JP2007249083A - 現像剤、画像形成方法、画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】現像剤は、少なくとも着色剤、結着樹脂、荷電制御剤及び外添剤を含有するトナーとキャリアからなり、トナーがキャリアの表面を被覆する被覆率が46%となる状態でトナー及びキャリアを混合した後のキャリアの帯電量(CT)は、20μC/g以上47μC/g以下であり、地汚れΔIDが0.01になる状態における、トナーがキャリアの表面を被覆する被覆率(C)は、40%以上91%以下であり、式
1.45CT−10.37≦C≦2.174CT+24.45
を満たす。
【選択図】なし
Description
1.45CT−10.37≦C≦2.174CT+24.45
を満たすことを特徴とする。
2.165CT−30.99≦C≦1.955CT+19.21
を満たすことを特徴とする。
1.45CT−10.37≦C≦2.174CT+24.45
を満たす。
0.227CT+0.77≦X≦0.245CT+2.69
を満たすことが好ましい。なお、キャリアの帯電量(CT)とトナー濃度(X)の関係は、CTが小さければXは低くなる。CTが20μC/gより小さいと、トナー飛散の発生が顕著となることがある。また、CTが47μC/gより大きいと、トナー飛散の発生は少ないが、画像濃度が低くなることがある。
1.45CT−10.37≦C≦2.174CT+24.45
である場合である。より好ましくは、CTが23〜45μC/gであり、Cが42〜86%であり、CTとCの関係が式
2.165CT−30.99≦C≦1.955CT+19.21
である場合である。
TC:トナー濃度[重量%]
Rc:キャリアの重量平均粒径[μm]
rt:トナーの重量平均粒径[μm]
ρc:キャリアの真比重[g/cm3]
ρt:トナーの真比重[g/cm3]
以下、本発明で用いられるトナーについて、説明する。
で示される化合物と、2価以上の多価カルボン酸、その無水物及びその低級アルキルエステルからなる群から選択される酸成分として、一般式(2)又は(3)
で示される化合物若しくはその無水物を含有する酸成分又はトリメリット酸若しくはその無水物を含有する酸成分を縮合重合して得られるものが好ましい。また、この他に、酸成分としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、フマル酸、それらの無水物、それらの低級アルキルエステル等が使用できる。また、一般式(2)又は(3)で示される化合物としては、n−ドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸、n−ブチルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、イソオクチルコハク酸等のコハク酸の誘導体が挙げられる。これにより、低温時の画像定着性が十分で、発色性及び光沢も良好なトナーが得られる。また、一般式(1)で示されるジオールとしては、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエステル(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシルフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
アパチャー径:100μm
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:HLB13.6のポリオキシエチレンラウリルエーテルのエマルゲン109P(花王社製)の5%電解液
分散条件:100mlビーカーに分散液5mlを入れてから、その中へ測定試料10mgを添加する。そして、超音波分散機で1分間分散させた後、電解液25mlを添加して超音波分散機で、さらに1分間分散させる。
さらに、現像剤量(M)を用いて、帯電量(Q/M)を求める。なお、2成分現像剤が入った金属製円筒からなるケージは、接地した別の金属製円筒で完全に絶縁した構成になっている。測定装置としては、TB−200モデル(東芝ケミカル社製)を使用することができる。
ブロー圧力:1kg/cm2
ブロー時間:40秒
測定現像剤量:0.3g
次に、本発明で用いられるキャリアについて、説明する。キャリアの機能は、以下の2つであり、1つは、現像装置内での撹拌により、トナーを現像領域まで搬送する機能と、撹拌によりトナーを帯電させる機能である。
重量平均粒径(Dw)=(ΣnD4/ΣnD3)
Dは各チャンネルに存在する粒子の代表粒径(μm)
nは各チャンネルに存在する粒子の総数
から求められる。チャンネルは、粒径分布図における粒径範囲を等分に分割するための長さを表している。粒径分布を測定する粒度分析計としては、マイクロトラック粒度分析計モデルHRA 9320−X100(Honewell社製)を用いることができる。具体的には、粒径の範囲は、8〜100μm、チャンネル長さ(幅)は、2μm、屈折率は、2.42で測定する。
本発明の画像形成方法は、本発明の現像剤を用いて画像を形成する。このとき、複数の潜像担持体のそれぞれを帯電する工程と、帯電された潜像担持体のそれぞれを露光して静電潜像を形成する工程と、静電潜像が形成されたそれぞれの潜像担持体を前記現像剤で現像してトナー像を形成する工程と、それぞれの潜像担持体に形成されたトナー像を被転写体に転写する工程及び被転写体に転写されたトナー像を定着する工程を有することが好ましい。
(1)マスターバッチ顔料の製造
1、イエロートナーマスターバッチの製造
結着樹脂50部
ポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤50部
イミダゾロン系イエロー顔料(C.I. Pigment yellow 180)
水30部
上記原材料をヘンシェルミキサーにて混合した後、ロール表面温度を130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行い、イエローのマスターバッチ顔料を得た。
