JP2006281356A - Manufacturing method of rare earth magnet powder compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、希土類磁石粉末成形体の切断方法に関するものであり、特に、ワイヤーソーを用いた切断方法の改良に関する。 The present invention relates to a method for cutting a rare earth magnet powder compact, and in particular, to an improvement in a cutting method using a wire saw.
例えばNd−Fe−B磁石等のR−T−B系(Rは、Yを含む希土類元素の1種以上である。Tは、Feを必須とし、その他金属元素を含む。)焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるNdが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、R−T−B系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。 For example, an R-T-B system such as an Nd-Fe-B magnet (R is one or more rare earth elements including Y. T includes Fe as an essential element and other metal elements). In recent years, the demand has tended to increase more and more because it has advantages such as excellent magnetic properties and Nd as a main component, which is abundant in resources and relatively inexpensive. Under these circumstances, research and development for improving the magnetic properties of RTB-based sintered magnets and improvement of manufacturing methods for manufacturing high-quality rare-earth sintered magnets have been promoted in various fields. ing.
希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が知られており、低コストでの製造が可能なことから広く用いられている。粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造方法は、基本的には、先ず、原料合金インゴットを粗粉砕及び微粉砕し、粒径が数μm程度の原料合金粉を得る。このようにして得られた原料合金粉を静磁場中で磁場配向させ、磁場を印加した状態で成形を行う。磁場中成形後、成形体を真空中、または不活性ガス雰囲気中で焼結を行う。 As a method for producing a rare earth sintered magnet, powder metallurgy is known and widely used because it can be produced at low cost. In the method of manufacturing a rare earth sintered magnet by the powder metallurgy method, first, a raw material alloy ingot is first roughly pulverized and finely pulverized to obtain a raw material alloy powder having a particle size of about several μm. The raw material alloy powder obtained in this way is magnetically oriented in a static magnetic field, and molding is performed with a magnetic field applied. After molding in a magnetic field, the compact is sintered in a vacuum or in an inert gas atmosphere.
前述の粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造においては、得られる希土類焼結磁石を所定の形状とするための機械加工(切断加工)が必要になる。この機械加工としては、原料合金粉をプレスしてブロックを成形し、成形体を焼結した後に、ダイヤモンド砥石やカッター等を用いて切断する方法が知られている。 In the production of the rare earth sintered magnet by the above-described powder metallurgy method, machining (cutting) for making the obtained rare earth sintered magnet into a predetermined shape is required. As this machining, a method is known in which a raw material alloy powder is pressed to form a block, and after the molded body is sintered, it is cut using a diamond grindstone or a cutter.
しかしながら、焼結後に切断する方法を採用した場合、製造コストの点で問題が多い。例えば、切断加工により焼結体から多量の切粉が生じるが、この切粉は既に焼結されているため、再利用することは極めて困難であり、加工の仕方によっては焼結体のロスが多くなり、材料歩留まりの低下を招く。希土類焼結磁石を構成する材料は高価であるため、材料歩留まりの低下は、コストに対して致命的な欠陥となる。また、希土類焼結磁石の焼結体は、極めて硬く脆いうえに、加工負荷が大きいため、高精度な加工が困難であり、加工時間を長時間要するという問題もある。 However, when the method of cutting after sintering is employed, there are many problems in terms of manufacturing cost. For example, a large amount of swarf is generated from the sintered body by cutting, but since this swarf has already been sintered, it is extremely difficult to reuse, and depending on the processing method, the loss of the sintered body may occur. This increases the yield of the material. Since the material which comprises a rare earth sintered magnet is expensive, the fall of a material yield becomes a fatal defect with respect to cost. In addition, a sintered body of a rare earth sintered magnet is extremely hard and brittle and has a large processing load. Therefore, there is a problem that high-precision processing is difficult and a long processing time is required.
このような状況から、焼結前の成形体の段階で切断加工を行うことも以前から提案されている(例えば、特許文献1や特許文献2等を参照)。特許文献1には、希土類焼結磁石の製造方法であって、磁石粉末の成形体を作製する工程と、メタルソーを用い不活性ガス(N2ガス)を吹き付けて前記成形体を加工する工程と、前記成形体を焼結する工程と、を包含する焼結磁石の製造方法が開示されている。そして、成形体の段階で切断加工を行うことで、希土類焼結磁石の加工時間及び加工コストの低減を実現している。特許文献2記載の発明では、切断手段としてワイヤソーを用いている。
前記ワイヤーソーによる切断は、例えば半導体インゴット等の切断方法としても知られるものであり、研削砥粒を含むスラリーを供給しながら行う方法(遊離砥粒方式)や、砥粒を固着したワイヤを用いる方法(固定砥粒方式)等が知られている。 The cutting with the wire saw is also known as a cutting method of a semiconductor ingot, for example, and uses a method in which a slurry containing abrasive grains is supplied (free abrasive method) or a wire to which abrasive grains are fixed. A method (fixed abrasive grain method) and the like are known.
