JP2007084754A - Method for producing metal-dispersed resin composition, and resin material and resin molded product each made from the composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱可塑性樹脂中に金属が微細に分散した金属分散樹脂組成物の製造方法並びに当該方法で得られた金属分散樹脂組成物からなる樹脂素材及び樹脂成形品に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a metal-dispersed resin composition in which a metal is finely dispersed in a thermoplastic resin, and a resin material and a resin molded article comprising the metal-dispersed resin composition obtained by the method.
樹脂成形品への装飾性や各種特性の付与・改質等の種々の目的で、粉末状又は鱗片状の微細金属を樹脂中に分散させることは、幅広く行われている（例えば、特許文献１及び２参照）。
その場合の、樹脂中に微細金属を分散させる方法としては、通常は、他の配合物の場合と同様に、微細金属と熱可塑性樹脂素材とを溶融・混練する方法が採られるが、微細金属を均一に分散させることは困難であって、長時間の混練を必要とし、特に微細金属がより微細になるほど、困難性は増大する。
Dispersing powdered or scale-like fine metals in a resin for various purposes such as decorativeness and imparting / modifying various properties to resin molded products is widely performed (for example, Patent Document 1). And 2).
In this case, as a method for dispersing the fine metal in the resin, a method of melting and kneading the fine metal and the thermoplastic resin material is usually employed as in the case of other compounds. Is difficult to uniformly disperse, and it requires kneading for a long time, and the difficulty increases especially as the fine metal becomes finer.
本発明は、このような状況下で、熱可塑性樹脂中に金属が微細に分散した金属分散樹脂組成物の製造方法ならびに当該方法で得られた金属分散樹脂組成物からなる樹脂素材及び樹脂成形品を提供することを目的とするものである。 Under such circumstances, the present invention provides a method for producing a metal-dispersed resin composition in which a metal is finely dispersed in a thermoplastic resin, and a resin material and a resin molded article comprising the metal-dispersed resin composition obtained by the method. Is intended to provide.
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、表面に金属蒸着膜を形成した熱可塑性樹脂素材を、単独で、又は表面に金属蒸着膜を形成していない同種の樹脂素材と共に溶融・混錬することにより、金属を微細に分散させた熱可塑性樹脂組成物が得られ、しかもその熱可塑性樹脂組成物が金属を分散させない熱可塑性樹脂素材に比べてその成形品のガスバリヤー性に優れていることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明の要旨は下記のとおりである。
（１）表面に金属蒸着膜を形成した熱可塑性樹脂素材を、単独で、又は表面に金属蒸着膜を形成していない同種の樹脂素材と共に溶融・混錬することを特徴とする金属分散樹脂組成物の製造方法。
（２）熱可塑性樹脂素材が、熱可塑性樹脂のペレット又はシートである上記（１）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（３）金属蒸着膜が、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法または気相成長法で形成されたものである上記（１）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（４）熱可塑性樹脂が、汎用樹脂、エンジニアリングプラッスチックス又は熱可塑性エラストマーである上記（１）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（５）熱可塑性エラストマーがスチレン系エラストマー又はオレフィン系エラストマーである上記（４）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（６）スチレン系エラストマーがスチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−エチレン−エチレン／プロピレン−スチレンブロック共重合体及びスチレン−エチレン／プロピレンブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一種である上記（５）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（７）オレフィン系エラストマーがポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体及びポリプロピレンの中に、エチレン‐プロピレン系ゴムを微分散させた熱可塑性エラストマーからなる群から選ばれる少なくとも一種である上記（５）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（８）金属がＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｇｅ及びＭｇ並びにそれらの合金から選ばれる１種以上である上記（１）の金属分散樹脂組成物の製造方法。
（９）上記（１）〜（８）のいずれかの方法によって得られた金属分散樹脂組成物からなる樹脂素材。
（１０）上記（１）〜（８）のいずれかの方法によって得られた金属分散樹脂組成物からなる樹脂成形品。
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have determined that a thermoplastic resin material having a metal vapor deposition film on its surface is used alone or of the same type in which a metal vapor deposition film is not formed on its surface. By melting and kneading together with the resin material, a thermoplastic resin composition in which the metal is finely dispersed is obtained, and moreover, the molded product is compared with the thermoplastic resin material in which the thermoplastic resin composition does not disperse the metal. It was found that the gas barrier property was excellent. The present invention has been completed based on such findings.
