JP2007108395A - 基体ホルダーの再生方法および基体ホルダーの再生装置 - Google Patents

基体ホルダーの再生方法および基体ホルダーの再生装置 Download PDF

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Abstract

【課題】ブラスト処理で用いる研磨材(ビーズ)や研磨による微粉を除去し、ダスト付着を排除する基体ホルダーの再生方法を提供することであり、基体ホルダーを効率よく再生し、清浄な状態で電子写真感光体を作成することで、画像欠陥の非常に少ない画像品質の良い感光体を提供することができる。
【解決手段】ブラスト処理としてSUSビーズの液体ホーニング、微紛除去処理として、高圧ジェット洗浄手段、乾燥処理として温風乾燥、付着物除去処理として粘着ローラー処理を連続的に行うようにした基体ホルダーの再生方法を用い、またそのような処理手段を連続的に処理できるように構成した基体ホルダーの再生装置。
【選択図】図1

Description

本発明はアモルファスシリコン系光受容部材の製造に係る基体ホルダーの再生方法および基体ホルダーの再生装置に関し、特に、膜形成用治具の再生処理装置に関する。
円筒状基体上に気相成長法にて、アモルファスシリコン系光受容部材を形成するに際しては、基体を真空容器内に運搬、保持する必要がある。また、光受容部材の特性の均一性を確保するという目的で、基体上下に補助基体を設ける必要がある(例えば、特許文献1参照)。これらの理由から、円筒状基体内部に基体ホルダーを挿入することが一般に行われる。
そして、該基体ホルダーは上記の如く基体の運搬そして放電の均一化等のいくつかの機能乃至属性を有するものであることから、そのものの構成上に種々の工夫がなされている。
したがってそのコストは決して安くなく、作成終了毎に廃棄することはせず、繰り返し使用するというのが通常である。作成においては、基体ホルダーの気相成長空間に露出する部分にも膜が形成されるが、そうした膜はいずれは脱落するため、何らかの方法で毎回もしくは定期的に基体ホルダー表面を更新してやる必要がある。
このような基体ホルダー表面の再生方法としては、従来から以下のような方法が知られている。
(1)アルカリ水溶液などに浸漬して湿式エッチングを行う方法、
(2)真空容器内でエッチングガスをもちいてドライエッチングを行う方法、
(3)液体ホーニング、乾式ブラスト処理などのブラストピーニング処理する方法、
(4)旋盤、フライスなどによる切削処理する方法。
これらのうち(1)及び(3)の方法が処理の簡便さから従来一般に用いられている。
例えば、(2)のドライエッチングに関しては、ClFをエッチングガスに用いる方法がある(例えば、特許文献2、3参照)。
(3)の基体ホルダーの液体ホーニングに関しては、水漬と組み合わせる方法も考案されている(例えば、特許文献4参照)。
しかしながら、例えば(1)の方法は、シリコン系膜がエッチングされ、基体ホルダーはエッチングされないようにする必要がある。このことから、ホルダー材質に制限があることの他、薬剤を使用するため、その薬剤の基体ホルダーへの付着乃至残留による次回作成時への悪影響に対し留意を要するといった問題がある。
(3)の方法については、コンタミネーシヨンの心配が無いなど、湿式処理よりも有利ではあるものの、処理速度を早くしようとすると、吐出圧を高めたり、尖った形状の研磨粒子(ビーズ)を用いたりする必要がある。このため、これらはいずれもホルダーを変形させたり、削ってしまってその寿命を短くしてしまうといった問題が生じる場合がある。
また、ビーズを用いるがために、ビーズが基体ホルダーに突き刺さったり、接合部の隙間に入り込んだり、表面や内面に付着した状態となる。また、ブラスト処理(液体ホーニング、ドライブラスト)においては、ビーズにより基体表面も研磨されてしまう。この研磨により基体ホルダー材料の微粉が生じ、基体ホルダーに付着した状態となる。このビーズや微粉を洗浄するために、水浸漬や水シャワー等を行っているが、完全に除去するには至っていない。
特公昭61−53432号公報 特許第02783485号公報 特開平01−307763号公報 特開平01−149961号公報
ブラスト処理後の除去できていないビーズや基体ホルダー材料の微粉が、作成工程において基体に付着して、感光体の画像欠陥となることも確認されており問題となっている。
電子写真の高解像度化において、画像欠陥低減としてビーズや微粉の除去だけでなく、人要因のダスト付着を極力無くすことが求められている。
また、上記のような基体ホルダー再生方法を用いる場合に、作成終了後完成したドラムを取り外した後、手作業でその再生処理を行うところとなるため、非常な労力と時間を要してしまう。このため、アモルファスシリコン系光受容部材を量産するにあたって解決の望まれているところである。
すなわち、本発明は、アモルファスシリコン系光受容部材形成用の治具である好適な基体ホルダーの再生装置を提供し、歩留りよくかつ能率的にアモルファスシリコン系光受容部材を製造する方法を提供することを目的とするものである。
本発明は、基体ホルダーを効率よく再生し、清浄な状態で電子写真感光体作成に供することを目的とするものである。
より具体的には、ブラスト処理で用いる研磨材(ビーズ)や研磨による微粉を除去し、ダスト付着を排除する基体ホルダーの再生方法を提供することであり、この基体ホルダーで電子写真感光体を作成することで画像欠陥の非常に少ない画像品質の良い感光体を得ることを目的とするものである。
