JP2006517665A - 希釈システム及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】分析すべき粒子を含有する混合物のサンプリングに用いられる希釈装置の提供。
【解決手段】多段希釈装置は、第１段希釈装置Ａ及び第２段希釈装置Ｂを備える。第１段及び第２段希釈装置はそれぞれ、（ｉ）希釈剤入口７を有するハウジング１と、（ｉｉ）導入部点４においてハウジング１内にサンプルを導入し、ハウジング１内にサンプル導入部を有するサンプル入口部２と、（ｉｉｉ）ハウジング１内に少なくとも部分的に取り付けられ、開口１０を備える入口部、流体出口８、及び混合導管内で圧力降下をもたらすことが可能なスロート部９を有する混合導管５とを備える。該圧力降下はサンプル入口２からサンプルを引き込むのに十分である。サンプル入口２の導入部点４は、混合導管５の入口に近接している。第１段希釈装置Ａの流体出口８は、第２段希釈装置Ｂのサンプル入口２と連通している。また、サンプルを希釈する方法も開示される。

Description

本発明は、分析すべき粒子を含有する混合物のサンプリング及びサンプリング装置に関する。これらのサンプリング及びサンプリング装置は、例えば、粒子の特性を決定するのに用いられるものである。

粒子分散物の分析測定には、粒子間相互作用をなくすために、分析の一要素として希釈を必要とする場合が多い。例えば、光散乱測定では、一粒子散乱の近似が有効である条件で操作することが望ましい。また、分析機器の線形範囲内において、通常は１グラムの希釈剤につきミリグラム単位の微粒子濃度で、静的及び動的な光散乱分光法及び粒子計数を行うように操作することが望ましい。サンプルが濃縮されすぎている場合、分析器によっては適切に動作しないものがある。

超音波分光法は、光散乱よりも高い濃度までスペクトルの減衰の線形性を示すため、粒子特性決定のために近年開発されている。しかしながら、得られる濃度は依然として、全てのスラリーがインラインで測定されるほど十分に高くはないため、いくらかの希釈が望ましいか又は必須であることが多い。

粒子間相互作用の補正は、複雑な実際の粒子挙動の近似を伴うため、不完全な補正になる。したがって、希釈によりこれらの近似を導入する必要性がなくなるため、粒子間補正を利用可能な場合でも依然として希釈が有利である。

例えば、マイクロメートル及びマイクロメートル以下の粒子を含有する分散物の特性決定を行う方法は、粒子系全般を理解するのに重要である。このような分散物の測定を実施する検出システムが開示されているが、サンプリング問題は効果的に対処されていない。従来技術の方法及び装置にはいくつかの欠点がある。例えば、代表サンプルを得る際の難点が認められている。さらに、希釈剤中でのサンプルの均一な分布を確実にするためにサンプルと希釈剤との混合回数は多くなる傾向があり、また測定に要する時間は長くなる傾向があるため、サンプリング及び測定プロセスは不便且つ非効率的であり得る。

従来技術で認められるさらなる問題は、サンプル全体が希釈されて分析器に供給される場合が多いことである。このタイプのバッチ分析では、かなりの量の希釈剤が必要となり、したがって、希釈剤中で粒子を均一に分散させる体積の大きいリザーバが必要となる。

特許文献１は、均一な粒子分散物をサンプリング及び希釈するシステム及び方法を開示している。サンプル及び希釈剤は、ポンプにより決定される相対流量によって希釈比が制御される計量プロセスにより合わせられる。合わせられたサンプル及び希釈剤は混合導管を用いて混合され、混合導管では、サンプルがポンプにより押し出されて、同様にポンプにより送られる希釈剤の通過流に入る。分散剤とのサンプルの混合は、導管内でゆっくりと行われ、導管は、十分な混合を行うためにバッフル等の攪拌補助手段を必要とする。１段の希釈比は、ポンプの計量能力によってのみ制限される。

希釈は、１つの希釈器からの出力を別の希釈器からのものと再サンプリングすることによりさらに増し、第２段及び後続の段全ての希釈比はそれぞれ、ポンプの流量により制御される。少なくとも２つのポンプ又はポンプヘッドが、１段の希釈ごとに必要となる。さらに、特許文献１の例ではサンプルの流量は比較的少ないため、希釈器内での滞留時間が非常に長く、例えば通常は約１分間である。さらに、特許文献１の構成は、洗浄及び閉塞除去が非常に困難である。これは、複雑性を伴う種々のポンプの自動シーケンス制御によってのみ行うことができる。
米国特許第５，９０７，１０８号明細書

本発明の第１の態様によれば、（ｉ）希釈剤入口を有するハウジングと、（ｉｉ）ハウジング内にサンプル導入部を有するサンプル入口と、（ｉｉｉ）ハウジング内に少なくとも部分的に取り付けられる混合導管であって、開口部を備える入口部及び流体出口を有する混合導管とを備える希釈装置であって、サンプル入口導入部は、混合導管入口に近接しており、混合導管は、混合導管内で圧力降下をもたらすことが可能なスロート部を有し、圧力降下は、サンプル入口からサンプルを引き込むのに十分である希釈装置が提供される。

本発明の第２の態様によれば、（ｉ）希釈剤入口を有するハウジングと、（ｉｉ）ハウジング内に少なくとも部分的に取り付けられる混合導管であって、スロート部、開口部を有する入口部、及び流体出口を有する混合導管と、（ｉｉｉ）混合導管入口に近接した、サンプルを導入することが可能なサンプル入口とを備える希釈装置であって、混合導管の入口部は希釈剤入口から離間している希釈装置が提供される。

本発明の別の実施形態によれば、長手方向に一定の大きさを有し、且つ入口端に開口部を有する混合導管であって、上記開口部は、使用中に希釈剤を受け取る希釈剤入口を備える、混合導管と、開口部の領域に混合導管から離間して配置される入口を有することにより、上記サンプル出口と前記開口部との間に上記希釈剤入口を設けるようにするサンプル導入部であって、上記混合導管の開口部に対するサンプル導入部の入口の位置は、サンプル導入部の入口を通過して開口部に入る希釈剤の流れによって、サンプルをサンプル導入部から引き出すように構成されるサンプル導入部とを備える希釈装置が提供される。

このような装置は通常、サンプルを装置に導入するためのこのような容積形ポンプの使用を必要としないか、又は希釈剤を装置に送り込むために１つのポンプを用いることができる。その結果、現在のシステムよりも構成が単純化され、電気装置であるポンプを可燃性である可能性がある希釈剤の近くに配置する必要も減るため、現在のシステムよりも装置の安全性が高まる。

本発明の別の態様によれば、サンプルを希釈する方法であって、出口に向かって長手方向に、サンプル入口の端を通過して混合チャネルに入る希釈剤の流れを提供することにより、サンプル入口からサンプルを取り込むことを含み、サンプルは、希釈剤の流れによりサンプル入口から引き出される方法が提供される。

本発明の別の態様によれば、粒子サンプル中の粒子の分析前に当該サンプルを希釈する方法であって、希釈装置内で一定量のサンプルを希釈剤に取り込むことを含み、上記希釈装置は、希釈剤入口と、サンプル入口と、流体出口と、混合導管とを備え、希釈比は、希釈剤の所与の流量に関するサンプル入口と混合導管との寸法及び近さにより決定される方法が提供される。

本発明の別の態様によれば、上記の希釈装置の洗浄及び／又は閉塞除去を行う方法であって、希釈装置の流体出口を閉鎖するとともに、希釈入口から装置に流体圧力を加えることにより、サンプル入口を通して流体を排出させることを有する、上記の希釈装置の洗浄及び／又は閉塞除去を行う方法が提供される。したがって、閉塞を除去するために、導管内で通常とは反対の方向に流体を流すことができる。

本発明の別の態様では、分析を受ける複数のサンプルを希釈するサンプリングシステムであって、（ｉ）複数サンプル供給手段と、（ｉｉ）上記の希釈装置と、（ｉｉｉ）サンプル入口を１つ又は複数のサンプルと流体連通させる手段と、（ｉｖ）任意で、システムを制御するコンピュータ処理手段と、を備えるサンプリングシステムが提供される。

本発明の別の態様によれば、分析を受ける複数のサンプルをサンプリングする方法であって、（ｉ）複数の別個のサンプルを供給する工程と、（ｉｉ）サンプル入口をサンプルの１つ又は複数と接触させる工程と、（ｉｉｉ）上記の希釈装置内の複数のサンプルの１つ又は複数からの一連のサンプルを除去及び希釈する工程と、を有する方法が提供される。

さらに、本発明の別の態様によれば、粒子特性分析器に結合される出口と、サンプル抽出ステーションと、複数のサンプル容器をさらに上記サンプル抽出ステーションに運ぶサンプル容器運搬体と、サンプルがさらにサンプル抽出ステーションに運ばれるとサンプル容器からサンプルを抽出する、サンプル抽出ステーションに設けられるサンプル抽出器と、サンプル抽出器からサンプルを受け取り、サンプルを希釈してから希釈サンプルを出口へ渡すサンプル希釈器と、を有する自動サンプル調製装置が提供され、複合型サンプル抽出器／希釈器を有することを特徴とする。

一態様では、本発明は、希釈器の幾何学的形状により略固定されており、ユーザにより可変ではない希釈比で、圧力下での希釈剤の流れの作用によりサンプリングが行われるという点で、従来技術とは異なる。したがって、希釈器は分散剤の圧力によってのみ駆動され、サンプルは流体力学的に取り込まれるため、可動部品を有さないサンプラーが提供され、これには長期信頼性及び本質的に安全な動作にとってかなりの技術的な利点がある。希釈器にはポンプが必要なく、より多くの希釈段が必要となる場合に利点が増す。

