JP2006225186A - Firing setter and method of manufacturing the same - Google Patents

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Hidenori Kita
英紀 北
Naoki Kondo
直樹 近藤
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture and provide a firing setter with which a body to be fired is fired with high accuracy. <P>SOLUTION: The firing setter used in contact with the body to be fired is manufactured through a sintering process, a placing surface in contact with the body to be fired is a firing surface where mechanical work is not applied and projecting and recessed parts integrated with the base material are formed on the surface of the placing surface. The firing setter has the surface on which the body to be fired is hardly stuck, easily carries a product, is easily recovered and is suitably used for the manufacture of a high precision ceramic component small in the deformation in the firing. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、焼成セッター及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、小型で精密なセラミック部品等のファインセラミック材料を製造するプロセスの焼成工程で好適に使用される、精密加工を施された、従来製品にない特性を付与した新しい焼成セッター及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a firing setter and a method for producing the same, and more specifically, precision processing that is suitably used in the firing step of a process for producing fine ceramic materials such as small and precise ceramic parts. The present invention relates to a new fired setter imparting characteristics not found in conventional products and a method for producing the same.

本発明は、例えば、AV機器、OA機器、家電製品等に使用さているセラミック電子部品が、電子機器の小型化、軽量化等にともない、急速に小型化、精密化の傾向をたどっている中で、高い寸法精度や、品質のばらつきのない製品を製造するためには、製造工程における工程管理が重要であること、そして、従来使用されていた焼成セッターでは、小型で精密なセラミック電子部品への対応が十分になされていなかったこと、を踏まえて開発されたものであり、本発明は、例えば、セラミック電子部品等のファインセラミック製品の技術分野において、小型で精密なセラミック部品や、高い寸法精度で、良品歩留まりの高いセラミック部品を製造するプロセスで使用するための、新しい高精度焼成セッターを提供するものである。   In the present invention, for example, ceramic electronic parts used in AV equipment, OA equipment, home appliances, and the like are rapidly trending toward miniaturization and precision as electronic equipment becomes smaller and lighter. In order to manufacture products with high dimensional accuracy and quality variations, process control in the manufacturing process is important, and the firing setters used in the past have become small and precise ceramic electronic components. The present invention has been developed in view of the fact that it has not been adequately addressed, and the present invention, for example, in the technical field of fine ceramic products such as ceramic electronic components, is small and precise ceramic parts and high dimensions A new high-precision firing setter is provided for use in the process of manufacturing ceramic parts with high precision and high yield.

従来、セラミック材料等を焼成するプロセスで用いられる、表面に被焼成体を搭載して、焼成するための焼成セッターとしては、種々の形式のものが知られているが、これらの従来製品では、焼成セッターと被焼成体との反応又は融着が問題となっていた。特に、近年、小型で精密なセラミック電子部品等を焼成により製造する工程において、焼成セッターと被焼成体との反応及び融着の問題を確実に解決することが強く求められている。セラミック電子部品、例えば、セラミックコンデンサー、セラミック圧電材料、マイクロ波誘電体、高周波用フィルター、半導体コンデンサー、サーミスタ、セラミックバリスタ、セラミックセンサー等には、その原料として、例えば、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、稀土類酸化物、あるいはこれらの複合物等のセラミック材料がしばしば用いられている。   Conventionally, various types of firing setters are known as firing setters for mounting and firing a body to be fired on the surface used in the process of firing ceramic materials, etc., but in these conventional products, The reaction or fusion between the firing setter and the object to be fired has been a problem. In particular, in recent years, there has been a strong demand for reliably solving the problem of reaction and fusion between a fired setter and a body to be fired in a process for producing a small and precise ceramic electronic component by firing. For ceramic electronic parts, such as ceramic capacitors, ceramic piezoelectric materials, microwave dielectrics, high frequency filters, semiconductor capacitors, thermistors, ceramic varistors, ceramic sensors, etc., as raw materials, for example, barium titanate, zirconate titanate Ceramic materials such as lead, strontium titanate, zinc oxide, zirconium oxide, rare earth oxides, or composites thereof are often used.

これらのセラミック電子部品は、一般に、原料を調合し、成形した後、焼成用の焼成セッターの被搭載面に搭載し、炉中で高温にて焼成することにより、セラミック焼成体とし、次いで、これに電極を形成する等の加工をした後、最終的に組み立てることにより製造される。各種コンデンサーやセンサー等の電子部品を焼成する工程においては、一般に、アルミナ、ムライト等の安価で軽量の酸化物系の焼成セッターが使用されることが多いが、例えば、コンデンサーの主原料であるチタン酸バリウムのバリウムや、チタン酸鉛の鉛は、アルミナと反応し易く、それによる汚染、電気特性の低下、焼成セッターと被焼成体との反応又は融着等の問題が不可避的に生じていた。   In general, these ceramic electronic components are prepared as ceramic fired bodies by preparing and molding raw materials, mounting them on a mounting surface of a firing setter for firing, and firing them at a high temperature in a furnace. It is manufactured by finally assembling it after processing such as forming an electrode. In the process of firing electronic components such as various capacitors and sensors, inexpensive and lightweight oxide-based firing setters such as alumina and mullite are often used. For example, titanium, which is the main raw material of capacitors, is used. Barium oxide barium and lead titanate lead easily react with alumina, which inevitably caused problems such as contamination, deterioration of electrical characteristics, reaction between the setter and the object to be fired or fusion. .

また、近年、AV機器、OA機器、家電製品等は、急速に、小型化や軽量化が進み、それにともない、使用されているセラミック電子部品の小型化、精密化が進んでいるが、部品が小型で精密であるがために、被焼成体の汚染、あるいは反応又は融着による不良品の発生等が起きやすく、これらは、小型で精密な部品を製造するにあたり大きな問題となっている。従来は、焼成セッターの上に、被焼成体とは反応しないセラミック粉末を敷粉として敷いて焼成することにより、焼成セッターと被焼成体との反応又は融着を防止する方法が採用されることがあったが、この方法では、被焼成体の表面にセラミック粉末が付着するため、その粉末の除去作業が必要となり、また、焼成温度が高くなると、粉末同士が、凝集、融着するため、敷粉としての再利用が難しく、産業廃棄物として処理する必要がでてくる等の問題があった。   In recent years, AV equipment, OA equipment, home appliances, etc. have been rapidly reduced in size and weight, and along with this, the downsizing and precision of ceramic electronic parts are being used. Since it is small and precise, it tends to cause contamination of the object to be fired or generation of defective products due to reaction or fusion. These are major problems in producing small and precise parts. Conventionally, a method of preventing reaction or fusion between a firing setter and a body to be fired by spreading ceramic powder that does not react with the body to be fired as a bed powder and firing on the firing setter is employed. However, in this method, since the ceramic powder adheres to the surface of the body to be fired, it is necessary to remove the powder, and when the firing temperature is high, the powders are aggregated and fused, There was a problem that it was difficult to reuse as a flooring powder and it was necessary to treat it as industrial waste.

一方、焼成セッター自体の形状、構造を変えることによって、上記のような問題を解決する提案がなされている。例えば、多孔質セラミック板の表裏面を貫通する、直径0.2〜5mmの通気孔を多数有するポーラス状の焼成セッター(特許文献1参照)、が提案されているが、焼成セッターの厚みが薄くなるほど強度的に弱くなり、欠け等が発生する問題がある。また、焼成セッターの厚みが0.5〜5mmの範囲にあり、被焼成体との接触面に、独立した陥没が多数形成され、1個の陥没の面積が0.07〜36mmの範囲にある焼成用焼成セッター(特許文献2参照)、が提案されている。 On the other hand, the proposal which solves the above problems is made | formed by changing the shape and structure of baking setter itself. For example, a porous firing setter (see Patent Document 1) having a large number of air holes having a diameter of 0.2 to 5 mm penetrating the front and back surfaces of the porous ceramic plate has been proposed, but the thickness of the firing setter is thin. There is a problem that the strength becomes weaker and chipping occurs. In addition, the thickness of the firing setter is in the range of 0.5 to 5 mm, a large number of independent depressions are formed on the contact surface with the object to be fired, and the area of one depression is in the range of 0.07 to 36 mm 2 A firing setter for firing (see Patent Document 2) has been proposed.

