JP2006169563A - Surface treatment apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、プラズマCVD装置に関し、特に例えばDLC(Diamond Like Carbon)膜等のように炭素を含む被膜を形成するのに適したプラズマCVD装置に関する。 The present invention relates to a plasma CVD apparatus, and more particularly to a plasma CVD apparatus suitable for forming a film containing carbon such as a DLC (Diamond Like Carbon) film.
この種のプラズマCVD装置として、従来、例えば特許文献1に開示されたものがある。この従来技術は、内部に被処理物が配置される概略円筒形の真空槽を備えている。そして、真空槽の壁部は、接地電位(GND)に接続されており、当該真空槽の上部略中央には、プラズマ発生手段としてのプラズマガンが設けられている。なお、このプラズマガンは、真空槽と電気的に絶縁され、いわゆる絶縁(フローティング)電位とされている。そして、このプラズマガンと対向するように、真空槽内の底部側には、円盤状の反射電極が設けられている。この反射電極もまた、プラズマガンと同様、絶縁電位とされている。さらに、真空槽の外部には、当該真空槽内にミラー磁場を形成するための1対の電磁コイルが設けられている。そしてさらに、真空槽の側壁には、真空槽内に材料ガス(反応ガス)としてのTMS(Tetramethyl
silane;Si(CH3)4)ガスおよびアセチレン(C2H2)ガスを導入するためのガス供給口が設けられている。
Conventionally, for example, this type of plasma CVD apparatus is disclosed in Patent Document 1. This prior art includes a substantially cylindrical vacuum chamber in which a workpiece is disposed. The wall of the vacuum chamber is connected to the ground potential (GND), and a plasma gun as a plasma generating means is provided in the approximate center of the upper portion of the vacuum chamber. This plasma gun is electrically insulated from the vacuum chamber, and has a so-called insulation (floating) potential. A disc-shaped reflective electrode is provided on the bottom side of the vacuum chamber so as to face the plasma gun. This reflective electrode is also at an insulation potential, like the plasma gun. Furthermore, a pair of electromagnetic coils for forming a mirror magnetic field in the vacuum chamber is provided outside the vacuum chamber. Further, on the side wall of the vacuum chamber, TMS (Tetramethyl) as a material gas (reaction gas) is placed in the vacuum chamber.
A gas supply port for introducing silane; Si (CH 3 ) 4 ) gas and acetylene (C 2 H 2 ) gas is provided.
かかる構成により、DLC膜、特にシリコンを含有するDLC膜を形成する場合は、まず、真空槽内が排気される。そして、プラズマガン内においてプラズマが発生され、このプラズマは、当該プラズマガン内から真空槽内に供給され、反射電極に向かって流れる。ところが、反射電極は、プラズマガンと同様に絶縁電位とされているので、当該プラズマの粒子、特に電子(一次電子および熱化した電子)は、これら反射電極とプラズマガンとの間で電界振動する。さらに、真空槽内には、上述の電磁コイルによってミラー磁場が形成されているので、当該プラズマは、プラズマガンと反射電極との間を延伸するようにビーム状に閉じ込められる。これによって、プラズマが活性化され、プラズマ密度が向上する。そして、このビーム状のプラズマの周りを、被処理物が自公転する。そして、真空槽内にTMSガスおよびアセチレンガスが導入されると、当該TMSガスに含まれるシリコンとアセチレンガスに含まれる炭素とが互いに反応し、その化合物であるシリコン含有DLCが、被処理物の表面に堆積する。これによって、シリコン含有DLC膜が形成される。なお、このようにシリコンを含有することで、DLC膜の潤滑性が向上する。
しかし、上述の従来技術では、アセチレンガスに含まれる炭素が反射電極にも付着する。特に、プラズマ密度が大きい中央付近において、当該炭素の付着量が多い。そして、このように炭素が付着した状態が放置されると、当該炭素が剥離して、被処理物の表面に再付着し、これによって被処理物の表面が汚染される、という不都合が生じる。かかる不都合を防止するために、従来は、定期的に、例えば数バッチ(1バッチ〜3バッチ)につき1回程度の割合で、反射電極を取り出して清掃し、または新品に交換する必要がある。よって、その分、メンテナンスの負担、例えば時間や手間、コスト等が増大する、という問題があった。 However, in the above-described prior art, carbon contained in the acetylene gas also adheres to the reflective electrode. In particular, in the vicinity of the center where the plasma density is large, the carbon deposition amount is large. Then, when the state where the carbon adheres is left as described above, the carbon peels off and reattaches to the surface of the object to be treated, thereby causing the inconvenience that the surface of the object to be treated is contaminated. In order to prevent such inconvenience, conventionally, it is necessary to take out the reflective electrode and clean it or replace it with a new one periodically, for example, once every several batches (1 batch to 3 batches). Therefore, there is a problem that the burden of maintenance, for example, time, labor, cost, etc. increases accordingly.
