JP2007092206A - Crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet and the resultant polyamide carpet - Google Patents

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純子 堀内
Motokatsu Nishimura
元克 西村
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide crimped yarn for inexpensive flame-retardant polyamide carpets excellent in both flame retardancy and yarn manufacturability with no problems even in case only pile yarn has been flame-retarded, and to provide such a flame-retardant polyamide carpet using the crimped yarn. <P>SOLUTION: The crimped yarn comprises 0.5-25 wt.% of a melamine polyphosphate-based flame retardant 0.1-5.0μm in particle size and 75-99.5 wt.% of polycapramide. The crimped yarn is modified cross-section and/or hollow cross-section yarn and 15-40% in percent crimp. The flame-retardant polyamide carpet produced from the crimped yarn is also provided. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、難燃性のポリアミドカーペット用捲縮糸およびそれを用いてなるカーペットに関する。詳しくは、難燃性に優れた航空機、船舶用途に好適なカーペット繊維およびカーペットに関する。   The present invention relates to a flame-retardant polyamide carpet crimped yarn and a carpet using the same. More specifically, the present invention relates to an aircraft excellent in flame retardancy and a carpet fiber and carpet suitable for marine applications.

ポリアミドカーペットは、オフィス、ホテル等にその優れた耐久性、かさ高性を生かして広く用いられている。ただし、難燃性の要求特性が高い航空機および船舶等には難燃性が達成できないために、適用が困難とされていた。   Polyamide carpets are widely used in offices, hotels, etc. taking advantage of their excellent durability and bulkiness. However, it has been considered difficult to apply to aircraft and ships that have high flame retardancy characteristics because flame retardance cannot be achieved.

現状は、ウールを用いたものが数多く使用されている。ただし、ウールでは品質・耐久性を満足させるため、糸量を多くする必要があり、軽量化、価格の点から他の素材への置き換わりが求められている。   At present, many products using wool are used. However, in order to satisfy the quality and durability of wool, it is necessary to increase the amount of yarn, and replacement with other materials is required from the viewpoint of weight reduction and price.

これまでの難燃性を解決するための手段としては、糸の表面を難燃剤により処理したものが提案されている(たとえば、特許文献1)。しかし、表面処理では、航空機や船舶等の靴等で使用する際に、表面処理剤が落脱するため、難燃性が持続できない。   As means for solving the conventional flame retardancy, one obtained by treating the surface of the yarn with a flame retardant has been proposed (for example, Patent Document 1). However, in the surface treatment, the flame retardant cannot be sustained because the surface treatment agent falls off when used in shoes such as airplanes and ships.

また、カーペットの基布およびバッキング剤の難燃化も検討されている(特許文献2.3)が、表面にある糸自身の難燃性を解決していないため、効果が小さいものであった。   Moreover, although the flame retarding of the carpet base fabric and the backing agent has been studied (Patent Document 2.3), since the flame retardance of the yarn itself on the surface has not been solved, the effect is small. .

カーペットのパイルに関する解決法についても開示されている。1つは熱可塑性含フッ素重合体を用いたカーペットが提案されている(特許文献4)。しかし、この場合にはナイロンと比較して、加工性が難しいため、加工速度を遅くしないとかさ高性の高いカーペットを得ることができず、材料費が高いため広く適用する事は困難であった。   Solutions for carpet piles are also disclosed. One is a carpet using a thermoplastic fluorine-containing polymer (Patent Document 4). However, in this case, the processability is difficult compared to nylon, and unless the processing speed is slowed down, a carpet with high bulkiness cannot be obtained, and the material cost is high, making it difficult to apply widely. It was.

また、ポリアミドを用いた難燃性カーペット用原糸についても提案されている。この方法として、ナイロン6とナイロン66の混合物に無機難燃化剤を添加した糸を用いたカーペットが提案されている(特許文献5)。しかし、難燃性が自動車用途に最適とあるように、要求特性の高い航空機、船舶用途に適用できるレベルではなかった。また、ナイロン6とナイロン66を混合することにより、ナイロン66単独と比べて風合い等は改善されるもののナイロン6単独には到底及ばないものであった。   In addition, a flame-retardant carpet yarn using polyamide has also been proposed. As this method, a carpet using a yarn obtained by adding an inorganic flame retardant to a mixture of nylon 6 and nylon 66 has been proposed (Patent Document 5). However, it is not at a level that can be applied to highly demanding aircraft and marine applications so that flame retardancy is optimal for automotive applications. Further, by mixing nylon 6 and nylon 66, the texture and the like are improved as compared with nylon 66 alone, but it is not as good as nylon 6 alone.

また、ポリアミドに亜鉛、モリブデン、塩素を組み込んだ糸が提案されている(特許文献6)が、塩素を含むために、燃焼時に塩素ガスが発生する点が問題となっていた。   Moreover, although the thread | yarn which incorporated zinc, molybdenum, and chlorine in the polyamide is proposed (patent document 6), since it contained chlorine, the point which generate | occur | produces chlorine gas at the time of combustion became a problem.

