JP2006198731A - 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。
【解決手段】 表面被覆サーメット製切削工具が、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、（ａ）下部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、組成式：（Ｔｉ_1-X Ａｌ_X ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３５〜０．７０を示す）、を満足する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、（ｂ）中間層が、０．１〜２μｍの平均層厚を有するＣｒ_２Ｏ_３層、（ｃ）上部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、組成式：（Ａｌ_１−ＺＣｒ_Ｚ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｚ：０．０１〜０．１）、を満足すると共に、特定な構成原子共有格子点分布グラフを示す（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３層、で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる。
【選択図】 図５

Description

この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高速切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。

一般に、被覆サーメット工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。

上記の被覆サーメット工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ_1-X Ａｌ_X ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３５〜０．７０を示す）、
を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物［以下、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎで示す］層、
（ｂ）上部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ_２Ｏ_３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることも良く知られるところである。

また、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するＡｌ₂Ｏ₃層が、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造、すなわち図２にＡｌ₂Ｏ₃の単位格子の原子配列が模式図［（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図］で示される結晶構造を有する結晶粒で構成されることも知られている。

さらに、上記の被覆サーメット工具が、
（ａ）例えば図８（ａ）に概略平面図、同（ｂ）に概略正面図で示される蒸着装置、すなわち、中央部に回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで、カソード電極（蒸発源）として硬質被覆層を構成する下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金を設けたアークイオンプレーティング装置（以下、ＡＩＰ装置で示す）と、同じくカソード電極（蒸発源）として上部層形成用金属Ａｌを設けたスパッタリング装置（以下、ＳＰ装置で示す）を配置した蒸着装置を用い、
（ｂ）上記回転テーブル上に上記の工具基体を装着し、
（ｃ）まず、ヒータで装置内を、例えば５００℃の温度に加熱した状態で、真空雰囲気下で、上記ＡＩＰ装置のカソード電極である下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間にアーク放電を発生させて、上記工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｄ）ついで、上記蒸着装置内の雰囲気を窒素ガス雰囲気とした状態で、さらに上記カソード電極であるＴｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間のアーク放電を行い、上記工具基体の表面に、
組成式：（Ｔｉ_1-X Ａｌ_X ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３５〜０．７０を示す）、
を満足する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる下部層を１〜１０μｍの平均層厚で形成し、
（ｅ）引き続いて、上記蒸着装置内の反応雰囲気を、酸素ガスとＡｒガスの酸化性混合ガス雰囲気とした状態で、上記上部層形成用ＳＰ装置のカソード電極である金属Ａｌに印加して、Ａｌをイオン化放出させ、前記反応雰囲気中で前記スパッタ放出したＡｌと前記反応雰囲気中の酸素と反応させて、Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を１〜１０μｍの平均層厚を形成する、
以上（ａ）〜（ｅ）の工程で製造されることも知られている。
特許第２７４２０４９号 特許第３１５９５７２号

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高速切削加工に用いた場合には、硬質被覆層を構成するＡｌ₂Ｏ₃層が十分な高温強度を具備するものでないために、前記硬質被覆層にチッピング（微少欠け）が発生し易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記のＡｌ₂Ｏ₃層が硬質被覆層の上部層を構成する被覆サーメット工具に着目し、特に前記Ａｌ₂Ｏ₃層の高温強度向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する下部層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層をＡＩＰ装置を用いて形成した後で、カソード電極（蒸発源）として金属Ｃｒを設けたＳＰ装置を用いて、酸化クロム（以下、Ｃｒ_２Ｏ_３で示す）層を０．１〜２μｍの平均層厚で蒸着形成すると共に、この上に同じくＳＰ装置を用いて、上部層として、
組成式：（Ａｌ_１−ＺＣｒ_Ｚ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｚ：０．０１〜０．１）、
を満足するＡｌとＣｒの複合酸化物［以下、（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃で示す）層を蒸着形成すると、この結果の（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層は、これに原子比で０．０１〜０．１０の割合で含有させたＣｒ成分と前記中間層として形成したＣｒ_２Ｏ_３層による共存作用で結晶配向および組織に強い影響を受け、材質的に改質されて、高温強度が一段と向上するようになることから、硬質被覆層の上部層が前記中間層として形成したＣｒ_２Ｏ_３層上に蒸着形成された（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層（以下、「改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層」という）、下部層が上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層で構成された被覆サーメット工具は、特に高い高温強度が要求される高速切削加工でも、前記硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。

