JP2006244874A - 発光素子の製造方法、発光素子、発光装置および電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】発光素子1は、陰極3と陽極6との間に、主として無機半導体材料で構成される電子輸送層4と、電子輸送層4に接触する発光層Lと、発光層Lに接触する正孔輸送層5とを介挿してなるものであり、電子輸送層4を形成する工程は、チューブ状または粒状の無機半導体材料を堆積させて、無機半導体材料の集合物を層状に形成する第1の工程と、前記集合物に所定の処理を施すことにより、前記無機半導体材料同士の接触界面を接合する第2の工程とを有する。
【選択図】図1
Description
現在、より高性能な有機EL素子を得るため、材料の開発・改良をはじめ、様々なデバイス構造が提案されており、活発な研究が行われている。
そして、実用化に向けて、さらなる発光効率および耐久性(寿命)の向上を目指し、種々の研究がなされている。
本発明の発光素子の製造方法は、陰極の一方の面側に、電子輸送層を形成する工程と、
該電子輸送層に接触するように発光層を形成する工程と、
該発光層の前記電子輸送層と反対側に陽極を形成する工程とを有する発光素子の製造方法であって、
前記電子輸送層を形成する工程は、チューブ状または粒状の無機半導体材料を堆積させて、前記無機半導体材料の集合物を層状に形成する第1の工程と、
前記集合物に所定の処理を施すことにより、前記無機半導体材料同士の接触界面を接合する第2の工程とを有することを特徴とする。
これにより、発光効率および耐久性(寿命)に優れる発光素子を容易に得ることができる。
前記接合は、前記無機半導体材料の溶解物によりなされることが好ましい。
これにより、電子輸送層の機械的強度に優れた発光素子を容易に得ることができる。
本発明の発光素子の製造方法では、前記溶剤は、酸またはアルカリ溶液であることが好ましい。
これにより、無機半導体材料を溶解し、溶解物を生成することにより、電子輸送層の機械的強度に優れた発光素子を容易に得ることができる。
これにより、発光素子の短絡を防止する新たな層を形成することができる。
本発明の発光素子の製造方法では、前記第2の工程の後、前記溶解物を酸化物に変化させる処理を施す第3の工程を有することが好ましい。
これにより、溶解物が化学的により安定なものとなるため、電子輸送層の機械的強度により優れた発光素子を容易に得ることができる。
これにより、溶解物を容易かつ安価に酸化物とすることができる。
本発明の発光素子の製造方法では、前記所定の処理は、加熱処理、水熱処理、レーザ照射および電磁波照射のうちの少なくとも1つによる処理であり、
前記接合は、前記無機半導体材料を溶融または軟化することによりなされることが好ましい。
これにより、電子輸送層の機械的強度に優れた発光素子を容易に得ることができる。
これにより、発光層の形成領域を増大させること、すなわち、電子輸送層への発光材料の付着量(吸着量)を増大させることができる。また、正孔輸送層も、電子輸送層の空孔内に入り込むように形成することができる。
このようなことから、発光層と、電子輸送層および正孔輸送層との接触面積を増大させることができる。その結果、正孔と電子との再結合サイトが広がり、発光効率の高い発光素子を得ることができる。
また、発光サイトが広がることから、発光に寄与する発光材料(分子数)が増大し、各発光材料が変質・劣化する速度(程度)を緩和することができる。すなわち、耐久性(寿命)に優れた発光素子を得ることができる。
これにより、発光素子において、経時的に短絡が生じ、発光効率が低下するのを防止すること、すなわち、耐久性(寿命)の向上を図ることができる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層は、その空孔率が前記電子輸送層の空孔率より小さくなるように形成されたものであることが好ましい。
これにより、正孔輸送層が陰極と接触するのをより確実に防止または抑制することができる。また、このような構成のバリヤ層は、比較的容易に形成することができるという利点もある。
これにより、バリヤ層は、正孔輸送層と陰極との接触をより確実に防止または抑制することができる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層は、その空孔率が20%以下であることが好ましい。
これにより、正孔輸送層と陰極との接触を防止または抑制する効果を、さらに向上させることができる。
これにより、バリヤ層は、正孔輸送層と陰極との接触をより確実に防止または抑制することができる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層は、その平均厚さが1μm以下であることが好ましい。
これにより、正孔輸送層と陰極との接触を防止または抑制する効果を、さらに向上させることができる。
これにより、バリヤ層と電子輸送層との間での電子の受け渡しが円滑に行われるようになる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層は、MOD法により形成されたものであることが好ましい。
MOD法によれば、バリヤ層形成用材料中において、バリヤ層の構成材料の前駆体の反応(例えば、加水分解、重縮合等)が防止されるため、バリヤ層をより容易かつ確実に(再現性よく)形成することができる。また、得られるバリヤ層を、緻密な(前記範囲内の空孔率の)ものとすることができる。