そこで、この発明は、従来よりもメンテナンスの負担を大幅に低減できるプラズマCVD装置を提供することを、目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a plasma CVD apparatus that can greatly reduce the burden of maintenance as compared with the prior art.
かかる目的を達成するために、この発明のプラズマCVD装置は、内部に被処理物が配置される真空槽と、この真空槽内にプラズマを発生させるプラズマ発生手段と、真空槽内にプラズマ発生手段と対向するように設けられ当該プラズマ発生手段に向けてプラズマを反射させる反射手段と、真空槽内に被膜の材料となる材料ガスを導入する材料ガス導入手段と、を具備する。そして、反射手段のプラズマを反射させる部分が金属製ウールによって形成されたことを、特徴とするものである。 In order to achieve such an object, a plasma CVD apparatus of the present invention comprises a vacuum chamber in which an object to be processed is disposed, a plasma generating means for generating plasma in the vacuum chamber, and a plasma generating means in the vacuum chamber. And a reflecting means for reflecting the plasma toward the plasma generating means, and a material gas introducing means for introducing a material gas as a film material into the vacuum chamber. And the part which reflects the plasma of a reflection means was formed with metal wool, It is characterized by the above-mentioned.
即ち、この発明では、真空槽内に、被処理物が配置される。そして、この真空槽内に、プラズマ発生手段によってプラズマが発生され、このプラズマは、反射手段によって当該プラズマ発生手段に向けて反射される。これにより、プラズマ発生手段と反射手段との間に、プラズマ領域が形成される。この状態で、材料ガス導入手段によって真空槽内に材料ガスが導入されると、当該材料ガスが反応する。そして、この反応により生成された物質が、被処理物の表面に堆積し、被膜が形成される。 That is, in this invention, a to-be-processed object is arrange | positioned in a vacuum chamber. Then, plasma is generated in the vacuum chamber by the plasma generating means, and the plasma is reflected by the reflecting means toward the plasma generating means. As a result, a plasma region is formed between the plasma generating means and the reflecting means. In this state, when the material gas is introduced into the vacuum chamber by the material gas introduction means, the material gas reacts. And the substance produced | generated by this reaction accumulates on the surface of a to-be-processed object, and a film is formed.
ここで、材料ガスに含まれる成分が、反射手段、具体的には当該反射手段のうちプラズマを反射させる部分(換言すればプラズマに晒される部分)にも、付着する。そして、この反射手段に付着した成分が剥離して、被処理物の表面に再付着し、これによって被処理物の表面が汚染されることが、懸念される。しかし、この発明では、反射手段のプラズマを反射させる部分が、金属製ウールによって形成されている。そして、この金属製ウールによれば、これに材料ガスの成分が付着しても、当該付着した成分は剥離しない(または剥離し難い)ことが、実験により確認された。なお、ここで言う金属製ウールとは、直径が数[μm]〜数十[μm]の繊維状の金属が海綿状に形成されたものを言う。 Here, the component contained in the material gas also adheres to the reflection means, specifically, the portion of the reflection means that reflects the plasma (in other words, the portion exposed to the plasma). Then, there is a concern that the component adhering to the reflecting means peels off and reattaches to the surface of the object to be processed, thereby contaminating the surface of the object to be processed. However, in the present invention, the portion of the reflecting means that reflects the plasma is formed of metal wool. And according to this metal wool, it was confirmed by an experiment that even if a component of the material gas adheres to the metal wool, the attached component does not peel (or hardly peels off). In addition, the metal wool said here means the thing in which the fibrous metal whose diameter is several [micrometers]-several dozen [micrometers] was formed in spongy form.
