JP2007111667A - 乳化方法とその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】
分散相の粒径が均一であるエマルジョンを多量に生成したい。
【解決手段】
エマルジョンの連続相と分散相となる２種の液体を微小流路に供給して、微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化方法であり、内筒と外筒からなる二重円筒構成の乳化器１０と絞りを有するベンチュリ管５０を隣接させ、乳化器１０における二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対して、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得て、この第一次のエマルジョンをベンチュリ管５０における絞りを通過させることにより微細な分散相とした第二次のエマルジョンを得るようにした。
【選択図】 図１

Description

本発明は、水あるいは油などの連続相に油あるいは水などの分散相が均一に分散したエマルジョンを生成する乳化方法とその装置に関する。

エマルジョン（乳濁液若しくは乳液）は、水と油のようにお互いに混じり合わない二つの液体に界面活性剤（乳化剤）を添加し攪拌等の機械的操作を加えて生成され、油滴（分散相）が水中（連続相）に分散したO／W（oil in water）型と水滴（分散相）が油中（連続相）に分散したW／O（water in oil）型がある。

従来の一般的なエマルジョン生成方法として、分散法を用いたバッチ式生成が知られている。これは大型の容器に油相と水相の原料，界面活性剤を投入し、回転・攪拌機構を用いて一度に大量のエマルジョンを製造（乳化）する生成方法である。

しかし、この生成方式には、回転・攪拌時に加えられるせん断力が液体全体に均一に加わらないために、油滴あるいは液滴の粒径が均一でないという問題点が存在する。また、この粒径分布が一定の値に安定化するためには20分以上の回転・攪拌が必要とされている。エマルジョンの粒径が均一で無い状態では、その効果・性能にバラツキが生じ品質低下の原因となる。

上記の問題を解決する方法として、マイクロ流体チップを用いてエマルジョンを生成する方法がある。マイクロ流体チップは、幅及び深さが数μｍから数百μｍの微小流路に液体を供給し、乳化を微小流路内で行なうものである。

具体的には、下記特許文献１に開示されているような、油と水を多数の流れに分割し、それらを交互に配することで、液体の総体積に占める各液体の接触面積の割合を増加させた流れを形成し、流路を段階的に絞り込むことにより流路壁面との間に生じる流体せん断速度を利用して乳化を進める方法、あるいは、下記特許文献２に開示されているように、幅及び高さが１０μｍ程度のマイクロチャンネル（微小流体通路）を介して連続相（水）中に分散相（油）を圧入することにより乳化を進める方法などが知られている。

特開２００４−８１９２４号公報 特開２００４−２６７８３７号公報

上記従来技術は、多量例えば、数十〜数百ｍｌ／ｍｉｎ程度の流量で乳化を行なうべくマイクロ流体チップに高速で液体を流すと、マイクロチャンネルが微小過ぎる、あるいは液体体積に占める流路壁面との接触面積が大であるために、内部の圧力損失が過大となって、所望の流量を流すことが難しい。

所望の流量を流し確実な乳化を行なうためには、高圧力に耐えられるポンプ等を用意するか、ナンバリングアップと呼ばれる複数のマイクロ流体チップを用いた並列処理などを行なう必要があり、いずれの方法を取っても装置全体が大型化する。

さらに、エマルジョンは季節の変化による温度変動により粒径が変化するだけでなく、ある一定の温度で油滴から水滴、あるいは水滴から油滴へと変化する転相と呼ばれる性質を持ち、温度の影響を強く受ける。

バッチ方式では一度に多量のエマルジョンを生成することができても、攪拌を行なう容器内に温度分布が生じやすく、分散相の均一な粒径の分散相を得られないだけでなくＯ／Ｗ型とＷ／Ｏ型が混在することがあり、これを避けるために温度調整に多くの労力がかかる。

それゆえ本発明の目的は、分散相の粒径が微細で均一であるエマルジョンを多量に生成することができる乳化方法を提供することにある。

また、本発明の目的は、分散相の粒径が微細で均一であるエマルジョンを多量に生成することができる小形な乳化装置を提供することにある。

さらに本発明の他の目的は、分散相の粒径が微細で均一であるエマルジョンを多量に生成することができる小形で温度調整が容易な乳化装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明乳化方法の特徴とするところは、エマルジョンの連続相と分散相となる２種の液体を微小流路に供給して、該微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化方法において、内筒と外筒からなる二重円筒構成の乳化器と絞りを有するベンチュリ管を隣接させ、乳化器における二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対して、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得て、この第一次のエマルジョンをベンチュリ管における絞りを通過させることにより微細な分散相とした第二次のエマルジョンを得ることにある。

