JP2006292495A - カーボンナノチューブ組成物、バイオセンサーおよびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】親水性ポリマーを加えることにより、水溶液中での分散性に優れたカーボンナノチューブ組成物を得ることが可能となる。また該組成物を電極上に具備したバイオセンサを用いることにより、従来低濃度であるため測定が不可能であった試料中の物質濃度の測定が可能となる。
【選択図】なし
Description
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。
2層カーボンナノチューブの特性としては高い導電性があげられる。カーボンナノチューブの導電性は本来単層カーボンナノチューブが最も高いとされるが、単層カーボンナノチューブはバンドル構造を形成し束となってしまうため、実際には束の内部にあるカーボンナノチューブが利用されない欠点がある。一方、2層カーボンナノチューブはバンドル構造を組まないため、効率的にカーボンナノチューブが用いられ、結果としてカーボンナノチューブの中で最も高い導電性を示すことができる。
導電性のよいカーボンナノチューブをバイオセンサの電極近傍に塗布することにより、酵素反応により生じた電子を効率的に電極へと伝達することが可能になり、測定時の電流値の増大、すなわち感度の向上が期待できる。その他にも、より低電圧での電流の発生による消費電力の低減、メディエーターが不要になるなどの効果が期待される。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2)カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。
2層カーボンナノチューブの合成は、特願2004−297310号実施例3に記載の方法で行った。
蒸留水または0.25w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC、東京化成、C0045)、カラギーナン(シグマ、C1013)、ポリスチレンスルホン酸(アルドリッチ社、243051−5G)、コンドロイチン硫酸(カルビオケム社、230687)、ヒアルロン酸(シグマ、53747)、アラビアゴム(三栄薬品貿易、食添用)水溶液中に、0.2w/w%の含有量で懸濁した2層カーボンナノチューブまたは多層カーボンナノチューブ(アルドリッチ社)を加え、30分間超音波処理することにより、カーボンナノチューブを分散させた。分散溶液を1時間放置した後、観察したところ、CMC、カラギーナン、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムの親水性ポリマー水溶液中に分散させたカーボンナノチューブ溶液は目視で均一に分散していたが、蒸留水中で分散させたカーボンナノチューブ溶液では、カーボンナノチューブが沈降していた。この結果から、親水性ポリマーとカーボンナノチューブからなる組成物は水溶液中で分散性が高いことが明らかとなった。
ガラス上に白金の作用電極およびその周囲に白金の対極が形成されている市販の白金ディスク電極(BAS社)に、以下のように酵素層を塗布することによりグルコース測定用のバイオセンサを構築した。すなわち、電極上に0.25w/w%のCMC水溶液を8μL塗布し37%、1時間乾燥した後、0.5w/w%CMC、0.5w/w%グルコースオキシダーゼ(GOD)、3w/w%フェリシアン化カリウムを含む水溶液を8μL塗布しさらに37%、1時間乾燥することによりグルコース測定用バイオセンサを作製することができる。
市販の白金ディスク電極(BAS社)の作用極およびその周囲の対極上に、0.2w/w%の含有量で懸濁した2層カーボンナノチューブまたは多層カーボンナノチューブ(アルドリッチ社)を含む0.25w/w%のCMC水溶液を8μL塗布し37%、1時間乾燥した後、比較例1と同様にグルコース測定用バイオセンサを構築した。このバイオセンサに種々の濃度のグルコース水溶液5μLを滴下し、30秒反応させた後に対極を基準として作用極0.6Vの電圧を印加し、5秒後の電流値を測定した。
比較例1および実施例2で使用したCMCにかえて、カラギーナン、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムをCMCと同様の濃度で使用したバイオセンサを作製し、同様にグルコースを測定した。その結果、カラギーナン、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムのいずれを用いても比較例1同様にグルコース濃度の測定が可能であり、カーボンナノチューブを試薬層に含むことにより、グルコースを含まない試料との検出電流値の差が増大し、実施例2同様、より低濃度のグルコース濃度を測定することが可能であった。その結果を表1にまとめた。
市販の白金ディスク電極(BAS社)の作用極およびその周囲の対極上に0.25w/w%のCMC水溶液を8μL塗布し37%、1時間乾燥した後、0.5w/w%CMC、0.5w/w%ウリカーゼ、3w/w%フェリシアン化カリウムを含む水溶液を8μL塗布しさらに37%、1時間乾燥することにより尿酸測定用バイオセンサを作製した。
市販の白金ディスク電極(BAS社)の作用極およびその周囲の対極上に、0.2w/w%の含有量で懸濁した2層カーボンナノチューブを含む0.25w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を8μL塗布し37%、1時間乾燥した後、比較例2と同様に尿酸測定用バイオセンサを構築した。このバイオセンサに種々の濃度の尿酸水溶液5μLを加え、30秒反応させた後に対極を基準として作用極0.6Vの電圧を印加し、5秒後の電流値を測定した。
