JP2007072138A - Method for manufacturing resist liquid and resist film using same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、レジスト液製造方法及び当該レジスト液を用いたレジスト膜に関する。より詳しくは、高濃度の原料液から所定濃度の製品用レジスト液を得るレジスト液の製造方法及び得られたレジスト液を用いたレジスト膜に関する。 The present invention relates to a resist solution manufacturing method and a resist film using the resist solution. More specifically, the present invention relates to a method for producing a resist solution for obtaining a product resist solution having a predetermined concentration from a high concentration raw material solution and a resist film using the obtained resist solution.
カラーテレビ、パーソナルコンピュータ、パチンコ遊戯台等の液晶ディスプレイパネル（以下、ＬＣＤパネル）においては、薄膜トランジスタ（以下、ＴＦＴ）液晶方式によるＴＦＴ液晶ディスプレイが主流となっている。このＴＦＴ液晶ディスプレイは、アクティブマトリクス方式と呼ばれる技術を応用したものであり、薄膜トランジスタを搭載したアレイ基板と、着色するためのカラーフィルター基板と、を中心として構成され、これら２つの基板の間に液晶材料を閉じ込めた液晶セルを有する。 In liquid crystal display panels (hereinafter referred to as LCD panels) such as color televisions, personal computers, and pachinko game machines, TFT liquid crystal displays using a thin film transistor (hereinafter referred to as TFT) liquid crystal system are the mainstream. This TFT liquid crystal display is an application of a technique called an active matrix system, and is mainly composed of an array substrate on which thin film transistors are mounted and a color filter substrate for coloring, and a liquid crystal is provided between these two substrates. It has a liquid crystal cell in which the material is confined.
アレイ基板及びカラーフィルター基板においては、例えば、基板上にレジスト液をコーティングした後、露光し、現像する等により、基板上にレジストパターンが形成される。特に、カラーフィルター基板においては、ブラック及び３原色のカラーレジスト液を用いて、レジスト液をコーティング、露光、及び現像する工程をそれぞれのカラー毎に繰り返し行う必要がある。 In the array substrate and the color filter substrate, for example, a resist pattern is formed on the substrate by coating the substrate with a resist solution, exposing, developing, and the like. In particular, in a color filter substrate, it is necessary to repeat the steps of coating, exposing, and developing the resist solution for each color using black and three primary color resist solutions.
ところで、ＬＣＤパネルの発色性やコントラストを均一にして、画質を良好とするためには、上記のアレイ基板及びカラーフィルター基板には、ムラ・スジ等を有しないことが好ましい。したがって、基板上にレジスト液を均一にコーティングすることが重要となる。 By the way, in order to make the color developability and contrast of the LCD panel uniform and to improve the image quality, it is preferable that the array substrate and the color filter substrate have no unevenness and stripes. Therefore, it is important to uniformly coat the resist solution on the substrate.
ここで、基板上にレジスト液を均一にコーティングする従来からの方法としては、スピンコーターを用いたスピンコーティング方法が用いられている（特許文献１参照）。スピンコーティング方法とは、製造装置上に基板を固定し、この固定された基板の中心部にレジスト液を滴下し、その後、基板を高速水平回転させることにより、作用する遠心力を利用してレジスト液を基板に広げる方法である。スピンコーティング方法によれば、高粘性を有するレジスト液であっても、均一にコーティングすることができる。 Here, as a conventional method for uniformly coating a resist solution on a substrate, a spin coating method using a spin coater is used (see Patent Document 1). The spin coating method is a method in which a substrate is fixed on a manufacturing apparatus, a resist solution is dropped on the central portion of the fixed substrate, and then the substrate is rotated at a high speed horizontally, thereby using a centrifugal force to act. This is a method of spreading the liquid on the substrate. According to the spin coating method, even a highly viscous resist solution can be uniformly coated.
さらに、近年のＬＣＤパネルの大型化に伴い、基板を回転させるスピンコーティング法は、その装置であるスピンコーターの大型化への対応等において困難が伴うようになった。また、回転の際に基板からこぼれ落ちるレジスト液が多量となる点、コーティング後にエッジリンスや端面洗浄等の端面処理が必要となる点等からも、基板を回転させないノンスピンによる塗布装置が望まれていた。 Furthermore, with the recent increase in size of LCD panels, the spin coating method that rotates the substrate has become difficult in response to the increase in size of the spin coater that is the device. In addition, a non-spin coating apparatus that does not rotate the substrate is desired from the viewpoint that a large amount of resist solution spills from the substrate during rotation and that end surface processing such as edge rinsing and end surface cleaning is required after coating. It was.
これらの要求に対応して、基板を回転させないノンスピンによるコーターが提案されている。本装置は、基板の上方においてスリットノズルを移動させつつ、レジスト液をスリットノズルから基板表面に供給するものであり、スリットコーターと呼ばれる（特許文献２参照）。スリットコーターの出現により、スピンコーターにおける上記課題は解決され、大型ＬＣＤパネルの作成が容易となった。
従来のスピンコーターによるレジスト液の塗布においては、遠心力との兼ね合いから、レジスト液の固形分量は２５％から３０％程度が一般的であった。スピンコーターによるレジスト液の塗布は、高速水平回転を伴うことから、レジスト液の固形分量が少ない（すなわち低粘度の）場合には、基板からこぼれ落ちるレジスト液が多量となるためである。 In the application of a resist solution by a conventional spin coater, the solid content of the resist solution is generally about 25% to 30% in consideration of centrifugal force. This is because application of the resist solution by the spin coater involves high-speed horizontal rotation, and therefore, when the solid content of the resist solution is small (that is, low viscosity), a large amount of resist solution spills from the substrate.
この一方で、スリットコーターによれば、スピンを伴わない塗布が可能となることから、レジスト液の固形分量は低いものへと変化した。低粘度のレジスト液であっても、均一に基板にコーティングすることができるためである。 On the other hand, according to the slit coater, coating without spin is possible, so that the solid content of the resist solution has changed to a low one. This is because even a low viscosity resist solution can be uniformly coated on a substrate.
ところで、従来のレジスト液は、レジスト液の生産現場である工場にて高濃度の原料液を生産した後、高濃度の原料液の感度調整を行い、引き続き、製品毎に異なる所望の濃度に希釈調整を行い、その結果得られた所定のレジスト成分濃度のレジスト液を、ＬＣＤパネル等の製造現場に輸送していた。 By the way, the conventional resist solution is manufactured at a factory where the resist solution is produced, and after the high concentration raw material solution is produced, the sensitivity of the high concentration raw material solution is adjusted, and subsequently diluted to a desired concentration that differs for each product. Adjustment was performed, and the resulting resist solution having a predetermined resist component concentration was transported to a manufacturing site such as an LCD panel.
また、通常、製品用レジスト液をＬＣＤパネル等の製造メーカーに納入する際には、高価な小型の専用容器が用いられている。当該小型の専用容器は、そのままＬＣＤパネルの製造ラインに直結させることができ、且つ、取り扱いが手軽で、また、レジスト液への異物混入の危険性が少ないためである。当該小型の専用容器は、高価であるが故に、通常、製造メーカーへレジスト液の納入後、製造メーカーで使用済みとなった容器を回収し、清掃等を施した後、再度レジスト液の充填を行う、いわゆる通い容器として用いられている。 In addition, when a product resist solution is delivered to a manufacturer such as an LCD panel, an expensive small dedicated container is usually used. This is because the small dedicated container can be directly connected to the LCD panel production line as it is, is easy to handle, and has a low risk of contamination of the resist solution. Since the small dedicated container is expensive, usually after the resist solution is delivered to the manufacturer, the container that has been used by the manufacturer is collected, cleaned, and refilled with the resist solution. It is used as a so-called return container.
このような小型の専用容器は、その購入費が大きいばかりでなく、容器の管理及び回収の面からの手間及び費用が必須のものとなり、その結果、レジスト液の製品コスト高を招来してしまう。また、小型の専用容器は、輸送の際、トラック等の空間占拠率が大きい割にその輸送量は小さく、このため、空間占拠率からの輸送費についても増大していた。 Such a small dedicated container not only has a large purchase cost, but also requires labor and cost in terms of container management and recovery, resulting in high product costs for the resist solution. . In addition, a small dedicated container has a small transportation amount in spite of a large space occupancy rate of trucks and the like during transportation, and thus the transportation cost from the space occupancy rate also increases.
本発明は、以上のような課題に鑑みてなされたものであり、レジスト液の輸送コストの低減化をはかりつつ、現在のＬＣＤパネル製造ラインにそのまま直結できる高価な小型専用容器の使用を回避し、トータル的にレジスト液の供給コストを削減することのできるレジスト液製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and avoids the use of an expensive small dedicated container that can be directly connected to the current LCD panel production line while reducing the transportation cost of the resist solution. Another object of the present invention is to provide a resist solution manufacturing method capable of reducing the total supply cost of the resist solution.