本発明者らは、基体ホルダーを効率よく再生し、清浄な状態で電子写真感光体作成に供することができる方法について鋭意検討して本発明に至った。
すなわち、本発明は前記課題を解決するために、
1)基体ホルダーの再生方法において、ブラスト処理と該基体ホルダー表面の微粉除去処理と乾燥処理と付着物除去処理を続けて行うことを特徴とする。
2)ブラスト処理がガラスビーズを用いた液体ホーニングであることを特徴とする。
3)ブラスト処理が鉄球系ビーズを用いた液体ホーニングであることを特徴とする。
4)基体ホルダー表面の微粉除去処理が水洗処理であることを特徴とする。
5)基体ホルダー表面の微粉除去処理の水洗処理が水漬処理であることを特徴とする。
6)基体ホルダー表面の微粉除去処理の水洗処理が水洗シャワー処理であることを特徴とする。
7)基体ホルダー表面の微粉除去処理の水洗処理がウォータージェット処理であることを特徴とする。
8)基体ホルダー表面の微粉除去処理が水洗シャワーと基体ホルダー外面のウォータージェット処理であることを特徴とする。
9)ウォータージェット処理が20Mpa以上100MPa以下の吐出圧力で行うことを特徴とする。
10)基体ホルダー表面の微粉除去処理が表面ブラッシング処理であることを特徴とする。
11)基体ホルダー表面の微粉除去処理が表面ブラッシング処理の後に水洗処理を続けて行うことを特徴とする。
12)乾燥処理は乾燥前処理前にガスブロー処理を行い続いて温風乾燥処理を行うことを特徴とする。
13)付着物除去処理がガスブロー処理であることを特徴とする。
14)付着物除去処理がガスブローの後に粘着物による除去処理を行うことを特徴とする。
15)基体ホルダーの再生装置として、ブラスト処理手段と該基体ホルダー表面の微粉除去処理手段と乾燥手段と付着物除去手段を有し、ブラスト処理から付着物除去までの処理が連続的に行われるように構成したことを特徴とする。
16)基体ホルダーの再生装置において、電子写真感光体作成装置から使用済み基体ホルダーを回収する基体ホルダー回収手段とブラスト処理手段と該基体ホルダー表面の微粉除去処理手段と乾燥手段と付着物除去手段と基体ホルダーを電子写真感光体作成装置に設置する設置手段とを有し、回収から次期使用までを連続的かつ自動的に行われるように構成したことを特徴とする。
本発明によれば、極めて能率的に非常に良好な清浄状態の基体ホルダーが再生できる。このことにより、画像欠陥の非常に少ない高画質対応の電子写真感光体を得ることができる。とくに、アモルファスシリコン電子写真感光体の高画質化より一層高めることができる。
図1にアモルファスシリコン系光受容部材形成用基体とその基体ホルダー(以下、これらを合わせて基体部材と称する)の代表的な例を示す。
膜形成に際しては、基体102を設置した基体ホルダー103は通常、まず運搬用取手101をチャックされ、昇降装置などで作成装置内に移動され、次に装置内の受台などにホルダー下端部105が接するような形で置かれる。基体の上側には、基体と面が凡そ揃うように補助基体104を設置している。
次に所定の操作を経てアモルファスシリコン膜が形成されるが、その際、放電空間に直接さらされる部分は基体ホルダーといえども基体102上に堆積する膜と略同量の膜が形成される。これらの膜は前述のように次回以降の作成に悪影響を与えるため、少なくとも数回の作成に一回、望ましくは毎回、基体ホルダー表面は堆積膜を除去し再生処理される。
本発明によれば、上記再生処理をブラスト処理と基体ホルダー表面の微粉除去処理と乾燥処理と付着物除去処理を続けて行う。具体的には、液体ホーニングを行った後、ビーズや微粉の除去のために水浸漬、シャワーリング、高圧ジェット洗浄を組み合わせて行い、乾燥させる。そして最後に乾燥中に付着したダストを粘着ローラーやエアブローで除去する。このような処理を連続して行うことにより、基体ホルダーに損傷を与えることなく、画像欠陥の原因となるビーズや微粉、付着物を除去した清浄な基体ホルダーが安定して得ることができる。
従来、手作業での効率化のために、一定数の基体ホルダーをまとめてブラスト処理、ビーズ落とし水洗処理、乾燥処理と、バッチ式に処理を行っていた。
しかし、バッチ式ではブラスト処理後水洗処理までに、放置される時間が生じ、この間にも僅かながら乾燥が進む。そのために、ブラスト処理後すぐに水洗処理をした場合に比べて、研磨材(ビーズ)や微粉の残りが多いことが分かった。水洗処理後から乾燥処理までに放置される時間が長くなると、処理工程を分けてはいても、全処理工程からのダスト付着が増える傾向にある。
以上のような点から本発明は、ブラスト処理と該基体ホルダー表面の微粉除去処理と乾燥処理と付着物除去処理を続けて行うことが特に重要である。
さらに、本発明は上記のようなブラスト処理と基体ホルダー表面の微粉除去処理と乾燥処理と付着物除去処理を連続的に行い、さらに無人化が可能な自動化システムとして提供することを意図したものである。
本発明に用いられる再生装置(システム)の基本構成及び具体例を図2(A)水平断面図及び図2(B)垂直断面図に示す。
図2(A)は、本発明に係る4ユニット形式の自動再生装置である。該装置は、大別するとブラスト処理手段である液体ホーニングユニット201、微粉除去手段である高圧ジェットユニット202、乾燥手段として温風乾燥ユニット203と、付着物除去手段としてエアブローユニット204の4ユニットから構成されている。
