JP2006284206A - Reagent for judging iron component, presence judging method of iron component and concentration measuring method of iron component - Google Patents

Reagent for judging iron component, presence judging method of iron component and concentration measuring method of iron component Download PDF

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Seiichi Kanazawa
誠一 金沢
Takashi Nishimura
高志 西村
Masataka Takai
政貴 高井
Shinji Fujii
慎二 藤井
Masao Kurano
雅夫 蔵野
Daisuke Yamamoto
大輔 山本
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To simply judge the presence of an iron component in water to be tested. <P>SOLUTION: This reagent for judging the iron component contains a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions and the second agent mixed with the first agent to react with divalent iron ions to form a color. When the reagent is added to water to be tested, the trivalent iron ions in the water to be tested are reduced to divalent iron ions by the first agent. The formed divalent iron ions and the divalent iron ions present in the water to be tested from beginning are reacted with the second agent to form a color. The presence of the iron component can be judged on the basis of the formed color. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、鉄分判定用試薬、鉄分の存否判定方法および鉄分濃度の測定方法、特に、被試験水中における鉄分の存否を判定するための試薬、並びにこの試薬を用いた鉄分の存否判定方法および鉄分濃度の測定方法に関する。   The present invention relates to a reagent for determining iron content, a method for determining the presence or absence of iron, and a method for measuring the concentration of iron, in particular, a reagent for determining the presence or absence of iron in test water, a method for determining the presence or absence of iron using this reagent, and iron. The present invention relates to a method for measuring concentration.

ボイラへの給水として用いられる水道水などの原水は、通常、ボイラ内での腐食やスケールの発生を防止するために、溶存酸素を除去する脱酸素処理および硬度成分、すなわちカルシウムやマグネシウムを除去する軟水化処理が施されている。ここで、脱酸素処理は、通常、原水を分離膜で処理することにより実施されている。また、軟水化処理は、通常、原水をイオン交換樹脂で処理することにより実施されている。   Raw water such as tap water used as boiler feedwater usually removes deoxygenation and hardness components that remove dissolved oxygen, ie, calcium and magnesium, in order to prevent corrosion and scale formation in the boiler. Water softening treatment is applied. Here, the deoxygenation treatment is usually performed by treating raw water with a separation membrane. In addition, the water softening treatment is usually performed by treating raw water with an ion exchange resin.

ところで、水道水などの原水は、鉄分を含む場合がある。この鉄分は、脱酸素処理で用いる分離膜を目詰まりさせ、原水の脱酸素処理効率を損なう可能性があり、また、軟水化処理で用いるイオン交換樹脂に吸着し、原水の軟水化を妨げる可能性がある。そこで、ボイラ給水として用いられる原水は、通常、脱酸素処理および軟水化処理する前に、粒子状のマンガンシャモットやマンガンゼオライトをろ材に使用した塔式ろ過装置や砂ろ過装置等の除鉄装置により鉄分が除去されている。したがって、原水は、脱酸素処理および軟水化処理される前に、鉄分が除去されていることを確認するのが好ましい。   By the way, raw water such as tap water may contain iron. This iron may clog the separation membrane used in the deoxygenation treatment and impair the deoxygenation efficiency of the raw water, and may adsorb on the ion exchange resin used in the water softening treatment, preventing the softening of the raw water. There is sex. Therefore, the raw water used as boiler feedwater is usually removed by iron removal equipment such as tower-type filtration equipment or sand filtration equipment using particulate manganese chamotte or manganese zeolite as a filter medium before deoxidation treatment and water softening treatment. Iron has been removed. Therefore, it is preferable to confirm that iron is removed from raw water before it is deoxygenated and softened.

水中における鉄分の存否の判定方法として、非特許文献1は、1,10−フェナントロリンによる吸光光度法を提示している。この方法では、先ず、被試験水中の鉄分を酸で溶解し、三価鉄イオンを塩酸ヒドロキシルアミンで二価鉄イオンへ還元する(第一工程)。そして、被試験水に対し、二価鉄イオンと反応して橙赤色の錯化合物を生成する1,10−フェナントロリンを添加する(第二工程)。ここで、被試験水が錯化合物による橙赤色へ変色した場合、被試験水に鉄分が存在するものと判定することができ、また、被試験水の変色量を吸光光度法により測定すると、被試験水の鉄分濃度を求めることもできる。一方、被試験水が変色しない場合、被試験水は鉄分を含まないものと判定することができる。   As a method for determining the presence or absence of iron in water, Non-Patent Document 1 presents an absorptiometric method using 1,10-phenanthroline. In this method, first, iron in test water is dissolved with an acid, and trivalent iron ions are reduced to divalent iron ions with hydroxylamine hydrochloride (first step). Then, 1,10-phenanthroline that reacts with divalent iron ions to produce an orange-red complex compound is added to the water to be tested (second step). Here, when the water to be tested changes its color to orange-red by the complex compound, it can be determined that iron is present in the water to be tested, and when the amount of color change in the water to be tested is measured by absorptiometry, The iron concentration of test water can also be determined. On the other hand, when the water under test does not change color, it can be determined that the water under test does not contain iron.

しかし、上述の判定方法は、塩酸ヒドロキシルアミンを用いる第一工程と、1,10−フェナントロリンを用いる第二工程との二つの工程を必要とするため、判定工程が複雑である。   However, since the above-described determination method requires two steps, a first step using hydroxylamine hydrochloride and a second step using 1,10-phenanthroline, the determination step is complicated.

本発明の目的は、被試験水中における鉄分の存否を簡単に判定できるようにすることにある。   An object of the present invention is to enable easy determination of the presence or absence of iron in the water under test.

日本水道協会発行、「上水試験方法 2001年版」、340〜342頁Published by Japan Water Works Association, “Water Supply Test Method 2001”, pages 340-342

本発明の鉄分判定用試薬は、被試験水中における鉄分の存否を判定するためのものであり、三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤とを含んでいる。   The iron content determination reagent of the present invention is for determining the presence or absence of iron content in the water under test, and is mixed with a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions, and the first agent. And a second agent that develops color by reacting with divalent iron ions.