これにより、正孔輸送層と電極との間でのリーク(短絡)をより確実に防止または抑制することができ、発光素子の耐久性(寿命)のさらなる向上を図ることができる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層は、前記陰極と前記電子輸送層との間に位置することが好ましい。
これにより、バリヤ層は、正孔輸送層と陰極との接触をより確実に防止または抑制することができる。
これにより、バリヤ層と電子輸送層との間での電子の受け渡しがより確実に(効率よく)行われるようになる。
本発明の発光素子では、前記バリヤ層と前記電子輸送層とは、一体的に形成されていることが好ましい。
これにより、バリヤ層と電子輸送層との間での電子の受け渡しがより確実に(効率よく)行われるようになる。
これにより、バリヤ層と電子輸送層との間での電子の受け渡しがより確実に(効率よく)行われるようになる。
本発明の発光素子では、発光層と陰極との間に、正孔輸送層を有することが好ましい。
これにより、発光効率をより向上させることができる。
これにより、発光効率をさらに向上させることができる。
本発明の発光素子では、前記電解質組成物は、液状またはゲル状をなしていることが好ましい。
これにより、正孔輸送層と発光層との接触面積をより増大させることができる。その結果、発光素子の発光効率をより向上させることができる。
この電解質は、酸化還元反応が効率よく行われるものであり、かかる電解質を含有する第1の領域は、正孔の輸送能に特に優れたものとなる。
本発明の発光素子では、前記正孔輸送層は、その前記陽極側に、主として高分子材料で構成される第2の領域を有することが好ましい。
これにより、第1の領域が直接陽極に接触するのを防止することや、正孔を第1の領域へ効率よく注入することができる。かかる第2の領域を設けることにより、発光素子の発光効率をより向上させることができる。
これにより、発光素子の大型化(特に、厚膜化)や、正孔の第1の領域への注入効率が低下するのを確実に防止することができる。
本発明の発光素子では、前記第2の領域は、前記電解質組成物を主材料として構成される領域に接触していることが好ましい。
これにより、発光素子の大型化(特に、厚膜化)や、正孔の第1の領域への注入効率が低下するのを確実に防止することができる。
これにより、第1の領域への正孔の注入効率をより向上させることができる。その結果、正孔輸送層全体における正孔の輸送効率がより向上する。
本発明の発光素子では、前記正孔輸送層は、その平均厚さが0.1〜100μmであることが好ましい。
これにより、発光素子が大型化(特に、厚膜化)するのを防止しつつ、十分な発光効率が得られる。
かかる特性は、発光素子において、陰極と陽極との間での短絡(リーク)が好適に防止または抑制されていることを示すものであり、このような特性を有する発光素子は、発光効率が特に高いものとなる。
金属酸化物は、電子輸送能に特に優れることから好ましい。
本発明の発光素子の製造方法では、前記無機半導体材料は、酸化チタンを主成分とするものであることが好ましい。
酸化チタンは、化学的に特に安定で、チューブ状のものが容易に得られ、また、電子輸送能に特に優れるものである。
これにより、発光効率および耐久性(寿命)に優れる発光素子が得られる。
本発明の発光装置は、本発明の発光素子を備えることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い発光装置が得られる。
本発明の電子機器は、本発明の発光装置を備えることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い電子機器が得られる。
図1は、本発明の発光素子の実施形態の縦断面を模式的に示す図、図2は、図1に示す発光素子における各部(各層)の界面付近を拡大して示す図、図3は、図1に示す発光素子における電子輸送層、発光層および正孔輸送層の界面付近を、さらに拡大して示す図である。なお、以下では、説明の都合上、図1〜図3中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
基板2としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルサルフォン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレートのような樹脂材料や、石英ガラス、ソーダガラスのようなガラス材料等で構成される透明基板や、アルミナのようなセラミックス材料で構成された基板、ステンレス鋼のような金属基板の表面に酸化膜(絶縁膜)を形成したもの、不透明な樹脂材料で構成された基板のような不透明基板を用いることができる。
なお、発光素子1が基板2側から光を取り出す構成(ボトムエミッション型)の場合、基板2および陰極3は、それぞれ、実質的に透明(無色透明、着色透明、半透明)とされる。
陰極3の構成材料としては、例えば、Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、Yb、Ag、Cu、Al、Cs、Rbまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて(例えば、複数層の積層体等)用いることができる。
このような陰極3の平均厚さは、特に限定されないが、100〜10000nm程度であるのが好ましく、200〜500nm程度であるのがより好ましい。
一方、陽極6は、後述する正孔輸送層5に正孔を注入する電極である。この陽極6の構成材料としては、仕事関数が大きく、導電性に優れる材料を用いるのが好ましい。
このような陽極6の平均厚さは、特に限定されないが、10〜200nm程度であるのが好ましく、50〜150nm程度であるのがより好ましい。
