JP2006172818A - 有機el素子及び有機el素子アレイそして有機el素子の充填封止方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 長期にわたり光取り出し効率と内部透過率が劣化しない有機EL素子提供する。
【解決手段】 (a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間である充填層を有する有機EL素子を提供する。
【選択図】 図2
【解決手段】 (a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間である充填層を有する有機EL素子を提供する。
【選択図】 図2
Description
有機EL素子及び有機EL素子アレイそして有機EL素子の充填封止方法に関する。
従来技術の有機EL素子を第1図に示す。この図に示すように有機EL素子はガラス基板1、陽極、有機EL層40、陰極からなる有機EL素子を封止基材2(例ガラスキャップ)により封止することで形成していた。符号6は封止材であり、側部から侵入する水や酸素を防ぐために配置される。有機EL素子は密閉された空間により外部から遮断されている(特許文献1)。
またガラスキャップと有機EL素子の間を透明樹脂層形成によって封止する方法が開示されている。前記透明樹脂層としては、付加反応タイプのシリコーン樹脂を材料とし、スピンナーで有機EL素子の画素の間隔以下(0.1〜500μm)の厚さに塗布した後、空気中で加熱硬化して形成する方法が提案されている。(特許文献2)
特開2003−264061号公報
特開平5−94878号公報
しかしながら、特許文献1に開示された技術をそのまま有機EL素子に適用した場合、ガラスキャップと有機EL素子との間に空間が形成され、この形成された空間により、有機EL素子から発光する光の一部が内面反射により内部透過率が低下することに本発明者は着目した。
一方で特許文献2に開示された技術を有機EL素子に適用した場合、0.1μm〜500μmの厚みのシリコーン樹脂によりシールガラスと上部絶縁層の間の空間を埋めることが出来るものの、シリコーン樹脂を加熱硬化してしまうので一旦シールガラスと上部絶縁層との間の空間を埋めることが出来ても実使用時において熱(素子の発光に伴う熱等)による膨張収縮の繰り返しにより微小な隙間が出来てしまい、その結果有機EL素子の内部透過率は大きく損なわれる可能性があることを本発明者は着目した。
そこで本発明は有機EL素子において前述の内部透過率を改善した有機EL素子を提供することを目的とする。
よって本発明は、
対向する陽極と陰極からなる1対の電極と、
前記1対の電極の間に配置されている有機層と、
前記1対の電極と前記有機層とを保護する保護層と、
前記保護層上に配置されている封止基材と、
前記保護層と前記封止基材の間に配置されている充填層と、を有する有機EL素子において、前記充填層は下記条件を満たす層である;
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
を提供する。
対向する陽極と陰極からなる1対の電極と、
前記1対の電極の間に配置されている有機層と、
前記1対の電極と前記有機層とを保護する保護層と、
前記保護層上に配置されている封止基材と、
前記保護層と前記封止基材の間に配置されている充填層と、を有する有機EL素子において、前記充填層は下記条件を満たす層である;
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
を提供する。
また本発明は、
1対の電極と前記1対の電極の間に狭持される有機層とが基材上で保護層により覆われている有機EL素子に、前記有機EL素子と封止基材との間に充填層を配置する充填層配置工程と、
前記充填層上に前記封止基材を配置する封止基材配置工程とを有する有機EL素子の充填封止方法において、
前記充填層配置工程において、
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
の充填材を用いることを特徴とする有機EL素子の充填封止方法を提供する。
1対の電極と前記1対の電極の間に狭持される有機層とが基材上で保護層により覆われている有機EL素子に、前記有機EL素子と封止基材との間に充填層を配置する充填層配置工程と、
前記充填層上に前記封止基材を配置する封止基材配置工程とを有する有機EL素子の充填封止方法において、
前記充填層配置工程において、
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
の充填材を用いることを特徴とする有機EL素子の充填封止方法を提供する。
本発明により、硬化しない充填層を配置することでいつまでも隙間を生じない内部透過率を維持した有機EL素子を提供することが出来る。さらに充填層の屈折率を前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間に規定することで、取り出し効率の高い有機EL素子を提供することが出来る。