また上記目的を達成する本発明装置の特徴とするところは、エマルジョンの連続相と分散相となる２種の液体を微小流路に供給して、該微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化装置において、二重円筒構成を持ち、二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対し、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得る乳化器と、該乳化器に隣接して設けられ該第一次のエマルジョンを通過させ微細な分散相の第二次のエマルジョンを得るベンチュリ管とを備えたことにある。

また、上記目的を達成する本発明装置の特徴とするところは、上記乳化器とベンチュリ管に温度調節手段を設けたことにある。

本発明では、乳化器において直径は大きいが分散相の粒径の揃った第一次のエマルジョンを低圧力損失の下に多量に生成し、次にそのエマルジョンをベンチュリ管において分散相の微細化を図るという同一ライン上での２段階に分けた生成により、簡単な構成で多量のエマルジョンを安定に得ることができる。

以下、図に示す一実施形態について説明する。

図１に、本発明になる乳化装置１の構成を示す。なお、本実施例は、連続相に水と界面活性剤の混合物、分散相に食用油を用いて、水中に油滴が分散したＯ/Ｗ型エマルジョンを生成する事例で説明する。

エマルジョンの原料で溶媒となる連続相（水、界面活性剤）と溶質となる分散相（食用油）は、別々の液体タンク９１Ａ，９１Ｂに納められている。各液体タンク９１Ａ，９１Ｂに納められた液体は、送液ポンプ９２Ａ，９２Ｂにより送液チューブ９３Ａ，９３Ｂと逆流防止用の逆止弁９４Ａ，９４Ｂを経て乳化器１０へと送液され、後述するように乳化器１０において第一次のエマルジョンを生成する。

送液ポンプ９２Ａ，９２Ｂは、送液条件が頻繁に変更され且つ送液精度が必要とされる場合にはシリンジポンプ、送液条件が固定され且つ長時間の連続送液が必要とされる場合にはギアポンプやロータリーポンプを使用することが好ましい。これら送液ポンプ９２Ａ，９２Ｂは、後述する理由により吐出圧力が数気圧程度の低圧ポンプで事足りる。また、送液チューブ９３Ａ，９３Ｂは、耐蝕性が高く、膨張し難い（硬い）フッ素樹脂性チューブなどを使用することが好ましい。

乳化器１０で生成された第一次のエマルジョンは乳化器１０とネジで連結されたベンチュリ管５０に送られ、後述するようにベンチュリ管５０において分散相を微細化した第二次のエマルジョンを生成し、送液チューブ９５を経てエマルジョンタンク９６へ納められる。

以上のように、本発明装置では送液ポンプ９２Ａ，９２Ｂで液体を送液するだけでフロー式にエマルジョンを生成することが可能であり、バッチ式生成のような液体の分注機構、攪拌機構を別個に設ける必要は無く、装置の小型化・単純化が可能となる。

加えて、乳化器１０およびベンチュリ管５０は、温調装置９７と温調装置９７を制御する温度制御器９８によって任意の温度に調節され、乳化器１０とベンチュリ管５０内の微小流路に送られた液体（連続相と分散相）は、後述するように、温度に対して高い応答性を持ち、短時間で所望の温度に維持される。これにより液体粘度の調整やエマルジョン粒径の安定化を図ることが可能となる。

温調装置９７は多様な条件に対応するために加熱，冷却両方の機能を持つことが望ましい。図１では省略してあるが、乳化器１０，ベンチュリ管５０を囲むように長方形のペルチェ素子４個を四方に配し、電流の向きを制御して加熱と冷却を切り替えられるようにしてある。他にも、効率良く加熱する場合にはラバーヒータを周囲に巻きつけても良い。

