JP2007099542A - Method for recovering aluminum hydroxide from aluminum-containing waste solution - Google Patents
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Abstract
Description
この発明はアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造の際等に発生するアルミニウム含有廃液からの水酸化アルミニウムの回収方法に関するものである。 The present invention relates to a method for recovering aluminum hydroxide from an aluminum-containing waste liquid generated during the production of an electrode foil for an aluminum electrolytic capacitor.
アルミニウムは電解コンデンサ、半導体デバイス等の電極材料として、また印刷版、アルミニウムサッシ等各種の分野において多用されている。例えば、アルミニウム箔を用いる電解コンデンサの製造において静電容量の増大のために酸溶液中でアルミニウムの表面を電気化学的にエッチングすることが広く行なわれている。また半導体デバイスにおける電極形成は、フォトリソグラフィー法を用いて行なわれており、金属蒸着などにより基板表面に形成されたアルミニウム層上に、フォトレジスト層を形成し、所定のパターンを有するマスクを用いて、前記フォトレジスト層を露光し、現像した後、基板をエッチング液中に浸漬して、前記フォトレジスト層に覆われていない部位のアルミニウムをエッチング除去するというものである。 Aluminum is widely used as an electrode material for electrolytic capacitors and semiconductor devices, and in various fields such as printing plates and aluminum sashes. For example, in the production of electrolytic capacitors using aluminum foil, it is widely practiced to electrochemically etch the surface of aluminum in an acid solution in order to increase the capacitance. Electrodes in semiconductor devices are formed using a photolithography method. A photoresist layer is formed on an aluminum layer formed on the substrate surface by metal vapor deposition or the like, and a mask having a predetermined pattern is used. The photoresist layer is exposed and developed, and then the substrate is immersed in an etching solution to remove aluminum in a portion not covered with the photoresist layer by etching.
このようなアルミニウムのエッチング液としては、塩酸、リン酸、硫酸（および硝酸）を主要成分として含有したものが使用されており、その廃液中にはアルミニウムが、これらの無機酸の塩という形で含まれていることとなる。このような無機酸とアルミニウムを含有する廃液は、資源の有効利用およびコスト削減、さらには環境保護の立場から、再生使用ないしは再資源化することが望まれる。 As such an aluminum etching solution, one containing hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid (and nitric acid) as main components is used, and in the waste liquid, aluminum is in the form of a salt of these inorganic acids. It will be included. Such waste liquid containing inorganic acid and aluminum is desired to be reused or recycled from the standpoints of effective use of resources, cost reduction, and environmental protection.
従来、このようなアルミニウム含有廃液の再生方法としては、アルミニウム表面技術便覧、第７２７頁、昭和５５年、軽金属出版社発行などに記載されるように、イオン交換膜による拡散透析によって、遊離酸のみを回収すること、この廃液を蒸留することによって、塩酸、硝酸などの揮発性酸中の遊離酸のみを回収することが行われていた。
しかしながら、アルミニウム含有廃液から遊離酸を回収することはできていたものの、遊離酸を回収した後の残さについての処理が問題となっていた。 However, although the free acid could be recovered from the aluminum-containing waste liquid, the treatment of the residue after recovering the free acid has been a problem.
従来より、残さの硫酸アルミニウム及び硫酸含有廃液をさらに中和処理を行っている。そして、この中和剤には水酸化マグネシウムを使用している。中和によって生成するスラリーを、フィルタープレスで固液分離した後に水酸化アルミスラッジ(マグネシウムスラッジ)が得られる。このスラッジは硫酸バンド（硫酸アルミニウム）の原料として再利用を行っている。 Conventionally, the remaining aluminum sulfate and sulfuric acid-containing waste liquid are further neutralized. And as this neutralizer, magnesium hydroxide is used. After the slurry produced by neutralization is subjected to solid-liquid separation with a filter press, aluminum hydroxide sludge (magnesium sludge) is obtained. This sludge is reused as a raw material for sulfuric acid band (aluminum sulfate).