本実施形態に係る有機EL素子は、充填層が以下の2点で規定される。即ち、
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間である。
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間である。
本実施形態に係る有機EL素子の断面模式図を図2に示す。符号11は基板、2は封止基材、4は保護層、5は充填層、6は封止材、8は下部電極、9は有機層、10は上部電極、そして12は素子分離膜である。
有機EL素子は下部電極8と有機層9と上部電極10とを少なくとも有し、上部電極10上に保護層4、充填層5、そして封止基材2を更に有している。有機層は少なくとも1層からなる層である。発光層のほかに正孔輸送層や正孔注入層や電子輸送層や電注入層やキャリアブロッキング層等を適宜有していても良い。あるいはこれらの層の少なくとも2層の組み合わせが発光層として機能しても良い。
上部電極10は透明電極である。一例としてITOが原料である。
下部電極8は反射電極である。一例としてAlやAgやCrのうち少なくとも何れかひとつの元素を含むものが原料である。
このような基板に対して近い側が反射電極で遠い側が透明電極である構造は、有機EL素子から発する光を上部から外部へ取り出すことが出来るいわゆるトップエミッション構造であるということが出来る。
この場合保護層4および充填層5そして封止基材2は有機EL素子から発する光を外部へロス無く出すために発光波長に対して出来るだけ透明であることが必要であり、本実施形態においてこれら保護層4および充填層5そして封止基材2は何れも透明な部材を利用している。
有機EL素子の上には保護層4が配置されている。そしてその保護層の上に、順に充填層5と封止基材2が配置されている。充填層5は保護層4上から有機EL素子を覆っている。
この充填層5は、
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
に規定されている。
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
に規定されている。
そして(a)により保護層4表面の凹凸に倣い隙間無く充填層5が配置され且つ形状が容易に変形するので保護層4との間であるいは封止基材2との間で実使用時間中に隙間が生じることを防ぐことが出来る。その結果封止基材2外への光の高い外部取り出し効率を維持することが出来る。
なおこの粘度は温度−20℃から60℃の間において上記数値範囲をみたすものである。
また(b)により各界面における光の反射ロスを低減できるので透過率を向上させることが出来る。
そして硬化しない上記充填層を配置することでいつまでも隙間を生じない内部透過率を維持した有機EL素子を提供することが出来る。さらに充填層の屈折率を前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間に規定することで、取り出し効率の高い有機EL素子を提供することが出来る。
更にいえば、400nmから700nmでの内部透過率が膜厚1μmで80%以上95%以下である充填層を有する有機EL素子を提供することが出来る。
本実施形態に係る有機EL素子において、充填層の厚みは例えば1μm以上100μm以下である。
また本実施形態に係る有機EL素子において、充填層の主原料は、アクリル系、エポキシ系、シリコーン系、フッ素系或いはその変性系の樹脂を用いることが出来るが中でもアクリル樹脂が好ましい。
また本実施形態に係る有機EL素子において、充填層は例えば光硬化型粘着剤あるいは熱硬化性粘着剤の少なくとも何れかである。
また本実施形態に係る有機EL素子において、充填層に無機微粒子を添加しても良い。無機微粒子を添加することで充填層の屈折率を保護層の屈折率と封止基材の屈折率との間に設定することも出来し、充填層の母材自体の屈折率は保護層の屈折率と封止基材の屈折率との間ではないものでも無機微粒子を添加することで所望の間に節制することができる。そしてその場合無機微粒子の屈折率は1.70以上であることが好ましい。
一例を挙げると、アクリル系粘着剤(アクリル樹脂)の屈折率は1.48であり、封止基材であるガラスの屈折率は1.50、保護膜である窒化珪素膜の屈折率は2.0程度を示し、アクリル樹脂の屈折率をアクリル樹脂中に高屈折率の無機微粒子を分散させる方法で1.50以上2.0以下に高屈折率化することにより、有機EL発光素子の内部透過率を向上させることが出来る。
具体的な無機微粒子としては、TiO2(nd=2.2652),Nb2O5(nd=2.367),ITO(nd=1.8581),Cr2O3(nd=2.2178),BaTiO3(nd=2.4362)等である。
これら微粒子を前記充填層としてのアクリル粘着剤中に添加することで、屈折率を所定の値に設定できる。