2、マゼンタトナーマスターバッチの製造
結着樹脂50部
ポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤50部
キナクリドン系マゼンタ顔料(C.I.Pigment Red122)
水30部
上記原材料をヘンシェルミキサーにて混合した後、ロール表面温度を130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行い、マゼンタのマスターバッチ顔料を得た。
3、シアントナーマスターバッチの製造
結着樹脂50部
ポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤50部
銅フタロシアニン系シアン顔料(C.I.Pigment Blue 15:3)
水30部
上記原材料をヘンシェルミキサーにて混合した後、ロール表面温度を130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行い、シアンのマスターバッチ顔料を得た。
4、ブラックトナーマスターバッチの製造
結着樹脂50部
ポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤50部
カーボン系ブラック顔料#44(三菱化学社製)
水30部
上記原材料をヘンシェルミキサーにて混合した後、ロール表面温度を130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行い、ブラックのマスターバッチ顔料を得た。
(2)トナーの製造
各マスターバッチ顔料(イエロー、マゼンタ、シアン及びブラック)のそれぞれで下記処方によりイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックのトナーを作製した。
ポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
マスターバッチ顔料12部
離型剤(カルナウバワックス)5部
帯電制御剤(サリチル酸誘導体亜鉛塩)2.5部
上記原材料を、ヘンシェルミキサーで混合した後、110℃に設定した2軸混練機で溶融混練した。混練物を水冷した後、カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕した。次に、風力分級装置を用いて分級することにより、重量平均粒径(D4)が6.0μmのイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックのトナーの母体粒子を作製した。
(3)キャリアの製造
キャリアは、下記処方の中で、シランカップリング剤量を変化させて、キャリア1〜5のコーティング液を調製した。
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン(添加量は表1に記載)
トルエン1200部
上記の各コーティング液は、回転円盤型流動層コーティング装置を用いて、平均粒径35μmのフェライトの芯材粒子5kgへ被覆した。その後、この被覆物を装置から取り出して、250℃で2時間加熱し、被覆層を熟成した。
(実施例1〜3、比較例1)
実施例の(1)〜(3)と同様にして、表2に示すトナーとキャリアを作製して、そのトナーとキャリアで現像剤を作製した。表2の中で、キャリア6〜16のキャリア帯電量(CT)の測定は、各キャリア6〜16に対して、基準トナーとして、上記(2)トナーの製造のブラックトナーを用いて、24℃、55%RHの環境室で測定した。トナーは、キャリアを覆う被覆率が46%のトナー濃度でトナーとキャリアの合計量が1000gになるように計量して2Lのステンレス容器に入れた。そのトナーとキャリアは、24℃、55%RHの環境になじませるために、2時間放置した。2時間放置した後、ターブラーシェイカー・ミキサーで10分間混合した。混合した現像剤は、ブローオフ法により、キャリア帯電量(CT)を測定した。その結果は、表2に示す。次に、各実施例及び比較例に対応するイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックトナーとキャリアでトナー濃度が5重量%になるように、トナーとキャリアの合計量が1000gに計量して2Lのステンレス容器に入れて、ターブラーシェイカー・ミキサーで10分間混合して現像剤を作製した。そして、10℃、15%RHの環境でカラー複写機Imagio Neo C455(リコー社製)に、所定量の現像剤を各色の現像部にセットした。次に、地汚れΔIDは、イエロー現像剤、マゼンタ現像剤、シアン現像剤及びブラック現像剤のそれぞれの現像剤について、各色の現像剤のトナー濃度は、徐々に高くしていき、図2のようなグラフを作成して、地汚れΔIDが0.01になる状態のトナー濃度(X)を求めた。求めたトナー濃度(X)[重量%]及び被覆率(C)[%]の結果は、表2に示す。
〜微粒子分散液の合成〜
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩エレミノールRS−30(三洋化成工業社製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA−920で測定した平均粒径は、105nmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は15万であった。
〜水相の調製〜
水990部、[微粒子分散液1]99部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5重量%水溶液エレミノールMON−7(三洋化成工業社製)35部、酢酸エチル70部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
〜フッ素系活性剤水溶液の調整〜