これらの中で、希土類磁石粉末成形体への適用を考えた場合、ワイヤーを用いて切断する場合は、固定砥粒方式のワイヤーを用いるのが適している。遊離砥粒方式では、スラリーを使う必要があるが、スラリーに含まれる酸素、炭素の影響を受けて焼結体の組成変動を引き起こしてしまう可能性がある。遊離砥粒方式の場合、スラリーを構成する液体として有機溶媒や各種油等が用いられるが、成形体が未焼成であり、この段階で前記有機溶媒や油等と接触すると、これが残存して焼結時に酸素源、炭素源となるためである。 Among these, when considering application to a rare earth magnet powder compact, it is suitable to use a wire of a fixed abrasive system when cutting using a wire. In the free abrasive grain method, it is necessary to use a slurry, but there is a possibility that the composition of the sintered body may change due to the influence of oxygen and carbon contained in the slurry. In the case of the free abrasive grain method, an organic solvent or various oils are used as a liquid constituting the slurry. However, when the molded body is unfired and comes into contact with the organic solvent or oil at this stage, it remains and is baked. It is because it becomes an oxygen source and a carbon source at the time of condensing.
一方、前記固定砥粒方式ワイヤーを用いた場合、スラリーを用いる必要がないので、スラリーに由来する酸素や炭素の影響を受けることはない。しかしながら、固定砥粒方式の場合、メタルソー等の回転運動の砥石を用いる方法と異なり、発火の危険性が少ない利点があるが、ワイヤーの目詰まりの問題があり、安定な切断ができないという課題がある。これを解消する手段として、特許文献2では切削液を用いて、目詰まりを解消するとしているが、切削液等を用いると、成形体に切削液が染み込んで結局は切削液等に含まれる酸素や炭素の影響を受けてしまって希土類焼結磁石の表面近傍の磁気特性が劣化するために、薄い形状の希土類焼結磁石を得るための切断加工には適していない。
On the other hand, when the fixed abrasive wire is used, it is not necessary to use slurry, and therefore, it is not affected by oxygen or carbon derived from the slurry. However, in the case of the fixed abrasive method, unlike the method using a rotating grindstone such as a metal saw, there is an advantage that there is less risk of ignition, but there is a problem of clogging of the wire, and there is a problem that stable cutting cannot be performed. is there. As means for solving this problem,
前記目詰まりを解消する手段としては、例えば特開2003−113650号公報に記載されるように、ワイヤにナイロンブラシ等の清掃部材を押し当てて、ブラシ洗浄を行うことも提案されているが、硬脆材料を対象としているため十分な洗浄を行うためには洗浄液洗浄を併用せざるを得ず、希土類磁石粉末成形体への適用を考えた場合、前記酸素や炭素の影響を完全に回避することは難しい。 As a means for eliminating the clogging, for example, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-113650, it is also proposed to perform cleaning by pressing a cleaning member such as a nylon brush on a wire. Since it is intended for hard and brittle materials, in order to perform sufficient cleaning, cleaning liquid cleaning must be used together, and when considering application to rare earth magnet powder compacts, the effects of oxygen and carbon are completely avoided. It ’s difficult.
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、希土類磁石粉末成形体を切断するに際して、酸素や炭素等の悪影響を及ぼすおそれがなく、磁気特性に優れた希土類磁石を得ることが可能な希土類磁石粉末成形体の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、目詰まりによる切断効率の低下を招くことがなく、効率的に希土類磁石粉末成形体を切断することが可能な製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been proposed in view of such a conventional situation, and when cutting a rare earth magnet powder compact, a rare earth magnet having excellent magnetic properties without being adversely affected by oxygen, carbon, etc. It is an object of the present invention to provide a method for producing a rare earth magnet powder compact that can be obtained. Another object of the present invention is to provide a production method capable of efficiently cutting a rare earth magnet powder compact without causing a reduction in cutting efficiency due to clogging.
前述の目的を達成するために、本発明の製造方法は、希土類元素を含む原料合金粉を成形し、成形した成形体を所定の形状に切断加工するに際し、ワイヤーソーを用いて前記切断加工を行うとともに、前記ワイヤーソーのワイヤー列に向けて高圧ガスを噴射する工程と、前記切断加工を施された成形体の切断面の少なくとも一方に付着している切削粉を払い落とす工程とを備えることを特徴とする。 In order to achieve the above-described object, the manufacturing method of the present invention forms a raw material alloy powder containing a rare earth element, and cuts the formed body into a predetermined shape using a wire saw. And performing a step of spraying high-pressure gas toward the wire row of the wire saw and a step of removing the cutting powder adhering to at least one of the cut surfaces of the cut body subjected to the cutting process. It is characterized by.
本発明の製造方法は、焼結前の希土類磁石粉末成形体を切断するものであるので、材料歩留まりの低下が最小限で済み、また加工コストや加工時間も削減される。また、ワイヤーソーを、例えば固定砥粒方式のワイヤーソーとすれば、スラリーの使用による酸素や炭素の影響も回避される。 Since the manufacturing method of the present invention cuts the rare earth magnet powder compact before sintering, the material yield can be minimized, and the processing cost and processing time can be reduced. Further, if the wire saw is, for example, a fixed abrasive type wire saw, the influence of oxygen and carbon due to the use of the slurry can be avoided.