ポリエチレンテレフタレート板上にパラジウムを薄膜状に被覆した基板にレーザートリミングで作用極および対極を形成した。その作用極およびその周囲の対極上に作用極を中心として0.25w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を1.5μL塗布し37%、1時間乾燥した後、0.5w/w%CMC、0.5w/w%グルコースオキシダーゼ(GOD)、3w/w%フェリシアン化カリウムを含む水溶液を1.5μL塗布しさらに37%、1時間乾燥することによりグルコース測定用バイオセンサを作製する。
比較例3と同様のパラジウム薄膜で形成した電極上に0.2w/w%の含有量で懸濁した2層カーボンナノチューブを含む0.25w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を1.5μL塗布し37%、1時間乾燥した後、比較例3と同様にグルコース測定用バイオセンサを構築した。
特許第2669497号公報に従って、直径3mmのグラッシーカーボン電極(BAS社)の端面を基板電極として、この電極上に平均分子量70,000のポリスチレンスルホン酸ナトリウム0.6w/v%水溶液(pH7)10μLを滴下し、次いでGOD0.5w/v%水溶液5μLを滴下し、最後に平均分子量100,000のポリリジン0.6w/v%水溶液(pH7)5μLを滴下して、室温で2時間以上放置、乾燥させることにより、グルコース測定用の酵素電極を得た。
比較例4と同様のグラッシーカーボンの基板電極上に、2層カーボンナノチューブ0.2w/v%を分散させた平均分子量70,000のポリスチレンスルホン酸ナトリウム0.6w/v%水溶液(pH7)10μLを滴下し、次いで比較例4と同様にGOD0.5w/v%水溶液5μLを滴下し、最後に平均分子量100,000のポリリジン0.6w/v%水溶液(pH7)5μLを滴下して、室温で2時間以上放置、乾燥させることにより、グルコース測定用のカーボンナノチューブを含む酵素電極を得た。
ポリエチレンテレフタレート板上にパラジウムを薄膜状に被覆した基板にレーザートリミングで作用極および対極を形成した。その作用極およびその周囲の対極上に作用極を中心として0.5w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を1.5μL塗布し37℃、1時間乾燥した後、0.1w/w%CMC、20mMコハク酸、70mMフェリシアン化カリウム水溶液1.5μLを塗布し37℃、1時間乾燥した後、7units/mLコレステロールオキシダーゼを含む水溶液を0.4μL塗布し室温乾燥することによりコレステロール測定用バイオセンサを作製する。
比較例5と同様のパラジウム薄膜で形成した電極上に0.2w/w%の含有量で懸濁した2層カーボンナノチューブを含む0.25w/w%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液を1.5μL塗布し37%、1時間乾燥した後、比較例5と同様にコレステロール測定用バイオセンサを構築した。
Claims (38)
- 親水性ポリマーとカーボンナノチューブを含有するカーボンナノチューブ組成物。
- 親水性ポリマーがポリアニオンであることを特徴とする請求項1記載のカーボンナノチューブ組成物。
- 親水性ポリマーがスルホン酸基またはカルボキシル基を有することを特徴とする請求項1または2記載のカーボンナノチューブ組成物。
- 親水性ポリマーがカラギーナンまたはカルボキシメチルセルロース、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物。
- 水溶液中で超音波処理により分散し、1時間静置した後目視観察したとき、分散状態が保持されていることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物。
- カーボンナノチューブが2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項6記載のカーボンナノチューブ組成物。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本の2層カーボンナノチューブ中、80本以上がその外径が1.5から4.0nmの範囲内にあるカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項6または7記載のカーボンナノチューブ組成物。
- カーボンナノチューブが、下記(1)〜(4)の要件全てを満たしていることを特徴とする請求項6から8のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。 - 親水性ポリマーとカーボンナノチューブを含有する水溶液を乾燥させることを特徴とするカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- 親水性ポリマーがポリアニオンであることを特徴とする請求項10記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- 親水性ポリマーがスルホン酸基またはカルボキシル基を有することを特徴とする請求項10または11記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- 親水性ポリマーがカラギーナンまたはカルボキシメチルセルロース、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項10から12のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- 