電子輸送層4は、陰極3から注入された電子を、発光層Lまで輸送する機能を有するものである。また、陰極3に、後述する正孔輸送層5が接触するのを防止する機能、すなわち、後述するバリヤ層8と同様の機能も有する。
これにより、後述する発光層Lの形成領域を増大させること、すなわち、電子輸送層4への発光材料の付着量(吸着量)を増大させることができる。また、後述する正孔輸送層5も、電子輸送層4の空孔内に入り込むように形成することができる。
このようなことから、発光層Lと、電子輸送層4および正孔輸送層5との接触面積を増大させることができる。その結果、正孔と電子との再結合サイトが広がり、発光素子1の発光効率が向上する。
電子輸送層4は、その機械的強度(膜強度)が著しく低下しない範囲で、空孔率ができる限り大きいのが好ましく、具体的には、20〜75%程度であるのが好ましく、35〜60%程度であるのがより好ましい。これにより、電子輸送層4の機械的強度が低下するのを防止しつつ、電子輸送層4に、より多くの発光材料を付着させることができるとともに、正孔輸送層5を電子輸送層4のより内部深くまで入り込ませることができる。
このような電子輸送層4は、図3に示すように、チューブ状の無機半導体材料41(以下、単に「チューブ41」と言う。)および/または粒状の無機半導体材料42(以下、単に「粒子42」と言う。)を主材料として構成されている。そして、このチューブ41の外周面や内周面、および粒子42の表面には、後述するような発光材料が結合(吸着)している。
また、チューブ41は、その比表面積が大きいため、チューブ41の表面への発光材料の結合量を増大させることができ、また、発光材料と後述する正孔輸送層5との接触面積を十分に確保することができる。その結果、発光素子1の発光効率をより向上させることができる。
また、チューブ41の長さは、5〜300nm程度であるのが好ましく、10〜200nm程度であるのがより好ましい。チューブ41の長さが前記下限値より短い場合、電子輸送能が低下するおそれがある。また、チューブ41の長さが前記上限値より長い場合、チューブ41同士の間隙が大きくなり易く、チューブ41と発光材料との結合量が低下するおそれがある。
なお、チューブ41は、その外径がほぼ一定な略円筒形の他、その外径が一方の端に向かって徐々に拡大または縮小する略円錐形(ホーン状)をなすもの、長手方向の途中で分岐するようなY字状をなすもの、または、これらが同心的に重なり合ったもの等であってもよい。
粒子42の平均粒径は、10〜150nm程度であるのが好ましく、20〜100nm程度であるのがより好ましい。粒子42の平均粒径が前記範囲内にあることにより、チューブ41同士の間隙をより効果的に充填し、電子輸送層4全体としての電子輸送能をより向上させることができる。
また、これらのチューブ41同士、粒子42同士およびチューブ41と粒子42の間の各接触界面(以下、単に「接触界面」と言う。)は、例えば、チューブ41および粒子42を構成する無機半導体材料の溶解物、該溶解物の酸化物、無機半導体材料が一旦溶融または軟化した後、固化した固化物等で接合されている。
この接合により、接触界面おける強度が向上し、電子輸送層4全体としての機械的強度を向上させることができる。また、接触界面における電子の移動が起こり易くなるという利点もある。
また、金属酸化物の中でも、無機半導体材料としては、酸化チタン(TiO2)を主成分とするものがより好ましい。酸化チタンは、化学的に特に安定で、チューブ状のものが容易に得られ、また、電子輸送能に特に優れるものである。
まず、酸化チタンを合成する。
この酸化チタンの合成には、例えば、ゾル・ゲル法、気相法、液相法等の方法を用いることができる。
例えば、ゾル・ゲル法では、まず、酸化チタンの前駆体であるチタンイソプロポキシド等のチタンアルコキシドと溶媒を混合した溶液を調製し、この溶液に酸を添加する。
また、酸としては、例えば、硝酸、塩酸、酢酸等を用いることができる。
次いで、この溶液に水を添加することにより、前駆体を加水分解させるとともに、溶媒および水を除去して、ゲル化物を得る。そして、このゲル化物を高温で焼成することにより、酸化チタンを得る。
気相法は、含水酸化チタンを高温で焼成することにより、酸化チタンを得る方法である。
次いで、この溶液中の塩を加水分解して、不溶性の含水酸化チタンを沈殿させ、溶液中の溶媒を除去することにより、含水酸化チタンを得る。そして、この含水酸化チタンを高温で焼成することにより、酸化チタンを得る。
この焼成における焼成温度は、通常800〜900℃程度とするのが好ましい。
液相法は、四塩化チタンを酸素および水素とともに加熱することにより、酸化チタンを得る方法である。これにより、四塩化チタンは、チタン単体に変化するとともに酸化され、酸化チタンとなる。
まず、酸化チタンを、アルカリ性溶液中に添加し、アルカリ処理を行う。
アルカリ性溶液としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物水溶液の他、水酸化マグネシウムや水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物水溶液、アンモニア水溶液等が挙げられる。
また、アルカリ処理では、加熱を伴うのが好ましく、その加熱条件は、通常、加熱温度が60〜150℃程度、加熱時間が10〜20時間程度である。
次に、溶液中の溶媒を除去し、沈殿物を1〜10時間程度、混練することにより、チューブ41を得ることができる。
混練方法としては、特に限定されないが、例えば乳鉢を用いた混練等が挙げられる。
