JP2007197430A - 紫根エキスの抽出方法及び皮膚外用剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紫根から紫根エキスを抽出する方法において、液体の二酸化炭素を用いて、二酸化炭素の臨界温度未満の温度及び1MPa以上の圧力で抽出し、かつ得られる紫根エキスの比吸光度(E1% 1cm)が120以上であることを特徴とする紫根エキスの抽出方法とする。こうして得られる紫根エキスは、色濁りがなく臭気が抑えられているので皮膚外用剤、特に紫根エキスの含有量が0.0001〜1重量%である皮膚外用剤として好適に用いられる。
【選択図】図1
Description
(1)紫根エキスの抽出
お茶パックへ入れた乾燥軟紫根の小片3.41gを120mlの透明窓を有する抽出槽に入れセットした。液化炭酸ガスを入れ、温度26℃、圧力6.8MPaで1時間撹拌した後、温度、圧力を保持した状態で液化炭酸ガスを10ml/minの速度で導入しながら(この条件下では二酸化炭素は液体である)三角フラスコに入れたエタノール中へ抽出物を炭酸ガスとともにバブリングさせて紫根エキスを溶解させた。抽出槽内の液が無色になったことを確認して、2時間後に液化炭酸ガスの導入を停止した。続いてエタノール溶液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは異臭がほとんどなく、鮮やかな赤色であった。収量0.141g、収率4.13%であった。
以上のようにして抽出された紫根エキス(0.002重量%)、ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油(0.100重量%)及び95%エタノール(4.000重量%)を均一に混合し、これに濃グリセリン(5.000重量%)を加えて均一に撹拌しながら、さらに精製水(90.898重量%)を加えて化粧水を調製した。
紫外可視分光光度計(島津製作所製「UV−240」)を用いて、350〜700nmの波長範囲における化粧水の分光吸収スペクトルを測定した。このとき、光路長10mmのガラスセルを使用し、対照セルを蒸留水とした。上記化粧水の520nmにおける吸光度は0.38付近であった。
調製した化粧水について、20歳代の女性パネラー3名により官能評価を行い、下記の4段階判定基準により判定した。
(評価基準) :(判定)
3人ともにおいが気にならなかった :A
3人の中で1人又は2人は少しいやなにおいが気になった :B
3人とも少しいやなにおいが気になった :C
3人ともにおいがくさいと感じた :D
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに硬紫根3.85gを用いた以外は実施例1と同様にしてペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなく、赤色であった。収量0.0606g、収率1.58%であった。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに軟紫根3.26gを用い、抽出時の温度を13℃に変更した以外は実施例1と同様にしてペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなく、赤色であった。収量0.139g、収率4.26%であった。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに軟紫根3.46gを用い、抽出時の圧力を20MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなく、赤色であった。収量0.143g、収率4.14%であった。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに軟紫根3.10gを用い、抽出時の温度を40℃、圧力を20MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭が多く、赤色であった。収量0.149g、収率4.82%であった。続いて得られた紫根エキス(0.002重量%)、ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油(0.100重量%)及び95%エタノール(4.000重量%)を均一に混合し、これに濃グリセリン(5.000重量%)を加えて均一に撹拌しながら、さらに精製水(90.898重量%)を加えて化粧水を調製した。このとき、520nmにおける吸光度は0.38付近であった。また、においの官能評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに硬紫根4.33gを用い、抽出時の温度を40℃、圧力を20MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭が多く、赤色であった。収量0.0728g、収率1.68%であった。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに軟紫根8.07gをソックスレー抽出器にセットし、n−ヘキサン80mlを用い、リフラックス下で1時間抽出した後、抽出液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは異臭がやや多く、暗赤色であった。収量0.32g、収率3.63%であった。得られた結果を表2にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに硬紫根9.81gをソックスレー抽出器にセットし、n−ヘキサン80mlを用い、リフラックス下で1時間抽出した後、抽出液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは異臭がやや多く、暗赤色であった。収量0.11g、収率1.04%であった。続いて得られた紫根エキス(0.003重量%)、ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油(0.100重量%)及び95%エタノール(4.000重量%)を均一に混合し、これに濃グリセリン(5.000重量%)を加えて均一に撹拌しながら、さらに精製水(90.897重量%)を加えて化粧水を調製した。このとき、520nmにおける吸光度は0.38付近であった。また、においの官能評価を行った。得られた結果を表2にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに軟紫根5.00gを200mlビーカーに入れ、エタノール100mlを加えて室温下で一晩放置した。