液体ホーニングユニット201は、再生される基体ホルダー205をセットし、手動又は、自動で所定の個所をホーニング処理する。本図は、ホーニングノズル206が上下し、基体ホルダー205が回転することで自動的に、外面を処理するようになっている。
ホーニング処理後の水洗は高圧ジェットユニット202で行い、内面は低圧ウォータージェットを用い、外面は高圧ウォータージェットを用いるようになっている。被処理物はホーニング処理の際と同様にモーター(不図示)により回転させられながら、高圧ジェットノズル207と低圧ジェットノズル208から純水が放出されて洗浄される。
ウォータージェットユニットによる処理後の基体ホルダーは乾燥手段として、温風乾燥機204のクリーンオーブンに移動させて、乾燥させる。
また、本ユニット構成にはないが、温風乾燥前に第一次乾燥手段としてエアブローユニットを設けることで、温風乾燥における乾燥時間が大幅に短縮されることや、ウォーターマークや乾燥しみの発生を抑制することができることから採用することが望ましい。
付着物除去手段のエアブローは、単純にエアブローノズル209から空気や窒素ガスを高圧0.4MPa〜1MPaで吹き付けて付着物を飛ばす処理を行っても良いが、より効果的には、エアブローをパルス化することが望ましい。エアブローユニットにおいても、被処理物はホーニング処理の際と同様にモーター(不図示)により回転させられながら、エアブロー処理を行う。
被処理物である基体ホルダー205を各ユニットに搬送するための搬送装置210は本図では、上下機構を有したベルト搬送装置として図示してある。
ブラスト処理として、乾式と湿式があり、湿式は液体ホーニングと一般的に言われるものである。乾式ブラストは研磨材をエアーにより高速で処理部材に吹き付けて処理する方法であり、湿式ブラストは、水等の液体に粉末状の研磨材を懸濁させ、高速で処理材に吹き付けて処理する。乾式ブラスト処理よりも、基体ホルダーへの研磨材の衝撃が少なく、研磨材の割れや欠けが少ない液体ホーニングの方が、ホーニング条件の幅が広く使用しやすい。
研磨材としては、ガラスビーズ、鉄、ステンレスビーズの他に球形のアルミナ、ジルコニアなどがあり、基体ホルダーの液体ホーニングには、球形の研磨材であれば、使用可能であるが、表面性や洗浄性、使用コストを考慮して決定する。
研磨材としては、例えば、ガラスビーズ(商品名:GB−AC ポッターズ・バロティーニ(株)製)、ステンレスビーズ(商品名:BPS300(SUS304) 伊藤機工(株)製)、鉄ビーズ(商品名:BPC300(1%C−Steel) 伊藤機工(株)製)、球状アルミナビーズ(商品名:CB−A30S 昭和電工株式会社製)、ジルコニアビーズ(商品名:ジルブラストB120 マテリアルサイエンス(株)製)、などが上げられる。
液体ホーニング装置の概略は図4に示す。装置はガラスビーズを水にけん濁したスラリー404をためるスラリータンク403と、タンク下部からスラリーを汲み出し吐出ノズル413と攪拌ノズル406とに分岐させてスラリーを送るためのスラリーポンプ405、スラリーを常に一定の混合状態に維持するための攪拌ノズル406、ガラスビーズを吹き付けて基体ホルダーを処理するための吐出ノズル413、基体ホルダー401を置いて、それを回転支持させるシャフト408および409及び該シャフトを駆動するための外部モーター407、吐出ノズル部で接続される圧縮エア配管414などから構成される。
また、ホーニング処理後に、基体ホルダーやシャフト等に付着したビーズ等を水洗するためのシャワーヘッド412が設けられている。シャワーヘッドには水道水または純水が410に接続されている。
スラリー中にけん濁されて、基体ホルダーを研磨するビーズは定形のガラス製のものが一般的であるが、ガラスは使用により割れや欠けが生じ、初期球形のものであっても、鋭利な形状のもの、微小な大きさの物が増えてくる。そのため、基体ホルダーの形状、材質によっては、隙間への侵入や表面への刺さりの発生が問題になることがある。そのような基体ホルダーに関しては、鉄やステンレス製のビーズを用いることで、解決することができる。鉄やステンレスビーズは、比重が大きいため、外部モーターの容量アップ等の装置コスト増や、鉄ビーズの錆、基体ホルダーの状況によってはガラスビーズに比べてホーニング時間が長い等の状況が生じる。しかし、ホーニング処理後の基体ホルダーへのビーズ刺さり等が減少し、概球形の形状が維持される形状要因から水洗効率が良いなど、鉄やステンレス製のビーズ使用も効果的である。ガラスビーズ、鉄、ステンレスビーズのどの場合でも、スラリーを噴出せしめて基体ホルダーに加工力を与える役目をする圧縮エアー圧は0.01MPa〜0.6MPaで十分である。また、ビーズ/水の混合比率は1/6〜1/2程度が好ましい。
研磨材の混合比の割合が少な過ぎると加工の効率が低下してしまい、多過ぎると懸濁媒体の流動性が悪くなりノズルからの吐出量が少なくなり、あるいは出なくなる。
液体ホーニングは、吹き付け時の圧縮エアーの圧力が0.01MPa未満では加工の効率が低下し、0.6MPaを超えると削れ、被処理物の表面粗さが大きくなり過ぎる傾向にある。
ノズル先端と基体ホルダーとの距離は、近いほど効率がよいが、一般的に、円筒状のものを回転させながらノズルを移動させていく方法では、ノズルを近付け過ぎると加工ムラが出てしまうため、10mm〜400mmの距離で加工を行う。
液体ホーニング処理に要する時間は、被処理物次第であるため一義的ではないが、本構成のようなユニットプロセス中では、5分〜30分が妥当である。