さらにその他の方法として、ハロゲン等の発生しない捲縮糸、およびそれを用いたカーペットとして、トリアジン系難燃剤の使用が開示されている(特許文献7)。しかし、トリアジン系難燃剤はドリップ型難燃剤であるため、燃焼時にはカーペットの表面がドリップし、難燃処方を施していない基布やNRBゴムのバッキングが露呈し、それらが芯となって燃え続けるため、期待ほどの難燃効果を得ることができていなかった。
特開平5−33270号公報 特開昭58−70714号公報 特開昭59−71483号公報 特開昭61−55229号公報 特開昭58−104218号公報 特開昭60−259621号公報 特開2002−309443号公報
As another method, the use of a triazine flame retardant is disclosed as a crimped yarn that does not generate halogen or the like and a carpet using the crimped yarn (Patent Document 7). However, since the triazine flame retardant is a drip-type flame retardant, the surface of the carpet drip during combustion, exposing the backing of the base fabric and NRB rubber that have not been subjected to flame retardant formulation, and continue to burn as a core. Therefore, the flame retardant effect as expected could not be obtained.
Japanese Patent Laid-Open No. 5-33270 JP 58-70714 A JP 59-71483 A JP-A 61-55229 JP 58-104218 A JP-A-60-259621 JP 2002-309443 A

本発明は、上述した従来技術における問題点の解決を課題として検討した結果達成されたものである。   The present invention has been achieved as a result of studying the solution of the problems in the prior art described above as an issue.

したがって、本発明の目的は、従来のウール品に比べ軽量性に富み、燃焼時の毒性もなく、パイル糸のみの難燃処方であっても問題なく、安価で難燃性と製糸性共に優れた難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸およびそれを用いた難燃性ポリアミドカーペットを提供することにある。また、従来ポリヘキサメチレンアジパミドと比較して、風合いは優れているが難燃性が若干劣るポリカプロアミドのみで上記に述べた問題点を解決した。   Therefore, the object of the present invention is rich in light weight compared with conventional wool products, no toxicity at the time of combustion, no problem even if it is a flame retardant prescription only with pile yarn, inexpensive and excellent in both flame retardancy and yarn production Another object of the present invention is to provide a crimped yarn for flame retardant polyamide carpet and a flame retardant polyamide carpet using the same. In addition, the above-mentioned problems were solved only with polycaproamide, which is superior in texture but slightly inferior in flame retardancy as compared with conventional polyhexamethylene adipamide.

上記目的を達成するために本発明によれば、粒子径0.1〜5.0μmのポリリン酸メラミン系難燃剤0.5〜25重量%と75〜99.5重量%のポリカプロアミドからなる捲縮糸であって、該捲縮糸の断面が異形断面および/または中空断面であり、捲縮率が15〜40%であることを特徴とする難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸が提供される。   In order to achieve the above object, according to the present invention, melamine polyphosphate flame retardant having a particle size of 0.1 to 5.0 μm is composed of 0.5 to 25% by weight and 75 to 99.5% by weight of polycaproamide. Provided is a crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet, characterized in that the crimped yarn has an irregular cross section and / or a hollow cross section, and the crimp rate is 15 to 40%. Is done.

なお、本発明のカーペット用捲縮糸においては以下の(a)または(b)が好ましい態様として挙げられる。
(a)異形断面が3葉であるY型、およびY型中空、または4つの中空を持つ田型中空であること。
(b)捲縮糸の単糸繊度が10〜30dtexであること。
In the crimped yarn for carpet of the present invention, the following (a) or (b) can be mentioned as a preferred embodiment.
(A) Y-shaped and Y-shaped hollow with a modified cross section of three leaves, or a rice-shaped hollow having four hollows.
(B) The single yarn fineness of the crimped yarn is 10 to 30 dtex.

本発明によれば、以下に説明するとおり、難燃性、耐久性、かさ高性、製糸性に優れているポリアミドカーペット用捲縮糸およびそれを用いてなるカーペットが提供される。   According to the present invention, as described below, a crimped yarn for polyamide carpet excellent in flame retardancy, durability, bulkiness, and yarn forming property and a carpet using the same are provided.

以下に、本発明について詳細に説明する。   The present invention is described in detail below.

本発明の難燃ポリアミドカーペット用捲縮糸は、0.5〜25重量%、粒子径0.1〜5.0μmのポリリン酸メラミン系難燃剤と75〜99.5重量%のポリアミドからなる異形断面および/または中空をもつことを特徴とするものである。   The crimped yarn for flame retardant polyamide carpet of the present invention is a variant comprising 0.5 to 25% by weight of a melamine polyphosphate flame retardant having a particle size of 0.1 to 5.0 μm and a polyamide of 75 to 99.5% by weight. It is characterized by having a cross section and / or a hollow.

本発明のポリアミドには、ポリカプロアミドであることが必要である。ポリカプロアミドは風合い、発色性に優れ、安価であるためカーペットへの適用にもっとも適している。   The polyamide of the present invention needs to be polycaproamide. Polycaproamide is most suitable for carpet application because of its excellent texture, color developability and low cost.

本発明の難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸は難燃剤としてポリリン酸メラミンを0.5〜25重量%含有することが好ましい。本発明難燃性ポリアミド繊維に添加するポリリン酸メラミン系難燃剤の難燃メカニズムは、メラミン等により、燃焼時に窒素などが発生し、炭化発泡皮膜を形成し断熱性が向上し、表面膨張層(インツメッセント:intumescent)を形成する。また、脱水剤としてはリンが効果的であり、生成したポリリン酸皮膜は粘ちょうであるために、固相中に長い時間止まり脱水反応を促進、かつ酸素の拡散を防ぐためと考えられている。よって、カーペット表面で炭化層を形成するため、カーペットの構成要素である基布やバッキング層を難燃せずともカーペットの難燃性が保たれるのである。   The crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet of the present invention preferably contains 0.5 to 25% by weight of melamine polyphosphate as a flame retardant. The flame retardant mechanism of the melamine polyphosphate flame retardant added to the flame retardant polyamide fiber of the present invention is such that melamine and the like generate nitrogen during combustion, forms a carbonized foam film, improves heat insulation, Form an intumescent). In addition, phosphorus is effective as a dehydrating agent, and the produced polyphosphoric acid film is sticky. Therefore, it is considered to stop in the solid phase for a long time to promote the dehydration reaction and prevent the diffusion of oxygen. . Therefore, since the carbonized layer is formed on the carpet surface, the flame retardancy of the carpet is maintained without flame-retarding the base fabric and the backing layer which are the constituent elements of the carpet.