なお、本実施例ではベンチュリ管５０は乳化器１０と別部品としたが、これはエマルジョンを微細化する必要が無い場合はベンチュリ管５０を取り外して使用できるようにするためであり、微細なエマルジョンのみを生成する場合は、乳化器１０内にベンチュリ管５０と同様の流路を設け、両者を一体化した構成としても良い。また、図１ではベンチュリ管５０は一つのみ記載したが、分散相の微細化効果を高めるために複数のベンチュリ管５０を直列に多段に連結させても良い。

以下に、乳化器１０とベンチュリ管５０について詳細に説明する。

図２は、乳化器１０とベンチュリ管５０の組立図である。乳化器１０とベンチュリ管５０は円筒形をしており、乳化器１０上部のオスネジ４７（図３参照）とベンチュリ管５０下部の供給側ネジ穴５５（図７参照）で接続（連結）される。接続後の外観は一本の柱状となり、乳化器１０とベンチュリ管５０の間にはチューブ等の余分な配管材がなく、装置の小型化が図れる。乳化器１０とベンチュリ管５０が同一直径であれば、設計上より好ましい。

接続された乳化器１０とベンチュリ管５０は、図２のように、乳化器１０を下にして縦置きされ、下部の連続相供給口１２から連続相となる液体，分散相供給口１３から分散相となる液体をそれぞれ供給し、上部の吐出側ネジ５６からエマルジョン（第二次エマルジョン）を排出する。吐出側ネジ５６には送液チューブ９５（図１参照）を接続するための継手や微細化効果を高めるための他のベンチュリ管などが取り付けられる。

図３は乳化器１０の分解斜視図、図４は図３とは異なる角度から見た乳化器１０の分解斜視図、図５は図３に示すＡ−Ａ切断線に沿った乳化器１０の縦断面図である。

図３乃至図５において、乳化器１０は液体供給部材１１，連続相吐出部材２１，分散相吐出部材３１と流路部材４１からなる。

液体供給部材１１は送液する液体の種類に応じて金属、樹脂などの材料により形成され、連続相供給口１２と分散相供給口１３と各供給口１２，１３に直交する形に設けられた連続相流路１４と分散相流路１５を備えている。

連続相吐出部材２１は連続相バッファ２２と連続相吐出ノズル２３と分散相流路２４を備え、液体供給部材１１のオスネジ１７と連続相吐出部材２１のメスネジ２８（図４参照）によりネジ接続されている。連続相バッファ２２は環状で液体供給部材１１の連続相流路１４と連通し、分散相流路２４は液体供給部材１１の分散相流路１５と連通している。

分散相吐出部材３１は分散相バッファ３２と多数の分散相吐出ノズル３３を備え、連続相吐出部材２１と分散相吐出部材３１は連続相吐出部材２１のオスネジ２７ａと分散相吐出部材３１のメスネジ３８（図４参照）でネジ接続されている。分散相バッファ３２は連続相吐出部材２１の分散相流路２４と連通している。

流路部材４１は上端部にオスネジ４７を備え、分散相吐出部材３１に対し間隔をおいて取り囲むように連続相吐出部材２１のオスネジ２７ｂ及び流路部材４１のメスネジ４８で連続相吐出部材２１とネジ接続されている。流路部材４１と分散相吐出部材３１でできる空間４２は連続相吐出部材２１の連続相吐出ノズル２３を介して連続相バッファ２２と連通しており、以下この空間４２をエマルジョン生成流路と呼ぶ。

液体供給部材１１と連続相吐出部材２１及び流路部材４１，連続相吐出部材２１と分散相吐出部材３１の間の接続面にはＯリング溝１６ａ，１６ｂ，３６を設けて図示を省略したＯリングを嵌め込み、各部材間の液漏れを防止している。本実施例では、Ｏリングとして耐蝕性の高いフッ素ゴムを使用した。