これらに加えて、本発明の製造方法では、ワイヤーソーの目詰まり防止のために、ワイヤー列に向けて高圧ガスの噴射及び成形体の切断面に付着している切削粉を払い落とす工程を行っている。高圧ガスの噴射により、ワイヤーに付着した切削粉等が効果的に吹き飛ばされ、目詰まりが確実に解消される。このとき、高圧ガスとして、例えば不活性ガスを用いれば、成形体に対して何ら影響を及ぼすことはない。さらに、目詰まり防止のために切削油等を用いる必要がないので、それらに含まれる酸素や炭素等の影響を受けることもなく、焼結後に組成変動が起こることがない。一方、切削粉の払い落としにより、切削粉が成形体上に残ることがなく、切削粉の残存による成形体への悪影響が解消される。 In addition to these, in the manufacturing method of the present invention, in order to prevent clogging of the wire saw, a step of spraying high-pressure gas toward the wire row and removing the cutting powder adhering to the cut surface of the molded body is performed. ing. By the injection of the high-pressure gas, the cutting powder and the like adhering to the wire is effectively blown off, and the clogging is reliably eliminated. At this time, if, for example, an inert gas is used as the high-pressure gas, the molded body is not affected at all. Furthermore, since it is not necessary to use cutting oil or the like to prevent clogging, it is not affected by oxygen or carbon contained therein, and composition fluctuation does not occur after sintering. On the other hand, by cutting off the cutting powder, the cutting powder does not remain on the molded body, and the adverse effect on the molded body due to the remaining cutting powder is eliminated.
本発明によれば、希土類磁石粉末成形体を切断するに際して、酸素や炭素等の悪影響を及ぼすことがなく、焼結後に磁気特性に優れた希土類磁石を得ることが可能である。また、目詰まりによる切断効率の低下を招くことがないので、効率的に希土類磁石粉末成形体を切断することが可能である。さらに、希土類磁石粉末成形体の表面に切削粉の付着が無いことから、焼結体の変形を起こさないことが可能である。ワイヤソーの長寿命化を図ることができ、加工費用の削減を図ることが可能である。 According to the present invention, when a rare earth magnet powder compact is cut, it is possible to obtain a rare earth magnet having excellent magnetic properties after sintering without adverse effects such as oxygen and carbon. Further, since the cutting efficiency is not lowered due to clogging, the rare earth magnet powder compact can be efficiently cut. Furthermore, since the cutting powder does not adhere to the surface of the rare earth magnet powder compact, it is possible to prevent deformation of the sintered compact. The service life of the wire saw can be extended, and the processing cost can be reduced.
以下、本発明を適用した希土類磁石粉末成形体の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。 Hereinafter, a method for producing a rare earth magnet powder compact to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings.
本発明の製造方法において、切断対象となる希土類磁石粉末成形体は、希土類焼結磁石の製造過程で成形される希土類磁石粉末成形体であり、希土類合金粉末を加圧成形したものである。希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造においては、希土類合金粉末を成形して成形体とし、これを焼結することにより希土類焼結磁石とすることが行われている。本発明の切断方法は、この希土類焼結磁石の製造において、焼結前の成形体をワイヤーソーで切断するものである。 In the production method of the present invention, the rare earth magnet powder compact to be cut is a rare earth magnet powder compact that is formed in the process of manufacturing a rare earth sintered magnet, and is a pressure-molded rare earth alloy powder. In the production of rare earth sintered magnets by powder metallurgy, rare earth alloy powders are formed into compacts and sintered to form rare earth sintered magnets. The cutting method of the present invention is a method of cutting a compact before sintering with a wire saw in the production of the rare earth sintered magnet.
最終的に作製される希土類焼結磁石は、例えば希土類元素R、遷移金属元素T及びホウ素を主成分とするものであるが、磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Rとは、具体的にはY、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb又はLuのことをいい、これらから1種又は2種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Rとしての主成分をNdとすることが好ましい。また、遷移金属元素Tは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばFe、Co、Ni等から1種又は2種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からFe、Coが好ましく、特に磁気特性の点からFeを主体とすることが好ましい。また、前記希土類元素R、遷移金属元素T及びホウ素Bの他、保磁力等の特性改善を目的として、例えばAl等の元素を添加してもよい。これらの元素の他、不可避的不純物又は微量添加物として、例えば炭素や酸素等が含有されていてもよい。 The finally produced rare earth sintered magnet has, for example, a rare earth element R, a transition metal element T, and boron as main components, but the magnet composition is not particularly limited, and can be arbitrarily selected according to the application. That's fine. For example, the rare earth element R specifically means Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb or Lu. 1 type (s) or 2 or more types can be used. Among these, it is preferable that the main component as the rare earth element R is Nd because it is abundant in resources and relatively inexpensive. Moreover, as the transition metal element T, any conventionally used transition metal element can be used. For example, one or more of Fe, Co, Ni and the like can be used. Among these, Fe and Co are preferable from the viewpoint of sinterability, and it is particularly preferable to mainly include Fe from the viewpoint of magnetic characteristics. In addition to the rare earth element R, transition metal element T, and boron B, for the purpose of improving characteristics such as coercive force, an element such as Al may be added. In addition to these elements, for example, carbon and oxygen may be contained as inevitable impurities or trace additives.
以下においては、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造方法について説明し、その中で本発明の製造方法について説明する。 Below, the manufacturing method of the rare earth sintered magnet by a powder metallurgy method is demonstrated, and the manufacturing method of this invention is demonstrated in it.
前記の通り、希土類焼結磁石は粉末冶金法によって作製されるが、その製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、成形体切断加工工程、焼結工程、時効工程、機械加工工程、及び表面処理工程とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中(窒素ガス雰囲気中、Arガス雰囲気中等)で行う。 As described above, rare earth sintered magnets are produced by powder metallurgy, but the manufacturing process is basically an alloying process, a coarse pulverization process, a fine pulverization process, a forming process in a magnetic field, and a compact cutting process. , A sintering process, an aging process, a machining process, and a surface treatment process. In order to prevent oxidation, most of the steps after sintering are performed in a vacuum or in an inert gas atmosphere (in a nitrogen gas atmosphere, an Ar gas atmosphere, etc.).