N,N,N,−トリメチル−[3−(4−ペルフルオロノネニルオキシベンズアミド)プロピル]アンモニウムヨージド(製品名:フタージェント310;ネオス社製)10部、メタノール297部を容器に入れ、50℃に加熱し透明になるまで攪拌する。得られたフッ素系活性剤メタノール溶液を、攪拌しているイオン交換水693部に滴下し、滴下終了後50℃で30分攪拌して、[フッ素系活性剤水溶液1]を得た。
〜低分子ポリエステルの合成〜
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルスズオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で1.8時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。[低分子ポリエステル1]は、数平均分子量2500、重量平均分子量6700、ピーク分子量5000、Tg43℃、酸価25mgKOH/gであった。
〜中間体ポリエステルの合成〜
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルスズオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量2100、重量平均分子量9500、Tg55℃、酸価0.5mgKOH/g、水酸基価51mgKOH/gであった。
〜ケチミンの合成〜
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418mgKOH/gであった。
〜MBの合成〜
水1200部、カーボンブラックPrintex35(デクサ社製)540部(DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5)、[低分子ポリエステル1]1200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合し、混合物を、2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕し、[マスターバッチ1(BK)]を得た。
〜油相の作製〜
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[低分子ポリエステル1]378部、カルナバワックス110部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時問で30℃に冷却した。次いで容器に[マスターバッチ1(BK)]500部、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
〜乳化⇒脱溶剤〜
[顔料・ワックス分散液1]749部、[プレポリマー1]を115部、[ケチミン化合物1]2.9部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化社製)で、5000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、12500rpmで30分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
〜洗浄⇒乾燥〜
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1)濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(12000rpmで10分間)した後、濾過した。
(2)(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(12000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3)(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(12000rpmで10分間)した後、濾過した。
(4)(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(12000rpmで10分間)した後、濾過する操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
〜フッ素系活性剤処理〜
[濾過ケーキ1]630部、イオン交換水2928部を容器に入れ、スリーワンモータ(新東科学社製)で攪拌(400rpmで5分)して30℃に加熱した。回転数、温度を保ちながら[フッ素系活性剤水溶液1]11部を滴下した。滴下終了後、60分間攪拌し、濾過を行い[フッ素系活性剤処理後濾過ケーキ1]を得た。
(乾燥・風篩)
[フッ素系活性剤処理後濾過ケーキ1]を循風乾燥機で、45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、[母体トナー1]を得た。[母体トナー1]の重量平均粒径は6.0μmであった。
〜外添剤添加〜
[母体トナー1]100部と、メチルトリメトキシシランで表面処理した15mμの疎水性酸化チタン0.7部と、ジメチルシロキサンで表面処理した12mμの疎水性シリカ1.3部と、ジメチルシロキサンで表面処理した120mμの疎水性シリカ0.6部をヘンシェルミキサーで混合して、ブラックトナーを作製した。
(実施例5)
次のようにして重合トナーを作製した。
[ブラックトナー]
スチレン90部
メタクリル酸n−ブチル55部
帯電制御剤(サリチル酸亜鉛塩)ボントロンE84(オリエント化学社製)3.5部
着色剤(カーボンブラック)#44(三菱化学社製)7.5部
上記を配合し、重合開始剤(2,2−アゾビスイソブチロニトリル)と共に、反応容器に入れて重合を行い、平均粒径6.8μmのところで重合を停止して、この造粒した粒子を水洗した後、乾燥して重合トナー粒子を得た。このトナー粒子を電子顕微鏡で観察すると、球形であった。
[イエロートナー]
スチレン90部
メタクリル酸n−ブチル55部