また、表面に溝を形成した焼成セッターとしては、例えば、幅0.2〜1.5mm、深さが焼成セッターの厚みの10〜30%からなる溝を形成して、被焼成体の変形、融着等を防止する方法(特許文献3参照)、が提案されている。また、表面に凹凸を形成した焼成セッターとしては、例えば、被焼成体と接するセラミック基体の表面に、高さが200〜1500μmの凹凸構造を、パターンマスクを利用したブラスト処理、コーティング処理等により形成したセラミック焼成用の焼成セッター(特許文献4参照)、また、焼成時に消失する材質で構成された凹凸形状のシートを介在させて、グリーンシートを加圧成形してシート上に凹凸を形成し、凹凸形状を転写する焼成セッターの製造法(特許文献5参照)、更に、セラミック原料のペーストを、パターン形状の穴を有するマスキング板を使用して印刷することにより、0.2〜2.0mmの凸部を形成した板状耐火物からなる焼成セッター(特許文献6参照)、等が提案されている。   In addition, as the firing setter having grooves formed on the surface, for example, a groove having a width of 0.2 to 1.5 mm and a depth of 10 to 30% of the thickness of the firing setter is formed to deform the body to be fired. A method for preventing fusion or the like (see Patent Document 3) has been proposed. In addition, as a firing setter having unevenness formed on the surface, for example, an uneven structure having a height of 200 to 1500 μm is formed on the surface of a ceramic substrate in contact with the body to be fired by blasting using a pattern mask, coating treatment, or the like. A fired setter for ceramic firing (see Patent Document 4), and an uneven sheet composed of a material that disappears during firing is interposed, and a green sheet is press-formed to form unevenness on the sheet, By manufacturing a firing setter for transferring the uneven shape (see Patent Document 5), and further printing a ceramic raw material paste using a masking plate having pattern-shaped holes, 0.2 to 2.0 mm A firing setter (see Patent Document 6) made of a plate-like refractory having a convex portion has been proposed.

しかしながら、これらの方法、又は焼成セッターでは、高いアスペクト比をもつ凹凸を広い面積で形成すること、及びその精密な配置、微細な形状の付与を高精度に制御して行うこと等は困難であり、それらを可能とする上記精密部品の焼成に適合した新しい技術の開発が求められていた。また、この種の方法では、成形時に使用した凹凸シートを焼却、除去する必要があること、また、パターン等の特殊な用具が用いられること等から、経済的及び環境負荷低減の観点からもその改善が強く要請されていた。   However, with these methods or firing setters, it is difficult to form irregularities having a high aspect ratio over a wide area, and to precisely place and provide fine shapes with high precision. Therefore, there has been a demand for the development of a new technology suitable for firing the above precision parts that enables them. In addition, in this type of method, it is necessary to incinerate and remove the uneven sheet used at the time of molding, and because special tools such as patterns are used, etc., from the viewpoint of economic and environmental impact reduction. There was a strong demand for improvement.

特開2002−265281号公報JP 2002-265281 A 特開平11−79852号公報JP 11-79852 A 特開2004−250241号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2004-250241 特開平6−281359号公報JP-A-6-281359 特開平11−335179号公報JP 11-335179 A 特開2000−109370号公報JP 2000-109370 A

このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技術の諸問題を解決し得ると共に、例えば、小型で精密なファインセラミック材料の製造において、被焼成体の変形が少なく、また、焼成体の汚染がなく、被焼結体との反応又は融着がない焼成セッターを提供することを可能とする新しい技術を開発することを目標として、鋭意研究を積み重ねた結果、被焼成体と接触する被搭載面が、機械加工を施していない焼成面であり、該搭載面の表面には、基材と一体化された凹凸部が形成されている焼成セッターにより、上記問題を解決し、所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。   Under such circumstances, the present inventors can solve the problems of the prior art in view of the prior art, and, for example, in the manufacture of a small and precise fine ceramic material, We have earnestly researched with the goal of developing a new technology that makes it possible to provide a calcined setter with less deformation, no contamination of the calcined body, and no reaction or fusion with the sintered body. As a result, the mounting surface that comes into contact with the body to be fired is a fired surface that has not been subjected to machining, and the surface of the mounting surface is formed by a firing setter in which an uneven portion integrated with the substrate is formed, The present inventors have found that the above problems can be solved and the intended purpose can be achieved, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明は、高い寸法精度で、品質上のばらつきが少ないセラミック焼成体を製造するために好適に使用される焼成セッターを提供することを目的とするものである。また、本発明は、被焼成体との接触面積、及び摩擦係数を小さくすること、被焼成体が、焼成セッターと反応又は融着しないようにすること、変形・そり等が少ない、高精度の焼成体を製造することを可能とすることを実現する焼成セッターを提供することを目的とするものである。また、本発明は、焼成セッターの表面の凹凸部と本体を一体成形することにより、精密な凹凸を、広い面積で規則的に形成することを可能とするとともに、使用時における摩耗等による損耗抵抗性を付与し、良品歩留まりのよい焼成体の製造を可能とする焼成セッターを提供することを目的とするものである。また、本発明は、繰り返して使用しても、汚染がなく、焼成体の回収が容易な焼成セッターを提供することを目的とするものである。更に、本発明は、高度な寸法精度、電気特性等が要求されている、例えば、小型で精密なセラミック電子部品の製造に好適に使用することが可能な焼成セッターを提供することを目的とするものである。   That is, an object of the present invention is to provide a fired setter suitably used for producing a ceramic fired body with high dimensional accuracy and little quality variation. In addition, the present invention reduces the contact area with the body to be fired and the friction coefficient, prevents the body to be fired from reacting or fusing with the fired setter, has less deformation / warping, and the like. It aims at providing the calcination setter which implement | achieves enabling it to manufacture a baked body. In addition, the present invention makes it possible to form precise unevenness regularly over a wide area by integrally forming the uneven portion on the surface of the firing setter and the main body, and wear resistance due to wear during use. An object of the present invention is to provide a fired setter that imparts properties and enables production of fired bodies with good product yield. Another object of the present invention is to provide a fired setter that is free from contamination and can be easily recovered even when used repeatedly. Furthermore, an object of the present invention is to provide a fired setter that requires high dimensional accuracy, electrical characteristics, and the like, and can be suitably used for manufacturing, for example, small and precise ceramic electronic components. Is.