さて、上述のように金属製ウールに付着した成分が剥離しないのは、当該金属製ウールの表面積が大きいこと、およびその柔軟性に起因すると、推察される。即ち、金属製ウールの表面積は、例えば上述した従来技術における反射電極のような平面的なものに比べて、極めて大きい。よって、その分、金属製ウールに対する材料ガス成分の密着力が増大し、当該金属製ウールに付着した成分が剥離し難くなるものと、推察される。また、金属製ウールに付着した成分は、当該金属製ウールに応力が働くことによって剥離する。ところが、金属製ウールは、上述の如く細長い繊維状の金属によって形成されているので、これに応力が働いても、当該応力に追随して金属製ウール(繊維状の金属)自体も柔軟に変形し(撓り)、これによっても剥離が抑制されるものと、推察される。 The reason why the component attached to the metal wool does not peel as described above is presumed to be due to the large surface area of the metal wool and its flexibility. That is, the surface area of the metal wool is extremely larger than that of a planar one such as the reflective electrode in the prior art described above. Therefore, it is surmised that the adhesion force of the material gas component to the metal wool increases correspondingly, and the component adhering to the metal wool becomes difficult to peel off. Moreover, the component adhering to the metal wool is peeled off by stress acting on the metal wool. However, since metal wool is made of elongated fibrous metal as described above, even if stress acts on it, the metal wool (fibrous metal) itself deforms flexibly following the stress. However, it is presumed that this also suppresses peeling.
この発明においては、プラズマ発生手段と反射手段との間を延伸するようにプラズマをビーム状に閉じ込めるための磁界を発生させる磁界発生手段を、さらに備えてもよい。このようにプラズマをビーム状に閉じ込めることで、当該プラズマを活性化させ、ひいてはプラズマ密度を向上させることができる。ただし、プラズマ密度が向上することで、反射手段(金属製ウール)に付着する成分の量も増大する。しかし、この発明によれば、当該成分の付着量が増大しても、その剥離を防止できることが、確認された。 The present invention may further include magnetic field generating means for generating a magnetic field for confining the plasma in a beam shape so as to extend between the plasma generating means and the reflecting means. By confining the plasma in the form of a beam in this way, the plasma can be activated and thus the plasma density can be improved. However, when the plasma density is improved, the amount of components attached to the reflecting means (metal wool) is also increased. However, according to this invention, it was confirmed that even if the adhesion amount of the component increases, the peeling can be prevented.
なお、金属製ウールは、耐熱性および耐食性の高いものであるのが好ましく、そのようなものとして、例えばスチール製ウールおよびステンレス製ウールがある。特に、スチール製ウールは、ステンレス製ウールに比べて安価であるので、装置全体の低コスト化を図るのに好適である。 In addition, it is preferable that metal wool is a thing with high heat resistance and corrosion resistance, and there exist steel wool and stainless steel wool as such a thing, for example. In particular, steel wool is less expensive than stainless wool, and is therefore suitable for reducing the cost of the entire apparatus.
また、材料ガスは、炭素成分を含むもの、換言すればDLC膜のような炭素膜を形成するためのものであってもよい。即ち、反射手段に付着し易い成分として、炭素成分がある。そして、かかる炭素成分を含む材料ガスが用いられるときに、この発明の有効性が顕著になる。 Further, the material gas may contain a carbon component, in other words, a gas for forming a carbon film such as a DLC film. That is, as a component that easily adheres to the reflecting means, there is a carbon component. And when the material gas containing this carbon component is used, the effectiveness of this invention becomes remarkable.