このような電子輸送層4の平均厚さは、特に限定されないが、1〜50μm程度であるのが好ましく、5〜30μm程度であるのがより好ましい。これにより、電子輸送層4の機械的強度(膜強度)が低下するのを防止しつつ、発光素子1の薄型化を図ることができる。
この発光層Lでは、電子輸送層4を介して輸送された電子と、後述する正孔輸送層5を介して輸送された正孔とが再結合し、この再結合に際して放出されたエネルギーによりエキシトン(励起子)が生成し、エキシトンが基底状態に戻る際にエネルギー(蛍光やりん光)が放出される。すなわち、発光層Lが発光する。
このような発光層Lの構成材料(発光材料)としては、各種高分子の発光材料、各種低分子の発光材料を単独または任意の2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、このような発光材料の電子輸送層4への付着量は、特に限定されないが、電子輸送層4の1cm2当り、1×10−9〜1×10−6mol程度であるのが好ましく、1×10−9〜1×10−7mol程度であるのがより好ましい。かかる量の発光材料を電子輸送層4に付着させることにより、発光素子1の発光効率をより向上させることができる。
このような発光層Lに接触して、正孔輸送層5が設けられている。
正孔輸送層5は、陽極6から注入された正孔を、発光層Lまで輸送する機能を有するものである。
第1の領域51は、電解質組成物を主材料として構成されている。電解質組成物は、正孔の輸送能に優れるため、正孔輸送層5の一部を電解質組成物を主材料として構成することにより、発光素子1の発光効率を向上させることができる。
この電解質組成物に用いる電解質としては、特に限定されないが、例えば、I/I3系、Br/Br3系、Cl/Cl3系、F/F3系のようなハロゲン系、キノン/ハイドロキノン系等が挙げられ、これらを単独または混合系として用いることができる。
これらの中でも、電解質としては、I/I3系が好ましい。この電解質は、酸化還元反応が効率よく行われるものであり、かかる電解質を含有する第1の領域51は、特に、正孔の輸送能に特に優れたものとなる。
また、電解質組成物に用いる溶媒としては、例えば、各種水、アセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリルのようなニトリル類、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートのようなカーボネート類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリンのような多価アルコール類、炭酸プロピレン等が挙げられ、これらを単独または混合溶媒として用いることができる。これらの溶媒を用いることにより、イオン伝導性に優れた電解質組成物が得られる。
また、電解質組成物には、t−ブチルピリジン、2−ピコリン、2,6−ルチジンのような塩基性化合物を添加するのが好ましい。
さらに、電解質組成物中に、I:ポリマーを添加する方法、II:オイルゲル化剤を添加する方法、III:ポリマー前駆体を添加しておき、これを重合する方法、IV:ポリマーを添加しておき、これに架橋反応を生じさせる方法等により、電解質組成物をゲル化することができる。
これらの中でも、ポリマーとしては、特に、ポリアクリロニトリルおよびポリフッ化ビニリデンのうちの少なくとも一方を主成分とするものが好ましい。
IIIの場合、ポリマー前駆体としては、例えば、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、嫌気硬化性樹脂のような各種硬化性樹脂の前駆体等が挙げられる。
IVの場合、反応性基を含有するポリマーと、この反応性基と架橋反応する架橋剤とを併用するのが好ましい。
架橋剤としては、例えば、ハロゲン化アルキル類、ハロゲン化アラルキル類、スルホン酸エステル類、酸無水物、酸クロライド類、イソシアネート化合物、α,β−不飽和スルホニル化合物、α,β−不飽和カルボニル化合物、α,β−不飽和ニトリル化合物等が挙げられる。
この第2の領域52の構成材料には、各種p型の高分子材料や、各種p型の低分子材料を単独または組み合わせて用いることができる。
また、前記化合物は、他の化合物との混合物として用いることもできる。一例として、ポリチオフェンを含有する混合物としては、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン/スチレンスルホン酸)(PEDOT/PSS)等が挙げられる。
特に、第2の領域52の構成材料としては、ポリチオフェン化合物を含有するもの、特に、前述のPEDOT/PSSが好適である。これにより、第1の領域51への正孔の注入効率をより向上させることができる。
なお、第1の領域51および第2の領域52のいずれか一方は、必要に応じて、省略することができる。
また、正孔輸送層5自体を、必要に応じて、省略することができる。この場合、後述するバリヤ層8も省略することができる。
封止部材7の構成材料としては、例えば、Al、Au、Cr、Nb、Ta、Tiまたはこれらを含む合金、酸化シリコン、各種樹脂材料等を挙げることができる。なお、封止部材7の構成材料として導電性を有する材料を用いる場合には、短絡を防止するために、封止部材7と陰極3、発光層Lが形成された電子輸送層4、正孔輸送層5および陽極6との間には、必要に応じて、絶縁膜を設けるのが好ましい。
このような発光素子1において、電子輸送層4と陰極3との間には、正孔輸送層5(第1の領域51)が電子輸送層4を介して陰極3と接触するのを防止または抑制する機能を有するバリヤ層(下地層)8が設けられている。