三価鉄イオン(Fe3+)の鉄分のみ若しくは三価鉄イオンおよび二価鉄イオン(Fe2+)の両方の鉄分を含む被試験水中へ本発明の鉄分判定用試薬を添加した場合、三価鉄イオンは、第一剤により二価鉄イオンへ還元される。そして、このようにして生成した二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれていた二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。これにより、鉄分判定用試薬を添加した被試験水は、鉄分を含むものと判定することができる。また、二価鉄イオンの鉄分のみを含む被試験水中へ本発明の鉄分判定用試薬を添加した場合、当該二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。これにより、鉄分判定用試薬を添加した被試験水は、鉄分を含むものと判定することができる。さらに、鉄分を含まない被試験水中へ本発明の鉄分判定用試薬を添加した場合、被試験水は、第二剤により発色しないため、鉄分を含まないものと判定することができる。 When the iron content determination reagent of the present invention is added to the test water containing only the iron content of the trivalent iron ion (Fe 3+ ) or the iron content of both the trivalent iron ion and the divalent iron ion (Fe 2+ ), the trivalent iron Ions are reduced to divalent iron ions by the first agent. The divalent iron ions generated in this way and the divalent iron ions originally contained in the water under test react with the second agent to develop color. Thereby, it can be determined that the water under test to which the reagent for determining iron content is added contains iron. In addition, when the iron content determination reagent of the present invention is added to the water to be tested containing only the iron content of the divalent iron ion, the divalent iron ion reacts with the second agent and develops color. Thereby, it can be determined that the water under test to which the reagent for determining iron content is added contains iron. Furthermore, when the reagent for determining iron content of the present invention is added to water to be tested that does not contain iron, the water to be tested does not develop color due to the second agent, and therefore it can be determined that it does not contain iron.

この鉄分判定用試薬において用いられる第二剤は、通常、常温において第一剤との反応性を実質的に有していないものである。また、この鉄分判定用試薬において、第一剤は、例えば、塩酸ヒドロキシルアミン、ヒドロキノン、チオ硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイトおよびアスコルビン酸からなる群から選ばれた少なくとも一つの化合物であり、また、第二剤は、例えば、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン二スルホン酸およびそのアルカリ金属塩並びに2,4,6−トリス(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジンからなる群から選ばれた一つの化合物である。   The second agent used in this iron content determination reagent is generally one that has substantially no reactivity with the first agent at room temperature. In this iron determination reagent, the first agent is, for example, at least one compound selected from the group consisting of hydroxylamine hydrochloride, hydroquinone, sodium thiosulfate, sodium pyrosulfite, hydrosulfite, and ascorbic acid, The second agent is, for example, from 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline disulfonic acid and its alkali metal salt and 2,4,6-tris (2-pyridyl) -1,3,5-triazine. One compound selected from the group consisting of

ここで、第二剤として4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン二スルホン酸の二ナトリウム塩を用いる場合、第一剤として塩酸ヒドロキシルアミン、チオ硫酸ナトリウムおよびピロ亜硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた一つを用いるのが好ましい。また、第二剤として2,4,6−トリス(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジンを用いる場合、第一剤として塩酸ヒドロキシルアミンを用いるのが好ましい。第一剤と第二剤とをこれらのように組合せた場合は、長期間の保存安定性が良好な鉄分判定用試薬が得られる。   Here, when the disodium salt of 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline disulfonic acid is used as the second agent, the first agent is selected from the group consisting of hydroxylamine hydrochloride, sodium thiosulfate and sodium pyrosulfite. It is preferable to use one of them. Further, when 2,4,6-tris (2-pyridyl) -1,3,5-triazine is used as the second agent, it is preferable to use hydroxylamine hydrochloride as the first agent. When the first agent and the second agent are combined as described above, an iron content determination reagent having good long-term storage stability can be obtained.

本発明に係る鉄分の存否判定方法は、被試験水中における鉄分の存否を判定するための方法であり、三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤とを含む試薬を被試験水に対して添加する工程と、当該試薬が添加された被試験水について、第二剤による発色の有無を判定する工程とを含んでいる。   The iron presence / absence determination method according to the present invention is a method for determining the presence / absence of iron in test water, a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions, and a first agent; A step of adding a mixed reagent containing a second agent that reacts with divalent iron ions and develops color to the water to be tested; and for the test water to which the reagent is added, And a step of determining presence or absence.

この判定方法において、三価鉄イオン(Fe3+)の鉄分のみ若しくは三価鉄イオンおよび二価鉄イオン(Fe2+)の両方の鉄分を含む被試験水中へ上記試薬を添加した場合、三価鉄イオンは、第一剤により二価鉄イオンへ還元される。そして、このようにして生成した二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれていた二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。これにより、上記試薬を添加した被試験水は、鉄分を含むものと判定することができる。また、二価鉄イオンの鉄分のみを含む被試験水中へ上記試薬を添加した場合、当該二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。これにより、上記試薬を添加した被試験水は、鉄分を含むものと判定することができる。さらに、鉄分を含まない被試験水中へ上記試薬を添加した場合、被試験水は、第二剤により発色しないため、鉄分を含まないものと判定することができる。 In this determination method, when the above reagent is added to the test water containing only the iron content of the trivalent iron ion (Fe 3+ ) or the iron content of both the trivalent iron ion and the divalent iron ion (Fe 2+ ), Ions are reduced to divalent iron ions by the first agent. The divalent iron ions generated in this way and the divalent iron ions originally contained in the water under test react with the second agent to develop color. Thereby, it can be determined that the test water to which the reagent is added contains iron. Moreover, when the said reagent is added to the to-be-tested water containing only the iron content of a bivalent iron ion, the said divalent iron ion reacts with a 2nd agent and colors. Thereby, it can be determined that the test water to which the reagent is added contains iron. Furthermore, when the reagent is added to the water under test that does not contain iron, the water under test does not develop color due to the second agent, so it can be determined that it does not contain iron.

