JP2006189453A - フィルムのスペクトル特性の測定装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】青色及びUVスペクトル領域において感度が強化された光電地を提供するためのフィルムの特性を測定する。
【解決手段】単色光を供給するための手段と;単色光をチョッピングするための手段と;その表面上に分析されるべきフィルムを有する基体であるサンプル上に、単色光を集束させるための手段と;浸漬油による、サンプルのフィルム側の第1光検知器へのカップリングと;サンプルによって放射される光を第2光検知器上に集束させるための手段と;第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析して、望ましいフィルムスペクトル特性を得るための手段と;を含む、フィルムのスペクトル特性を測定する装置。
【選択図】図4
【解決手段】単色光を供給するための手段と;単色光をチョッピングするための手段と;その表面上に分析されるべきフィルムを有する基体であるサンプル上に、単色光を集束させるための手段と;浸漬油による、サンプルのフィルム側の第1光検知器へのカップリングと;サンプルによって放射される光を第2光検知器上に集束させるための手段と;第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析して、望ましいフィルムスペクトル特性を得るための手段と;を含む、フィルムのスペクトル特性を測定する装置。
【選択図】図4
Description
政府の実施許諾権利:
本発明は、空軍によって与えられた契約No.XAI−3−11167−03下での政府の支援を受けて行われた。政府は本発明にある一定の権利を有する。
本発明は、空軍によって与えられた契約No.XAI−3−11167−03下での政府の支援を受けて行われた。政府は本発明にある一定の権利を有する。
関連発明:
この同時係属発明は、“光検知器のための有機発光性被膜”なる名称の仮出願第60/010,013号(1996年1月11日出願)によって保護される発明に関係する。
この同時係属発明は、“光検知器のための有機発光性被膜”なる名称の仮出願第60/010,013号(1996年1月11日出願)によって保護される発明に関係する。
発明の分野
本発明の分野は一般に、太陽電池を含む光検知器に関し、より詳しくは、光検知器のための反射防止(AR)被膜に関する。
本発明の分野は一般に、太陽電池を含む光検知器に関し、より詳しくは、光検知器のための反射防止(AR)被膜に関する。
光検知器は、光を電気エネルギーに転換するために用いられる太陽電池と、光強度を測定するために用いられる光電池及び光ダイオードとを包含する。光検知器の材料は、ケイ素、ヒ化ガリウム、ゲルマニウム、セレン等の半導体を包含する。典型的に、これらのデバイスに反射防止(AR)被膜を与えることによって、これらのデバイスの集光効率は改良される。反射される光が少なければ、吸収と、電気シグナルへの転換に利用される光が多くなる。これらの被膜は単層厚さであることができ、この場合には、これらは典型的に光の波長の1/4の厚さであるか、又は更に大きい効率のために、これらは多重層被膜であることができる。このような被膜は典型的には、酸化アルミニウム、酸化チタン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、フッ化マグネシウム等のガラス状絶縁体から成る。更に、スペクトルの青色及び紫外(UV)領域における高い感度を得ることは、このスペクトル範囲では半導体材料の反射率が強度に上昇するので、慣用的な半導体検知器では困難である。また、典型的なAR被膜は通常、緑色スペクトル範囲に対して最適化されるので、青色及びUVスペクトル領域ではあまり効果的でなくなる。
本発明の目的は、広範囲の広いスペクトル帯域幅用途のための高効率の太陽電池と光ダイオードを提供することである。
本発明の他の目的は、特に青色及びUVスペクトル領域において感度が強化された光電池及び光ダイオードを提供することである。
本発明の他の目的は、内部及び外部の発光量子効率等のフィルム特性を、積分球等の伝統的な測定法では今までに得られなかった精度で測定するための装置を提供することである。この装置は高効率太陽電池と、高効率の光電池及び光ダイオードとに用いるための候補の被膜を同定するために用いることができる。
本発明の上記目的及び他の目的は、好ましくは慣用的なAR被膜の代替品としての、光検知器上の、アルミニウム−トリス−キノレート(Alq3 、8−ヒドロキシキノリンアルミニウム、Alqとしても知られる)、TPD{N,N′−ジフェニル−N,N′−ビス(3−メチルフェニル)1,1′−ビフェニル−4,4′−ジアミン}、Gaq2 ′Cl{ビス−(8−ヒドロキシキナルジン)−クロロガリウム}等の有機発光材料の被膜から成る、改良された光検知器によって提供される。AR被膜の代わりに有機フィルムを用いる場合には、このフィルムはそれ自体の発光スペクトル領域では知覚され得るほど吸収しないので、このフィルムは充分な厚さであるならば、AR被膜としても作用する。この被膜が100%内部発光効率(吸収された光が発光に転換する効率)を有するならば、このような被膜を有する非晶質シリコン太陽電池の出力効率は11%だけ改良される。慣用的なAR被膜を耐引っ掻き性のために、僅かに小さいゲイン(gain)で、保持することができる。代替的に、有機フィルムを多重層AR被膜の最終層として意図的に設計することができる。