上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
(1)被焼成体に接触して使用される焼成セッターにおいて、被焼成体と接触する被搭載面が、機械加工を施していない状態の焼成面であり、該搭載面の表面には、基材と一体化された凹凸部が形成されていることを特徴とする焼成セッター。
(2)被搭載面の表面に、形状、配置、大きさにおいて規則性を有する凹凸が形成されている上記(1)に記載の焼成セッター。
(3)凹凸部が、上記表面に形成された、半球状、正四角、正三角、又は正六角状の突起群である上記(1)に記載の焼成セッター。
(4)凹凸部が、格子網目の格子点を形成するように配されている上記(1)に記載の焼成セッター。
(5)被搭載面に形成された凹凸部の大きさが、1mm以下、隣り合う凹凸間の底面の距離が0.5mm以下である上記(1)から(4)のいずれかに記載の焼成セッター。
(6)被搭載面に形成された凹凸部の高さが、0.2mm以上である上記(1)から(5)のいずれかに記載の焼成セッター。
(7)焼成セッターの基材が、アルミナ、ジルコニア、ムライト、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又はそれらの複合材料である上記(1)から(6)のいずれかに記載の焼成セッター。
(8)窒化ケイ素が、反応焼結窒化ケイ素である上記(7)に記載の焼成セッター。
(9)表面の凹凸部の最表層に、固体潤滑材が配されて、一体焼成されている上記(1)から(8)のいずれかに記載の焼成セッター。
(10)固体潤滑材が、窒化ホウ素、雲母、及び/又はモナザイト構造化合物である上記(9)に記載の焼成セッター。
(11)モナザイト構造化合物が、燐酸ランタンである上記(10)に記載の焼成セッター。
(12)原料をスラリー化する工程と、内壁表面に凹凸を有する多孔質からなる型に、前記スラリーを注入する工程と、注入後、多孔質の気孔に、スラリーの水分を吸収させることにより着肉固化させて、型の内壁表面に形成された凹凸を着肉固化部に転写する工程と、成形体を取り出し、乾燥した後、所定の温度にて焼成し、焼結・緻密化せしめる工程からなることを特徴とする焼成セッターの製造方法。
(13)凹凸を着肉固化部に転写する工程の後、固体潤滑材成分を、基材としての成形体の凹凸表面と融合させ、次いで、焼結・緻密化と同時に基材と固体潤滑材成分を一体焼成せしめる工程を有する上記(12)に記載の焼成セッターの製造方法。
The present invention for solving the above-described problems comprises the following technical means.
(1) In a firing setter used in contact with a body to be fired, the surface to be mounted that comes into contact with the body to be fired is a fired surface that has not been subjected to machining, and the surface of the mounting surface has a base A fired setter characterized in that a concavo-convex portion integrated with a material is formed.
(2) The firing setter according to the above (1), wherein irregularities having regularity in shape, arrangement, and size are formed on the surface of the mounting surface.
(3) The firing setter according to (1), wherein the uneven portion is a hemispherical, regular square, regular triangle, or regular hexagonal protrusion group formed on the surface.
(4) The firing setter according to (1), wherein the concavo-convex portions are arranged so as to form lattice points of a lattice network.
(5) The firing according to any one of (1) to (4), wherein the size of the uneven portion formed on the mounted surface is 1 mm or less, and the distance between the bottom surfaces of adjacent uneven portions is 0.5 mm or less. Setter.
(6) The firing setter according to any one of (1) to (5), wherein the height of the uneven portion formed on the mounted surface is 0.2 mm or more.
(7) The firing setter according to any one of (1) to (6), wherein the base material of the firing setter is alumina, zirconia, mullite, silicon nitride, silicon carbide, or a composite material thereof.
(8) The firing setter according to (7), wherein the silicon nitride is reaction-sintered silicon nitride.
(9) The firing setter according to any one of (1) to (8), wherein a solid lubricant is disposed on the outermost surface layer of the uneven portion on the surface and is integrally fired.
(10) The firing setter according to (9), wherein the solid lubricant is boron nitride, mica, and / or a monazite structure compound.
(11) The firing setter according to (10), wherein the monazite structure compound is lanthanum phosphate.
(12) A step of slurrying the raw material, a step of injecting the slurry into a porous mold having irregularities on the inner wall surface, and after injection, the porous pores absorb the moisture of the slurry. From the step of solidifying and transferring the irregularities formed on the inner wall surface of the mold to the solidified portion, and the step of taking out the molded body, drying it, firing it at a predetermined temperature, and sintering and densifying it The manufacturing method of the baking setter characterized by becoming.
(13) After the step of transferring the irregularities to the solidified portion, the solid lubricant component is fused with the irregular surface of the molded body as the base material, and then the base material and the solid lubricant are simultaneously sintered and densified. The manufacturing method of the baking setter as described in said (12) which has the process of baking an ingredient integrally.

次に、本発明について、更に詳細に説明する。
本発明の焼成セッターは、被焼成体と接触する被搭載面が、機械加工を施していない状態の焼成面であり、該搭載面の表面には、基材と一体化された凹凸部が形成されていること、そして、好適には、その表面に、形状、大きさ、配置、間隔が制御された多数の微細な凹凸が、広い面積で規則的に形成されていることを特徴とするものであり、それにより、被焼成体との摩擦抵抗を低減し、炉内での被焼成体の周囲の熱ガスの流れを調整して均一な温度分布を達成し、その表面に搭載された被焼成体を、高い寸法精度で、汚染されることがなく高純度で、また、温度差による焼きむらを生じさせることなく焼成することを可能とするものである。本発明において、被焼成体とは、焼成セッターに搭載して焼成される対象物を意味し、被搭載面とは、該対象物を搭載するための平面部を意味する。本発明の焼成セッターは、特に、小型で精密なセラミック部品、例えば、精密セラミック電子部品の製造プロセスにおける焼成工程で好適に使用されるものである。
Next, the present invention will be described in more detail.
In the firing setter of the present invention, the mounting surface that comes into contact with the body to be fired is a firing surface that has not been machined, and an uneven portion integrated with the substrate is formed on the surface of the mounting surface. And, preferably, a large number of fine irregularities whose shape, size, arrangement, and spacing are controlled are regularly formed in a large area on the surface. Thereby, the frictional resistance with the body to be fired is reduced, the flow of the hot gas around the body to be fired in the furnace is adjusted to achieve a uniform temperature distribution, and the surface mounted on the surface. The fired body can be fired with high dimensional accuracy, high purity without being contaminated, and without causing uneven burning due to a temperature difference. In this invention, a to-be-fired body means the target object mounted and baked on a firing setter, and a to-be-mounted surface means the plane part for mounting this target object. The firing setter of the present invention is particularly suitable for use in the firing step in the manufacturing process of small and precise ceramic parts such as precision ceramic electronic parts.

本発明の焼成セッターの表面に形成される凹凸、例えば、突起部の大きさや配置は、基本的には、一定形状に制御された突起部が、焼成体の表面に、均一、かつ高精度に形成されていればよく、その形状、配置等については特に限定されない。該凹凸は、例えば、半球状、四角形、三角形、六角形状等の突起状であるのが好適であり、例えば、半球、円柱、円錐、四角柱、四角錐、三角柱、三角錐、六角柱、六角錐等の形状からなる突起から選択することが可能である。中でも、各突起部が、被焼成体と、点接触することが可能である形状の凹凸が好ましく、例えば、半球、四角錐、三角錐等が好適であるが、特に、半球形状の突起は、作製が容易であり、しかも、使用時においての、破損、摩耗等が少ない点で最も好適である。   Concavities and convexities formed on the surface of the firing setter of the present invention, for example, the size and arrangement of the protrusions are basically such that the protrusions controlled to have a fixed shape are uniformly and highly accurate on the surface of the fired body. The shape, arrangement, etc. are not particularly limited as long as they are formed. The irregularities are preferably projections such as hemisphere, quadrangle, triangle, hexagon, etc., for example, hemisphere, cylinder, cone, quadrangular prism, quadrangular pyramid, triangular prism, triangular pyramid, hexagonal prism, six It is possible to select from projections having a shape such as a pyramid. Among them, the projections and depressions in a shape that allows each projection to make point contact with the object to be fired are preferable, for example, a hemisphere, a quadrangular pyramid, a triangular pyramid, and the like are suitable. It is most suitable because it is easy to manufacture and has less damage, wear, etc. during use.

焼成セッターの表面の突起部は、例えば、格子網目の格子点を形成するように規則的に配設するのが好適であり、これにより、被焼成体の底面が、焼成セッターの突起部より均等に支持され、加熱ガスによる加熱が均質化される。突起部の底部の大きさは、1mm以下、好適には、0.4〜0.8mm、突起部の底面間の距離は、0.5mm以下、好適には、0.1〜0.4mmである。また、突起部の高さは、0.2mm以上、好適には、0.4〜1.0mmである。突起部の構成がこの範囲内にあると、被焼成体と焼成セッターの接触面が少なくなり、反応又は融着いてて、配置、間隔をが軽減されること、被焼成体の熱収縮に基づく、変形・そりが生じにくくなること、炉内の雰囲気ガスの流れが制御されて、温度分布が均一になること、また、焼成体が滑りやすくなり、回収が容易になること等の作用効果が得られる。   The protrusions on the surface of the firing setter are preferably arranged regularly, for example, so as to form lattice points of the lattice network, whereby the bottom surface of the object to be fired is more uniform than the protrusions of the firing setter. The heating by the heated gas is homogenized. The size of the bottom of the protrusion is 1 mm or less, preferably 0.4 to 0.8 mm, and the distance between the bottom surfaces of the protrusion is 0.5 mm or less, preferably 0.1 to 0.4 mm. is there. Moreover, the height of the protrusion is 0.2 mm or more, preferably 0.4 to 1.0 mm. If the structure of the protrusions is within this range, the contact surface between the object to be fired and the fired setter is reduced, reacting or fusing, reducing the arrangement and spacing, and based on the heat shrinkage of the object to be fired. It is less likely to cause deformation and warpage, the flow of atmospheric gas in the furnace is controlled, the temperature distribution becomes uniform, and the fired body becomes slippery and easy to recover. can get.