本発明で用いられるポリリン酸メラミン系難燃剤は、ポリリン酸とメラミンの等モル反応合物であり、例えば、ポリリン酸の水溶液とメラミンの水溶液とを混合加熱して得られる白色粉末である。ポリリン酸メラミン系難燃剤としては、ポリリン酸メラミン単独であっても、メラミン・メラム・メレム等の復塩を形成していてもかまわない。   The melamine polyphosphate flame retardant used in the present invention is an equimolar reaction mixture of polyphosphoric acid and melamine, and is, for example, a white powder obtained by mixing and heating an aqueous solution of polyphosphoric acid and an aqueous solution of melamine. The melamine polyphosphate flame retardant may be melamine polyphosphate alone or may form a condensed salt such as melamine, melam, melem.

上記ポリリン酸メラミン系難燃剤の含有量が0.5重量%未満の場合は、航空機用途における難燃性を達成することはできない。航空機用途における難燃性は、垂直試験をした場合に、自己消化性であり、平均燃焼長さが20cmを越えてはならず、火源を取り除いた後の平均燃焼時間が15秒を越えてはならないと定められている。また、25重量%を越える場合には、添加量が多すぎるため、糸切れや毛羽が発生し、製糸性が悪化する。特に異形断面糸を用いた場合には、長時間の使用により、異形断面の細い口金スリットに粒子が詰まり、不良断面や毛羽が発生し製糸が困難となる。   When the content of the melamine polyphosphate flame retardant is less than 0.5% by weight, flame retardancy in aircraft applications cannot be achieved. Flame retardancy in aircraft applications is self-extinguishing in a vertical test, the average burning length must not exceed 20 cm, and the average burning time after removing the fire source exceeds 15 seconds It is stipulated that it should not. On the other hand, when the amount exceeds 25% by weight, the amount added is too large, so that yarn breakage and fluff are generated and the yarn-making property is deteriorated. In particular, when a modified cross-section yarn is used, particles are clogged by a narrow slit with a modified cross section due to long-term use, and a defective cross-section and fluff are generated, making it difficult to produce the yarn.

粒子径についても、同様である。本発明の難燃性ポリアミド繊維に添加するポリリン酸メラミン系難燃剤は、その粒子径が0.1〜5μmの微粒子を用いる。より好ましくは0.1〜4μmである。5μmを越える場合は、長時間の使用により、異形断面の細い口金スリットに粒子が詰まり、不良断面や毛羽が発生し製糸が困難となる。また、紡糸パックにおいても、フィルターでの詰まりにより濾圧が上昇し、繊度ばらつきによって品位および製糸性に影響を及ぼす。また、粒子径が0.1μm未満のポリリン酸メラミン系難燃剤をポリアミドポリマに添加しても、ポリアミド繊維中では二次凝集によって0.1μm以上、かえって5μmを越える凝集粒子となるため、同様に製糸性や品位の悪化を招く結果となる。   The same applies to the particle size. The melamine polyphosphate flame retardant added to the flame retardant polyamide fiber of the present invention uses fine particles having a particle size of 0.1 to 5 μm. More preferably, it is 0.1-4 micrometers. When the thickness exceeds 5 μm, particles are clogged in a narrow base slit having a deformed cross section due to long-term use, and a defective cross section and fluff are generated, making it difficult to produce a yarn. Also in a spin pack, the filtration pressure increases due to clogging with a filter, and the fineness and the spinning performance are affected by variations in fineness. In addition, even when a melamine polyphosphate flame retardant having a particle size of less than 0.1 μm is added to a polyamide polymer, it becomes aggregated particles of 0.1 μm or more due to secondary aggregation in the polyamide fiber, and more than 5 μm. As a result, the yarn-making property and the quality deteriorate.

なお、難燃ポリアミド繊維中のポリリン酸メラミン系難燃剤の粒径は、透過型光学顕微鏡下で観察して測定した値である。   The particle size of the melamine polyphosphate flame retardant in the flame retardant polyamide fiber is a value measured by observation under a transmission optical microscope.

また、本発明の難燃性ポリアミド繊維に添加するポリリン酸メラミン系難燃剤は、各種の難燃剤を併用することによって、更に難燃性を向上させることができる。併用する好ましい難燃剤は、次亜リン酸アルカリ金属又は次亜リン酸土類金属塩、例えば、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸バリウム、次亜リン酸マグネシウム、次亜リン酸アルミニウム、および水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウム等である。 併用する難燃剤は、通常0.1〜10重量%、好ましくは0.5〜3重量%である。   Moreover, the melamine polyphosphate flame retardant added to the flame retardant polyamide fiber of the present invention can further improve the flame retardancy by using various flame retardants in combination. Preferred flame retardants used in combination are alkali metal hypophosphites or earth metal hypophosphites such as sodium hypophosphite, potassium hypophosphite, calcium hypophosphite, barium hypophosphite, hypophosphorous acid. Magnesium oxide, aluminum hypophosphite, aluminum hydroxide and magnesium hydroxide, and the like. The flame retardant used in combination is usually 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 3% by weight.