また無機微粒子の添加量は充填層の母材に対して、1wt%〜30wt%の範囲内であることが好ましい。
また無機微粒子の好ましい平均粒子径は2〜100nm、より好ましくは2〜50nmである。
また無機微粒子は、Al2O3、ZrO2、TiO2、Nb2O5、ITO、BaTiO3の少なくとも何れか1種であることも好ましい。
なお本実施形態において、有機EL素子はスイッチング素子、例えばTFTと一方の電極とが接続されており、スイッチング素子により発光非発光が制御される。
また本実施形態に係る有機EL素子は複数が互いに離間して面内に配置されていてもよい。その場合、ディスプレイパネルの画素として有機EL素子を利用することが出来る。また有機EL素子はモノカラー発光装置として利用しても良いし、あるいは複数の有機EL素子がそれぞれ異なる色を発光しフルカラーを発することができる発光装置として利用しても良い。
本実施形態に係る有機EL素子の横には素子分離膜12が配置されている。
本図においては有機EL素子の片脇に配置されているが、複数の互いに離間しあう有機EL素子の間、即ち離間領域にこの素子分離膜12を配置しても良い。そしてこの素子分離膜12が離間して隣り合う複数の有機EL素子の離間領域に設けられている場合、上部電極と素子分離膜の頂との間に凹凸が出来る。これは素子分離膜12の頂が上部電極10よりも高い位置にあるからである。その結果、それらを覆う保護層4表面はおよそ1μm程度の凹凸が生じる。本実施形態に係る有機EL素子は充填層がこの凹凸も隙間無く覆うので光散乱防止効果があり、結果として光の外部取り出し効率が向上する。
本実施形態に係る有機EL素子の製造において、より具体的には保護膜上に充填層と封止基材を配置する工程において、充填層を予め封止基材に載置させ(つまり積層構造体になっている)、保護膜で覆われた有機EL素子と真空中で貼り合わせることが好ましい。
次いで基板11面内に収まっている封止基材2の周辺において封止材6により両者を封着することが好ましい。
ここで封止材6は、熱硬化型、常温硬化型、光(紫外線)硬化型等のいずれかの接着剤を使用し、材料としてアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリオレフィン等を用いることができる。特に、紫外線硬化型のエポキシ樹脂の使用が好ましい。
本実施形態に係る有機EL素子が有する封止基材は図に示すように周辺端部において壁部を有する形状である以外に、壁部を有さない面一の平坦な形状でもよい。その場合充填層が基板と封止基材との間で漏れてしまわないように、少なくとも充填層横部および封止基材横部に封止材6を配置してもよい。
(第1の実施例)
まず基板の作製について以下に述べる。
まず基板の作製について以下に述べる。
[基板側の作製]
TFT素子及び該素子をマトリクス駆動する配線を備えた厚さ1.1mmのガラス基板上に、陰極側金属電極として、画素ごとにAlを膜厚100nm、真空度2.7×10−3Paの条件下で真空蒸着法にて成膜した。
TFT素子及び該素子をマトリクス駆動する配線を備えた厚さ1.1mmのガラス基板上に、陰極側金属電極として、画素ごとにAlを膜厚100nm、真空度2.7×10−3Paの条件下で真空蒸着法にて成膜した。
次に上記金属電極上に発光層として、Alq3を厚さ40nm、真空度2.7×10−3Paの条件下で真空蒸着法にて成膜した。
更に、上記発光層の上に正孔輸送層として、αNPDを厚さ60nm、真空度2.7×10−3Paの条件下で真空蒸着法にて成膜した。
成膜後、陽極側透明電極として厚さ70nmのITO膜をスパッタ法にて形成した。
[保護膜の作製]
ITO膜を成膜した後、保護膜形成を行う。前記保護膜の作製方法は真空装置により、ガラス基板上に窒化シリコン膜を堆積形成した。
ITO膜を成膜した後、保護膜形成を行う。前記保護膜の作製方法は真空装置により、ガラス基板上に窒化シリコン膜を堆積形成した。
次に本発明の封止工程について、詳細に述べる。
[封止工程]
形成した有機EL発光素子上の保護膜と封止基材との間に充填層を設けることで、有機EL発光素子の内部透過率を向させるためとバリア性を向上させるために、充填層の形成と封止材による封止工程に移る。
形成した有機EL発光素子上の保護膜と封止基材との間に充填層を設けることで、有機EL発光素子の内部透過率を向させるためとバリア性を向上させるために、充填層の形成と封止材による封止工程に移る。
ここで符号5の充填層の粘性体として、一例として熱硬化型アクリル酸エステルの透明粘着剤(SKダイン1831(nd=1.48)/綜研化学製)を用いた。前記充填層の屈折率を高屈折率化するために、一例として無機微粒子であるTiO2(平均粒子径=36nm、nd=2.2652/シーアイ化成製)を10wt%分散したものを使用した。
前記TiO2を混合・分散した充填層の材料を封止ガラス上にスピンコーターにより、厚み15μmに塗布を行い、不図示のホットプレート上で前記透明樹脂を加熱硬化させた。尚、その時の加熱条件は80℃、30分である。