本発明の焼成セッターは、焼成工程を経て製造されたものであり、被焼成体と接触する被搭載面は、機械加工が施されていない状態にある。すなわち、一旦焼成することにより製造された焼成セッターの被搭載面は、機械加工手段による加工、例えば、ブラスト処理、切削加工処理等が施されていない、焼成面からなる。セラミック製の焼成セッターの表面に、機械処理によって、規則的で均一な微細凹凸を設けることは容易ではなく、例えば、ブラスト処理により形成された凹凸は、不規な形状、深さとなり、所望の形状、構造を有する凹凸を形成することは極めて困難であるが、本発明では、このような問題を有しない。   The firing setter of the present invention is manufactured through a firing process, and the mounting surface that comes into contact with the body to be fired is in a state where no machining is performed. That is, the mounting surface of the fired setter manufactured by firing once consists of a fired surface that is not subjected to machining by a machining means, for example, blasting or cutting. It is not easy to provide regular and uniform fine irregularities on the surface of a ceramic firing setter by mechanical treatment. For example, irregularities and depths formed by blasting have irregular shapes and depths, and are desired. Although it is extremely difficult to form unevenness having a shape and structure, the present invention does not have such a problem.

また、本発明の焼成セッターは、その基材と突起部とが、一体化されて凹凸部を形成している。すなわち、焼成セッター基材と突起部との間に異質の材料、例えば、接着剤層を介在させて、両者を接合するものではなく、例えば、焼成セッター基材と突起部が、同質の材質からなり、焼結により一体化している。こうして、両者を一体化することにより、摩擦抵抗性、強度、熱分布、熱伝導性等に優れた焼成セッターを製造することが可能となる。基材と突起部を別個に作製し、接着剤等で接合した焼成セッターでは、本発明のような優れた特性を得ることはできない。   In the fired setter of the present invention, the base material and the protrusion are integrated to form an uneven portion. That is, different materials, for example, an adhesive layer is interposed between the fired setter base material and the protrusions, and the two are not joined. For example, the fired setter base material and the protrusions are made of the same material. And integrated by sintering. Thus, by integrating the two, it becomes possible to manufacture a fired setter having excellent friction resistance, strength, heat distribution, thermal conductivity and the like. A fired setter in which the base material and the protrusions are separately manufactured and bonded with an adhesive or the like cannot obtain the excellent characteristics as in the present invention.

本発明の焼成セッターは、焼成工程を経て製造されるが、該焼成工程は、焼成セッターが、焼成により、十分な強度、耐摩耗性、潤滑性等を発揮すればよく、その焼成条件は、原料の材質に応じて適宜決定される。また、焼成工程では、反応焼結により焼結体とすることが可能であり、例えば、ケイ素からなる成形体を、窒素雰囲気中で高温に加熱し、ケイ素を窒化ケイ素に変換するとともに焼結し、成形体とすることができるが、焼成温度、時間等は、使用する原料の材質に応じて適宜決定される。   The firing setter of the present invention is manufactured through a firing step, and the firing step is sufficient if the firing setter exhibits sufficient strength, wear resistance, lubricity, and the like by firing. It is determined appropriately according to the material of the raw material. In the firing step, a sintered body can be formed by reaction sintering. For example, a molded body made of silicon is heated to a high temperature in a nitrogen atmosphere to convert silicon into silicon nitride and sinter. However, the firing temperature, time, and the like are appropriately determined according to the material used.

本発明の焼成セッターを構成する材質としては、アルミナ、ジルコニア、ムライト、窒化ケイ素、炭化珪素、シリカ、ジルコニア等のセラミック材料、あるいはそれらを主成分とする複合材料が例示されるが、これらの材質に限定されるものではなく、これらと同効のものであれば適宜の材料を使用することができる。   Examples of the material constituting the fired setter of the present invention include ceramic materials such as alumina, zirconia, mullite, silicon nitride, silicon carbide, silica, zirconia, or composite materials mainly composed of these materials. However, any suitable material can be used as long as it has the same effect as these.

本発明の焼成セッターの被搭載面は表面摩擦抵抗が低いので、被焼成体が熱収縮しても、被焼成体は、焼成セッターの被搭載面に拘束されることなく焼成が行われるため、焼成体に、変形・歪みを生じない。このように、本発明では、焼成工程での被焼成体の熱収縮を拘束するものがないので、焼成セッターに搭載したセラミック材料を、例えば、良品歩留まり94%以上を達成して焼成し、製造することができる。本発明では、焼成セッターの表面の凹凸部の最表面に、固体潤滑材を一体に形成することが可能であり、それにより、凹凸部表面の摩擦抵抗を、更に低下させることが可能となる。この場合、固体潤滑材としては、好適には、窒化ホウ素、雲母、モナザイト構造を有する化合物、例えば、燐酸ランタン等が使用される。これらの潤滑材層を設けることにより、良品歩留まりを100%に向上させることができる(図3C参照)。   Since the mounted surface of the firing setter of the present invention has a low surface frictional resistance, even if the fired body is thermally contracted, the fired body is fired without being constrained by the mounted surface of the firing setter, No deformation or distortion occurs in the fired body. Thus, in the present invention, since there is nothing to constrain the thermal contraction of the object to be fired in the firing process, the ceramic material mounted on the fired setter is fired by achieving, for example, a non-defective product yield of 94% or more. can do. In the present invention, it is possible to integrally form a solid lubricant on the outermost surface of the uneven portion on the surface of the firing setter, thereby further reducing the frictional resistance on the surface of the uneven portion. In this case, as the solid lubricant, boron nitride, mica, a compound having a monazite structure, such as lanthanum phosphate, is preferably used. By providing these lubricant layers, the yield of good products can be improved to 100% (see FIG. 3C).

次に、本発明の焼成セッターの製造方法の一例を示すと、本発明の焼成セッターの製造方法は、基本的には、セラミック粉末や助剤等からなる原料粉末を、水と混合し、スラリー化する工程、内壁面に凹凸を有する多孔質からなる型に、スラリーを注入する工程、多孔質の型の気孔内に、スラリーの水分を吸収させることにより、型の内壁面に原料粉末を着肉固化させて、型の内壁面に形成された凹凸を着肉固体部に転写する工程、型内より成形体を取り出し、乾燥した後、所定の温度で焼成し、焼結せしめる工程から構成される。また、上記製造方法において、型内より取り出した成形体の表面に、固体潤滑材成分を、スラリーとして吹き付け、あるいは塗布等により、基材としての成形体の凹凸面と融合させ、乾燥後、所定の温度にて焼成し、焼結・緻密化すると同時に、基材と固体潤滑材成分を一体に焼結せしめることが可能であり、それにより、表面摩擦抵抗を低下させることができる。   Next, an example of a method for producing a fired setter according to the present invention will be described. The method for producing a fired setter according to the present invention basically comprises mixing raw material powder made of ceramic powder, an auxiliary agent and the like with water, and slurry. The process of injecting the slurry into the porous mold having irregularities on the inner wall surface, and absorbing the moisture of the slurry into the pores of the porous mold, the raw material powder is attached to the inner wall surface of the mold It consists of a step of solidifying and transferring the irregularities formed on the inner wall surface of the mold to the inking solid part, a step of taking out the molded body from the mold, drying it, firing it at a predetermined temperature, and sintering it. The Further, in the above manufacturing method, the solid lubricant component is sprayed as slurry on the surface of the molded body taken out from the mold, or fused with the uneven surface of the molded body as a base material, dried, and then given At the same time, sintering and densification can be performed, and at the same time, the base material and the solid lubricant component can be sintered together, thereby reducing the surface frictional resistance.

本発明の焼成セッターを製造するための原料スラリーは、例えば、アルミナ、ジルコニア等のセラミックからなる耐熱性を有する物質の粉末、PVA、アクリル系バインダー等の水溶性結合材、及び所定量の水を混合し、作製される。このとき、原料粉末は、平均粒径を、0.1〜20μmとするのが好適であり、粒度は、焼成後の焼成セッターの表面に形成された凹凸の転写精度、表面の平滑性、焼結性等を考慮して、この範囲内から適宜選択される。   The raw material slurry for producing the fired setter of the present invention includes, for example, a powder of a heat-resistant substance made of ceramic such as alumina and zirconia, a water-soluble binder such as PVA and an acrylic binder, and a predetermined amount of water. Mixed and made. At this time, the raw material powder preferably has an average particle size of 0.1 to 20 μm, and the particle size is determined by the transfer accuracy of the irregularities formed on the surface of the fired setter after firing, the smoothness of the surface, and the firing. In consideration of cohesiveness and the like, it is appropriately selected from this range.