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A metal-dispersed resin composition characterized by melting and kneading a thermoplastic resin material having a metal vapor-deposited film on its surface alone or with the same kind of resin material having no metal vapor-deposited film on its surface Manufacturing method.
(2) The method for producing a metal-dispersed resin composition according to (1), wherein the thermoplastic resin material is a pellet or sheet of a thermoplastic resin.
(3) The method for producing a metal-dispersed resin composition according to (1), wherein the metal vapor-deposited film is formed by a vapor deposition method, an ion plating method, a sputtering method, or a vapor phase growth method.
(4) The method for producing a metal-dispersed resin composition according to (1), wherein the thermoplastic resin is a general-purpose resin, engineering plastics, or a thermoplastic elastomer.
(5) The method for producing a metal-dispersed resin composition according to (4), wherein the thermoplastic elastomer is a styrene elastomer or an olefin elastomer.
(6) Styrene elastomer is styrene-isobutylene-styrene block copolymer, styrene-ethylene / butylene-styrene block copolymer, styrene-ethylene / propylene-styrene block copolymer, styrene-ethylene-ethylene / propylene-styrene. The method for producing a metal-dispersed resin composition according to the above (5), which is at least one selected from the group consisting of a block copolymer and a styrene-ethylene / propylene block copolymer.
(7) From the group consisting of thermoplastic elastomer in which ethylene-propylene rubber is finely dispersed in olefin-based elastomer in polyisobutylene, ethylene-propylene copolymer, ethylene-propylene-diene terpolymer and polypropylene. The method for producing a metal-dispersed resin composition according to (5), which is at least one selected.
(8) The metal according to (1), wherein the metal is at least one selected from Au, Ag, Cu, Zn, Al, Cr, Ni, Ti, W, Fe, Co, Si, Ge, Mg, and alloys thereof. A method for producing a dispersed resin composition.
(9) A resin material comprising a metal-dispersed resin composition obtained by any one of the methods (1) to (8).
(10) A resin molded article comprising the metal-dispersed resin composition obtained by any one of the methods (1) to (8).
本発明によれば、金属が微細に分散され、空気等のガスに対するバリヤー性に優れた成型品とすることができる熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the thermoplastic resin composition which can be set as the molded article excellent in the barrier property with respect to gas, such as air, finely disperse | distributing a metal can be obtained.
本発明においては、表面に金属蒸着膜を形成した熱可塑性樹脂素材を、単独で、又は表面に金属蒸着膜を形成していない同種の樹脂素材と共に溶融・混錬する。
熱可塑性樹脂素材の形状は、特に限定されないが、金属量の調整が容易である点からは、ペレット（丸形、角状）又はシートであることが好ましい。
ペレットのサイズは、通常に使用されるペレットと同様のサイズでよく、又、シートの厚みは、特に限定されないが、溶融・混練装置への供給の容易さからは、１〜１０ｍｍ程度であることが好ましい。
In the present invention, a thermoplastic resin material having a metal vapor deposition film formed on the surface thereof is melted and kneaded alone or together with the same kind of resin material having no metal vapor deposition film formed on the surface.
The shape of the thermoplastic resin material is not particularly limited, but is preferably a pellet (round or square) or a sheet from the viewpoint of easy adjustment of the metal amount.
The size of the pellet may be the same size as that of a normally used pellet, and the thickness of the sheet is not particularly limited, but is about 1 to 10 mm from the viewpoint of ease of supply to the melting and kneading apparatus. Is preferred.
熱可塑性樹脂素材表面の金属蒸着膜は、その形成方法において特に限定されるものではないが、薄くてしかも均一であることからは、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング（ＩＰ）法又は気相成長（ＰＶＤ）法によるものが好ましい。
金属蒸着膜の厚みは、特に限定されるものではないが、０．０１〜１０μｍの範囲が好ましい。
The metal vapor deposition film on the surface of the thermoplastic resin material is not particularly limited in its formation method, but since it is thin and uniform, the vacuum vapor deposition method, the sputtering method, the ion plating (IP) method or the vapor deposition method is used. A phase growth (PVD) method is preferred.
Although the thickness of a metal vapor deposition film is not specifically limited, The range of 0.01-10 micrometers is preferable.
