JP2006282489A - カーボンナノチューブとハイドロキシアパタイトとからなる複合材料とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カーボンナノチューブの1.0-40mass%と、焼結中にハイドロキシアパタイトを生成する原料の組み合わせの混合粉体を用い、ハイドロキシアパタイト相当量99.0-60mass%とを、水あるいはアルコール等の溶媒にいれスラリー状にして3−180分間混合し、ホットプレスあるいは放電プラズマ焼結機(SPS)の加圧焼結機を用いて1000℃-1300℃の温度範囲で、加圧力を5-200MPaとして、非酸化性雰囲気中で焼結する製造方法であり、カーボンナノチューブとハイドロキシアパタイトからなるナノ複合体がハイドロキシアパタイト中に分散した組織となる複合材料である。
【選択図】 図1
Description
V. V. Silva and R. Z. Domingues, 「Hydroxyapatite-zirconia composites prepared byprecipitation method」、J. Mater. Sci. Mater. Medicine,8,907-910 (1997). K. Park and T. Vasilos, 「Characterizationof carbon fiber-reinforced calcium phosphate composites fabricated by hotpressing」、J. Mater. Sci. Lett.,16, 985-987 (1997). S. Iijima, 「Helical microtubules ofgraphite carbon」, Nature, 354, 56-58 (1991). R. Z. Legeros and J. P. Legeros,「Dense hydroxyapatite」、 Ed. by L. L. Hench and J. Wilson, Advanced Series in Ceramics vol. 1:Introduction to Bioceramics. NJ, USA, World Scientific, 1991. p. 139-180. M. M. J. Treacy and T. W. Ebbesen、「Exceptionally High Young’s Modulus Observed for Individual Carbon Nanobtubes」、Nature, 381, 678-680 (1996). D. A. Walters, L. M. Ericson, M. J. Casavant, J. Liu, D. T. Colbert, K. A. Smith and R. E.Smalley, 「Elastic Strain of Freely Suspended Single-Wall Carbon Nanotube Ropes」、Appl. Phy. Lett., 74[25], 3803-3805(1999). L. Zhao and L. Gao, 「Novel in situsynthesis of MWNTs-hydroxyapatite composites」、Carbon,42, 423-426 (2004).
は2種以上を用いるとことが好ましい。
Co, Ni、Ceなどの金属触媒を使うと合成が容易になるため、多くのカーボンナノチューブ製品にはこれらの金属が共存している。しかし、これら金属触媒は酸による洗浄で除去できるので、使用上の問題はない。機械的性質はこの4種類のカーボンナノチューブについて大きな差はなく、他の材料に比べて強度と弾性率がかなり大きく、多層カーボンナノチューブの弾性率は1800GPa(例えば、非特許文献5参照)であり、単層カーボンナノチューブの強度は45GPa(例えば、非特許文献6参照)であると報告されている。このように強度と弾性率とが大きいため、補強材として大きな可能性を持っている。
ミキサーを使って行った。この装置は、スラリーの入った容器を自転させ、それを支える本体を反対方向に公転させて混合を行うもので、粘性の高いものの混合に適している。このように反対方向に自転と公転をさせることにより、スラリーにせん断応力を作用させて、凝集した部分を破壊する力を与えている。この方法により比較的短時間での均一混合が可能になる。このスラリーを作るに際し、分散をよくするために界面活性剤や分散剤を添加すると均一混合の時間を短くできる。
緻密にするのが困難であり、さらにカーボンナノチューブを添加することで焼結が促進されることがないために、加圧下で焼結する必要があるためである。加圧焼結機としては、ホットプレスとSPSとを使うことで緻密な焼結体を得ることができる。ホットプレスにおいては、型に詰めた混合原料を外熱加熱によって温度を上げ加圧下で焼結する。一方、SPSにおいては、混合原料の入った型にパルス直流を流し、直接加熱して加圧下で焼結する。焼結温度は1000℃-1300℃の範囲であり、加圧力は5-200MPaである。終結温度は加圧力と関連し、焼結温度を下げるためには加圧力を大きくする必要がある。加圧力は型の耐圧性能で決まる。緻密な黒鉛型は2400℃の温度まで、最大200MPaまで使用することができる。焼結温度を1000℃以下にすると、加圧力を200MPaと大きくしても、複合材料を緻密に焼結することはできないので、焼結温度を1000℃以上とすることが不可欠である。温度を1300℃以上にすると、ハイドロキシアパタイトは分解し他の化合物になるので、この温度以下で複合材料の焼結を行う必要がある。加圧力を200MPa以上に高くすると、耐圧製に優れた緻密な黒鉛型でも破壊するので、この加圧力以下で複合材料の焼結を行う必要があり、5MPa以下に加圧力を下げると複合材料を緻密にするのが困難になので、これ以上の加圧下で焼結を行うことが重要である。
Claims (7)
- カーボンナノチューブが1.0-40mass%と、ハイドロキシアパタイトが99.0-60mass%とからなる焼結体で、カーボンナノチューブとハイドロキシアパタイトとからなるナノ複合体によってハイドロキシアパタイトを補強してなる複合材料。
- カーボンナノチューブの1.0-40mass%と、ハイドロキシアパタイト相当量の99.0-60mass%の6モルのCaHPO4と4モルのCa(OH)2の混合原料とを、水あるいはアルコール類の溶媒にいれスラリー状にして3-180分間混合し、加圧焼結機を用いて1000℃-1300℃の温度範囲で、加圧力を10-200MPaとして、非酸化性雰囲気中で焼結する複合材料の製造方法。
- 前記出発原料にCaHPO4の代わりにCaHPO4・2H2Oを用いる請求項2記載の複合材料の製造方法。
- 前記混合を自転・公転方式スーパーミキサーを用いる請求項2記載の複合材料の製造方法。
- 前記スラリーに界面活性剤あるいは分散剤を添加し、均一混合する請求項2記載の複合材料の製造方法
- 前記加圧焼結機に放電プラズマ焼結機(SPS)を用いる請求項2記載の複合材料の製造方法。
- 前記加圧焼結機にホットプレス(HP)を用いる請求項2記載の複合材料の製造方法。
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JPWO2007029588A1 (ja) * | 2005-09-07 | 2009-03-19 | 国立大学法人東北大学 | 高機能複合材料及びその製造方法 |
CN101318034B (zh) * | 2008-05-08 | 2011-07-27 | 西南交通大学 | 一种原位生长制备碳纳米管与羟基磷灰石纳米复合材料的方法 |
CN102976743A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-20 | 河北工业大学 | 碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法 |
JP2014161780A (ja) * | 2013-02-25 | 2014-09-08 | Sakuji Kurata | 分解材、および処理システム |
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