しかしながら、この中和工程で生じるマグネシウムスラッジは品位が低く、硫酸バンドとして再利用する際のコストが高いものとなってしまうという問題があった。 However, the magnesium sludge generated in this neutralization step has a low quality, and there is a problem that the cost for reusing as a sulfuric acid band becomes high.
この発明では、残さの硫酸アルミニウム及び透析処理した後の硫酸含有廃液から、より利用価値の高いものを得るべく検討した結果なされたものである。そこでこの発明は、アルミニウム含有廃液より品位の高い水酸化アルミニウムスラッジを抽出することを目的としている。 In this invention, it was made | formed as a result of examining in order to obtain a higher utilization value from the residual aluminum sulfate and the sulfuric acid containing waste liquid after dialysis. Accordingly, an object of the present invention is to extract aluminum hydroxide sludge having higher quality than aluminum-containing waste liquid.
上記の課題を解決するためのこの発明では、硫酸アルミニウム及び硫酸含有廃液を水酸化ナトリウム溶液で中和する工程で発生した水酸化アルミニウムスラリーを、フィルタープレスに圧入する工程と、圧入したスラリーを、４０〜６０℃の温水で洗浄する工程と、
スラリーを圧搾する工程よりなり、温水洗浄を繰り返して、フィルタープレスによるろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ以下となった後にスラリーの圧搾を行ったこと特徴としている。
In this invention for solving the above-described problems, the aluminum hydroxide slurry generated in the step of neutralizing the aluminum sulfate and the sulfuric acid-containing waste liquid with the sodium hydroxide solution, the step of press-fitting into the filter press, Washing with warm water of 40-60 ° C .;
It consists of a step of squeezing the slurry, and is characterized by repeating hot water washing, and squeezing the slurry after the electric conductivity of the filtrate by the filter press becomes 2 mS / cm or less.
温水洗浄により、スラリー中の主な不純物であるナトリウムおよび硫酸がろ液側に除去される。これらの不純物は高電解質なので、洗浄初期のろ液は高い電導度を示すが、除去が進むにしたがって電導度は低下していく。よって、洗浄終了時のろ液電導度から、スラッジの不純物濃度の管理が可能となる。そこで、この発明では、ろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ以下となった後にスラリーの圧搾を行うことにより、不純物濃度の低い水酸化アルミニウムスラッジを得ることができる。 By hot water washing, sodium and sulfuric acid, which are main impurities in the slurry, are removed to the filtrate side. Since these impurities are high electrolytes, the filtrate in the initial stage of washing exhibits high conductivity, but the conductivity decreases as the removal proceeds. Therefore, the impurity concentration of sludge can be managed from the filtrate conductivity at the end of cleaning. Therefore, in the present invention, aluminum hydroxide sludge having a low impurity concentration can be obtained by pressing the slurry after the electrical conductivity of the filtrate becomes 2 mS / cm or less.
温水洗浄の温度としては、４０℃から６０℃の範囲が好適である。４０℃以下だとスラッジ中の不純物の低減効果が小さくなるので、ろ液の電導度が一定以下になるまでの時間（＝水洗時間）が延長してしまう。一方、６５℃の温水洗浄による不純物の低減効果は４５℃でも大きく変わらないものであることと、６０℃以上では、脱水機や配管材質への負担が大きくなるとの観点から、温水洗浄の温度としては４０℃〜６０℃の範囲が好ましい。 The temperature for washing with warm water is preferably in the range of 40 ° C to 60 ° C. If the temperature is 40 ° C. or less, the effect of reducing impurities in the sludge is reduced, so the time until the conductivity of the filtrate falls below a certain level (= water washing time) is extended. On the other hand, from the viewpoint that the effect of reducing impurities by hot water cleaning at 65 ° C. does not change greatly even at 45 ° C., and that the load on the dehydrator and piping material increases at 60 ° C. or higher, Is preferably in the range of 40 ° C to 60 ° C.
この発明のアルミニウム含有廃液からの水酸化ナトリウムの回収方法によれば、不純物の濃度が低く、かつアルミニウムの品位の高い水酸化アルミニウムスラッジを得ることができ、水酸化アルミニウムとしての再利用する際の効率を高め、そのコストを低減することができる。 According to the method for recovering sodium hydroxide from the aluminum-containing waste liquid according to the present invention, an aluminum hydroxide sludge having a low impurity concentration and a high grade of aluminum can be obtained, and can be reused as aluminum hydroxide. The efficiency can be increased and the cost can be reduced.