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を所望の希土類合金粉末の組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばAr雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、任意の方法を採用し得るが、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法(連続鋳造法)が生産性等の観点から好適であり、得られる合金の形態の点でも好適である。 In the alloying step, a raw material metal or alloy is blended according to the composition of the desired rare earth alloy powder, and melted in a vacuum or an inert gas, for example, Ar atmosphere, and cast to form an alloy. As the casting method, any method can be adopted, but the strip casting method (continuous casting method) in which a molten high-temperature liquid metal is supplied onto a rotating roll and the alloy thin plate is continuously cast is a viewpoint of productivity and the like. From the viewpoint of the form of the resulting alloy.
前記合金化の際に用いる原料金属(合金)としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。 As the raw material metal (alloy) used in the alloying, pure rare earth elements, rare earth alloys, pure iron, ferroboron, and alloys thereof can be used. As the alloy, a single alloy having almost the final magnet composition may be used, or a plurality of types of alloys having different compositions may be mixed so as to have the final magnet composition.
粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μm程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。 In the coarse pulverization step, the previously cast raw alloy thin plate, ingot, or the like is pulverized until the particle size is about several hundred μm. As the pulverizing means, a stamp mill, a jaw crusher, a brown mill, or the like can be used. In order to improve the coarse pulverization property, it is effective to perform coarse pulverization after occlusion of hydrogen and embrittlement.
前述の粗粉砕工程が終了した後、粗粉砕した原料合金粉に潤滑剤を添加する。潤滑剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、融点が60℃〜120℃の脂肪酸や脂肪酸アミドを潤滑剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類焼結磁石を得ることができると共に、その種類や添加量によって、成形体強度を所定の値に調整することができる。潤滑剤の添加量としては、0.03〜0.2質量%程度とすることが好ましい。潤滑剤の添加量が0.03質量%未満であると、潤滑剤の磁気特性に与える効果が十分に得られず、また成形体強度が高すぎて切断加工が困難となる。0.2質量%以下の添加量であれば、焼結後の残留炭素の量を効果的に抑制することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効であるが、0.2質量%を越えると、成形体強度が低くなり、切断加工時に割れ等の欠陥が生じる。 After the aforementioned coarse pulverization step is completed, a lubricant is added to the coarsely pulverized raw material alloy powder. As the lubricant, for example, a fatty acid compound can be used, and in particular, by using a fatty acid or fatty acid amide having a melting point of 60 ° C. to 120 ° C. as a lubricant, good magnetic properties, in particular, a high degree of orientation. A rare earth sintered magnet having high magnetization can be obtained, and the strength of the compact can be adjusted to a predetermined value depending on the type and amount of addition. The addition amount of the lubricant is preferably about 0.03 to 0.2% by mass. If the addition amount of the lubricant is less than 0.03% by mass, a sufficient effect on the magnetic properties of the lubricant cannot be obtained, and the strength of the molded body is too high to make cutting difficult. If the addition amount is 0.2% by mass or less, the amount of residual carbon after sintering can be effectively suppressed and effective in improving the magnetic properties of the rare earth sintered magnet. If it exceeds 2% by mass, the strength of the molded product is lowered, and defects such as cracks occur during cutting.
粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行うが、この微粉砕工程は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が1〜10μm程度、例えば3〜6μmとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス(例えば窒素ガス)を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミルや渦流を利用するジェットミル等、気流生成手法により、あるいは衝突板を用いるジェットミル等、作用物もしくは機構により分類される。気流生成手法や作用物等の組合せ並びに条件により、粉砕粒径等を設定・制御する。これらのジェットミルのうちでは、流動層を利用するジェットミル、及び渦流を利用するジェットミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが好ましい。例えば原料合金粉と粉砕助剤とは比重が大きく異なるが、流動層中及び渦流中では比重の違いに殆ど関係なく良好に粉砕及び混合が行なわれ、特に流動層中では比重の違いは殆ど問題とならないからである。 After the coarse pulverization step, a fine pulverization step is performed. This fine pulverization step is performed using, for example, an airflow pulverizer. The conditions for fine pulverization may be appropriately set according to the airflow pulverizer to be used, and the raw material alloy powder is finely pulverized until the average particle size becomes about 1 to 10 μm, for example, 3 to 6 μm. A jet mill or the like is suitable as the airflow pulverizer. A jet mill opens a high-pressure inert gas (for example, nitrogen gas) from a narrow nozzle to generate a high-speed gas flow, accelerates powder particles by this high-speed gas flow, and collides powder particles with each other. Or, it is a method of crushing by generating a collision with a collision plate or a container wall. Jet mills are generally categorized by action or mechanism, such as a jet mill that uses a fluidized bed or a jet mill that uses vortex flow, or a jet mill that uses a collision plate. The pulverized particle size and the like are set and controlled according to the combination and conditions of the airflow generation method and the action substance. Among these jet mills, a jet mill using a fluidized bed and a jet mill using a vortex are preferable, and a jet mill using a fluidized bed is particularly preferable. For example, the specific gravity of the raw material alloy powder and the grinding aid are greatly different, but in the fluidized bed and in the vortex, the grinding and mixing are performed well regardless of the difference in the specific gravity, and the difference in specific gravity is particularly problematic in the fluidized bed. It is because it does not become.