本発明の一側面では、フィルムのスペクトル特性を測定するための装置であって、単色光を供給するための手段と;単色光をチョッピングするための手段と;その表面上に分析されるべきフィルムを有する基体であるサンプル上に、単色光を集束させるための手段と;浸漬油による、サンプルのフィルム側の第1光検知器へのカップリングと;サンプルによって放射される光を第2光検知器上に集束させるための手段と;第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析して、望ましいフィルムスペクトル特性を得るための手段とを含む、装置が提供される。
本発明の種々な実施態様を以下で例示し、添付図面を参照しながら説明する、添付図面において同じアイテムは同じ参照名称で同定される。
図1aには、λ=500nmに対して最適化された慣用的単層AR被膜3を有する光電池4を示す。このような被膜を有するデバイスはλ<400nmを有するUV光の実質的な割合が好ましくないが反射して、光電池4における電流発生を低下させる。UV光エネルギーが例えばSi(シリコン)のような、慣用的半導体から製造された光電池によっては、反射されないとしても、充分に利用されないことに注目のこと。図1bでは、本発明の1実施態様として、慣用的AR被膜3を以下で考察するような有機AR被膜2と交換することによって、改良された太陽電池4が提供される。Alq3 はこのような有機被膜であることができる。Alq3 を緑色光学的発光ダイオード(OLED)のエレクトロルミネセンス層として用いることができ、この場合に、これは1〜2%の外部量子効率を有することは知られている。Alq3 有機薄フィルム光ルミネセンスの外部及び内部量子効率(それぞれ、ηe とηi )の絶対値は、本発明の前では、定量されていないが、C.W.タング(Tang)等「ドープ処理された有機薄フィルムのエレクトロルミネセンス」,J.Appl.Phys,65,9号,3610頁(1989)は未公開実験データからの8%の効率を挙げている。予想外に、正確に測定した場合に、内部量子効率が32%程度に大きいことを、本発明は発見した。この効率は近UV領域(250〜400nm)の全体にわたって励起波長の関数として一定に留まる。Alq3 吸収についての本発明者の研究は、250〜300nm光に対する吸収係数が105 cm−1〜4x105 cm−1であるが、400nmより大きい波長に対する吸収係数が<10cm−1であることを明らかにした。このフィルムは吸収された近UV光を530nm波長の緑色光に効果的に転換させる。それ故、400nmより大きい波長は低い損失でこのフィルムを通って伝達されるが、近UV波長の1/2より多くは300〜400Å厚さAlq3 フィルムに吸収される。従って、有機薄フィルム2はUV〜緑色光コンバータとして作用することができ、同時に、図1bに示すように、λ>400nmに対してはAR被膜として役立つ。
慣用的な光ダイオード及び太陽電池の効率が近UV範囲において急激に低下することは周知である。図2における点線(曲線16)は、太陽AMO(大気質量ゼロ、空間における太陽光の強度及び波長分布の基準)スペクトル中の光子のエネルギー分布を説明する。図2には、中実円の間にプロットされた曲線12によって示される、AR被膜3を有する典型的な慣用太陽電池4の量子効率もプロットする(R.A.ストリート(Street)「水素化非晶質シリコン」,Cambridge University Press,1991)。400nmより短い波長に関し、慣用的セル(図1a参照)が太陽光線を充分に転換させることができないことは明らかである。図2において方形点の間にプロットされた曲線14も、100%Q.E.有機材料によって被覆された慣用的セルの算出された量子効率を示す。この場合に、420nm未満の波長を有する太陽光線の全てがAlq3 によって吸収されて、530nm光に転換されることが推定された(100%内部発光効率)。Alq3 被膜2によって放出された光子の全てが太陽電池4に結合されることも推定される(図1b参照)、このことはSiの屈折率(x.xx)がAlq3 (1.73)又は空気(約1.00)の屈折率よりも非常に大きいので妥当である。