このバリヤ層(短絡防止手段)8は、正孔輸送層5が陰極3と接触するのを防止することができれば、その構成は任意であるが、図2に示すように、その空孔率が電子輸送層4の空孔率より小さくなるように形成されたものであるのが好ましい。このような構成とすることにより、正孔輸送層5が陰極3と接触するのをより確実に防止または抑制することができる。また、このような構成のバリヤ層8は、比較的容易に形成することができる。
具体的には、バリヤ層8の空孔率Aは、20%以下であるのが好ましく、5%以下であるのがより好ましく、2%以下であるのがさらに好ましい。すなわち、バリヤ層8は、緻密層であるのが好ましい。これにより、前記効果をさらに向上させることができる。
バリヤ層8の構成材料としては、特に限定されず、例えば、前記電子輸送層4で挙げた各種無機半導体材料の他、各種有機半導体材料、SiO2のような各種無機絶縁体材料、各種有機絶縁体材料等を用いることができるが、これらの中でも、電子輸送層4と同等の電気伝導性を有するものであるのが好ましく、特に、電子輸送層4を構成する無機半導体材料と同一組成の材料を用いるのがより好ましい。これにより、バリヤ層8と電子輸送層4との間での電子の受け渡しが円滑に行われるようになる。
さらに、バリヤ層8と電子輸送層4とは、図2に示すように一体化していること、すなわち、バリヤ層8と電子輸送層4とが一体的に形成されていることが好ましい。これにより、バリヤ層8と電子輸送層4との間での電子の受け渡しがより確実に(効率よく)行われるようになる。
なお、バリヤ層8の設置位置は、図示のものに限定されず、例えば、電子輸送層4と発光層Lとの間等に設けるようにしてもよい。
この場合、密な部分は、電子輸送層4の厚さ方向の任意の位置に、任意の数設けることができる。具体的には、電子輸送層4は、陰極3側に密な部分を一箇所設ける構成、発光層L側に密な部分を一箇所設ける構成、密な部分で粗な部分を挟んだ部分を有する構成や、粗な部分で密な部分を挟んだ部分を有する構成等とすることもできる。
このような発光素子1は、例えば、次のようにして製造することができる。
この陰極3は、例えば、プラズマCVD、熱CVD、レーザCVD等の化学蒸着法(CVD)、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の乾式メッキ法、溶射法のような気相成膜法、電解メッキ、浸漬メッキ、無電解メッキ等の湿式メッキ法、ゾル・ゲル法、MOD法のような液相成膜法、金属箔の接合等を用いて形成することができる。
このバリヤ層8は、例えば、ゾル・ゲル法、蒸着(真空蒸着)法、スパッタリング法(高周波スパッタリング、DCスパッタリング)、スプレー熱分解法、ジェットモールド(プラズマ溶射)法、CVD法等により形成することができるが、これらの中でも、ゾル・ゲル法により形成するのが好ましい。
このMOD法によれば、バリヤ層形成用材料中において、バリヤ層8の構成材料の前駆体の反応(例えば、加水分解、重縮合等)が防止されるため、バリヤ層8をより容易かつ確実に(再現性よく)形成することができる。また、得られるバリヤ層8を、緻密な(前記範囲内の空孔率の)ものとすることができる。
バリヤ層8を酸化チタンを主材料として構成する場合、その前駆体としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド(TPT)、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラブトキシド等の有機チタン化合物を用いることができる。
以下、各工程について順次説明する。
[3−1] まず、チューブ41および粒子42を含有する分散液を調製する。
分散液の調製に用いる分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、n−またはi−プロパノール、n−、s−またはt−ブタノールのような単価アルコール類、エチレングリコール、トリメチレングリコールのようなグリコール類(多価アルコール類)、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセチルアセトン、イソホロンのようなケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルのようなエステル類、メトキシエタノール、エトキシエタノールのようなエーテルアルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフランのようなエーテル類、酸アミド類、芳香族炭化水素類等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
分散液中におけるチューブ41および粒子42の含有量は、5〜90wt%程度であるのが好ましく、10〜30wt%程度であるのがより好ましい。チューブ41および粒子42の含有量が少な過ぎると、目的とする厚さの電子輸送層4を形成するのに必要以上に時間と手間を要するおそれがある。一方、チューブ41および粒子42の含有量が多過ぎると、チューブ41および粒子42の分散液中での分散性が低下し、分散液の調製やバリヤ層8上への供給が困難になるおそれがある。
また、分散液中には、必要に応じて、分散媒へのチューブ41および粒子42の分散性を向上させる分散剤を添加する。
分散液が分散剤を含有する場合、分散液中における分散剤の含有量は、特に限定されないが、1.0wt%以下であるのが好ましく、0.01〜0.5wt%程度であるのがより好ましい。