微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、原料合金粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた原料合金粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、成形圧力と磁界方向が平行な縦磁場成形、成形圧力と磁界方向が直交する横磁場成形のいずれであってもよい。さらに、磁界印加手段として、パルス電源と空芯コイルも採用することができる。この磁場中成形は、例えば700〜1300kA/mの磁場中で、130〜160MPa前後の圧力で行えばよい。 After the pulverization step, the raw material alloy powder is formed in the magnetic field in the magnetic field forming step. Specifically, the raw material alloy powder obtained in the fine pulverization step is filled in a mold in which an electromagnet is arranged, and is molded in a magnetic field in a state where crystal axes are oriented by applying a magnetic field. The forming in the magnetic field may be either a vertical magnetic field forming in which the forming pressure and the magnetic field direction are parallel, or a horizontal magnetic field forming in which the forming pressure and the magnetic field direction are orthogonal to each other. Further, a pulse power source and an air-core coil can be employed as the magnetic field applying means. The forming in the magnetic field may be performed at a pressure of about 130 to 160 MPa in a magnetic field of 700 to 1300 kA / m, for example.
次に、成形体切断加工工程において、成形体に加工を施して任意の形状とする。本発明の場合、切断加工にワイヤーソーを用い、これにより所定の厚さに切断する等の切断加工を施す。図1は、例えば直方体形状の成形体1をワイヤーソー2で切断する様子を示すものであり、成形体1をワイヤーソー2の複数本(本例では4本)のワイヤー2a〜2dによって所定の切断線で所定の厚さにスライス加工する。
Next, in the molded body cutting process, the molded body is processed into an arbitrary shape. In the case of the present invention, a wire saw is used for the cutting process, thereby performing a cutting process such as cutting to a predetermined thickness. FIG. 1 shows a state in which, for example, a rectangular parallelepiped shaped molded body 1 is cut with a wire saw 2, and the molded body 1 is predetermined by a plurality of (4 in this example)
前記ワイヤーソー2は、切断用の各ワイヤー2a〜2dと、各ワイヤー2aから2dの安定走行のためのガイド溝を設けた一対のガイドローラ3,4とから構成されており、これらガイドローラ3,4間の領域において、各ワイヤー2a〜2dの走行により被加工物である成形体1の切断が行われる。
The wire saw 2 is composed of a
ここで、前記ワイヤーソー2は、固定砥粒方式のものを採用することが好ましい。例えば遊離砥粒方式のものを採用すると、砥粒を含むスラリーを供給する必要が生じ、スラリーに含まれる有機溶媒や油等の酸素や炭素が成形体に残存し、焼結後の特性に悪影響を及ぼすおそれがある。これに対して、固定砥粒方式では、遊離砥粒方式のようなスラリーの供給は不要であり、各ワイヤー2a〜2dに固着された砥粒によって切断が行われる。
Here, it is preferable that the wire saw 2 adopts a fixed abrasive type. For example, when a free abrasive grain type is adopted, it becomes necessary to supply a slurry containing abrasive grains, and oxygen and carbon such as organic solvent and oil contained in the slurry remain in the molded body, adversely affecting the properties after sintering. May cause effects. On the other hand, in the fixed abrasive method, it is not necessary to supply slurry as in the free abrasive method, and the cutting is performed by the abrasive particles fixed to the
ただし、前記固定砥粒方式のワイヤーソー2を用いて成形体1を切断する場合、ワイヤー2a〜2dに切削粉が付着する目詰まりが起こる可能性が高い。ワイヤー2a〜2dが目詰まりすると、効率的な切断が難しくなり、極端な場合には、ほとんど切断が不可能な状態となる。
However, when the molded body 1 is cut using the fixed abrasive type wire saw 2, there is a high possibility that clogging occurs when cutting powder adheres to the
そこで、前記ワイヤーソー2による切断に際して、前記目詰まりの防止策を施す。通常、ワイヤーソー2の目詰まり防止策としては、例えば切削油を流す等、液体により切削粉を除去することで目詰まりを回避することが行われる、このような切削油を用いた目詰まり防止では、切削油の酸素や炭素が成形体に残存し、焼結後の特性に悪影響を与える可能性が生ずる。 Therefore, when the wire saw 2 is cut, the clogging prevention measure is taken. Usually, as a measure for preventing clogging of the wire saw 2, for example, the clogging is avoided by removing cutting powder with a liquid, for example, by flowing cutting oil. Prevention of clogging using such cutting oil Then, oxygen and carbon of cutting oil remain in the molded body, which may adversely affect the characteristics after sintering.
本発明では、前記目詰まり防止に切削油等の液体を用いず、高圧ガスをワイヤーソー2のワイヤー列に向けて噴射する。前記高圧ガスをワイヤー列に向けて噴射することで、各ワイヤー2a〜2dに付着した切削粉を吹き飛ばし、これを除去して目詰まりを防止することができる。なお、本例では、高圧ガス噴射用のノズル5a〜5dを各ワイヤー2a〜2dに対向して設置し、各ノズル5a〜5dから噴射される高圧ガスにより各ワイヤー2a〜2dに付着した切削粉を吹き飛ばすようにしているが、これに限らず、例えばスリット状のノズル等により、複数本のワイヤー2a〜2dに一括して高圧ガスを噴射するようにしてもよい。あるいは、単一のノズルをワイヤーの配列方向に移動もしくは首振りさせてもよい。
In the present invention, liquid such as cutting oil is not used to prevent clogging, and high pressure gas is sprayed toward the wire row of the wire saw 2. By spraying the high-pressure gas toward the wire row, the cutting powder adhering to each of the
前記高圧ガスの噴射において、高圧ガスとしては不活性ガス、例えば窒素ガス等を用いることが好ましい。高圧ガスとして空気等を用いると、酸素が含まれるため、成形体1が酸化するおそれがあり、前記切削油等を用いた場合と同様、焼結後の特性に悪影響を与える可能性が生ずる。活性度の高い(酸素濃度が少ない)原料合金粉を使用する場合には急激な酸化により発熱・発火を起こす危険性もある。 In the injection of the high-pressure gas, it is preferable to use an inert gas such as nitrogen gas as the high-pressure gas. When air or the like is used as the high-pressure gas, oxygen is contained, so that the molded body 1 may be oxidized. As in the case of using the cutting oil or the like, there is a possibility of adversely affecting the characteristics after sintering. When raw material alloy powder with high activity (low oxygen concentration) is used, there is a risk of heat generation and ignition due to rapid oxidation.
