JP2007163277A - 微小試料移送装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】微小試料接続具64の先端を平面化して微小試料61と面接触させ、電源68から電圧を印加して微小部で融着を起こさせて微小試料接続具先端に微小試料を保持する。
【選択図】図4
Description
微小試料接続具先端の微小領域への接触を実現するために先端半径を1μm程度まで小さくしなければならない。このために、先端近くの微小試料接続具幅も2μm程度に細くしなければならない。このため機械的剛性が低くなり、高強度物性のタングステンであっても、試料に不用意に接触させると簡単に変形して本来の目的である先端の試料への接触や接続ができなくなる。このような微小試料接続具先端が変形した場合には、微小試料接続具の交換を余儀なくされ、予備微小試料接続具が必要になると共に交換作業、装置の停止時間などの無駄が多くなり、装置使用者に不利益を与える。
微小試料を微小試料接続具の先端に接続できても、試料基板などの周辺部材との静電気力による引力や斥力のために微小試料の姿勢が崩れ、向きが変わる。微小試料の姿勢の崩れは、例えばこの微小試料の垂直断面加工や、垂直面のSTEM用の薄片加工ができないなどの弊害を生む。更に好ましくないのは、微小試料が微小試料接続具先端以外に付着すると、微小試料接続具から微小試料が分離できなくなり、当初の目的であるSTEM観察が出来なくなる。これらの原因は微小試料接続具の先端が細く、かつ、微小試料と微小試料接続具が先端で点接触となっているために微小試料が周囲の静電場による引力や斥力の影響を受けやすく、点接触部を中心に微小試料が傾くためである。このため、微小試料の移送前後で、その姿勢を維持できない。そのため、STEMで所望箇所が観察できなくなり本来の目的である観察が実現しなくなる。
微小試料接続具先端での微小試料の姿勢維持や脱落防止の観点から、微小試料接続具先端と微小試料をFIBデポジション膜で接続する方法が知られていて、特許文献1,2にも記載されている。この場合、接続強度が高くなり、接続された微小試料の姿勢は崩れない利点があるが、他の箇所への移設後は、微小試料接続具と微小試料とを分離しなければならない。これには微小試料接続具を切断するか、微小試料の一部を切断するか、デポジション膜を除去するかのいずれかの方法が用いられるが、いずれの方法も微小試料接続具先端は接続前の形状と異なり、微小試料接続具と微小試料との分離後に、微小試料接続具先端をFIBによって整形して原形に戻すか微小試料接続具を新規なものと交換しなければならない。微小試料接続具の整形には時間を要するが、この整形も10回程度の繰り返しによって微小試料接続具先端幅が大きくなり、整形時間が長くなって、ついには実用できなくなる。このような事態になると微小試料接続具そのものを交換しなければならなくなる。微小試料接続具交換は作業時間や費用の面から好ましくない。
微小試料接続具と微小試料との接続箇所が例えば直径1μm程度の領域に限定されていると、微小試料接続具駆動機構に高精度な機構系と制御、補正などが必要となり、高価なものとなる。
(a):微小試料接続具先端の平板となる原材料のシリコン板71に対して、FIB72により2箇所に矩形に穴加工74を施した。2個の矩形穴に挟まれた部分73が最終的に平板となる部分である。厚みは例えば0.5〜1μmである。
(b):試料を傾斜させ、平板となる領域の周囲に溝加工74a,74b,74cを施して、支持部75を残した形状に加工する。
(c):先鋭化された従来の微小試料接続具76を加工した平板の厚み部に接触させ、デポジション膜77で接続する。その後、支持部にFIB72を照射して支持部を切断する。
(d):こうして、おおよそ厚さが均一の微小な平板73が分離できる。このまま微小試料接続具を上昇させることで元試料と完全分離できる。
(e):摘出した平板73を、周囲に干渉箇所の無い試料71面に接触させた状態で、微小試料接続具76と平板73を繋ぐデポジション膜77をFIB72で除去する。
(f):微小試料接続具76から分離した平板73を、試料71に面するように微小試料接続具を調節しながら置く。この時、平板73は任意の向きを向いているので、微小試料接続具基部と所定の関係になるように試料ステージを回転調整する。ここで、試料71面上に置かれた平板73に対して更にFIBで整形しても良く、完成時の凡その大きさは3×4μm、厚さ1μmの直方体になった。
(g):最後に、向きを調整した平板73に対して、上記微小試料接続具76より少し太めの微小試料接続具基部76aを接触させる。例えば、平板73と接触する箇所は直径1μmで、先端から3μm離れた箇所での直径は3μmに太くして剛性を持たせている。接触部にデポジション膜78を付けて、微小試料接続具基部76aと平板73を接続固定する。
(h):このようにして、平板73が固着された平板付き微小試料接続具79が完成し、上昇させると平板73の面は必然的に試料71の表面に平行になっている。
なお、このような平面ストッカ80は、半導体リソグラフィ技術と電気化学的メッキ(電鋳)技術によって精度良く、安価に作製できる。
(工程2):工程1での作業後、試料ステージを傾斜させ、領域100の側面が観えるようにする。次に、摘出する微細試料片の3面をFIB照射によって細矩形104a、104b、104c加工を施す。これら細矩形加工によって、支持部103のみに支持されて残りの部分は他に接していない形状に加工する。図(b2)には、理解し易いようにFIB105の照射方向を示した。
(工程3):試料ステージの傾斜を戻して再度FIBで観察すると、領域100に矩形104によって3面と接していない状況が観える。図(b3)では、支持部103によって支持された領域100が判別できる。
(工程4):ここで、微小試料接続具107を領域に100に接近させる。微小試料接続具107は基部108aが金属性の直径3μm程度のタングステン細線であり、先端にはニッケル製の平板108bが固定されている。この平板108bは後述するように、試料101面に平行になるようにFIBデポジションによって予め固定されている。