本発明の焼成セッターの成形用の型は、多孔質体からなるもの、例えば、石膏型が好適である。この型を使用した成形は、例えば、内壁面に凹凸を設けた多孔質の材質からなる型に、原料スラリーを注入すると、スラリー中に含まれる水分が、多孔質の型壁面から吸収され、原料粉末は、接合材とともに内壁面に付着して、着肉固体となる。このとき、型の内壁面に形成された凹凸形状が、着肉固体部に転写され、所定の凹凸を有する成形体が得られる。型の内壁面に、所定の凹凸を形成する方法に制限はないが、例えば、型の作製時に、任意の形状の物体、例えば、球をその内壁面に押し付けて、内壁に半球状の凹部を形成する方法、型の内面を切削して凹部を形成する方法等が例示される。また、プレス成形、熱成形等により、熱可塑性樹脂シート等の表面に陥没を形成した、シート、テープ類を作製し、これを型の内壁面に設置する方法が例示される。シート類を型内に設置するには、注入するスラリーの圧力によりシート類がずれたり、剥れたりしないようにしなければならない。   The mold for molding the fired setter of the present invention is preferably a porous body, for example, a gypsum mold. In molding using this mold, for example, when a raw material slurry is injected into a mold made of a porous material having irregularities on the inner wall surface, moisture contained in the slurry is absorbed from the porous mold wall surface, The powder adheres to the inner wall surface together with the bonding material and becomes a solid solid. At this time, the concavo-convex shape formed on the inner wall surface of the mold is transferred to the inking solid portion, and a molded body having predetermined concavo-convex is obtained. There is no limitation on the method of forming the predetermined unevenness on the inner wall surface of the mold. Examples of the forming method and the method of cutting the inner surface of the mold to form the recesses. Moreover, the method of producing the sheet | seat and tapes which formed depression in the surface, such as a thermoplastic resin sheet, by press molding, thermoforming, etc., and installing this on the inner wall surface of a type | mold is illustrated. In order to install the sheets in the mold, the sheets must not be displaced or peeled off due to the pressure of the slurry to be injected.

型から取り出した成形体は、乾燥させた後、焼成する。焼成工程では、使用した原料の特性に応じて焼成条件が決定されるが、例えば、窒化ケイ素粉末を主とする原料では、1800℃での焼成により焼結される。また、ケイ素粉末を主成分とする原料では、窒素気流中、1400℃での反応焼結の後、1800℃で焼結して焼結体を製造する反応焼結法が用いられる。ケイ素を原料とする反応焼結窒化ケイ素の製造方法は、焼結による収縮が無く、成形時の状態をそのまま焼結後も維持できるので、焼成セッターの製造に好適である。このようにして製造された焼結体は、焼成セッターの基体と、凹凸部とが一体に形成されているため、強度及び耐摩耗性に優れていること、また、その表面の摩擦抵抗は低いことから、高い寸法精度で、高品質のセラミック部品等を焼成するための焼成セッターとして好適に使用することができる。   The molded body taken out from the mold is dried and then fired. In the firing step, the firing conditions are determined according to the characteristics of the used raw material. For example, a raw material mainly composed of silicon nitride powder is sintered by firing at 1800 ° C. In addition, a raw material mainly composed of silicon powder uses a reactive sintering method in which a sintered body is manufactured by sintering at 1800 ° C. after reaction sintering at 1400 ° C. in a nitrogen stream. The reaction-sintered silicon nitride manufacturing method using silicon as a raw material is suitable for manufacturing a fired setter because there is no shrinkage due to sintering and the state at the time of molding can be maintained as it is after sintering. The sintered body produced in this way is formed of a fired setter base and an uneven part, so that it has excellent strength and wear resistance, and its surface has a low frictional resistance. Therefore, it can be suitably used as a firing setter for firing high-quality ceramic parts and the like with high dimensional accuracy.

本発明では、焼成セッターの表面摩擦抵抗を更に低くすることにより、焼成したセラミック部品の、良品歩留まりを更に向上させることができる。摩擦抵抗を低下させるには、焼成セッターの表面の凹凸部に、例えば、窒化ホウ素、雲母、又はモナザイト構造化合物からなる潤滑材層を形成することにより達成される。潤滑材層は、例えば、潤滑材の粉末を、結合剤等の助剤とスラリーにして、塗布、スプレー等により、凹凸表面に適用し、次いで、潤滑材層が形成された成形体を、焼成又は反応焼成することにより形成される。また、潤滑材層の形成により、良品歩留まりを、更に向上させることができる(図3C参照)。このようにして、例えば、被搭載面の表面に、半球状等の凹凸及び潤滑剤層が形成された焼成セッターが製造される。   In the present invention, it is possible to further improve the yield of non-defective products of the fired ceramic parts by further reducing the surface friction resistance of the fired setter. The frictional resistance can be reduced by forming a lubricant layer made of, for example, boron nitride, mica, or a monazite structure compound on the uneven portion on the surface of the fired setter. For example, the lubricant layer is prepared by applying a powder of lubricant to a slurry with an auxiliary agent such as a binder, and applying it to an uneven surface by coating, spraying, etc., and then firing the formed body on which the lubricant layer is formed. Or it forms by carrying out reaction baking. In addition, the yield of non-defective products can be further improved by forming the lubricant layer (see FIG. 3C). In this way, for example, a fired setter in which irregularities such as hemispheres and a lubricant layer are formed on the surface of the mounting surface is manufactured.

従来品として、焼成セッターの表面に、例えば、ブラスト処理、コーティング処理、又は印刷処理等により、凹凸を形成したものは種々開発されており、焼成セッターの表面に上述の処理手段により凹凸を形成することは実施されていたが、それらの処理手段の加工精度の限界等から、例えば、一定形状に制御された、半球状の突起を、焼結体の表面に、均一、かつ高精度に形成された焼成セッターを作製することは困難であり、また、これまで、そのような製品はなく、小型化及び精密化したセラミック部品の製造に好適に使用し得る焼成セッターは存在しなかったのが実情である。これに対して、本発明の焼成セッターは、1)被焼成体との接触面積を小さくすることができるために、被焼成体と反応又は融着が生じない、2)焼成セッターの被搭載面が滑りやすいために、被焼成体を焼成する際の収縮に起因する、変形・そりが生じにくい、3)被焼成体との接触面積が小さいこと、固体潤滑層を有することにより、焼成体の搬送、回収が容易である、4)焼成セッターの基材と凹凸部が焼成工程により一体に形成されているため、機械的強度、耐摩耗性に優れる、5)焼成セッターの凹凸の通気部分をガスが流動することにより均一に加熱されるため、雰囲気と温度分布が均質になりやすい、という従来品にはない優れた特性を有するものである。本発明の焼成セッターは、このような特性を有することにより、小型で精密なセラミック電子部品等を高い精度で、高効率に製造することを可能とするものである。   Various conventional products have been developed in which irregularities are formed on the surface of the firing setter by, for example, blasting, coating, or printing, and the irregularities are formed on the surface of the firing setter by the above processing means. However, due to the limitation of the processing accuracy of these processing means, for example, hemispherical protrusions controlled to a fixed shape are formed uniformly and highly accurately on the surface of the sintered body. It has been difficult to produce a fired setter, and there has been no such product so far, and there has been no fired setter that can be suitably used for the production of miniaturized and refined ceramic parts. It is. On the other hand, the firing setter of the present invention 1) Since the contact area with the body to be fired can be reduced, reaction or fusion with the body to be fired does not occur. 2) The mounting surface of the firing setter Since the material is slippery, deformation and warpage are less likely to occur due to shrinkage when the fired body is fired. 3) The contact area with the fired body is small, and by having a solid lubricating layer, It is easy to transport and collect. 4) Since the base material and the uneven part of the firing setter are integrally formed by the firing process, it is excellent in mechanical strength and wear resistance. Since the gas is heated uniformly by flowing, it has an excellent characteristic not found in conventional products that the atmosphere and temperature distribution are likely to be uniform. The fired setter of the present invention has such characteristics, so that a small and precise ceramic electronic component or the like can be manufactured with high accuracy and high efficiency.

更に、本発明は、機械加工を施さないで、被搭載面の表面に、基材と一体化された凹凸部が形成されている上記焼成セッターを製造することを可能とする焼成セッターの生産技術を提供するものである。本発明の方法は、簡便で効率的な方法により、広い面積で、形状、大きさ、配置、間隔が制御された多数の微細な凹凸を均一、かつ高精度に形成することを可能とするものであり、それにより、上述の優れた諸特性を有する焼成セッターを製造することを可能にするものである。   Furthermore, the present invention provides a firing setter production technique that makes it possible to produce the above-mentioned firing setter in which an uneven portion integrated with the base material is formed on the surface of the mounting surface without performing machining. Is to provide. The method of the present invention makes it possible to form a large number of fine irregularities having a controlled area, shape, size, arrangement, and spacing uniformly and with high accuracy by a simple and efficient method. Thereby, it becomes possible to produce a fired setter having the above-described excellent characteristics.

