JP2006188735A - Rotor with excellent creep characteristic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軽量でクリープ特性が良好でかつ機械加工の容易なアルミニウム合金基複合材料よりなる回転体とその製造方法に関する。 The present invention relates to a rotating body made of an aluminum alloy matrix composite material that is lightweight, has good creep characteristics, and is easy to machine, and a method for manufacturing the same.
回転体は動力エネルギーとの関係から軽量であることが望ましく、比重の小さいものが好まれる。現状では、ターボ分子ポンプのローターやモーターの回転子などはアルミニウム合金などが利用されている。しかしながら、アルミニウム合金は150℃以上から急激にクリープ強度が低下する。例えばアルミニウム合金の一種であるA2618は、その中ではクリープ強度は強い方であるが200℃以上では充分なクリープ強度を有するとはいえず又、熱膨張も伸びも大きいので回転体としての性能は不充分なものである。 The rotating body is preferably lightweight from the viewpoint of power energy, and preferably has a low specific gravity. At present, aluminum alloys are used for rotors of turbo molecular pumps and rotors of motors. However, the creep strength of aluminum alloys suddenly decreases from 150 ° C or higher. For example, A2618, which is a kind of aluminum alloy, has a higher creep strength, but it cannot be said to have a sufficient creep strength at 200 ° C. or higher, and its thermal expansion and elongation are large. Insufficient.
一方で、チタン合金はクリープ特性は200℃以上でも充分な強度を有するが、比重がアルミニウム合金より約1.7倍と大きく、回転体としては適材とはいえない。又、チタン合金は機械加工が容易ではなく例えばターボ分子ポンプのローターでは数百枚以上の羽根を加工で切削するという機械加工がコストの多くを占めるものでは適材ということにはならない。 On the other hand, the titanium alloy has sufficient creep properties even at 200 ° C. or higher, but its specific gravity is about 1.7 times larger than that of the aluminum alloy, so it cannot be said that it is a suitable material for a rotating body. Titanium alloys are not easy to machine. For example, in the case of a turbo molecular pump rotor, machining that cuts hundreds of blades or more by machining accounts for a large amount of cost, so it is not a suitable material.
本発明の目的は、前記のような従来の問題点に鑑み、軽量で機械加工が容易でクリープ強度が大きくかつ伸びの小さい材料よりなる回転体を提供することにある。 In view of the above-described conventional problems, an object of the present invention is to provide a rotating body made of a material that is lightweight, easy to machine, has high creep strength, and has low elongation.
本発明は、前記課題を解決するためにアルミニウム基複合材料を用いることに着目した。アルミニウム基複合材料は、高温に於ける引張強度が大きく又、クリープ強度が大きくかつ伸びが小さいので好適である。 The present invention has focused on using an aluminum-based composite material in order to solve the above problems. Aluminum-based composite materials are preferable because they have high tensile strength at high temperatures, high creep strength, and low elongation.
次に、本発明のもう一つの目的である機械加工が容易であることに対しては強化材は炭素、ほう酸アルミ、チタン酸カリの中から選択することとした。一般的によく知られている強化材の炭化珪素やアルミナは硬度が大きく、従ってアルミニウム基複合材料にした時、機械加工が甚だ困難になる。 Next, in order to facilitate machining, which is another object of the present invention, the reinforcing material is selected from carbon, aluminum borate, and potassium titanate. In general, silicon carbide and alumina, which are well known, have high hardness, and therefore machining becomes extremely difficult when an aluminum-based composite material is used.
さらに強化材の中の炭素、ほう酸アルミ、チタン酸カリの中で炭素は繊維を利用すれば繊維方向だけが異常に大きな強度を示すがその他の方向はアルミニウムのマトリックス以下の強度しか期待できない。又、炭素の粒子は元来強化材としての意味が薄く、クリープ強度の向上には役立たないことが判明したのでほう酸アルミ又はチタン酸カリのものに限定した。 Furthermore, among carbon, aluminum borate, and potassium titanate in the reinforcing material, if carbon is used, only the fiber direction shows an abnormally large strength, but the other direction can only be expected to have a strength below the aluminum matrix. In addition, carbon particles originally have little meaning as a reinforcing material and have been found to be ineffective in improving the creep strength, so they are limited to those of aluminum borate or potassium titanate.