本発明者らは上記課題を解決するために、高濃度のレジスト原料液をそのまま輸送し、ＬＣＤパネル等の製造現場において、製品ごとに濃度の異なる所望の濃度の製品用レジスト液を安定して供給する必要があることに着目して、鋭意研究を重ねた。その結果、調合タンク内の液体の濃度及び／又は粘度を測定し、この測定結果に基づいて原料液と溶剤の注入分量を調整して希釈制御を行うとともに、希釈制御されて得られた製品用レジスト液をバッファ槽にて一定期間貯留して安定化させることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors transport a high-concentration resist raw material solution as it is, and stably produce a resist solution for a product having a desired concentration that varies from product to product in a production site such as an LCD panel. Focusing on the need to supply, we conducted extensive research. As a result, the concentration and / or viscosity of the liquid in the blending tank is measured, and based on this measurement result, the injection amount of the raw material liquid and the solvent is adjusted to perform dilution control, and for products obtained by dilution control. The inventors have found that the above problem can be solved by storing and stabilizing the resist solution in a buffer tank for a certain period of time, and have completed the present invention. More specifically, the present invention provides the following.
（１） 高濃度の原料液に溶剤を加えて所望の濃度に希釈し、所定濃度の製品用レジスト液を得るレジスト液製造方法であって、前記高濃度の原料液と前記溶剤とを混合攪拌して混合液を得る混合攪拌工程と、前記混合液の一部を抜き出して、この抜き出した混合液のレジスト成分の濃度及び／又は粘度を測定してから、前記混合液内に戻す濃度及び／又は粘度測定工程と、前記濃度及び／又は粘度測定工程で得られた濃度及び／又は粘度測定値に基づいて、前記原料液及び／又は前記溶剤の混合分量を監視しつつ、この混合液を所望の濃度に調整する調整工程と、前記調整工程で所望の濃度に調製された混合液を、一定期間貯留して濃度を落ち着かせて製品用レジスト液とする濃度安定化工程と、を含むレジスト液製造方法。 (1) A resist solution manufacturing method for adding a solvent to a high-concentration raw material liquid and diluting it to a desired concentration to obtain a resist solution for a product with a predetermined concentration, wherein the high-concentration raw material liquid and the solvent are mixed and stirred A mixing and stirring step for obtaining a mixed solution, and extracting a part of the mixed solution, measuring the concentration and / or viscosity of the resist component of the extracted mixed solution, and then returning the concentration and / or viscosity to the mixed solution. Alternatively, based on the viscosity measurement step and the concentration and / or viscosity measurement value obtained in the concentration and / or viscosity measurement step, the mixed solution of the raw material liquid and / or the solvent is monitored, and this mixture solution is desired. A resist solution comprising: an adjustment step for adjusting the concentration of the mixture; and a concentration stabilization step for storing the mixed solution prepared in the adjustment step at a desired concentration to settle the concentration for a certain period to obtain a resist solution for products. Production method.
（１）のレジスト液製造方法によれば、高濃度の原料液に溶剤を加えて、精度よく所望の濃度に希釈するとともに、安定化した品質の所定濃度の製品用レジスト液を得ることができる。このため、例えば、本発明のレジスト液製造方法をＬＣＤパネル等の製造現場にて行えば、当該製造現場には、希釈後の低濃度の製品用レジスト液でなく、高濃度のレジスト液そのものを納入することができ、これにより、輸送量の低減化をはかることが可能となる。 According to the resist solution manufacturing method of (1), a solvent is added to a high-concentration raw material solution to dilute it accurately to a desired concentration, and a product-use resist solution having a stabilized quality and a predetermined concentration can be obtained. . For this reason, for example, if the method for producing a resist solution of the present invention is performed at a production site such as an LCD panel, a high concentration resist solution itself is not used at the production site. This makes it possible to reduce the amount of transportation.
また、（１）のレジスト液製造方法をＬＣＤパネル等の製造現場にて行えば、高濃度の原料液を輸送することになるため、現在のＬＣＤパネル製造ラインにそのまま直結できる小型専用容器の使用を回避することが可能となる。このため、高濃度の原料液を大型容器で輸送すれば、高価な小型専用容器の購入費、及び当該容器の管理及び回収の面からの手間及び費用を削減するとともに、輸送における空間占拠率を削減することができる。 In addition, if the resist solution manufacturing method (1) is performed at the manufacturing site for LCD panels, etc., a high concentration raw material solution will be transported, so the use of a small dedicated container that can be directly connected to the current LCD panel manufacturing line. Can be avoided. For this reason, if a high concentration raw material liquid is transported in a large container, the purchase cost of an expensive small dedicated container and the labor and cost from the management and recovery of the container are reduced, and the space occupation rate in transportation is reduced. Can be reduced.
また、（１）のレジスト液製造方法は、原料液と溶剤との混合液の一部を抜き出して、この抜き出した液体のレジスト成分の濃度及び／又は粘度を測定し、その測定結果に基づいて原料液と溶剤の追加注入分量の調整を行うことが可能となる。このため、用いられる高濃度原料液の濃度によらず、製品ごとの所望の製品用レジスト液を精度よく供給することができる。 Further, in the resist solution manufacturing method of (1), a part of the mixed solution of the raw material solution and the solvent is extracted, and the concentration and / or viscosity of the resist component of the extracted liquid is measured, and based on the measurement result. It is possible to adjust the amount of additional injection of the raw material liquid and the solvent. Therefore, it is possible to accurately supply a desired product resist solution for each product regardless of the concentration of the high-concentration raw material solution used.
また、（１）のレジスト液製造方法は、調整工程により所望の濃度に調整された混合液を、一定期間貯留することにより濃度を落ち着かせる。このため、製造ロット間にばらつきのある原料液を用いた場合であっても、目的の製品用レジスト液の所定の濃度を維持し、一定の品質を保つことが可能となる。 In the resist solution manufacturing method (1), the concentration is settled by storing the mixed solution adjusted to a desired concentration in the adjustment step for a certain period. For this reason, even when a raw material solution having variations among production lots is used, it is possible to maintain a predetermined concentration of the target product resist solution and maintain a certain quality.
（２） 前記濃度及び／又は粘度測定工程における濃度測定工程は、音波分析器及び／又は近赤外分光分析器を用いて行う（１）記載のレジスト液製造方法。 (2) The method for producing a resist solution according to (1), wherein the concentration measurement step in the concentration and / or viscosity measurement step is performed using a sound wave analyzer and / or a near infrared spectroscopic analyzer.
（２）のレジスト液製造方法における濃度測定工程は、濃度測定機器として音波分析器及び／又は近赤外分光分析器を用いてレジスト成分の濃度を測定する。音波分析器及び／又は近赤外分光分析器によれば、液体中の固形分であるレジスト成分と溶剤との判別を容易に行うことができる。 In the concentration measuring step in the resist solution manufacturing method of (2), the concentration of the resist component is measured using a sound wave analyzer and / or a near infrared spectroscopic analyzer as the concentration measuring device. According to the acoustic analyzer and / or near-infrared spectroscopic analyzer, it is possible to easily discriminate between a resist component that is a solid content in a liquid and a solvent.
（３） （１）又は（２）記載のレジスト液製造方法における任意の工程内で生じた前記高濃度の原料液の固化物を、前記溶剤により溶解して前記混合液中に投入する洗浄工程を更に含む（１）又は（２）記載のレジスト液製造方法。 (3) A cleaning step in which the solidified product of the high-concentration raw material solution generated in any step in the resist solution manufacturing method according to (1) or (2) is dissolved in the solvent and charged into the mixed solution. The method for producing a resist solution according to (1) or (2), further comprising:
原料液は、レジスト成分の濃度が高く、このため、原料液の流通経路には原料液の固化物が付着しやすい傾向にある。（３）のレジスト液製造方法によれば、原料液からの固形物を溶剤により溶解し、除去するとともに、混合液中に投入する。このため、原料液の固化物によるライン等の詰まりを防止し、これにより、原料液の流通経路を定期的に清掃する作業を低減することができ、連続的な運転を実現できる。また、原料液の固化物を溶解した溶剤は、廃棄されることなく、混合液の成分として使用されるため、溶剤の無駄を省くことができ、結果として、その後に得られるＬＣＤパネル等の製品価格を低下させることができる。 In the raw material liquid, the concentration of the resist component is high. For this reason, the solidified material of the raw material liquid tends to adhere to the distribution path of the raw material liquid. According to the method for producing a resist solution of (3), the solid matter from the raw material solution is dissolved and removed by the solvent, and is introduced into the mixed solution. For this reason, the clogging of the line etc. by the solidified material of the raw material liquid can be prevented, thereby reducing the work of regularly cleaning the flow path of the raw material liquid and realizing continuous operation. Also, since the solvent in which the solidified liquid of the raw material liquid is dissolved is used as a component of the liquid mixture without being discarded, the waste of the solvent can be omitted, and as a result, products such as LCD panels obtained thereafter The price can be lowered.
（４） 前記濃度安定化工程は、１日の使用量より多い量の液体を貯留するバッファ槽を有するものである（１）から（３）いずれか記載のレジスト液製造方法。 (4) The method for producing a resist solution according to any one of (1) to (3), wherein the concentration stabilizing step includes a buffer tank that stores a larger amount of liquid than the amount used per day.