本発明は、サンプルを流体力学的に取り込むためにかなりの流量を必要とする。これは、混合導管内でサンプルの均一な混合を行うためだけに、乱流を用いることを可能にする。これは、装置内のサンプルの滞留時間が非常に短いこと、通常は数秒であることも意味する。サンプルは連続的に計量されてサンプラーに入るため、測定装置は希釈サンプルを常に受け取り、これはプロセス条件と略時間同期する。

本構造は、より高い希釈を達成する多段希釈器を形成するために、以下で説明する積層希釈器の好都合な構成を可能にする。各希釈器は、段階的に組み立てることができるユニット構造であってもよい。

本構造はまた、清浄なバックグラウンドを得るため、及びプローブを加圧したままポートを一時的に塞いで希釈剤を引き込むことによりプローブ先端を洗浄するための、単純且つ好都合な手段を可能にする。

本発明の装置は、好ましくは従来のタイプである粒子特性分析器から離れているか、又は粒子特性分析器と一体形成されることが好ましい。

本発明の装置は、微粒子が扱われるとともに微粒子の特性が制御又はモニタリングの対象となるプロセスを、継続的にモニタリングする際に用いることができる。実際には、本装置を用いて、プロセスからのサンプルの除去及び分析のためのサンプルの希釈を連続的又は頻繁に行うことにより、プロセスを継続的にモニタリングすることができる。したがって、粒子特性は、スラリー原液（ｒａｗ ｓｌｕｒｒｙ）の処理が実行されている間中、継続的にモニタリングすることができる。希釈器内の滞留時間が非常に短い、例えば数秒間であるため、分析器により測定されるサンプルは、サンプリング中のプロセスと事実上同期しており、略即時に変化を検出することが可能である。

本装置は、希釈液、例えば水を用いて作動する。好ましくは、本装置は加圧された希釈剤を受け取る。代替的な希釈剤を用いてもよいことを理解されたい。代替的な希釈剤は、例えば、希釈剤がサンプルと適合可能でない場合、又は分析器が、希釈器の希釈剤又はサンプルと適合不可能な分析セル内の希釈剤を用いて作動される場合に用いることができる。希釈剤を希釈剤入口に供給するために、希釈剤流路を設けてもよい。流路は、チューブ又はマニホルドポート等の接続チャンバであってもよい。

好ましくは、本発明の希釈装置は、可動部品を備えておらず、単に希釈剤圧力により、又は希釈剤圧力を加えることによって生じる現象、例えばベンチュリ効果により駆動される。本発明の希釈装置は、ポンプレスであることが好ましい。

好ましくは、本発明の装置を用いて、サンプルの粒子サイズ分布の分析に用いられるサンプルを希釈する。

希釈装置のハウジングは、好ましくは略円筒形、最も好ましくは直円筒形（ｃｉｒｃｕｌａｒｌｙ ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）である。より好ましくは、ハウジングは細長い管から成る。ハウジングは、希釈剤入口から希釈剤が押し進められるキャビティ（空洞部）を有するシース（鞘部）を備えることが好ましい。希釈剤入口は、キャビティの一端に近接して配置されることが好ましい。キャビティは、好ましくは１０ｍｍ〜１０００ｍｍ、より好ましくは２５ｍｍ〜２００ｍｍ、最も好ましくは４０ｍｍ〜１００ｍｍの範囲の長さを有する。キャビティは、好ましくは５ｍｍ〜１００ｍｍ、より好ましくは７ｍｍ〜５０ｍｍ、最も好ましくは９ｍｍ〜２０ｍｍの直径を有する。

ハウジングは、混合導管入口に近接して、開口部に向かって希釈剤を導くように構成された面を有することが好ましい。好ましくは、これらの面は湾曲している。より好ましくは、これらの面は、希釈剤入口から混合導管の希釈剤入口に向かって移動する流体の流れを収束及び／又は逆流させる。好ましい一実施形態では、これらの面は、希釈剤がサンプル入口導入部を通過して混合導管の開口部に向かって流れるようにする。

好ましくは、混合導管は略円筒形の管から成る。好ましくは、混合導管は、ハウジング内に取り付けられ、第１の端に入口部を有する。この第１の端は、希釈剤入口から離れており、且つサンプル入口に近接していることが好ましい。好ましくは、混合導管の長手方向軸は、ハウジングの長手方向軸と略平行である。好ましくは、混合導管は、ハウジングと略同軸上にある。好ましくは、サンプル入口及び混合導管の入口部の両方は、希釈剤入口から離れたハウジングの端に近接して配置される。

好ましくは、サンプル入口及び混合導管の入口部の一方又は両方は、希釈剤入口から少なくとも３０ｍｍ、好ましくは少なくとも４０ｍｍ、最も好ましくは少なくとも５０ｍｍ離れて配置される。

混合導管は、スロート部を有する略円筒形の管から成ることが好ましい。好ましくは、スロート部は、本明細書中の以下では開口部と呼ぶ混合管の入口部に近接しており、混同導管内で圧力降下をもたらすことが可能である。好ましくは、開口部は、混同導管を通る流体の流れ方向に、スロート部まで収束している面を備える。この実施形態では、スロート部は、開口部よりも狭い断面を有する。収束した開口部は、混合導管の長手方向軸と同軸上にあることが好ましい。さらに、開口部及びスロート部は、混合導管の軸を中心に円対称であることが好ましい。好ましくは、混合管の開口部とスロートとの間の混合導管の形状は、滑らかな収束面又は湾曲した放物面である。特に好ましい一実施形態では、開口部とスロートとの間の混合導管の形状は、略円錐台形である。

混合導管は、好ましくは１０ｍｍ〜１０００ｍｍ、より好ましくは３５ｍｍ〜２００ｍｍ、最も好ましくは５０ｍｍ〜１００ｍｍの範囲の長さを有する。混合導管の入口は、好ましくは３ｍｍ〜２０ｍｍ、より好ましくは５ｍｍ〜２ｍｍ、最も好ましくは７ｍｍ〜１０ｍｍの範囲の内径を有する。混合導管のスロート部は、好ましくは０．５ｍｍ〜１０ｍｍ、より好ましくは１ｍｍ〜５ｍｍ、最も好ましくは２ｍｍ〜４ｍｍの範囲、特に３ｍｍの内径を有する。

スロート部は、混合管内でベンチュリ効果をもたらして、希釈剤とサンプルとを十分に混合させるように、混合導管のより大きな断面又は直径を有する部分に続くことが好ましい。スロート部は、流体の流れ方向に、混合導管のこの部分に向かって開く収束面に続くことが好ましい。この部分を、本明細書中の以下では圧力降下部と呼ぶ。この部分は、略円錐台形であることが好ましい。

スロート部は、収束した開口部と広がった圧力降下部との接合部により形成することができる。したがって、スロート部は別個の環状リッジを備えてもよい。代替として、収束した開口部と広がった圧力降下部とを接続する管状部があってもよい。最後に、スロート部から広がった圧力降下部への遷移部は、導入部先端が受ける圧力降下を最大にするように最適化された形状を有する一続きの部分であり得る。

希釈剤の流れ方向に広がった圧力降下部に続いて、混合導管は、希釈剤出口に繋がる略平行な壁を有する管状部を備えてもよい。この部分は、半径方向断面が円筒形であることが好ましい。

サンプル入口は、分析されるサンプルに浸されるか、又は他の方法で流体接触することが可能な、細長い部材、好ましくは円筒形の管であることが好ましい。好ましくは、サンプル入口は、ルーメン、好ましくは円筒形のルーメンを備える。好ましくは、サンプル入口は、混合導管の長手方向軸と略平行に、最も好ましくは混合導管と同軸上に配置される。好ましくは、サンプル入口は混合導管と略同軸上にある。サンプル入口の一端は、サンプルと接触してサンプルを導入部に送ることが可能であることが好ましく、これに関してはすぐ下で説明する。サンプル入口の第２の端は、ハウジング内に、好ましくは混合導管の開口部に近接して配置されることが好ましい。この端を、本明細書中の以下ではサンプル入口導入部と呼ぶ。この端を用いて、サンプルが希釈入口に導入される。

好ましくは、サンプル入口管は、混合導管の最も小さい直径よりも小さい直径を有する。サンプル入口管は、好ましくは１〜４ｍｍ、より好ましくは１．２〜２ｍｍ、最も好ましくは１．３〜１．５ｍｍの範囲の内径を有する。サンプル入口導入部は、好ましくは混合導管の開口部と相補的な形状、最も好ましくは円錐台形である。好ましくは、サンプル入口導入部先端は、少なくとも混合導管の開口部まで長手方向に延びる。

導入部から開口部までの距離は、０．５ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは０．７５ｍｍ〜３ｍｍ、最も好ましくは１ｍｍ〜２．５ｍｍの範囲であり得る。好ましい一実施形態では、サンプル入口導入部は、混合導管の開口部内まで、好ましくは開口部内に嵌まるように延びる。好ましくは、導入部から開口部までの距離は、希釈剤の流量に対するサンプルの取り込み比が最大であるように構成される。

好ましくは、サンプル入口は、その長手方向長さに沿って収束するテーパ状の延長面を有する。好ましくは、サンプル入口の延長面と混合導管の開口部との間には、希釈剤流通間隙が画定される。好ましくは、希釈剤流通間隙は、長手方向軸に対して垂直に切り取った断面が略環状であり、入口のテーパ状外面とそれに隣接する開口部のテーパ状内面とは略同軸上にある。

サンプル入口導入部は、装置の使用時には希釈剤及び／又はサンプルと直接接触することが特に好ましい。換言すれば、サンプル入口は、サンプルをハウジングのキャビティに滴下するだけではない。サンプルは、混合導管におけるベンチュリ効果によりもたらされる圧力降下によって、導入部先端から略連続的に引き込まれる。ベンチュリ効果によって希釈剤及びサンプルが混合導管に能動的に引き込まれるため、サンプル入口開口部の位置は重要である。したがって、希釈剤との密着が維持されない場合、サンプルの一貫した取り込みを行うことができない。