この発明を実施するための最良の形態について説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described.
この発明のアルミニウム含有廃液からの水酸化ナトリウムの回収方法の出発原料は、アルミニウム電解コンデンサに使用されるアルミニウム箔の製造工程で使用されたエッチング液の廃液等である。 The starting material of the method for recovering sodium hydroxide from the aluminum-containing waste liquid according to the present invention is the waste liquid of the etching liquid used in the production process of the aluminum foil used for the aluminum electrolytic capacitor.
アルミニウム箔は、表面を粗面化するために、アルミニウム箔を硫酸等の酸でエッチング処理を行っている。このエッチング液にはエッチング工程で溶解したアルミニウムが多量に含まれている。 In order to roughen the surface of the aluminum foil, the aluminum foil is etched with an acid such as sulfuric acid. This etching solution contains a large amount of aluminum dissolved in the etching process.
この発明の回収方法で使用する出発原料は、上記のアルミニウム箔のエッチング廃液の他にも、アルミニウムの表面処理を行った硫酸性の廃液であればいずれも使用することができる。 The starting material used in the recovery method of the present invention can be any sulfuric acid waste liquid that has been subjected to surface treatment of aluminum, in addition to the above-described aluminum foil etching waste liquid.
そこで、まずエッチング廃液から遊離した硫酸を分離して回収する。この発明では、硫酸を回収した後の、硫酸含有硫酸アルミニウム溶液を残さと定義している。 Therefore, first, the sulfuric acid released from the etching waste liquid is separated and recovered. In this invention, the sulfuric acid-containing aluminum sulfate solution after the recovery of sulfuric acid is defined as the residue.
この残さの中和方法として、水酸化ナトリウムを使用する。中和方法としては水酸化アルミニウム溶液を中和槽に用意し、この中和層に残さを分散させながら注入していき、水酸化ナトリウム溶液がｐＨを塩基性から中性となるように中和を行う。 Sodium hydroxide is used as a method for neutralizing the residue. As a neutralization method, an aluminum hydroxide solution is prepared in a neutralization tank, and the residue is poured into the neutralization layer while being dispersed, and the sodium hydroxide solution is neutralized so that the pH changes from basic to neutral. I do.
まず、水酸化ナトリウム溶液に残さを注入しｐＨ＝１２までは急速に中和を行う。ｐＨ＝１２までは、水酸化アルミニウムが生成しないため、急速に中和を行うことができる。 First, the residue is poured into a sodium hydroxide solution and neutralized rapidly until pH = 12. Up to pH = 12, since aluminum hydroxide is not generated, neutralization can be performed rapidly.
ｐＨ＝１２になったら、残さの注入を停止し、中和槽の液温を５５〜７５℃となるように加熱する。ｐＨ＝１２からｐＨ＝６の領域では水酸化アルミニウムが生成するが、この際の温度が低いと生成した水酸化アルミニウムがゲル化してしまい、後の脱水工程で著しく脱水性が悪化する。 When pH = 12, the injection of the residue is stopped and the liquid temperature of the neutralization tank is heated to 55 to 75 ° C. Aluminum hydroxide is generated in the range from pH = 12 to pH = 6. However, when the temperature at this time is low, the generated aluminum hydroxide is gelled, and the dehydrating property is remarkably deteriorated in the subsequent dehydration step.