（４）のレジスト液製造方法における濃度安定化工程に用いるバッファ槽は、１日の使用量より多い量の製品用レジスト液を貯留する。従来から用いられている専用小型容器では、１日の使用量には到底満たない容量しか充填することができないことから、１日に数回の交換作業を伴うものであった。（４）のレジスト液製造方法によれば、１日の使用量より多い量を貯留するバッファ槽を備えるため、上記（１）の製品用レジスト液濃度の安定化の効果に加えて、少なくとも１日分の安定した連続供給が可能となる。 The buffer tank used for the concentration stabilization process in the resist solution manufacturing method of (4) stores a larger amount of product resist solution than the amount used per day. Conventional dedicated small containers can only be filled with a capacity that is less than the daily use amount, and therefore involves several replacement operations per day. According to the resist solution manufacturing method of (4), since the buffer tank storing an amount larger than the daily usage amount is provided, in addition to the effect of stabilizing the resist solution concentration for products of (1) above, at least 1 Stable and continuous supply for a day is possible.
また、バッファ槽の容量によっては、本発明のレジスト液製造方法の他の工程部分の装置に故障が生じたり、或いは装置の清掃作業を行う等により、当該部分の使用ができない状況に陥った場合であっても、製品用レジスト液の供給停止を回避することが可能となる。 In addition, depending on the capacity of the buffer tank, when a failure occurs in an apparatus in another process part of the resist solution manufacturing method of the present invention or the part cannot be used due to cleaning of the apparatus, etc. Even so, it is possible to avoid stopping the supply of the resist solution for products.
（５） 前記原料液の固形分濃度は、３０％以上５０％以下である（１）から（４）いずれか記載のレジスト液製造方法。 (5) The method for producing a resist solution according to any one of (1) to (4), wherein the solid content concentration of the raw material liquid is 30% or more and 50% or less.
（５）のレジスト液製造方法に用いる原料液は、その固形分濃度が３０％以上５０％以下である。原料液の固形分濃度がこの範囲にあれば、原料液には感度調整を行うのみで、濃度調整の必要がない。このため、本発明のレジスト液製造方法の実施場所に納入する原料液は、その製造工程から濃度調整工程を省略することができ、その結果、原料液の納品のリードタイムを減縮することができる。原料液の固形分濃度は、３０％以上４５％以下が好ましく、３３％以上３８％以下が更に好ましい。 The raw material liquid used for the resist liquid manufacturing method of (5) has a solid content concentration of 30% or more and 50% or less. If the solid content concentration of the raw material liquid is within this range, only sensitivity adjustment is performed on the raw material liquid, and there is no need to adjust the concentration. For this reason, the concentration adjustment process can be omitted from the manufacturing process of the raw material liquid delivered to the place where the resist liquid manufacturing method of the present invention is carried out. As a result, the lead time for the delivery of the raw material liquid can be reduced. . The solid content concentration of the raw material liquid is preferably 30% or more and 45% or less, and more preferably 33% or more and 38% or less.
（６） 前記製品用レジスト液の固形分濃度は、１０％以上３０％以下である（１）から（５）いずれか記載のレジスト液製造方法。 (6) The method for producing a resist solution according to any one of (1) to (5), wherein a solid content concentration of the resist solution for products is 10% to 30%.
（６）のレジスト液製造方法によって得られる製品用レジスト液は、固形分濃度を１０％以上３０％以下とするものである。製品用レジスト液は、用いられる塗布装置によって、その固形分濃度が異なるものである。一般に、スピンコーター用又はスリットアンドスピンコーター用の製品用レジスト液の固形分濃度は、スリットコーター等のようなノンスピンコーター用の製品用レジスト液の固形分濃度よりも高い。また、製品用レジスト液の固形分濃度は、同一の塗布装置を用いる場合であっても、目的とする製品によってそれぞれ異なるものである。 The resist solution for products obtained by the method for producing a resist solution according to (6) has a solid content concentration of 10% to 30%. The resist solution for products has different solid content concentrations depending on the coating apparatus used. In general, the solid content concentration of a resist solution for a product for a spin coater or a slit and spin coater is higher than that of a resist solution for a product for a non-spin coater such as a slit coater. Further, the solid concentration of the resist solution for products varies depending on the target product even when the same coating apparatus is used.
（６）のレジスト液製造方法によれば、製品用レジスト液の固形分濃度が３０％以下であるため、目的とする製品に固有の固形分濃度に容易に調整することが可能となる。製品用レジスト液の固形分濃度は、スピンコーター用又はスリットアンドスピンコーター用としては、２０％以上３０％以下が好ましく、２５％以上３０％以下が更に好ましい。また、スリットコーター等のノンスピンコーター用としては、１０％以上２０％以下が好ましく、１２％以上１８％以下が更に好ましい。 According to the resist solution manufacturing method of (6), since the solid concentration of the resist solution for products is 30% or less, it is possible to easily adjust the solid concentration specific to the target product. The solid concentration of the resist solution for products is preferably 20% or more and 30% or less, and more preferably 25% or more and 30% or less for a spin coater or a slit and spin coater. Further, for non-spin coaters such as slit coaters, it is preferably 10% or more and 20% or less, more preferably 12% or more and 18% or less.
（７） 前記溶剤は、所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液及び／又はレジスト液製造装置を洗浄する工程で生じた廃液を含むものである（１）から（６）いずれか記載のレジスト液製造方法。 (7) The resist solution according to any one of (1) to (6), wherein the solvent includes a waste solution generated in a step of using a predetermined resist solution and / or a waste solution generated in a step of cleaning a resist solution manufacturing apparatus. Production method.
（７）のレジスト液製造方法に用いる溶剤は、所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液及び／又はレジスト液製造装置を洗浄する工程で生じた廃液を含む。ここで、「所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液」とは、本発明のレジスト液製造方法により得られる製品用レジスト液の使用に限定されることなく、各種のレジスト液を使用する何かしらの工程で生じた廃液を意味する。また、「レジスト液製造装置を洗浄する工程で生じた廃液」とは、本発明のレジスト液製造方法を実施するための装置のみならず、例えば、レジスト原料液を製造するための製造装置等において、生産銘柄の切り替えや点検工事等に際しての装置を洗浄する工程で生じた廃液を意味する。 The solvent used in the resist solution manufacturing method of (7) includes the waste solution generated in the step of using the predetermined resist solution and / or the waste solution generated in the step of cleaning the resist solution manufacturing apparatus. Here, the “waste liquid generated in the step of using a predetermined resist solution” is not limited to the use of the resist solution for products obtained by the resist solution manufacturing method of the present invention, and various resist solutions are used. It means waste liquid generated in some process. In addition, the “waste liquid generated in the step of cleaning the resist solution manufacturing apparatus” means not only an apparatus for carrying out the resist solution manufacturing method of the present invention, but also, for example, a manufacturing apparatus for manufacturing a resist raw material solution It means the waste liquid generated in the process of cleaning the equipment during production brand switching or inspection work.
（７）のレジスト液製造方法によれば、例えば、未使用のフレッシュな溶剤とともに、所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液及び／又はレジスト液製造装置を洗浄する工程で生じた廃液を含有させて使用することにより、これまで廃棄してきたこれら廃液を再使用することが可能となる。したがって、溶剤資源を無駄にしないばかりでなく、廃棄のためのコストの削減、及び、（７）のレジスト液製造方法により得られる製品用レジスト液を用いた、その後に得られるＬＣＤパネル等の製品価格を低下させることができる。 According to the resist solution manufacturing method of (7), for example, together with an unused fresh solvent, waste liquid generated in the step of using a predetermined resist solution and / or waste liquid generated in the step of cleaning the resist solution manufacturing apparatus By using it by containing it, it becomes possible to reuse these waste liquids that have been discarded so far. Accordingly, not only is the solvent resource wasted, but the cost for disposal is reduced, and products such as LCD panels obtained thereafter using the resist solution for products obtained by the resist solution manufacturing method of (7) The price can be lowered.
（８） 前記所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液は、所定のレジスト液よりレジスト膜を形成するレジスト膜製造工程で生じた廃液である（７）記載のレジスト液製造方法。 (8) The resist solution manufacturing method according to (7), wherein the waste solution generated in the step of using the predetermined resist solution is a waste solution generated in a resist film manufacturing step of forming a resist film from the predetermined resist solution.
（８）のレジスト液製造方法に用いる溶剤は、所定のレジスト液よりレジスト膜を形成するレジスト膜製造工程で生じた廃液を含む。レジスト液からレジスト膜を形成する際には、基板上からこぼれ落ちるレジスト液がある程度発生するものである。特に、基板の回転を伴うスピンコーターによる塗布の場合には、回転の際に基板からこぼれ落ちるレジスト液は多量となる。（８）のレジスト液製造方法によれば、レジスト膜を形成するレジスト膜製造工程で発生するこのようなレジスト廃液を再使用することが可能となるため、上記（７）と同様の効果を奏する。 The solvent used in the resist solution manufacturing method of (8) includes a waste solution generated in a resist film manufacturing process for forming a resist film from a predetermined resist solution. When a resist film is formed from a resist solution, a resist solution that spills from the substrate is generated to some extent. In particular, in the case of application by a spin coater that involves rotation of the substrate, a large amount of resist solution spills from the substrate during rotation. According to the resist solution manufacturing method of (8), it is possible to reuse such a resist waste solution generated in the resist film manufacturing process for forming the resist film, so that the same effect as the above (7) can be obtained. .
