JP2007144242A - フィルター材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】脱臭分解効果の持続性が高く、またアルデヒド系ガスやアンモニア系のアルカリ性ガスに対しても脱臭分解効果に優れるフィルター材を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明に係るフィルター材は、絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とする。
【選択図】図10
【解決手段】本発明に係るフィルター材は、絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とする。
【選択図】図10
Description
本発明はアルデヒド系ガスや、特にアンモニア系ガスの脱臭分解効果に優れるフィルター材およびその製造方法に関する。
絹素材を焼成、炭化させて絹焼成体を得、ついで絹焼成体に賦活処理を施して表面に多数の細孔を形成し、さらに、この絹焼成体に金属フタロシアニン化合物を担持させたフィルター材が知られている(国際公開2005/007287パンフレット)。金属フタロシアニン化合物は種々の有害物質を吸収し、分解するので、フィルターとして好適である。
国際公開2005/007287パンフレット
ところで、上記フィルター材では、硫黄系(硫化水素)、メチルメルカプタン化合物、アミン系などの様々なガスには脱臭分解効果は向上するが、アルデヒド系ガスや、アンモニア系のアルカリ性ガスに対しては脱臭効果が十分とはいえない課題があった。また、脱臭分解効果の持続性も不十分であった。
そこで、本発明は、脱臭分解効果の持続性が高く、またアルデヒド系ガスやアンモニア系のアルカリ性ガスに対しても脱臭分解効果に優れるフィルター材およびその製造方法を提供することを目的とする。
そこで、本発明は、脱臭分解効果の持続性が高く、またアルデヒド系ガスやアンモニア系のアルカリ性ガスに対しても脱臭分解効果に優れるフィルター材およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係るフィルター材は、絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とする。
前記絹焼成体が窒素元素を15wt%以下含むことを特徴とする。
前記絹焼成体が窒素元素を15wt%以下含むことを特徴とする。
また本発明に係るフィルター材の製造方法は、絹素材を焼成して炭化した絹焼成体を得る工程と、得られた絹焼成体に賦活処理を施して絹焼成体の表面に多数の微細ホールを形成する工程と、賦活処理を施した絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に浸漬して絹焼成体表面に金属フタロシアニン化合物を付着させる工程と、金属フタロシアニン化合物が付着された絹焼成体を乾燥させる工程と、乾燥された絹焼成体を不活性ガス雰囲気下もしくは真空雰囲気下、300℃〜400℃の温度で加熱処理する工程とを含むことを特徴とする。
また、絹素材を1000℃以下の温度で焼成することを特徴とする。
また、絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に30分〜1時間浸漬することを特徴とする。
また、金属フタロシアニン溶液の濃度を0.25mmol/l〜1.00mmol/lとすることを特徴とする。
また、絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に30分〜1時間浸漬することを特徴とする。
また、金属フタロシアニン溶液の濃度を0.25mmol/l〜1.00mmol/lとすることを特徴とする。
本発明に係るフィルター材およびその製造方法によれば、脱臭分解効果の持続性が高く、またアルデヒド系ガスやアンモニア系のアルカリ性ガスに対しても脱臭分解効果に優れるフィルター材を提供できる。
以下本発明に係るフィルター材およびその製造方法の実施の形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。
上記のように、本発明に係るフィルター材は、絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とする。
上記のように、本発明に係るフィルター材は、絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とする。
