JP2006225205A - 導電性ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ZrO2を主成分とし安定化剤を含むジルコニア焼結体であって、安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲であり、ZrO2の結晶相が主として正方晶からなり、該ジルコニア焼結体中にカーボンナノチューブを0.1〜3.0重量%程度含有し、該ジルコニア焼結体の体積抵抗率が10-2〜109Ω・cm程度であるジルコニア焼結体、並びにその製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)カーボンナノチューブ及び界面活性剤を媒体中に加え、超音波処理してカーボンナノチューブ分散液を得る工程、
(2)安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲でありZrO2の結晶相が主として正方晶からなるジルコニア粉体を、上記(1)で得られたカーボンナノチューブ分散液に添加し、超音波処理して混合分散液を得る工程、
(3)上記(2)で得られた混合分散液から媒体を留去し、乾燥して混合粉末を得る工程、及び
(4)上記(3)で得られた混合粉末を焼結処理してジルコニア焼結体を得る工程。
(1)カーボンナノチューブ及び界面活性剤を媒体中に加え、超音波処理してカーボンナノチューブ分散液を得る工程、
(2)安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲でありZrO2の結晶相が主として正方晶からなるジルコニア粉体及び平均粒子径が300nm以下の等軸状粒子を、上記(1)で得られたカーボンナノチューブ分散液に添加し、超音波処理して混合分散液を得る工程、
(3)上記(2)で得られた混合分散液から媒体を留去し、乾燥して混合粉末を得る工程、及び
(4)上記(3)で得られた混合粉末を焼結処理してジルコニア焼結体を得る工程。
I.ジルコニア焼結体
本発明のジルコニア焼結体は、ジルコニア(ZrO2)を主成分とし安定化剤を含むジルコニア焼結体であって、安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲であり、ZrO2の結晶相が主として正方晶からなり、該ジルコニア焼結体中にカーボンナノチューブを0.1〜3.0重量%程度含有し、該ジルコニア焼結体の体積抵抗率が10-2〜109Ω・cm程度である。
D:平均結晶粒径(μm)
n:長さL当たりの結晶粒子数
L:測定長さ(μm)
本発明のジルコニア焼結体の相対密度は90%以上あればよい。相対密度が90%以上あれば、導電性が低下することなく、機械的特性が保持される。優れた導電性と機械的特性を保持するための相対密度は、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上である。
=dZ×VZ/100+dCNT×VCNT/100
=dZ×(100−VCNT)/100+dCNT×VCNT/100
焼結体の相対密度(%)=ρ/ρth×100
ここで、dCNT及びdZは、それぞれカーボンナノチューブ及びジルコニアの理論密度、VCNT及びVZは、それぞれカーボンナノチューブ及びジルコニアの体積分率であり、VZ+VCNT=100(%)の関係にある。
II.ジルコニア焼結体の製造方法
本発明の導電性ジルコニア焼結体の製造方法について説明する。
(1)カーボンナノチューブ及び界面活性剤を媒体中に加え、超音波処理してカーボンナノチューブ分散液を得る工程、(2)安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲でありZrO2の結晶相が主として正方晶からなるジルコニア粉体を、上記(1)で得られたカーボンナノチューブ分散液に添加し、超音波処理して混合分散液を得る工程、(3)上記(2)で得られた混合分散液から媒体を留去し、乾燥して混合粉末を得る工程、及び(4)上記(3)で得られた混合粉末を焼結処理してジルコニア焼結体を得る工程。
A.原料
実施例及び比較例で用いた原料を以下に示す。