このチューブ41と粒子42とを均一に分散させる方法としては、例えば、分散液を十分に攪拌する方法、分散液に超音波を与える方法等が挙げられる。
分散液の供給方法としては、特に限定されないが、例えば、ディップコート法、スピンコート法、スリットコート法、キャップコート法、ディスペンサー法、スプレーコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法等の各種塗布法を用いるのが好適である。塗布法によれば、容易かつ確実に液状被膜43をバリヤ層8上に形成することができる。
また、分散媒を除去する方法としては、例えば、加熱、大気圧または減圧雰囲気下での放置、不活性ガス(例えば、窒素ガス等)の噴射等の方法が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。この中でも、加熱による方法が特に好ましい。これにより、容易かつ均一に分散媒の除去を行うことができる。
ここで、前記所定の処理には、チューブ41および粒子42の一部を溶解する方法と、チューブ41および粒子42の接触界面付近を溶融または軟化させる方法とが挙げられる。
以下、これらの場合についてそれぞれ説明する。
まず、集合物44に、チューブ41および粒子42(無機半導体材料)を溶解し得る溶剤を接触させる。これにより、チューブ41および粒子42の表面を溶解するとともに、溶解物が生成する。
溶剤としては、特に限定されないが、酸またはアルカリ溶液を用いることが好ましい。かかる溶液を用いることにより、チューブ41および粒子42を構成する無機半導体材料を容易にイオン等に変化させて、溶剤中に溶解(溶出)させることができる。
また、アルカリ溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニアのような無機アルカリや、ピリジン、トリエチルアミン、トリブチルアミンのような有機アルカリのうちの1種または2種以上を組み合わせたものを含有する溶液が挙げられる。
また、溶剤を調製する際に用いる溶媒としては、前記工程[3−1]で説明した分散液を調製する際に用いる分散媒と同様のものを用いることができる。
溶剤を集合物44に接触させる方法としては、特に限定されず、例えば、前記工程[3−2]で説明した各種塗布法を用いて溶剤を供給し、毛細管現象によって集合物44中に浸透させる方法を用いることができる。
これにより、溶解物が集合物44中の間隙を閉塞して、新たな層が形成される。この新たな層は、その空孔率が電子輸送層4より低くなるため、正孔輸送層5が陰極3と接触するのを防止するバリヤ層として機能させることができる。
ここで、溶解物を陰極3側に偏在させる方法としては、例えば、自重による移動、遠心分離、加圧等の方法が挙げられる。
また、接触界面を溶解物で接合した後、溶解物を酸化物に変化させる処理を施すようにしてもよい(第3の工程)。溶解物としては、例えば、無機半導体材料が溶解して生成した塩等が挙げられる。
溶解物を酸化物に変化させる方法としては、特に限定されないが、例えば、加熱処理、光照射、レーザ照射または電磁波照射等の方法を用いることができるが、これらの中でも加熱処理を用いるのが好ましい。加熱によれば、溶解物を容易かつ安価に酸化物とすることができる。
例えば、溶解物が無機物塩である場合には、加熱により無機物塩が分解した後、雰囲気中の酸素原子が無機物と結合することにより、無機酸化物が生成する。
また、溶解物を酸化物に変化させる上記の方法は、酸化雰囲気下で行うのが好ましい。これにより、溶解物をより確実に酸化物に変化させることができる。
加熱時間は、1〜50分程度であるのが好ましく、5〜30分程度であるのがより好ましい。前記範囲の加熱時間で、溶解物の酸化物への変化を十分に進行させることができる。
なお、この第3の工程の前において得られた、接触界面を接合した集合物において、目的とする特性が得られている場合には、第3の工程を省略するようにしてもよい。
チューブ41および粒子42の表面を構成する無機半導体材料を溶融または軟化させ、無機半導体材料が一旦溶融または軟化した後、固化した固化物等により接触界面を接合する。
この溶融物または軟化物は、集合物44中の接触界面の接合を補強するため、電子輸送層4全体としての機械的強度を向上させることができる。
加熱時間は、加熱温度に応じて適宜設定され、特に限定されないが、30秒〜30分程度であるのが好ましく、1分〜20分程度であるのがより好ましい。
加熱雰囲気は、無機半導体材料の組成に応じて適宜設定されるが、アルゴン等の不活性雰囲気であるのが好ましい。
水熱処理における圧力は、0.1〜10MPa程度であるのが好ましく、0.2〜5MPa程度であるのがより好ましい。
加熱時間は、特に限定されないが、5〜60分程度であるのが好ましく、10〜50分程度であるのがより好ましい。
レーザの種類としては、例えば、ルビーレーザ、半導体レーザ、YAGレーザ、フェムト秒レーザ、ガラスレーザ、YVO4レーザ、Ne−Heレーザ、Arレーザ、CO2レーザ等が挙げられる。この中でも、室温で連続発振を容易に行うことができ、低い照射エネルギー領域における制御性の良さ等から、YAGレーザまたはフェムト秒レーザが好ましく用いられる。
また、レーザのビーム径は、1〜100μm程度であるのが好ましく、2〜20μm程度であるのがより好ましい。
このような電磁波の照射条件については、無機半導体材料の組成等により若干異なるが、例えば、電磁波の周波数は、1〜100GHz程度が好ましく、2〜30GHz程度がより好ましい。また、電磁波の出力は、5〜50kW程度が好ましく、照射時間は、3〜60分程度が好ましい。