本発明に係る鉄分濃度の測定方法は、被試験水の鉄分濃度を測定するための方法であり、三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤とを含む所定量の試薬を所定量の被試験水に対して添加する工程と、当該試薬が添加された被試験水について、第二剤による発色量を測定する工程とを含んでいる。   The method for measuring the iron concentration according to the present invention is a method for measuring the iron concentration of water to be tested, and a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions, and a mixture with the first agent A step of adding a predetermined amount of a reagent containing a second agent that develops color by reacting with divalent iron ions to a predetermined amount of water to be tested; And a step of measuring a color development amount by two agents.

三価鉄イオン(Fe3+)の鉄分のみ若しくは三価鉄イオンおよび二価鉄イオン(Fe2+)の両方の鉄分を含む被試験水中へ上記試薬を添加した場合、三価鉄イオンは、第一剤により二価鉄イオンへ還元される。そして、このようにして生成した二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれていた二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色し、被試験水を発色させる。ここで、被試験水の発色量は、被試験水中に含まれる二価鉄イオン濃度により異なる。すなわち、二価鉄イオン濃度が低いほど発色量が小さく、また、二価鉄イオン濃度が高いほど発色量が大きい。したがって、第二剤による被試験水の発色量を測定すると、その大小に基づき、被試験水の鉄分濃度を測定することができる。 When the above reagent is added to the test water containing only the iron content of the trivalent iron ion (Fe 3+ ) or the iron content of both the trivalent iron ion and the divalent iron ion (Fe 2+ ), the trivalent iron ion It is reduced to divalent iron ions by the agent. The divalent iron ions thus generated and the divalent iron ions originally contained in the water under test react with the second agent to develop a color and cause the test water to develop a color. Here, the color development amount of the water to be tested varies depending on the concentration of divalent iron ions contained in the water to be tested. That is, as the divalent iron ion concentration is lower, the color development amount is smaller, and as the divalent iron ion concentration is higher, the color development amount is larger. Therefore, when the color development amount of the test water by the second agent is measured, the iron concentration of the test water can be measured based on the magnitude.

本発明の鉄分判定用試薬は、上述の第一剤と第二剤とを混合したものであるため、被試験水へ添加するだけで、被試験水中における鉄分の存否を簡単に、かつ正確に判定することができる。   Since the reagent for determining iron content of the present invention is a mixture of the first agent and the second agent described above, the presence or absence of iron in the water under test can be easily and accurately simply added to the water under test. Can be determined.

本発明に係る鉄分の存否判定方法は、本発明の鉄分判定用試薬を用いているので、当該試薬を被試験水へ添加するだけで、被試験水中における鉄分の存否を簡単に、かつ正確に判定することができる。   Since the method for determining the presence or absence of iron according to the present invention uses the reagent for determining iron content according to the present invention, the presence or absence of iron in the water to be tested can be easily and accurately determined by simply adding the reagent to the water to be tested. Can be determined.

本発明に係る鉄分濃度の測定方法は、本発明の鉄分判定用試薬を用いているので、被試験水の鉄分濃度を簡単に、かつ正確に測定することができる。   Since the method for measuring iron concentration according to the present invention uses the iron determination reagent of the present invention, the iron concentration of the water to be tested can be measured easily and accurately.

本発明の鉄分判定用試薬は、鉄分の還元剤として機能する第一剤と、鉄分の発色剤として機能する第二剤とを混合したものである。
ここで用いられる第一剤は、三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するためのものであり、そのような還元作用を有する各種の化合物である。このような化合物としては、例えば、塩酸ヒドロキシルアミン、ヒドロキノン、チオ硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイトおよびアスコルビン酸を挙げることができる。これらの化合物は、本発明の目的を損なわない範囲において、適宜、二種以上を混合して用いることもできる。
The reagent for determining iron content of the present invention is a mixture of a first agent that functions as an iron reducing agent and a second agent that functions as an iron coloring agent.
The first agent used here is for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions, and various compounds having such a reducing action. Examples of such compounds include hydroxylamine hydrochloride, hydroquinone, sodium thiosulfate, sodium pyrosulfite, hydrosulfite, and ascorbic acid. These compounds can be used in a suitable mixture of two or more, as long as the object of the present invention is not impaired.

一方、第二剤は、二価鉄イオンと反応して発色するものであり、そのような発色作用を有する各種の化合物である。このような化合物としては、例えば、o−フェナントロリン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン二スルホン酸(DPP)およびそのアルカリ金属塩、2,4,6−トリス(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジン(TPTZ)、2−(5−ニトロ−2−ピリジルアゾ)−5−[N−n−プロピル−N−(3−スルホプロピル)アミノ]フェノール(Nitro−PAP)およびそのアルカリ金属塩並びに3−(2−ピリジル)−5,6−ビス(4−スルホフェニル)−1,2,4−トリアジン(PDT)およびそのアルカリ金属塩を挙げることができる。但し、第二剤は、本発明の鉄分判定用試薬の保存安定性の観点から、常温において第一剤との反応性を実質的に有していないものが好ましい。ここで、「常温」とは、5〜50℃の温度範囲を意味する。このような条件を備えた第二剤として好ましいものは、第一剤として上記の例示のもののいずれかを用いる場合、DPP若しくはそのアルカリ金属塩またはTPTZである。   On the other hand, the second agent reacts with divalent iron ions and develops color, and is a variety of compounds having such a color developing action. Examples of such compounds include o-phenanthroline, 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline disulfonic acid (DPP) and its alkali metal salt, 2,4,6-tris (2-pyridyl) -1 , 3,5-triazine (TPTZ), 2- (5-nitro-2-pyridylazo) -5- [Nn-propyl-N- (3-sulfopropyl) amino] phenol (Nitro-PAP) and its alkali Mention may be made of metal salts and 3- (2-pyridyl) -5,6-bis (4-sulfophenyl) -1,2,4-triazine (PDT) and its alkali metal salts. However, from the viewpoint of storage stability of the iron content determination reagent of the present invention, the second agent preferably has substantially no reactivity with the first agent at room temperature. Here, “normal temperature” means a temperature range of 5 to 50 ° C. A preferable second agent having such conditions is DPP or an alkali metal salt thereof or TPTZ when any one of the above-mentioned examples is used as the first agent.