また、本発明に係るフィルター材の製造方法は、絹素材を焼成して炭化した絹焼成体を得る工程と、得られた絹焼成体に賦活処理を施して絹焼成体の表面に多数の微細ホールを形成する工程と、賦活処理を施した絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に浸漬して絹焼成体表面に金属フタロシアニン化合物を付着させる工程と、金属フタロシアニン化合物が付着された絹焼成体を乾燥させる工程と、乾燥された絹焼成体を不活性ガス雰囲気下もしくは真空雰囲気下、300℃〜400℃の温度で加熱処理する工程とを含む。
絹焼成体は、絹素材を焼成することによって得られる。
ここで絹素材とは、家蚕あるいは野蚕からなる織物、編物、粉体、綿、糸等の総称である。これらを単独もしくは併用して焼成する。フィルター材として用いるときは、シート状をなす織物、編物からなる絹素材を焼成すると、そのまま用いることができるので好適である。
ここで絹素材とは、家蚕あるいは野蚕からなる織物、編物、粉体、綿、糸等の総称である。これらを単独もしくは併用して焼成する。フィルター材として用いるときは、シート状をなす織物、編物からなる絹素材を焼成すると、そのまま用いることができるので好適である。
焼成温度は1000℃以下、特には500℃以下の比較的低温で焼成すると好適である。また焼成雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で行い、絹素材が燃焼して灰化してしまうのを防止する。不活性ガス雰囲気中で焼成する場合も、160Torr程度の減圧下で行うとよい。
焼成条件は、急激な焼成を避け、緩やかな条件とするのがよい。
例えば、不活性ガス雰囲気中で、第1次焼成温度(例えば500℃)までは、毎時100℃以下、好ましくは毎時50℃以下の緩やかな昇温速度で昇温し、この第1次焼成温度で数時間保持して1次焼成する。次いで、一旦常温にまで冷却した後、第2次焼成温度(例えば700℃)まで、やはり毎時100℃以下、好ましくは50℃以下の緩やかな昇温速度で昇温し、この第2次焼成温度で数時間保持して2次焼成する。
なお、焼成条件は上記に限定されるものではなく、絹素材の種類、求める絹焼成体の機能等により適宜変更することができる。
例えば、不活性ガス雰囲気中で、第1次焼成温度(例えば500℃)までは、毎時100℃以下、好ましくは毎時50℃以下の緩やかな昇温速度で昇温し、この第1次焼成温度で数時間保持して1次焼成する。次いで、一旦常温にまで冷却した後、第2次焼成温度(例えば700℃)まで、やはり毎時100℃以下、好ましくは50℃以下の緩やかな昇温速度で昇温し、この第2次焼成温度で数時間保持して2次焼成する。
なお、焼成条件は上記に限定されるものではなく、絹素材の種類、求める絹焼成体の機能等により適宜変更することができる。
上記のように、緩やかな昇温速度で昇温して焼成すること、かつ1000℃以下の低い温度で焼成することによって、十数種類のアミノ酸が、非晶性構造と結晶性構造とが入り組んだタンパク高次構造の急激な分解が避けられ、特に窒素成分が多量に残存することによって、各種の機能が生じることが見出された。
また、500℃〜1000℃以下の低温で焼成することによってグラファイト化せず、黒色の艶のある柔軟な(フレキシブル性のある)絹焼成体が得られる。
また、500℃〜1000℃以下の低温で焼成することによってグラファイト化せず、黒色の艶のある柔軟な(フレキシブル性のある)絹焼成体が得られる。
図1は粗粒シルクを2000℃の高温で焼成した場合の焼成物のラマンスペクトル図である。2681cm-1、1570cm-1、1335cm-1のところにピークが見られることからグラファイト化していることが理解される。
図2、図3、図4は、粗粒シルクをそれぞれ700℃、1000℃、1400℃で焼成した場合の焼成物のラマンスペクトル図である。1400℃の焼成温度になると、ピーク値は低いものの、上記3箇所でのピークが見られる。1000℃以下の焼成温度の場合には、上記の顕著なピークが見られないことから、グラファイト化はほとんど起こっていないと考えられる。
表1は、家蚕絹を500℃で焼成した絹焼成体の、燃焼・溶融式元素分析結果を示す。窒素成分が13.7wt%と多く残存する。400℃程度の低温で焼成すれば、15.0wt%程度の多量の窒素成分が残存する。
表2は、家蚕絹を2000℃で焼成した絹焼成体の、燃焼・溶融式元素分析結果を示す。窒素成分の残存量はゼロとなった。
図5は、絹素材を700℃で焼成した場合の、FE―SEM写真図である。表面に、窒素元素等の、アミノ酸由来の焼成残留物によると思われる薄い膜が見られる。
一方、図6は、絹素材を2000℃の高温で焼成した場合の、FE―SEM写真図であるが、表面がきれいで、上記のような膜の存在が認められない。