帯電制御剤(サリチル酸亜鉛塩)ボントロンE84(オリエント化学社製)3、5部
着色剤PV Fast Yellow HG(クラリアント社製)5部
上記を配合し、重合開始剤(2,2−アゾビスイソブチロニトリル)と共に反応容器に入れて重合を行い、平均粒径6.8μmのところで重合を停止して、この造粒した粒子を水洗した後、乾燥して重合トナー粒子を得た。このトナー粒子を電子顕微鏡で観察すると、球形であった。
[マゼンタトナー]
スチレン90部
メタクリル酸n−ブチル55部
帯電制御剤(サリチル酸亜鉛塩)ボントロンE84(オリエント化学社製)3、5部
着色剤Hostaperm Pink E(ヘキスト社製)4部
上記を配合し、重合開始剤(2,2−アゾビスイソブチロニトリル)と共に反応容器に入れて重合を行い、平均粒径6.8μmのところで重合を停止して、この造粒した粒子を水洗した後、乾燥して重合トナー粒子を得た。このトナー粒子を電子顕微鏡で観察すると、球形であった。
[シアントナー]
スチレン90部
メタクリル酸n−ブチル55部
帯電制御剤(サリチル酸亜鉛塩)ボントロンE84(オリエント化学社製)3、5部
着色剤Lionol Blue FG−7351(東洋インキ社製)2.5部
上記を配合し、重合開始剤(2,2−アゾビスイソブチロニトリル)と共に反応容器に入れて重合を行い、平均粒径6.8μmのところで重合を停止して、この造粒した粒子を水洗した後、乾燥して重合トナー粒子を得た。このトナー粒子を電子顕微鏡で観察すると、球形であった。一方、キャリアは、キャリア9を使用して、トナー濃度が5重量%になるように計量して現像剤1000gを作製した。各色のトナーの母体粒子100部に対して、表面をヘキサメチルジシラザンで処理した平均粒径が12nmのシリカ微粉体1.3部と、表面をイソブチルトリメトキシシランで処理した平均粒径が15nmのチタン微粉体0.7部と、表面をヘキサメチルジシラザンで処理した平均粒径が120nmのシリカ微粉体0.5部の割合で、ヘンシェルミキサーを用いて周速20m/秒で混合した後、篩をかけて負帯電性のイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックのトナーを作製した。次に、イエロー、マゼンタ、シアン及びブラックトナーとキャリアでトナー濃度が5重量%になるように、トナーとキャリアの合計量が1000gに計量して2Lのステンレス容器に入れて、ターブラーシェイカー・ミキサーで10分間混合して現像剤を作製した。そして、10℃、15%RHの環境でカラー複写機Imagio Neo C455(リコー社製)に、所定量の現像剤を各色の現像部にセットした。次に、地汚れΔIDは、イエロー現像剤、マゼンタ現像剤、シアン現像剤及びブラック現像剤のそれぞれの現像剤について、各色の現像剤のトナー濃度は、徐々に高くしていき、地汚れΔIDが0.01になる状態のトナー濃度(X)を求めた。トナー濃度(X)[重量%]及び被覆率(C)[%]の結果は、表2に示す。
Claims (9)
- 少なくとも着色剤、結着樹脂、荷電制御剤及び外添剤を含有するトナーとキャリアからなる現像剤において、
該トナーが該キャリアの表面を被覆する被覆率が46%となる状態で該トナー及び該キャリアを混合した後の該キャリアの帯電量(CT)は、20μC/g以上47μC/g以下であり、
地汚れΔIDが0.01になる状態における、該トナーが該キャリアの表面を被覆する被覆率(C)は、40%以上91%以下であり、
式
1.45CT−10.37≦C≦2.174CT+24.45
を満たすことを特徴とする現像剤。 - 地汚れΔIDが0.01になる状態における該トナーの含有量は、0.227CT+0.77以上0.245CT+2.69以下であることを特徴とする請求項1に記載の現像剤。
- 式
2.165CT−30.99≦C≦1.955CT+19.21
を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載の現像剤。 - 前記キャリアは、導電剤及び又はシランカップリング剤を含有する被覆層を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の現像剤。
- 前記トナーは、重合法を用いて得られることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の現像剤。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の現像剤を用いて画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
- 複数の潜像担持体のそれぞれを帯電する工程と、該帯電された潜像担持体のそれぞれを露光して静電潜像を形成する工程と、該静電潜像が形成されたそれぞれの潜像担持体を前記現像剤で現像してトナー像を形成する工程と、該それぞれの潜像担持体に形成されたトナー像を被転写体に転写する工程及び該被転写体に転写されたトナー像を定着する工程を有することを特徴とする請求項6に記載の画像形成方法。
- 請求項6又は7に記載の画像形成方法を用いて画像を形成することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の現像剤を用いて現像する現像手段及び潜像担持体を少なくとも一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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JP2019113717A (ja) * | 2017-12-25 | 2019-07-11 | 株式会社リコー | キャリアセット、二成分現像剤セット、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法。 |
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