図3は、中実円の間にプロットされた曲線18によって表される、慣用的太陽電池の光電流対波長曲線(M.A.グリーン(Green )「高効率シリコン太陽電池」,Trans Tech Publishing,416頁,1987から引用)と、入射UV光の全てを吸収するために充分な厚さの100%Q.E.有機層で被覆された同じセルの算出スペクトル(無地方形の間にプロットされた曲線20)を示す(正確なフィルム厚さは太陽光線最大スペクトルに対する反射防止条件をも満たすべきである)。これらの2曲線(18と20)下の面積の差は予想された太陽電池の出力効率の増加に相当し、11%に近似する。光電池2、4自体の設計が530nmに対して最適化され、太陽電池へのより効果的な深いp−n接合の使用を可能にすることも注目すべきである。
同様なアプローチを用いて、光ダイオードのUV感度を高めることができることが明らかである。UV範囲の低い反射率は有機薄フィルムの低い反射率によって与えられる。しかし、この場合に、フィルム厚さはUV光の反射防止条件を満たすべきである。250nm波長UVに対して、4分の1波長AR被膜厚さは約350Åである。フィルムのこの厚さは、上述したように、入射UV光を完全に吸収するために充分である。本発明者によってなされた測定によると、発光の量子効率が、非晶質有機化合物における励起状態の比較的短い拡散長さのために、100Åより厚い層に関してはフィルム厚さに関係しないことも注目すべきである。それ故、AR発光被膜としてのこれらの化合物の極度に薄いフィルムの使用に対する障害は存在しない。
有機被膜を有するUV−光ダイオードのさらに2つの利点が存在する。第1利点は有機材料被膜の吸収端(absorption edge )よりも短い波長における被覆光ダイオードの反応の一様性である。この理由は、被膜発光量子効率が励起波長に依存しないからである。この性質は光ダイオードの較正を容易にし、実験結果の分析を簡単にする。励起波長に対する非被覆光ダイオード光反応の強い依存性は固有の性質によって生じ、非被覆デバイスでは除去されることができない。
第2利点は、被覆光ダイオード表面で可視スペクトルに転換されるUV光線の可視化である。これは、光ダイオードを入射光に対して配置し、配向させることをかなり簡単にする。
薄フィルム、特にAlq3 の発光性を測定する能力は、有機LEDデバイスに用いる材料としてのAlq3 を発見するために重要であった。以下で詳述する本発明の実施態様に基づいた革新的測定方法の使用によって、他の材料を発見することもできる。
今までの大抵の研究は、電荷輸送の機構と、Alq3 に基づくOLEDのエレクトロルミネセンスの詳細とを理解することに重点を置いていた。しかし、OLEDと、光検知器等の他の光電子デバイスとの操作を詳しく理解するために重要である、Alq3 の固体フィルムの光学的性質に関するデータは入手不能である。例えば、光学的吸収に関するデータは、狭いスペクトル範囲のみが研究されている、P.E.バロウズ(Burrows )等の研究(Appl.Phys.Lett.64,2285頁,1993参照)に明らかに限定されている。本発明者は、Alq3 の光励起スペクトルに関する、今までのデータは発表されていないと考える。
真空中での熱蒸発によって成長したAlq3 薄フィルムの吸収、光励起、外部及び内部量子効率が本発明者によって上首尾に測定されている。吸収測定は、λ=250nm〜425nmのスペクトル範囲において104 cm−1よりも大きい固体フィルムの吸収係数(α)を決定した。光ルミネセンス励起(PLE)スペクトルの研究は、このスペクトル範囲にわたって、主要な緑色発光帯(λ−530nmに中心波長を有する)の外部量子効率ηe が励起輻射線波長に依存しないことを示している。ηe の直接測定は、530nmに集中した発光遷移が今までに予想されたよりも非常に高く、室温において30%を越えることを示唆する。本発明者による新規な測定方法を可能にした、この情報の発見は、光感知器の製造にAlq3 を用いることに今まで関心がなかったことを説明する。
ガラス、サファイア及びシリコン基体上で成長したAlq3 フィルムに関して、Alq3 光学的特性の測定を行なった。50Å〜1.35μmの範囲内の厚さを有する予め精製されたAlq3 フィルムを、P.E.バロウズ等,「真空蒸着有機発光デバイスにおけるトラップ制限電流輸送からのエレクトロルミネセンス」Appl.Phys.Lett.64,2285頁(1994)に述べられている、熱蒸発によって真空蒸着させた。成長させる前に、ガラス及びサファイア基体を、沸騰1,1,1−トリクロロメタン中での3回連続すすぎ洗い、その後のアセトン中での3サイクル、及び沸騰メタノール中での最終すすぎ洗いによって清浄化した。シリコン基体は、表面に約20Å厚さの自然(native)ティブ酸化物層を有する、製造者から受容された状態で用いた。Si基体上に成長したAlq3 フィルムを層厚さと屈折率(n)との偏光法(ellipsometric )測定に用いた、屈折率はλ=633nmにおいてn=1.73±0.05であると測定された。