一方、図6は、絹素材を2000℃の高温で焼成した場合の、FE―SEM写真図であるが、表面がきれいで、上記のような膜の存在が認められない。
表3は、家蚕絹を500℃で焼成した絹焼成体を、750℃の水蒸気で賦活処理した物の、燃焼・溶融式元素分析結果を示す。また、表4は、家蚕絹を500℃で焼成した絹焼成体を、850℃の水蒸気で賦活処理した物の、燃焼・溶融式元素分析結果を示す。
いずれも賦活処理をすることによって、窒素成分は減少するが、消滅はしない。窒素成分は、15wt%程度残存するのが、脱臭性を発現させる点で好ましいが、1wt%の残存であっても脱臭性が生じる。
このように、窒素成分が残存するためには、前記のように、絹素材の焼成温度を1000℃以下の温度とするのが好適である。
なお、絹焼成体の賦活処理は、絹焼成体を高温の水蒸気に晒すことによって行える。
あるいはKOH等の薬品賦活でも行える。あるいはまた、絹焼成体をマイクロ波処理して賦活してもよい。このマイクロ波処理は、マイクロ波(周波数2.45GHz)を数分間絹焼成体に照射して行う。マイクロ波を照射する際には、炭素素材が燃焼して灰化してしまうのを防ぐため、素焼き板等で炭素素材を挟み込むとよい。
このように、窒素成分が残存するためには、前記のように、絹素材の焼成温度を1000℃以下の温度とするのが好適である。
なお、絹焼成体の賦活処理は、絹焼成体を高温の水蒸気に晒すことによって行える。
あるいはKOH等の薬品賦活でも行える。あるいはまた、絹焼成体をマイクロ波処理して賦活してもよい。このマイクロ波処理は、マイクロ波(周波数2.45GHz)を数分間絹焼成体に照射して行う。マイクロ波を照射する際には、炭素素材が燃焼して灰化してしまうのを防ぐため、素焼き板等で炭素素材を挟み込むとよい。
上記のようにして得られた絹焼成体に金属フタロシアニン化合物を担持させる。
この金属フタロシアニン化合物の担持方法は通常の工程で行える。
すなわち、前記前処理をした絹焼成体を、金属フタロシアニン溶液に浸漬して、絹焼成体表面に金属フタロシアニン化合物を担持させるのである。
この金属フタロシアニン化合物を担持する前に、絹焼成体表面を賦活処理し、表面に凹凸を形成して、表面積を増大させることにより、臭い成分の吸着、分解(脱臭)機能をより発揮させることができる。なお、通常吸着量が飽和になった場合、その吸着能力はほとんど発揮されなくなるが、担持された触媒により吸着された有害物質が分解されるので、この吸着機能は半永久的に持続させることが可能となる。
なお、上記絹焼成体および金属フタロシアニン化合物を担持させた絹焼成体は、抗菌性を有し、各種有害物質も分解するので、フィルター材として好適である。
この金属フタロシアニン化合物の担持方法は通常の工程で行える。
すなわち、前記前処理をした絹焼成体を、金属フタロシアニン溶液に浸漬して、絹焼成体表面に金属フタロシアニン化合物を担持させるのである。
この金属フタロシアニン化合物を担持する前に、絹焼成体表面を賦活処理し、表面に凹凸を形成して、表面積を増大させることにより、臭い成分の吸着、分解(脱臭)機能をより発揮させることができる。なお、通常吸着量が飽和になった場合、その吸着能力はほとんど発揮されなくなるが、担持された触媒により吸着された有害物質が分解されるので、この吸着機能は半永久的に持続させることが可能となる。
なお、上記絹焼成体および金属フタロシアニン化合物を担持させた絹焼成体は、抗菌性を有し、各種有害物質も分解するので、フィルター材として好適である。
金属フタロシアニン化合物を担持させた場合には、常温で触媒作用を発揮する。金属フタロシアニン化合物の場合には、特に硫黄系化合物の分解に好適であり、メチルメルカプタン、硫化水素、ジスルフィド、スカトール、ニコチン、アセトアルデヒド、フェノール類などの分解、消臭に好適である。
本発明では、上記のように、金属フタロシアニン化合物を担持させた後、金属フタロシアニン化合物が付着された絹焼成体を乾燥させ、ついでこの乾燥された絹焼成体を不活性ガス雰囲気下もしくは真空雰囲気下、300℃〜400℃の温度で加熱処理するのである。
このように、300℃〜400℃の温度で加熱処理をすることによって、金属フタロシアニン化合物が絹焼成体の表面に(細孔内にまで)均一に分布した状態で焼結し、これにより消臭分解効果が長く持続し、またアルデヒド系ガスや、特にアンモニア系のアルカリ性ガスの消臭分解効果が向上することが確認された。