好ましくは、導入部と混合導管の開口部の表面との間には、希釈剤流通間隙がある。

好ましくは、サンプル入口ルーメンの直径は、サンプル中の予想される最大粒子サイズの３倍よりも大きい。直径が予想粒子サイズの３倍よりも小さいと、管の閉塞に繋がる恐れがある。したがって、例えば、直径１．５ｍｍのサンプル入口管は、最大５００マイクロメートルの粒子を扱うシステムに好ましい最小直径となる。

サンプル入口は、混合管から導入部先端までの距離を調節することができるように、調節可能であってもよい。例えば、コレットロック等、手動で解除可能且つロック可能な位置ロックを設けてもよい。これを用いて、実際の希釈率が上下に微調整される、通常はユーザが装置を受け取る前に供給業者によって事前設定されることができるようにすることができる。

使用時には、装置は固定の幾何学的形状を有することが好ましい。すなわち、装置を最初に調整及び較正した後で、装置はその構成部品のいずれも調節せずに作動することが好ましい。

本発明を用いて、バルクサンプル又は別個のサンプルをサンプリングし、且つ連続的にこれを行うことができることは明らかである。したがって、サンプル入口は、サンプルと十分に接触してサンプルを取り込むことが可能であることが重要である。ベンチュリ効果によりもたらされる圧力降下は、サンプル入口を通して装置内にサンプルを吸引するのに十分であるべきである。これは、以下で説明する本発明のハンドヘルド型の実施形態で特に有用であるが、それは、装置がサンプルリザーバ、ストリーム等の任意の所望の区域に手動で位置決めすることができ、サンプルを容易に引き出すことができるからである。可撓性の管等の延長部をサンプル入口に取り付けて、サンプルの取り込みを容易にしてもよい。

使用時には、希釈剤は希釈剤入口を通過してハウジングに入る。希釈剤は、好ましくは略円対称な断面を有するハウジングのキャビティを通過して、混合導管入口へ向かう。次に、希釈剤は混合導管入口に入り、圧力降下をもたらすくびれ状のスロート部を通過する。圧力降下により、サンプル入口からサンプルが取り込まれる。次に、サンプルは通過する希釈剤と連続的に混合され、混合導管内で生じる乱流状態により、最初に中心部を成しているサンプルが、それを囲む希釈剤の環と迅速に混合されることが確実となる。ハウジングと、その中に好ましくは同軸に取り付けられ、且つ混合管入口から離れて希釈剤入口を有する混合管とを用いる利点は、希釈剤の環がハウジングキャビティ内に押し進められ、希釈剤入口から離れたキャビティの端に到着すると、混合導管入口へと収束してサンプル入口を通過し、あらゆる方向からサンプルの方に集まることである。これにより、サンプルはよりうまく混合され、サンプル入口からのサンプルの流れはより安定する。次に、このようにして形成される希釈サンプルは、分析器、例えばレーザ回折式粒子サイジング機器に直接取り込まれて、その後廃棄される。

代替として、特に好ましい一実施形態では、サンプルを取り込んだ希釈剤は、第１のプローブの流体出口から第２の、すなわちさらなる希釈装置へ通過することができる。本明細書中の以下では、各希釈装置をプローブと呼ぶ場合がある。この後者の実施形態では、２つ以上のプローブが互いに結合されて、或るプローブの流体出口が別のプローブのサンプル入口を形成するか、又はそれに近接していてもよい。これに関して、或るプローブの流体出口端を第２のプローブに結合することを可能にするブリッジ部が設けられてもよい。このようなブリッジ部は、或るプローブの別のプローブからの位置及び／又は距離の調節を可能にする係合手段を備えることが好ましい。ブリッジ部は、いずれも前のプローブの流体出口と流体接触する、キャビティ及び流体出口を備えることもできる。ブリッジ部は、１つ又は複数のプローブと同軸に組み立てられることが好ましい。ブリッジ部のキャビティの体積は、プローブの体積よりも小さいことが好ましい。これは、装置のサイズを最小にすることができるために重要である。ブリッジ部は、別個の装置であってもよく、１つ又は複数のプローブと一体形成されてもよい。

したがって、一連のプローブ又はプローブのスタックを、好ましくは同軸に結合して、それぞれのプローブから得られる希釈比の組み合わせの積と略等しい所定の希釈比を出すことができる。所望の希釈比を提供するために、いかなる数のプローブを直列に構成してもよい。例えば、直列に２個〜１０個のプローブが好ましいが、２個〜５個がより好ましく、３個、４個、又は５個のプローブが最も好ましい。

一連の接続されたプローブの第２の、又は後続のプローブは、流体中の全粒子が等しくサンプリングされる可能性が高いように、前のプローブ（複数可）から一定量の流体を抽出するサンプル入口を有することが好ましい。微粒子は流体に忠実に従い、本質的に流体の挙動と同じ挙動をする。粒子が大きいほど、また粒子の密度が高いほど、慣性を有し、より多くの弾道を通るとともに、パイプ及び容器の底部に沈殿する傾向がある。１つの最適なサンプリング条件は、サンプル入口におけるサンプルの速度が流体出口の速度と同一である場合である。これを、等速サンプリング条件と呼ぶ。別のサンプリング条件は、混合導管内の乱流混合状態を確保することにより、強力な流体再循環によって大型の粒子を確実に再分布させることである。サンプラーにおけるサイズに関連したバイアスは、特に測定された特性がサイズ分布である場合に、分析器の結果に直接影響を及ぼす。バイアス因子（ｂｉａｓ ｆａｃｔｏｒ）β（ａ）は、サンプリング先端における特定のサイズ（ａ）の相対体積に対する混合導管における特定のサイズ（ａ）の相対体積の比として表すことができる。明らかに、因子β（ａ）は、全ての（ａ）に対して１であることが理想的である。実際には、これは小さいサイズでは容易に達成され、サイズ及び粒子密度が増大するにつれてより困難になる。バイアス因子は、１よりも大きくても小さくてもよく、大きな粒子母集団をオーバーサンプリングするサンプリング構成がある一方、アンダーサンプリングするものもあり得る。サンプリング構成に最適な構造は、得られるバイアス因子が最大サイズ及び密度限界に対して常に事実上１である場合に生じる。

希釈器を積み重ねることにより、相乗効果を有するためバイアスの効果が増大する。プローブのスタックのバイアス因子は、関連サイズの個々のバイアス因子の積である。この理由から、最適な構造は、最小数の積層プローブを用いて必要な希釈を達成することが好ましい。

略同一の希釈器を積み重ねることの利点の１つは、流体出口及びサンプル入口の穴を制御することにより、流体出口における速度をサンプル入口における速度に合わせることができることである。さらに、取り込み比は広範囲の希釈剤流量にわたって一定に近いことが好ましいため、この最適化は流量変化の影響を受けにくい。

最適な流量は、代表サンプルの測定を確実にする流量である。さらに、プローブ（複数可）を確実に駆動するのに十分な流れ、すなわち、取り込みを安定させるのに十分な圧力降下をもたらすのに十分な流れがあるべきである。さらに、プローブは、好ましくはサンプルと分析器との濃度差を埋める全希釈比を達成すべきである。概して、希釈液が通常はプロセスに戻って追加され、したがってプロセスに何らかの影響を与え得るため、希釈液の消費量を最小にすることが望ましく、そうでなければ分散剤を確実に廃棄する必要がある。

本装置は、連続的に起動することができ、好ましい位置実施形態では１分間に０．５〜２０リットル、より好ましくは０．７５〜１０リットル、最も好ましくは１〜３リットルの希釈剤を消費する。流量は、最も好ましくは１リットル／分よりも多い。これらの流量は、サンプルの最適な取り込みを表すものであることが好ましい。

好ましい一実施形態では、各プローブは、それがたとえ希釈比が最低であることを意味するとしても、最大取り込み速度で動作する。これは、この動作モードでは、プローブが最も堅牢であり、環境の変化による影響を最も受けないからである。１つのプローブに関する好ましい希釈比は、好ましくは５：１〜１００：１、より好ましくは７：１〜２０：１、最も好ましくは９：１〜１５：１、特に約７、８、又は９：１の範囲である。

サンプルは、希釈され、好ましくは装置の起動から１分以内、より好ましくは２０秒以内、より好ましくは１０秒以内、最も好ましくは１〜２秒以内に、粒子分析領域に移動されることが好ましい。これにより、希釈ショックによって非常に短い凝集時間が生じる。したがって、スラリーに対する希釈の影響が低減されること、及び測定値が依然として濃縮状態を表すことが予想される。これには、プロセスの連続的且つ継続的な分析を可能にするという利点がある。

特に好ましい一実施形態では、本装置は、例えばハンドヘルド型であってもよい圧力洗浄器の「ガン」のような、延長シリンダに構成される。これには、可動性があり使いやすいという利点があり、ユーザは、測定値を取るためにサンプルの所望の領域にサンプル入口を向けることができる。この実施形態では、圧力弁をピストルグリップ型に作ってもよい。サンプリングの際には、トリガを押すことにより希釈剤の流れが解放され、この流れはトリガが押されている間は維持される。希釈剤は、希釈器キャビティが満たされてベンチュリ効果が始まった時からサンプルを取り込み始める。測定開始を単に遅延させることにより、材料が分析セルに流れる時間が与えられる。トリガが押されている時間の長さによって測定時間が制御されるように、トリガを解除することにより測定を停止させることができる。