図4に示すように、フィルムのスペクトル特性を測定するための実験装置は0.25mモノクロメータ24から成り、このモノクロメータは、Xeアーク燈22の広幅スペクトル帯から△λ=15nmの半値全幅を有する光を選択するために用いられる。165Hzチョッパー26を通過した後に、励起光をCaF2 レンズ系28、34と、45゜角傾斜ミラー32とを用いて1x2mmのスポットに集束させる。較正されたUV強化1cm直径Si光ダイオード50と4x2cmのSi太陽電池44とを、電流ロックイン増幅器(current and lock-in amplifier )51と共に用いて、PLと励起輻射線とを検出した。全ての測定は室温においておこなった。
吸収測定のためには、λ=250nm〜420nmを透過させる帯域フィルター36をサンプルとSi検知器との間に挿入して、Alq3 光ルミネセンスシグナルと、λ>420nmの散乱光とを排除した。サファイア基体上に成長したサンプルを吸収実験に用いた。Xeアーク燈22の低強度とλ<400nmにおけるSi検知器50の低感度とは、厚いフィルムサンプル(>5000Å)に対して小さいシグナル対バックグラウンド(散乱光)比率を生じたので、これより薄いサンプル(510Åと2400Å)を短い波長範囲における吸収測定に用いた。異なる厚さの3種類のフィルムの吸収測定の結果を図5に示す(曲線52、54及び56参照)。吸収係数の絶対値をλ=370nmにおいて、異なる厚さの数種類のサンプルの透過を測定することによって較正して(図5、挿入図、曲線58参照)、α=(4.4±0.1)x104 cm−1を得る。図5は、λ=385nmとλ=260nm(矢印で表示)に最大値を有する2つの広幅吸収帯のオーバーラップが、装置の短波長検出範囲である、λ=425nm〜λ=250nmの全スペクトル範囲にわたってα>104 cm−1を生じることを示す。
図6では、λ=530nmPLE(光ルミネセンス励起)スペクトルを薄い(150Å)Alq3 に対しては曲線60で示し、厚い(1.35μm)Alq3 フィルムに対しては曲線63で示す。薄いサンプルに関しては、PLEスペクトル最大値はλ=260nmにおける短波長吸収最大値に対応する。しかし、1.35μm厚さサンプルはλ=425nmより短い全波長の入射光の95%を吸収する。このサンプルのPLEスペクトルにおけるλ<425nmのプラトー(plateau )は、緑色発光の外部効率が励起光子エネルギーに依存せず、λ=385nmとλ=260nm吸収帯の両方に対して同じ値であることを意味する。
外部PL効率、ηe の絶対値の測定は、モノクロメータからの散乱光を減ずるためにサンプルの直接上方に配置されたλ=370nmにピーク透過を有する帯域フィルター36(図4参照)を用いて行った。ガラス基体上の例えばAlq3 フィルム等の1.35μm厚さ有機フィルム48は、シリコン太陽電池44の表面上に直接セットした。αに関して得られた値を用いて(図6)、かつ長い波長(約500nm)におけるSi太陽電池44の反応に比べて低下したSi太陽電池44のUV光反応を考慮して(図2〜12参照)、1.35μm厚さフィルムを透過したλ=370nm輻射線がダイオードの光反応に知覚されうるほどに寄与しないので、これを無視することができることを発見した。2π隅角にわたって積分した、λ=370nmに対するPL効率ガルブゾフ(Garbuzov)がJ.Luminescence27,109頁(1982)で考察しているように算出)は2.8%〜10%のηe を生じる。この測定された外部PL効率は励起面積、有機フィルム厚さ及び基体面積に依存し、このことはηe の測定値がフィルム及びガラス基体中のPLの散乱損失と導波(waveguiding )とによって強度に影響されることを意味する。導波効果、基体損(substrate loss)及び他の実験上の人為的結果が積分球を用いたηe 測定結果をゆがめることも観察されていることに注目のこと。本発明では、1実施態様はフィルムのスペクトル特性を測定する装置であって、先行技術の上記限界を克服する改良を与える装置を含む。
本発明の装置によって測定されるフィルム40はガラス基体38上に付着され、励起輻射線の全てを吸収するために充分な厚さである。較正されたSi太陽電池44の表面上に、この基体をフィルム側を下に向けて配置する。励起輻射線はガラス38を通ってフィルム40に集束する。フィルム発光出力(luminescence power )を太陽電池44によって(2π隅角内のサンプルからの結合した全ての輻射線(P))及びサンプル上に配置した第2光検知器50によって(振幅Aを有するシグナルは太陽電池44とは反対方向で結合する輻射線の強度に比例する)測定する。
次に屈折率適合流体(refractive index matchingfluid )42をフィルム又は被膜40と太陽電池44との間に導入し、同じ励起レベル下で測定を繰り返す。フィルムの内部量子効率の下限は次のように算出される。
ηe =(P1 +PB/A)/P0 (1)
ηe =(P1 +PB/A)/P0 (1)
式中、
Pは2π隅角内のサンプルから結合したフィルム発光出力を表し、非浸漬条件下で太陽電池44によって測定される。
P1 は浸漬の場合の太陽電池44によって測定される発光出力を表す。