本発明の鉄分判定用試薬は、通常、第一剤および第二剤を適量の水に溶解して混合すると調製することができる。ここでは、第一剤と第二剤とを予め混合してから水に溶解してもよいし、第一剤および第二剤のうちの一方を最初に水に溶解した後、他方をさらに添加して溶解するようにしてもよい。この際、水に対する第一剤若しくは第二剤の溶解性を高めるために、塩酸などの酸を添加してもよい。また、利用する第二剤が特定のpH範囲においてのみ発色するような場合、当該pH範囲に調整するためのpH調整剤や緩衝剤を併せて混合することもできる。   The iron content determination reagent of the present invention can be usually prepared by dissolving the first agent and the second agent in an appropriate amount of water and mixing them. Here, the first agent and the second agent may be mixed in advance and then dissolved in water, or one of the first agent and the second agent may be first dissolved in water and then the other may be further added. And may be dissolved. At this time, an acid such as hydrochloric acid may be added in order to increase the solubility of the first agent or the second agent in water. Further, when the second agent to be used is colored only in a specific pH range, a pH adjusting agent and a buffering agent for adjusting to the pH range can be mixed together.

第一剤と第二剤との混合割合は、鉄分判定用試薬の用途に応じて適宜設定することができる。例えば、後述する被試験水中における鉄分の存否を定性的に判定する場合は、被試験水量に応じて、被試験水に含まれるものと予想される三価鉄イオンの一部を二価鉄イオンへ還元可能な量の第一剤と、三価鉄イオンから還元された二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれると予想される二価鉄イオンの一部を発色可能な量の第二剤とを混合すれば十分である。これに対し、被試験水中に含まれる鉄分を定量的に判定する場合(すなわち、鉄分濃度を判定する場合)は、被試験水に含まれるものと予想される三価鉄イオンの全部を二価鉄イオンへ還元可能な量の第一剤と、三価鉄イオンから還元された二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれると予想される二価鉄イオンの全部を発色可能な量の第二剤とを混合する必要がある。   The mixing ratio of the first agent and the second agent can be appropriately set according to the use of the iron content determination reagent. For example, when qualitatively determining the presence or absence of iron in the water to be tested, which will be described later, depending on the amount of water to be tested, some of the trivalent iron ions that are expected to be contained in the water to be tested are divalent iron ions. The first agent in an amount that can be reduced to the amount of divalent iron ions that are reduced from trivalent iron ions and a portion of the divalent iron ions that are expected to be initially contained in the water under test. Mixing the two is sufficient. On the other hand, when quantitatively determining the iron content contained in the water under test (ie, when determining the iron concentration), all the trivalent iron ions expected to be contained in the water under test are divalent. The amount of the first agent that can be reduced to iron ions, the amount of divalent iron ions reduced from trivalent iron ions, and the amount of divalent iron ions expected to be initially contained in the test water It is necessary to mix with the second agent.

因みに、第一剤と第二剤との好ましい混合割合は、通常、第二剤1重量部に対し、第一剤が10〜100重量部である。   Incidentally, the preferable mixing ratio of the first agent and the second agent is usually 10 to 100 parts by weight of the first agent with respect to 1 part by weight of the second agent.

本発明の鉄分判定用試薬における第一剤と第二剤との組合せとして好ましいものは、次の形態のものである。
形態1
第二剤としてDPPの二ナトリウム塩を用い、第一剤として塩酸ヒドロキシルアミン、チオ硫酸ナトリウム若しくはピロ亜硫酸ナトリウムを用いたもの。この場合、第二剤1重量部に対し、第一剤を55〜65重量部用いるのが好ましい。
形態2
第二剤としてTPTZを用い、第一剤として塩酸ヒドロキシルアミンを用いたもの。この場合、第二剤1重量部に対し、第一剤を15〜25重量部用いるのが好ましい。
これらの形態の鉄分判定用試薬は、保存安定性が良好であり、数ヶ月単位の長期間保存も可能である。
The combination of the first agent and the second agent in the iron content determination reagent of the present invention is preferably in the following form.
Form 1
DPP disodium salt as the second agent and hydroxylamine hydrochloride, sodium thiosulfate or sodium pyrosulfite as the first agent. In this case, it is preferable to use 55 to 65 parts by weight of the first agent with respect to 1 part by weight of the second agent.
Form 2
One using TPTZ as the second agent and hydroxylamine hydrochloride as the first agent. In this case, it is preferable to use 15 to 25 parts by weight of the first agent with respect to 1 part by weight of the second agent.
These forms of the iron content determination reagent have good storage stability and can be stored for a long period of several months.

次に、本発明の鉄分判定用試薬の利用方法を説明する。
本発明の鉄分判定用試薬は、被試験水における鉄分の存否、特に、微量鉄分の存否を単純に判定するために用いることができる。ここで、被試験水は、例えば、水道水、工業用水および地下水などの各種の水であり、特に限定されるものではない。
Next, a method of using the iron content determination reagent of the present invention will be described.
The iron content determination reagent of the present invention can be used to simply determine the presence or absence of iron in the water under test, in particular, the presence or absence of trace amounts of iron. Here, the water to be tested is, for example, various kinds of water such as tap water, industrial water, and groundwater, and is not particularly limited.

本発明の鉄分判定用試薬により被試験水における鉄分の存否を判定する場合は、被試験水へ鉄分判定用試薬の適量を添加する。例えば、1ミリリットルの被試験水に対し、10〜20マイクロリットルの割合で鉄分判定用試薬を添加する。ここで、三価鉄イオン(Fe3+)の鉄分のみ若しくは三価鉄イオンおよび二価鉄イオン(Fe2+)の両方の鉄分を含む被試験水中へ上記試薬を添加した場合、三価鉄イオンは、第一剤により二価鉄イオンへ還元される。そして、このようにして生成した二価鉄イオンおよび被試験水中に最初から含まれていた二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。また、二価鉄イオンの鉄分のみを含む被試験水中へ試薬を添加した場合、当該二価鉄イオンは、第二剤と反応して発色する。一方、鉄分を含まない被試験水中へ上記試薬を添加した場合、被試験水は、第二剤により発色しない。 When determining the presence or absence of iron in the test water using the iron determination reagent of the present invention, an appropriate amount of the iron determination reagent is added to the test water. For example, an iron content determination reagent is added at a rate of 10 to 20 microliters per 1 milliliter of water to be tested. Here, when the above reagent is added to the test water containing only the iron content of the trivalent iron ion (Fe 3+ ) or the iron content of both the trivalent iron ion and the divalent iron ion (Fe 2+ ), the trivalent iron ion is , Reduced to divalent iron ions by the first agent. The divalent iron ions generated in this way and the divalent iron ions originally contained in the water under test react with the second agent to develop color. Further, when a reagent is added to the water to be tested containing only the iron content of the divalent iron ion, the divalent iron ion reacts with the second agent and develops color. On the other hand, when the reagent is added to the water under test that does not contain iron, the water under test does not develop color due to the second agent.