本発明のカーペット用捲縮糸においては、かさ高性の点から異形断面糸または中空糸であることが必要である。異形断面糸とは、丸断面以外の三角断面、扁平断面、Y型断面、多角形断面、および田型中空断面などが挙げられる。カーペットとして高いバルキー性の発現は、多葉により葉の数が多くなると高くなる傾向にあるが、逆に耐久性が劣る傾向にある。よって、Y型断面およびY型中空糸が両者のバランスがとれている点で好ましい。また、防汚性と反発性の点からは田型中空が好ましい。   The crimped yarn for carpet of the present invention is required to be a modified cross-section yarn or a hollow fiber from the viewpoint of bulkiness. Examples of the irregular cross-sectional yarn include a triangular cross-section other than a round cross-section, a flat cross-section, a Y-shaped cross-section, a polygonal cross-section, and a rice field hollow cross-section. The expression of high bulkiness as a carpet tends to increase as the number of leaves increases due to multiple leaves, but the durability tends to be inferior. Therefore, the Y-shaped cross section and the Y-shaped hollow fiber are preferable in that both are balanced. From the viewpoint of antifouling properties and resilience, a hollow paddy is preferred.

本発明において、Y型断面とは、単繊維の長手方向に垂直な断面において、3方に凸部を有し、かつ3つの凸部の間がなめらかな凹部で結ばれている。   In the present invention, the Y-shaped cross section has a convex portion in three directions in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the single fiber, and the three convex portions are connected by a smooth concave portion.

また、Y型中空とは単繊維の長手方向に垂直な断面において、3方に凸部を有し、かつ3つの凸部の間がなめらかな凹部で結ばれており、1カ所以上の中空部を有する単繊維からなるマルチフィラメントである。同一繊度で比較した場合に、中空部のため、みかけの占有体積がより大きいため高いバルキー性を生み出す。   The Y-shaped hollow has a convex portion in three directions in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the single fiber, and the three convex portions are connected by a smooth concave portion, and there are one or more hollow portions. It is a multifilament made of a single fiber having. When compared with the same fineness, the bulky property is created because the apparent occupied volume is larger because of the hollow portion.

本発明において、田型中空とは、単繊維外表面に凹部を有さない四角形の断面に4つの中空部を備えている。断面の外形に凹部をなくして表面にほこりやごみを付着させないようにすると共に、複数の中空部によって光を乱反射し、視覚的に汚れを目立たなくさせようとするものである。また、中空を有すことで反発性の高いカーペットを得ることができる。   In the present invention, the term “hollow” is provided with four hollow portions in a rectangular cross section having no concave portion on the outer surface of the single fiber. The outer shape of the cross section has no recess to prevent dust and dirt from adhering to the surface, and light is diffusely reflected by a plurality of hollow portions to make the dirt visually inconspicuous. Moreover, a carpet with high resilience can be obtained by having a hollow.

これらの断面は、カーペットの要求特性に応じて、適宜使い分けることができる。   These cross sections can be properly used according to the required characteristics of the carpet.

また、本発明のカーペット用捲縮糸は、後述する沸騰水中で処理したときの捲縮の発現率を示す捲縮率が15〜40%、より好ましくは17〜30%であると良い。捲縮率は、カーペットパイルの密度と相関性がある。捲縮が高ければ高いほど、パイルが横方向に広がり、パイル列と列との間の空隙率が減少する。よって、列と列の空隙部の空気が通過しにくくなり、カーペット中の空気の通過量を抑制することが可能となる。捲縮率が15%未満であるとパイルがふくらまず、パイル列と列の間に空隙が生じるため、空気通過量が多くなり防炎性が落ちる。また、捲縮率が40%を越えると、捲縮付与時に過度な熱処理が必要となり、糸の強度が低下するため、靴等で使用する航空機・船舶用途のカーペットに関しては耐久性が劣る。   In addition, the crimped yarn for carpet of the present invention has a crimp rate of 15 to 40%, more preferably 17 to 30%, which indicates the rate of occurrence of crimp when treated in boiling water described below. The crimp rate is correlated with the density of the carpet pile. The higher the crimp, the more the pile will spread laterally and the porosity between pile rows will decrease. Therefore, it becomes difficult for the air in the gaps between the rows to pass through, and the amount of air passing through the carpet can be suppressed. If the crimping rate is less than 15%, the pile does not swell and a gap is generated between the pile rows, so that the amount of air passing is increased and the flameproofness is lowered. On the other hand, if the crimping rate exceeds 40%, excessive heat treatment is required at the time of crimping, and the strength of the yarn is lowered. Therefore, the durability of carpets for aircraft and ships used in shoes and the like is inferior.

このような特徴のある本発明のカーペット用捲縮糸においては単糸繊度が10〜30dtexであることが好ましく、14dtex以上25dtex以下であることがさらに好ましい。10dtex未満であれば、かかる範囲にあれば、耐久性および風合いの点で両者を満足できるカーペットを得ることができる。   In the crimped yarn for carpet of the present invention having such characteristics, the single yarn fineness is preferably 10 to 30 dtex, and more preferably 14 dtex or more and 25 dtex or less. If it is less than 10 dtex, the carpet which can satisfy both in terms of durability and texture can be obtained within such a range.