強化材の形状の問題では、体積率がやはり機械加工特性に影響を与えるので最大で30%以下にする必要がある。そのため粒子形状では強化材の予備成形体で体積率を30%以下にするのが困難であるので、本発明の目的を達成するために、ウィスカー形状のものを選択した。 In the problem of the shape of the reinforcing material, the volume ratio still affects the machining characteristics, so it is necessary to make it 30% or less at the maximum. Therefore, since it is difficult to reduce the volume ratio to 30% or less in the reinforcing material preform in the particle shape, a whisker shape was selected in order to achieve the object of the present invention.
強化材に、ほう酸アルミウィスカーやチタン酸カリウィスカー、又はその混合物を使用して予備成形体を形成する時、体積率が5%以下では形成が困難であるし、又クリープ強度の向上もわずかしか望めない。従って強化材の体積率を5〜30%とした。 When a preform is formed using aluminum borate whisker, potassium titanate whisker, or a mixture thereof as a reinforcing material, it is difficult to form at a volume ratio of 5% or less, and there is little improvement in creep strength. I can't hope. Therefore, the volume ratio of the reinforcing material is set to 5 to 30%.
さらに、マトリックスとなるアルミニウム合金の選択であるが強化材がほう酸アルミ、又はチタン酸カリのウィスカーであるので、合金の成分としてマグネシウムを含有すると、強化材とマトリックスの間で反応が起ってしまい、非常に固くもろい反応生成物を形成してしまうので好ましくない。又、ウィスカー強化アルミニウムはマトリックスの強度が支配的になるので銅分が2%以上含む合金を採用することとした。 In addition, the aluminum alloy used as the matrix is selected, but the reinforcing material is an aluminum borate or potassium titanate whisker, so if magnesium is included as a component of the alloy, a reaction occurs between the reinforcing material and the matrix. This is not preferable because a very hard and brittle reaction product is formed. In addition, since the strength of the matrix is dominant in the whisker reinforced aluminum, an alloy containing 2% or more of copper is adopted.
以上のように強化材とマトリックス材とを選定しておき、高圧鋳造含浸凝固方法により、所望の回転体材料としての複合材料を得ることができる。以下、より詳細に製造方法を説明する。先ずウィスカーを所定量計量してこれに有機バインダーや必要に応じて無機バインダーを添加して水中に懸濁させてスラリーとする。この時に使用する有機バインダーはポリビニールアルコールやメチルセルロース、澱粉などの水溶性ポリマーが使用される。又、無機バインダーはシリカゾルやアルミナゾルなどが利用できる。次にこのスラリーを濾過又は加圧成形して乾燥して固化した予備成形体を得る。 As described above, a reinforcing material and a matrix material are selected, and a composite material as a desired rotating body material can be obtained by a high pressure casting impregnation solidification method. Hereinafter, the production method will be described in more detail. First, a predetermined amount of whiskers are weighed, and an organic binder and, if necessary, an inorganic binder are added thereto and suspended in water to form a slurry. The organic binder used at this time is a water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol, methylcellulose, or starch. As the inorganic binder, silica sol, alumina sol or the like can be used. Next, this slurry is filtered or pressure-molded, dried and solidified to obtain a preform.
次にこの成形体を600〜900℃程度に加熱しておき、一方ではアルミニウム合金を溶解しておく。他方で高圧鋳造用金型を200〜300℃程度に加熱しておいてその金型内に加熱された成形体を配置した後、アルミニウム合金溶湯を注ぎ油圧プランジャーにて金型内をおよそ30〜200MPaの圧力をかけて含浸させて凝固させる。この後、凝固物から複合材料部を切り出して回転体の材料とする。 Next, this molded body is heated to about 600 to 900 ° C., and on the other hand, the aluminum alloy is dissolved. On the other hand, after the high-pressure casting mold is heated to about 200 to 300 ° C. and the heated compact is placed in the mold, molten aluminum alloy is poured into the mold and approximately 30 inside the mold with a hydraulic plunger. Impregnation by applying pressure of ~ 200MPa to solidify. Thereafter, the composite material portion is cut out from the solidified material to obtain a rotating body material.
