of the preform 11 is preferably 500 ° C or higher and 1000 ° C or lower, and can be 700 ° C or higher and 800 ° C or lower.

溶融金属14をプリフォーム11へ加圧浸透させるときの圧力は、溶融金属14の粘性にも依存するが、一般的に10MPa以上100MPa以下とする。この圧力が10MPa未満では浸透不良が生じやすく、100MPa超では溶融金属14が溶湯加圧装置13の上下金型13a,13から噴きこぼれるおそれがある。   The pressure at which the molten metal 14 is pressed and infiltrated into the preform 11 is generally 10 MPa or more and 100 MPa or less, although it depends on the viscosity of the molten metal 14. If this pressure is less than 10 MPa, poor penetration tends to occur, and if it exceeds 100 MPa, the molten metal 14 may spill from the upper and lower molds 13 a, 13 of the molten metal pressurizing device 13.

一定時間の加圧を行った後にその加圧状態を解除し、試料たる塊状物15を一定温度へ冷却して取り出す。このとき、(C)工程前にプリフォーム11と応力緩衝部材12との間に形成されていた隙間には、(C)工程によって凝固した金属が充填された状態となり、また応力緩衝部材12の外側にも凝固した金属が付着した状態となる。つまり、取り出される塊状物15は、プリフォーム11に溶融金属14が浸透してできあがった複合材料10の周囲に余分な金属が付着した状態のものである。塊状物15では、複合材料10とその周囲の余分な金属との間の熱膨張係数の差に起因して複合材料10に掛かる応力が、応力緩衝部材12によって緩和されているために、複合材料10に歪みや亀裂が発生することを抑えることができる。   After pressurizing for a certain period of time, the pressurized state is released, and the lump 15 as a sample is cooled to a constant temperature and taken out. At this time, the gap formed between the preform 11 and the stress buffer member 12 before the step (C) is filled with the metal solidified by the step (C). The solidified metal is also attached to the outside. That is, the lump 15 to be taken out is in a state in which excess metal adheres around the composite material 10 formed by the molten metal 14 penetrating into the preform 11. In the lump 15, the stress applied to the composite material 10 due to the difference in coefficient of thermal expansion between the composite material 10 and excess metal around the composite material 10 is relieved by the stress buffer member 12. 10 can be prevented from being distorted or cracked.

続く(D)工程では、塊状物15から余分な金属を除去して複合材料10を取り出すが、この工程には研削加工が好適に用いられる。先の(B)工程でプリフォーム11と応力緩衝部材12との間に形成した隙間が広い場合には、最初に切削加工を行い、次に研削加工を行う方法を用いることも好ましい。なお、複合材料10の表面のわずかな金属を除去する場合において、金属が所定の薬液に溶解する場合には、そのような薬液を用いることもできる。   In the subsequent step (D), the excess metal is removed from the block 15 and the composite material 10 is taken out. In this step, grinding is preferably used. When the gap formed between the preform 11 and the stress buffering member 12 in the previous step (B) is wide, it is also preferable to use a method in which cutting is performed first and then grinding is performed. In the case where a slight amount of metal on the surface of the composite material 10 is removed, such a chemical solution may be used when the metal is dissolved in a predetermined chemical solution.

このような製造方法により、主面が200mm×200mm以上の大きさを有し、かつ、長さが3mm以上の亀裂を有しない複合材料10を歩留まり良く製造することができる。「長さが3mm以上の亀裂を有しない」とは、亀裂を全く有しないか、または亀裂が発生していてもその長さが3mm未満である2つの状態を指す。   By such a manufacturing method, the composite material 10 having a main surface having a size of 200 mm × 200 mm or more and a length of 3 mm or more and having no cracks can be manufactured with a high yield. “No crack having a length of 3 mm or more” refers to two states in which there is no crack at all or the length is less than 3 mm even if a crack has occurred.

なお、プリフォーム11を収容する溶湯加圧装置の下金型として、その内壁とプリフォーム11の外周との間の隙間を、上述したようにプリフォーム11と応力緩衝部材12との間に設定される隙間と同等になるものを用い、かつ、応力緩衝部材12を用いることなく複合材料の製造を行うと、プリフォーム11と下金型との間に注入された溶融金属14が金型により冷却されて固化し、これによってプリフォーム11への溶融金属14の浸透が阻害されるという問題が発生する。また、プリフォーム11は大きな強度を有するものではないので、このような小さい下金型に予熱状態にあるプリフォームを破損することなく配置する作業には困難が伴い、生産歩留まりが低下する。   Note that, as described above, as a lower mold of the molten metal pressurizing device that accommodates the preform 11, the gap between the inner wall and the outer periphery of the preform 11 is set between the preform 11 and the stress buffer member 12 as described above. When a composite material is manufactured without using the stress buffer member 12 and a material equivalent to the gap to be formed is used, the molten metal 14 injected between the preform 11 and the lower mold is caused by the mold. There is a problem in that it is cooled and solidified, which impedes the penetration of the molten metal 14 into the preform 11. Further, since the preform 11 does not have high strength, it is difficult to place the preform in a preheated state in such a small lower mold without damaging it, and the production yield is lowered.