本発明のカーペットは、カーペット用捲縮糸からなるフェースヤーンと、このフェースヤーンをタフトした基布と、この基布の裏に貼りつけたバッキング材とから構成されたカーペット であって、フェースヤーンが、上記カーペット用捲縮糸を含むことを特徴とするものである。フェースヤーンはループ、カットのどちらのパイルでも問題なく、目的、柄に応じて適宜使いわければよい。   The carpet of the present invention is a carpet comprising a face yarn made of crimped yarn for carpet, a base fabric to which the face yarn is tufted, and a backing material attached to the back of the base fabric. Is characterized by including the above-mentioned crimped yarn for carpet. The face yarn can be used appropriately depending on the purpose and the pattern, regardless of whether the pile is cut or looped.

また、カーペット中の糸重量、すなわち目付量は、500〜1500g/mであることが好ましい。500g/m未満であると、カーペット表面の糸量が少なすぎるため防炎性が若干劣る。逆に、1500g/mを越えるとカーペットの重量が増し、軽量性に劣るので航空機用途には適さない。 Moreover, it is preferable that the thread | yarn weight in a carpet, ie, a fabric weight, is 500-1500 g / m < 2 >. If it is less than 500 g / m 2 , the amount of yarn on the carpet surface is too small and the flameproofness is slightly inferior. On the other hand, if it exceeds 1500 g / m 2 , the weight of the carpet increases and the lightness is inferior, so it is not suitable for aircraft use.

以下に、難燃性、耐久性、かさ高性、製糸性に優れているポリアミドカーペット用捲縮糸の製法の一例を示す。   Below, an example of the manufacturing method of the crimped yarn for polyamide carpets which is excellent in a flame retardance, durability, bulkiness, and the yarn-making property is shown.

本発明のカーペット用捲縮糸を製造する際の溶融紡糸、紡糸油剤、延伸、捲縮、交絡もしくは撚糸、タフトは通常公知の方法を採用し得る。   The melt spinning, spinning oil agent, drawing, crimping, entangled or twisted yarn, and tuft when producing the crimped yarn for carpet of the present invention can usually employ known methods.

ポリアミドチップと難燃剤、銅化合物および原着用顔料との混合は、該ポリアミドの重縮合完了直後から該ポリアミド繊維が紡糸口金から紡出されるまでの任意の段階で行うことができる。例えば、重縮合が完了した直後に重合缶で、溶融状態のポリアミドに難燃剤等を添加・混練し、常法によりチップ化した後固相重合し、次いでエクストル−ダー式紡糸機で溶融紡糸・延伸する方法、あるいは乾燥したポリアミドチップに、難燃剤等を混練して溶融紡糸・延伸する方法、あるいは、予め難燃剤等を高濃度含有させたマスタ−チップを製造し、該マスタ−チップとポリアミドチップを混合しながら溶融紡糸・延伸する方法等がある。難燃剤を微分散化するためには、難燃剤の濃度を5〜30%の範囲としたマスタ−チップをポリアミドチップ100に対して1〜100の混合比率で混合することが好ましい難燃剤の濃度と混合比率が上述の範囲を外れる場合、繊維の難燃性が低下する、あるいは難燃剤粒子の2次凝集が生じ製糸性に問題が生じやすくなる。   Mixing of the polyamide chip with the flame retardant, the copper compound and the pigment for raw use can be performed at any stage from immediately after completion of the polycondensation of the polyamide until the polyamide fiber is spun from the spinneret. For example, immediately after polycondensation is completed, in a polymerization can, flame retardant etc. is added to kneaded polyamide and kneaded, converted into chips by a conventional method, solid phase polymerization, then melt spinning with an extruder spinning machine, A method of stretching, a method of kneading a flame retardant or the like into a dried polyamide chip, melt spinning and stretching, or a master chip containing a high concentration of a flame retardant in advance, and producing the master chip and polyamide There are methods such as melt spinning and drawing while mixing chips. In order to finely disperse the flame retardant, it is preferable to mix a master chip having a flame retardant concentration in the range of 5 to 30% at a mixing ratio of 1 to 100 with respect to the polyamide chip 100. When the mixing ratio is out of the above range, the flame retardancy of the fiber is reduced, or secondary aggregation of the flame retardant particles is likely to occur, and a problem is likely to occur in the yarn forming property.

また、難燃剤を添加した場合溶融粘度が下がり、製糸性が困難となる場合があるため、マスターチップに用いるポリアミド樹脂は、ベースチップに用いるポリアミド樹脂よりも高めの粘度を有していることが好ましい。   In addition, when a flame retardant is added, the melt viscosity may be lowered, and the spinning performance may be difficult, so the polyamide resin used for the master chip may have a higher viscosity than the polyamide resin used for the base chip. preferable.

また、難燃剤の微分散化を進めるために押出機としてはエクストルーダー型押出機を用いることが好ましい。   In order to promote fine dispersion of the flame retardant, it is preferable to use an extruder type extruder as the extruder.

溶融紡糸法により糸状となったポリマには、必要に応じて延伸、熱固定を施す。延伸に際しては、1段または2段の多段熱延伸法が採用され、補助的に延伸点を固定するなどの目的で、スチーム処理装置などを併用することは何ら差し支えない。ある程度の配向と結晶化をさせておくことが必要となることから、通常は2倍から4倍の延伸を行うことが好ましい。延伸温度については、170〜200℃が採用される。   The polymer formed into a filament shape by the melt spinning method is stretched and heat-set as necessary. In the stretching, a one-stage or two-stage multi-stage heat stretching method is adopted, and a steam processing apparatus or the like can be used in combination for the purpose of fixing the stretching point as an auxiliary. Since it is necessary to have a certain degree of orientation and crystallization, it is usually preferable to stretch 2 to 4 times. About extending | stretching temperature, 170-200 degreeC is employ | adopted.