（９） 前記レジスト膜製造工程で生じた廃液は、スリットコーター塗布工程で生じた廃液及び／又はスリットコーターヘッドの洗浄工程で生じた廃液である（８）記載のレジスト液製造方法。 (9) The resist liquid manufacturing method according to (8), wherein the waste liquid generated in the resist film manufacturing process is a waste liquid generated in the slit coater coating process and / or a waste liquid generated in the slit coater head cleaning process.
（９）のレジスト液製造方法に用いる溶剤は、スリットコーター塗布工程で生じた廃液及び／又はスリットコーターヘッドの洗浄工程で生じた廃液を含む。ＬＣＤパネル製造用基板は、ＬＣＤパネルの大型化に伴い、ますますの大型化が進んでいる。大型パネル用基板におけるレジスト膜の形成においては、回転を伴わないスリットコーターの使用が好ましいが、基板が大型であることから、スリットコーターを用いた場合であっても、基板からこぼれ落ちるレジスト液の量は大きい。また、スリットコーターヘッドは、溶剤により定期的に洗浄し、ヘッドに付着したレジスト液を原料とする固形物を取り除き、ヘッドの詰まりを回避する必要がある。（９）のレジスト液製造方法によれば、このようなスリットコーター塗布工程で生じた廃液及び／又はスリットコーターヘッドの洗浄工程で生じた廃液を再使用することが可能となるため、上記（７）と同様の効果を奏する。 The solvent used in the resist liquid production method of (9) includes waste liquid generated in the slit coater coating process and / or waste liquid generated in the slit coater head cleaning process. The size of LCD panel manufacturing substrates is increasing with the increase in size of LCD panels. In the formation of a resist film on a substrate for a large panel, it is preferable to use a slit coater that does not rotate, but since the substrate is large, the resist solution that spills from the substrate even when a slit coater is used. The amount is great. In addition, the slit coater head needs to be periodically cleaned with a solvent to remove the solid material using the resist solution adhering to the head as a raw material to avoid clogging of the head. According to the resist solution manufacturing method of (9), the waste liquid generated in the slit coater coating process and / or the waste liquid generated in the slit coater head cleaning process can be reused. ) Has the same effect.
（１０） 前記製品用レジスト液は、液晶ディスプレイ製造用である（１）から（９）いずれか記載のレジスト液製造方法。 (10) The resist solution manufacturing method according to any one of (1) to (9), wherein the product resist solution is for manufacturing a liquid crystal display.
（１０）のレジスト液製造方法により得られる製品用レジスト液は、液晶ディスプレイ製造用である。近年のＬＣＤパネルの大型化に伴い、レジスト液の塗布装置はスピンコーターからスリットコーターへと変化している。スリットコーター用のレジスト液は、レジスト成分の含有量（固形分量）が低いことから、溶剤による希釈割合が高いものとなる。一方で、ＬＣＤパネルの大型化に伴い、レジスト液の使用量は増大している。本発明のレジスト液製造方法によれば、液晶ディスプレイの製造において必要な場合となる、希釈割合の高い場合であっても、また、製品用レジスト液の必要量が大きい場合であっても、迅速かつ安定的に対応することが可能となる。 The resist solution for products obtained by the method for producing a resist solution of (10) is for producing a liquid crystal display. With the recent increase in size of LCD panels, the resist solution coating apparatus has changed from a spin coater to a slit coater. Since the resist solution for slit coater has a low content (solid content) of the resist component, the ratio of dilution with a solvent is high. On the other hand, the amount of resist solution used is increasing with the increase in size of LCD panels. According to the resist solution manufacturing method of the present invention, even when the dilution ratio is high or the required amount of the resist solution for products is large, which is necessary in the manufacture of liquid crystal displays, it is quick. And it becomes possible to respond stably.
（１１） レジスト膜を製造する製造設備に、（１）から（１０）いずれか記載のレジスト液製造方法により得られた製品用レジスト液を、管路を介して直接的に供給して製造されたレジスト膜。 (11) It is manufactured by directly supplying a product resist solution obtained by the resist solution manufacturing method according to any one of (1) to (10) to a manufacturing facility for manufacturing a resist film via a pipeline. Resist film.
（１１）のレジスト膜は、（１）から（１０）いずれか記載のレジスト液製造方法により得られた製品用レジスト液を、レジスト膜を製造する製造設備等に、管路を介して直接的に供給して得られるものである。ここで、「管路を介して直接的に」とは、（１）から（１０）いずれか記載のレジスト液製造方法を実施するための装置等から供給される製品用レジスト液が、独立した容器に分配されることなく、そのままレジスト膜を製造する装置等に管路を介して導入されることを意味する。独立した容器に分配されるものでなければ、レジスト液製造方法を実施する装置等とレジスト膜を製造する製造設備等との間の管路において、添加剤等のその他の成分を添加する部分を有していてもよく、また、フィルター等を配置してもよい。 The resist film of (11) is obtained by directly applying a resist solution for products obtained by the resist liquid manufacturing method according to any one of (1) to (10) to a manufacturing facility or the like for manufacturing a resist film via a pipeline. It is obtained by supplying to. Here, “directly via a pipe line” means that the resist solution for products supplied from an apparatus or the like for carrying out the resist solution manufacturing method according to any one of (1) to (10) is independent. It means that it is introduced into a device or the like for producing a resist film as it is through a conduit without being distributed to a container. If it is not distributed to an independent container, the part where other components such as additives are added in the pipeline between the apparatus for carrying out the resist solution production method and the production equipment for producing the resist film, etc. You may have, and a filter etc. may be arranged.
（１１）のレジスト膜は、レジスト膜を製造する製造設備を構成の一部とする現在のＬＣＤパネル製造ライン等に直結する、専用タイプの小型専用容器の使用をすることなく、製造することができる。従来の小型専用容器によるレジスト膜の製造においては、２〜３時間という短時間で容器が空になってしまうことから、１日に数回の容器の交換が必須となっていた。このため、人的配置及び時間的なロスが生じていた。 The resist film of (11) can be manufactured without using a dedicated small-sized dedicated container that is directly connected to the current LCD panel manufacturing line or the like having a manufacturing facility for manufacturing the resist film as a part of the structure. it can. In the production of a resist film using a conventional small dedicated container, since the container is emptied in a short time of 2 to 3 hours, it is essential to replace the container several times a day. For this reason, human arrangement and time loss have occurred.
（６）のレジスト膜は、バッファ槽に蓄えられた製品用レジスト液を、バッファ槽から管路を介して直接的に、レジスト膜を製造する製造設備等に供給することにより製造できる。このため、小型容器の交換に要していた人的配置及び時間的なロスを回避することができる。 The resist film of (6) can be manufactured by supplying the product resist solution stored in the buffer tank directly from the buffer tank to a manufacturing facility or the like for manufacturing the resist film via a pipeline. For this reason, the human arrangement | positioning and time loss which were required for replacement | exchange of a small container can be avoided.
（１２） 高濃度の原料液を、スリットコーター用塗布液の原料として使用する方法。 (12) A method of using a high-concentration raw material liquid as a raw material for a slit coater coating liquid.
（１３） 高濃度の原料液を、液晶ディスプレイ製造用レジスト膜の原料として使用する方法。 (13) A method of using a high-concentration raw material liquid as a raw material for a resist film for producing a liquid crystal display.
本発明のレジスト液製造方法によれば、高濃度の原料液から所定濃度の製品用レジスト液を得ることが可能となる。このため、本発明のレジスト液製造方法を実施する場所に、高濃度のレジスト原料液そのものを納入することができ、輸送量の低減化をはかることが可能となる。 According to the resist solution manufacturing method of the present invention, a product resist solution having a predetermined concentration can be obtained from a high concentration raw material solution. For this reason, it is possible to deliver the high-concentration resist raw material solution itself to the place where the resist solution manufacturing method of the present invention is carried out, and to reduce the transport amount.
また、本発明のレジスト液製造方法をＬＣＤパネル等の製造現場にて行えば、高濃度のレジスト原料液を実施場所に輸送することになるため、現在のＬＣＤパネル製造ラインにそのまま直結できる小型専用容器の使用を回避することが可能となる。このため、高濃度の原料液を大型容器で輸送すれば、高価な小型専用容器の購入費、及び当該容器の管理及び回収の面からの手間及び費用を削減するとともに、輸送における空間占拠率を削減することができる。 Also, if the resist solution manufacturing method of the present invention is carried out at the manufacturing site of LCD panels and the like, a high concentration resist raw material solution will be transported to the place of implementation, so it can be directly connected to the current LCD panel manufacturing line. The use of the container can be avoided. For this reason, if a high concentration raw material liquid is transported in a large container, the purchase cost of an expensive small dedicated container and the labor and cost from the management and recovery of the container are reduced, and the space occupation rate in transportation is reduced. Can be reduced.