液温が所定温度に達したら、再び、中和液に残さを分散させながら注入する。この際、ｐＨ＝１２からｐＨ＝６までの中和はｐＨ＝１２までの中和よりも遅い中和速度で中和を行う。この速度としてはｐＨ１２からｐＨ＝６になるまでの時間として、 分以上かけて中和を行うと良い。中和速度を遅くすると、得られる水酸化アルミニウムスラッジ中の含水率が低下するとともに、水酸化アルミニウムスラッジ中のアルミニウム含有率が高まり、品位の高い水酸化アルミニウムスラッジを得ることができるようになる。 When the liquid temperature reaches a predetermined temperature, the liquid is poured again while dispersing the residue in the neutralizing liquid. At this time, neutralization from pH = 12 to pH = 6 is performed at a slower neutralization rate than neutralization from pH = 12. As this speed, neutralization is preferably performed over a period of minutes as the time from pH 12 to pH = 6. When the neutralization rate is slowed, the water content in the obtained aluminum hydroxide sludge is reduced, and the aluminum content in the aluminum hydroxide sludge is increased, so that a high-quality aluminum hydroxide sludge can be obtained.
中和液がｐＨ＝６に達したら、残さの注入および撹拌を中止する。その後に中和によって得たスラリーを中和槽から搬送し、脱水工程によって脱水を行う。 When the neutralization solution reaches pH = 6, the residue injection and stirring are stopped. Thereafter, the slurry obtained by neutralization is conveyed from the neutralization tank and dehydrated by a dehydration step.
この脱水工程は、中和が終了したスラリーをフィルタープレスに厚入した後、圧入したスラリーを４０〜６０℃の温水で正洗浄を行う。この洗浄は、温水洗浄を行った後のろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ未満となるまで行う。具体的にはフィルタープレスによるろ液の電導度を測定し、電導度が２ｍＳ／ｃｍ以上であった場合には、正洗浄を繰り返す。 In this dehydration step, the slurry after neutralization is thickly inserted into a filter press, and then the press-fitted slurry is subjected to normal cleaning with warm water of 40 to 60 ° C. This washing is performed until the electric conductivity of the filtrate after the hot water washing is less than 2 mS / cm. Specifically, the electric conductivity of the filtrate is measured by a filter press, and when the electric conductivity is 2 mS / cm or more, the normal cleaning is repeated.
ろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ未満となったら、スラリーの圧搾を行い、水酸化アルミニウムスラッジを得る。 When the electrical conductivity of the filtrate is less than 2 mS / cm, the slurry is squeezed to obtain aluminum hydroxide sludge.
（実施例）
以下に記載する実施例に基づいて本発明を詳しく説明する。この実施例では、硫酸アルミニウム系廃液として、ｔ−Ｈ２ＳＯ４＝１１０ｇ／Ｌ、Ａｌ＝１１ｇ／Ｌを使用し、図1に示す装置により水酸化アルミニウムスラッジを得る方法によるものである。
(Example)
The present invention will be described in detail based on the examples described below. In this embodiment, t-H 2 SO 4 = 110 g / L, Al = 11 g / L is used as the aluminum sulfate-based waste liquid, and aluminum hydroxide sludge is obtained by the apparatus shown in FIG.
（１）中和工程
２５ｗｔ％の水酸化ナトリウム溶液、約２．７ｍ３を、容量１３ｍ３の中和槽１に注入し、撹拌を行った。その後に硫酸系廃液を１２ｍ３／ｈの速度で定量的に分散させながら注入した。またこの間分散させた。この間の溶液のｐＨを計測し、ｐＨ＝１２になった時点で、硫酸系廃液の注入を停止した。その後、０．８ＭＰａのスチームを中和槽１内に注入して、中和槽１内の溶液の温度を６５℃まで加熱した。温度を６５℃に維持しながら、ｐＨ＝１２からｐＨ＝６までの中和時間が５３分になるように、硫酸系廃液を１．５ｍ３／ｈの速度で定量的に分散させながら注入した。
ｐＨの測定を行いながら、ｐＨ＝６になったら、硫酸系廃液の注入を停止した。さらに、攪拌機を停止して、ポンプＰ1でスラリーをスラリー貯槽２まで送液した。
（２）脱水工程
フィルタープレス４にスラリー貯槽２のスラリー 約１０ｍ３をポンプＰ２で圧入した。プレス受水槽に蓄積された４５℃の温水をポンプＰ３により搬送し、フィルタープレス４に温水を注入し、フィルタープレス４内のスラリーを一定時間(２０分間)、正洗浄を行った。洗浄が終わった後、測定槽５を流れるろ液の電導度を電導度計６によって測定した。この際のろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ以上であった場合、再び先の正洗浄を繰り返した。
ろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ未満となった場合には、洗浄を終了し、１．５ＭＰａの圧力で圧搾を１０分間行い、水酸化アルミニウムスラッジを得た。
(1) Neutralization Step A 25 wt% sodium hydroxide solution, about 2.7 m 3 , was poured into the neutralization tank 1 having a capacity of 13 m 3 and stirred. Thereafter the sulfuric acid waste liquid was injected with quantitatively dispersed at a rate of 12m 3 / h to. Further, it was dispersed during this time. During this period, the pH of the solution was measured, and when the pH reached 12, injection of sulfuric acid waste liquid was stopped. Thereafter, 0.8 MPa steam was injected into the neutralization tank 1 and the temperature of the solution in the neutralization tank 1 was heated to 65 ° C. While maintaining the temperature at 65 ° C., the sulfuric acid waste liquid was injected while being quantitatively dispersed at a rate of 1.5 m 3 / h so that the neutralization time from pH = 12 to pH = 6 was 53 minutes. .