加熱硬化後、保護膜まで形成した有機EL素子側基板と充填層を形成した封止基材符号2を貼り合わせる。
貼り合わせた後、外界の水分に対するバリア性を向上させるために精密ディスペンサーにより、封止ガラスの外周部を封止材により封着した。
ここで封止材としては、光カチオン重合系の液状樹脂(XUC−2508/三井化学製)を用い、前記液状樹脂中に水分吸着作用を有するフィラーとして、ここではモレキュラ−シーブス(3Aタイプ/巴工業製)を混合・分散装置により50wt%内添した材料を用いた。
これら封着する工程は、グローブボックス(不図示)中の水分濃度を10ppm以下に制御して封着することにより、組み立て直後にこれまで大きな課題であったダークスポットの発生を押さえ込むことが可能となった。
[素子評価]
長期信頼性においても表1に示すように、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、輝度劣化等の発光特性の低下はほとんど確認されず(輝度:94.5%)、ダークスポット等の発生もなく、安定した有機EL素子とその製造方法を得ることが出来た。
長期信頼性においても表1に示すように、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、輝度劣化等の発光特性の低下はほとんど確認されず(輝度:94.5%)、ダークスポット等の発生もなく、安定した有機EL素子とその製造方法を得ることが出来た。
(第2の実施例)
第2の実施例では、有機EL素子の軽量化に対応するため、封止基材として透明フィルムを用いた場合を示す。
第2の実施例では、有機EL素子の軽量化に対応するため、封止基材として透明フィルムを用いた場合を示す。
実施例1のガラス上に形成した有機EL発光素子に空気中の水蒸気が浸入しないような封止材料でバリア性を付与させるため、封止工程に移る。
ここで用いる封止基材の透明フィルムとして、外部からの水分を吸着させるために一例として合成ゼオライト系の乾燥剤であるモレキュラシーブス(3Aタイプ/巴工業製)を20wt%添加した厚み50μmの透明ポリイミドフィルムを用いた。
次に前記ポリイミドフィルム中に含まれる水分を除去するために、真空加熱により水分量を1ppmまで低減させた。
水分を低減させた前記透明ポリイミドフィルムにガスバリア性を向上させるために、不図示のCVD装置により酸化珪素膜を約500nmの厚みに成膜する。
成膜後、保護膜まで形成した有機EL素子側基板と無機膜を形成した封止基材を粘性体により貼り合わせる。
貼り合わせた後、前記有機EL素子の安定性を確保するために、符号2の封止基材の外周部を再び封着した。
透明フィルムは周辺端部に壁部を有さない面一の封止基材である。したがって封止材は封止基材の側部(実質的には側部のみならず上面部まで)と充填層とが封止材により覆われる。
ここで封止材としては、光カチオン重合系の液状樹脂(KR695/旭電化製)を用い、前記液状樹脂中に水分吸着作用を有するフィラーとして、ここでは合成シリカ(商品名:マイクロイド/東海化学工業所製)を混合・分散装置により50wt%内添した材料を用いた。
これら封着する工程は、グローブボックス(不図示)中の水分濃度を10ppm以下に制御して封着することにより、組み立て直後にこれまで大きな課題であったダークスポットの発生を押さえ込むことが可能となった。
[素子評価]
長期信頼性においても表1に示すように、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、輝度劣化等の発光特性の低下はほとんど確認されず(輝度:90.0%)、ダークスポット等の発生もなく、安定した有機EL素子とその製造方法を得ることが出来た。
長期信頼性においても表1に示すように、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、輝度劣化等の発光特性の低下はほとんど確認されず(輝度:90.0%)、ダークスポット等の発生もなく、安定した有機EL素子とその製造方法を得ることが出来た。
(第1の比較例)
第1の比較例は第1の実施例に対して、有機ELの封止材料として、無機微粒子を添加しない充填層を用いた場合について示す。
第1の比較例は第1の実施例に対して、有機ELの封止材料として、無機微粒子を添加しない充填層を用いた場合について示す。
ガラス基板に保護膜まで形成した有機EL素子基板と無機微粒子を添加しない充填層を形成し、封止ガラスをアライメント調整した後、封止材による封止工程に移る。
ここで用いる封止材としては、光カチオン重合系の液状樹脂(XUC−2508/三井化学製)及び水分吸着フィラーは実施例1と同様とした。
前記封止材を精密ディスペンサー用シリンジ中に注入し、注入後、封止ガラスの外周部に封止材6をディスペンサーにより、精密塗布を行った。
塗布後、前記ガラス基板と該封止基板とを封止剤により封着し、加熱硬化させた。尚、その時の加熱条件は80℃/30分である。