・ジルコニア:3mol%の酸化イットリウム(Y2O3)で安定化した正方晶ジルコニア(3Y-TZP)粉末(東ソー株式会社、TZ-3YE)
・多層カーボンナノチューブ(MWCNT):直径20〜30nm、長さ1μm以上の多層カーボンナノチューブ(シグマアルドリッチジャパン株式会社製)
・単層カーボンナノチューブ(SWCNT):直径0.6〜2nm、長さ0.5μm以上の単層カーボンナノチューブ(Carbon Nanotechnologies Inc.製)
・カーボン粒子:中空シェル状のカーボン粉末(ライオン株式会社製、EC600JD:一次粒子径34nm、比表面積1270 m2/g、凝集粒子サイズ230nm)
・炭化ケイ素:β-SiC粉末(三井東圧化学株式会社製、一次粒径:150nm)
・界面活性剤:カルボン酸系界面活性剤(油性)(花王株式会社製、ホモゲノールL-18、40wt%濃度)
B.物性評価
後記の実施例1〜7及び比較例1で得られたジルコニア焼結体について、下記の物性評価を行った。
(1)抵抗測定
作製した焼結体の抵抗測定は、Van der Pauw法により室温にて行った(東陽テクニカ株式会社製、Resitest8308型)。試料を約1mm程度の厚さまで研削し、研磨を行った。試料の形状は常圧焼結、HIP処理では円形(直径13mm)で測定し、SPS法による焼結体では正方形(10mm角)に加工して測定に用いた。
ρ=Rs×tを計算した。なお、導電率S(S/cm)は体積抵抗率ρの逆数をとって算出した。
(2)破壊強度
焼結体の室温における破壊強度σfの測定は、3点曲げ試験法により測定した。測定には島津社製AG-C型万能試験機(オートグラフ)を用いて、スパン長さ20mm、クロスヘッドスピードは0.5mm/minの条件で3点曲げ試験を行った。破壊強度は次式により算出した。
σf:破壊強度(Pa)
P:試験片が破壊した時の最大荷重(N)
L:下部支点間距離(m)
b:試験片幅(m)
d:試験片厚さ(m)
(3)破壊靱性
破壊靱性の測定は、明石社製AVK-M型ビッカース硬度計を用いて、研磨した試料表面に保持時間15秒、荷重98Nの条件でビッカース圧子を打ち込み、それによって生じたメジアンクラックの長さと生じた圧痕の対角線の長さを測定し、下記の式を用いて破壊靱性を算出した。
KIC:破壊靱性(Pa・m1/2)
HV:ビッカース硬度(Pa)
a:圧痕の対角線の長さの1/2(m)
c:クラック半径の平均(m)
(4)相対密度
作製した焼結体のかさ密度ρは、トルエン中でアルキメデス法により測定した。密度の算出には次に示す計算式を用いた。
W1:乾燥質量(g)
W2:トルエン中の質量(g)
温度T(℃)におけるトルエンの密度ρ1(g/cm3):ρ1=0.88412−0.00092248×T
複合材料について、報告されているジルコニアの理論密度(3Y-ZrO2=6.05g/cm3)と各カーボンの密度(カーボンナノチューブ2.0 g/cm3、カーボン粉末EC600JD=2.27g/cm3)を用いて、前述の式を用いて添加量から理論密度を算出し、この理論密度に対する焼結体のかさ密度の割合として相対密度(%)を算出した。
(5)焼結体の微細組織の観察
焼結体の微細組織の観察は、透過型電子顕微鏡(TEM、日立製作所製、H-8100型、加速電圧200kV)を用いて行った。焼結体を厚さ約200μmまで薄く研削し、次に約100μmになるまでダイヤモンドスラリーで研磨を行ったのち、超音波加工機で直径3mmの円形に打ち抜き、更に中心の厚さが約20μmになるまで削った。その後、Arイオンによるイオンシニングを行ってTEMサンプルとした。また、破断面観察は、走査型電子顕微鏡(SEM、日立製作所製、S-5000型)を用いて行った。
(6)X線回折測定
焼結体構成相の同定は、X線回折法(理学電機株式会社製、 RU-200B型)により行った。対陰極にはCuKα線(λ=1.5418Å)を用い、印加電圧50kV、印加電流150mA、走査回折角範囲2θ=20〜80°、走査速度4°/minの条件で行った。