親水性ポリマーとカーボンナノチューブを含有する水溶液を、超音波処理により分散し1時間静置した後目視観察したとき、分散状態が保持されているカーボンナノチューブ組成物を乾燥させることを特徴とする請求項10から13のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項10から14のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項15に記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本の2層カーボンナノチューブ中、80本以上がその外径が1.5から4.0nmの範囲内にあるカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項15または16記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが、下記(1)〜(4)の要件全てを満たしていることを特徴とする請求項15から17のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物の製造方法。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。 - 絶縁性の基板、前記基板上に形成された少なくとも作用極と対極を有する電極系、前記電極系上またはその近傍に形成された反応層を有するバイオセンサであって、反応層またはその近傍に請求項1から9のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ組成物または請求項10から18のいずれか1項記載の製造方法により得られるカーボンナノチューブ組成物を含有することを特徴とするバイオセンサ。
- 電極系がフィルム上に形成された白金、パラジウム、金、グラッシーカーボンから選ばれる少なくとも1つからなることを特徴とする請求項19記載のバイオセンサ。
- 反応層が液体試料と反応し、液体試料中の成分を分析することを特徴とする請求項19または20記載のバイオセンサ。
- 反応層が酸化還元酵素を具備することを特徴とする請求項19から21のいずれか1項記載のバイオセンサ。
- 酸化還元酵素がグルコースオキシダーゼ、ウリカーゼ、コレステロールオキシダーゼから選ばれる1つであることを特徴とする請求項22記載のバイオセンサ。
- 反応層が電子メディエーターを具備することを特徴とする請求項19から23のいずれか1項記載のバイオセンサ。
- 電子メディエーターがフェリシアン化カリウムであることを特徴とする請求項24記載のバイオセンサ。
- 絶縁性の基板上に形成された少なくとも作用極と対極を有する電極系に、親水性ポリマーの水溶液に懸濁したカーボンナノチューブを塗布することを特徴とするバイオセンサの製造方法。
- 電極系がフィルム上に形成された白金、パラジウム、金、グラッシーカーボンから選ばれる少なくとも1つからなることを特徴とする請求項26記載のバイオセンサの製造方法。
- 親水性ポリマーがポリアニオンであることを特徴とする請求項26または27記載のバイオセンサの製造方法。
- 親水性ポリマーがスルホン酸基またはカルボキシル基を有することを特徴とする請求項26から28のいずれか1項記載のバイオセンサの製造方法。
- 親水性ポリマーがカラギーナンまたはカルボキシメチルセルロース、ポリスチレンスルホン酸、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、アラビアゴムから選ばれる1つであることを特徴とする請求項26から28のいずれか1項記載のバイオセンサの製造方法。
- カーボンナノチューブが2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項26から30のいずれか1項記載のバイオセンサの製造方法。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項31記載のバイオセンサの製造方法。
- カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本の2層カーボンナノチューブ中、80本以上がその外径が1.5から4.0nmの範囲内にあるカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項31または32記載のバイオセンサの製造方法。
- カーボンナノチューブが下記(1)〜(4)の要件全てを満たしていることを特徴とする請求項31から33のいずれか1項記載のバイオセンサの製造方法。
(1) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した100本のカーボンナノチューブ中、50本以上が2層カーボンナノチューブであること。
(2) カーボンナノチューブを透過型電子顕微鏡で観察し、任意に選択した2層カーボンナノチューブ中の屈曲部間距離の平均が100nm以上であること。
(3) 共鳴ラマン散乱測定により、1560〜1600cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であること。
(4) 元素分析による金属含有率が1重量%以下であること。 - 電極系にさらに酸化還元酵素を具備する反応層を塗布することを特徴とする請求項26から34のいずれか1項記載のバイオセンサの製造方法。
- 酸化還元酵素がグルコースオキシダ−ゼ、ウリカーゼ、コレステロールオキシダ−ゼから選ばれる1つであることを特徴とする請求項35記載のバイオセンサの製造方法。
- 反応層がさらに電子メディエーターを具備することを特徴とする請求項35または36記載のバイオセンサの製造方法。
- 電子メディエーターがフェリシアン化カリウムであることを特徴とする請求項36記載のバイオセンサの製造方法。
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