以上述べた封着工程は、グローブボックス(不図示)中の水分濃度を10ppm以下に制御して封着した。
[素子評価]
組み立てた有機EL素子について、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、表1に示すように輝度の乏しい(80.2%)、有機EL素子となった。
組み立てた有機EL素子について、60℃/90%RHの雰囲気条件で1000時間の連続耐久試験を行ったが、表1に示すように輝度の乏しい(80.2%)、有機EL素子となった。
(第3、4の実施例及び第2の比較例)
本実施例および比較例2はそれぞれ第1の実施例、第2の実施例そして第1の比較例で得た有機EL素子の透過率及び光取り出し効率を測定した例である。
本実施例および比較例2はそれぞれ第1の実施例、第2の実施例そして第1の比較例で得た有機EL素子の透過率及び光取り出し効率を測定した例である。
その結果を表2に示す。
1 ガラス基板1
2 封止基材
4 保護層
5 充填層
6 封止材
8 下部電極
9 有機層
10 上部電極
11 基板
12 素子分離膜
40 有機EL層
2 封止基材
4 保護層
5 充填層
6 封止材
8 下部電極
9 有機層
10 上部電極
11 基板
12 素子分離膜
40 有機EL層
Claims (13)
- 対向する陽極と陰極からなる1対の電極と、
前記1対の電極の間に配置されている有機層と、
前記1対の電極と前記有機層とを保護する保護層と、
前記保護層上に配置されている封止基材と、
前記保護層と前記封止基材の間に配置されている充填層と、を有する有機EL素子において、前記充填層は下記条件を満たす層である;
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間。 - 前記充填層は無機微粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記無機微粒子の屈折率が1.70以上であることを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子。
- 前記充填層に含まれる前記無機微粒子の量が1wt%〜30wt%の範囲内であることを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子。
- 前記無機微粒子は、Al2O3、ZrO2、TiO2、Nb2O5、ITO、BaTiO3の少なくとも何れか1種であることを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子。
- 前記無機微粒子の平均粒子径が2〜100nmであることを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子。
- 前記充填層の厚みが1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記充填層は光硬化性粘着剤あるいは熱硬化性粘着剤の何れかであることを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記充填層がアクリル樹脂からなる層であることを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記有機EL素子は、トップエミッション構造である請求項1乃至9のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 請求項1に記載の前記有機EL素子を面内方向に複数互いに分離して有し、分離領域には隔壁が設けられており、前記充填層は前記隔壁上の前記保護層にも配置されていることを特徴とする有機EL素子アレイ。
- 1対の電極と前記1対の電極の間に狭持される有機層とが基材上で保護層により覆われている有機EL素子に、前記有機EL素子と封止基材との間に充填層を配置する充填層配置工程と、
前記充填層上に前記封止基材を配置する封止基材配置工程とを有する有機EL素子の充填封止方法において、
前記充填層配置工程において、
(a)粘度が103〜106(mPa・s)の範囲で且つ
(b)屈折率が前記保護層の屈折率と前記封止基材の屈折率の間
の充填材を用いることを特徴とする有機EL素子の充填封止方法。 - 前記充填層配置工程と前記封止基材配置工程は、前記封止基材上に配置した前記充填層を前記封止基材と共に前記有機EL素子に貼りあわせる工程であることを特徴とする請求項12に記載の有機EL素子の充填封止方法。
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-
2004
- 2004-12-14 JP JP2004361489A patent/JP2006172818A/ja not_active Withdrawn
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