(工程5):微小試料接続具107の平板108bを領域100の端に接近させる。領域に接触すると、微小試料移送装置内に予め設置しておいた接触検知手段で接触が確認され、微小試料接続具の移動が停止する。この状態で微小試料接続具を停止保持する。このとき微小試料接続具107と試料の間に通電し、微小試料接続具107の平板108bを領域100に微小融着する。
(工程6):領域100の支持部103を切断するために、矩形領域109にFIB105照射する。支持部の103の実質的厚み(高さ)は3μm程度であるため、FIB照射時間は1分程度で済む。
(工程7):矩形領域109へのFIB105照射によって支持部103が除去され、領域100は試料101から分離し、微小試料110となる。この時、微小試料110は微小試料接続具107の先端の平板108bに接続されている。
(工程8):微小試料接続具107を試料101から遠ざけ(上方に移動させ)、試料ステージを移動させて、視野内に微小試料固定台111を移動させる。微小試料固定台は図1の微小試料移送装置には記載が省略されているが、ウェーハホルダ2A上に設置されている。この微小試料固定台に微小試料片110が接触するように微小試料接続具107を移動させる。図1の微小試料移送装置のように電子ビーム照射系ある装置構成の場合、微小試料110が微小試料固定台111に接近する様子がわかり、接近時に接近速度を減速させることができる。微小試料110が固定台111に接触すると接触検知機が動作し、同時に微小試料接続具駆動機構も停止する。
(工程9):この状態で微小試料110と固定台111に跨るようにデポジション膜(図示せず)を形成すると、微小試料110は固定台111に固着される。
(工程10):ここで、微小試料接続具107を上昇させると、デポジション膜による固着力が、微小試料接続具107と微小試料110との微小融着による接着力より勝るため、微小試料接続具107は微小試料110から離れ、微小試料110は固定台111上に自立する。
(工程11):その後、この微小試料110に対して、各種解析手法にあった形状に更に加工を加えても良く、例えば、STEMやSTEMの場合、厚さ100nm程度にまで薄片化させる。
Claims (28)
- 試料を収容する真空試料室と、
前記試料と複数点で接触する微小試料接続具と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
前記微小試料接続具と前記試料との間に電圧を印加する電源と、
を有することを特徴とする微小試料移送装置。 - 請求項1記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は前記試料と面接触することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項1記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、略円柱もしくは略円錐形状の部材を有し、当該部材の先端部が前記試料と面接触する平面になっていることを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項1記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記試料に面接触する角柱部を有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項1記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記試料と面接触する平板部と、該平板部を支える基部とを有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項1記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記試料との接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記試料を保持することを特徴とする微小試料移送装置。
- 試料を収容する真空試料室と、
前記試料から分離する微小試料の一部と面接触する平面を有する微小試料接続具と、
前記微小試料を観察することのできる顕微鏡と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
前記微小試料接続具と前記微小試料との間に電圧を印加する電源と、
を有することを特徴とする微小試料移送装置。 - 請求項7記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、略円柱もしくは略円錐形状の部材を有し、当該部材の先端部が前記微小試料と面接触する平面になっていることを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項7記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料に面接触する角柱部を有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項7記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料と面接触する平板部と、該平板部を支える基部とを有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項7記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料との接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記微小試料を保持することを特徴とする微小試料移送装置。
- 試料を載置する試料ステージと、
前記試料ステージを収容する真空試料室と、