大きな背圧が一瞬でも生じるとサンプルの取り込みが停止し得るため、本発明による装置の寸法は慎重に設計しなければならない。これは、水が圧縮不可能であり、したがって混合導管内のいかなる背圧もサンプル入口に直接戻るように結合されることに起因する。圧力水頭がベンチュリ効果により生じる圧力降下を超える場合、システムは、サンプル入口からサンプルに向けて希釈剤を送り出し始める。

好ましくは、装置の任意の固定の幾何学的形状での希釈比は固定され、スロートにおける相対圧力降下により制御される。

本発明に関連する利点のいくつかは、微粒子が扱われるとともにサイズ等の微粒子の特性が制御又はモニタリングの対象となるプロセスを、装置が継続的にモニタリング可能であることである。本装置は、連続的に起動することができ、希釈剤を上述の速度で連続的に消費する。この希釈剤及びそれに取り込まれる任意のサンプルは、測定点の下流にあるプロセスに戻すことができる。

さらなる利点は、装置全体が水圧により駆動されるため、全ての可動部品を最小限に抑えるか又は全てなくすことができることである。さらに、装置の内部部品は、通常の動作で清浄な分散剤又は希釈スラリーによって連続的に洗い流されるため、保守が最小限に抑えられる。

バックグラウンド測定値は容易に得られる。サンプル入口は、バックグラウンド希釈剤、例えば浄水と簡単に接触させることができる。代替として、サンプル入口は一時的に閉鎖することができる。これにより、希釈剤のみが測定領域まで装置内を流れることになる。

さらに、装置が閉塞を起こした場合、又はサンプル入口の洗浄が必要な場合、装置の単純なバックフラッシュが可能である。希釈剤のみがプローブを通過している間に装置からの流体出口を制限又は閉鎖することにより、全ての希釈剤がサンプル入口から排出される。

特に好ましい一実施形態では、本発明の装置は、粒子サイズ分布測定装置、例えばレーザ回折計と密着結合されるか又は一体形成される。この好ましい実施形態では、回折システム全体を装置に取り付けることができる。これにより、サンプルのサンプリングと測定との間の経路長が劇的に短縮され、装置及び光学素子が密着一体化される。このような構成では、光学素子はサンプラー構成専用であり、その結果、セルの互換性は必要ない。光学素子は、比較的単純であるとともに、配列が固定されていてもよい。この構成では、測定セルは、例えば或る形態のファストロック嵌め（ｆａｓｔ ｌｏｃｋ ｆｉｔｔｉｎｇ）を用いることにより、洗浄を単純化するために分割することができる。このようなシステムは、ユーザが結果を見ることができるように、オペレーティングソフトウェア及びディスプレイ手段をさらに備えていてもよい。

本発明の別の好ましい一実施形態では、自動サンプリングシステムが提供される。本発明の装置を用いて、複数の供給源、例えば複数のサンプルそれぞれを収容するトレーから、サンプルを取り込むことができる。サンプルは、希釈スラリー、濃厚スラリー、又は乾燥粉末の形態で提供することができる。濃厚スラリー又は乾燥粉末を取り込むためには、サンプルをいくらか希釈する必要がある。この場合、装置の流体出口は、サンプル入口から所定のサンプルへ希釈剤を噴出するために、一時的に閉鎖又は閉塞させることができる。続いて、手動操作によって、又はコンピュータ制御下で、流体出口を開いて、サンプルの取り込み及びその後の測定を行うことができる。各サンプル間で、サンプル入口を閉鎖して希釈剤のみを貫流させることにより、バックグラウンド読み取り値を取ることができる。次に、サンプル入口の閉鎖を解除して、サンプルの取り込み及びその後の測定を続ける。このような動作を複数回行って、異なる供給源からの複数のサンプルの迅速な処理を行うことができる。サンプルを個別に取り扱うことがなくなるため、処理の効率が高まる。自動サンプリングプロセス全体を、完全に又は部分的にコンピュータプロセッサの制御下で行わせることができる。

本発明の別の好ましい一実施形態では、プロセス流から定期的又は連続的なサンプル測定値を取るように、本明細書中で説明するプローブをプロセス流に連結することができる。したがって、プローブは、サンプルを収容するプロセス流、例えば導管又はパイプに対して少なくともサンプル入口を挿抜する手段に結合することができる。好ましくは、挿抜手段は、好ましくはコンピュータプロセッサの制御下で自動制御される。装置がプロセス流に対してそれぞれ挿抜される時に、装置のサンプリング及び洗浄を順次行うことを可能にする手段が設けられることが好ましい。

本発明の別の実施形態では、基板、例えば鋳造又はミリング板又はモノリスに形成される、本発明による希釈装置が提供される。好ましくは、混合導管は略矩形の断面を有する。さらに、サンプル入口、ハウジング、及びスロート部のいずれかが、矩形の断面を有してもよい。この実施形態は、本発明の特徴が板又はモノリスにミリングされるか、又は他の方法で形成される場合に特に好ましい。例えば、内部キャビティの全てが板へミリング形成される、ミリングされた矩形断面型の希釈器を作製することができる。本発明の特徴の構成は、１つ又は複数の動作で加工することができる。特に好ましい一実施形態では、複数の相互連結チャネルが板にミリングされる。チャネルの構成は、本発明の明細書に記載される特徴の１つ又は複数を形成する。装置は、複数の希釈段、例えば２段、３段、４段、５段、又は６段を有し得る。本装置は、金属又はプラスチックから構成することができる。この実施形態は、単一のＣＮＣドリルミルプログラム（ＣＮＣ ｍｉｌｌｉｎｇ ＆ ｄｒｉｌｌｉｎｇ ｐｒｏｇｒａｍｍｅ）を用いて容易に製造することができるか、又はプラスチックに成形することができるため、使い捨て又は低コストの連続サンプラーに好ましい。この装置は、一定回数の希釈と、１つのプローブからの希釈流をそれぞれが搬送する複数の出口とを含む。ユーザは、分散剤をプローブ全体に送り込み、適当な出口を機器に接続することが好ましい。この実施形態では、導入部先端が入口ポートであることが好ましい。この位置及びその断面は、圧力降下及び取り込み率を最大にするように最適化されることが好ましい。

本発明の別の実施形態では、中間希釈比を得るために、１つの希釈器からの出力が別の希釈器からの出力とブレンドされ得る。ブレンド段階の利益の１つは、希釈器ｎ及びｎ＋１からの２つの出力全てを単に合計することである。例えば、１つのプローブの希釈が１０：１であると仮定すると、ブレンドの主な効果は、希釈剤含量が２倍になる一方で、消費されるサンプルの総量は一定のままであることである。この混合を均一化することが望まれる限り、正味の結果は５：１の見かけ上の希釈比となる。その後サンプルが適切に均一化される限り、これらのアウトフローの一部分をブレンドすることにより任意の中間希釈を得ることができることが、検討すべきさらなる小ステップである。

サンプラープローブＡは、一般的に１０ｍｍの内径及び５０ｍｍのキャビティ長を有する円筒形ハウジング１を有する。ハウジングの一端は、サンプル入口２（この場合は、一般的に１．５ｍｍの内径を有する薄肉ステンレス鋼の細管）に接続される。サンプル入口は導入部先端４を有し、導入部先端４は、サンプルがハウジング内に吐出される地点に向かってテーパ状になっているヘッド部を有する。導入部及び開口部の形状は、概ね相補的な形状であることが分かる。これらの詳細な形状は、動作中に導入部先端が受ける圧力降下を最大にするように最適化される。サンプル入口２は、サンプル入口２の先端４の位置決めの微調整を行うことが可能なコレットロック３により接続される。混合導管５は、ハウジング１に接続され、希釈剤入口７からキャビティ（空洞）６へ入る希釈剤が、サンプル入口管２又は流体出口８を介してのみサンプラーから出ることができるようにシールされる。混合導管は、３ｍｍの直径を有するスロート部９と、８ｍｍの最大直径を有する開口部１０とを有し、開口部１０にはサンプル導入部先端４の一部が挿入される。開口部１０は、スロート部９に向かってテーパ状になっており、スロート部に続いて、流体出口８につながる管の広がった部分がある。

図２は、ブリッジ部材により互いに接続される２つのプローブＡ及びＢを示す。ハウジング１１の端部はブリッジ部材１２に接続され、ブリッジ部材１２の内部にはプローブＡからの流体出口８が突出する。ブリッジ部材１２は、流体出口１３と、第２のプローブＢに接続する手段とを有する。ブリッジ部材は、プローブＢに取り付けられる端においてねじ込み継手１４により接続される。プローブＡに取り付けられるブリッジ部材の端は、ねじ１５により接続される。これにより、流体出口８の位置をプローブＢのサンプル入口１６の先端に対して調節することが可能となる。プローブＢは、プローブＡと実質的に同じ構成である。一連のこのようなプローブを互いに取り付けて、一連のカスケード接続された希釈装置を提供することが可能である。

図２を参照すると、希釈剤は希釈剤入口７から入り、端点１７に到達するまでハウジング１内のキャビティ６を流れる。次に、希釈剤は方向転換してサンプル導入部先端４を通過し、混合管の開口部１０に入ってスロート部９を通過する。ベンチュリ効果により、領域１８において圧力降下が生じ、サンプルをサンプル入口管２から引き込んで希釈剤に取り込ませる。希釈剤及び取り込まれたサンプルは、混合管５を流れてブリッジ部材１２に入り続ける。この領域における強力な乱流混合により、取り込まれたサンプルは希釈剤中に均一に分散する。希釈剤及び取り込まれたサンプルの一部は流体出口１３に逸れるが、一部の希釈剤及び取り込まれたサンプルは第２のプローブＢのサンプル入口管に入る。希釈剤及び取り込まれたサンプルは、第２のプローブＢに流入し、さらに入口７’からの希釈剤により希釈される。プローブＡと同様に、希釈剤は混合管５’内に移動し、プローブＡからの希釈剤及び取り込まれたサンプルを取り込む。