また、本発明のレジスト液製造方法によれは、原料液と溶剤との混合液の一部を抜き出して、この抜き出した液体のレジスト成分の濃度及び／又は粘度を測定し、その測定結果に基づいて原料液と溶剤の追加注入分量の調整を行うことが可能となる。このため、用いられる高濃度原料液の濃度によらず、製品ごとの所望の製品用レジスト液を精度よく供給することができる。 Further, according to the resist solution manufacturing method of the present invention, a part of the mixed solution of the raw material solution and the solvent is extracted, and the concentration and / or viscosity of the resist component of the extracted liquid is measured, and based on the measurement result. Thus, it is possible to adjust the amount of additional injection of the raw material liquid and the solvent. Therefore, it is possible to accurately supply a desired product resist solution for each product regardless of the concentration of the high-concentration raw material solution used.
また、本発明のレジスト液製造方法は、調整工程により所望の濃度に調整された混合液を、一定期間貯留することにより濃度を落ち着かせる。このため、製造ロット間にばらつきのある原料液を用いた場合であっても、目的の製品用レジスト液の所定の濃度を維持し、一定の品質を保つことが可能となる。 Moreover, the resist liquid manufacturing method of this invention settles a density | concentration by storing the liquid mixture adjusted to the desired density | concentration by the adjustment process for a fixed period. For this reason, even when a raw material solution having variations among production lots is used, it is possible to maintain a predetermined concentration of the target product resist solution and maintain a certain quality.
以下、本発明の実施の形態を、図面に基づいて説明する。尚、以下、共通する構成要素については、同一符号を付し、その説明を省略若しくは簡略化する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following, common constituent elements will be denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted or simplified.
＜レジスト液製造方法のフロー＞
図１は、本発明のレジスト液製造方法の実施形態に係る工程図である。以下、工程図に従って説明する。
<Flow of resist solution manufacturing method>
FIG. 1 is a process diagram according to an embodiment of a resist solution manufacturing method of the present invention. Hereinafter, it demonstrates according to process drawing.
［原料導入工程（Ｓ１０１）］
原料導入工程（Ｓ１０１）においては、製品用レジスト液の原料となる、高濃度の原料液と溶剤とを、混合攪拌槽に導入する。
[Raw material introduction step (S101)]
In the raw material introduction step (S101), a high-concentration raw material liquid and a solvent, which are raw materials for the product resist solution, are introduced into the mixing and stirring tank.
［混合攪拌工程（Ｓ１０２）］
混合攪拌工程（Ｓ１０２）においては、原料導入工程（Ｓ１０１）により導入された、高濃度の原料液と溶剤とを混合攪拌し、混合液を得る。
[Mixing and stirring step (S102)]
In the mixing and stirring step (S102), the high-concentration raw material solution and the solvent introduced in the raw material introduction step (S101) are mixed and stirred to obtain a mixed solution.
［濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）］
濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）においては、混合攪拌工程（Ｓ１０２）において得られた混合液の一部を、混合攪拌槽から抜き出して、この抜き出した混合液のレジスト成分の濃度及び／又は粘度を測定してから、混合攪拌槽に戻す。
[Concentration and / or viscosity measurement step (S103)]
In the concentration and / or viscosity measurement step (S103), a part of the mixed solution obtained in the mixing and stirring step (S102) is extracted from the mixing and stirring vessel, and the concentration and / or concentration of the resist component in the extracted mixed solution is extracted. After measuring the viscosity, return to the mixing and stirring tank.
濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）における濃度測定工程は、濃度測定機器を用いてレジスト成分の濃度の測定を行う。濃度測定機器としては、混合液のレジスト成分の濃度を測定できるものであれば、特に限定されるものではない。本発明の混合液は、液体成分である溶剤と、固形分であるレジストとが含有されるものである。このため、液体成分と固形分とが判別可能な濃度測定機器であればよい。本発明のレジスト液製造方法においては、濃度測定機器として音波分析器及び／又は近赤外分光分析器を用いて濃度を測定することが好ましい。 In the concentration measurement step in the concentration and / or viscosity measurement step (S103), the concentration of the resist component is measured using a concentration measurement device. The concentration measuring device is not particularly limited as long as it can measure the concentration of the resist component in the mixed solution. The mixed liquid of the present invention contains a solvent that is a liquid component and a resist that is a solid content. For this reason, what is necessary is just a density | concentration measuring apparatus which can distinguish a liquid component and solid content. In the method for producing a resist solution of the present invention, it is preferable to measure the concentration using a sound wave analyzer and / or a near infrared spectroscopic analyzer as the concentration measuring device.
好ましい濃度測定機器のひとつである音波分析器とは、例えば、富士工業（株）製 ＦＵＤ−１ ＭＯＤＥＬ−２２又は５２である。音波分析器としては、特に限定されるものではなく、市販の機器を使用することも可能である。 The acoustic analyzer which is one of the preferred concentration measuring devices is, for example, FUD-1 MODEL-22 or 52 manufactured by Fuji Kogyo Co., Ltd. The acoustic analyzer is not particularly limited, and a commercially available instrument can also be used.
また、好ましい濃度測定機器の別の例である近赤外分光分析器とは、例えば、横河電機（株）製 ＮＲ８００である。近赤外分光分析器としては、特に限定されるものではなく、市販の機器を使用することも可能である。 Moreover, the near-infrared spectroscopic analyzer which is another example of a preferable density | concentration measuring apparatus is Yokogawa Electric Corporation NR800, for example. The near-infrared spectroscopic analyzer is not particularly limited, and a commercially available instrument can also be used.
濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）における粘度測定工程は、粘度測定機器を用いてレジスト成分の粘度の測定を行う。本発明において、粘度測定工程を実施する場合には、予め、目標の所定の製品用レジスト液の濃度と粘度の関係を把握しておく必要がある。目標の所定の製品用レジスト液の濃度に相当する粘度となるよう、後の調整工程によって、原料導入工程（Ｓ１０１）における導入分量を監視しつつ、混合攪拌槽の混合液を調整する。 The viscosity measurement step in the concentration and / or viscosity measurement step (S103) measures the viscosity of the resist component using a viscosity measurement device. In the present invention, when the viscosity measurement step is performed, it is necessary to grasp the relationship between the target concentration of the predetermined resist solution for product and the viscosity in advance. The mixed solution in the mixing and stirring tank is adjusted while monitoring the amount introduced in the raw material introducing step (S101) in the subsequent adjustment step so that the viscosity corresponds to the target concentration of the resist solution for a predetermined product.
粘度測定工程において用いられる粘度測定機器としては、特に限定されるものではないが、連続測定可能な粘度計を用いることが好ましい。粘度測定機器としては、例えば、ＬＥＶＩＩＴＲＯＮＩＸ社製 Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ＢＵＭ−１を好ましく用いることができる。 Although it does not specifically limit as a viscosity measuring apparatus used in a viscosity measurement process, It is preferable to use the viscometer which can be measured continuously. As the viscosity measuring instrument, for example, Viscometer BUM-1 manufactured by LEVIITRONIX can be preferably used.
尚、本発明の濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）においては、濃度の測定と、粘度の測定と、のいずれか一方のみを実施しても、また、双方の測定を実施しても良い。また、濃度の測定においては、音波分析器による測定と、近赤外分光分析器による測定と、のいずれか一方のみを実施しても、また、双方による測定を実施しても良い。 In the concentration and / or viscosity measurement step (S103) of the present invention, only one of the concentration measurement and the viscosity measurement may be performed, or both measurements may be performed. . Moreover, in the measurement of the concentration, only one of the measurement by the acoustic wave analyzer and the measurement by the near infrared spectroscopic analyzer may be performed, or the measurement by both may be performed.
［調整工程（Ｓ１０４）］
調整工程（Ｓ１０４）においては、濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）で得られた濃度及び／又は粘度測定値に基づいて、原料導入工程（Ｓ１０１）における導入分量を監視しつつ、混合攪拌槽の混合液を所望の濃度に調整する。
[Adjustment step (S104)]
In the adjustment step (S104), based on the concentration and / or viscosity measurement value obtained in the concentration and / or viscosity measurement step (S103), the mixing stirring tank is monitored while monitoring the amount introduced in the raw material introduction step (S101) Is adjusted to a desired concentration.