以上のようにして得られた複合材料を旋盤、フライス盤、マシニングセンターなどを利用して機械加工を施し、所望の例えばターボ分子ポンプローター、モーター回転子、スクリューコンプレッサーのスクリュー、スクリューコンプレッサーのスクロール、メカニカル真空ポンプのローターやその他の回転体の形状に加工して本発明の課題を解決した。 The composite material obtained as described above is machined by using a lathe, a milling machine, a machining center, etc., for example, a turbo molecular pump rotor, a motor rotor, a screw compressor screw, a screw compressor scroll, a mechanical vacuum. The problem of the present invention was solved by processing into the shape of the rotor of the pump and other rotating bodies.
本発明の複合材料は強化材としてほう酸アルミウィスカー又はチタン酸カリウィスカーの両方又は一方を利用しているので、機械加工に用いる工具は通常の工具で加工可能であり、かなり複雑な形状を有するものでも通常のアルミ材と同程度の加工所要時間で行えるので加工費によるコスト増加は避けることができる。 Since the composite material of the present invention uses aluminum borate whisker and / or potassium titanate whisker as a reinforcing material, the tool used for machining can be processed with a normal tool and has a fairly complicated shape. However, it can be done in the same processing time as a normal aluminum material, so an increase in cost due to processing costs can be avoided.
本発明によって得られる複合材料からなる回転体はそのクリープ強度が大きいので回転体として有用であり、特に半導体や液晶、太陽電池の製造装置内を真空に保つポンプ類などの回転体は高温でのクリープ特性が非常に重要な物性であり、従来使われているJIS−A2618の材料が205℃−100時間のクリープ強度が195MPaになっているのに対して本発明品は同条件では280MPa以上になっている。このクリープ強度は他のどのアルミニウム合金では到達不能の値である。かつ、JIS−A2618の200℃での伸びが24%にもなるのに対して本発明品のそれは0.5%以下であるので高温下に於ける回転体としては非常に有用である。 The rotating body made of the composite material obtained by the present invention is useful as a rotating body because of its high creep strength. In particular, rotating bodies such as pumps that keep the inside of semiconductor, liquid crystal, and solar cell manufacturing equipment in a vacuum are used at high temperatures. Creep characteristics are very important physical properties. The material of JIS-A2618 used in the past has a creep strength of 195 Mpa at 205 ° C. for 100 hours, whereas the product of the present invention is over 280 Mpa under the same conditions. It has become. This creep strength is unattainable with any other aluminum alloy. In addition, the elongation at 200 ° C. of JIS-A2618 is 24%, whereas that of the product of the present invention is 0.5% or less, so that it is very useful as a rotating body at high temperatures.
さらに本発明は比重が2.75〜3.0とチタンのおよそ65%程度であるので回転体としてのエネルギー消費量も小さい。そしてさらなる発明の効果としてA2618の熱膨張率が22〜23×10−61/Kであるのに対して本発明のそれは14〜20×10−61/Kとなっており回転体の外筒に対する回転体最外周部のクリアランスも設計上小さくできるので高効率な機器を作ることができる。 Furthermore, since the specific gravity of the present invention is 2.75 to 3.0 and about 65% of titanium, energy consumption as a rotating body is small. As a further effect of the invention, the thermal expansion coefficient of A2618 is 22 to 23 × 10 −6 1 / K, whereas that of the present invention is 14 to 20 × 10 −6 1 / K. Since the clearance of the outermost periphery of the rotating body with respect to the cylinder can be reduced by design, a highly efficient device can be made.
本発明で使用される強化材としては直径1μm以下で長さが約20μmのウィスカーであって具体的にほう酸アルミウィスカーとしては四国化成工業株式会社製のアルボレックス、チタン工業株式会社製の六チタン酸カリウィスカーなどが好適である。これらは、マグネシウムを含まないアルミニウム溶湯と1分間以内の接触ならば有害な反応は起きない。 The reinforcing material used in the present invention is a whisker having a diameter of 1 μm or less and a length of about 20 μm. Specifically, as an aluminum borate whisker, Alborex manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd. An acid potash whisker or the like is preferable. If these are in contact with molten aluminum not containing magnesium within 1 minute, no harmful reaction occurs.