前記高圧ガスの噴射圧力は、1.0〜3.0MPaとすることが好ましい。噴射圧力が低すぎると、ワイヤー2a〜2dに付着した切削粉を十分に除去することができなくなるおそれがある。逆に、噴射圧力が前記範囲を越えて高すぎても、切削粉の除去効率はさほど変わらず、高圧化のための装置構造の改良が必要になったり、周囲に与える影響を考慮する必要が生ずる等、設備投資等の点でデメリットが生ずるおそれがある。また、切削粉が舞い上がり、粉塵火災の危険性もある。特に、活性度の高い(酸素濃度が少ない)原料合金粉を使用する場合にはより危険性が高い。
The injection pressure of the high pressure gas is preferably 1.0 to 3.0 MPa. If the spray pressure is too low, the cutting powder adhering to the
また、前記高圧ガスは、前記各ノズル5a〜5dから常時噴射するようにしてもよいし、間欠的に噴射するようにしてもよい。前者によれば、常にワイヤー2a〜2dをリフレッシュすることができ、円滑な切断を実現することが可能である。後者の場合、間欠的な噴射による衝撃により、強固に付着した切削粉を除去することができ、また高圧ガスの消費を最小限に抑えることができる。
The high-pressure gas may be constantly injected from the
さらに、前記高圧ガスは、複数の方向から噴射するようにしてもよい。各ワイヤー2a〜2dにおいては、その周囲に切削粉が付着し、一方向からの高圧ガスの噴射だけでは付着した切削粉を十分に除去しきれない場合がある。このような場合、前記のように高圧ガスを複数の方向から噴射することで、ワイヤー2a〜2dに付着した切削粉を満遍なく除去することができる。なお、高圧ガスを複数の方向から噴射する場合、複数の方向から同時に高圧ガスを噴射するようにしてもよいし、時間差を設けて別々の方向から順次噴射するようにしてもよい。
Further, the high-pressure gas may be injected from a plurality of directions. In each
前記高圧ガス噴射用のノズル5a〜5dを設置して、各ノズル5a〜5dから噴射される高圧ガスにより各ワイヤー2a〜2dに付着した切削粉を吹き飛ばす場合、各ノズル5a〜5dから噴射される高圧ガスを成形体1に直接吹き付けないようにすることが好ましい。高圧ガスが成形体1に直接吹き付けられると、成形体1の強度にもよるが、特に成形体1の強度が低い場合等には変形や崩壊の可能性が生ずる。
When the high pressure
以上のように、ワイヤーソー2を用い、高圧ガスを噴射しながら成形体1を切断することで、ワイヤー2a〜2dの目詰まりを解消することができ、寸法精度の高い切断が可能で、寸法バラツキの小さな切断片を得ることが可能である。また、ワイヤー2a〜2dの目詰まり防止に切削油等の液体を用いていないので、それらに含まれる酸素や炭素等の影響を受けず、次の焼結工程において焼結体の組成変動等が起こらない。
As described above, by using the wire saw 2 and cutting the molded body 1 while jetting high-pressure gas, clogging of the
ここまで成形体を所定の形状に切断加工してきたが、切断後の成形体の表面には切削粉が付着していることある。成形体密度は4〜4.5g/cm3程度であるが、ワイヤソーで切り出す際に切削粉の密度が1.8〜2.2g/cm3程度まで約2倍に膨れることから切断加工溝中のワイヤソーの走行だけでは排除しきれない切削粉が残り、成形体上に付着するものと予想される。ここで、成形体の変形につながるために、成形体に直接高圧ガスを噴射して切削粉を除去することはできない。そこで、例えば切断加工した成形体を回転するブラシの間に通して成形体の表面を軽く擦り、これによって表面に付着している切削粉を除去するとよい。この場合、図2(a)に示すように、切断した成形体10を水平方向に回転軸を有するブラシ11,12間を通す方法や、図2(b)に示すように、垂直方向に回転軸を有するブラシ13,14間を通す方法がある。あるいは、ブラシに代えてスポンジを使う方法や、図2(c)に示すように、弾性板15の間(スリット15a)を通す方法等、成形体10が変形しない程度に成形体10表面を軽く擦るとよい。
The molded body has been cut into a predetermined shape so far, but cutting powder may be attached to the surface of the molded body after cutting. Although the density of the compact is about 4 to 4.5 g / cm 3 , when cutting with a wire saw, the density of the cutting powder swells to about 1.8 to 2.2 g / cm 3, so that it is about twice in the cutting groove. It is expected that cutting powder that cannot be removed only by running the wire saw remains and adheres to the molded body. Here, since it leads to deformation of the molded body, the cutting powder cannot be removed by directly injecting high pressure gas into the molded body. Therefore, for example, the cut molded body may be passed between rotating brushes and lightly rubbed on the surface of the molded body, thereby removing the cutting powder adhering to the surface. In this case, as shown in FIG. 2 (a), the cut molded
以上の成形体切断加工工程の後、焼結工程において、所定の形状に加工した成形体に対して焼結処理を実施する。すなわち、前述のように高圧流体で所望の形状に加工した成形体を、真空または不活性ガス雰囲気中(Arガス雰囲気中等)で焼結する。 After the above-described molded body cutting process, a sintering process is performed on the molded body processed into a predetermined shape in the sintering process. That is, the molded body processed into a desired shape with a high-pressure fluid as described above is sintered in a vacuum or in an inert gas atmosphere (such as in an Ar gas atmosphere).