すなわち、予め、目標の所定の製品用レジスト液の濃度及び／又は粘度と、原料として導入される原料液の濃度及び／又は粘度と、のデータを、調整工程（Ｓ１０４）において用いられる調整機器に登録しておく。濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）における測定結果が、目標の製品用レジスト液の濃度及び／又は粘度よりも高い場合には、調整機器は、原料である溶剤の導入量を増加させるように制御する。一方で、濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）における測定結果が、目標の製品用レジスト液の濃度及び／又は粘度よりも低い場合には、調整機器は、原料である原料液の導入量を増加させるように制御する。このようにして、混合攪拌槽内の混合液の濃度を、目標の所定の濃度とする。 That is, the data of the concentration and / or viscosity of the target predetermined product resist solution and the concentration and / or viscosity of the raw material solution introduced as the raw material is preliminarily stored in the adjusting device used in the adjusting step (S104). Register. When the measurement result in the concentration and / or viscosity measurement step (S103) is higher than the concentration and / or viscosity of the target product resist solution, the adjusting device increases the introduction amount of the solvent as the raw material. Control. On the other hand, when the measurement result in the concentration and / or viscosity measurement step (S103) is lower than the concentration and / or viscosity of the target product resist solution, the adjusting device determines the introduction amount of the raw material liquid as the raw material. Control to increase. In this way, the concentration of the liquid mixture in the mixing and stirring tank is set to a target predetermined concentration.
調整工程（Ｓ１０４）において用いられる調整機器としては、混合液の濃度を調整することのできるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、流量調整器を用いて調整することも可能である。流量調整器を上記の濃度測定機器及び／又は粘度測定機器に接合し、測定された濃度及び／又は粘度に基づき、原料液及び／又は溶剤の導入量を制御することができる。 The adjusting device used in the adjusting step (S104) is not particularly limited as long as the concentration of the mixed solution can be adjusted. For example, it is possible to adjust using a flow rate regulator. The flow rate regulator can be joined to the above-described concentration measuring device and / or viscosity measuring device, and the amount of the raw material liquid and / or solvent introduced can be controlled based on the measured concentration and / or viscosity.
また、調整機器としてロードセルを用いることも可能である。この場合には、ロードセルによって混合攪拌槽内の混合液の重量を測定し、測定された濃度及び／又は粘度に基づいて、原料液及び／又は溶剤の追加導入量を制御し、混合攪拌槽内の混合液の濃度を目標の所定の濃度とする。 It is also possible to use a load cell as the adjusting device. In this case, the weight of the mixed liquid in the mixing and stirring tank is measured by the load cell, and the additional introduction amount of the raw material liquid and / or the solvent is controlled based on the measured concentration and / or viscosity. The concentration of the mixed solution is set to a target predetermined concentration.
［貯留工程（Ｓ１０５）］
貯留工程（Ｓ１０５）においては、調整工程（Ｓ１０４）によって目標の所定の濃度に調整された混合液を、バッファ槽にて貯留する。
[Storage step (S105)]
In the storage step (S105), the mixed liquid adjusted to the target predetermined concentration in the adjustment step (S104) is stored in the buffer tank.
［濃度安定化工程（Ｓ１０６）］
濃度安定化工程（Ｓ１０６）においては、貯留工程（Ｓ１０５）で貯留された混合液を、一定期間貯留して濃度を落ち着かせることにより、製品用レジスト液を得る。
[Concentration stabilization step (S106)]
In the concentration stabilization step (S106), the mixed solution stored in the storage step (S105) is stored for a certain period of time to settle the concentration, thereby obtaining a resist solution for products.
すなわち、予め、製品レジスト液の濃度別に、貯留されてから安定化するまでの時間を把握しておき、貯留工程（Ｓ１０５）によりバッファ槽へ混合液が移送されてからの時間と、その混合液の濃度に対して必要な安定化時間と、を比較する。混合液の濃度に対して安定化に必要な時間が経過していない場合には、不足している時間が経過するまで貯留工程（Ｓ１０５）を継続するよう制御する。一方で、混合液の濃度に対して安定化に必要な時間が経過している場合には、次工程の供給工程（Ｓ１０７）に進むことができる。 That is, the time from storage to stabilization is grasped in advance for each concentration of the product resist solution, the time after the liquid mixture is transferred to the buffer tank in the storage step (S105), and the liquid mixture The stabilization time required for the concentration of When the time required for stabilization has not elapsed with respect to the concentration of the mixed liquid, control is performed so that the storage step (S105) is continued until the insufficient time has elapsed. On the other hand, when the time necessary for stabilization has passed with respect to the concentration of the mixed liquid, the process can proceed to the supply process (S107) of the next process.
濃度安定化工程（Ｓ１０６）に用いるバッファ槽は、１日の使用量より多い量の製品用レジスト液を貯留することが好ましい。１日の使用量より多い量を貯留するバッファ槽を備えれば、少なくとも１日分の安定した連続供給が可能となる。また、バッファ槽の容量によっては、本発明のレジスト液製造方法の他の工程部分の装置に故障が生じたり、或いは装置の清掃作業を行う等により、当該部分の使用ができない状況に陥った場合であっても、製品用レジスト液の供給停止を回避することが可能となる。 The buffer tank used in the concentration stabilization step (S106) preferably stores a larger amount of product resist solution than the daily usage amount. If a buffer tank storing an amount larger than the daily usage amount is provided, stable continuous supply for at least one day is possible. In addition, depending on the capacity of the buffer tank, when a failure occurs in an apparatus in another process part of the resist solution manufacturing method of the present invention or the part cannot be used due to cleaning of the apparatus, etc. Even so, it is possible to avoid stopping the supply of the resist solution for products.
［供給工程（Ｓ１０７）］
供給工程（Ｓ１０７）においては、十分に安定化した製品レジスト液を、バッファ槽から供給する。本発明においては、供給形態は特に限定されるものではない。容器等に充填してもよいし、管路を介して直接的に、レジスト膜を製造する装置に供給してもよい。
[Supply process (S107)]
In the supply step (S107), a sufficiently stabilized product resist solution is supplied from the buffer tank. In the present invention, the supply form is not particularly limited. A container or the like may be filled, or may be supplied directly to an apparatus for producing a resist film via a conduit.
［レジスト膜製造工程（Ｓ１０８）］
レジスト膜製造工程（Ｓ１０８）においては、供給工程（Ｓ１０７）で供給される製品用レジスト液から、レジスト膜を製造する。本発明においては、供給工程（Ｓ１０７）で容器に充填された製品用レジスト液を用いてもよいし、容器に充填することなく、管路を介して直接的に、レジスト膜の製造装置等に供給される場合であってもよい。
[Resist Film Manufacturing Process (S108)]
In the resist film manufacturing step (S108), a resist film is manufactured from the product resist solution supplied in the supplying step (S107). In the present invention, the product resist solution filled in the container in the supply step (S107) may be used, or directly into the resist film manufacturing apparatus or the like via the conduit without filling the container. It may be supplied.
［その他の工程］
本発明においては、本発明の作用効果を損なわない範囲で、その他の工程を含めることが可能である。その他の工程としては、例えば、レジスト液製造方法における任意の工程内で生じた高濃度の原料液の固化物を、溶剤によって溶解して混合液中に混合する洗浄工程を含めることも可能である。また、故障時や清掃に対応するために製造ラインの中に存在する液体を一時避難させるバイパス工程、更に、原料液と溶剤以外の必要な樹脂や添加剤等、その他の成分を配合する添加剤等配合工程などを含めることも可能である。
[Other processes]
In this invention, it is possible to include another process in the range which does not impair the effect of this invention. As other steps, for example, it is also possible to include a cleaning step in which a solid material of a high concentration raw material solution generated in an arbitrary step in the resist solution manufacturing method is dissolved in a solvent and mixed into the mixed solution. . In addition, a bypass process that temporarily evacuates the liquid present in the production line in order to cope with failure or cleaning, and an additive that contains other ingredients such as necessary resins and additives other than the raw material liquid and solvent It is also possible to include an equal blending process.
＜その他＞
［原料液］
本発明のレジスト液製造方法に用いる原料液は、光に反応して化学的に作用・変化し、樹脂レジスト膜を形成し得るものであれば、特に限定されるものではない。例えば、ＴＦＴアレイ用ポジ／ネガ型レジスト、ＣＦ用レジスト、層間絶縁膜用レジスト、スペーサー用レジスト、ＴＡＢ／ＢＵＭＰ用レジスト等を挙げることができる。
<Others>
[Raw material]
The raw material liquid used in the resist liquid production method of the present invention is not particularly limited as long as it can react and react chemically with light to form a resin resist film. For example, a positive / negative resist for TFT array, a resist for CF, a resist for interlayer insulating film, a resist for spacer, a resist for TAB / BUMP, and the like can be mentioned.
本発明のレジスト液製造方法に用いる原料液のレジスト成分濃度である固形分濃度は、３０％以上５０％以下であることが好ましい。３０％以上４５％以下が好ましく、３３％以上３８％以下が更に好ましい。 The solid content concentration, which is the resist component concentration of the raw material solution used in the method for producing a resist solution of the present invention, is preferably 30% or more and 50% or less. It is preferably 30% or more and 45% or less, and more preferably 33% or more and 38% or less.