各部材１１，３１，４１の外周部に設けた切り欠き１９，３９，４９は、レンチ等の工具を使って部材の組立や分解を容易にするために設けてある。

本実施例では分解清掃を可能とするためにネジ接合とＯリングを使用したが、溶接や接着剤など他の方法を用いて乳化器１０を構成する上記４部材を直接固定しても良い。

以下、各部材の詳細を説明しながら、第一次エマルジョンの生成を説明する。

液体供給部材１１の側面における連続相供給口１２に連続相を供給する送液チューブ９３Ａを接続し、分散相供給口１３に分散相を供給する送液チューブ９３Ｂを接続する。

各供給口１２，１３からへ送液された液体は、供給口に直交する形に設けられた連続相流路１４、分散相流路１５を通り、連続相吐出部材２１へと進む。

連続相吐出部材２１において、連続相は環状の連続相バッファ２２を満たしながら水位を上げて行き、連続相バッファ２２とエマルジョン生成流路４２を連通するように連続相吐出部材２１に同一円周上に8箇所設けられた連続相吐出ノズル２３からエマルジョン生成流路４２へ吐出され、エマルジョン生成流路４２において分散相吐出部材３１を包むように円筒状の薄い平面流れを形成する。

本実施例では各連続相吐出ノズル２３を単純な円形としたが、円周方向に沿ったスリット形でも構わない。またエマルジョンの生成において、エマルジョン生成流路４２を流れる連続相は、流路４２がエマルジョンを生成する流路となる微小流路であることから、円周上のどの地点でも等しい流速であることが望ましい。よって、全ての連続相吐出ノズル２３から等しい量が吐出されるよう、連続相バッファ２２の圧力損失に対して連続相吐出ノズル２３での圧力損失が十分大きいことが好ましい。

本実施例では各連続相吐出ノズル２３のノズル直径を１ｍｍと小さくすることで、均一な流速を持つ連続相を実現した。また、分散相は連続相吐出部材２１の中心を貫くように設けられた分散相流路２４を経て、分散相バッファ３２へと流れる。

分散相吐出部材３１は、内部に分散相バッファ３２を持つ中空の円筒である。本実施例では、円柱の一端から切削して中空とし、多数の分散相吐出ノズル３３を設けた後に、蓋部３４を溶接して実現した。

分散相流路２４から分散相吐出部材３１へと移動してきた分散相は、図５に矢印で示すように下から分散相バッファ３２を満たしていき、全周囲に設けられた多数の分散相吐出ノズル３３からエマルジョン生成流路４２における連続相の流れに吐出される。各分散相吐出ノズル３３の吐出量は均一であることが望ましいので、前述した連続相吐出ノズル２３と同様に、分散相吐出ノズル３３を直径０．１mmの貫通穴として、分散相バッファ３２に比べて圧力損失を十分大きくした。

流路部材４１は連続相吐出部材２１と分散相吐出部材３１の全体を覆い、二重円管の外壁となってエマルジョン生成流路４２を形成する。エマルジョン生成流路４２は、分散相吐出ノズル３３が存在する部分よりも下部では分散相吐出部材３１と流路部材４１の間の間隔（流路幅）を広く取って、圧力損失の低下を図ると共に各連続相吐出ノズル２３から吐出された連続相の流速を一層均一にするバッファの役割も兼ねている。分散相吐出ノズル３３が存在する部分でのエマルジョン生成流路４２は、流速を高めてエマルジョン生成時のせん断力を高めるため分散相吐出部材３１と流路部材４１の間の流路幅を狭くしてあり、本実施例では圧力損失とのバランスを考慮して分散相吐出部材３１と流路部材４１の間の流路幅（間隔）を１mmとした。

図６は、分散相吐出部材３１表面の部分的斜視断面図である。

各分散相吐出ノズル３３は中心に微小な貫通穴を持つコニーデ火山型あるいは裁頭円錐形の突起であり、これらが分散相吐出部材３１の表面に一定の間隔を持って円周に沿って各分散相吐出ノズル３３が7個の列と8個の列を交互に16列となるように配列させ、合計で１２０個設けてある。各分散相吐出ノズル３３の列数と１列に配する突起の数は生成したいエマルジョンの粒径，処理量，連続相と分散相の比率等から決めれば良い。

分散相吐出ノズル３３は分散相吐出部材３１の表面を極細のエンドミルで切削して形成する。分散相吐出ノズル３３の角度はこのエンドミルの刃先先端角に合せてあるため、エンドミルで円を描くように切削するだけで容易にノズルを形成でき生成性に優れる。

図６に実線矢印で示す分散相吐出ノズル３３から吐出された分散相は、直交する形で流れてくる破線矢印で示す連続相によりせん断され液滴になる。液滴の粒径は連続相と分散相の流速比を変化させることで調整できる。また、分散相吐出ノズル３３は裁頭円錐形の突起であるため、平面上に穴を設けたノズルの場合に比べて分散相はせん断されやすく粒径が安定しやすい。