（ｂ）上記（ａ）の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層も単位格子の原子配列が図１の模式図［（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図］で示される通り、従来Ａｌ₂Ｏ₃層と同様に、格子点にＡｌ、Ｃｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有するものであること。

（ｃ）上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ₂Ｏ₃層（以下、「従来Ａｌ₂Ｏ₃層」という）と上記（ａ）の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図３（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角［図３(ａ)には前記結晶面の傾斜角がいずれも０度の場合、同（ｂ）には同傾斜角がいずれも４５度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角］を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にＡｌおよび酸素、またはＡｌ、Ｃｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合（この場合前記の結果から、Σ５、Σ９、Σ１５、Σ２５、およびΣ２７の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる）、上記従来Ａｌ₂Ｏ₃層は、図６に例示される通り、Σ３の分布割合が２５％以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層は、図５に例示される通り、Σ３の分布割合が５０〜７０％のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ３の分布割合は、前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層のＣｒ含有割合および上記中間層であるＣｒ_２Ｏ_３層の平均層厚によって変化すること。
なお、上記の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層および従来Ａｌ₂Ｏ₃層において、相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態のうちのΣ３、Σ７、およびΣ１１の単位形態を模式図で例示すると図４（ａ）〜（ｃ）に示される通りとなる。

（ｄ）上記の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層は、Ａｌ₂Ｏ₃層が具備する高温硬さと耐熱性に相当するすぐれた高温硬さと耐熱性を有すると共に、上記従来Ａｌ₂Ｏ₃層に比して一段と高い高温強度を具備するようになるので、これを硬質被覆層の上部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、同下部層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の有するすぐれた高温硬さおよび高温強度と相俟って、特に高速切削加工に用いた場合にも、同じく前記従来Ａｌ₂Ｏ₃層を上部層として蒸着形成してなる従来被覆サーメット工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ_1-X Ａｌ_X ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３５〜０．７０を示す）、
を満足する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、
（ｂ）中間層が、０．１〜２μｍの平均層厚を有するＣｒ_２Ｏ_３層、
（ｃ）上部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ_１−ＺＣｒ_Ｚ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｚ：０．０１〜０．１）、
を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｃｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が５０〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層において、上記の通りに数値限定した理由を説明する。
（ａ）下部層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層におけるＡｌ成分には高温硬さと耐熱性を向上させ、一方同Ｔｉ成分には高温強度を向上させる作用があるが、Ａｌの割合を示すＸ値がＴｉとの合量に占める割合（原子比、以下同じ）で０．３５未満になると、相対的にＴｉの割合が多くなり過ぎて、すぐれた高温硬さと耐熱性を確保することができず、摩耗進行が急激に促進するようになり、一方Ａｌの割合を示すＸ値が同０．７０を越えると、相対的にＴｉの割合が少なくなり過ぎて、高温強度が急激に低下し、チッピングが発生し易くなることから、Ｘ値を０．３５〜０．７０と定めた。
また、その平均層厚が１μｍ未満では、自身のもつ上記のすぐれた特性を長期に亘って発揮するには不十分であり、一方その平均層厚が１０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１０μｍと定めた。

（ｂ）中間層のＣｒ_２Ｏ_３層
Ｃｒ_２Ｏ_３層は、上記の通り上部層である改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の蒸着時の結晶配向および組織に、これに含有するＣｒ成分との共存作用で影響を及ぼし、その平均層厚を調整することによって前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合を５０〜７０％とする作用を有するが、その平均層厚が０．１μｍ未満では、前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層におけるＣｒ成分の含有割合が原子比で０．０１〜０．１０を満足しても前記Σ３の分布割合を５０％以上にすることができず、この場合は所望のすぐれた高温強度を前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層に確保することができず、一方、その平均層厚を２μｍを越えて厚くしても、前記Σ３の分布割合が飽和し、これを７０％以上にすることはできず、むしろ２μｍを越えて厚くなり過ぎると、Ｃｒ_２Ｏ_３層自身相対的に高温強度の高いものでないため、硬質被覆層全体の高温強度が低下するようになることから、その平均層厚を０．１〜２μｍと定めた。