以上のようにして、少なくとも陽極側の部分が多孔質な電子輸送層4が得られる。
なお、前述したような接合時の各接合方法の選択や、接合方法における各種条件を設定することにより、電子輸送層4の空孔率(多孔質の程度)を調整することができる。
この発光層Lは、例えば、電子輸送層4に発光材料を含む液を接触させた後、脱溶媒(または脱分散媒)すること等により形成することができる。
これにより、発光材料が電子輸送層4の外面および空孔の内面に、例えば吸着、結合等して、これらの面に沿って発光層Lが形成される。
発光材料を含む液を調製する溶媒(または分散媒)としては、例えば、各種水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトニトリル、酢酸エチル、エーテル、塩化メチレン、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、必要に応じて、前記積層体に対して、例えば60〜100℃程度の温度で、0.5〜2時間程度、熱処理を施してもよい。これにより、発光材料をより強固に電子輸送層4に吸着(結合)させることができる。
この陽極6は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、金属箔の接合等を用いて形成することができる。
[6] 次に、陽極6の下面に、第2の領域52を形成する。
この第2の領域52は、発光層Lと同様にして形成することができる。
[8] 次に、封止部材7に設けられた注入口(図示せず)から、電解質組成物を、発光層Lが形成された電子輸送層4と、第2の領域52との間の空間に注入する。
次いで、注入口を、例えば接着剤等の封止材により封止する。
以上のような工程を経て、本発明の発光素子1が製造される。
なお、ディスプレイ装置の駆動方式としては、特に限定されず、アクティブマトリックス方式、パッシブマトリックス方式のいずれであってもよい。
図5は、本発明の発光装置を適用したディスプレイ装置の実施形態を示す縦断面図である。
図5に示すディスプレイ装置10は、基体20と、この基体20上に設けられた複数の発光素子1とで構成されている。
回路部22は、基板21上に形成された、例えば酸化シリコン層からなる保護層23と、保護層23上に形成された駆動用TFT(スイッチング素子)24と、第1層間絶縁層25と、第2層間絶縁層26とを有している。
駆動用TFT24は、シリコンからなる半導体層241と、半導体層241上に形成されたゲート絶縁層242と、ゲート絶縁層242上に形成されたゲート電極243と、ソース電極244と、ドレイン電極245とを有している。
本実施形態では、各発光素子1の陰極3は、画素電極を構成し、各駆動用TFT24のドレイン電極245に配線27により電気的に接続されている。また、各発光素子1の陽極6は、共通電極とされている。
ディスプレイ装置10は、単色表示であってもよく、各発光素子1に用いる発光材料を選択することにより、カラー表示も可能である。
このようなディスプレイ装置10(本発明の発光装置)は、各種の電子機器に組み込むことができる。
この図において、パーソナルコンピュータ1100は、キーボード1102を備えた本体部1104と、表示部を備える表示ユニット1106とにより構成され、表示ユニット1106は、本体部1104に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。
このパーソナルコンピュータ1100において、表示ユニット1106が備える表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
この図において、携帯電話機1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206とともに、表示部を備えている。
携帯電話機1200において、この表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
ここで、通常のカメラは、被写体の光像により銀塩写真フィルムを感光するのに対し、ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)などの撮像素子により光電変換して撮像信号(画像信号)を生成する。
ディジタルスチルカメラ1300において、この表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
また、ケース1302の正面側(図示の構成では裏面側)には、光学レンズ(撮像光学系)やCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部に表示された被写体像を確認し、シャッタボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、回路基板1308のメモリに転送・格納される。
以上、本発明の発光素子、発光装置および電子機器を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものでない。
1.発光素子の製造
(実施例1)
[1] まず、平均厚さ0.5mmの透明なガラス基板を2枚用意した。
[2] 次に、一方のガラス基板上に、真空蒸着法によりAlLiを被着させ、平均厚さ300nmの陰極を形成した。
なお、陰極の表面抵抗は、約5Ω/□であった。
なお、このバリヤ層の空孔率は、2%であった。
[4] 次に、このバリヤ層上に、平均厚さ10μmの電子輸送層を形成した。