本発明により、(1)高い寸法精度で品質上のばらつきが少ない精密セラミック材料の焼成に有用な、焼成セッターを製造し、提供することができる、(2)被焼成体が、焼成セッターに反応又は融着しにくく、焼成にともなう収縮による、被焼成体の変形・そり等がない焼成セッターを提供することができる、(3)焼成セッター表面の凹凸部と基体を一体成形することにより、十分な機械的強度を確保し、使用時における凹凸部の摩耗等による損耗に対する抵抗性を付与した焼成セッターを提供することができる、(4)焼成セッターを僅かに傾斜するだけで、その表面に搭載された焼成製品を搬送し、回収することができる、(5)焼成セッターの規則的凹凸部により、雰囲気温度と、製品温度分布が均質になる、(6)広い面積の搭載面を有する焼成セッターを、廃棄物が少なく、低コストで製造することができる、(7)小型で精密なセラミック電子部品、例えば、セラミックコンデンサー、圧電セラミック、半導体セラミック等の焼成に適した焼成セッターを製造し、提供することができる、という格別の効果が奏される。   According to the present invention, (1) it is possible to manufacture and provide a firing setter useful for firing precision ceramic materials with high dimensional accuracy and little variation in quality. (2) The body to be fired reacts with the firing setter. Alternatively, it is possible to provide a firing setter that is difficult to fuse and that is free from deformation and warpage of the body to be fired due to shrinkage caused by firing. (3) By forming the irregularities on the surface of the firing setter and the substrate together, Can provide a fired setter that secures high mechanical strength and provides resistance to wear and tear due to wear and depression of uneven parts during use. (4) Mount the fired setter on its surface with a slight tilt. (5) A regular uneven portion of the firing setter makes the ambient temperature and product temperature distribution uniform, and (6) a large area of the product. (7) Small and precise ceramic electronic parts such as ceramic capacitors, piezoelectric ceramics, semiconductor ceramics, etc. Can be produced and provided.

次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited at all by the following Examples.

本実施例では、一定形状に制御された、半球状の突起部が、焼結体の表面に、均一、かつ高精度に形成された突起付きプレートを製造した。平均粒径が1ミクロン程度の窒化ケイ素粉末、及びアルミナ、イットリアを、それぞれ90:3:5の重量比となるように秤量し、所定量のPVA、及び粉末総重量に対して140重量%の水を配合し、ボールミルにより混合して、原料スラリーを調製した。一方、表面に、直径が0.8mmの半球状の凸部を形成し、一辺を約60mmとした平板を内壁に持つ石膏型を作製し、この型内に、上述のスラリーを注入した。所定時間が経過した後、型から成形体を取り出し、更に、生強度向上のために静置した。この成形体を乾燥した後、0.93MPaの窒素雰囲気中、最高1800℃で焼成し、緻密化させた。得られた焼結体の表面には、直径D:0.7mm、突起部の底部の距離d:0.5mm、高さh:0.4mmの、一定形状に制御された半球状の突起部が、正四角の格子状に均一、かつ高精度に形成されていることを確認した。図1に、製造した突起付きプレートの状態図を示す。   In this example, a plate with protrusions in which hemispherical protrusions controlled to have a constant shape were formed on the surface of the sintered body uniformly and with high accuracy was manufactured. Silicon nitride powder having an average particle size of about 1 micron, alumina, and yttria were weighed so as to have a weight ratio of 90: 3: 5, respectively, and 140 wt% of the predetermined amount of PVA and the total weight of the powder. Water was blended and mixed by a ball mill to prepare a raw slurry. On the other hand, a gypsum mold having a hemispherical convex part with a diameter of 0.8 mm formed on the surface and a flat plate with a side of about 60 mm on the inner wall was produced, and the slurry was poured into this mold. After a predetermined time had passed, the molded body was taken out from the mold and further left to improve the green strength. After drying this molded body, it was fired at a maximum of 1800 ° C. in a nitrogen atmosphere of 0.93 MPa to be densified. On the surface of the obtained sintered body, a hemispherical protrusion having a diameter D: 0.7 mm, a distance d: 0.5 mm at the bottom of the protrusion, and a height h: 0.4 mm, controlled to have a fixed shape. However, it confirmed that it was formed in the shape of a regular square lattice uniformly and with high accuracy. FIG. 1 shows a state diagram of the manufactured plate with projections.

ケイ素粉末、に対してアクリル系バインダーを1wt%、及び粉末総重量に対して140wt%の水を配合し、ボールミルにより混合した。一方、実施例1と同様のプロセスにより、サイズの異なる石膏型を使って、突起部の直径D:0.8mm、突起部の底部の距離d:0.2mm、高さh:0.5mmの、成形体のプレートを作製した。これらの成形体を乾燥後、窒素雰囲気中にて最高1400℃まで加熱し、窒化し、反応焼結窒化ケイ素からなる焼結体を製造した。焼結過程で、ほとんど寸法収縮及びそりを生ずることはなく、焼結体の表面に、一定形状に制御された半球状の突起部が、均一、かつ高精度に形成された突起付きプレートを製造することができた。   The silicon powder was mixed with 1 wt% of an acrylic binder and 140 wt% of water with respect to the total weight of the powder, and mixed by a ball mill. On the other hand, by the same process as in Example 1, using a gypsum mold having a different size, the diameter D of the protrusion was 0.8 mm, the distance d of the bottom of the protrusion was 0.2 mm, and the height h was 0.5 mm. A plate of the molded body was produced. After drying these molded bodies, they were heated to a maximum of 1400 ° C. in a nitrogen atmosphere and nitrided to produce sintered bodies made of reactively sintered silicon nitride. Produces a plate with protrusions with uniform and high-precision hemispherical protrusions controlled to a fixed shape on the surface of the sintered body with little dimensional shrinkage and warpage during the sintering process. We were able to.

ジルコニア、アルミナ、ムライトを原料粉末として、実施例1と同様に、成形を行った後、大気中で焼成を行って、突起付きプレートを製造した。   Zirconia, alumina, and mullite were used as raw material powders, and after molding, as in Example 1, firing was performed in the air to produce a plate with protrusions.

炭化ケイ素を原料粉末として、実施例1と同様に、成形を行った後、アルゴン雰囲気中で焼成を行って、突起付きプレートを製造した。   After forming using silicon carbide as a raw material powder in the same manner as in Example 1, firing was performed in an argon atmosphere to produce a plate with protrusions.

実施例1において成形した成形体の表面に、BNを含有するスラリーを吹きつけ、乾燥した後、一体焼成して、焼成セッターを製造した。焼結体の表面に、BN層が形成されていることを、XRD、観察によって確認した。   A slurry containing BN was sprayed onto the surface of the molded body molded in Example 1, dried, and then integrally fired to produce a fired setter. It was confirmed by XRD and observation that a BN layer was formed on the surface of the sintered body.

実施例2において、成形した成形体の表面に、BNを含有するスラリーを吹きつけ、乾燥した後、一体焼成して、焼成セッターを製造した。焼成体の表面に、BN層が形成されていることを、XRD、観察によって確認した。図2に、基材の表面に形成した突起部の表面に固体潤滑材層を有する焼成セッターを示す。   In Example 2, a slurry containing BN was sprayed on the surface of the molded body, dried, and then fired integrally to produce a fired setter. It was confirmed by XRD and observation that a BN layer was formed on the surface of the fired body. FIG. 2 shows a fired setter having a solid lubricant layer on the surface of the protrusion formed on the surface of the substrate.

実施例3において、成形した成形体の表面に、雲母及びモナザイト化合物である燐酸ランタンを含有するスラリーを吹きつけ、乾燥した後、一体焼成した。焼結体の表面には、燐酸ランタン/雲母の混合物からなる層が形成されていることを、XRD、観察によって確認した。   In Example 3, a slurry containing mica and lanthanum phosphate, which is a monazite compound, was sprayed onto the surface of the molded body, dried, and then fired integrally. It was confirmed by XRD and observation that a layer made of a mixture of lanthanum phosphate / mica was formed on the surface of the sintered body.