(1)実施例に係る複合材料の製造
市販のSiC粉末(信濃電気製錬製、平均粒径60μm):70重量部と、SiC粉末(信濃電気製錬製、平均粒径10μm):30重量部に、バインダーとしてPVB(ポリビニルブチラール):5重量部(外比)と、コロイダルシリカ:5重量部(外比)を添加し、これをプレスして縦800mm×横200mm×高さ20mmの大きさに成形して、SiC粉末の充填率が60体積%となるプリフォームを製造した。
(1) Manufacture of composite materials according to examples Commercially available SiC powder (manufactured by Shinano Denki Smelting, average particle size 60 μm): 70 parts by weight, SiC powder (manufactured by Shinano Denki Smelting, average particle size 10 μm): 30 wt. To the part, PVB (polyvinyl butyral): 5 parts by weight (external ratio) and colloidal silica: 5 parts by weight (external ratio) are added as binders, and this is pressed to a size of 800 mm long × 200 mm wide × 20 mm high Then, a preform having a filling rate of SiC powder of 60% by volume was produced.

続いて、製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材として、厚み1mmの鉄板をプリフォームと鉄板の間に1mmの間隔を設けて設置し、これらを700℃に予熱した。予熱したプリフォームと鉄板を取り出し、これらを予熱処理時と同じ形態となるように、溶湯加圧装置の金型に配置した。なお、この設置形態は図1に示した形態とした。   Subsequently, an iron plate having a thickness of 1 mm was placed around the manufactured preform as a stress buffer member with a 1 mm gap between the preform and the iron plate, and these were preheated to 700 ° C. The preheated preform and the iron plate were taken out and placed in the mold of the molten metal pressurizing apparatus so that they were in the same form as in the preheat treatment. This installation form is the form shown in FIG.

別途、アルミニウム合金(JIS AC8A)を750℃で溶融させ、この溶融アルミニウム合金を、プリフォームと応力緩衝部材とが配置された金型に投入し、30MPaの圧力を印加して、溶融アルミニウム合金をプリフォーム内に浸透させた。この浸透処理は10分間行った。その後、複合材料を含む塊状体を金型から取り出した。この塊状体では、複合材料の周囲で凝固したアルミニウム合金は鉄板の部分で分割されており、溶融アルミニウム合金が収縮する際に複合材料に掛かる応力が緩和されているものと考えられた。   Separately, an aluminum alloy (JIS AC8A) is melted at 750 ° C., and this molten aluminum alloy is put into a mold in which a preform and a stress buffer member are arranged, and a pressure of 30 MPa is applied to obtain a molten aluminum alloy. Infiltrated into the preform. This infiltration treatment was performed for 10 minutes. Then, the lump containing the composite material was taken out from the mold. In this lump, it was considered that the aluminum alloy solidified around the composite material was divided at the iron plate portion, and the stress applied to the composite material when the molten aluminum alloy contracted was alleviated.

こうして得られた塊状体から複合材料の周囲に付着している余分なアルミニウム合金を研削加工により除去し、プリフォームと同等形状の複合材料を得た。この複合材料の表面には亀裂は認められなかった。   The excess aluminum alloy adhering to the periphery of the composite material was removed from the lump obtained in this way by grinding to obtain a composite material having the same shape as the preform. No cracks were observed on the surface of this composite material.

(実施例に係る複合材料の特性評価)
得られた複合材料の嵩密度をJIS−R1634規定の方法で求めた。その結果、嵩密度は3.0g/cmと小さく軽量であることが確認された。また、得られた複合材料から100mm×25mm×2mmの試験片を切り出し、その試験片を用いて、JIS−R1602規定の方法によりヤング率を求めた。その結果、ヤング率は220GPaと大きく高剛性であった。このように、得られた複合材料は、SiCの高い剛性とアルミニウム合金の軽量性とを併せ持つという特徴を備えていた。
(Characteristic evaluation of composite materials according to examples)
The bulk density of the obtained composite material was determined by the method defined in JIS-R1634. As a result, it was confirmed that the bulk density was as small as 3.0 g / cm 3 and lightweight. Further, a test piece of 100 mm × 25 mm × 2 mm was cut out from the obtained composite material, and the Young's modulus was determined by the method defined in JIS-R1602 using the test piece. As a result, the Young's modulus was as large as 220 GPa and high rigidity. Thus, the obtained composite material had the characteristics of having both the high rigidity of SiC and the light weight of an aluminum alloy.