本発明に用いられるアルミニウムとしては例えば展伸材では、A2000系の中ではA2025、A2219、A4000系ではA4043などがあり鋳物系合金ではAC1A、AC2A、AC2B、AC4B、ADC10、ADC12などが好適であり、機械的強度や機械加工の容易さからは、A2025、A2219、AC1Aなどがより好適である。 As the aluminum used in the present invention, for example, wrought materials include A2025, A2219 and A4000 in A2000 series, and AC1A, AC2A, AC2B, AC4B, ADC10, ADC12, etc. are suitable in casting alloys. From the viewpoint of mechanical strength and ease of machining, A2025, A2219, AC1A, and the like are more preferable.
本発明ではウィスカーの予備成形体を作成するのであるがその製造方法は多岐に亘っているので限定されるものではないが、例を示すと、以下に明示する方法がある。ポリビニルアルコール溶液に所定量のウィスカーを投入し懸濁させてウィスカー量に対して重量で1%になるようにシリカゾルを添加する。この懸濁液(スラリー)を濾過し、所定の体積になるように濾過後加圧し、濾滓を取り出して100℃にて乾燥させる。その後空気中800℃にて1〜3時間保持して所望の予備成形体を得る。 In the present invention, whisker preforms are prepared, but the manufacturing methods are not limited because they are diverse. A predetermined amount of whisker is added to and suspended in the polyvinyl alcohol solution, and silica sol is added so as to be 1% by weight with respect to the amount of whisker. This suspension (slurry) is filtered, filtered and pressurized to a predetermined volume, and the filter cake is taken out and dried at 100 ° C. Thereafter, it is kept at 800 ° C. for 1 to 3 hours in air to obtain a desired preform.
以上のようにして得られた予備成形体を空気中750〜800℃に予熱しておき、一方でアルミニウム溶湯を700〜850℃にて用意しておき、又、図1の金型を(1)を予め200〜300℃に保持しておく。先ず第一に、予熱された予備成形体(4)を配置し、その直後にアルミニウム溶湯(5)を注ぎ、油圧プランジャー(3)で加圧パンチ(2)に加圧する。この時の圧力は30〜200MPaの圧力をかけて2〜20分間程度保持し、アルミニウムを凝固させる。 The preform thus obtained was preheated to 750 to 800 ° C. in the air, while a molten aluminum was prepared at 700 to 850 ° C., and the mold shown in FIG. ) Is previously maintained at 200 to 300 ° C. First of all, a preheated preform (4) is placed, and immediately after that, molten aluminum (5) is poured and pressurized onto the pressure punch (2) with a hydraulic plunger (3). At this time, a pressure of 30 to 200 MPa is applied for 2 to 20 minutes to solidify the aluminum.