次に、微粉除去処理を行う。微粉除去処理には主に水洗が行われる。フィルター濾過した水道水を用いても良いが、より好ましくは純水を用いて洗い流す。
最も単純な方法としては、純水をオーバーフローするようにした槽内に基体ホルダーを漬けたり上げたりして洗浄する方法が用いられる。しかしながら、水槽内に遊離したビーズや微粉の再付着が防ぎ切れないので、より清浄度が求められる場合には、ブラスト処理が終了した基体ホルダーを水漬、シャワーで除去処理する。比較的大きな微粉、ビーズ等はこのような処理方法により除去することが可能である。しかし、さらに微小な微粉(20μm以下)除去を行うには、シャワーとブラッシング処理の組み合わせや高圧ジェット洗浄が用いられる。
シャワーと高圧ジェット洗浄の違いは、基体ホルダーへ噴射する吐出圧の差であり、シャワーが5MPa未満までの圧力で洗い流すのに対して、高圧ジェット洗浄とは5MPa以上の吐出圧で、吹飛ばすような洗浄を指し示す。高圧ジェット洗浄として、微粉除去の効果を得るためには、5MPa以上必要であるが、より好ましくは20MPa以上100MPa以下の高圧での処理が効果的である。5MPa以上20MPa以下でも吹飛ばしによる洗浄効果が得られるが、20μm以下の微粉の原因である基体ホルダー表面の荒れバリ等を除去する効果が小さい。100MPa以上になると基体ホルダーを変形させる場合があり、基体ホルダー寸法精度や寿命を低下させてしまうことから、20MPa以上100MPa以下が微粉除去処理に好ましい範囲と言える。
シャワーは水流による基体ホルダー表面の洗い流し効果によるものであるので、基体ホルダーの表面全体でシャワー水が流れ落ちるように構成する。より効果的には、基体ホルダーを立てて設置した場合には上下にシャワーを動かして洗い流すことが良い。
高圧ジェット洗浄の場合には、ジェット水がスポット的に激突することで、そのスポット部分の微粉やバリを剥ぎ取るように洗浄除去するものである。通常はスポット(点)よりも、フラットノズル(扇型)で線状に噴射するが、噴射角度は15〜30°の物をもちいるほうが、効果的な洗浄効果が得られる。ジェット水の線状に照射される幅とノズルの走査速度、基体ホルダーの回転速度等の条件を最適にし、基体ホルダー全面にジェット水のスポットが走査するようにすることが好ましい。
図10に高圧ジェット洗浄装置の一例を示して具体的に説明する。高圧ジェット洗浄ユニット1001内に、基体ホルダー1002を設置する。そして、基体ホルダーをモーター(不図示)で回転させながら、ノズル1004から放射される高圧ジェット水流1003によって洗浄する。ノズルを基体ホルダー1002に対して走査させて、基体ホルダー1002全面を洗浄する。基体ホルダーに対する高圧ジェット洗浄には、純水タンク1006に接続された高圧ポンプ1005により、20〜100MPaに昇圧された純水を、ノズル1004から扇状に放射させることが好ましい。
また、微粉やバリを落とす目的には、ブラッシングとシャワーを併用することも行われる。スーパーロールブラシ(株式会社 錦)等を用いて、ブラッシングとシャワーの同時洗浄により、ブラッシングにより除去された研磨材やバリ、微粉等をシャワーにより洗い流すことで清浄化される。
乾燥処理は、温風乾燥機(ヤマト科学株式会社 DKN912)やクリーンオーブン(ヤマト科学株式会社 DES82H)等が用いられる。無人化装置においては、ハロゲンランプと温風を併用する乾燥コンベヤ等が用いられる。乾燥温度は、乾燥時間との兼ね合いできめればよいが、水滴が完全に蒸発する必要があることから、少なくとも100℃以上、できれば120℃以上の温度にすることが、望ましい。
また、水漬処理直後の水滴が落ちるような基体ホルダーを乾燥機に入れた場合には、乾燥時間が長時間になるだけでなく、ウォーターマークや乾燥シミ等が発生し、表面性が異なる部分ができることがある。また、水洗処理により清浄にした後は、速やかに水分を除去した方が、ダスト等の付着が少なくできる。上記のようなことから、エアブロー処理を乾燥機に入れる前に実施することが望ましい。
エアブローは、清浄な乾燥空気をフィルターでパーティクルを除去して用いても良いし、液体窒素を気化して用いたり、半導体製造ガスのような高純度窒素やアルゴン等を用いることも良好である。使用圧力としては、0.3〜1MPaが用いられる。
付着物除去手段としては、乾燥前のエアブロー処理と同様のエアブロー処理でも良い。
しかし、完全乾燥前に付着した異物を除去するためには、パルスエアブローを行ったり、衝撃波を利用することが有効である。
また、粘着物による接触除去も状況に応じて採用することも有効である。
粘着物としては、基体ホルダーへの転写がすくないブチルゴムが用いられるが、洗浄用製品としては、例えば、株式会社オーディオテクニカ製のテクノクリーンやテクノロール株式会社製のクリーンダッシュをローラーやシート状にして用いることも有効である。
各処理工程間の搬送手段としては、処理数が少ない場合には、ブラスト処理から水洗処理終了までは、手作業で行っても良いが防水や防錆仕様のロボットアーム等を用いた方が効率的である。
また、乾燥処理から付着物処理は、できるだけ別空間で別の作業員による処理が好ましい。ブラスト処理や乾燥前ブロー処理を行う作業員及び作業服には、研磨材や微粉の付着を皆無にすることは困難である。この研磨材や微粉を極力乾燥処理以降で基体ホルダーへの付着を防止するためには、別空間、別作業員による処理を行う必要がある。