（ｃ）上部層の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層
上記の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層において、これの構成成分であるＡｌは層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、同Ｃｒ成分にはこれ自体の結晶配向および組織を上記中間層のＣｒ_２Ｏ_３層との共存において変化させ、もって高温強度を向上させる作用を有するが、Ｃｒの含有割合を示すＺ値が原子比で０．０１未満では前記Ｃｒ_２Ｏ_３層の平均層厚が０．１〜２μｍであっても前記作用に所望の向上効果を確保することができず、一方同Ｚ値が０．１０を越えると層自体の高温強度に低下傾向が現れるようになることから、前記Ｚ値を０．０１〜０．１０と定めた。
また、上記の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合は、上記の通りこれに自体に含有するＣｒ成分の含有割合と中間層であるＣｒ_２Ｏ_３層の平均層厚を調整することによって５０〜７０％とすることができるが、この場合Σ３の分布割合が５０％未満では、高速切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度を確保することができず、したがってΣ３の分布割合は高ければ高いほど望ましいが、Σ３の分布割合を７０％を越えて高くすることは特に中間層であるＣｒ_２Ｏ_３層の作用が飽和し、困難であることから、Σ３の分布割合を５０〜７０％と定めた。
さらに、上記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層は、上記の通りＡｌ₂Ｏ₃層自体のもつ高温硬さと耐熱性に相当するすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が１μｍ未満では前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の有する前記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を１〜１０μｍと定めた。

なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有する窒化チタン（ＴｉＮ）層を、必要に応じて硬質被覆層の最表面層として蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。

この発明被覆サーメット工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速切削条件で行うのに用いた場合にも、硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層が、従来Ａｌ₂Ｏ₃層のもつ高温硬さと耐熱性に相当するすぐれた高温硬さと耐熱性を有すると共に、さらに一段とすぐれた高温強度を具備することから、すぐれた耐チッピング性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。

つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも０．５〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr₃ Ｃ₂ 粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで４８時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０５のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂ Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０５のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメットの工具基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。