焼結工程においては、必要に応じて、焼結に先立って脱脂処理を行う。脱脂処理は、例えば温度100〜500℃、圧力10−1Torr以下の条件下で30分以上保持して行う。この処理により、成形体中に残留した有機溶媒、油等の流体を十分に除去することができる。なお、保持温度は、100〜500℃の温度範囲であれば一点に固定する必要はなく、異なる二点以上の温度に保持するようにしてもよい。また、例えば10−1Torr以下の圧力下で、室温から500℃までの昇温速度を10℃/分以下、好ましくは5℃/分以下とすることによっても、前記処理と同様な効果を得ることができる。 In the sintering step, degreasing treatment is performed prior to sintering as necessary. The degreasing treatment is performed, for example, by maintaining at a temperature of 100 to 500 ° C. and a pressure of 10 −1 Torr or less for 30 minutes or more. By this treatment, fluids such as organic solvent and oil remaining in the molded body can be sufficiently removed. The holding temperature does not need to be fixed at one point in the temperature range of 100 to 500 ° C., and may be held at two or more different temperatures. For example, under the pressure of 10 −1 Torr or less, the same effect as the above-described treatment can be obtained by setting the rate of temperature increase from room temperature to 500 ° C. to 10 ° C./min or less, preferably 5 ° C./min or less. be able to.
焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば1000〜1150℃で1〜5時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。 The sintering temperature needs to be adjusted according to various conditions such as composition, pulverization method, difference in particle size and particle size distribution, etc. For example, the sintering may be performed at 1000 to 1150 ° C. for about 1 to 5 hours. It is preferable to do.
前記焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類磁石の保磁力Hcjを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、2段時効処理が好ましく、1段目の時効処理工程では、800℃前後の温度で1〜3時間保持する。次いで、室温〜200℃の範囲内にまで急冷する第1急冷工程を設ける。2段目の時効処理工程では、550℃前後の温度で1〜3時間保持する。次いで、室温まで急冷する第2急冷工程を設ける。600℃近傍の熱処理で保磁力Hcjが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、600℃近傍の時効処理を施すとよい。 After the sintering, the obtained sintered body is preferably subjected to an aging treatment. This aging treatment is an important step in controlling the coercive force Hcj of the obtained rare earth magnet. For example, the aging treatment is performed in an inert gas atmosphere or in a vacuum. As the aging treatment, a two-stage aging treatment is preferable, and in the first aging treatment step, the temperature is maintained at a temperature of about 800 ° C. for 1 to 3 hours. Next, a first quenching step is provided for quenching to room temperature to 200 ° C. In the second stage aging treatment step, the temperature is maintained at about 550 ° C. for 1 to 3 hours. Next, a second quenching step for quenching to room temperature is provided. Since the coercive force Hcj is greatly increased by heat treatment at around 600 ° C., when aging treatment is performed in a single stage, it is advisable to perform aging treatment at around 600 ° C.
前記時効工程の後、加工工程及び表面処理工程を行う。加工工程は、所望の形状に機械的に成形する工程であるが、本発明では、ワイヤーソー切断加工により、製品形状に近い形状に成形体を予め加工してあるため、省略してもよい。また、加工工程を実施する場合でも、従来の方法に比べて、焼結後の加工量や、焼結後の加工に用いる加工治具への負荷を大幅に低減することができる。表面処理工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばめっき被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。 After the aging step, a processing step and a surface treatment step are performed. The processing step is a step of mechanically forming into a desired shape, but in the present invention, since the formed body is processed into a shape close to the product shape by wire saw cutting, it may be omitted. Further, even when the processing step is performed, the processing amount after sintering and the load on the processing jig used for processing after sintering can be greatly reduced as compared with the conventional method. A surface treatment process is a process performed in order to suppress the oxidation of the obtained rare earth sintered magnet, for example, forms a plating film and a resin film on the surface of a rare earth sintered magnet.
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。 Next, specific examples of the present invention will be described based on experimental results.
試料の作製
本実施例では、以下のように矩形形状のNdFeB系磁石を製造した。すなわち、先ず、Nd30質量%、Dy4質量%、B1.0質量%、Co0.5質量%、残部Feなる組成を有する磁石原料粉を作製し、磁場中成形して成形体を得た。これを切断加工した後、焼結して希土類焼結磁石とし、その表面にエポキシ樹脂を塗装し、永久磁石試料とした。
Sample Preparation In this example, a rectangular NdFeB-based magnet was manufactured as follows. That is, first, a magnet raw material powder having a composition of Nd 30% by mass, Dy 4% by mass, B 1.0% by mass, Co 0.5% by mass, and the balance Fe was formed and molded in a magnetic field to obtain a compact. After cutting this, it was sintered to form a rare earth sintered magnet, and its surface was coated with an epoxy resin to obtain a permanent magnet sample.