最終的なジルコニア焼結体の重量(100g)に対して0から2重量%となるように秤量したMWCNTを、約800mlのエチルアルコール(純度99.5%以上)に添加し、さらに界面活性剤をMWCNTと同重量(界面活性剤成分としてMWCNTの2/5重量)となるように添加した。混合物を超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、ソニファイアーS-450D型)を用いて、出力100Wで1〜3時間超音波照射して分散処理してCNT分散液を得た。
(2)焼結工程
上記(1)で得られた混合粉末を、電気的性質の評価用サンプルとして金型で直径15mm、厚さ約5mmのペレット状に、または破壊強度等の機械的特性試験用サンプルとして幅5mm、厚さ5mm、長さ50mmの角柱状になるように圧力4MPaで成型した。その後、冷間静水圧プレス(CIP)装置を用いて、圧力200MPaで再び成型処理した。これを黒鉛粉末に埋めた後、雰囲気制御電気炉(丸祥電気株式会社製、SuperMini型)を用いて、Arガス雰囲気下で昇温速度20℃/分で1500℃まで加熱し、4時間焼結を行って焼結体試料を得た。
(3)試料加工
上記(2)で得られた焼結体試料の表面を、粒度#100、#400及び#800のダイヤモンド砥石で順次研削加工した後、9μm、2μm及び0.5μmのダイヤモンドスラリーを用いて鏡面研磨し、各種評価用の試料を得た。最終的な試料形状及びサイズは、直径13mm、厚さ1mmの円盤状サンプル(電気的性質評価用)、または幅4mm、厚さ3mm、長さ40mmの角柱状試験片(機械的特性評価用)とした。
密度 dZ(6.02 g/cm3) dCNT(2.0 g/cm3)
重量分率(wt%) WZ=100−WCNT WCNT
体積分率(vol%) VZ=100−VCNT VCNT
VCNT=100×(WCNT/dCNT)/{(WCNT/dCNT)+(WZ/dZ)}
=100×(WCNT/dCNT)/{(WCNT/dCNT)+((100-WCNT)/dZ)}
WCNT=100×(VCNT×dCNT)/{(VCNT×dCNT)+(VZ×dZ)}
=100×(VCNT×dCNT)/{(VCNT×dCNT)+((100-VCNT)×dZ)}
実施例1(1)と同様にして混合粉末を得た。
(2)焼結工程
実施例1(2)で得られた焼結体試料を、Ar雰囲気下1450℃にて2時間熱間静水圧プレス(HIP)処理(神戸製鋼株式会社製、DrHIP型装置)を行った以外は、実施例1と同様にして行った。
(3)試料加工
上記(2)で得られた焼結体試料を、実施例1(3)と同様にして試料を得た。
最終的なジルコニア焼結体の重量に対してMWCNTの添加量を0から3重量%の種々の組成とした以外は、実施例1(1)と同様にして混合粉末を得た。
(2)焼結工程
上記(1)で得られた混合粉末を、放電プラズマ焼結法(SPS法)を用いて焼結体試料を製造した。混合粉末を直径15mmまたは30mmの黒鉛ダイスに充填し、放電プラズマ焼結装置(住友石炭工業株式会社製、SPS2080型)にセットした後、一軸加圧圧力30MPaとし、Ar雰囲気下、昇温速度100℃/分で1300から1550℃まで加熱した後、5分間焼結を行ってSPS焼結体試料を得た。
(3)試料加工
続いて、上記(2)で得られたSPS焼結体試料の表面を、粒度#100、#400および#800のダイヤモンド砥石で順次研削加工した後、9μm、2μm及び0.5μmのダイヤモンドスラリーを用いて鏡面研磨し、各種評価用の試料を得た。最終的な試料形状及びサイズは、直径15mm、厚さ1mmの円盤状サンプルを得ると共に、直径30mmの円盤状試験片をダイヤモンド切断機で角柱状に切断加工・研磨することで、幅4mm、厚さ3mm、長さ25mmの角柱状試験片として破壊強度試験に供した。
最終的なジルコニア焼結体の重量(100g)に対して1重量%となるように秤量したMWCNTを、約800mlのエチルアルコール(純度99.5%以上)に添加し、さらに界面活性剤をMWCNTと同重量(界面活性剤成分としてMWCNTの2/5重量)となるように添加した。混合物を超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、ソニファイアーS-450D型)を用いて、出力100Wで1〜3時間超音波照射してCNT分散液を得た。