（ａ）ついで、図７に示される蒸着装置、すなわち、中央部に回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで、一方側にカソード電極（蒸発源）として種々の成分組成を有する下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金を備えたＡＩＰ装置、他方側にカソード電極（蒸発源）として種々の成分組成を有するＡｌ−Ｃｒ合金を備えた上部層形成用ＳＰ装置を対向配置し、さらにこれらの装置からそれぞれ９０度離れた位置に、カソード電極として金属Ｃｒを備えた中間層形成用ＳＰ装置を配置した蒸着装置を用い、上記の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記蒸着装置内の回転テーブル上に、中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流パルスバイアス電圧を印加し、かつカソード電極の前記下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）上記の下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間のアーク放電を一旦停止し、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１００Ｖの直流パルスバイアス電圧を印加し、再びカソード電極の前記Ｔｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記工具基体の表面に、表３に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を下部層として蒸着形成し、
（ｄ）ついで、上記の下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間のアーク放電を停止し、工具基体への直流パルスバイアス電圧を−５０Ｖに下げ、蒸着装置内の雰囲気を、窒素雰囲気に代って、酸素ガスとＡｒガスを導入して、酸素ガス：１５容量％を含有し、残りがＡｒガスからなる３Ｐａの酸化性混合ガス雰囲気とし、同時に前記ＳＰ装置のカソード電極（蒸発源）として配置した金属Ｃｒにスパッタ出力：３ｋＷの条件で印可し、スパッタリングを開始して、Ｃｒ_２Ｏ_３層を同じく表３に示される目標層厚で中間層として蒸着形成し、
（ｅ）上記金属Ｃｒとアノード電極とのスパッタを停止し、一方前記の蒸着装置内の雰囲気は、酸素ガスとＡｒガスからなる３Ｐａの酸化性混合ガス雰囲気を保持しながら、同時に前記ＳＰ装置のカソード電極（蒸発源）として配置した種々の成分組成を有するＡｌ−Ｃｒ合金に、スパッタ出力：３ｋＷの条件で印可して、スパッタリングを開始し、同じく表３に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層を上部層として蒸着形成することにより、本発明被覆サーメット工具としての表面被覆サーメット製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆チップと云う）１〜１６をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、
（ａ）図８に示される蒸着装置、すなわち、中央部に回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで、一方側にカソード電極（蒸発源）として種々の成分組成を有する下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金を備えたＡＩＰ装置、他方側にカソード電極（蒸発源）として金属Ａｌを備えた上部層形成用ＳＰ装置を配置した蒸着装置を用い、上記の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記装置の前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流パルスバイアス電圧を印加し、かつカソード電極の前記下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）ついで、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記工具基体に印加するパルスバイアス電圧を−１００Ｖに下げて、前記Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間にアーク放電を発生させ、もって前記工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれの表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を下部層として蒸着形成し、
（ｄ）ついで、上記の下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間のアーク放電を停止し、工具基体への直流パルスバイアス電圧を−５０Ｖに下げ、蒸着装置内の雰囲気を、窒素雰囲気に代って、酸素ガスとＡｒガスを導入して、酸素ガス：１５容量％を含有し、残りがＡｒガスからなる３Ｐａの酸化性混合ガス雰囲気とし、同時に前記ＳＰ装置のカソード電極（蒸発源）として配置した金属Ａｌにスパッタ出力：３ｋＷの条件で印可し、スパッタリングを開始して、従来Ａｌ_２Ｏ_３層を上部層として同じく表４に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆サーメット工具としての従来表面被覆サーメット製スローアウエイチップ（以下、従来被覆チップと云う）１〜１６をそれぞれ製造した。

つぎに、上記の本発明被覆チップ１〜１６および従来被覆チップ１〜１６について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３５Ｃの丸棒、
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の乾式高速連続切削試験（通常の切削速度は１６０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ２５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１２分、
の条件（切削条件Ｂという）での鋳鉄の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は２３０ｍ／ｍｉｎ）、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３１０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ｃという）での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は１６０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表５に示した。

原料粉末として、平均粒径：０．５〜２．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．９μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．０μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表６に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３０時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図７に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表７に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる下部層、同じく表７に示される目標層厚のＣｒ_２Ｏ_３層からなる中間層、および表７に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層からなる上部層を蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具としての本発明表面被覆サーメット製エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図８に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、同じく表７に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる下部層、同じく表７に示される目標層厚の従来Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を蒸着形成する従来被覆サーメット工具としての従来表面被覆サーメット製エンドミル（以下、従来被覆エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、この結果得られた本発明被覆エンドミル１〜８および従来被覆エンドミル１〜８のうち、本発明被覆エンドミル１〜３および従来被覆エンドミル１〜３については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：２．５ｍｍ、
テーブル送り：９５０ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は１１０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆エンドミル４〜６および従来被覆エンドミル４〜６については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの板材、
切削速度：２６０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：４ｍｍ、
テーブル送り：１０００ｍｍ／分、
の条件での炭素鋼の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は１１０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆エンドミル７，８および従来被覆エンドミル７，８については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の板材、
切削速度：２０５ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：８ｍｍ、
テーブル送り：４８０ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は１００ｍ／ｍｉｎ．）をそれぞれ行い、いずれの高速溝切削加工試験でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表７にそれぞれ示した。