While the pH was measured, the injection of sulfuric acid-based waste liquid was stopped when pH = 6. Further, the agitator was stopped, and the slurry was fed to the slurry storage tank 2 by the pump P1.
(2) Dehydration process About 10 m 3 of the slurry in the slurry storage tank 2 was press-fitted into the filter press 4 with the pump P2. The hot water of 45 ° C. accumulated in the press water receiving tank was conveyed by the pump P3, hot water was injected into the filter press 4, and the slurry in the filter press 4 was subjected to normal cleaning for a certain time (20 minutes). After the washing was finished, the conductivity of the filtrate flowing through the measuring tank 5 was measured by the conductivity meter 6. When the electric conductivity of the filtrate at this time was 2 mS / cm or more, the previous positive cleaning was repeated again.
When the electrical conductivity of the filtrate was less than 2 mS / cm, washing was terminated and squeezed at a pressure of 1.5 MPa for 10 minutes to obtain aluminum hydroxide sludge.
得られた水酸化アルミニウムスラッジの含水率および残留している不純物成分について調査したところ、次の表１に示す結果となった。
When the water content of the obtained aluminum hydroxide sludge and the remaining impurity components were investigated, the results shown in the following Table 1 were obtained.
この表１の結果から判るように、本発明の実施例により得られた水酸化アルミニウムスラッジは、含水率が低いとともに、ナトリウム含有率、硫酸イオン含有率が低く、アルミニウムの品位が高いものとなっている。このため、この水酸化アルミニウムスラッジから水酸化アルミニウムを得る際のコストダウンを図ることができる。 As can be seen from the results in Table 1, the aluminum hydroxide sludge obtained by the examples of the present invention has a low water content, a low sodium content and a low sulfate ion content, and a high quality aluminum. ing. For this reason, the cost reduction at the time of obtaining aluminum hydroxide from this aluminum hydroxide sludge can be aimed at.
１ 中和槽
２ スラリー貯槽
３ プレス受水槽
４ フィルタープレス
５ 測定槽
６ 電導度計
1 Neutralization tank 2 Slurry storage tank 3 Press receiving tank 4 Filter press 5 Measurement tank 6 Conductivity meter
Claims (1)
圧入したスラリーを、４０〜６０℃の温水で洗浄する工程と、
スラリーを圧搾する工程よりなり、
温水洗浄を繰り返して、フィルタープレスによるろ液の電導度が２ｍＳ／ｃｍ以下となった後にスラリーの圧搾を行ったアルミニウム含有廃液からの水酸化アルミニウム回収方法。 A step of press-fitting the aluminum hydroxide slurry generated in the step of neutralizing the aluminum sulfate and sulfuric acid-containing waste liquid with a sodium hydroxide solution into a filter press;
Washing the injected slurry with warm water of 40-60 ° C .;
Consisting of a process of squeezing the slurry,
A method for recovering aluminum hydroxide from an aluminum-containing waste liquid obtained by repeatedly washing with hot water and pressing the slurry after the filtrate has a conductivity of 2 mS / cm or less by a filter press.
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