さらには、三機工業株式会社クリーンコンベヤ/マグドライブ CLDM[ステンレスローラ駆動タイプ]や株式会社安川電機製ロボットMOTOMAN−CR3X等のクリーン工程用の搬送手段を用いる。これにより手作業よりも付着物を減らせて、より清浄な基体ホルダーを電子写真感光体の作成に用いることができる。
通常、基体ホルダーは電子写真感光体の作成が完了して、作成装置から排出されると、電子写真感光体が基体ホルダーから外され、基体ホルダーは再生処理にまわされる。
この使用済みの基体ホルダーには、感光体膜が堆積しているが、基体と密着性が異なり、放置しておくと膜が細かい粉となって剥がれ落ちてくる。
そのため、作成装置から排出されて電子写真感光体を基体ホルダーから外して、その場で基体ホルダー回収手段に投入設置することが望ましい。
基体ホルダー回収手段に投入設置された基体ホルダーは、ブラスト処理手段と基体表面の微粉除去処理手段と乾燥手段と付着物除去手段に順じ運ばれて連続して処理される。再生処理が終了した基体ホルダーは、電子写真感光体作成装置への設置手段に、運ばれて次回の作成時に使用される。上記のように回収から次期使用までを連続的かつ自動的に行うことは、画像欠陥の原因となる研磨材や微粉、膜片の環境への飛散、再生処理後のホルダーへの付着をなくして、次回の作成に使用することができ有効的である。
以下実施例に従ってさらに具体的に説明する。
図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成のアルミ合金製の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。感光体作製の手順を図3に従って説明する。
まず基体3112と基体ホルダー3121とからなる基体部材を反応容器3110内の受台に固定した。次にガスボンベ3221〜3225の元バルブ3231〜3235、マスフロー流入バルブ3241〜3245、リークバルブ3117が閉じられていることを確認した。またマスフロー流出バルブ3251〜3255、ガス導入バルブ3260が開かれていることを確認した。そして排気バルブ3118を開いて不図示の真空ポンプにより反応容器3110及びガス導入配管内を排気すると同時にヒーター3113をONにし、その出力を1.5kWに保持した。その後、真空計(付図示)の読みが0.5mPaになった時点で流出バルブ3251〜3256を閉じる。その後原料ガスボンベ3221〜3225より各ガスをガスボンベバルブ3231〜3235を開いて導入し、圧力調整器3261〜3265により各原料ガス圧を0.2MPaに調整する。次に流入バルブ3241〜3245を徐々に開けて各原料ガスをマスフローコントローラー3211〜3215内に導入する。
以上の手順によってa−Si系感光層の作成形成準備を完了した後、基体3112上に、感光層を構成する所定の層の形成を行う。即ち、基体3112が所望の温度になったところで、各流出バルブ3251〜3255のうちの必要なものとガス導入バルブ3260とを徐々に開き、各層の作成形成に必要な原料ガスボンベ3221〜3225から所定の原料ガスを原料ガス導入管3114を介して反応容器3110内に導入する。次に、各マスフローコントローラー3211〜3215によって、所定の原料ガスが所望の流量になる様に調整する。その際、反応容器3110内が13.3mPa〜1330Paの所望の圧力になる様に、真空計を見ながらメイン排気バルブの開口を調整する。内圧が安定したところで、高周波電源3115を所望の電力に設定して、13.56MHzのRF電源を用いて、高周波電力を高周波マッチングボックス3115を通じてカソード電極3111に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器3110内に導入した各原料ガスが分解され、基体3112上にシリコン原子を主成分とする感光層の所望の各層が作成形成される。
作成装置3100においては、カソード電極3111と基体3112により取り囲まれた放電空間において、導入された原料ガスは、放電エネルギーにより励起されて解離し、基体3112上にa−Si系感光層の所望の層が形成される。この時、形成される層の均一化を図るために基体回転用モーター(不図示)によって、所望の回転速度で回転させる。
所定の層厚を有する、a−Si系感光層の各所望の層の作成形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ3251〜3255を閉じて反応容器3110への各原料ガスの流入を止め、a−Si系感光層の形成を終える。a−Si系感光層を構成する各層の組成や層厚は公知のものの中から使用目的に応じて適切なものを選択し設定することができる。
上記下部層の形成後引続き光導電層、上部層を形成した。上部層の形成が終了した後は、ガス導入系の全バルブを閉じ、ヒーターをoffにし反応容器内を0.5mPaまで排気した。そして、アルゴンガスでパージを3〜5回実施し、反応容器内のガス置換を行った後に、0.5mPaまで排気した。
その後、1時間ほど放置して、排気バルブ3118を閉じ、リークバルブ3117を徐々に開いて窒素ガスを反応容器内に導入して大気圧に戻し、光受容層の形成が完了した感光ドラムを基体ホルダーごと反応容器から取り出した。