高いサンプル濃度では、サンプル入口１６がサンプルで閉塞する可能性があり、これは、サンプル濃度が一連のプローブのうち第１のプローブにおいて最高であることから、この地点で起こる可能性が最も高い。このような閉塞により、粒子サイズ（粒度）検出器からゼロ信号が得られる可能性がある。このようなゼロ信号に応答して、背圧を上昇させて入口１６からの閉塞を吹き飛ばすために、一連のプローブからの最終出口（又は任意の出口）を閉鎖することができる。一般的に、制御システムを用いて、一連のプローブにわたる希釈剤の流れを制御することができる。制御システムは、プローブ入口から粒子を吹き飛ばすために、一連のプローブのうち最後のプローブの流体出口８を閉鎖することにより、サンプル入口を洗浄する保守工程を定期的に実行することができる。

十分な希釈が行われると、一連のプローブのうち最後のプローブから出る希釈剤及び取り込まれたサンプルは、粒子分析領域へ直接送られる。このような一連のプローブは、製造環境において（例えば二酸化チタン系顔料の製造において）粒子分析に用いられる常設インライン希釈システムを構成可能であり、或いは、持ち運び可能な粒子分析システムの一部を構成可能である。

図３は、１つのプローブの斜視図を示す。

例１
最初の組み立て及び希釈装置の試験。
上述の希釈装置プローブを、マルバーン社製マスターサイザーＭＳ２０００（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ＭＳ２０００）粒子サイズ（粒度）分布分析器に組み付け、通常の家庭用水道水を供給する。プローブは、約１．９リットル／分の流量の水で作動するように設定した。

サンプル入口管を完全にスロートから出した状態で、サンプル入口管から水を噴出させた。サンプル入口管が入るように混合管入口を下げると、流量が減り、停止し、次に流れに空気が取り込まれ始めた。開口部をサンプル入口管の方にさらに押しやると、空気注入が最大になるピーク設定まで気泡発生率が徐々に増加し、これはプローブの効率が上がることを示す。

気泡は、プローブの希釈剤出口において明確に見ることができた。また、開口部からサンプル入口管までの距離を変えることにより、気泡の数及びサイズが変わる。サンプル入口管にシールを被せた場合、気泡が停止し、システムが浄水を流す。これは、バックグラウンド測定を行うのに有用な条件である。この清浄流が気泡のないものであることは、ＭＳ２０００に接続し、位置合わせ及びバックグラウンド測定を行うことにより確実になる。分散剤中の気泡の存在は、バックグラウンド測定において動的散乱信号として見られる。このような信号の証拠は得られなかった。流れが落ち着いてセル温度が入力流に対して平衡状態となると、流れている希釈剤のバックグラウンドがセルを嵌めていない分析器で得られるものと同じくらい安定したという点で、連続サンプラーの利益の１つは明らかであった。この非常に望ましい結果は、オンラインでの連続希釈で行われる測定が、実験室系と同じくらいサイズ変化の影響を受けやすいか、又は実験室系よりもわずかに受けにくい可能性があることを意味する。

この条件でのサンプル入口管を浄水に浸してサンプル流をシミュレートすると、システムはサンプルを消費した。システムは気泡のないままであり、これは、サンプル入口管の動作モードが、取り込まれたサンプルとして空気から水へ切り替える際に変わらなかったことを示す。

体積試験を実施して条件を評価すると、１．８リットル／分の希釈剤流量が１３６ｍｌ／分の流量で、約１４：１の希釈率でサンプル液体を引き込んだことが分かった。プローブをその範囲で調節し、どの範囲の希釈比が得られたかを確認するために試験を再実施した。１．８リットル／分の流量の場合、通常は使用中は変化しないプローブヘッドの構造に応じて、希釈比は２０：１から６．８：１まで容易に変わり得た。中間サンプル希釈は、一連のプローブのうち異なるプローブ、例えばｎ番目及びｎ＋１番目のプローブからの出力の混合物をブレンドすることにより、達成することができる。例えば、等しい体積の１０：１及び２０：１の希釈比の液体を混合することにより、１５：１の希釈比の液体ができる。サンプルの混合を試験するために、無影響で（ｂｅｎｉｇｎ）安定した材料を用いて測定状況を整えた。イントラリピッド溶液を、３％の体積濃度でサンプルとして用い、サンプル入口管を浸す原料としてこれを用いた。

能力の中央範囲を表す１４：１の希釈位置でプローブを作動させると、ＭＳ２０００で得られた掩蔽度（ｏｂｓｃｕｒａｔｉｏｎ）は９５％であることが分かった。サンプルは即座に分散してセル内を流れ、希釈されたイントラリピッドから完全に安定した外環状に散乱した。サンプル入口管及び拡張領域によって、材料を十分に分散させるのに必要な混合が全て行われることが明らかである。

バックグラウンド測定の間、栓を用いてサンプル入口管を閉じた。栓のゴムでプローブを塞いだため、解除するとシステムは空気もサンプルも取り込まなかった。これにより、プローブの閉塞除去を試験する機会が得られた。希釈剤出口からのアウトフローを一時的に抑制し、次に、水圧でサンプル入口管から閉塞を噴出させた。水のアウトフローが再開するとすぐに、サンプル入口管は空気又はサンプルを再び吸引した。

例２
上述の１つのプローブの３つの変形形態を、異なるサンプル入口管及び混合管寸法で作製した。混合管のスロートを、チューブＴ２及びＴ３でそれぞれ直径２ｍｍ及び３ｍｍに加工した。サンプル入口管は、ステンレス材の管から製造し、１．５ｍｍ及び１．３ｍｍの直径を有した。これらをＮ１．３及びＮ１．５と呼ぶ。混合管及びサンプル入口管の構成は全て例示である。

分散剤を定水位にし、管及びサンプル入口管の幾何学的形状を変化させて、動作範囲を求めるために実施した実験は、初めはうまくいった。測定は、プローブ上の基準位置を用いて行った。サンプル入口管上で混合管を移動させている間、サンプル入口管は最初に液体をサンプル入口管から押し出し、次に或る地点で流れゼロの状態になった。サンプル入口管をさらに移動させると吸引が生じた。この流れのゼロ点は、実験的に見つけるのが簡単なため、サンプル入口管の寸法を参照する固定点と見なされた。

吸引される（正）又は吹き出される（負）液体の量は、１００ｍｌの水の吸引又は排出に要する時間を測定することにより記録した。分散剤の流量は、１リットルのフラスコを満たすのにかかる時間を測定することにより記録した。これらの数値から、１分間あたりの流量を確定し、サンプル流の希釈比を特定した。各サンプル入口管及び混合管の組み合わせに関する値を図４に示す。図４のプロットは、構成部材の有用な位置決め範囲の全体にわたる希釈比を特徴付ける。

混合管が吸引を開始すると、取り込みの効率が急速にピーク値に達し、その後、混合管をさらに伸長させると、希釈比が再び低下した。

断面が一致することのみに基づくと、取り込みのピーク点では、取り込み比が最大である場合、希釈比が完全に引き出されたプローブの希釈比と非常に類似することが認められた。０．４という同じ経験的効率比も関連させた。これは、最高効率点では、サンプル入口管が混合管を通過するのと同じ速度で液体を取り込んでおり、希釈が相対断面によってのみ設定されることを示唆する。０．４の比に影響を及ぼす因子は、プローブからの各出口で生じる差圧に明らかに関連する。

例３
プローブをさらに試験するのに好ましい条件は、Ｔ３混合管及びＮ１．５サンプル入口管であると考えられたが、それは、この条件により試験において最も安定した希釈比が得られたからである。この条件では、サンプル入口管の導入部表面から開口部表面までの固定距離を＋２ｍｍに設定し、一連の希釈比チェックを或る範囲の流量で行った。その結果を図５に示す。注入比は極めて一定しているため、スラリーの消費率は分散剤の消費量によって決定される。

分散剤の流量は、確実な水頭を得るための最低条件を有する。システムは、確実な希釈を達成する最小流量で作動され得るが、これは、そうでなければシステムが無駄にサンプル及び分散剤を単に消費しているからである。代替法は、システムを最大の取り込み設定で作動させることである。

連続希釈器の有用性を探るために、典型的なレーザ回折式システムの掩蔽度等圧線（ｏｂｓｃｕｒａｔｉｏｎ ｉｓｏｂａｒ）を計算することにした。マスターサイザー２０００に取り付けられた２．５ｍｍのセルに関して、ある規模の一定の掩蔽度について体積濃度を予測した。水中ラテックスの場合についてグラフを作成したが、これは種々の材料及び分散剤の特性ごとに細部が異なる。しかしながら、プロッティングの両対数の性質を考慮に入れると、本質的な詳細に関しては、その挙動は全ての材料で同様である。マスターサイザー２０００の検出能の限度を表す０．０００５から、マスターサイザー２０００の姉妹品であるマルバーン社製インシテック（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｉｔｅｃ）での複数の散乱補正の上限である０．９５までの場合について、掩蔽度等圧線をプロットした。中間にある有効値は、一般的に希釈目標として用いられる「好ましい」値を見つける目的のために含まれている。基本グラフを図６に示す。これは、体積濃度とレーザの掩蔽度とを結び付ける強力な粒子サイズ（粒度）関係を明確にする。このグラフは、ベール・ランバートの法則及びミー理論を用いて計算される。実際には、レーザ回折を用いた実践的経験により、多重散乱の開始が掩蔽度に基づいた固定閾値では起こらないことが示される。サブミクロンのラテックスの場合、多重散乱は５％の掩蔽度で検出することができ、この場合、より大きな材料では、５０％の掩蔽度で無影響であることが明らかである。