表面に金属蒸着膜を形成した熱可塑性樹脂素材は、単独で、又は表面に金属蒸着膜を形成していない同種の樹脂素材と共に溶融・混錬する。
単独で溶融・混錬するか否か、又、表面に金属蒸着膜を形成していない同種の樹脂素材と共に溶融・混錬する場合の量比は、目的とする金属分散樹脂組成物に配合すべき金属の量と金属蒸着膜の厚みとの関係から、選択すればよい。
The thermoplastic resin material having the metal vapor deposition film formed on the surface thereof is melted and kneaded alone or together with the same kind of resin material having no metal vapor deposition film formed on the surface.
Whether or not to melt and knead alone, and the amount ratio when melting and kneading with the same kind of resin material that does not have a metal vapor deposition film on the surface, is blended into the target metal-dispersed resin composition. What is necessary is just to select from the relationship between the quantity of the metal which should be, and the thickness of a metal vapor deposition film.
本発明において、熱可塑性樹脂は、溶融・混練が可能な樹脂を意味し、例えば、通常のプラスチック成形に使用されるポリスチレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体などの汎用樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタール、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートなどのエンジニアプラスチック、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、アミド系などの各種熱可塑性エラストマーやアイオノマー等が挙げられる。
これらの熱可塑性樹脂の中では、一定の厚みを有した場合の柔軟性の点では熱可塑性エラストマー、特に、スチレン系エラストマー又はオレフィン系エラストマーが好ましい。
In the present invention, the thermoplastic resin means a resin that can be melted and kneaded. For example, polystyrene, high-density polyethylene, low-density polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, ethylene / vinyl acetate used for ordinary plastic molding. General-purpose resins such as copolymers, acrylonitrile / butadiene / styrene copolymers, engineering plastics such as polycarbonate, polyamide, polyacetal, modified polyphenylene ether, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, styrene, olefin, urethane, amide, etc. And various other thermoplastic elastomers and ionomers.
Among these thermoplastic resins, a thermoplastic elastomer, particularly a styrene elastomer or an olefin elastomer is preferable in terms of flexibility when having a certain thickness.
スチレン系エラストマーは、芳香族ビニル系重合体ブロック（ハードセグメント）とゴムブロック（ソフトセグメント）とを有し、芳香族ビニル系重合体部分が物理架橋を形成して橋かけ点となり、一方、ゴムブロックが弾性を付与する。
芳香族ビニル系重合体ブロックを形成する芳香族ビニル系化合物の例としては、スチレン；α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、α−メチル−ｐ−メチルスチレン等のα−アルキル置換スチレン；ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、エチルスチレン、２，４，６−トリメチルスチレン、ｏ−ｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、ｐ−シクロヘキシルスチレン等の核アルキル置換スチレン；ｏ−クロロスチレン、ｍ−クロロスチレン、ｐ−クロロスチレン、ｐ−ブロモスチレン、２−メチル−４−クロロスチレン等の核ハロゲン化スチレン；１−ビニルナフタレン等のビニルナフタレン誘導体；インデン誘導体；ジビニルベンゼン等が挙げられる。
The styrene elastomer has an aromatic vinyl polymer block (hard segment) and a rubber block (soft segment), and the aromatic vinyl polymer portion forms a physical cross-link and becomes a bridging point. The block gives elasticity.
Examples of the aromatic vinyl-based compound forming the aromatic vinyl-based polymer block include styrene; α-alkyl-substituted styrene such as α-methylstyrene, α-ethylstyrene, α-methyl-p-methylstyrene; o- Methyl styrene, m-methyl styrene, p-methyl styrene, 2,4-dimethyl styrene, ethyl styrene, 2,4,6-trimethyl styrene, ot-butyl styrene, pt-butyl styrene, p-cyclohexyl styrene Nuclear alkyl-substituted styrene such as o-chlorostyrene, m-chlorostyrene, p-chlorostyrene, p-bromostyrene, 2-methyl-4-chlorostyrene and the like halogenated styrene; 1-vinylnaphthalene and the like vinylnaphthalene Derivatives; indene derivatives; divinylbenzene and the like.