前記試料から分離した微小試料を保持して移送する微小試料接続具と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
試料加工用の集束イオンビーム照射系と、
試料観察用の電子ビーム照射系と、
デポジション膜形成用の原料ガスを供給するガス供給手段と、
前記試料ステージに載置された試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加するための電源とを有し、
前記微小試料接続具は前記微小試料と複数点で接触する形状、又は面接触する形状を有することを特徴とする微小試料移送装置。 - 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、略円柱もしくは略円錐形状の部材を有し、当該部材の先端部が前記微小試料と面接触する平面になっていることを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料に面接触する角柱部を有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料と面接触する平板部と、該平板部を支える基部とを有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項15記載の微小試料移送装置において、前記平板部は予め前記真空試料室内に準備され、前記真空試料室内で前記平板部と前記基部と固着して前記微小試料接続具を形成することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具のうち前記微小試料との接触部が導電性材料又はシリコンで構成されていることを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料との接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記微小試料を保持することを特徴とする微小試料移送装置。
- 請求項12記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具に保持して移動させた前記微小試料を移設する微小試料設置具を前記真空試料室内に有することを特徴とする微小試料移送装置。
- 真空試料室に収容された試料に微小試料接続具の接触面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加し両者の接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記試料を前記微小試料接続具に保持し、前記試料を保持した前記微小試料接続具を移動することによって前記試料を所望位置に移動し、前記試料を前記所望位置に固定し、前記微小試料接続具を前記試料から離れる方向に移動させて前記試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項20記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項20記載の微小試料移送方法において、前記試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
- 真空試料室に収容された試料から分離すべき微小試料に微小試料接続具の接触面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加し両者の接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記微小試料を前記微小試料接続具に保持し、前記微小試料を前記試料から分離し、前記微小試料を保持した前記微小試料接続具を駆動して前記微小試料を固定台に接触させ、前記固定台に前記微小試料を固定し、前記微小試料接続具を前記微小試料から離れる方向に移動させて前記微小試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項23記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記微小試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項23記載の微小試料移送方法において、前記微小試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
- 真空試料室に収容された試料を集束イオンビームで加工して支持部で接続された状態で前記試料から微小試料を切り出し、前記微小試料に微小試料接続具の接触面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加し両者の接触部を流れる電流によって生じる微小な融着によって前記微小試料を前記微小試料接続具に接続し、前記支持部に集束イオンビームを照射して切断することによって前記微小試料を前記試料から分離し、前記微小試料を接続した前記微小試料接続具を移動させて前記微小試料を固定台に接触させ、前記微小試料と前記固定台との接触領域にビームアシストデポジション膜を形成して前記微小試料を前記固定台に固定し、前記微小試料接続具を前記微小試料から離れる方向に移動させて前記微小試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項26記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記微小試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
- 請求項26記載の微小試料移送方法において、前記微小試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
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