[4−1] まず、ゾル・ゲル法により合成した酸化チタンを乳鉢で混練し、チューブ状の酸化チタン(外径:5nm、長さ:30nm、比表面積:500m2/g)を得た。
次に、酸化チタン粒子(平均粒径:10nm)を用意した。
次いで、これらのチューブ状および粒状の酸化チタンとポリエチレングリコールとを含有するエタノール水溶液を調製した。
次いで、この液状被膜に対して、150℃×30分で加熱処理を行い、液状被膜中の溶媒および分散媒を除去した。これによりチューブ状および粒状の酸化チタンの集合物を得た。なお、チューブ状の酸化チタンと粒状の酸化チタンとの比率は、重量比で80:20となるようにした。
次いで、塩化水素水溶液を塗布した集合物に対して、250℃×20分で加熱処理を行い、電子輸送層を得た。
なお、この電子輸送層の空孔率は、50%であった。
なお、イリジウム錯体の電子輸送層の1cm2当りでの付着量が、1×10−8molとなるようにした。
なお、ITO電極の表面抵抗は、約40Ω/□であった。
[7] 次に、この陽極上に、PEDOT/PSS(正孔輸送材料)を含有する水分散液をスピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。
これにより、平均厚さ20μmの正孔輸送層の第2の領域を形成した。
また、形成される空間の平均厚さが、40μmとなるようにした。
[9] まず、電解質としてI2とLiIとを、エチレングリコールに溶解して、液状の電解質組成物を調製した。なお、電解質の濃度は、10wt%とした。
次いで、この電解質組成物を、注入口から注入した後、この注入口をエポキシ樹脂接着剤で封止した。
これにより、正孔輸送層の第1の領域を形成して、発光素子を完成させた。
前記工程[4−3]において、塩化水素水溶液に代えて、6mol/Lのフッ化水素水溶液を用いた以外は、前記実施例1と同様にして、発光素子を製造した。
なお、この電子輸送層の空孔率は、40%であった。
(実施例3)
前記工程[4−3]において、塩化水素水溶液に代えて、3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いた以外は、前記実施例1と同様にして、発光素子を製造した。
なお、この電子輸送層の空孔率は、35%であった。
前記工程[4−3]において、水熱処理により接触界面の接合を行った以外は、前記実施例1と同様にして、発光素子を製造した。
水熱処理は、集合物を150℃の高圧水蒸気に40分曝すことにより行った。
なお、この電子輸送層の空孔率は、55%であった。
前記工程[4−3]において、マイクロ波照射により接触界面の接合を行った以外は、前記実施例1と同様にして、発光素子を製造した。
マイクロ波照射は、周波数28GHz、出力20kWのマイクロ波を集合物に30分照射することにより行った。
なお、この電子輸送層の空孔率は、60%であった。
各実施例で製造した発光素子について、それぞれ、発光効率および耐久性(寿命)の評価を行った。
この発光効率の評価は、直流電源により、0Vから6Vに電圧を印加し、電流値を測定し、輝度を輝度計により測定することで行った。また、耐久性(寿命)の評価は、初期輝度400cd/m2の定電流駆動を行うことで行った。
その結果、各実施例の発光素子では、いずれも、高い発光効率および優れた耐久性が確認された。
Claims (13)
- 陰極の一方の面側に、電子輸送層を形成する工程と、
該電子輸送層に接触するように発光層を形成する工程と、
該発光層の前記電子輸送層と反対側に陽極を形成する工程とを有する発光素子の製造方法であって、
前記電子輸送層を形成する工程は、チューブ状または粒状の無機半導体材料を堆積させて、前記無機半導体材料の集合物を層状に形成する第1の工程と、
前記集合物に所定の処理を施すことにより、前記無機半導体材料同士の接触界面を接合する第2の工程とを有することを特徴とする発光素子の製造方法。 - 前記所定の処理は、前記無機半導体材料を溶解し得る溶剤を、前記無機半導体材料に接触させる処理であり、
前記接合は、前記無機半導体材料の溶解物によりなされる請求項1に記載の発光素子の製造方法。 - 前記溶剤は、酸またはアルカリ溶液である請求項2に記載の発光素子の製造方法。
- 前記第2の工程において、前記溶解物の一部を、集合物の陰極側に偏在させる請求項2または3に記載の発光素子の製造方法。
- 前記第2の工程の後、前記溶解物を酸化物に変化させる処理を施す第3の工程を有する請求項2ないし4のいずれかに記載の発光素子の製造方法。
- 前記処理は、加熱により行われる請求項5に記載の発光素子の製造方法。
- 前記所定の処理は、加熱処理、水熱処理、レーザ照射および電磁波照射のうちの少なくとも1つによる処理であり、
前記接合は、前記無機半導体材料を溶融または軟化することによりなされる請求項1に記載の発光素子の製造方法。 - 前記電子輸送層は、その少なくとも陽極側の部分が多孔質である請求項1ないし7のいずれかに記載の発光素子の製造方法。
- 前記無機半導体材料は、金属酸化物を主成分とするものである請求項1ないし8のいずれかに記載の発光素子の製造方法。
- 前記無機半導体材料は、酸化チタンを主成分とするものである請求項1ないし9のいずれかに記載の発光素子の製造方法。
- 請求項1ないし10のいずれかに記載の発光素子の製造方法で製造されたことを特徴とする発光素子。
- 請求項11に記載の発光素子を備えることを特徴とする発光装置。
- 請求項12に記載の発光装置を備えることを特徴とする電子機器。
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