各分散相吐出ノズル３３において上記のように液滴が生成されるが、前述したように連続相は流路の円周上で均一な流速であり、また各分散相吐出ノズル３３から吐出される流速も均一であるため、全てのノズルにおいて直径の等しい液滴が生成され、その結果粒径の均一なエマルジョンの生成が可能となる。

乳化器１０において生成された第一次エマルジョンは、オスネジ４７で接続されたベンチュリ管５０へと排出される。

この時、乳化器１０とベンチュリ管５０は隣接しており、流路は短く、大きな絞りや曲がりが無いためにエマルジョンは圧縮されることがなく、エマルジョンの変形が起こり難い。

乳化器１０とベンチュリ管５０が送液チューブなどを介して離れていると、エマルジョンの凝集が起こる。その理由として、エマルジョンを流路幅の広い流れの中で長時間圧縮すると、隣接する分散相間の連続相（水、界面活性剤）が逃げて隣接する分散相が凝集し、大粒径のエマルジョンとなるなどの変形が起こる。また、乱流の発生などで流れが変化すると、分散相に予期せぬ力が作用して隣接する分散相が接近し、大粒径化が起こると考えられる。大粒径化すれば分散相間に働く引力は大きくなり、一層の大粒径化が起こる。

本実施例では乳化器１０とベンチュリ管５０が直結していることによって、第一次エマルジョンには変形・凝集が起こらず、そのままベンチュリ管５０に送られる。

以上のように、乳化器１０において粒径の均一な第一次エマルジョンが生成される。乳化器１０内流路で最小寸法の場所は分散相吐出ノズル３３の０．１mmであり、これは従来技術に比べると大きい。また、分散相吐出部材３１を包み込むような円筒状の流路を形勢することで流路面積を広くし、分散相吐出ノズル３３の数を増加し流路の寸法を大きくできることで、処理量を増加できるだけでなく、圧力損失の増加を抑え、粘性が低い液体の場合、数十〜１００ｍｌ／ｍｉｎ程度の液量を処理しても、圧力損失を数気圧以下に抑えることが可能で、送液ポンプ９２Ａ，９２Ｂは小型のもので済む。

但し、分散相吐出ノズル３３のノズル直径が大きいために、この段階での第一次エマルジョンは、粒径が１００μｍ前後になる。そこで、より微細なエマルジョンを得るために、本実施例ではベンチュリ管５０を用いてエマルジョンの微細化を行う。

図７は、ベンチュリ管５０の分解斜視図である。

ベンチュリ管５０は、ベンチュリ管蓋５１とベンチュリ管本体５２の２つの部品からなる円筒である。ベンチュリ管蓋部５１にはメスネジが設けてあり、ベンチュリ管本体５２にはそれに対応するオスネジを設けてある。ベンチュリ管本体５２の蓋部と接する面にはＯリング溝５３が設けてあり、この溝にＯリングを入れた状態で蓋部を本体にねじ込むことで液漏れの無いベンチュリ管５０となる。

ベンチュリ管５０の両端には切り欠き５４Ａ、５４Bが設けてあり、レンチ等の工具を使って容易に組立あるいは分解することができる。なお、ベンチュリ管５０を分割式にしたのは、ワイヤ放電加工を使用して管内流路を加工する際の作業性を向上させるためである。

図８は、図７に示したＢ−Ｂ切断線に沿ったベンチュリ管５０の縦断面図である。

ベンチュリ管５０には図中に矢印で示す方向に乳化器１０で生成された第一次エマルジョンを送液する。このためベンチュリ管５０の両端には接続用のネジ５５，５６が設けてあり、下側が乳化器１０と接続される供給側ネジ穴５５、上側が送液チューブ９５や他のベンチュリ管などと接続される吐出側ネジ５６である。

ベンチュリ管５０の内部には円形の流路が設けられており、この流路は供給側ネジ穴５５の直後に設けられた直径最小となるのど部（絞り）５７とその後徐々に直径を増していくテーパー状の拡大部５８からなる。