次いで、延伸糸に捲縮を付与する。捲縮は公知の加熱流体加工処理により付与することができ、ジェットノズルタイプ、ジェットスタッファタイプさらにはギヤ方式など各種の捲縮付与方法を採用し得るが、高い捲縮を容易に付与できる点からは、ジェットノズル方式およびジェットスタッファ方式がより好ましくなる。糸条に付与する加熱流体の温度、つまり捲縮加工温度としては、上記したように、200〜250℃が好適である。また、捲縮を固定する目的から、捲縮加工のスタッフィング時に冷却媒体により冷却する方法や、さらにはロータリーフィルタを組み合わせることにも何ら制限はない。捲縮付与においては、延伸糸をそのまま巻き取らずに連続して捲縮付与させてもよいし、未延伸糸あるいは延伸糸段階で一端巻き取ったものを解除して、捲縮工程に供してもよい。   Next, crimp is imparted to the drawn yarn. Crimping can be applied by known heated fluid processing, and various crimping methods such as jet nozzle type, jet stuffer type and gear system can be adopted, but high crimping can be easily applied. From the above, the jet nozzle method and the jet stuffer method are more preferable. As described above, the temperature of the heating fluid applied to the yarn, that is, the crimping temperature, is preferably 200 to 250 ° C. In addition, for the purpose of fixing crimps, there is no limitation to a method of cooling with a cooling medium at the time of crimping stuffing, or to combining a rotary filter. In crimping, the drawn yarn may be continuously crimped without being wound as it is, or the unwound yarn or the one wound up at the drawn yarn stage is released and used for the crimping step. Also good.

捲縮ノズルに導入する糸速度は、通常700から3500m/minが好ましい。かかる糸速度の範囲とすると、効率的な生産が可能で、またノズル通過後の捲縮の固定が容易であるとともに、安定な走行が容易である。   The yarn speed introduced into the crimp nozzle is usually preferably 700 to 3500 m / min. When the yarn speed is within this range, efficient production is possible, crimping after passing through the nozzle is easy to fix, and stable running is easy.

次いで、これに交絡を付与するが、公知の圧空を用いた交絡ノズルを使用することにより交絡を付与することができる。本発明の捲縮度の高い捲縮糸に高い交絡を付与するためには、付与時の走行糸条張力と、圧空の圧力が重要である。単繊維を十分に開繊させ、高い交絡を付与するために、走行張力を通常は0.2g/dtex以下、特に0.1g/dtex以下の張力とすることが好ましい。また、空気圧力は、糸の繊度や張力との兼ねあわせにより、所定の交絡数になるように適宜設定すればよい。通常は、高交絡を付与するとともに、交絡の結節点が堅くなりすぎるのを防ぐため、通常0.2から0.9MPaの範囲が好ましく使用される。   Next, entanglement is given to this, but entanglement can be given by using a known entanglement nozzle using compressed air. In order to impart high entanglement to the crimped yarn having a high degree of crimp according to the present invention, the running yarn tension at the time of application and the pressure of compressed air are important. In order to sufficiently open the single fiber and impart high entanglement, it is preferable that the running tension is usually 0.2 g / dtex or less, particularly 0.1 g / dtex or less. Further, the air pressure may be appropriately set so that a predetermined number of entanglements is obtained in combination with the fineness and tension of the yarn. Usually, a range of 0.2 to 0.9 MPa is preferably used in order to impart high confounding and prevent the confounding node from becoming too stiff.

引き続いて、カーペット用捲縮糸は、ワインダーなどの巻き取り装置を用いてチーズ、ボビン、コーンなどに巻き取られる。   Subsequently, the crimped yarn for carpet is wound around cheese, bobbins, corn, or the like using a winding device such as a winder.

以上の方法により、本発明のカーペット用捲縮糸を得ることができる。次いで、上記カーペット用捲縮糸をフェースヤーンとし、公知のタフティングマシンを用いてカーペットを作成する。目付を前述のとおり、500〜1500g/mの範囲とするかくして得られるる本発明のカーペット用捲縮糸からなるカ−ペットの具体例としては、ロ−ルカ−ペット、タイルカ−ペットなどの形態が挙げられる。また、パイルの形態もル−プパイル、カットパイルいずれでも良い。 By the above method, the crimped yarn for carpet according to the present invention can be obtained. Next, the crimped yarn for carpet is used as a face yarn, and a carpet is prepared using a known tufting machine. As described above, specific examples of carpets comprising the crimped yarn for carpets of the present invention thus obtained having a basis weight in the range of 500 to 1500 g / m 2 include roll carpets and tile carpets. A form is mentioned. Further, the pile may be either a loop pile or a cut pile.

また、本発明のカーペットには、静電気抑制のために導電性繊維を混繊することや防汚性を高めるために防汚剤を塗布することも好ましい。   In addition, it is also preferable to mix an anti-fouling agent to the carpet of the present invention to mix conductive fibers to suppress static electricity or to improve antifouling properties.

以下本発明を実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるものではない。なお、実施例中の各測定値は以下の通りである。   EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail using an Example, this invention is not limited at all by these Examples. In addition, each measured value in an Example is as follows.

(1)硫酸相対粘度
ポリマ試料を98%硫酸に1重量%の濃度で溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃で測定した。
(1) Sulfuric acid relative viscosity A polymer sample was dissolved in 98% sulfuric acid at a concentration of 1% by weight and measured at 25 ° C using an Ostwald viscometer.