10本のドラムを作製するについては1個の基体ホルダーを使用し、これを図2(B)のような再生装置を用い、表2の再生条件で1本作製毎に再生しながら行っていった。1回目の再生処理時に液体ホーニングに要する時間を測定したところ、約15分で完全に再生されることがわかったのでタクト時間を15分に設定し、他の処理条件も一定条件で再生処理を行った。
[再生状態の評価]
(発塵パーティクルの評価)
10本目の作製終了後再生した基体ホルダーを、クリーンボックス(ULPAS100−7 ミスミ製設置)内に設置した。30分放置後に、ファンユニットを停止し、パルスエアブローと基体ホルダー設置台を振動(20Hz)させた時の発塵量をクリーンボックス下部に接続したパーティクルカウンター(RION製 KC−01D)で計測した。粒子径0.3μmと1μmについて評価した。
クリーンボックスの容積が約0.3mであるので、1%にあたる3Lを測定流量とした。
評価は、実施例1の粒子数を50としたときの相対値で示す。
(付着ダストの評価)
基体ホルダーを純水中に入れ、超音波洗浄を実施した。その純水(1L)をADVANTEC製のフィルター(LABODISC−50JP 50CP020AS)で濾過して、フィルター上の0.05mm×0.05mmの視野内の1μm以上のパーティクルを日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800のEDX(エネルギー分散型X線分析)により分析を実施し、研磨材材質、基体ホルダー材質の有無を確認した。
評価は、実施例1の研磨材材質(ガラスビーズならNaを、SUSビーズならCr、鉄ビーズなら、Feのみを検出の有無の判断とした)、基体ホルダー材質(Alを検出の有無の判断とした)の検出個数を50としたときの相対値で示す。
(ドラム上の突起観測)
作製した10本目のドラムを、ラインセンサCCD(竹中システム機器株式会社製 TL−7400CL)を用いて、ドラムの全周スキャンを行い、画像から10〜30μmの突起個数を計測評価した。
評価は、実施例1の個数を50とした時の相対値で示す。
Y=100−平均(発塵パーティクルの評価+付着ダストの評価+ドラム上の突起観測)
として、Y=100点満点でその時の清浄状態評価としてあらわした。
清浄状態評価が 40以上60点以下で、 良好 :C
60以上80点未満で、 非常に良好 :B
80点以上で、 優秀 :A
とした。
(基体ホルダーの変形)
基体ホルダーの変形について、高圧ジェット洗浄での変形の有無について、用いた基体ホルダ−10本の中央部について真円度測定器(ミツトヨ ROUNDTEST RA−400)で測定して、凹み・変形の有無を確認した。
真円度測定器の計測で変形していない 0点
真円度測定器の計測で僅かに楕円形に変形している 5点
真円度測定器の計測で僅かに凹みが確認された 30点
目視で、変形、凹みが確認された 50点
目視で確認できる変形・凹みがある場合には、基体ホルダーとして使用は好ましくない。
作成装置内での基体の位置精度にズレが生じることで、ムラを悪化させたり、基体ホルダーと基体の距離が大きくなりすぎると基体の温度ムラを生じ、その結果電子写真感光体宅特性のムラを悪化させる要因となる。
真円度測定器での計測で僅かに楕円形である場合には、基体ホルダーとしての使用には全く問題がない。さらに、真円度測定器の計測で僅かに凹みが確認される場合でも、基体ホルダーとして使用可能であるが、凹みが生じるような再生条件では基体ホルダーの寿命が短くなることから、凹みを生じさせない条件に設定する必要がある。
総合評価は、清浄状態評価から、基体ホルダーの変形評価点引いた差の値で示す。
総合評価が 40以上60点以下で、 良好 :C
60以上80点未満で、 非常に良好 :B
80点以上で、 優秀 :A
とした。
評価結果を表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例2では実施例1に変えて、表3に示すように、ブラスト処理をSUSビーズを用いて行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例3では実施例2に変えて、表4に示すように、微粉除去処理を高圧ジェットから水漬洗浄に変更して行った。その他は、同一条件とした。
水漬処理は、図5に示すように純水のオーバーフロー槽が3槽あり、第1から第2、第3槽へ漬け上げを行い、槽内の純水を一旦、全排水して再度オーバーフローさせながら第1槽から順に漬け上げ処理を行った。5回ルーチンで処理を行った。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例4では実施例2に変えて、表5に示すように、微粉除去処理を高圧ジェットから純水シャワーに変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例5では実施例2に変えて、表6に示すように、微粉除去処理を高圧ジェットから純水シャワー+高圧ジェットに変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例6では実施例2の高圧ジェットの圧力を表7に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例7では、実施例2の付着物除去処理に粘着ローラーを追加するように変更して、表8に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