なお、大気中で300℃〜400℃の高温で加熱処理をすると、金属フタロシアニン化合物が熱分解してしまうが、不活性ガス雰囲気下もしくは真空雰囲気下で行えば、上記高温の加熱処理であっても金属フタロシアニン化合物が分解しない。また、このようにより高温で加熱処理が行えるので、金属フタロシアニン化合物の焼結が良好になされると考えられる。絹焼成体に残留する窒素分も、300℃〜400℃に加熱処理されることにより焼結される金属フタロシアニン化合物の絹焼成体上へのより強固な固定に寄与すると推測される。
1次焼成炉を160Torrの減圧下にて調整し、絹素材を、窒素ガス雰囲気中で、第1次焼成温度(450℃)まで、毎時50℃程度の緩やかな昇温速度で昇温し、この第1次焼成温度で5時間保持して1次焼成し、図5に示す絹焼成体を得た。
この絹焼成体を850℃の水蒸気に晒して賦活処理をしたところ、絹焼成体の表面に多数の微小ホール(直径0.1nm〜数十nm程度)が形成され、表面積が600〜700m2/g程度に増大した絹焼成体を得た。
この絹焼成体を850℃の水蒸気に晒して賦活処理をしたところ、絹焼成体の表面に多数の微小ホール(直径0.1nm〜数十nm程度)が形成され、表面積が600〜700m2/g程度に増大した絹焼成体を得た。
1)0.2mmol/l〜1.00mmol/lの濃度幅で調整した金属フタロシアニン溶液(鉄フタロシアニン溶液およびコバルトフタロシアニン溶液の混合溶液)を調整し、上記の絹焼成体を30分〜24時間の時間幅で浸漬し、この浸漬したサンプルを酢酸の弱酸性水溶液に10分間浸漬、攪拌して中和し、さらに30分〜1時間程度蒸留水で攪拌洗浄し、次いで100℃で約1.5時間乾燥してフィルター材を得た。浸漬時間30分、1時間、4時間、8時間、24時間のサンプルを作成し、このサンプルの硫化水素脱臭特性を調べた結果を図7に示す。
この試験条件は、反応容器内(大気圧下、温度25℃、湿度50%)に、サンプルを入れ、硫化水素を約70ppmとなるように導入し、1時間ごとに、反応容器中の残留硫化水素の濃度を測定し、濃度が0ppmになるまで測定した。図7より、浸漬時間が30分、1時間のサンプルのものが、最も硫化水素除去効果が高いことがわかる。
なお、金属フタロシアニン溶液の濃度は、上記の濃度幅とした場合にあっても、硫化水素の除去効果にあまり大きな差異は見られなかった。1.00mmol/lよりも大きな濃度とするとかえって脱臭効果が減少した。濃度が高すぎると、細孔内にまで溶液が浸透しにくいことが原因と考えられる。したがって、コスト的にみても濃度が低い方が有利であるから、金属フタロシアニン化合物の濃度は上記濃度範囲で十分である。
この試験条件は、反応容器内(大気圧下、温度25℃、湿度50%)に、サンプルを入れ、硫化水素を約70ppmとなるように導入し、1時間ごとに、反応容器中の残留硫化水素の濃度を測定し、濃度が0ppmになるまで測定した。図7より、浸漬時間が30分、1時間のサンプルのものが、最も硫化水素除去効果が高いことがわかる。
なお、金属フタロシアニン溶液の濃度は、上記の濃度幅とした場合にあっても、硫化水素の除去効果にあまり大きな差異は見られなかった。1.00mmol/lよりも大きな濃度とするとかえって脱臭効果が減少した。濃度が高すぎると、細孔内にまで溶液が浸透しにくいことが原因と考えられる。したがって、コスト的にみても濃度が低い方が有利であるから、金属フタロシアニン化合物の濃度は上記濃度範囲で十分である。
2)次に、上記のように、金属フタロシアニン溶液に浸漬したサンプルを酸処理により中和し、1時間程度蒸留水により攪拌洗浄後、100℃の雰囲気下で約1.5時間乾燥させた絹焼成体を焼成炉にて、不活性ガス雰囲気下、300℃以上400℃以下の温度にて1時間〜2時間加熱焼結処理を行って、フィルター材のサンプルを得た。
3)図8は、金属フタロシアニン化合物の未担持のサンプル(賦活処理までのサンプル:サンプル1)、金属フタロシアニン化合物を担持させて単に乾燥したサンプル(サンプル2)、金属フタロシアニン化合物を担持し、乾燥した後、上記のように不活性ガス雰囲気下、45分かけて300℃まで昇温し、300℃を1時間キープして焼結、45分かけて降温して焼成したサンプル(サンプル3)の硫化水素脱臭特性を示す。図中、CSは絹焼成体を示す。また、FeCoフタロシアニンとは、鉄フタロシアニン化合物およびコバルトフタロシアニン化合物双方を担持したサンプルを示す。試験条件は図7の場合と同じ。なお、空バックとは、サンプルを入れないで、容器内で硫化水素が自然消臭したもののデータである。図7から明らかなように、金属フタロシアニン化合物を担持しないサンプル1の絹焼成体のものであっても、硫化水素の脱臭効果はそれなりに高い。これは、絹焼成体そのものがアルカリ性の性質をもち、また窒素官能基を有するため、これにより酸性ガスである硫化水素の脱臭効果が高いものと推測される。金属フタロシアニン化合物を担持したサンプル2および3のものは、サンプル1のものに比較してさらに硫化水素の脱臭効果が高くなっている。しかし、サンプル2と、300℃の温度でさらに焼成したサンプル3のものとでは、それほど差がなかった。これはもともと、絹焼成体が酸性ガスの吸収特性にすぐれているからと考えられる。