グラフ（プロット）は、所与の材料濃度によりもたらされる掩蔽条件を予測する１つの方法として有用である。グラフにおける粒子サイズは、対数正規関数、本質的にはデルタ関数に関するものであった。しかしながら、多分散材料に関しては、粒子分布のザウター平均粒径（ＳＭＤ）が粒子サイズとして用いられる場合、予測が厳密に正しいことが理論により示される。

図６のグラフを用いることができる方法を図７に示す。このグラフは、１０％の体積濃度のスラリーのためにインシテック製品を動作させることを考慮に入れてある。順次積み重ねられた希釈器段に関する濃度の低下を、一連の横線として示す。

各線の太く黒い部分は、掩蔽度が３％〜５０％に及んだ範囲を示し、この範囲は、作業を行うための目標濃度範囲と恣意的に考えられる範囲である。これが示すことは、積層希釈器が能力に関して重複しているため、他の可変の希釈段を無視できることである。さらに、１０：１の希釈比型の希釈器を用いることが可能であり、これには最高で３段の希釈のみが依然として必要であり、濃度に関してはより問題のない重複領域を有する。ラテックスよりも吸収性の高い粒子の場合、全範囲が最高で２段の希釈のみでカバーされたであろうことは、指摘に値する。これらはそれぞれ１リットル／分まで作動することができるため、これにより、吸収材料では２リットル／分、透明材料では３リットル／分の分散剤消費が得られる。

例４
３段希釈。
試験の便宜上、３つのプローブをブリッジ部材と組み合わせて名前を付けた。スラリー原液と接触する第１のプローブをプローブＡとし、希釈の流れを下流に進むに従って、それぞれプローブＢ、プローブＣとする。全試験がこれらの名前及び組み立て順序に従う。

用語の定義
希釈鎖の特性をより正確に定義するために、以下の用語を定義する。
Ｃ_０ 希釈前の最初のスラリー体積濃度
Ｃ_Ａ、Ｃ_Ｂ等 プローブＡ、Ｂ等のアウトフローでのスラリー濃度
Ｉ_Ａ、Ｉ_Ｂ等 プローブＡ、Ｂ等の入口における分散剤流量
Ｏ_Ａ、Ｏ_Ｂ等 プローブＡ、Ｂ等からの混合スラリー流量
Ｓ_Ａ、Ｓ_Ｂ等 プローブＡ、Ｂ等に入るスラリーサンプリング速度

取り込み比αを、
α_Ａ＝Ｓ_Ａ／Ｉ_Ａ
と定義する。これを用いると、出力濃度及び入力濃度は、
Ｃ_Ａ＝Ｃ_０．［α_Ａ／（１＋α_Ａ）］
により関連付けられる。［α_Ａ／（１＋α_Ａ）］の項を「希釈率」と呼び、その逆数を「希釈比」と呼ぶ。

したがって、一連の３つの希釈器Ａ、Ｂ、Ｃの場合、
Ｃ_Ａ＝Ｃ_０．．［α_Ａ／（１＋α_Ａ）］．［α_Ｂ／（１＋α_Ｂ）］．［α_Ｃ／（１＋α_Ｃ）］
となる。プローブの希釈における任意のサイズの付随するバイアスの効果を考慮すると、バイアス因子β（ａ）を導入することができ、ここで、ａは粒子サイズを表す。β（ａ）は、出力サイズ分布におけるサイズａの相対体積の、入力サイズ分布における同じサイズの相対体積の量に対する比として定義される。この因子は、サイズ（ａ）で希釈器にバイアスがない場合は１であり、サイズ（ａ）が出力流の体積によって過大に表されている場合は１よりも大きく、過小に表されている場合は１よりも小さい。この場合、バイアスは、以下のように、出力濃度にサイズに依存した作用をもたらす。
Ｃ_Ａ（ａ）＝Ｃ_０．β（ａ）．［α_Ａ／（１＋α_Ａ）］

実際には、一連のプローブを互いに結合すると、希釈比は、継手により生じる入口圧力及び出口圧力の変化により相互作用するようになる。希釈比は、入口及び出口の流量を慎重に測定することにより測定することができ、種々のＳ値は減算により得られる。

その最高取り込み効率に近い効率で動作する希釈器の場合、入口圧力及び出口圧力の変化の影響は最小となり、第一次近似により希釈器は同一であるとみなされα_Ａ＝α_Ｂ等となり、１つのαで置き換えることができる。同じことが、入口、出口、及びスラリーの濃度にも当てはまる。

次に、ｎ段の希釈器の場合、
Ｃ_ｎ（ａ）＝α^ｎ．β^ｎ（ａ）／（１＋α）^ｎ
となる。希釈剤の総消費率Ｉ_ｔｏｔは、
Ｉ_ｔｏｔ＝ｎ．Ｉ
となる。最初のスラリーの総消費率Ｓ_ｔｏｔは、
Ｓ_ｔｏｔ＝α．Ｉ
となる。これらは、多段希釈の効果を決定するのに有用なルールである。段数が増えると、スラリーの消費率が固定され、希釈剤の消費量はｎに比例して増加し、希釈比はｎ乗だけ増加する。任意のサイズの付随バイアスの衝撃もｎ乗だけ増加するが、慎重な最適化が重要であることを強調する。したがって、少数の希釈器段が用いられる場合でも大きな希釈を容易に達成することができ、これは、粒子特性測定から生じる多重散乱及び他の有害な濃度関連作用を減らすのに重要である。

希釈比試験
各プローブがその最高取り込み効率で動作することは、希釈比が最低であることを意味するが、各プローブをその最高取り込み効率で動作させる必要があると判断した。この理由は、プローブがこの条件で最も堅牢であり、環境の変化による影響を最も受けないからである。各プローブを、十分に利用可能な水圧で調節することにより、個別に設定した。混合管の位置を、出口パイプでの気泡形成が最大になるように調節してからロックした。液体消費率をモニタリングし、各プローブの希釈比は以下の表１の通りであった。

これらの値は、プローブ１つ１つに３．３リットル／分の分散剤を入れて作動させた場合に得られた。この条件でのスラリーの平均消費量は０．３８リットル／分である。

次に、３段プローブを形成するようにユニットを組み立てて、流量をモニタリングした。この場合、３．３リットル／分の流量を、完全に独立せずに各段間で共有することができる。

３段の場合、性能は以下の表２の通りであった。

第１段のスラリー消費量は、このデータから得ることができる唯一の希釈比であるが、これは、出口のサンプル濃度が測定されるまで、後続段のサンプリングに関しては不明だからである。第１段の希釈率は、０．０８６、すなわち１１．６：１の希釈比である。

サンプル試験
イントラリピッド
イントラリピッド原液を、１０容量％の溶液から直接サンプリングした。３段プローブを組み立てて用いたところ、得られる希釈から約４％の掩蔽度が得られた。イントラリピッドについて収集されたデータ及び結果を図８に示す。

明らかであるように、内環信号（ｉｎｎｅｒ ｒｉｎｇ ｓｉｇｎａｌ）は完全に明瞭であり、結果はイントラリピッドの結果に特有のものである。信号は完全に安定しており、混合不足又は脈動的動作を示すようなデータの変動は見られなかった。イントラリピッドサンプルは明らかに問題のないものであったが、分散に関しては無影響な材料である。これは、当該サンプルが小さすぎるため、粒子が流れに従い、混合が単に流体の流れに従うだけだからである。

微細カーボランダム
高密度の微粉体（炭化ケイ素、グレードＦ６００）を、すぐ上に記載した試験と類似の試験に用いた。これは、約１０μｍの粒子サイズ及び３．２の引用密度を有する。

２００ｍｌの水に対して３０ｇのＳｉＣ（炭化ケイ素）からスラリーを構成した。これは、４．６％容量／容量混合物に相当する。３段プローブは、このスラリーを、測定に略理想的な約４．８％の掩蔽度まで即座に分散させることができた。

カーボランダムに関するデータ及び結果を図９に示す。

上記の分布の平均サイズ及び幅を、同じ材料に対して行った最近の実験室測定で得られたものと比較した。区別できる差はないことが明らかであろう。

サンプルＥ
より大きな粒子サイズの材料のサンプルも測定した。サンプルＥと呼ぶサンプルは、実際には難燃剤の作製に適用されるものからのプロセススラリー原液であった。サンプルは、約１００μｍで密度が２未満の粒子を有し、このスラリーを、３段プローブでそのままサンプリングした。結果を図１０に示す。

これらの測定の掩蔽度は、驚くほど低い０．８２％であったが、データ品質は優れており、長期間の作動後に得られたバックグラウンド安定性を証明した。これにより、温度が分散剤に関して平衡状態となると、プローブシステムについて予測される安定性が高まるという利益が示された。プローブを取り外して再挿入した後に、同じ条件で同じサンプルから２回連続で測定を行うことに留意されたい。

代わりに２段のプローブとして希釈器を動作させることにし、これにより、６．２％の掩蔽度と、それに対応して大きな信号エネルギーが得られた。結果は略同一であり、３段及び２段に関する２つの結果を図１１に重ねて示す。

２つの希釈での結果の間の差は、平均サイズで２．８％、幅で０．７％であった。３段の測定の濃度が低いことを考えると、これは許容可能であると考えられた。

例４
図１２は、内部キャビティの全てが板へのＣＮＣミリングにより形成されている、ミリングされた矩形断面型の希釈器の断面を示す。この図は２段希釈装置を示す。閉鎖された装置を提供するのに必要な装置の上部は図示されていない。ミルプログラムにより、再現可能な構成を１つの動作で非常に正確に加工することができる。サンプル入口１９は、導入部点２１においてミリングされたハウジング２０に繋がるように開いている。主希釈剤入口２２からは、第１の希釈段のための希釈剤入口２３及び第２の希釈段のための希釈剤入口２４の両方に対して供給が行われる。希釈剤は導入部２１を通過してスロート部２５へ流入する。次に、希釈剤は圧力降下領域２６へ移動し、希釈剤及び取り込まれたサンプルの一部がサンプル入口２７に引き込まれて、導入部２８を通過し、圧力降下部２９へ移動する。希釈剤は、流体出口３０及び３１から取り除くことができる。これにより、部分的に希釈された過剰なスラリーを共通の１つのポートから外部へ出して、廃棄することが可能になる。板の上には平坦な天板が締着されて、外部に通じるポートを閉鎖する。装置は、金属又はプラスチックから構成されることが好ましい。