ローラー処理は、図7のように基体ホルダーの軸に並行に粘着ローラー702(テクノロール株式会社製のクリーンダッシュ)を配置し、基体ホルダー701に密着させて、基体ホルダーが回転することにより表面全面を処理した。
その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例8では実施例2の微粉除去処理を高圧ジェットからブラッシングに変更して表9に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
ブラッシングは、ブラシ602(図6参照)にスーパーロールブラシS型(#60)(株式会社 錦)を1mの長さの物を3本を図6のように配置させて回転させる。ブラシの回転方向と基体ホルダー601の回転方向は逆として基体ホルダー外面をブラッシングさせた。その時、基体ホルダーに純水を上部から流しながら微粉除去処理を行った。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例9では実施例8のブラッシング処理後に、高圧ジェット洗浄を行うように変更して表10に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例10では実施例9にシャワー洗浄を追加するように変更して表11に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例11では実施例10の乾燥処理に水切りブローを追加するように変更して表12に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例12では実施例11の付着物除去処理に粘着ローラーを追加するように変更して表13に示すような条件に変更して行った。その他は、同一条件とした。
ローラー処理は、図7のように基体ホルダーの軸に並行に粘着ローラー(テクノロール株式会社製のクリーンダッシュ)を配置し、基体ホルダーに密着させて、基体ホルダーが回転することにより表面全面を処理した。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
表14に示すように実施例13では微粉除去処理がシャワーと高圧ジェット洗浄で行うようにした。
また、図8に示すように粉除去処理、乾燥処理、付着物除去処理を、自動で連続処理した。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1と同様に、図3のようなRFプラズマCVD作成装置を用い、図1の構成の基体ホルダーを用いて、表1の膜形成条件で、感光ドラムを10本作製した。
実施例14では、実施例13の装置構成に、使用済み基体ホルダー回収手段と再生処理後の基体ホルダーを電子写真感光体作成装置へ設置する手段を設けて、図9に示すような構成とした。
評価も、実施例1と同様の評価を行い、表15に示す。
実施例1で、非常に良好な清浄状態が得られ、突起が非常に少ない高品質な電子写真感光体が得られた。
表15より、実施例2で、SUSビーズを研磨剤に用いることで、ガラスビーズよりも、良好な清浄状態が得られた。
実施例3、4及び8のように、微紛除去処理が水漬、シャワー処理、ブラッシング処理でも、実施例1と同等の清浄状態が得られていることが分かる。
実施例5のように、シャワーと高圧ジェットを組み合わせることで、さらに良好な清浄状態が得られる。
実施例6−1〜6−7を見ると、高圧ジェット洗浄が18Mpaと低い実施例6−1では、高圧ジェットの効果が得られていないが、実施例4のシャワー(1.0Mpa)と同等の清浄状態が得られていた。
実施例6−7では、優秀な清浄状態が得られていたが、ホルダーの凹みが生じることから、高圧ジェットの圧力105MPaが大きすぎたことが分かった。
高圧ジェット洗浄は、高圧ジェットの効果を得る為には、20MP〜100MPaが総合的に良い範囲であることが分かった。
実施例7では、実施例1に付着物除去に粘着ローラー処理を加えることで、優秀な清浄状態が得られることが分かった。
実施例9、10では、微紛除去にブラッシングとシャワー及び高圧ジェットを組み合わせることで、良好な清浄状態が得られることが分かった。
実施例11では、乾燥前ブロー処理を行うことで、乾燥が速まり、ウォーターマーク減少や付着物除去効果で突起が減少し、優秀な清浄状態得られることが分かった。
実施例12では、実施例11に加えて、粘着ローラー処理を行うことで、さらに清浄状態が向上し、優秀な清浄状態が得られた。
実施例13では、自動で連続処理を行うようにすることで、優秀な清浄状態が得られることが分かる。
実施例14では、回収から設置まで自動で連続処理することで、最も良い、優秀な清浄状態が得られることが分かる。
基体と基体ホルダーの基本的な構成を説明するための図である。 (A)は本発明の処理ユニット構成の一例を示す模式的水平断面図、(B)は本発明の処理ユニット構成の一例を示す模式的垂直断面図である。 本発明の基体ホルダーを用いて、アモルファスシリコン電子写真感光体を作成するための装置構成例を示す図である。 本発明のブラスト処理装置としての液体ホーニング装置の構成例を示す図である。 本発明の水漬処理するオーバーフロー槽の構成例を示す模式図である。 本発明の微紛除去処理のブラッシング処理手段の例を示す模式図である。 本発明の付着物除去処理の粘着ローラー処理手段の例を示す模式図である。 人と自動処理の工程区分を示す図である。 回収から設置までの自動処理工程を示す図である。 高圧ジェット洗浄装置の一例を示す模式図である。