ベンチュリ管５０に送液された第一次のエマルジョンは流路断面積が小さいのど部５７において流速の上昇に反比例して圧力が低下し、流路断面積が増加する拡大部５８へ移ることで急激に圧力を回復する。

この急峻な圧力変動によって第一次のエマルジョンは崩壊し、分散相は微細化され、第二次のエマルジョンとなる。分散相の微細化は圧力の変動が大であるほど顕著であるので、エマルジョンの流量を高くするか、のど部５７の直径を小さくすることで流速を高めることが、微細なエマルジョンを生成する場合に望ましい。また、より微細なエマルジョンを生成するために複数のベンチュリ管５０を直列に接続し、圧力変動を複数回加えても良い。

本実施例ではベンチュリ管５０を分割式にした上でワイヤ放電加工を使用し、のど部５７直径０．３ｍｍを実現した。これによりエマルジョン流量５０ml/min程度から十分な微細化効果がある流速を得ることができ、直径が均一で数μｍと微細なエマルジョンを生成できた。

以上の説明では、水中に油滴が分散したＯ／Ｗ型エマルジョンを生成する事例を紹介したが、連続相と分散相を交換し、油中に水滴が分散したＷ／Ｏ型のエマルジョンを生成することもできる。

なお、ベンチュリ管５０の拡大部５８において、分散相に圧縮力が働くが、微小化した分散相間に働く引力は減少し、小さな分散相に対する連続相の抗力は大きくなって、凝集化は阻止される。

図１のベンチュリ管５０に代わるものとして、絞りを備えたオリフィスやキャピラリを乳化器１０に隣接・直結する形で使用してもよい。

以上説明してきた乳化器１０及びベンチュリ管５０内に設けられた流路の容積は、乳化器１０及びベンチュリ管５０の体積に比べて十分小さいため、温度制御器９８及び温調装置９７によって乳化器１０とベンチュリ管５０の温度を任意に調整することで、流路内を流れる液体を短時間で乳化器１０及びベンチュリ管５０の温度と等しくし、油滴から水滴，水滴から油滴へと変化する転相を生じない安定した温度調整を行なうことが可能である。

本発明における乳化器１０の異なる実施形態として、図９に円錐形分散相供給部材８１の斜視図を、図１０に図９のＣ−Ｃ切断線に沿った円錐形分散相供給部材８１の縦断面図を示す。

円錐形分散相吐出部材８１は、薄板で形成された円錐状のノズル部８２と実施例１に示した連続相吐出部材２１のオスネジ２７ａと接続されるメスネジ８７を備えた継手部８３からなる。

ノズル部８２は円形の薄板を４等分したものの表面に、実施例１と同様の分散相吐出ノズル８４を加工し、この薄板を丸めて円錐状に成型し、継ぎ目を溶接することで実現し、このノズル部８２を継手部８３と溶接することで、円錐形分散相吐出部材８１を形成した。

継手部８３は実施例１の分散相吐出部材３１の下側と同様の構造となっており、組立用の切欠き８５，シール用のＯリング溝８６を備えている。

円錐形分散相吐出部材８１へと移動してきた分散相は、図１０中に矢印で示すように下からノズル部８２を満たしていき、表面の全周囲に設けられた多数の分散相吐出ノズル８４から連続相の流れに吐出される。各ノズルからの吐出量は均一であることが望ましいので、実施例１と同じく分散相吐出ノズル８４は直径０．１mmの貫通穴として、バッファ部分に比べて圧力損失を十分大きくした。

分散相吐出部の形状を円錐形とすることで次のような利点が生まれる。

一つは、表面に一列に並んだノズルからエマルジョンを生成する際、表面が傾いているために、列の上にあるノズルほど円錐中心に向かって位置がずれる。このため、列の下の方にあるノズルから出たエマルジョンが、ノズルから切り離されてベンチュリ管５０に向けて上昇する際に、列の上の方にあるノズルから切り離されたエマルジョンと接触する可能性が低くなり、凝集などのエマルジョンの変形が生じ難い。