図１３は、３連希釈器プローブを示す。プローブは、複数の希釈剤ホース３３（そのうちの２つのみを矢印で示す）を介して希釈剤源３２に取り付けられる。この装置には、手持ち可能なグリップ３４が設けられる。グリップは、流体の流れを開始させることにより装置を作動させるためのトリガを備える。これは、希釈剤源３２と連動して希釈剤を装置に送り込むことにより、又は希釈剤が装置内を流れることを可能にする装置内の弁を作動させることにより、行うことができる。装置は、ホース３５によって、粒子特性分析器、この場合は粒子サイズ分布分析器に結合された状態で示されている。ホース３５は、適当に希釈されているサンプルを取り込んだ希釈剤を、分析のために分析器へ送り込む。希釈剤及びサンプルを取り込んだ希釈剤は、サンプルが得られたプロセスへ供給し戻されてもよく、又はその他の場合には廃棄されてもよい。

図１４は、プロセス流からサンプルを取り出している、図１３に示す装置を示す。装置は手３６で把持した状態で示されている。装置は、プロセスサンプル流３７に浸された状態で示されている。プロセスサンプル流３７は、図の右側のサンプル導管３８に入り（実線矢印で示す）、サンプルを取り出すのに特に好都合なサンプル槽３９に入る。サンプルは、槽を通って送り出されて、第２の導管４０から出る（実線矢印で示す）。

サンプルは、希釈され、非常に迅速に分析器へ供給される。これにより、プロセスのモニタリングを迅速且つ継続的に行うことができる。

図１５は、プロセス流４１からサンプルを受け取って希釈するように構成された、本発明の一実施形態、この特定の実施形態ではプロセスパイプ又はプロセス導管を示す。

プローブは２つの構成、すなわち、ページの左側に示すサンプリング構成、及び右側に示すバックグラウンド構成で示される。

本明細書中で説明するように、サンプリング構成では、１つの希釈器又は一連の希釈器を構成可能なプローブ４２が、プロセス流に曝されて、サンプリング先端４３をサンプルと接触させる。バックグラウンド構成では、プローブはサンプリング流から引き出されてキャビティ４４に収容され、キャビティ４４は場合によっては希釈剤を継続的に補給される。プローブ端４５は、２つの構成間で移動することができるピストン状構造を形成するように伸長されている。ピストン４４は、例えばパイプ内にプロセス流をシールされたまま保つように設計されるＯリングシール４６によってシールされることが好ましい。

サンプリング先端４３は、図２を参照して説明した特徴２と概ね同じように機能する。サンプリング先端４３に取り付けられるプローブハウジングは、１つの希釈器、又は一連の希釈器のうち第１の希釈器であり、先端は、プロセス流４１からのサンプルの取り込みを容易にするように構成されることが好ましい。

ピストンは、半径方向断面が円形であることが好ましい。サンプリングプローブの上部にはシールキャップ４７が設けられ、これは、バックグラウンド構成に示すように、パイプ部とシール係合する形状であることが好ましい。この板を固定する支持体がサンプリングプローブの下流にあることにより、これらの部分がプローブの周りのサンプルの流れに影響を及ぼさないことが好ましい。

サンプル入口自体は、サンプリング先端４３のサンプル取り入れ点がサンプル流に面するような形状になっていることが好ましい。これにより、パイプ及びサンプリングプローブ部の相対幾何学的形状の制御によって等速サンプリングを実現することが可能となる。

使用時には、システムは最初はバックグラウンド構成であり、プロセス流から引き出される。プローブ（複数可）４２は希釈を実行し続けることができるため、サンプリングプローブは、自らが入っているキャビティから希釈剤を取り込んでいる。これにより、システムが非使用時には清潔なままであることが可能となり、また、希釈剤に関するバックグラウンド信号のみが、必要とされる場合に測定装置により取り込まれることが可能となる。このキャビティを、純粋な希釈剤ではなく洗浄液で洗い流すことが望ましい場合もある。例えば、炭酸カルシウムの場合、サンプリング先端４３の洗浄は、希酸を用いればより効果的であるが、これは、希酸がいかなる残留炭酸カルシウムコーティングも溶解するからである。希酸は、機器に到達するまでに非常に希釈されているため、バックグラウンド測定には影響を及ぼさない。他のサンプルの場合、他の化学洗浄手法を試すことができ、界面活性剤又は混合材を用いて、粒子付着力を中和することができる。

バックグラウンドを測定したら、分析機器で測定する準備が整っていることを確実にするために、そのバックグラウンドの品質について試験を行うことができ、システムの位置合わせ、トランスデューサ又はウィンドウの清浄度等についての試験を適用することができる。

分析機器の任意の試験に続いて、プローブをプロセス流に向けて押し進める、すなわち、サンプリング構成に移動させることができる。プローブ端４５は、装置がサンプリング構成にある場合に洗浄キャビティをシールする部分を、その遠位端４８に近接して備える。これにより、洗浄液がピストンの周りを流れ続けるが、それ以外はプローブの動作に干渉しないことが可能となる。希釈剤がすでにプローブ内を流れているため、システムは、サンプルを取り込んでそれを希釈し、機器の外に出し始める。希釈剤の流れが維持され、且つプローブがパイプ内に延びている限り、システムはこれを行い続ける。機器は、プローブ（複数可）を通過するために数秒だけ遅れるプロセス流の連続代表流（ｃｏｎｔｉｎｕａｌ ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ）にアクセスすることができる。

機器がプロセスの終了をモニタリングすると、又は、連続製造の場合には予定の保守点において、プローブは再び後退してバックグラウンド構成になり、洗浄が可能となる。機器が何らかのバックグラウンド試験に失敗した場合、プローブ（複数可）への希釈剤の流れを停止させて、排液させることが必要である。その場合、機器のセルは洗浄のために分解される。この間に、プローブはプロセスをシールしたまま、バックグラウンド構成の状態となることができる。

１つの希釈装置を示す側面図。 一連の２つの希釈装置を示す側面図。 図１の１つの希釈装置を示す斜視図。 ある範囲の希釈装置の寸法設定に関して計算された流量を示すグラフ。 直径３ｍｍのスロート及び直径１．５ｍｍのサンプル入口管を有する希釈装置の希釈比を示すグラフ。 ２．５ｍｍセルの掩蔽度等圧線を示すグラフ。 インシテック粒子サイズ分布分析器の動作を考慮しつつ図６に重ねて示したグラフ。 イントラリピッド溶液の粒子サイズ分布分析を示す図。 炭化ケイ素懸濁液の粒子サイズ分布分析を示す図。 サンプルＥの粒子サイズ分布分析を示す図。 サンプルＥ懸濁液の２段希釈粒子サイズ分布分析を示す図。 装置の特徴が機械加工されたミリング板の断面図。 ハンドヘルド型アクチュエータガンに取り付けられる一連の希釈器プローブを示す図。 図１３の装置を示す図であって、プロセス流からサンプルを取り出している状態を示す図。 プロセス流からサンプルを受け取って希釈するように構成される本発明の一実施形態を示す図。

符号の説明

１・・・ハウジング、 ２・・・サンプル入口、 ３・・・コレットロック、 ４・・・導入部先端、 ５・・・混合管、 ６・・・キャビティ、 ７・・・希釈剤入口、 ８・・・流体出口、 ９・・・スロート部、 １０・・・開口部、 １１・・・ハウジング、 １２・・・ブリッジ部材、 １３・・・流体出口、 １４・・・継手、 １５・・・ねじ、 １６・・・サンプル入口、 １７・・・端点、 １８・・・領域、 １９・・・サンプル入口、 ２０・・・ハウジング、 ２１・・・導入部、 ２２・・・主希釈剤入口、 ２３、２４・・・希釈剤入口、 ２５・・・スロート部、 ２６・・・圧力降下領域、 ２７・・・サンプル入口、 ２８・・・導入部、 ２９・・・圧力降下部、 ３０・・・流体出口、 ３２・・・希釈剤源、 ３３・・・希釈剤ホース、 ３４・・・グリップ、 ３５・・・ホース、 ３６・・・手、 ３７・・・プロセスサンプル流、 ３８・・・サンプル導管、 ３９・・・サンプル槽、 ４０・・・導管、 ４１・・・プロセス流、 ４２・・・プローブ、 ４３・・・サンプリング先端、 ４４・・・キャビティ、 ４５・・・プローブ端、 ４６・・・リングシール、 ４７・・・シールキャップ、 ４８・・・遠位端。

Claims (42)