(固体摩擦係数)
本実施例では、本発明の焼成セッターと従来の焼成セッターの特性を比較した。実施例6で製造した焼成セッター、ならびに実施例6と同じ材質で、ショットブラストにより凹凸を設けた焼成セッター(比較例)、に対する窒化ケイ素の摩擦係数を測定した。その結果、本発明の焼成セッターでは摩擦係数は0.2程度であり、比較例(従来例)の摩擦係数0.8と比べて、小さな値を示すことが分かった。これは、表面における焼成体との接触面積が小さい上、一定形状に制御された半球状の突起部が、焼結体の表面に、均一、かつ高精度に形成された最表面の固体潤滑効果によるものと推察された。実施例6で製造した焼成セッターの表面には、直径D:約0.8ミリ、突起部の底部間の距離d:0.2ミリ、高さh:0.4mmの半球状の突起部が、正四角の格子状に形成されていた。また、固体潤滑材を吹き付けない焼成セッターにおいても、摩擦係数は、0.4であり、摩擦係数の低減効果が認められた(3図A参照)。
(Solid friction coefficient)
In this example, the characteristics of the firing setter of the present invention and the conventional firing setter were compared. The friction coefficient of silicon nitride with respect to the firing setter manufactured in Example 6 and the firing setter (comparative example) made of the same material as in Example 6 and provided with irregularities by shot blasting was measured. As a result, it was found that the fired setter of the present invention has a friction coefficient of about 0.2, which is smaller than the friction coefficient 0.8 of the comparative example (conventional example). This is because the surface contact area with the fired body is small, and the semi-spherical protrusions controlled to a certain shape are formed on the surface of the sintered body uniformly and with high precision. It was inferred that On the surface of the fired setter manufactured in Example 6, a hemispherical protrusion having a diameter D of about 0.8 mm, a distance d between the bottoms of the protrusions of 0.2 mm, and a height h of 0.4 mm is provided. It was formed in a regular square lattice. Further, even in a fired setter without spraying a solid lubricant, the friction coefficient was 0.4, and an effect of reducing the friction coefficient was recognized (see FIG. 3A).

(搬送性)
本実施例では、5ミリ角の成形体(被焼成体)チップを、多数、焼成セッター上に並べて、本発明及び従来例の焼成セッターを用いて焼成した。使用した成形体は、ケイ素、アルミナ、イットリアをこの順に、85:6:9(重量比)とした造粒粉末を固めたものであり、焼成工程では、まず、1400℃の窒素気流中で反応焼結した後、1850℃で加熱して焼結体とした。成形体は、外径Φ40mm、内径Φ30mm、高さ20mmのパイプであり、焼結後における寸法のばらつきを、0.5%以内に抑える必要がある製品であった。焼成後、焼結体を搭載した焼成セッターを、斜め約45度に傾けて、表面の焼結体を滑らせ搬送させたところ、一定形状に制御された半球状の突起部が、焼結体の表面に、均一、かつ高精度に形成された本発明の焼成セッターでは、滑りがよく、すべて回収できたが、従来例の焼成セッターでは、表面の凹凸の高さや分布が一様でないために、部分的にひっかかりが生じ、焼結体を回収しにくいことが分かった(3図B参照)。
(Transportability)
In this example, a large number of 5 mm square molded body (sintered body) chips were arranged on a firing setter and fired using the firing setters of the present invention and the conventional example. The molded body used was obtained by solidifying granulated powder of silicon, alumina, and yttria in this order at 85: 6: 9 (weight ratio). In the firing step, the reaction was first performed in a nitrogen stream at 1400 ° C. After sintering, it was heated at 1850 ° C. to obtain a sintered body. The molded body was a pipe having an outer diameter of Φ40 mm, an inner diameter of Φ30 mm, and a height of 20 mm, and was a product that required a variation in dimensions after sintering to be within 0.5%. After firing, the sintered setter mounted with the sintered body was tilted at an angle of about 45 degrees and the surface sintered body was slid and conveyed. In the firing setter of the present invention formed on the surface of the surface uniformly and with high accuracy, the sliding was good and all could be recovered. However, in the conventional firing setter, the unevenness height and distribution of the surface were not uniform. As a result, it was found that partial catching occurred and it was difficult to recover the sintered body (see FIG. 3B).

(良品の歩留まり)
実施例9と同様にして、高さ約40mmの複雑形状の成形体を、本発明及び従来例の焼成セッターを用いて焼成した。この成形体は、上記の造粒粉末を固めて成形したものであり、焼成工程で、まず、1400℃の窒素気流中で反応焼結せしめた後、1850℃で加熱して焼結した。成形体は、外径Φ40mm、内径Φ30mm、高さ20mmのパイプであり、焼結後における寸法のばらつきを、0.5%以内に抑える必要がある製品であった。焼成にともなう成形体の収縮のために、従来例の焼成セッターでは、焼成セッターと成形体間のフリクションが大きく、底面で拘束されるため、焼結体には変形・そりが生じた。それに対して、本発明の焼成セッターでは、すべりがよく底面での拘束がないため、均一に収縮し、ほとんど変形やそりが生じることなく、寸法ばらつきは0.5%以内に収まり、歩留まりが向上した(3図C参照)。このことは、一定形状に制御された半球状の突起部が、焼結体の表面に、均一、かつ高精度に形成された本発明の焼成セッターでは、成形体が焼結時に収縮する際に、焼成セッターとの摩擦力が小さく、変形抵抗が小さいことや、規則正しく設けられた凹凸によりガスの流れとそれにともなう温度分布が均質になったためと考えられる。
(Good product yield)
In the same manner as in Example 9, a compact shaped body having a height of about 40 mm was fired using the firing setter of the present invention and the conventional example. This molded body was formed by solidifying the above granulated powder. In the firing step, first, reaction sintering was performed in a nitrogen stream at 1400 ° C., and then heated and sintered at 1850 ° C. The molded body was a pipe having an outer diameter of Φ40 mm, an inner diameter of Φ30 mm, and a height of 20 mm, and was a product that required a variation in dimensions after sintering to be within 0.5%. Due to the shrinkage of the molded body due to the firing, in the fired setter of the conventional example, the friction between the fired setter and the molded body is large and restrained at the bottom, so that the sintered body is deformed and warped. On the other hand, the firing setter of the present invention is slippery and has no constraint on the bottom surface, so it shrinks uniformly, hardly deforms or warps, and the dimensional variation is within 0.5%, improving the yield. (See FIG. 3C). This is because when the molded body shrinks during sintering in the firing setter of the present invention in which the hemispherical protrusions controlled to a certain shape are formed uniformly and with high precision on the surface of the sintered body. This is probably because the frictional force with the firing setter is small and the deformation resistance is small, and the gas flow and the accompanying temperature distribution are made uniform by the irregularities provided regularly.

本実施例では、ムライト原料を用いて焼成セッターを製造した。焼成セッターの表面には、直径D:約0.8mm、突起部の底部間の距離d:0.15mm、高さh:0.5mmの、一定形状に制御された半球状の突起部を、正四角の格子状に、均一、かつ高精度に形成されていることを確認した。同焼成セッター上に、10×10×1mmのチタン酸バリウムの成形体を100枚ならべて、大気中、1350℃で焼成を行った。100枚の焼結体について、その変形度を、従来例の焼成セッターを使用した場合と比較したところ、従来例の焼成セッターを使用した場合の標準偏差が0.36であったのに対して、本発明の焼成セッターを使用した場合の標準偏差が0.12と、1/3に改善されていることが分かった。また、焼成セッターを約45度に傾けると、すべての焼成体はひっかかることなく円滑に搬送、回収することができた。   In this example, a fired setter was manufactured using a mullite raw material. On the surface of the firing setter, a hemispherical protrusion having a diameter D of about 0.8 mm, a distance d between the bottoms of the protrusions of d: 0.15 mm, and a height h of 0.5 mm, controlled to a fixed shape, It was confirmed that it was formed in a regular square lattice shape with uniformity and high precision. 100 compacts of 10 × 10 × 1 mm barium titanate were placed on the firing setter and fired at 1350 ° C. in the atmosphere. About 100 sintered bodies, the degree of deformation was compared with the case of using the firing setter of the conventional example, whereas the standard deviation when using the firing setter of the conventional example was 0.36 It was found that the standard deviation when using the calcining setter of the present invention was improved to 1/3, 0.13. Further, when the firing setter was tilted at about 45 degrees, all the fired bodies could be smoothly conveyed and collected without being caught.