その後、東洋ろ紙No.2でろ過して得たろ液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の軟紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは異臭がやや多く、暗赤色であった。収量0.0965g、収率1.93%であった。続いて得られた紫根エキス(0.003重量%)、ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油(0.100重量%)及び95%エタノール(4.000重量%)を均一に混合し、これに濃グリセリン(5.000重量%)を加えて均一に撹拌しながら、さらに精製水(90.897重量%)を加えて化粧水を調製した。このとき、520nmにおける吸光度は0.38付近であった。また、においの官能評価を行った。また実施例1と同様にして分光吸収測定を行った。得られた結果を表2にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根3.41gの代わりに硬紫根5.00gを200mlビーカーに入れ、エタノール100mlを加えて室温下で一晩放置した。その後、東洋ろ紙No.2でろ過して得たろ液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは異臭がやや多く、暗赤色であった。収量0.069g、収率1.38%であった。続いて得られた紫根エキス(0.003重量%)、ポリオキシエチレン(40EO)硬化ヒマシ油(0.100重量%)及び95%エタノール(4.000重量%)を均一に混合し、これに濃グリセリン(5.000重量%)を加えて均一に撹拌しながら、さらに精製水(90.897重量%)を加えて化粧水を調製した。このとき、520nmにおける吸光度は0.38付近であった。また、においの官能評価を行った。得られた結果を表2にまとめて示す。
(5)紫根エキスの抽出
乾燥硬紫根(実施例2、比較例2、4及び6において用いられる乾燥硬紫根とはロットが異なる紫根原料)の小片13.2473gを120mlの透明窓を有する抽出槽に入れセットした。液化炭酸ガスを入れ、温度26℃、圧力7MPaで1時間放置した後、抽出槽内の液体の二酸化炭素が炭酸ガスとなる圧力まで下方部に設けた減圧弁により減圧させ、次いで、エタノール中へ抽出物を炭酸ガスとともにバブリングさせて紫根エキスを溶解させた。紫根エキスを溶解させたエタノール溶液をエバポレーターで濃縮し、ペースト状の硬紫根抽出物を回収して、これを1回目の抽出とした。得られた紫根エキスは異臭がほとんどなく、鮮やかな赤色であった。1回目の抽出により得られた紫根エキスの収量は0.0437gであり、収率は0.33%であった。
n−ヘキサン1000mlに紫根エキスが0.01g溶解した溶液を調製し、紫外可視分光光度計(島津製作所製「UV−240」)を用いて、520nmにおける吸光度を測定した。このとき、光路長10mmのガラスセルを使用し、対照セルをn−ヘキサンとした。得られた吸光度の値から比吸光度(E1% 1cm)を求めたところ、1回目の抽出により得られた紫根エキスの比吸光度(E1% 1cm)は168.9であり、2回目の抽出により得られた紫根エキスの比吸光度(E1% 1cm)は125であり、1回目と2回目の抽出の合計により得られた紫根エキスの比吸光度(E1% 1cm)は155.7であった。比吸光度(E1% 1cm)は、シコニン誘導体由来の吸収スペクトルにて最大吸収波長である520nmにおける吸光度の値から算出したものであり、比吸光度(E1% 1cm)の算出は、医薬部外品原料規格2006の一般測定法、15.吸光度測定法に基づいて行った。
実施例5において、硬紫根12.5438gを用い、共溶媒としてエタノールを0.25体積%用いた以外は実施例5と同様にして1回目の抽出及び2回目の抽出を行い、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなかった。得られた結果を表3にまとめて示す。
実施例5において、硬紫根11.9337gを用い、共溶媒としてエタノールを0.5体積%用いた以外は実施例5と同様にして1回目の抽出及び2回目の抽出を行い、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなかった。得られた結果を表3にまとめて示す。
実施例5において、硬紫根9.7773gを用い、共溶媒としてエタノールを1体積%用いた以外は実施例5と同様にして1回目の抽出及び2回目の抽出を行い、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなかった。得られた結果を表3にまとめて示す。
実施例5において、硬紫根9.5856gを用い、共溶媒としてエタノールを2体積%用いた以外は実施例5と同様にして1回目の抽出及び2回目の抽出を行い、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなかった。得られた結果を表3にまとめて示す。
実施例5において、硬紫根12.1492gを用い、抽出時の圧力を15MPaに変更した以外は実施例5と同様にして1回目の抽出及び2回目の抽出を行い、ペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭がほとんどなかった。得られた結果を表3にまとめて示す。
実施例1において、軟紫根の代わりに硬紫根10.5068gを用い、抽出時の温度を40℃、圧力を20MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてペースト状の硬紫根抽出物を回収した。得られた紫根エキスは、異臭が多かった。得られた結果を表3にまとめて示す。
Claims (6)
- 紫根から紫根エキスを抽出する方法において、液体の二酸化炭素を用いて、二酸化炭素の臨界温度未満の温度で抽出することを特徴とする紫根エキスの抽出方法。
- 抽出するときの圧力が1MPa以上である請求項1記載の紫根エキスの抽出方法。
- 液体の二酸化炭素が0.01〜1.5体積%の共溶媒を含む請求項1又は2記載の紫根エキスの抽出方法。
- 紫根エキスの比吸光度(E1% 1cm)が120以上である請求項1〜3のいずれか記載の紫根エキスの抽出方法。
- 請求項1〜4のいずれか記載の方法によって抽出された紫根エキスを含むことを特徴とする皮膚外用剤。
- 前記紫根エキスの含有量が0.0001〜1重量%である請求項5記載の皮膚外用剤。
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