P0 は励起輻射線の出力である。
Aは非浸漬条件下での第2光検知器50のシグナルである。
Bは浸漬条件下での第2光検知器50のシグナルであり、B<Aである。
Pは2π隅角内のサンプルから結合したフィルム発光出力を表し、非浸漬条件下で太陽電池44によって測定される。
P1 は浸漬の場合の太陽電池44によって測定される発光出力を表す。
P0 は励起輻射線の出力である。
Aは非浸漬条件下での第2光検知器50のシグナルである。
Bは浸漬条件下での第2光検知器50のシグナルであり、B<Aである。
例1
第1実施態様では、基体38とAlq3 被膜40との組合せ(combination )から構成されたサンプルを、太陽電池44の表面上に滴下した屈折率適合流体42(n=1.524)中にフィルム側を下にして配置する。これらの条件下で、太陽電池44方向に放射される輻射線に対してηe =28%が得られた。反対方向(ガラススライド38を通る)のPL強度を評価するために、同じサンプルを太陽電池44上に浸漬油なしに配置し、2サンプルのPLシグナルを、サンプル上方に配置した第2光検知器50を用いて比較した。第2光検知器50によって記録された、浸漬サンプルのPL効率は、太陽電池44によってその効率が約3.6%であると測定された非浸漬サンプルのPL効率の0.8倍の大きさであった。それ故、浸漬サンプルの総効率は28%+(0.8)x3.6%≒31%であった。浸漬流体の屈折率はAlq3 のn未満であり、このためAlq3 フィルムまでの導波損(waveguiding loss)は、改良されたとしても、完全には除去されないので、この数値はηe の下限と見なすことができる。
第1実施態様では、基体38とAlq3 被膜40との組合せ(combination )から構成されたサンプルを、太陽電池44の表面上に滴下した屈折率適合流体42(n=1.524)中にフィルム側を下にして配置する。これらの条件下で、太陽電池44方向に放射される輻射線に対してηe =28%が得られた。反対方向(ガラススライド38を通る)のPL強度を評価するために、同じサンプルを太陽電池44上に浸漬油なしに配置し、2サンプルのPLシグナルを、サンプル上方に配置した第2光検知器50を用いて比較した。第2光検知器50によって記録された、浸漬サンプルのPL効率は、太陽電池44によってその効率が約3.6%であると測定された非浸漬サンプルのPL効率の0.8倍の大きさであった。それ故、浸漬サンプルの総効率は28%+(0.8)x3.6%≒31%であった。浸漬流体の屈折率はAlq3 のn未満であり、このためAlq3 フィルムまでの導波損(waveguiding loss)は、改良されたとしても、完全には除去されないので、この数値はηe の下限と見なすことができる。
例2
第2の好ましい実施態様では、Si基体上に成長した1.35μm厚さフィルムの発光強度を、ガラス基体上に成長したフィルムの発光強度と比較した。Siの屈折率(λ=530nmにおいて4.16)はAlq3 の屈折率よりも非常に高いので、導波損は排除され、全ての内反射角(法線に対して35゜)より小さい角度で放射される光子のみがηe に寄与することができる。この場合には、
ηe =ηi (1−R1 )(1+R2 )(n−(n2 −1)1/2 )(2n)−1によってηe の良好な近似値が与えられる。式中、nは発光フィルム屈折率(この場合に発光フィルムはAlq3 である)である。R1 とR2 は、それぞれ、発光フィルム−空気界面と半導体−発光フィルム界面とにおける、35゜>角度にわたって平均した、PL輻射線のフレネル(Fresnel )反射係数である。(1−R1 )(1+R2 )の積はAlq3 −空気とSi−Alq3 とに関しては1.09であり、(n−(n2 −1)1/2 )(2n)−1≒0.093である。これはηe と、Alq3 −空気界面における総内反射によって生じたηi との間の10倍の差をもたらし、このことは恐らく、屈折率適合流体カップリング(coupling)という改良を用いなかった今までの努力が、Alq3 効率が実際に如何なる大きさであるかを予測することに失敗した理由を説明すると考えられる。ガラス上のフィルムの先行較正効率(上記参照)を用いると、Si基体上のフィルムのηe 値が(3.2±0.2%)に等しいことが発見される。本発明者は、上記式を用いて、λ=530nmに集中した緑色発光帯の内部効率がηi =(32±2)%であると計算した。この値が、ガラス上フィルムの先行較正効率の使用を必要とする、Si基体上のフィルムのηe (3.2±0.2%)絶対値の10倍であり、その結果として、実施例1の浸漬油改良を必要とすることに注目のこと。
第2の好ましい実施態様では、Si基体上に成長した1.35μm厚さフィルムの発光強度を、ガラス基体上に成長したフィルムの発光強度と比較した。Siの屈折率(λ=530nmにおいて4.16)はAlq3 の屈折率よりも非常に高いので、導波損は排除され、全ての内反射角(法線に対して35゜)より小さい角度で放射される光子のみがηe に寄与することができる。この場合には、