二つ目は、ノズル部８２に分散相を供給する際、下側から供給するのでノズル部８２内の上下で圧力差が生じる。前述したように、この圧力差によって各ノズルから吐出される分散相の流量がばらつくのを防止するため、分散相吐出ノズル８４を直径０．１ｍｍとして、バッファ部分と比べて圧力損失を十分大きくした。この効果に加えて、ノズル部８２を円錐形として上に行くほど断面積を小さくし、送液圧力の低下による流速の低下を抑えることで、本来なら上に行くほど低下する分散相の流速を一定に保つ効果が得られる。円錐の角度とノズル部８２の高さに応じて分散相吐出ノズル８４の数を調整することで、各ノズルから吐出される分散相の流速を極めて均一にすることが可能となり、エマルジョン粒径の均一さが向上する。

流路部材４１の内側空間をノズル部８２と同様に円錐形とし、流路部材４１の内面とノズル部８２の外面の間隔を流れの方向においてできるだけ等しくすれば、連続相の流れをノズル部８２の外面に沿ったものとして分散相と連続相の流れを直交させ、分散相を微細化することができる。

本発明における乳化器１０の異なる実施形態として、図３乃至図５に示した円筒形分散相供給部材３１を試験管状のものとし、半球形先端部にも分散相吐出ノズルを設けた。試験管状のノズル部は、円状金属板をプレス型抜きで試験管状とし、多数の分散相吐出ノズルを設けてから、実施例２と同様の構造の継手部を溶接して、試験管状分散相供給部材を形成した。流路部材４１の内側空間を半球状とし、流路部材４１の内面とノズル部の外面の間隔を流れの方向においてできるだけ等しくすれば、連続相の流れをノズル部の外面に沿ったものとして分散相と連続相の流れを直交させ、分散相を微細化することができる。

この試験管状分散相供給部材は、半球形先端部にも分散相吐出ノズルを設けたので、図３乃至図５に示した円筒形分散相供給部材３１よりも分散相の吐出量を増加させることができる。

本発明の一実施形態を示す乳化装置の構成図である。 図１に示した乳化器とベンチュリ管の斜視図である。 図２に示した乳化器の分解斜視図である。 図３とは異なる角度から見た乳化器の分解斜視図である。 図３のＡ−Ａ切断線に沿った乳化器の断面図である。 図２に示した乳化器における分散相ノズル部財の部分的斜視断面図である。 図２に示したベンチュリ管の分解斜視図である。 図７のＢ−Ｂ切断線に沿ったベンチュリ管の縦断面図である。 本発明の他の実施形態になる分散相供給部材の斜視図である。 図９のＣ−Ｃ切断線に沿った分散相供給部材の断面図である。

符号の説明

１…乳化装置
１０…乳化器
５０…ベンチュリ管
９１Ａ，９１Ｂ…液体タンク
９２Ａ，９２Ｂ…送液ポンプ
９３Ａ，９３Ｂ，９５…送液チューブ
９４Ａ，９４Ｂ…逆止弁
９６…エマルジョンタンク
９７…温調装置
９８…温度制御器

Claims (6)

1. エマルジョンの連続相と分散相となる２種の液体を微小流路に供給して、該微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化方法において、
   内筒と外筒からなる二重円筒構成の乳化器と絞りを有するベンチュリ管を隣接させ、乳化器における二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対して、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得て、この第一次のエマルジョンをベンチュリ管における絞りを通過させることにより微細な分散相とした第二次のエマルジョンを得ることを特徴とする乳化方法。
2. エマルジョンの連続相と分散相となる２種の液体を微小流路に供給して、該微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化装置において、
   二重円筒構成を持ち、二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対し、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得る乳化器と、該乳化器に隣接して設けられ該第一次のエマルジョンを通過させ微細な分散相の第二次のエマルジョンを得るベンチュリ管とを備えたことを特徴とする乳化装置。
3. 上記請求項２の乳化装置において、乳化器における内管に設けられた各微小ノズルは二重円筒の筒間側の形状が裁頭円錐形で、中心に分散相となる液を吐出する開孔を有することを特徴とする乳化装置。
4. 上記請求項２の乳化装置において、乳化器における内管は円錐形であることを特徴とする乳化装置。
5. 上記請求項２の乳化装置において、乳化器とベンチュリ管に温度調節手段を設けたことを特徴とする乳化装置。
6. 上記請求項２の乳化装置において、ベンチュリ管に代えてオリフィスあるいはキャピラリを用いたことを特徴とする乳化装置。
   

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