このため、上記試薬を添加した被試験水が変色した場合(すなわち、第二剤により発色した場合)、被試験水は鉄分を含むものと判定することができる。一方、被試験水が変色しない場合(すなわち、第二剤により発色しない場合)、被試験水は鉄分を含まないものと判定することができる。因みに、被試験水の発色の有無は、目視により判定することもできるが、各種の光学的手法、例えば、被試験水に対して照射した光線の透過率変化の測定や被試験水の分光スペクトルの測定により判定することもできる。   For this reason, when the water to be tested to which the reagent is added is discolored (that is, when color is developed by the second agent), it can be determined that the water to be tested contains iron. On the other hand, when the test water does not change color (that is, when the second agent does not develop color), it can be determined that the test water does not contain iron. Incidentally, the presence or absence of coloration of the water to be tested can be determined visually, but various optical methods, for example, measurement of the change in the transmittance of the light irradiated to the water to be tested and the spectral spectrum of the water to be tested. It can also be determined by measuring.

また、本発明の鉄分判定用試薬は、被試験水における鉄分濃度を判定するために用いることもできる。この場合は、先ず、水中における二価鉄イオン濃度と、二価鉄イオンと第二剤との反応による発色量との関係を予め調べ、検量線などの濃度判定データを作成しておく。そして、このように調製された鉄分判定用試薬の所定量を所定量の被試験水へ添加する。具体的には、1ミリリットルの被試験水に対し、10〜20マイクロリットルの割合で鉄分判定用試薬を添加する。この場合、鉄分判定用試薬が添加された被試験水は、三価鉄イオンの全量が二価鉄イオンへ還元され、また、二価鉄イオンと第二剤とが反応して発色し、被試験水を発色する。被試験水の発色量は、被試験水における二価鉄イオン濃度により異なる。具体的には、二価鉄イオン濃度が低い場合は発色量が小さく、また、二価鉄イオン濃度が高い場合は発色量が大きい。そこで、第二剤による被試験水の発色量を測定すると、その測定結果、すなわち、発色量の大小から、濃度測定データに基づいて鉄分濃度を判定することができる。   In addition, the iron content determination reagent of the present invention can also be used to determine the iron content concentration in the water to be tested. In this case, first, the relationship between the divalent iron ion concentration in water and the color development amount due to the reaction between the divalent iron ions and the second agent is examined in advance, and concentration determination data such as a calibration curve is created. Then, a predetermined amount of the iron determination reagent thus prepared is added to a predetermined amount of water to be tested. Specifically, an iron content determination reagent is added at a rate of 10 to 20 microliters per 1 milliliter of water to be tested. In this case, in the water to be tested to which the iron content determination reagent is added, the total amount of trivalent iron ions is reduced to divalent iron ions, and the divalent iron ions react with the second agent to develop a color, Color the test water. The color development amount of the test water varies depending on the divalent iron ion concentration in the test water. Specifically, the color development amount is small when the divalent iron ion concentration is low, and the color development amount is large when the divalent iron ion concentration is high. Therefore, when the color development amount of the water to be tested by the second agent is measured, the iron concentration can be determined based on the measurement result, that is, the color development amount based on the concentration measurement data.

ここで、被試験水の発色量は、通常、各種の光学的手法、例えば、被試験水に対して照射した光線の透過率を測定する方法や被試験水の分光スペクトルから極大吸収の吸光度を測定する方法により測定することができる。   Here, the amount of color of the test water is usually determined by measuring the absorbance of the maximum absorption from various optical methods, for example, the method of measuring the transmittance of the light irradiated to the test water or the spectrum of the test water. It can be measured by a measuring method.

実施例1〜6
第二剤としてDPPの二ナトリウム塩(以下、「DPPS」と云う)を用い、これと表1に示す各種の第一剤とを混合して鉄分判定用試薬を調製した。ここでは、第一剤と第二剤とを蒸留水に溶解し、鉄分判定用試薬を調製した。第一剤、第二剤および蒸留水の各使用量は、表1に記載の通りである。また、第二剤として用いたDPPSの特性は、次の通りである。
Examples 1-6
A disodium salt of DPP (hereinafter referred to as “DPPS”) was used as the second agent, and this was mixed with various first agents shown in Table 1 to prepare an iron content determination reagent. Here, the first agent and the second agent were dissolved in distilled water to prepare an iron content determination reagent. The amounts of the first agent, second agent and distilled water used are as shown in Table 1. The characteristics of DPPS used as the second agent are as follows.

◎二価鉄イオンと反応可能なpH範囲:2〜9
◎二価鉄イオンと反応して発色した場合の分光スペクトルにおける極大吸収:535nm
◎モル吸光係数:22,400M−1cm−1
◎ pH range capable of reacting with divalent iron ions: 2-9
◎ Maximum absorption in spectroscopic spectrum when colored by reaction with divalent iron ions: 535 nm
◎ Molar extinction coefficient: 22,400 M −1 cm −1

実施例7〜12
第二剤としてTPTZを用い、これと表1に示す各種の第一剤を混合して鉄分判定用試薬を調製した。ここでは、第一剤と第二剤とを0.1規定塩酸水溶液に溶解し、鉄分判定用試薬を調製した。第一剤、第二剤および0.1規定塩酸水溶液の各使用量は、表1に記載の通りである。また、第二剤として用いたTPTZの特性は、次の通りである。
Examples 7-12
TPTZ was used as the second agent, and this was mixed with various first agents shown in Table 1 to prepare an iron content determination reagent. Here, the first agent and the second agent were dissolved in a 0.1 N hydrochloric acid aqueous solution to prepare an iron content determination reagent. The amounts of the first agent, the second agent and the 0.1 N hydrochloric acid aqueous solution used are as shown in Table 1. Moreover, the characteristics of TPTZ used as the second agent are as follows.