実施例
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに高圧窒素ガスを吹き付け、目詰まりを防止した。さらに、切断後の成形体に対してブラシ掛けを行い、表面に付着した切削粉を除去した。
Example The molded body was cut using a fixed abrasive grain type wire saw. Moreover, when cutting with a wire saw, high pressure nitrogen gas was sprayed on each wire to prevent clogging. Further, the molded body after cutting was brushed to remove the cutting powder adhering to the surface.
比較例1
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際して、目詰まり防止策は施さなかった。切断後の成形体についても、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
Comparative Example 1
The molded body was cut using a fixed abrasive grain type wire saw. Also, no clogging prevention measures were taken when cutting with a wire saw. The cutting powder was not removed by brushing on the molded body after cutting.
比較例2
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに切削油を流し、目詰まりを防止した。切断後の成形体については、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
Comparative Example 2
The molded body was cut using a fixed abrasive grain type wire saw. Moreover, when cutting with a wire saw, cutting oil was poured into each wire to prevent clogging. About the molded object after a cutting | disconnection, the removal of the cutting powder by brushing was not performed.
比較例3
前記成形体の切断を遊離砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。切断後の成形体については、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
Comparative Example 3
The molded body was cut using a loose abrasive wire saw. About the molded object after a cutting | disconnection, the removal of the cutting powder by brushing was not performed.
比較例4
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに高圧窒素ガスを吹き付け、目詰まりを防止した。ただし、本例では、切断後の成形体について、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
Comparative Example 4
The molded body was cut using a fixed abrasive grain type wire saw. Moreover, when cutting with a wire saw, high pressure nitrogen gas was sprayed on each wire to prevent clogging. However, in this example, the cutting powder was not removed by brushing the formed body after cutting.
比較例5
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際して、目詰まり防止策は施さなかった。切断後の成形体に対しては、ブラシ掛けを行い、表面に付着した切削粉を除去した。
Comparative Example 5
The molded body was cut using a fixed abrasive grain type wire saw. Also, no clogging prevention measures were taken when cutting with a wire saw. The molded body after cutting was brushed to remove cutting powder adhering to the surface.
これら実施例及び比較例について、切断した成形体切断片の寸法精度、成形体切断片を焼結して希土類焼結磁石とした際の磁気特性、及び焼結体変形量を調べた。結果を表1に示す。 With respect to these Examples and Comparative Examples, the dimensional accuracy of the cut molded body pieces, the magnetic characteristics when the molded body cut pieces were sintered to form a rare earth sintered magnet, and the deformation amount of the sintered body were examined. The results are shown in Table 1.
この表1から明らかなように、目詰まり防止策を施していない比較例1では、目詰まりの発生により切断効率が低下し、成形体切断片の寸法精度も低いものであった。一方、切削油により目詰まり防止を行った比較例2や、遊離砥粒方式のワイヤーソーを用いた比較例3では、焼結後の希土類焼結磁石において、磁気特性の低下が認められた。さらに、成形体に対してブラシ掛けを行っていない比較例4では、焼結体変形量が大きくなっており、ガス吹きつけを行っていない比較例5では寸法精度の低下が見られた。これに対して、本発明を適用した実施例では、目詰まり無く高い寸法精度の成形体切断片を得ることができ、焼結後の希土類焼結磁石は磁気特性に優れ、変形も少ないものであった。 As is apparent from Table 1, in Comparative Example 1 in which no clogging prevention measure was taken, the cutting efficiency was lowered due to the occurrence of clogging, and the dimensional accuracy of the molded product cut piece was also low. On the other hand, in Comparative Example 2 in which clogging was prevented with cutting oil and Comparative Example 3 in which a loose abrasive wire saw was used, a decrease in magnetic properties was observed in the sintered rare earth sintered magnet. Further, in Comparative Example 4 in which the molded body was not brushed, the amount of deformation of the sintered body was large, and in Comparative Example 5 in which no gas was blown, a reduction in dimensional accuracy was observed. On the other hand, in the embodiment to which the present invention is applied, it is possible to obtain a molded piece with high dimensional accuracy without clogging, and the sintered rare earth magnet has excellent magnetic properties and little deformation. there were.
1 成形体、2 ワイヤーソー、2a〜2d ワイヤー、3,4 ガイドローラ、5a〜5d 高圧ガス噴射ノズル、10 成形体(切断後)、11,12,13,14 ブラシ、15 弾性板、15a スリット DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 molded object, 2 wire saw, 2a-2d wire, 3,4 guide roller, 5a-5d high pressure gas injection nozzle, 10 molded object (after cutting), 11, 12, 13, 14 brush, 15 elastic board, 15a slit
Claims (9)
ワイヤーソーを用いて前記切断加工を行うとともに、前記ワイヤーソーのワイヤー列に向けて高圧ガスを噴射する工程と、前記切断加工を施された成形体の切断面の少なくとも一方に付着している切削粉を払い落とす工程とを備えることを特徴とする希土類磁石粉末成形体の製造方法。 When forming a raw material alloy powder containing rare earth elements and cutting the formed compact into a predetermined shape,
While performing the cutting process using a wire saw, the step of injecting high-pressure gas toward the wire row of the wire saw, and the cutting attached to at least one of the cut surfaces of the molded body subjected to the cutting process A method for producing a rare earth magnet powder compact, comprising: a step of removing powder.
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