上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体Ｃ−１〜Ｃ−３形成用）、１３ｍｍ（超硬基体Ｃ−４〜Ｃ−６形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体Ｃ−７、Ｃ−８形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体Ｄ−１〜Ｄ−３）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体Ｄ−４〜Ｄ−６）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体Ｄ−７、Ｄ−８）の寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の２枚刃形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の切刃に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図７に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表８に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる下部層、同じく表８に示される目標層厚のＣｒ_２Ｏ_３層からなる中間層、および表８に示される目標組成および目標層厚の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層からなる上部層を蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具としての本発明表面被覆サーメット製ドリル（以下、本発明被覆ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図８に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表８に示される目標組成および目標層厚を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる下部層、同じく表８に示される目標層厚の従来Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を蒸着形成することにより従来被覆サーメット工具としての従来表面被覆サーメット製ドリル（以下、従来被覆ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、この結果得られた上記本発明被覆ドリル１〜８および従来被覆ドリル１〜８のうち、本発明被覆ドリル１〜３および従来被覆ドリル１〜３については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：８ｍｍ、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は４５ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆ドリル４〜６および従来被覆ドリル４〜６については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの板材、
切削速度：１３０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３３ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：１６ｍｍ、
の条件での炭素鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は６５ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆ドリル７，８および従来被覆ドリル７，８については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＪＩＳ・ＳＮＣＭ４１５の板材、
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：３２ｍｍ、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は５５ｍ／ｍｉｎ．）、をそれぞれ行い、いずれの湿式高速穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表８にそれぞれ示した。

ついで、上記の各種の本発明被覆サーメット工具および従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層および従来Ａｌ₂Ｏ₃層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層および従来Ａｌ₂Ｏ₃層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めることにより作成した。

この結果得られた各種の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層および従来Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（上記の結果からΣ３、Σ７、Σ１１、Σ１３、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、およびΣ２９のそれぞれの分布割合の合計）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ表３，４，７，および８にそれぞれ示した。

上記の各種の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表３，４，７，および８にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の占める分布割合が５０〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、従来被覆サーメット工具の従来Ａｌ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の分布割合が２５％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。
なお、図５は、本発明被覆チップ２の改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフ、図６は、従来被覆チップ２の従来Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。

また、この結果得られた本発明被覆サーメット工具および従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層、および従来Ａｌ₂Ｏ₃層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのオージェ電子分光法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。

さらに、上記の硬質被覆層の構成層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて縦断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

表３〜８に示される結果から、本発明被覆サーメット工具は、いずれも硬質被覆層の上部層が、Σ３の分布割合が５０〜７０％の構成原子共有格子点分布グラフを示す改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層で構成され、高い高温強度が要求される鋼や鋳鉄の高速切削加工でも、前記改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層が一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層のチッピング発生がなくなり、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層が、Σ３の分布割合が２５％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示す従来Ａｌ₂Ｏ₃層で構成された従来被覆サーメット工具においては、いずれも高速切削加工では硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工は勿論のこと、特に高い高温強度が要求される高速切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

本発明被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層が有するコランダム型六方最密晶の単位格子の原子配列を示す模式図にして、（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図である。 従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成する従来Ａｌ₂Ｏ₃層が有するコランダム型六方最密晶の単位格子の原子配列を示す模式図にして、（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図である。 改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層および従来Ａｌ₂Ｏ₃層における結晶粒の（０００１）面および（１０-１０）面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態の単位形態を示す模式図にして、（ａ）はΣ３、（ｂ）はΣ７（ｃ）はΣ１１の単位形態をそれぞれ示す図である。 本発明被覆チップ２の上部層である改質（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 従来被覆チップ２の上部層である従来Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 本発明被覆サーメット工具の硬質被覆層の形成に用いた蒸着装置を示し、（ａ）に概略平面図、同（ｂ）に概略正面図である。 従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の形成に用いた蒸着装置を示し、（ａ）に概略平面図、同（ｂ）に概略正面図である。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
   （ａ）下部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
   組成式：（Ｔｉ_1-X Ａｌ_X ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３５〜０．７０を示す）、
   を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物層、
   （ｂ）中間層が、０．１〜２μｍの平均層厚を有する酸化クロム層、
   （ｃ）上部層が、１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ、
   組成式：（Ａｌ_１−ＺＣｒ_Ｚ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｚ：０．０１〜０．１）、
   を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｃｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が５０〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すＡｌとＣｒの複合酸化物層、
   以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。

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