(比較例)
上記実施例と同材質かつ同形状のプリフォームを製造し、同じ溶湯加圧装置を用いて、プリフォームの周囲に応力緩衝部材としての鉄板を設けないこと以外は上記実施例と同じ条件として、複合材料を製造した。その結果、得られた複合材料の表面には、長さが3mm以上の亀裂が多数発生していることが確認された。
(Comparative example)
The same material and the same shape preform as the above embodiment, using the same molten metal pressure device, the same conditions as in the above embodiment, except that a steel plate as a stress buffer member is not provided around the preform, A composite material was produced. As a result, it was confirmed that many cracks having a length of 3 mm or more were generated on the surface of the obtained composite material.

金属−セラミックス複合材料の製造方法を模式的示す図。The figure which shows typically the manufacturing method of a metal-ceramics composite material.

符号の説明Explanation of symbols

10…金属−セラミックス複合材料、11…プリフォーム、12…応力緩衝部材、12a…自立薄板、12b…薄板、12c…注入口、13…溶湯加圧装置、13a…下金型、13b…上金型、14…溶融金属、15…塊状体。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Metal-ceramics composite material, 11 ... Preform, 12 ... Stress buffer member, 12a ... Self-supporting thin plate, 12b ... Thin plate, 12c ... Injection port, 13 ... Molten metal pressurizing device, 13a ... Lower metal mold, 13b ... Upper metal Mold, 14 ... molten metal, 15 ... lump.

Claims (7)

金属とセラミックスとを有する金属−セラミックス複合材料であって、
その主面は200mm×200mm以上の大きさを有し、かつ、その表面に長さが3mm以上の亀裂が存在しないことを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
A metal-ceramic composite material having a metal and a ceramic,
A metal-ceramic composite material, characterized in that its main surface has a size of 200 mm × 200 mm or more and no crack of 3 mm or more in length exists on the surface.
前記セラミックスは炭化珪素,窒化珪素,窒化アルミニウム,サイアロン,硼酸アルミニウム,アルミナのいずれかであり、
前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする請求項1に記載の金属−セラミックス複合材料。
The ceramic is one of silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, sialon, aluminum borate, and alumina,
The metal-ceramic composite material according to claim 1, wherein the metal is aluminum or an aluminum alloy.
セラミックスからなり、主面の大きさが200mm×200mm以上であるプリフォームを製造する工程と、
製造したプリフォームの周囲に応力緩衝部材を配置して、これらを溶湯加圧装置の内部に設置する工程と、
前記プリフォームに溶融金属を加圧浸透させる工程と、
この加圧浸透処理により得られた塊状物の表面に付着した余分な金属を除去する工程とを有することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
A step of manufacturing a preform made of ceramics and having a main surface size of 200 mm × 200 mm or more;
Placing stress buffer members around the manufactured preform and installing them inside the molten metal pressurizing device;
A step of pressure infiltrating the molten metal into the preform;
And a step of removing excess metal adhering to the surface of the lump obtained by the pressure permeation treatment.
前記プリフォームは、その主面が200mm×200mm以上の大きさを有すことを特徴とする請求項3に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。   The method for producing a metal-ceramic composite material according to claim 3, wherein the preform has a main surface having a size of 200 mm × 200 mm or more. 前記セラミックス粉末は炭化珪素,窒化珪素,窒化アルミニウム,サイアロン,硼酸アルミニウム,アルミナのいずれかであり、前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする請求項3または請求項4に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。   The metal according to claim 3 or 4, wherein the ceramic powder is silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, sialon, aluminum borate, or alumina, and the metal is aluminum or an aluminum alloy. -Manufacturing method of ceramic composite material. 前記応力緩衝部材は鉄,銅,カーボンから選ばれるいずれかの材料からなる薄板であることを特徴とする請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。   The method for producing a metal-ceramic composite material according to any one of claims 3 to 5, wherein the stress buffer member is a thin plate made of any material selected from iron, copper, and carbon. . 前記プリフォームと前記応力緩和部材との間に0.1mm以上30mm以下の隙間を設けることを特徴とする請求項3から請求項6のいずれか1項に記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。   The method for producing a metal-ceramic composite material according to any one of claims 3 to 6, wherein a gap of 0.1 mm to 30 mm is provided between the preform and the stress relaxation member. .
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