1. 第１段希釈手段又は装置と、第２段希釈手段又は装置とを備えた多段希釈装置であって、
   該第１段希釈手段及び該第２段希釈手段はそれぞれ、
   （ｉ）希釈剤入口を有するハウジングと、
   （ｉｉ）該ハウジング内にサンプル導入部を有し、導入部点において該ハウジング内にサンプルを導入するサンプル入口部と、
   （ｉｉｉ）該ハウジング内に少なくとも部分的に取り付けられる混合導管であって、開口を備える入口部、流体出口部、及び該混合導管内で圧力降下を発生可能なスロート部を有し、該圧力降下は該サンプル入口部からサンプルを吸引するのに十分である混合導管と、を備え、
   該サンプル入口部の該導入部点は、該混合導管の入口部に近接し、
   該第１段希釈手段又は装置の該流体出口部は、該第２段希釈手段又は装置の該サンプル入口部と連通していることを特徴とする多段希釈装置。
2. 各段の該混合導管の該入口部は、該段の該希釈剤入口から離間していることを特徴とする請求項１記載の多段希釈装置。
3. 或る段の該サンプル入口部及び該混合導管の該入口部は、該段の該希釈剤入口から離間した該ハウジングの一端に近接して配置されることを特徴とする請求項１又は２記載の多段希釈装置。
4. 該ハウジングは、該混合導管の少なくとも一部の周りにジャケットを形成することにより、該ハウジングと該混合導管との間に環状の空洞を形成することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一記載の多段希釈装置。
5. 各段について、該スロート部は該段の該混合導管の入口部に近接していることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一記載の多段希釈装置。
6. 該スロート部及び該混合導管の入口部は、円錐台形部により接続されることを特徴とする請求項５記載の多段希釈装置。
7. 該サンプル入口部は、任意でサンプル導入部先端を有する実質的に円筒状の管であることを特徴とする請求項１乃至６の何れか一記載の多段希釈装置。
8. 該サンプル入口部の管は、該混合導管と実質的に同軸であることを特徴とする請求項７記載の多段希釈装置。
9. 該サンプル入口部の管は、好ましくは１〜４ｍｍ、より好ましくは１．２〜２ｍｍ、最も好ましくは１．３〜１．５ｍｍの範囲の直径を有することを特徴とする請求項１乃至８の何れか一記載の多段希釈装置。
10. 該サンプル導入部は導入部先端を有し、該導入部先端は、該混合導管の該入口部と相補的な形状を有し、該導入部先端が受ける圧力降下を最大にするように最適化されていることを特徴とする請求項１乃至９の何れか一記載の多段希釈装置。
11. 該サンプル導入部の導入部先端と該混合導管の該入口部の表面との間隔は、０．５ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは０．７５ｍｍ〜３ｍｍ、最も好ましくは１ｍｍ〜２．５ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１乃至１０の何れか一記載の多段希釈装置。
12. 希釈器段のサンプル導入部の導入部先端は、該装置の使用時に希釈剤と直接接触するように構成されていることを特徴とする請求項１乃至１１の何れか一記載の多段希釈装置。
13. 該サンプル導入部の導入器先端の位置は、該混合導管に対して調節可能であることを特徴とする請求項１乃至１２の何れか一記載の多段希釈装置。
14. 該第１段及び第２段希釈手段又は装置は、該第１段の端部及び該第２段の端部に設けられる継手手段を介して互いに結合されることを特徴とする請求項１乃至１３の何れか一記載の多段希釈装置。
15. 希釈手段又は装置を互いに結合することを可能にする係合手段が設けられることを特徴とする請求項１４記載の多段希釈装置。
16. 該係合手段は、鞘部、空洞部、及び流体出口部を有するブリッジ部であることを特徴とする請求項１５記載の多段希釈装置。
17. 該第１段及び第２段希釈手段又は装置は、同軸に配置されていることを特徴とする請求項１乃至１６の何れか一記載の多段希釈装置。
18. 互いに結合される２乃至１０段の希釈手段又は装置、好ましくは互いに結合される２、３、４、又は５段の希釈手段を備えることを特徴とする請求項１４乃至１７の何れか一記載の多段希釈装置。
19. ハンドヘルド型に構成されていることを特徴とする請求項１４乃至１８の何れか一記載の多段希釈装置。
20. 好ましくはピストルグリップ及びトリガの形状を有する該希釈剤入口を制御するための圧力弁を有することを特徴とする請求項１４乃至１９の何れか一記載の多段希釈装置。
21. 粒子特性測定装置と密着結合されるか又は一体形成され、任意で人力による持ち運びが可能であることを特徴とする請求項１乃至２０の何れか一記載の多段希釈装置。
22. 該サンプル入口部は、実質的に該混合導管の長手方向軸上に配置されることを特徴とする請求項１乃至２１の何れか一記載の多段希釈装置。
23. 該サンプル入口部は、該混合導管と一致する軸を有する長尺部材であることを特徴とする請求項１乃至２２の何れか一記載の多段希釈装置。
24. 該開口は、使用時における流体の流れ方向に収束する面を備えることを特徴とする請求項１乃至２３の何れか一記載の多段希釈装置。
25. 該開口は、該混合導管の軸を中心に円対称であることを特徴とする請求項１乃至２４の何れか一記載の多段希釈装置。
26. 該サンプル入口部の該導入部は、少なくとも該開口の入口まで長手方向に延びていることを特徴とする請求項１乃至２５の何れか一記載の多段希釈装置。
27. 該サンプル入口部は、該開口内まで延びており、好ましくは該開口内に入り込んでいることを特徴とする請求項１乃至２６の何れか一記載の多段希釈装置。
28. 該サンプル入口部は、長手方向に沿って収束するテーパ状の延長面を有することを特徴とする請求項１乃至２７の何れか一記載の多段希釈装置。
29. 該サンプル入口部の該延長面と該開口との間に希釈剤流隙間が画成されることを特徴とする請求項２８記載の多段希釈装置。
30. 該希釈剤流隙間は、該長手方向軸に垂直に切った断面が略環状であり、該入口のテーパ状外面と該テーパ状外面に近接する該開口のテーパ状内面とは略同軸であることを特徴とする請求項２９記載の多段希釈装置、又は希釈装置を備える装置若しくはサンプリング処理システム。
31. 該サンプルがサンプル入口部を通って流れることを阻止された場合に、該希釈剤が該混合導管を通って流れることが可能となり、もって、該サンプル出口に接続され得る測定装置において清浄な希釈剤のバックグラウンド測定を好都合に行う方法を提供することを特徴とする請求項１乃至３０の何れか一記載の多段希釈装置。
32. 粒子特性分析を行う複数のサンプルを希釈するサンプリングシステムであって、
    （ｉ）複数サンプル供給手段と、
    （ｉｉ）請求項１乃至３１の何れか一記載の希釈装置と、
    （ｉｉｉ）サンプル入口部を一又は複数のサンプルと連通させる手段と、
    （ｉｖ）任意で、該システムを制御する計算処理手段と、
    を備えることを特徴とするサンプリングシステム。
33. 粒子サンプル中の粒子の分析前に該サンプルを希釈する方法であって、
    希釈器内で一定量のサンプルを希釈剤に取り込む工程を有し、
    該希釈器は、希釈剤入口と、サンプル入口部と、流体出口部と、混合導管とを備え、
    希釈比は、所与の希釈剤流量に対して、該サンプル入口部と該混合導管との寸法及び近接度により決定されることを特徴とする方法。
34. 複数の希釈器を直列に配置する工程を有し、該希釈器のサンプル入口部において前段の希釈器の希釈出力を受け取って連続希釈を行うことを特徴とする請求項３３記載の方法。
35. 該複数の希釈器の少なくとも２つからの希釈サンプル出力を混合する工程を有し、もって、該希釈器から出力された該希釈サンプルの各濃度の中間の濃度を有するサンプルを生成することを特徴とする請求項３３又は３４記載の方法。
36. 請求項１乃至３１の何れか一記載の希釈装置を洗浄する方法であって、
    該希釈装置の少なくとも１段の出口を閉鎖するとともに、該段の希釈剤入口を介して該希釈装置の該段に流体による圧力を加える工程を有し、もって該段のサンプル入口部を通して流体を排出させることを特徴とする方法。
37. 粒子特性分析を受ける複数のサンプルをサンプリングする方法であって、
    （ｉ）複数の別個のサンプルを供給する工程と、
    （ｉｉ）サンプル入口部を該サンプルの一又は複数と接触させる工程と、
    （ｉｉｉ）請求項１乃至３４の何れか一記載の希釈装置内の該複数のサンプルの一又は複数からの一連のサンプルを除去及び希釈する工程と、を有することを特徴とする方法。
38. 該サンプル入口部をバックグラウンド希釈剤と接触させるか、又は、希釈剤の貫流が流れる間該サンプル入口部を閉鎖しておくことにより、バックグラウンド測定値を得ることを特徴とする請求項３７記載の方法。
39. 各サンプル希釈と測定との間にバックグラウンド読取を行うことを特徴とする請求項３７又は３８記載の方法。
40. 該処理はコンピュータプロセッサにより制御されることを特徴とする請求項３７乃至３９の何れか一記載の方法。
41. 粒子特性分析器に結合される出口部と、
    サンプル抽出ステーションと、
    複数のサンプル容器を順に該サンプル抽出ステーションに運ぶサンプル容器運搬体と、
    該サンプル抽出ステーションに設けられ、サンプルが順に該サンプル抽出ステーションに運ばれると該サンプル容器からサンプルを抽出するサンプル抽出器と、
    該サンプル抽出器からサンプルを受け取り、サンプルを希釈した後に希釈済サンプルを該出口部へ渡すサンプル希釈器と、を備える自動サンプル調製装置において、
    複合型サンプル抽出器・希釈器を備えることを特徴とする自動サンプル調製装置。
42. 複数段希釈器を備える希釈装置であって、
    長尺形状を有するとともに入口端に開口を有する混合導管であって、該開口は使用時に希釈剤を受け取る希釈剤入口を有する混合導管と、
    該開口の領域に該混合導管から離間して配置された入口を有し、もって該サンプル出口と該開口との間に該希釈剤入口を提供するサンプル導入部とを備え、
    該混合導管の該開口に対する該サンプル導入部の該入口の位置は、該サンプル導入部の出口を通過して該開口に入る希釈剤の流れによって、サンプルを該サンプル導入部から吸引するように配置されており、
    ある段の希釈器の出口は、次の段の希釈器の入口を構成することを特徴とする希釈装置。

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