スチレン系エラストマーとしては、その中のソフトセグメントの配列様式により、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＢＳ）、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレン−エチレン／プロピレンブロック共重合体（ＳＥＰ）、スチレン-（エチレン-エチレン/プロピレン）-スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）、ポリブタジエンとブタジエン−スチレンランダム共重合体とのブロック共重合体を水添して得られる結晶性ポリエチレンとエチレン／ブチレン−スチレンランダム共重合体とのブロック共重合体、ポリブタジエン又はエチレン−ブタジエンランダム共重合体とポリスチレンとのブロック共重合体を水添して得られる、例えば、結晶性ポリエチレンとポリスチレンとのジブロック共重合体等が挙げられる。 Styrenic elastomers include styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS), styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS), styrene-isobutylene-styrene block copolymer depending on the arrangement pattern of the soft segments therein. Polymer (SIBS), styrene-ethylene / butylene-styrene block copolymer (SEBS), styrene-ethylene / propylene-styrene block copolymer (SEPS), styrene-ethylene / propylene block copolymer (SEP), styrene- (Ethylene-ethylene / propylene) -styrene block copolymer (SEEPS), crystalline polyethylene obtained by hydrogenating a block copolymer of polybutadiene and butadiene-styrene random copolymer, and ethylene / butylene-styrene Block copolymer with random copolymer, obtained by hydrogenating block copolymer of polybutadiene or ethylene-butadiene random copolymer and polystyrene, for example, diblock copolymer of crystalline polyethylene and polystyrene Etc.
また、オレフィン系エラストマーとしては、ポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体、ポリプロピレン (ＰＰ)の中に、エチレン‐プロピレンゴム（ＥＰＤＭ、ＥＰＭ）を微分散させた熱可塑性エラストマー等が挙げられる。 In addition, as olefin elastomer, ethylene-propylene rubber (EPDM, EPM) is finely dispersed in polyisobutylene, ethylene-propylene copolymer, ethylene-propylene-diene terpolymer, polypropylene (PP). And thermoplastic elastomers.
上記の熱可塑性エラストマーは、一種を単独で用いてもよいし、他の熱可塑性エラストマー、種々の樹脂、配合剤等を配合して、熱可塑性エラストマーを含む組成物（以下「エラストマー組成物」と称することがある。）として用いてもよい。エラストマー組成物に用いるものとして、該エラストマー組成物の加工性、耐熱性の向上を図る点から、ポリオレフィン樹脂やポリスチレン樹脂等の樹脂成分（以下、単に「樹脂成分」という場合がある。）を好適に挙げることができ、特にポリオレフィン樹脂が好ましい。
ポリオレフィン樹脂としては特に制限はなく、例えば、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、プロピレンと他の少量のα−オレフィンとの共重合体（例えば、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン／４−メチル−１−ペンテン共重合体）、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）、ポリブテン−１等を挙げることができる。
The above thermoplastic elastomer may be used alone or in combination with other thermoplastic elastomers, various resins, compounding agents, etc., and contains a thermoplastic elastomer (hereinafter referred to as “elastomer composition”). May be used). As the elastomer composition, a resin component (hereinafter sometimes simply referred to as “resin component”) such as a polyolefin resin or a polystyrene resin is preferable from the viewpoint of improving processability and heat resistance of the elastomer composition. In particular, a polyolefin resin is preferable.
The polyolefin resin is not particularly limited. For example, linear low density polyethylene, polyethylene such as high density polyethylene, isotactic polypropylene, a copolymer of propylene and other small amount of α-olefin (for example, propylene-ethylene). Copolymer, propylene / 4-methyl-1-pentene copolymer), poly (4-methyl-1-pentene), polybutene-1, and the like.
次に、ポリスチレン樹脂としては、従来公知の製造方法で得られたもの、例えば、ラジカル重合法、イオン重合法のいずれで得られたものも好適に使用でき、例えば、ポリスチレン、スチレン単位含有量６０質量％以上のスチレン−ブタジエンブロック共重合体、ゴム補強ポリスチレン、ポリα−メチルスチレン、ポリｐ−ｔ−ブチルスチレン等が挙げられる。 Next, as the polystyrene resin, those obtained by a conventionally known production method, for example, those obtained by any of the radical polymerization method and the ionic polymerization method can be suitably used. For example, polystyrene, styrene unit content 60 A styrene-butadiene block copolymer of not less than mass%, rubber-reinforced polystyrene, poly α-methyl styrene, poly pt-butyl styrene and the like can be mentioned.