(2)焼結工程
上記(1)で得られた混合粉末を、放電プラズマ焼結法(SPS法)を用いて焼結体試料を製造した。
(3)試料加工
上記(2)で得られたSPS焼結体試料を、実施例3(3)と同様にして試験片を得た。
実施例1(1)において、MWCNTに代えてSWCNTを用いること以外は、実施例1(1)と同様にして混合粉末を得た。
(2)焼結工程
上記(1)で得られた混合粉末を、実施例3(2)と同様にしてSPS焼結体試料を得た。
(3)試料加工
上記(2)で得られたSPS焼結体試料を、実施例3(3)と同様にして試験片を得た。
実施例1(1)において、MWCNTに代えてカーボン粒子を用いること以外は、実施例1(1)と同様にして混合粉末を得た。
(2)焼結工程
上記(1)で得られた混合粉末を、実施例1(2)と同様にして焼結体試料を得た。
(3)試料加工
上記(2)で得られた焼結体試料を、実施例1(3)と同様にして試料を得た。
加工液:放電加工油
ワイヤ張力:15N
ワイヤ送りスピード:5mm/min
加工時間:60分
Claims (7)
- ZrO2を主成分とし安定化剤を含むジルコニア焼結体であって、安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲であり、ZrO2の結晶相が主として正方晶からなり、該ジルコニア焼結体中にカーボンナノチューブを0.1〜3.0重量%程度含有し、該ジルコニア焼結体の体積抵抗率が10-2〜109Ω・cm程度であるジルコニア焼結体。
- カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及び金属又は炭素構造体を内包する前記単層又は多層カーボンナノチューブからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 前記ジルコニア焼結体中にカーボンナノチューブを1.0〜3.0重量%含有し、該ジルコニア焼結体の体積抵抗率が1.0×10-2〜5.0×10-1Ω・cm程度である請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- 前記ジルコニア焼結体中に、平均粒子径が300nm以下の等軸状粒子を0.05〜15重量%(0.1〜20体積%)含有している請求項1〜3のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 下記の工程を含むジルコニア焼結体の製造方法:
(1)カーボンナノチューブ及び界面活性剤を媒体中に加え、超音波処理してカーボンナノチューブ分散液を得る工程、
(2)安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲でありZrO2の結晶相が主として正方晶からなるジルコニア粉体を、上記(1)で得られたカーボンナノチューブ分散液に添加し、超音波処理して混合分散液を得る工程、
(3)上記(2)で得られた混合分散液から媒体を留去し、乾燥して混合粉末を得る工程、及び
(4)上記(3)で得られた混合粉末を焼結処理してジルコニア焼結体を得る工程。 - 下記の工程を含むジルコニア焼結体の製造方法:
(1)カーボンナノチューブ及び界面活性剤を媒体中に加え、超音波処理してカーボンナノチューブ分散液を得る工程、
(2)安定化剤とZrO2のモル比が1.5/98.5〜3.5/96.5の範囲でありZrO2の結晶相が主として正方晶からなるジルコニア粉体及び平均粒子径が300nm以下の等軸状粒子を、上記(1)で得られたカーボンナノチューブ分散液に添加し、超音波処理して混合分散液を得る工程、
(3)上記(2)で得られた混合分散液から媒体を留去し、乾燥して混合粉末を得る工程、及び
(4)上記(3)で得られた混合粉末を焼結処理してジルコニア焼結体を得る工程。 - 前記焼結処理が、常圧焼結、常圧焼結及びHIP処理、HIP焼結、並びにSPS焼結からなる群より選ばれる1種である請求項5又は6に記載の製造方法。
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