JP2007255902A

JP2007255902A - 透過法を用いた顕微赤外分光測定装置および透過法による赤外吸収スペクトル測定方法

Info

Publication number: JP2007255902A
Application number: JP2006076750A
Authority: JP
Inventors: Yoko Aoki; 洋子青木
Original assignee: Toppan Printing Co Ltd
Current assignee: Toppan Inc
Priority date: 2006-03-20
Filing date: 2006-03-20
Publication date: 2007-10-04

Abstract

【課題】試料の厚みが最適な状態で透過光の赤外吸収スペクトルを得ることができ、その時点における試料の厚みを知ることが出来る透過光を用いた顕微赤外分光測定装置を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、少なくとも、試料台と、加圧板とを設けた透過光を用いた顕微赤外分光測定装置であって、試料台の上に置いた試料が加圧板と接触して圧延されることを特徴とする透過光を用いた顕微赤外分光測定装置であり、試料の厚みを変化させながら、透過光の赤外吸収スペクトルを観察することが出来る。このため、精度よく透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが可能となる。
【選択図】図１

Description

本発明は、透過法を用いた顕微赤外分光測定装置および透過法による赤外吸収スペクトル測定方法に関する。

一般に、数１０〜１００μｍ程度の微小な試料を赤外分光法で分析する場合には、赤外線用の顕微鏡を備えたフーリエ変換方式の赤外分光光度計が用いられる。この赤外分光光度計においては、赤外光を干渉計で変調させて凹面鏡で細く集光しながら試料に入射させ、試料を透過または反射した赤外光を、同様に凹面鏡を用いて集光し、検出器に導いて、検出信号をコンピュータ処理することによって赤外吸収スペクトルを求めている。（特許文献１参照）

物質の光透過性は、厚みに依存することが知られている。そして、赤外分光分析計で試料を分析する際に、厚みの調整が必要となっている。また、一般的なプラスチック素材では、良好な透過光の赤外吸収スペクトルを得ようとすると、試料は数ミクロン以下であることが必要である。さらに、通常の物質は、光の表面反射があることも知られている。そして、より平坦な面が良好なスペクトルを得るのに適している。このため、透過光を用いた赤外分光分析装置で試料を分析する際には、試料を圧延等することにより平坦化と薄膜化を行う必要がある。

従来、試料を圧延する方法としては、２枚の平滑なダイヤモンドセル間に試料を挟み、圧力をかけて前記試料を平坦化し薄膜化する方法が知られている。（非特許文献１参照）
特開平６−２５８２１７号公報 "第４版実験化学講座６分光１" 社団法人日本化学会編，丸善株式会社出版，ｐ．２７０（１９９１）．

しかしながら、ダイヤモンドセルでは試料の厚みの調整の際に力加減が難しく、試料を薄く圧延（プレス）し過ぎてしまうことがある。そのため、試料濃度が過小となり、ダイヤモンドセルで圧延した試料では、顕微赤外分光測定において透過赤外吸収スペクトルの強度が小さくなるという問題点があった。

そこで、本発明は、上記従来の問題を解決するためになされたものであり、試料の厚みが最適な状態で透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが出来る透過法を用いた顕微赤外分光測定装置を提供することを目的とする。

請求項１に記載の本発明は、少なくとも、試料台と、加圧板とを設けた透過法を用いた顕微赤外分光測定装置であって、試料台の上に置いた試料が加圧板と接触して圧延されることを特徴とする透過法を用いた顕微赤外分光測定装置である。

請求項２に記載の本発明は、試料を透過した赤外光を検出する透過法による赤外吸収スペクトル測定方法において、赤外光を試料に照射する工程と、試料を加圧板に対して接触させることで試料の厚さを経時的に変化させる工程と、試料の厚さを経時的に変化させながら試料を透過した赤外光を経時的に検出する工程とを含むことを特徴とする透過法による赤外吸収スペクトル測定方法である。

請求項１に記載の本発明は、試料が加圧板と接触することにより、試料台の上に置いた試料を圧延することが出来る。このため、試料を平坦化し薄膜化することが出来る。

請求項２に記載の本発明により、試料の厚みを変化させながら、透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが出来る。このため、試料の厚みが最適な状態で透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが出来る。

本発明により、試料の厚みを変化させながら、透過光の赤外吸収スペクトルを観察することが出来る。このため、試料の厚みが最適な状態で透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが出来る。よって、精度よく透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが可能となる。