本発明に係る熱可塑性樹脂組成物には、必要に応じて、各種充填材、難燃剤、抗菌剤、光安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等を配合することができる。 Various kinds of fillers, flame retardants, antibacterial agents, light stabilizers, ultraviolet absorbers, antioxidants, and the like can be blended with the thermoplastic resin composition according to the present invention as necessary.
本発明において、溶融・混練に使用する装置としては、特に限定されず、公知の加熱混練機、例えば、一軸押出機、二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー、プラベンダー、ニーダー、高剪断型ミキサー等の何れもが使用可能である。これらの装置は、専ら、溶融・混錬した樹脂組成物から、ペレットやシートのような素材を得るものであるが、射出成型機を使用して、溶融・混錬を行った後に、直ちに成型して、最終用途の樹脂成型品としてもよい。 In the present invention, the apparatus used for melting and kneading is not particularly limited, and is a known heat kneader, for example, a single screw extruder, a twin screw extruder, a roll, a Banbury mixer, a plastic bender, a kneader, a high shear mixer. Any of these can be used. These devices are exclusively used to obtain materials such as pellets and sheets from a melted and kneaded resin composition, but they are molded immediately after melting and kneading using an injection molding machine. And it is good also as a resin molded product of the end use.
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、空気透過度は、ＪＩＳ Ｋ７１２６（Ｂ法等圧法、２０℃、６５％ＲＨ）に準拠して測定した。
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
The air permeability was measured according to JIS K7126 (B method isobaric method, 20 ° C., 65% RH).
実施例１
スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体〔ＳＩＢＳ：重量平均分子量Ｍｗ＝約７０，０００、スチレンブロック含有量３０質量％〕からなる、厚さ０．５ｍｍのシートの片方表面に、スパッタリング法により、厚さ０．３μｍの金の蒸着膜を形成した。
この、片方表面に金の蒸着膜を形成したＳＩＢＳ製シート２０質量部と、金の蒸着膜を形成していないＳＩＢＳ製ペレット１００質量部とを、溶融・混錬装置としてブラベンダー（東洋精機社製、型式５０ＭＲ）を使用し、温度２００℃で３分間溶融・混錬して、押し出して金属分散樹脂組成物からなる厚さ０．５ｍｍのシートを作製した。
このシートの空気透過度を測定したところ、９５ｃｃ／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍであった。
Example 1
A styrene-isobutylene-styrene block copolymer (SIBS: weight average molecular weight Mw = about 70,000, styrene block content 30% by mass) is formed on one surface of a 0.5 mm thick sheet by sputtering. A gold deposition film having a thickness of 0.3 μm was formed.
Brabender (Toyo Seiki Co., Ltd.) uses 20 parts by mass of a SIBS sheet with a gold vapor deposition film on one surface and 100 parts by mass of a SIBS pellet without a gold vapor deposition film as a melting and kneading device. Manufactured, model 50MR), melted and kneaded for 3 minutes at a temperature of 200 ° C., and extruded to prepare a sheet having a thickness of 0.5 mm made of a metal-dispersed resin composition.
The air permeability of this sheet was measured and found to be 95 cc / m 2 · day · atm.
実施例２
金の蒸着膜を、亜鉛−アルミニウム合金に替えた以外は実施例１と同様にして金属分散樹脂組成物からなるシートを作製し、その空気透過度を測定したところ、１３０ｃｃ／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍであった。
Example 2
A sheet made of a metal-dispersed resin composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the gold vapor-deposited film was changed to a zinc-aluminum alloy, and the air permeability was measured. As a result, 130 cc / m 2 · day · atm.
比較例１
実施例１で使用したのと同じスチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体からなる厚さ０．５ｍｍのシートを作製し、その空気透過度を測定したところ、１５０ｃｃ／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍであった。
Comparative Example 1
The same styrene as used in Example 1 - isobutylene - to prepare a sheet having a thickness of 0.5mm made of styrene block copolymer was measured for its air permeability, 150cc / m 2 · day · atm met It was.
本発明の方法で得られた金属分散樹脂組成物の用途は、特に限定されないが、特に、流体輸送用チューブやホース、包装材等の製造に使用するのが適当である。 The use of the metal-dispersed resin composition obtained by the method of the present invention is not particularly limited, but it is particularly suitable for use in the production of fluid transport tubes, hoses, packaging materials and the like.
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