◎二価鉄イオンと反応可能なpH範囲:3.4〜5.8
◎二価鉄イオンと反応して発色した場合の分光スペクトルにおける極大吸収:595nm
◎モル吸光係数:23,000M−1cm−1
◎ pH range capable of reacting with divalent iron ions: 3.4 to 5.8
◎ Maximum absorption in spectral spectrum when colored by reacting with divalent iron ions: 595 nm
◎ Molar extinction coefficient: 23,000 M −1 cm −1

Figure 2006284206
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評価1(鉄分の存否判定)
三価鉄イオン濃度が100mg/リットルである和光純薬工業株式会社製の鉄標準液を蒸留水で希釈し、三価鉄イオン濃度が0.1mg/リットルの被試験水を調製した。そして、この被試験水4ミリリットルに対し、各実施例の鉄分判定用試薬40マイクロリットルを添加した。その結果、実施例1〜6の鉄分判定用試薬がそれぞれ添加された被試験水は、赤色へ変色し、また、実施例7〜12の鉄分判定用試薬がそれぞれ添加された被試験水は、青色へ変色した。また、蒸留水4ミリリットルに各実施例の鉄分判定用試薬40マイクロリットルを添加したところ、いずれの蒸留水についても変色は観察されなかった。これらの結果によると、実施例1〜12の鉄分判定用試薬を用いれば、水中における鉄分の存否を簡単に判定することができる。
Evaluation 1 (determining whether iron is present)
An iron standard solution manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. having a trivalent iron ion concentration of 100 mg / liter was diluted with distilled water to prepare test water having a trivalent iron ion concentration of 0.1 mg / liter. Then, 40 microliters of the iron content determination reagent of each example was added to 4 milliliters of the water to be tested. As a result, the test water to which the iron determination reagents of Examples 1 to 6 were respectively added changed to red, and the test water to which the iron determination reagents of Examples 7 to 12 were respectively added was The color changed to blue. Further, when 40 microliters of the iron content determination reagent of each example was added to 4 milliliters of distilled water, no discoloration was observed for any distilled water. According to these results, the presence or absence of iron in water can be easily determined using the iron content determination reagents of Examples 1-12.

評価2(鉄分濃度の測定)
三価鉄イオン濃度が100mg/リットルである和光純薬工業株式会社製の鉄標準液を蒸留水で希釈し、三価鉄イオン濃度が0.05mg/リットル、0.2mg/リットルおよび0.5mg/リットルにそれぞれ設定された三種類の被試験水を4ミリリットルずつ調製した。そして、これらの各被試験水に対して各実施例の鉄分判定用試薬40マイクロリットルを添加し、そのときの変色を吸光光度法により調べた。この際の分光スペクトルおよび当該分光スペクトルにおける極大吸収波長の吸光度と三価鉄イオン濃度との関係に基づいて作成した検量線を図1〜図24に示す。各実施例と各図との対応関係は、表2の通りである。
Evaluation 2 (Measurement of iron concentration)
An iron standard solution manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. with a trivalent iron ion concentration of 100 mg / liter is diluted with distilled water, and the trivalent iron ion concentrations are 0.05 mg / liter, 0.2 mg / liter and 0.5 mg. Three kinds of water to be tested, each set to 4 liters / liter, were prepared. Then, 40 microliters of the iron content determination reagent of each example was added to each of these test waters, and the color change at that time was examined by absorptiometry. A calibration curve prepared based on the spectrum at this time and the relationship between the absorbance at the maximum absorption wavelength in the spectrum and the trivalent iron ion concentration is shown in FIGS. Table 2 shows the correspondence between each embodiment and each figure.

Figure 2006284206
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図1、図3、図5、図7、図9および図11によると、実施例1〜6の鉄分判定用試薬が添加された被試験水は、535nm付近に極大吸収を有し、また、その吸光度は、三価鉄イオン濃度の高低により異なる(三価鉄イオン濃度が高いほど吸光度が大きく、三価鉄イオン濃度が低いほど吸光度が小さい)ことがわかる。そして、図2、図4、図6、図8、図10および図12によると、図1、図3、図5、図7、図9および図11の分光スペクトルに基づいてそれぞれ作成された検量線は、相関係数(R)がほぼ1であり、信頼性が極めて高い。 According to FIGS. 1, 3, 5, 7, 9, and 11, the water to be tested to which the reagent for determining iron content of Examples 1 to 6 is added has a maximum absorption around 535 nm, It can be seen that the absorbance varies depending on the trivalent iron ion concentration (the higher the trivalent iron ion concentration, the larger the absorbance, and the lower the trivalent iron ion concentration, the smaller the absorbance). Then, according to FIG. 2, FIG. 4, FIG. 6, FIG. 8, FIG. 10 and FIG. 12, the calibrations created based on the spectral spectra of FIG. 1, FIG. 3, FIG. The line has a correlation coefficient (R 2 ) of approximately 1 and is extremely reliable.

また、図13、図15、図17、図19、図21および図23によると、実施例7〜12の鉄分判定用試薬が添加された被試験水は、595nm付近に極大吸収を有し、また、その吸光度は、三価鉄イオン濃度の高低により異なる(三価鉄イオン濃度が高いほど吸光度が大きく、三価鉄イオン濃度が低いほど吸光度が小さい)ことがわかる。そして、図14、図16、図18、図20、図22および図24によると、図13、図15、図17、図19、図21および図23の分光スペクトルに基づいてそれぞれ作成された検量線は、相関係数(R)がほぼ1であり、信頼性が極めて高い。 Moreover, according to FIG. 13, FIG. 15, FIG. 17, FIG. 19, FIG. 21 and FIG. 23, the test water to which the reagent for iron content determination of Examples 7 to 12 was added has a maximum absorption around 595 nm, It can also be seen that the absorbance varies depending on the trivalent iron ion concentration (the higher the trivalent iron ion concentration, the larger the absorbance, and the lower the trivalent iron ion concentration, the smaller the absorbance). And according to FIGS. 14, 16, 18, 20, 22, and 24, the calibrations created based on the spectral spectra of FIGS. 13, 15, 17, 19, 21, and 23, respectively. The line has a correlation coefficient (R 2 ) of approximately 1 and is extremely reliable.