以上詳述したように、本発明は、焼成セッター及びその製造方法に係るものであり、本発明により、被焼成体に接触して使用される焼成セッターにおいて、被焼成体と接触する被搭載面が、機械加工を施していない状態の焼成面であり、該搭載面の表面には、基材と一体化された凹凸部が形成されている焼成セッター、及びその製造方法を提供するものである。また、本発明は、高い寸法精度や品質上のばらつきが少ない焼成体を得るために有用な焼成セッターを製造し、提供することを可能とするものである。   As described above in detail, the present invention relates to a firing setter and a method for manufacturing the same, and according to the present invention, in a firing setter that is used in contact with a body to be fired, a mounting surface that comes into contact with the body to be fired However, it is a fired surface that has not been subjected to machining, and the surface of the mounting surface is provided with a fired setter in which a concavo-convex portion integrated with a base material is formed, and a method for manufacturing the same. . In addition, the present invention makes it possible to manufacture and provide a fired setter useful for obtaining a fired body with high dimensional accuracy and less variation in quality.

従来、例えば、AV機器、OA機器、家電製品等に使用される電子部品は、電子機器の小型化、軽量化等にともない、小型化、精密化し、セラミック電子部品においても、高い寸法精度や品質のばらつきのない小型で精密なものが求められている。本発明は、例えば、小型で精密なセラミック電子部品等のファインセラミックの製造技術において使用される焼成セッターにおいて、焼成セッターの表面に、例えば、半球状等の微細な凸部が、広い面積で、均一、かつ規則的に形成されていることを特徴とするものであり、それにより、焼成セッターと被焼成体との接触面積を小さくすること、被焼成体との摩擦係数を小さくすること、被焼成体を焼成セッターに付着しにくくすること、また、焼成にともなう、変形・そり等を少なくすること、を可能とするとともに、使用時における凹凸部の摩耗等による損耗に対する抵抗性を付与した焼成セッターを提供することを可能とするものである。更に、本発明は、高度な寸法精度、電気特性等が要求されているセラミック電子部品、例えば、セラミックコンデンサー、圧電セラミック、半導体セラミック等の素材として有用な精密セラミック材料の焼成に使用することが可能な焼成セッターを提供するものとして有用である。   Conventionally, for example, electronic parts used in AV equipment, OA equipment, home appliances, etc. have been downsized and refined as electronic equipment has become smaller and lighter, and ceramic electronic parts also have high dimensional accuracy and quality. There is a need for small and precise products that do not vary. The present invention, for example, in a firing setter used in the production technology of fine ceramics such as small and precise ceramic electronic components, on the surface of the firing setter, for example, a fine convex portion such as a hemisphere is a large area, It is characterized by being uniformly and regularly formed, thereby reducing the contact area between the firing setter and the body to be fired, reducing the coefficient of friction with the body to be fired, Firing that makes it difficult to adhere the fired body to the fired setter and reduces deformation, warpage, etc. accompanying firing, and imparts resistance to wear due to wear of uneven parts during use. It is possible to provide a setter. Furthermore, the present invention can be used for firing precision ceramic materials that are useful as materials for ceramic electronic components that require high dimensional accuracy, electrical characteristics, etc., such as ceramic capacitors, piezoelectric ceramics, and semiconductor ceramics. It is useful for providing a simple firing setter.

鋳込み成形で製造した、本発明の突起付き焼成セッターの構造を示す。The structure of the baking setter with a protrusion of this invention manufactured by casting molding is shown. 固体潤滑材を最表面層に配した、本発明の焼成セッターの断面構造を示す。The cross-sectional structure of the calcination setter of this invention which distribute | arranged the solid lubricant to the outermost layer is shown. 本発明ならびに従来の焼成セッターの表面摩擦係数、搬送性、及び良品歩留まりの値を比較して示す。The surface friction coefficient, transportability, and non-defective product yield values of the present invention and the conventional fired setter are compared and shown.

Claims (13)

被焼成体に接触して使用される焼成セッターにおいて、被焼成体と接触する被搭載面が、機械加工を施していない状態の焼成面であり、該搭載面の表面には、基材と一体化された凹凸部が形成されていることを特徴とする焼成セッター。   In a firing setter that is used in contact with a body to be fired, the mounting surface that comes into contact with the body to be fired is a fired surface that is not machined, and the surface of the mounting surface is integrated with the substrate. A fired setter characterized in that an uneven portion is formed. 被搭載面の表面に、形状、配置、大きさにおいて規則性を有する凹凸が形成されている請求項1に記載の焼成セッター。   The firing setter according to claim 1, wherein irregularities having regularity in shape, arrangement, and size are formed on the surface of the mounting surface. 凹凸部が、上記表面に形成された、半球状、正四角、正三角、又は正六角状の突起群である請求項1に記載の焼成セッター。   The firing setter according to claim 1, wherein the uneven portion is a hemispherical, regular square, regular triangular, or regular hexagonal projection group formed on the surface. 凹凸部が、格子網目の格子点を形成するように配されている請求項1に記載の焼成セッター。   The firing setter according to claim 1, wherein the uneven portions are arranged so as to form lattice points of a lattice network. 被搭載面に形成された凹凸部の大きさが、1mm以下、隣り合う凹凸間の底面の距離が0.5mm以下である請求項1から4のいずれかに記載の焼成セッター。   The firing setter according to any one of claims 1 to 4, wherein the uneven portion formed on the mounting surface has a size of 1 mm or less, and the distance between the bottom surfaces of adjacent uneven portions is 0.5 mm or less. 被搭載面に形成された凹凸部の高さが、0.2mm以上である請求項1から5のいずれかに記載の焼成セッター。   The firing setter according to any one of claims 1 to 5, wherein the height of the concavo-convex portion formed on the mounting surface is 0.2 mm or more. 焼成セッターの基材が、アルミナ、ジルコニア、ムライト、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又はそれらの複合材料である請求項1から6のいずれかに記載の焼成セッター。   The firing setter according to any one of claims 1 to 6, wherein the base material of the firing setter is alumina, zirconia, mullite, silicon nitride, silicon carbide, or a composite material thereof. 窒化ケイ素が、反応焼結窒化ケイ素である請求項7に記載の焼成セッター。   The firing setter according to claim 7, wherein the silicon nitride is reactively sintered silicon nitride. 表面の凹凸部の最表層に、固体潤滑材が配されて、一体焼成されている請求項1から8のいずれかに記載の焼成セッター。   The firing setter according to any one of claims 1 to 8, wherein a solid lubricant is disposed on the outermost surface layer of the concavo-convex portion on the surface and is integrally fired. 固体潤滑材が、窒化ホウ素、雲母、及び/又はモナザイト構造化合物である請求項9に記載の焼成セッター。   The fired setter according to claim 9, wherein the solid lubricant is boron nitride, mica, and / or a monazite structure compound. モナザイト構造化合物が、燐酸ランタンである請求項10に記載の焼成セッター。   The fired setter according to claim 10, wherein the monazite structure compound is lanthanum phosphate. 原料をスラリー化する工程と、内壁表面に凹凸を有する多孔質からなる型に、前記スラリーを注入する工程と、注入後、多孔質の気孔に、スラリーの水分を吸収させることにより着肉固化させて、型の内壁表面に形成された凹凸を着肉固化部に転写する工程と、成形体を取り出し、乾燥した後、所定の温度にて焼成し、焼結・緻密化せしめる工程からなることを特徴とする焼成セッターの製造方法。   Slurry the raw material, the step of injecting the slurry into a porous mold having irregularities on the inner wall surface, and after injection, the porous pores absorb the moisture of the slurry to solidify and solidify And transferring the irregularities formed on the inner wall surface of the mold to the solidified portion, and taking out the molded body, drying it, firing it at a predetermined temperature, and sintering and densifying it. A method for producing a calcined setter. 凹凸を着肉固化部に転写する工程の後、固体潤滑材成分を、基材としての成形体の凹凸表面と融合させ、次いで、焼結・緻密化と同時に基材と固体潤滑材成分を一体焼成せしめる工程を有する請求項12に記載の焼成セッターの製造方法。   After transferring the unevenness to the solidified part, the solid lubricant component is fused with the uneven surface of the molded body as the base material, and then the base material and solid lubricant component are integrated simultaneously with sintering and densification The manufacturing method of the baking setter of Claim 12 which has the process to bake.
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