符号の説明
101 運搬用機構
102 基体
103 基体ホルダー下部
104 基体キャップ
105 基体ホルダー下端部
201 液体ホーニングユニット
202 高圧ジェット洗浄ユニット
203 温風乾燥ユニット
204 エアブローユニット
205 基体ホルダー
206 ホーニングノズル
207 高圧ジェットノズル
208 低圧ジェットノズル
209 エアブローノズル
210 搬送装置
401 基体ホルダー
402 液体ホーニング容器
403 スラリータンク
404 スラリー
405 スラリーポンプ
406 攪拌ノズル
407 外部モーター
408 シャフト
409 シャフト
410 純水配管
411 シャワー噴射
412 シャワーヘッド
413 吐出ノズル
414 圧縮エア配管
415 スラリー供給配管
416 スラリー噴射
501 基体ホルダー
502 オーバーフロー槽
503 純水
601 基体ホルダー
602 ブラシ
701 基体ホルダー
702 粘着ローラー
3100 製造装置
3110 反応容器
3111 カソード電極
3112 基体
3113 基体加熱用ヒーター
3114 ガス導入管
3115 高周波マッチングボックス
3116 原料ガス配管
3117 リークバルブ
3118 メイン排気バルブ
3119 真空計
3120 下側絶縁リング
3121 基体ホルダー
3200 原料ガス供給装置
3211〜3215 マスフローコントローラー
3221〜3225 ガスボンベ
3231〜3235 バルブ
3241〜3245 流入バルブ
3251〜3255 流出バルブ
3261〜3265 圧力調整器

Claims (16)

  1. 電子写真感光体作成用の基体ホルダーの再生方法において、ブラスト処理と該基体ホルダー表面の微粉除去処理と乾燥処理と付着物除去処理を続けて行うことを特徴とする基体ホルダーの再生方法。
  2. 前記ブラスト処理がガラスビーズを用いた液体ホーニングであることを特徴とする請求項1記載の基体ホルダーの再生方法。
  3. 前記ブラスト処理が鉄球系ビーズを用いた液体ホーニングであることを特徴とする請求項1記載の基体ホルダーの再生方法。
  4. 前記基体ホルダー表面の微粉除去処理が水洗処理であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  5. 前記基体ホルダー表面の微粉除去処理が表面ブラッシング処理であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  6. 前記表面ブラッシング処理の後に水洗処理を続けて行うことを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  7. 前記水洗処理が水漬処理であることを特徴とする請求項4または6記載の基体ホルダーの再生方法。
  8. 前記水洗処理が水洗シャワー処理であることを特徴とする請求項4または6記載の基体ホルダーの再生方法。
  9. 前記水洗処理がウォータージェット処理であることを特徴とする請求項4または6記載の基体ホルダーの再生方法。
  10. 前記水洗処理が水洗シャワーと基体ホルダー外面のウォータージェット処理であることを特徴とする請求項4または6記載の基体ホルダーの再生方法。
  11. 前記ウォータージェット処理が20Mpa以上100MPa以下の吐出圧力で行うことを特徴とする請求項9または10記載の基体ホルダーの再生方法。
  12. 前記乾燥処理が乾燥前処理前にガスブロー処理を行い続いて温風乾燥処理を行うことを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  13. 前記付着物除去処理がガスブロー処理であることを特徴とする請求項1から12のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  14. 前記付着物除去処理がガスブローの後に粘着物による除去処理を行うことを特徴とする請求項1から13のいずれかに記載の基体ホルダーの再生方法。
  15. 電子写真感光体作成用の基体ホルダーの再生装置において、ブラスト処理手段と該基体ホルダー表面の微粉除去処理手段と乾燥手段と付着物除去手段を有し、ブラスト処理から付着物除去までの処理が連続的に行われるように構成したことを特徴とする基体ホルダーの再生装置。
  16. 電子写真感光体作成用の基体ホルダーの再生装置において、電子写真感光体作成装置から使用済み基体ホルダーを回収する基体ホルダー回収手段とブラスト処理手段と該基体ホルダー表面の微粉除去処理手段と乾燥手段と付着物除去手段と基体ホルダーを電子写真感光体作成装置への設置手段とを有し、回収から次期使用までを連続的かつ自動的に行われるように構成したことを特徴とする基体ホルダーの再生装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013006258A (ja) * 2011-06-27 2013-01-10 Canon Inc 表面処理方法及び電子写真感光体の製造方法
CN116652738A (zh) * 2023-06-27 2023-08-29 徐州恒乾紧固件制造有限公司 一种具有废料清理功能的边角磨边装置
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