以上の結果によると、被試験水の鉄分濃度測定のために実施例1〜12の鉄分判定用試薬が有用なことがわかる。   From the above results, it can be seen that the iron content determination reagents of Examples 1 to 12 are useful for measuring the iron content concentration of the water under test.

評価3(保存安定性)
(実施例1〜6について)
実施例1〜6の鉄分判定用試薬について、保存安定性を調べた。ここでは、三価鉄イオン濃度が100mg/リットルである和光純薬工業株式会社製の鉄標準液を蒸留水で希釈し、三価鉄イオン濃度が0.5mg/リットルの被試験水を調製した。そして、この被試験水4ミリリットルに対して実施例1〜6の鉄分判定用試薬40マイクロリットルを添加し、535nmの吸光度を測定した。ここで用いた鉄分判定用試薬は、調製直後のもの、55℃で5時間保存したもの、同温度で25時間保存したものおよび同温度で100時間保存したもの(実施例6を除く)である。結果を図25〜図30に示す。実施例1〜6と図との対応関係は表3の通りである。図25〜図30によると、実施例1〜5の鉄分判定用試薬は、調製直後のものと100時間保存したものとで吸光度がほぼ同じであり、保存安定性が良好である。
Evaluation 3 (storage stability)
(About Examples 1-6)
The storage stability of the iron determination reagents of Examples 1 to 6 was examined. Here, an iron standard solution manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. with a trivalent iron ion concentration of 100 mg / liter was diluted with distilled water to prepare test water with a trivalent iron ion concentration of 0.5 mg / liter. . Then, 40 microliters of the iron content determination reagent of Examples 1 to 6 was added to 4 ml of this water to be tested, and the absorbance at 535 nm was measured. The iron determination reagents used here are those immediately after preparation, those stored for 5 hours at 55 ° C., those stored for 25 hours at the same temperature, and those stored for 100 hours at the same temperature (except for Example 6). . The results are shown in FIGS. Table 3 shows the correspondence between Examples 1 to 6 and the figure. According to FIG. 25 to FIG. 30, the iron content determination reagents of Examples 1 to 5 have almost the same absorbance as those immediately after preparation and those stored for 100 hours, and have good storage stability.

Figure 2006284206
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また、実施例1〜5の鉄分判定用試薬については、上記の方法と同様にして、より長期間の保存安定性を調べた。結果を図31に示す。図31において、縦軸のモル吸光係数比は、被試験水において発色した第二剤のモル吸光係数(測定値)と第二剤のモル吸光係数の理論値との比(測定値/理論値)を意味し、数値が高いほど鉄分判定用試薬の保存安定性が良好なことを示している。   In addition, the iron content determination reagents of Examples 1 to 5 were examined for long-term storage stability in the same manner as described above. The results are shown in FIG. In FIG. 31, the molar extinction coefficient ratio on the vertical axis represents the ratio (measured value / theoretical value) of the molar extinction coefficient (measured value) of the second agent colored in the water under test to the theoretical value of the molar extinction coefficient of the second agent. The higher the numerical value, the better the storage stability of the iron content determination reagent.

図31によると、実施例1、実施例2および実施例3の鉄分判定用試薬は、55℃で30日間保存しても保存安定性が良好であり、保存安定性の点において特に優れていることがわかる。   According to FIG. 31, the iron content determination reagents of Examples 1, 2 and 3 have good storage stability even when stored at 55 ° C. for 30 days, and are particularly excellent in terms of storage stability. I understand that.

(実施例7〜12について)
実施例7〜12の鉄分判定用試薬について、保存安定性を調べた。ここでは、三価鉄イオン濃度が100mg/リットルである和光純薬工業株式会社製の鉄標準液を蒸留水で希釈し、三価鉄イオン濃度が0.5mg/リットルの被試験水を調製した。そして、この被試験水4ミリリットルに対して実施例7〜12の鉄分判定用試薬40マイクロリットルを添加し、595nmの吸光度を測定した。ここで用いた鉄分判定用試薬は、調製直後のもの、55℃で5時間保存したもの、同温度で25時間保存したものおよび同温度で100時間保存したもの(実施例10、12を除く)である。結果を図32〜図37に示す。実施例7〜12と図との対応関係は表4の通りである。図32〜図37によると、実施例7、9および11の鉄分判定用試薬は、概ね100時間程度保存した後でも吸光度が実質的に変化せず、保存安定性が良好である。
(About Examples 7-12)
The storage stability of the iron content determination reagents of Examples 7 to 12 was examined. Here, an iron standard solution manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. with a trivalent iron ion concentration of 100 mg / liter was diluted with distilled water to prepare test water with a trivalent iron ion concentration of 0.5 mg / liter. . And 40 microliters of the iron content determination reagents of Examples 7 to 12 were added to 4 ml of this water to be tested, and the absorbance at 595 nm was measured. The iron determination reagents used here were those immediately after preparation, those stored for 5 hours at 55 ° C., those stored for 25 hours at the same temperature, and those stored for 100 hours at the same temperature (except Examples 10 and 12). It is. The results are shown in FIGS. Table 4 shows the correspondence between Examples 7 to 12 and the figure. According to FIGS. 32 to 37, the iron content determination reagents of Examples 7, 9 and 11 do not substantially change in absorbance even after being stored for about 100 hours and have good storage stability.