4)図9は、ホルムアルデヒドガスの除去特性試験データを示す。試験条件は、反応容器内(大気圧下、温度25℃、湿度50%)に、サンプルを入れ、ホルムアルデヒドガスを約45ppmとなるように導入し、1.5時間ごとに、24時間まで反応容器中のホルムアルデヒドガスの残留濃度を測定した。金属フタロシアニン化合物を単に担持したものに比し、さらに300℃の温度で加熱焼結処理したものの方が、明らかにホルムアルデヒドガスの脱臭速度が大きかった。
5)図10は、アンモニアガスの脱臭特性試験データを示す。アンモニアガスは紫外線を照射することによっても分解、脱臭できることが知られている。そこで、空バック+UV照射、空バック+UV照射無し、絹焼成体(賦活処理まで)+UV照射、絹焼成体(賦活処理まで)+UV照射無し、絹焼成体(賦活処理)+単に金属(鉄、またはコバルト)フタロシアニン化合物の担持、絹焼成体(賦活処理)+金属(鉄、またはコバルト)フタロシアニン化合物+300℃の熱処理のサンプルでアンモニアガス脱臭特性を調べた。試験条件は、反応容器内(大気圧下、温度25℃、湿度50%)に、サンプルを入れ、アンモニアガスを約45ppmとなるように導入し、1.5時間ごとに、24時間まで反応容器中のホルムアルデヒドの残留濃度を測定した。図10に示すように、絹焼成体(賦活処理)+金属フタロシアニン化合物(鉄フタロシアニン溶液、およびコバルトフタロシアニン溶液)+300℃の熱処理のサンプルのものが、アンモニアアガスの脱臭速度が明らかに速いことがわかる。このように、アルカリ性ガスの脱臭効果が大きくなるのは、300℃〜400℃の熱処理により、金属フタロシアニン化合物が絹焼成体表面に均一に焼結され、かつ強固に固定化されるからと考えられる。また、金属フタロシアニン化合物が強固に固定されるので、脱臭効果が長期に持続されることとなる。なおまた、前記のように、絹焼成体に多量の窒素分が残留していて、さらに300℃〜400℃の熱処理を施すことによって、窒素分と金属フタロシアニン化合物との何らかの反応によって、金属フタロシアニン化合物が強固に絹焼成体上に固定されるとも推測される。
なお、上記実施例では、鉄フタロシアニン化合物、コバルトフタロシアニン化合物を例に示したが、これには限られず、銅等の他の金属フタロシアニン化合物もほぼ同等の効果が得られることが確認されている。
なお、上記実施例では、鉄フタロシアニン化合物、コバルトフタロシアニン化合物を例に示したが、これには限られず、銅等の他の金属フタロシアニン化合物もほぼ同等の効果が得られることが確認されている。
Claims (6)
- 絹素材を焼成、炭化して得られ、さらに賦活処理されて表面に多数の微細ホールが形成された絹焼成体の表面に、金属フタロシアニン化合物が焼結されていることを特徴とするフィルター材。
- 前記絹焼成体が窒素元素を15wt%以下含むことを特徴とする請求項1記載のフィルター材。
- 絹素材を焼成して炭化した絹焼成体を得る工程と、
得られた絹焼成体に賦活処理を施して絹焼成体の表面に多数の微細ホールを形成する工程と、
賦活処理を施した絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に浸漬して絹焼成体表面に金属フタロシアニン化合物を付着させる工程と、
金属フタロシアニン化合物が付着された絹焼成体を乾燥させる工程と、
乾燥された絹焼成体を不活性ガス雰囲気下もしくは真空雰囲気下、300℃〜400℃の温度で加熱処理する工程とを含むことを特徴とするフィルター材の製造方法。 - 絹素材を1000℃以下の温度で焼成することを特徴とする請求項3記載のフィルター材の製造方法。
- 絹焼成体を金属フタロシアニン溶液に30分〜1時間浸漬することを特徴とする請求項3または4記載のフィルター材の製造方法。
- 金属フタロシアニン溶液の濃度を0.25mmol/l〜1.00mmol/lとすることを特徴とする請求項3〜5いずれか1項記載のフィルター材の製造方法。
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JP2010063952A (ja) * | 2008-09-08 | 2010-03-25 | Shinano Kenshi Co Ltd | 酸素還元反応能を有する触媒 |
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