(2)総繊度
JIS L 1090に規定の方法で測定した。
(2) Total fineness It measured by the method prescribed | regulated to JISL1090.

(3)単糸繊度
総繊度を1単糸当たりに換算した。
(3) Single yarn fineness The total fineness was converted per single yarn.

(4)沸騰水処理後の捲縮伸長率
捲縮糸を巻き取り後、チーズ形状で20℃、相対湿度65%の雰囲気中に、20時間以上放置した後、かせ取りで24時間放置後、沸騰水中で浸漬処理したときの捲縮伸長率を示し、具体的には以下の方法で測定した値をいう。
(4) Crimp elongation after boiling water treatment After winding the crimped yarn, it was left in an atmosphere of cheese shape at 20 ° C. and a relative humidity of 65% for 20 hours or more, and then stolen for 24 hours. The crimp elongation rate when immersed in boiling water is shown, specifically the value measured by the following method.

すなわち、測定しようとする捲縮糸を、無荷重状態で沸騰水に20分間浸漬処理した後乾燥して平衡水分率となし、この試料に1.8mg/dtexの初荷重をかけて30秒経過の後に測定した試料長50cm(L3)にマーキングを施し、次いで同試料に91mg/dtexの定荷重をかけ、30秒経過後の伸び(L4)を測定して、前記(L3)および(L4)の値から、式
[(L4−L3)/L3]×100
として計算することにより得た値をいう。
That is, the crimped yarn to be measured was immersed in boiling water for 20 minutes in an unloaded state and then dried to obtain an equilibrium moisture content. The initial load of 1.8 mg / dtex was applied to this sample for 30 seconds. After marking, the sample length 50 cm (L3) was marked, then a constant load of 91 mg / dtex was applied to the sample, and the elongation (L4) after 30 seconds was measured, and the (L3) and (L4) From the value of the formula [(L4-L3) / L3] × 100
The value obtained by calculating as.

(5)目付
JIS L1021 8.2に規定の方法で測定した。
(5) Weight per unit area Measured by the method defined in JIS L1021 8.2.

(6)難燃性
試料を垂直に支持し、高さが3.8cmの炎が得られるように調整された公称0.95cm内径のブンゼンバーナーを使って着火させた。炎の中心温度は843±10℃であった。試料の下辺をバーナーの上端から1.9cm上方に置き、火炎を試料の下辺中心線にあてた。火炎は12秒当て、その後取り除いた。その際の火炎時間、燃焼距離を測定した。3個の試料について、上記試験を行い平均値を採用とした。
A.火炎時間 ○以上を合格とした。
10秒未満 ◎
10〜15秒 ○
15〜20秒 △
20秒超 ×
B.燃焼距離 ○以上を合格とした。
15cm未満 ◎
15〜20cm未満 ○
20〜25cm未満 △
25cm以上 ×。
(6) Flame retardancy A sample was supported vertically and ignited using a Bunsen burner having a nominal inner diameter of 0.95 cm adjusted to obtain a flame having a height of 3.8 cm. The center temperature of the flame was 843 ± 10 ° C. The lower side of the sample was placed 1.9 cm above the upper end of the burner, and a flame was applied to the lower center line of the sample. The flame was applied for 12 seconds and then removed. The flame time and the combustion distance at that time were measured. Three samples were subjected to the above test and the average value was adopted.
A. Flame time ○ or more was accepted.
Less than 10 seconds ◎
10-15 seconds ○
15-20 seconds △
Over 20 seconds ×
B. Combustion distance ○ More than acceptable.
Less than 15cm ◎
Less than 15-20cm ○
Less than 20-25cm △
25 cm or more.

(7)製糸性
1t生産あたりの糸切れ回数を以下の基準で判断した。○以上を合格とした。
0.0〜2.0回/t ◎
2.1〜4.0回/t ○
4.1〜6.0回/t △
6.1〜 回/t ×。
(7) Yarn-making property The number of yarn breaks per 1t production was judged according to the following criteria. ○ The above was accepted.
0.0-2.0 times / t ◎
2.1-4.0 times / t ○
4.1-6.0 times / t △
6.1-times / t ×.

(実施例1〜9、比較例2〜6)
相対粘度2.8のナイロン6レギュラーチップと相対粘度3.5のポリリン酸メラミン複塩(日産化学工業 “PHOSMEL−200”)20%濃度のナイロン6マスターチップを溶融前にミコスーパーにて計量及び混練し、表1に示す条件および断面で、エクストルーダータイプの紡糸機により溶融紡糸し、冷却し、給油し、延伸し、引き続き巻き取ることなく公知の加熱流体処理装置であるジェットスタッファーノズルを用いて捲縮を付与して冷却し、空気圧0.2Mpa、交絡ノズル直前の糸張力を70gで交絡を付与し巻き取り、1100dtex/54filの防炎ナイロン捲縮糸を得た。交絡数は、8個/mであった。
(Examples 1-9, Comparative Examples 2-6)
Nylon 6 regular chip with a relative viscosity of 2.8 and melamine polyphosphate double salt with a relative viscosity of 3.5 (Nissan Chemical Industry “PHOSMEL-200”) 20% Nylon 6 master chip was weighed and measured at Micosuper before melting. Using a jet stuffer nozzle, which is a known heated fluid processing device, kneaded and melt-spun with an extruder-type spinning machine under the conditions and cross-sections shown in Table 1, cooled, lubricated, stretched and subsequently wound up Then, crimping was applied and cooling was performed, and entanglement was applied at an air pressure of 0.2 Mpa and the yarn tension just before the entanglement nozzle was 70 g, which was wound to obtain a flame-proof nylon crimp yarn of 1100 dtex / 54 fil. The number of entanglements was 8 / m.