ηe =ηi (1−R1 )(1+R2 )(n−(n2 −1)1/2 )(2n)−1によってηe の良好な近似値が与えられる。式中、nは発光フィルム屈折率(この場合に発光フィルムはAlq3 である)である。R1 とR2 は、それぞれ、発光フィルム−空気界面と半導体−発光フィルム界面とにおける、35゜>角度にわたって平均した、PL輻射線のフレネル(Fresnel )反射係数である。(1−R1 )(1+R2 )の積はAlq3 −空気とSi−Alq3 とに関しては1.09であり、(n−(n2 −1)1/2 )(2n)−1≒0.093である。これはηe と、Alq3 −空気界面における総内反射によって生じたηi との間の10倍の差をもたらし、このことは恐らく、屈折率適合流体カップリング(coupling)という改良を用いなかった今までの努力が、Alq3 効率が実際に如何なる大きさであるかを予測することに失敗した理由を説明すると考えられる。ガラス上のフィルムの先行較正効率(上記参照)を用いると、Si基体上のフィルムのηe 値が(3.2±0.2%)に等しいことが発見される。本発明者は、上記式を用いて、λ=530nmに集中した緑色発光帯の内部効率がηi =(32±2)%であると計算した。この値が、ガラス上フィルムの先行較正効率の使用を必要とする、Si基体上のフィルムのηe (3.2±0.2%)絶対値の10倍であり、その結果として、実施例1の浸漬油改良を必要とすることに注目のこと。
浸漬サンプルの計算値ηi と実測値ηe との間の差は、浸漬油42とガラス38との間に挟まれたAlq3 フィルム40中を導波される発光の大きな割合を考慮するならば、予想外に小さい。しかし、この導波される輻射線のかなりの割合は、図4に示すように、油−空気界面における総内反射のために太陽電池44によっても集められる。従って、実施例1と2に示したような、両方の実施態様によって得られた結果は、良好に一致する。
例3
ガラス基体上に成長したサンプルのフィルム厚さに対する内部発光効率の依存性は図7の曲線64によって示される。これらのデータを得るために、薄いサンプルと、予備較正された厚いサンプルとからの発光を、モノクロメータ24からの吸収されなかった励起光及び散乱光を除去するために光検知器44の上に配置した低域通過フィルター(λ>420nm通過)によって測定する。吸収された励起光量は、>500Åの厚さを有するフィルムに関しては直接測定し、これより薄いフィルムに関しては、図5の挿入図のデータを用いて計算する。図7に示したデータは空気暴露時間<5時間の新たに作製されたサンプルに対応する。微細キャビティ又は、Alq3 −ガラス界面における低反射率による妨害効果[5]及びこれらの効果の座標−角度(coordinate-angle)平均化に帰することができる、フィルム厚さによる効率変動は観察されなかった。図7では、Alq3 フィルムの発光効率が厚さの2桁の大きさにわたって、一定に留まり、100Åより薄いフィルムに関してのみ効率の顕著な低下が観察されることを、曲線64が実証する。有機フィルム厚さに対するPL効率の依存性は、発光AR被膜を如何なるときに指定するかを知るために重要である。
ガラス基体上に成長したサンプルのフィルム厚さに対する内部発光効率の依存性は図7の曲線64によって示される。これらのデータを得るために、薄いサンプルと、予備較正された厚いサンプルとからの発光を、モノクロメータ24からの吸収されなかった励起光及び散乱光を除去するために光検知器44の上に配置した低域通過フィルター(λ>420nm通過)によって測定する。吸収された励起光量は、>500Åの厚さを有するフィルムに関しては直接測定し、これより薄いフィルムに関しては、図5の挿入図のデータを用いて計算する。図7に示したデータは空気暴露時間<5時間の新たに作製されたサンプルに対応する。微細キャビティ又は、Alq3 −ガラス界面における低反射率による妨害効果[5]及びこれらの効果の座標−角度(coordinate-angle)平均化に帰することができる、フィルム厚さによる効率変動は観察されなかった。図7では、Alq3 フィルムの発光効率が厚さの2桁の大きさにわたって、一定に留まり、100Åより薄いフィルムに関してのみ効率の顕著な低下が観察されることを、曲線64が実証する。有機フィルム厚さに対するPL効率の依存性は、発光AR被膜を如何なるときに指定するかを知るために重要である。
本発明の種々な実施態様を示し、上記で説明したが、これらは限定であることを意味しない。添付請求項の要旨と範囲とによって包括されることを意味する、これらの実施態様に対するある一定の改良を、当業者は理解すると考えられる。例えば、C.W.タング等「ドープ処理された有機薄フィルムのエレクトロルミネセンス」,J.Appl.Phys.65,9号,3610(1989)は、Alq3 の効率を高め、その発光をスペクトルの緑色領域から青緑色〜橙赤色領域の間のいずれかの領域までシフトさせるために、Alq3 を微量のクマリン540とDCM1とによってドープ処理することができることを教示する。