［溶剤］
本発明のレジスト液製造方法に用いる溶剤としては、原料液を希釈できるものであり、レジスト膜を形成する際の塗布性及び膜厚均一性を向上させる成分であれば、特に限定されるものではない。従来より一般的に使用されている有機溶剤を使用することも可能である。
[solvent]
The solvent used in the method for producing a resist solution of the present invention is not particularly limited as long as it can dilute the raw material solution and improves the coating properties and film thickness uniformity when forming the resist film. Absent. It is also possible to use an organic solvent that is generally used conventionally.
本発明のレジスト液製造方法に用いる溶剤の具体例としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール、３−メトキシ−１−ブタノールのような一価アルコール；メチル−３−メトキシプロピオネート、エチル−３−エトキシプロピオネートのようなアルキルカルボン酸エステル；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコールのような多価アルコール；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートのような多価アルコール誘導体；酢酸、プロピオン酸のような脂肪酸；アセトン、メチルエチルケトン、２−ヘプタノンのようなケトンなどを挙げることができ、これらの有機溶剤は、単独で用いてもよいし２種以上を混合して用いてもよい。 Specific examples of the solvent used in the resist solution production method of the present invention include, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, 3-methoxy-3-methyl-1-butanol, and 3-methoxy-1-butanol. Monohydric alcohols such as; alkyl carboxylic acid esters such as methyl-3-methoxypropionate and ethyl-3-ethoxypropionate; polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol; ethylene glycol monomethyl ether; Ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene Polyhydric alcohol derivatives such as glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate; acetic acid, propionic acid, etc. Fatty acids; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, and 2-heptanone can be used, and these organic solvents may be used alone or in admixture of two or more.
本発明のレジスト液製造方法に用いる溶剤としては、所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液及び／又はレジスト液製造装置を洗浄する工程で生じた廃液を含むものが好ましい。すなわち、本発明のレジスト液製造方法により得られる製品用レジスト液の使用に限定されることなく、各種のレジスト液を使用する何かしらの工程で生じた廃液及び／又は本発明のレジスト液製造方法を実施するための装置のみならず、例えば、レジスト原料液を製造するための製造装置等において、生産銘柄の切り替えや点検工事等に際しての装置を洗浄する工程で生じた廃液を含むものであることが好ましい。 As the solvent used in the resist solution manufacturing method of the present invention, a solvent containing waste solution generated in the step of using a predetermined resist solution and / or waste solution generated in the step of cleaning the resist solution manufacturing apparatus is preferable. That is, the present invention is not limited to the use of a resist solution for products obtained by the resist solution manufacturing method of the present invention, and the waste solution generated in some process using various resist solutions and / or the resist solution manufacturing method of the present invention. For example, in a manufacturing apparatus for manufacturing a resist raw material liquid as well as an apparatus for carrying out, it is preferable to include waste liquid generated in a process of cleaning the apparatus during the switching of production brands or inspection work.
さらには、所定のレジスト液を使用する工程で生じた廃液のうち、所定のレジスト液よりレジスト膜を形成するレジスト膜製造工程で生じた廃液を含むものが好ましい。とりわけ、スリットコーター塗布工程で生じた廃液及び／又はスリットコーターヘッドの洗浄工程で生じた廃液を含むものが好ましい。 Furthermore, among the waste liquids generated in the process of using a predetermined resist solution, those containing the waste liquid generated in the resist film manufacturing process for forming a resist film from the predetermined resist liquid are preferable. In particular, those containing waste liquid generated in the slit coater coating process and / or waste liquid generated in the slit coater head cleaning process are preferable.
［製品用レジスト液］
本発明のレジスト液製造方法によって得られる製品用レジスト液の固形分濃度は、特に限定されるものではなく、レジスト液塗布装置の種類、及びレジスト膜を形成する製品に求められるそれぞれの濃度に応じて適宜調整することができる。本発明においては、目的とする製品に固有の固形分濃度に容易に調整することが可能となることから、製品用レジスト液の固形分濃度は、１０％以上３０％以下であることが好ましい。製品用レジスト液の固形分濃度は、スピンコーター用又はスリットアンドスピンコーターを用いる場合には、２０％以上３０％以下が好ましく、２５％以上３０％以下が更に好ましい。また、スリットコーター等のノンスピンコーターを用いる場合には、１０％以上２０％以下が好ましく、１２％以上１８％以下が更に好ましい。
[Product resist solution]
The solid content concentration of the resist solution for products obtained by the resist solution manufacturing method of the present invention is not particularly limited, depending on the type of the resist solution coating apparatus and the respective concentrations required for the product forming the resist film. Can be adjusted accordingly. In the present invention, the solid content concentration of the resist solution for products is preferably 10% or more and 30% or less because it can be easily adjusted to the solid content concentration specific to the target product. The solid content concentration of the resist solution for products is preferably 20% or more and 30% or less, and more preferably 25% or more and 30% or less when a spin coater or slit and spin coater is used. When a non-spin coater such as a slit coater is used, it is preferably 10% or more and 20% or less, more preferably 12% or more and 18% or less.
本発明のレジスト液製造方法によって得られる製品用レジスト液の用途としては、特に限定されるものではないが、溶剤による希釈割合が高い上、１日の必要量が大きい点からＬＣＤパネル（液晶ディスプレイ）用に用いられることが好ましい。 The use of the resist solution for products obtained by the method for producing a resist solution of the present invention is not particularly limited, but the LCD panel (liquid crystal display) has a high dilution ratio with a solvent and a large daily requirement. ) Is preferably used.
特に、ＬＣＤパネルにおけるアレイ基板においては、レジスト膜によるパターン形成の後、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）が数十万個から百数十万個、規則正しく配置され、さらに電極が搭載される。また、カラーフィルター基板は、カラー毎の複数回のレジストパターン形成工程を実施する必要がある。このため、後に得られるレジスト膜の精度を作用することから、レジスト液には、品質の安定化が求められる。また、最近のＬＣＤパネルの普及及び大型化に伴い、１日に必要とされるレジスト液の量は多量となっている。 Particularly, in an array substrate in an LCD panel, after pattern formation with a resist film, hundreds of thousands to hundreds of thousands of thin film transistors (TFTs) are regularly arranged, and electrodes are further mounted. Further, the color filter substrate needs to be subjected to a resist pattern forming process a plurality of times for each color. For this reason, since the accuracy of the resist film obtained later acts, the resist solution is required to stabilize the quality. Further, with the recent spread and enlargement of LCD panels, the amount of resist solution required per day is increasing.
本発明によれば、製品ごとの所望の製品用レジスト液を精度よく供給することができるとともに、製品用レジスト液の濃度を安定化させて品質を維持することができ、且つ、少なくとも１日分の安定した連続供給が可能となる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, while being able to supply the desired resist solution for every product accurately, the density | concentration of the resist solution for products can be stabilized and quality can be maintained, and at least for 1 day Stable and continuous supply becomes possible.
本発明のレジスト液製造方法の実施例につき、図２に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 An embodiment of the resist solution manufacturing method of the present invention will be described with reference to FIG. 2, but the present invention is not limited to this.