次いで、得られた捲縮糸を公知のレベルループタフト機で約1600本の捲縮糸を用いて1000rpmでタフトし、1インチあたりのパイル列数10列(1/10ゲージ)、パイル高さ5mmのループパイルカーペットを得た。製糸条件、目付、難燃性評価結果、製糸性については、表1に記載のとおりである。   Next, the obtained crimped yarn was tufted at 1000 rpm using about 1600 crimped yarns with a known level loop tuft machine, and 10 pile rows per inch (1/10 gauge), pile height A 5 mm loop pile carpet was obtained. The spinning conditions, basis weight, flame retardancy evaluation results, and spinning characteristics are as shown in Table 1.

Figure 2007092206
Figure 2007092206

実施例1〜9においては、難燃性および製糸性において良好であった。比較例1は、難燃剤無添加のため、難燃性が非常に劣り不合格であった。比較例2は、添加率が多いため、難燃性は良好であったが、フィルター詰まりや口金スリット詰まりによる不良断面発生のため、非常に製糸性が悪化した。比較例3は、難燃性は良好であったが、平均粒子径が細かすぎるため、粒子が二次凝集し、フィルター詰まりや口金スリット詰まりによる不良断面発生のため、製糸性が不良だった。比較例4は、難燃性は良好であったが、平均粒径が大きすぎるため、フィルター詰まりや口金スリット詰まりによる不良断面発生のため、製糸性が不良だった。比較例5は、捲縮率が低いため、パイルの列と列の間に隙間が生じ、空気通過性が高くなったため、難燃性が不合格であった。比較例6は、捲縮率が高くするために、熱処理をあげているため、融着が起こり製糸性が不良であった。   In Examples 1 to 9, the flame retardancy and the spinning property were good. Since Comparative Example 1 was not added with a flame retardant, the flame retardancy was very poor and it was rejected. In Comparative Example 2, the flame retardance was good due to the large addition rate, but the yarn-making property was extremely deteriorated due to the occurrence of a defective cross-section due to filter clogging or die slit clogging. In Comparative Example 3, the flame retardancy was good, but the average particle size was too small, so the particles were secondary agglomerated, and defective cross-section was generated due to filter clogging and cap slit clogging. In Comparative Example 4, the flame retardancy was good, but the average particle size was too large, so that the defective cross-section was generated due to filter clogging or cap slit clogging, so that the yarn production was poor. In Comparative Example 5, since the crimping rate was low, a gap was generated between the rows of piles, and the air permeability was high, so the flame retardancy was unacceptable. In Comparative Example 6, the heat treatment was increased in order to increase the crimping rate, so that fusion occurred and the spinning property was poor.

本発明の捲縮糸を用いて得られたカーペットは、航空機、船舶といった難燃性の要求特性の高い分野にも適用でき、なおかつ後加工の表面処理品と比較して難燃性の持続が高いカーペットである。   The carpet obtained by using the crimped yarn of the present invention can be applied to fields having high flame retardancy characteristics such as aircraft and ships, and further, the flame retardancy is sustained in comparison with a post-processed surface-treated product. High carpet.

Claims (7)

粒子径0.1〜5.0μmのポリリン酸メラミン系難燃剤を0.5〜25重量%と75〜99.5重量%のポリカプロアミドからなる捲縮糸であって、前記捲縮糸の断面が異形断面および/または中空断面であり、捲縮率が15〜40%であることを特徴とする難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸。   A crimped yarn comprising 0.5 to 25% by weight and 75 to 99.5% by weight of polycaproamide of a melamine polyphosphate flame retardant having a particle size of 0.1 to 5.0 μm, A crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet, characterized in that the cross section is an irregular cross section and / or a hollow cross section, and the crimp rate is 15 to 40%. 前記捲縮糸の断面が3葉であるY型あるいはY型中空であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸。   The crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet according to claim 1, wherein the crimped yarn has a Y-type or Y-type hollow having a cross section of three leaves. 前記捲縮糸の断面が4つの中空を持つ田型中空であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸。   The crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet according to claim 1, wherein the crimped yarn has a cross-sectional shape having four hollow sections. 前記捲縮糸の単糸繊度が10〜30dtexであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリアミドカーペット用捲縮糸。   The crimped yarn for flame-retardant polyamide carpet according to any one of claims 1 to 3, wherein a single yarn fineness of the crimped yarn is 10 to 30 dtex. 請求項1〜4のいずれかに記載のカーペット用捲縮糸からなる難燃性ポリアミドカーペット。   A flame-retardant polyamide carpet comprising the crimped yarn for carpet according to any one of claims 1 to 4. 前記カーペットの目付量が500〜1500g/cmであることを特徴とする請求項5に記載の難燃性ポリアミドカーペット。 6. The flame-retardant polyamide carpet according to claim 5, wherein the basis weight of the carpet is 500 to 1500 g / cm < 2 >. 前記カーペットの基布および/またはバッキング剤が難燃処理されていることを特徴とする請求項5または6に記載の難燃性ポリアミドカーペット。   The flame retardant polyamide carpet according to claim 5 or 6, wherein the carpet base and / or the backing agent is subjected to a flame retardant treatment.
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