Figure 2006284206
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また、実施例7、9および11の鉄分判定用試薬については、上記の方法と同様にして、より長期間の保存安定性を調べた。結果を図38に示す。図38において、縦軸のモル吸光係数比は、図31と同じ意味である。図38によると、実施例7の鉄分判定用試薬は、55℃で30日間保存しても保存安定性が良好であり、保存安定性の点において特に優れていることがわかる。   In addition, the iron content determination reagents of Examples 7, 9 and 11 were examined for long-term storage stability in the same manner as described above. The results are shown in FIG. In FIG. 38, the molar extinction coefficient ratio on the vertical axis has the same meaning as in FIG. According to FIG. 38, it can be seen that the iron content determination reagent of Example 7 has good storage stability even when stored at 55 ° C. for 30 days, and is particularly excellent in terms of storage stability.

実施例の評価2において、実施例1の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 1 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例1の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the calibration curve created about the reagent of Example 1 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例2の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 2 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例2の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the calibration curve created about the reagent of Example 2 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例3の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 3 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例3の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 3 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例4の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 4 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例4の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 4 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例5の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 5 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例5の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the calibration curve created about the reagent of Example 5 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例6の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 6 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例6の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 6 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例7の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectral spectrum measured about the reagent of Example 7 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例7の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 7 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例8の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectral spectrum measured about the reagent of Example 8 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例8の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 8 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例9の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectral spectrum measured about the reagent of Example 9 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例9の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 9 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例10の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectral spectrum measured about the reagent of Example 10 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例10の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the calibration curve created about the reagent of Example 10 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例11の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectrum measured about the reagent of Example 11 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例11の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 11 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例12の試薬について測定した分光スペクトルを示す図。The figure which shows the spectral spectrum measured about the reagent of Example 12 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価2において、実施例12の試薬について作成した検量線を示す図。The figure which shows the analytical curve created about the reagent of Example 12 in evaluation 2 of an Example. 実施例の評価3において、実施例1の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 1 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例2の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 2 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例3の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 3 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例4の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 4 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例5の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 5 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例6の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 6 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例1〜5の試薬についての長期保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the long-term storage stability about the reagent of Examples 1-5 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例7の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 7 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例8の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 8 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例9の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 9 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例10の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 10 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例11の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 11 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例12の試薬についての保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the storage stability about the reagent of Example 12 in evaluation 3 of an Example. 実施例の評価3において、実施例7、9および10の試薬についての長期保存安定性を調べた結果を示す図。The figure which shows the result of having investigated the long-term storage stability about the reagent of Example 7, 9 and 10 in evaluation 3 of an Example.

Claims (7)

被試験水中における鉄分の存否を判定するための試薬であって、
三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、
前記第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤と、
を含む鉄分判定用試薬。
A reagent for determining the presence or absence of iron in the water under test,
A first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions;
A second agent that mixes with the first agent and develops color by reacting with divalent iron ions;
A reagent for determining iron content.
前記第二剤は、常温において前記第一剤との反応性を実質的に有していないものである、請求項1に記載の鉄分判定用試薬。   The reagent for iron content determination according to claim 1, wherein the second agent has substantially no reactivity with the first agent at room temperature. 前記第一剤が塩酸ヒドロキシルアミン、ヒドロキノン、チオ硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイトおよびアスコルビン酸からなる群から選ばれた少なくとも一つの化合物であり、かつ、前記第二剤が4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン二スルホン酸およびそのアルカリ金属塩並びに2,4,6−トリス(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジンからなる群から選ばれた一つの化合物である、請求項1または2に記載の鉄分判定用試薬。   The first agent is at least one compound selected from the group consisting of hydroxylamine hydrochloride, hydroquinone, sodium thiosulfate, sodium pyrosulfite, hydrosulfite and ascorbic acid, and the second agent is 4,7- A compound selected from the group consisting of diphenyl-1,10-phenanthroline disulfonic acid and alkali metal salts thereof and 2,4,6-tris (2-pyridyl) -1,3,5-triazine. Item 3. The reagent for determining iron content according to Item 1 or 2. 前記第二剤として4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン二スルホン酸の二ナトリウム塩を用い、前記第一剤として塩酸ヒドロキシルアミン、チオ硫酸ナトリウムおよびピロ亜硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた一つを用いる、請求項3に記載の鉄分判定用試薬。   A disodium salt of 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline disulfonic acid is used as the second agent, and one selected from the group consisting of hydroxylamine hydrochloride, sodium thiosulfate and sodium pyrosulfite as the first agent. The reagent for iron content determination according to claim 3, wherein one is used. 前記第二剤として2,4,6−トリス(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジンを用い、前記第一剤として塩酸ヒドロキシルアミンを用いる、請求項3に記載の鉄分判定用試薬。   The iron determination reagent according to claim 3, wherein 2,4,6-tris (2-pyridyl) -1,3,5-triazine is used as the second agent, and hydroxylamine hydrochloride is used as the first agent. 被試験水中における鉄分の存否を判定するための方法であって、
三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、前記第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤とを含む試薬を前記被試験水に対して添加する工程と、
前記試薬が添加された前記被試験水について、前記第二剤による発色の有無を判定する工程と、
を含む鉄分の存否判定方法。
A method for determining the presence or absence of iron in the water under test,
A reagent comprising a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions, and a second agent mixed with the first agent that develops color by reacting with the divalent iron ions, Adding to, and
A step of determining the presence or absence of coloration by the second agent for the water to be tested to which the reagent is added;
Method for determining the presence or absence of iron containing iron.
被試験水の鉄分濃度を測定するための方法であって、
三価鉄イオンを二価鉄イオンへ還元するための第一剤と、前記第一剤と混合された、二価鉄イオンと反応して発色する第二剤とを含む所定量の試薬を所定量の前記被試験水に対して添加する工程と、
前記試薬が添加された前記被試験水について、前記第二剤による発色量を測定する工程と、
を含む鉄分濃度の測定方法。
A method for measuring the iron concentration of water under test,
A predetermined amount of a reagent comprising a first agent for reducing trivalent iron ions to divalent iron ions and a second agent mixed with the first agent to develop color by reacting with divalent iron ions is provided. Adding to a fixed amount of the test water;
Measuring the color development amount by the second agent for the water to be tested to which the reagent is added;
Of measuring iron concentration including
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