図２は、本発明のレジスト液製造方法の実施例であるレジスト液製造装置１を示す図である。実施例のレジスト液製造装置１は、高濃度の原料液１０が導入される導入部Ａと、この導入部Ａに導入された原料液１０と溶剤２０とを混合して攪拌する混合攪拌部Ｂと、この混合攪拌部Ｂで混合攪拌されて濃度調整され、それにより得られた製品用レジスト液を供給する供給部Ｃと、を備える。
FIG. 2 is a diagram showing a resist
導入部Ａは、主として、原料液導入ライン１１、原料液流量計１２、溶剤導入ライン２１、溶剤流量計２２によって構成される。また混合攪拌部Ｂは、主として混合攪拌槽３０、注入ヘッド３１、部分液循環移送ライン３５及び３６、濃度測定機器及び／又は粘度測定機器３７、流量調整器３８によって構成される。供給部Ｃは、バッファ槽４０、製品用レジスト液供給ライン４２が主な構成部品となる。
The introduction part A mainly includes a raw material
［原料導入工程（Ｓ１０１）］
原料導入工程（Ｓ１０１）は、図２の導入部Ａにおいてなされる。原料導入工程（Ｓ１０１）においては、原料液導入ライン１１及び溶剤導入ライン１２のそれぞれから、原料液１０と溶剤２０とを導入する。原料液導入ライン１１及び溶剤導入ライン１２から導入した原料液１０及び溶剤２０は、混合攪拌部Ｂの注入ヘッド３１から混合攪拌槽３０へ注入される。尚、本実施例においては、原料液導入ライン１１には原料液流量計１２が備えられ、溶剤導入ライン２１には溶剤流量計２２が備えられる。
[Raw material introduction step (S101)]
The raw material introduction step (S101) is performed in the introduction part A of FIG. In the raw material introduction step (S101), the
［混合攪拌工程（Ｓ１０２）］
混合攪拌工程（Ｓ１０２）は、図２の混合攪拌部Ｂにおいてなされる。混合攪拌工程（Ｓ１０２）においては、注入ヘッド３１を通して、原料液１０の吐出口である原料液吐出口を、この原料液吐出口付近に設けられた溶剤吐出口から吐出される溶剤２０により洗浄しつつ、原料液１０及び溶剤２０を混合攪拌槽３０に注入する。
[Mixing and stirring step (S102)]
The mixing and stirring step (S102) is performed in the mixing and stirring unit B in FIG. In the mixing and stirring step (S102), the raw material liquid discharge port which is the discharge port of the
このとき、混合攪拌槽３０に注入される原料液１０と溶剤２０の注入量は、原料液導入ライン１１に設けられた原料液流量計１２及び溶剤導入ライン２１に設けられた溶剤流量計２２によって監視されるとともに、混合攪拌槽３０の下部に設けられたロードセル３４によって、その合計質量が監視される。混合攪拌槽３０に注入された原料液１０と溶剤２０は、攪拌羽根３３により、混合攪拌槽３０内で一定時間混合攪拌され、混合液３２となる。
At this time, the injection amounts of the
［濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）］
濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）は、図２の混合攪拌部Ｂにおいてなされる。濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）においては、濃度及び／又は粘度の測定を実施する。濃度及び／又は粘度測定工程においては、混合攪拌槽３０に貯留された混合液３２の一部を、混合攪拌槽３０に設けられた部分液循環移送ライン３５を通して抜き出す。抜き出された混合液３２の一部であった液体は、部分液循環移送ライン３５及び３６の間に設けられた濃度測定機器及び／又は粘度測定機器３７によってその濃度及び／又は粘度が測定される。濃度及び／又は粘度の測定が完了した液体は、部分液循環移送ライン３６を通して混合攪拌槽３０内に戻される。
[Concentration and / or viscosity measurement step (S103)]
A density | concentration and / or viscosity measurement process (S103) is made in the mixing stirring part B of FIG. In the concentration and / or viscosity measurement step (S103), the concentration and / or viscosity is measured. In the concentration and / or viscosity measurement step, a part of the
［調整工程（Ｓ１０４）］
調整工程（Ｓ１０４）は、図２の混合攪拌部Ｂにおいてなされる。調整工程（Ｓ１０４）においては、濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）の濃度測定機器及び／又は粘度測定機器３７による濃度及び／又は粘度測定結果に基づいて、流量調整器３８により、導入部Ａの原料液導入ライン１１に設けられた原料液流量計１２及び／又は溶剤導入ライン１２に設けられた溶剤流量計２２を調整制御し、混合攪拌槽３０に追加注入される原料液１０及び／又は溶剤２０の注入分量を制御する。必要に応じて、上記の濃度及び／又は粘度測定の操作及び注入分量の調整制御の操作を繰り返して、所望の濃度の混合液３２を製造する。
[Adjustment step (S104)]
The adjustment step (S104) is performed in the mixing and stirring unit B in FIG. In the adjustment step (S104), based on the concentration and / or viscosity measurement result by the concentration measurement device and / or the
また、ロードセル３４により、混合攪拌槽３０内の混合液３２の重量に基づいても、調整工程（Ｓ１０４）が行われる。すなわち、混合攪拌槽３０内に所定量の原料液１０と溶剤２０とを充填する際、重量をロードセル３４により測定しておき、濃度及び／又は粘度測定工程（Ｓ１０３）の濃度測定機器及び／又は粘度測定機器３７による濃度及び／又は粘度測定結果を受けて、導入部Ａの原料液導入ライン１１に設けられた開閉バルブ及び／又は溶剤導入ライン１２に設けられた開閉バルブを調整制御し、混合攪拌槽３０に追加注入される原料液１０及び／又は溶剤２０の注入分量を制御する。必要に応じて、上記の濃度及び／又は粘度測定の操作及び注入分量の調整制御の操作を繰り返して、所望の濃度の混合液３２を製造する。
Further, the adjustment step (S104) is also performed by the
［貯留工程（Ｓ１０５）］
貯留工程（Ｓ１０５）は、図２の混合攪拌部Ｂにおいてなされる。貯留工程（Ｓ１０５）においては、混合攪拌槽３０内に貯留された所望の濃度となった混合液３２を、供給部Ｃへ移送するためのレジスト液移送ライン３９を通して、ポンプ５１により、供給部Ｃのバッファ槽４０に移送される。このとき、レジスト液移送ライン３９に設けられたフィルター６１により濾過され、濾過後の混合液３２がバッファ槽４０に注入される。
[Storage step (S105)]
The storage step (S105) is performed in the mixing and stirring unit B in FIG. In the storing step (S105), the supply unit C is supplied by the
また、実施例のレジスト液製造装置１のレジスト液移送ライン３９には、供給部Ｃへの移送を遮断する必要が出た場合のためのバイパスを有している。バイパスには開放弁及びエアバルブ７４が備えられ、レジスト液移送ライン３９の内部にある移送中の液体を、混合攪拌槽３０に戻すことが可能となる。
Further, the resist
［濃度安定化工程（Ｓ１０６）］
濃度安定化工程（Ｓ１０６）は、図２の供給部Ｃにおいてなされる。貯留工程（Ｓ１０５）においては、移送された所定濃度の混合液３２を、バッファ槽４０にて一定期間貯留して濃度を落ち着かせて、製品用レジスト液４１を得る。
[Concentration stabilization step (S106)]
The concentration stabilization step (S106) is performed in the supply unit C in FIG. In the storing step (S105), the transferred
［供給工程（Ｓ１０７）］
供給工程（Ｓ１０７）は、図２の供給部Ｃにおいてなされる。供給工程（Ｓ１０７）においては、一定期間が経過して得られた製品用レジスト液４１を、ポンプ５２により、製品用レジスト液供給ライン４２を通して供給する。このとき、製品用レジスト液４１は、製品用レジスト液供給ライン４２に設けられたフィルター６２により濾過され、その後、供給される。
[Supply process (S107)]
The supplying step (S107) is performed in the supplying unit C in FIG. In the supply step (S 107), the product resist
［レジスト膜製造工程（Ｓ１０８）］
レジスト膜製造工程（Ｓ１０８）は、図２の供給部Ｃの後においてなされる（図２には図示されていない）。レジスト膜製造工程（Ｓ１０８）においては、製品用レジスト液供給ライン４２及び／又はその他の配管を介して、直接的に、製品用レジスト液を用いてレジスト膜を製造する製造設備に、製品用レジスト液４１を供給する。すなわち、製品用レジスト液を用いてレジスト膜を製造する製造設備が存在する場所と同一の場所に、本発明のレジスト液製造方法を実施するためのレジスト液製造装置を設置する。
[Resist Film Manufacturing Process (S108)]
The resist film manufacturing step (S108) is performed after the supply unit C in FIG. 2 (not shown in FIG. 2). In the resist film manufacturing step (S108), the product resist is supplied to a manufacturing facility for manufacturing a resist film using the product resist solution directly via the product resist
１ レジスト液製造装置
１０ 原料液
１１ 原料液導入ライン
１２ 原料液流量計
２０ 溶剤
２１ 溶剤導入ライン
２２ 溶剤流量計
３０ 調合タンク
３１ 注入ヘッド
３２ 混合液
３３ 攪拌羽根
３４ ロードセル
３５、３６ 部分液循環移送ライン
３７ 濃度測定機器及び／又は粘度測定機器
３８ 流量調整器
３９ レジスト液移送ライン
４０ バッファ槽
４１ 製品用レジスト液-
４２ 製品用レジスト液供給ライン
５１、５２ ポンプ
６１、６２ フィルター
７１、７２、７３、７４ エアバルブ
DESCRIPTION OF
42 Resist liquid supply line for
Claims (13)
前記高濃度の原料液と前記溶剤とを混合攪拌して混合液を得る混合攪拌工程と、
前記混合液の一部を抜き出して、この抜き出した混合液のレジスト成分の濃度及び／又は粘度を測定してから、前記混合液内に戻す濃度及び／又は粘度測定工程と、
前記濃度及び／又は粘度測定工程で得られた濃度及び／又は粘度測定値に基づいて、前記原料液及び／又は前記溶剤の混合分量を監視しつつ、この混合液を所望の濃度に調整する調整工程と、
前記調整工程で所望の濃度に調製された混合液を、一定期間貯留して濃度を落ち着かせて製品用レジスト液とする濃度安定化工程と、を含むレジスト液製造方法。 A resist solution manufacturing method for obtaining a resist solution for a product having a predetermined concentration by adding a solvent to a high concentration raw material solution and diluting the solution to a desired concentration
A mixing and stirring step of mixing and stirring the high-concentration raw material liquid and the solvent to obtain a mixed solution;
Extracting a part of the mixed solution, measuring the concentration and / or viscosity of the resist component of the extracted mixed solution, and then returning it to the mixed solution, and a viscosity and viscosity measuring step;
Adjustment for adjusting the mixed solution to a desired concentration while monitoring the mixed amount of the raw material liquid and / or the solvent based on the concentration and / or viscosity measurement value obtained in the concentration and / or viscosity measurement step. Process,
And a concentration stabilization step of storing the mixed solution prepared in the adjustment step at a desired concentration for a certain period of time to settle the concentration to obtain a resist solution for a product.
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