本発明の他の実施態様のさらなる例として、フィルムの内部量子効率ηi を算出するために、図8が参照される。
この実施態様では、問題の物質をSi光ダイオード70表面にフィルム74として直接付着させる。この光ダイオードはp相71とn相72とを包含する。この場合に、ηi の値は単純な式と、光ダイオード70を通って流れる電流の大きさの、電流測定デバイス76による測定とから算出することができる:
Jq =Ishηi βPh (1)
式中、Jq は電流測定デバイス76によって測定された光ダイオード光電流(電子/秒)であり、IshはUV励起輻射線78の強度(光子/秒)であり、βPh(電子/光子)はフィルム74の光ルミネセンスのピークに対応する波長における光ダイオード量子効率である。
式中、Jq は電流測定デバイス76によって測定された光ダイオード光電流(電子/秒)であり、IshはUV励起輻射線78の強度(光子/秒)であり、βPh(電子/光子)はフィルム74の光ルミネセンスのピークに対応する波長における光ダイオード量子効率である。
また、D.Z.ガルブゾフ等「Sip−n接合上に付着した有機フィルム:蛍光内部効率の正確な測定と、発光反射防止被膜への適用」,Journal of Applied Physics,80巻,8号,1996年10月15日,4644〜4648頁は、Alq3 以外の物質の試験に関して本発明者によって得られた結果を示し、説明している。さらに詳しくは、本発明の使用によって、TPD{N,N′−ジフェニル−N,N′−ビス(3−メチルフェニル)−1,1′−ビフェニル−4,4′−ジアミン}と、Gaq2 ′Cl{ビス−(8−ヒドロキシキナルジン)−クロロガリウム}の被膜を試験して、それぞれ、0.35±0.3と0.36±0.3の内部蛍光効率ηi の測定値を得た。
高効率蛍光反射防止(AR)被膜として用いるために、他の効果的な発色団も本発明者によって同定されている。これらの物質は、非常に均一で平坦なフィルムとして湿式化学成長法(wet chemical growth)によって製造することができるポリフェニレンビニレンと;真空付着可能であるジスチリアレレン誘導体(C.ホソカワ(Hosokawa)等「Appl.Phys.Lett.」67巻,3853〜3855頁(1195)参照)とを含む。他の物質はAl(アセチルアセトネート)3[Al(acac)3]であり、これは紫外スペクトル領域で吸光し、青又は紫スペクトル領域を発光する化合物である。
本発明の実施態様は、例えば、下記に挙げられる。
1. 光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される光検知器と;
前記光検知器上の有機発光被膜であって、前記被膜を通って前記光検知器に達するうちに光を吸収して、UVを可視光に高い量子効率で転換することができる上記有機発光被膜と
を含む組合せ。
2. 光検知器と;
被膜を通って前記光検知器に達するうちに光を吸収して、UVを青−緑色から赤色までの範囲内の可視光に高い量子効率で転換することができる有機発光被膜と
を含む組合せ。
3. 被膜がアルミニウム−トリス−キノレート、Gaq2 ′Cl、TPD、ポリフェニレンビニレン、及びジスチリアレレン誘導体から成る群から選択される、(2)記載の組合せ。
4. 光検知器が光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される、(3)記載の組合せ。
5. 光検知器と;
光が被膜を通って前記光検知器に達するときに、UVを緑色光に高い量子効率で転換することができる有機発光被膜と
を含む組合せ。
6. 被膜がアルミニウム−トリス−キノレート、Gaq2 ′Cl、TPD、ポリフェニレンビニレン、及びジスチリアレレン誘導体から成る群から選択される、(5)記載の組合せ。
7. 光検知器が光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される、(5)記載の組合せ。
8. 光検知器がシリコンから製造される、(7)記載の組合せ。
9. 光検知器がヒ化ガリウムから製造される、(7)記載の組合せ。
10. 光検知器が慣用的な反射防止被膜を更に含む、(5)記載の組合せ。
11. アルミニウム−トリス−キノレート被膜が約100Åから約1.35μmまでの厚さである、(6)記載の組合せ。
12. アルミニウム−トリス−キノレート被膜が約300Åから約400Åまでの厚さである、(6)記載の組合せ。
1. 光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される光検知器と;
前記光検知器上の有機発光被膜であって、前記被膜を通って前記光検知器に達するうちに光を吸収して、UVを可視光に高い量子効率で転換することができる上記有機発光被膜と
を含む組合せ。
2. 光検知器と;
被膜を通って前記光検知器に達するうちに光を吸収して、UVを青−緑色から赤色までの範囲内の可視光に高い量子効率で転換することができる有機発光被膜と