以下、本発明の透過顕微赤外分光測定装置の一例について、図１を用いて説明する。

本発明の透過法を用いた赤外分光分析装置は、
試料１を乗せるための試料台３と、
試料１を圧延するための加圧板２と、
光源から発せられた赤外光を試料に導くためのカセグレイン鏡４と、
を設けてなる。また、試料１は試料台３に設置される。

試料台３は、試料を水平に保持するために設けられる。このため、水平に設けられる必要がある。

加圧板２は試料台に設置された試料を圧延するために、カセグレイン鏡４の副鏡８の下方に設けられる。また、試料台３上の試料１と接触できるように設ける必要がある。これにより、試料台３の上に置いた試料１を圧延することが出来る。また、試料を平坦化し薄膜化することが出来る。また、加圧板２としては、可視光および赤外線透過材料を用いる。

可視光および赤外線透過材料としては、具体的には、ＫＢｒやＢａＦ_２などが挙げられる。しかし、ＫＢｒやＢａＦ_２は透過率が高いが、やわらかい、傷がつきやすいため加圧板として圧延するのは不向きである。このため、加圧板２としては、透過率が高く、機械的強度が大であるＡＴＲプリズムを用いる。

ＡＴＲプリズムとは、赤外領域で透明な高屈折率媒質（プリズム）である。ＡＴＲプリズムにはＫＲＳ−５、ＺｎＳｅ、ダイヤモンド等を用いてもよい。

カセグレイン鏡４は凹面反射鏡の主鏡７と凸面反射鏡の副鏡８からなる反射鏡である。また、カセグレイン鏡４は対物鏡および集光鏡として設けられる。また、カセグレイン鏡４の形状はプリズム形状や材質によって、上下合わせて光学設定されている。また、本発明においてＡＴＲプリズムを用いる場合、入射角が十分に小さく全反射を起こさず、透過することが必要である。

試料１としては、不溶、不融、粉砕困難な弾性、粘性物質、ゴム、プラスチックなど固形状の有機物全般に用いることができ、微小な有機物の分析に効果的である。

以下、本発明の透過法を用いた赤外分光分析装置を用いた透過法による赤外分光分析方法について説明する。

透過法による赤外分光分析方法とは、赤外光を用いた試料分析方法である。赤外光を試料に照射すると、赤外光は試料中の分子に衝突する。このとき、赤外光の波長に対応して特定の分子が、光のエネルギーを吸収して、振動あるいは回転をはじめる。したがって、ある物質を透過した赤外線は、照射した赤外線よりも、分子の運動に使われたエネルギー分だけ弱いものとなっている。この差を検出することでその物質が持つ固有成分の同定が可能となる。

まず、試料１を試料台３に設置する。

次に、試料１を加圧板２と接触させる。

このとき、試料台３を移動させることで、加圧板２と試料１を接触させる。

次に、光源から発せられた入射光６が試料１を透過した透過光５を検出し、透過赤外吸収スペクトルを得る。

透過赤外吸収スペクトルをモニターしながら、試料台３を上昇させて試料１を加圧板２にて圧延し、最も良いスペクトルがとれる状態まで、試料台３を上昇させて測定する。

以上より、試料の厚みを変化させながら、透過光の赤外吸収スペクトルを観察することが出来る。このため、試料の厚みが最適な状態で透過光の赤外吸収スペクトルを得ることが出来る。

本発明による透過法を用いた顕微赤外分光測定装置の概略図である。

符号の説明

１…試料
２…加圧板
３…試料台
４…カセグレイン鏡
５…透過光
６…入射光
７…主鏡
８…副鏡

Claims

少なくとも、試料台と、加圧板と
を設けた透過法を用いた顕微赤外分光測定装置であって、
試料台の上に置いた試料が加圧板と接触して圧延されること
を特徴とする透過法を用いた顕微赤外分光測定装置。
試料を透過した赤外光を検出する透過法による赤外吸収スペクトル測定方法において、
赤外光を試料に照射する工程と、
試料を加圧板に対して接触させることで試料の厚さを経時的に変化させる工程と、
試料の厚さを経時的に変化させながら試料を透過した赤外光を経時的に検出する工程と
を含むことを特徴とする透過法による赤外吸収スペクトル測定方法。