上記の凝固が完了した鋳造物から複合材料のみを切り出す。この複合材料をアルミニウム合金のJIS−A2618を用いているのと同様の刃物、工具で旋盤、マシニングセンターなどを用いて切削加工し所望の回転体を得る。 Only the composite material is cut out from the casting that has been solidified. The composite material is cut using a lathe, machining center, or the like with a blade or tool similar to that using JIS-A2618 of an aluminum alloy to obtain a desired rotating body.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
10リットルのポリビニルアルコール5%溶液に、ほう酸アルミウィスカー2770gを投入し、攪拌懸濁させて30重量%シリカゾルを90ml添加した後内直径20cmの濾過器に移して減圧濾過した。このものの濾滓高さが25cmであったのでさらに加圧して20cmの高さに圧縮して100℃の乾燥器に入れて直径20cm高さ20cmの円柱状の予備成形体(4)を得た。このものの体積率は15%であった。これを空気中800℃に保持した。一方でA2219組成のアルミニウム溶湯を750℃にて保持した。又、高圧鋳造用金型(1)内径30cm高さ39cmのものを250℃に加温しておいたその金型内に予備成形体(1)を配置した後、30秒以内にA2219溶湯(5)を注湯完了させるのと同時に油圧プランジャー(3)を作動させて加圧パンチ(2)を介して溶湯(5)に圧力を加えた。圧力は70MPaで8分間保持した後、完全に凝固した鋳造物を取り出し冷却後複合材料部分のみを切り出して本発明の回転体の材料とした。その後、得られた回転体の材料から各種試験片を切り出し室温での引張試験後ヤング率を測定した所、表−1の値を得た。又、205℃で100時間及び1000時間のクリープ強度を測定した所やはり表−1の値を得た。又、比重、伸び、熱膨張率も併せて測定した結果も示す。 To 10 liters of 5% polyvinyl alcohol solution, 2770 g of aluminum borate whisker was added, suspended by stirring, 90 ml of 30 wt% silica sol was added, and then transferred to a filter with an inner diameter of 20 cm and filtered under reduced pressure. Since the filter cake had a height of 25 cm, it was further pressurized and compressed to a height of 20 cm, and placed in a dryer at 100 ° C. to obtain a cylindrical preform (4) having a diameter of 20 cm and a height of 20 cm. . The volume ratio of this product was 15%. This was kept at 800 ° C. in air. On the other hand, the molten aluminum of A2219 composition was held at 750 ° C. In addition, after placing the preform (1) in a mold for high pressure casting (1) having an inner diameter of 30 cm and a height of 39 cm which has been heated to 250 ° C., the A2219 melt ( Simultaneously with completion of pouring of 5), the hydraulic plunger (3) was operated to apply pressure to the molten metal (5) via the pressure punch (2). After maintaining the pressure at 70 MPa for 8 minutes, the completely solidified casting was taken out and cooled, and only the composite material portion was cut out to obtain the material of the rotating body of the present invention. Thereafter, various test pieces were cut out from the obtained material of the rotating body and the Young's modulus was measured after a tensile test at room temperature, and the values shown in Table 1 were obtained. Further, when the creep strength was measured at 205 ° C. for 100 hours and 1000 hours, the values shown in Table 1 were obtained. In addition, the results of measurement of specific gravity, elongation and coefficient of thermal expansion are also shown.
上記と同様の複合材料をターボ分子ポンプのローターに加工した所、通常のハイスピード鋼工具で充分に切削加工できた。 When a composite material similar to the above was processed into a rotor of a turbo molecular pump, it could be cut sufficiently with a normal high-speed steel tool.
比較例としてJIS−A2618材の各種物性値も表−1に示す。 As a comparative example, various physical property values of JIS-A2618 are also shown in Table-1.
本発明によるウイスカー強化複合材料による回転体はクリープ強度に優れ、伸びも小さく軽量であり、かつ熱膨張率も小さいので効率の良好な回転体となるばかりではなく、長寿命の回転体として好適である。 The rotating body made of the whisker-reinforced composite material according to the present invention is excellent in creep strength, small in elongation and light in weight, and has a low coefficient of thermal expansion. Therefore, the rotating body is not only an efficient rotating body but also suitable as a long-life rotating body. is there.
1 金型
2 パンチ
3 油圧プランジャー
4 ウィスカー予備成形体
5 溶湯アルミニウム
1
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CN103084564A (en) * | 2012-10-15 | 2013-05-08 | 柳州市双铠工业技术有限公司 | Process for preparing composite wear-resistant component |
CN107983936A (en) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 昆山普克特金属制品有限公司 | A kind of metal casting sand mold casting device |
CN106862377B (en) * | 2017-03-14 | 2018-12-28 | 中南大学 | A kind of manufacturing process of aluminium alloy plate |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103084564A (en) * | 2012-10-15 | 2013-05-08 | 柳州市双铠工业技术有限公司 | Process for preparing composite wear-resistant component |
CN106862377B (en) * | 2017-03-14 | 2018-12-28 | 中南大学 | A kind of manufacturing process of aluminium alloy plate |
CN107983936A (en) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 昆山普克特金属制品有限公司 | A kind of metal casting sand mold casting device |
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