を含む組合せ。
3. 被膜がアルミニウム−トリス−キノレート、Gaq2 ′Cl、TPD、ポリフェニレンビニレン、及びジスチリアレレン誘導体から成る群から選択される、(2)記載の組合せ。
4. 光検知器が光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される、(3)記載の組合せ。
5. 光検知器と;
光が被膜を通って前記光検知器に達するときに、UVを緑色光に高い量子効率で転換することができる有機発光被膜と
を含む組合せ。
6. 被膜がアルミニウム−トリス−キノレート、Gaq2 ′Cl、TPD、ポリフェニレンビニレン、及びジスチリアレレン誘導体から成る群から選択される、(5)記載の組合せ。
7. 光検知器が光電池、光ダイオード及び太陽電池から成る群から選択される、(5)記載の組合せ。
8. 光検知器がシリコンから製造される、(7)記載の組合せ。
9. 光検知器がヒ化ガリウムから製造される、(7)記載の組合せ。
10. 光検知器が慣用的な反射防止被膜を更に含む、(5)記載の組合せ。
11. アルミニウム−トリス−キノレート被膜が約100Åから約1.35μmまでの厚さである、(6)記載の組合せ。
12. アルミニウム−トリス−キノレート被膜が約300Åから約400Åまでの厚さである、(6)記載の組合せ。
Claims (17)
- フィルムのスペクトル特性を測定するための装置であって、
単色光を供給するための手段と;
単色光をチョッピングするための手段と;
その表面上に分析されるべきフィルムを有する基体であるサンプル上に、単色光を集束させるための手段と;
浸漬油による、サンプルのフィルム側の第1光検知器へのカップリングと;
サンプルによって放射される光を第2光検知器上に集束させるための手段と;
第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析して、望ましいフィルムスペクトル特性を得るための手段と
を含む、装置。 - 単色光とサンプルとの間にUV帯域通過フィルターを更に含む、請求項1記載の装置。
- サンプルと第2光検知器との間に帯域通過フィルターを更に含む、請求項1記載の装置。
- 帯域通過フィルターが約250〜420nmの光透過性を有する、請求項3記載の装置。
- サンプル上方に帯域通過フィルターを更に含む、請求項1記載の装置。
- 帯域通過フィルターが約370nmにおいてピーク透過性を有する、請求項5記載の装置。
- 単色光を供給するための手段がキセノン燈と、モノクロメータとを含む、請求項1記載の装置。
- サンプル上に単色光を集束させるための手段がレンズである、請求項1記載の装置。
- ミラーを更に含む、請求項8記載の装置。
- 基体が透明である、請求項1記載の装置。
- 基体がガラス及びサファイアから成る群から選択される、請求項1記載の装置。
- 第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析するための手段が電流ロックイン増幅器から成る、請求項1記載の装置。
- 第1光検知器と第2光検知器がシリコン太陽電池、シリコン光検知器、及びUV強化光ダイオードから成る群から選択される、請求項1記載の装置。
- 発光フィルムの内部量子効率を測定するための改良方法であって、
透明な基体上の発光フィルムの較正効率を得るための装置を用いる工程と;
ガラス上で得られた較正効率から半導体基体上の発光フィルムの外部量子効率の絶対値を決定する工程と;
半導体基体上の発光フィルムの外部量子効率の絶対値を(1−R1 )(1+R2 )(n−(n2 −1)1/2 )(2n)-1によって除して、測定損を実質的に含まない、発光フィルムの内部効率を得る工程と
を含む上記改良方法を更に含む、請求項1記載の装置。 - 半導体基体がシリコンである、請求項14記載の装置。
- 光源と、マノクロメータと、チョッパーと、レンズと、フィルターと、任意にミラーと、少なくとも1個の光検知器とを含む、フィルムのスペクトル特性を測定するための装置であって、基体上に付着させた有機発光フィルムサンプルに浸漬油によってカップリングさせた光検知器の組合せを含む改良を施した装置。
- フィルムのスペクトル特性を測定するための装置であって、前記特性は、内部発光量子効率及び外部量子発光効率から選択され、
単色光を供給するための手段と;
単色光をチョッピングするための手段と;
その表面上に分析されるべきフィルムを有する基体であるサンプル上に、単色光を集束させるための手段と;
浸漬油による、サンプルのフィルム側の第1光検知器へのカップリングと;
サンプルによって放射される光を第2光検知器上に集束させるための手段と;
第1光検知器と第2光検知器とからのシグナルを分析して、望ましいフィルムスペクトル特性を得るための手段と
を含む、装置。
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