この発明によれば、反射手段を形成する金属製ウールにも材料ガスの成分が付着するが、この金属製ウールに付着した成分は剥離しない。従って、かかる成分の剥離を防止するために比較的に頻繁に反射電極を清掃し或いは新品に交換する必要のある上述した従来技術に比べて、当該反射電極に係るメンテナンスの負担を大幅に低減することができる。 According to this invention, although the component of material gas adheres also to the metal wool which forms a reflection means, the component adhering to this metal wool does not peel. Therefore, compared with the above-mentioned prior art in which the reflective electrode needs to be cleaned or replaced with a new one relatively frequently in order to prevent such peeling of the components, the maintenance burden on the reflective electrode is greatly reduced. be able to.
この発明の一実施形態について、図1および図2を参照して説明する。 An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
この実施形態の表面処理装置10は、プラズマCVD法による成膜処理の他に、マグネトロンスパッタリング法(以下、単にスパッタリング法と言う。)による成膜処理をも行うことができる、言わば複合型のものであり、図1に示すように、概略円筒形の真空槽12を備えている。この真空槽12は、当該円筒形の両端面に当たる面を、上下に位置させた状態、つまり上面および下面とした状態で、配置されている。なお、真空槽12の内径は、例えば約1100[mm]であり、当該真空槽12内の高さ寸法は、例えば約800[mm]である。また、真空槽12は、耐食性および耐熱性の高い金属、例えばSUS304等のステンレス製とされており、その壁部は、接地電位に接続されている。
The
そして、真空槽12の底部(図1において下側の壁部)の適宜位置(中心から外れた位置)には、排気口14が設けられており、この排気口14には、図示しない排気管を介して、真空槽12の外部にある排気手段としての真空ポンプ16が結合されている。さらに、真空槽12の上部(図1において上側の壁部)の略中央には、プラズマ発生手段としてのプラズマガン18が、絶縁性フランジ20を介して、つまり真空槽12と絶縁された状態、換言すれば電気的に絶縁電位(フローティング電位)とされた状態で、結合されている。
An
このプラズマガン18は、概略円筒形のステンレス製の筺体22を有している。そして、この筺体22の底面(図1において下側の壁部)の中央には、当該筺体22の内部と真空槽12内とを連通させる円筒形のアパーチャ24が、当該筺体22の底面から下方に突出した状態で設けられている。なお、筺体22の内径は、真空槽12の内径よりも小さく、例えば約200[mm]とされている。また、当該筺体22内の高さ寸法もまた、真空槽12の高さ寸法よりも小さく、例えば約200[mm]とされている。そして、アパーチャ24の内径は、筺体22の内径よりも小さく、例えば約80[mm]とされており、当該アパーチャ24の突出量は、約50[mm]とされている。また、アパーチャ24は、任意に着脱可能とされている。
The
そして、筺体22の内部には、電子放出手段としての熱陰極26と、陽極手段としての陽極28とが、設けられている。このうち、熱陰極26は、直径が0.8[mm]〜1.0[mm]のタングステン製フィラメントで構成されており、筺体22の上面付近において、アパーチャ24と対向するように設けられている。そして、この熱陰極26の両端は、筺体22(真空槽12)の外部にある直流電源装置30に接続されている。熱陰極26は、この直流電源装置30から直流電力、言わばカソード電力Ecが供給されることによって2000[℃]以上に加熱される。そして、このように加熱されることで、当該熱陰極26から熱電子が放出される。
Inside the
一方、陽極28は、モリブデン製の扁平な環状体であり、その中空部をアパーチャ24に対向させた状態で、熱陰極26の下方に設けられている。なお、当該熱陰極26から陽極28までの距離は、例えば50[mm]〜100[mm]程度とされている。そして、この陽極28は、筺体22の外部において接地電位に接続されると共に、上述とは別の直流電源装置32を介して、熱陰極26(直流電源装置30の陽極端子)に接続されている。これによって、陽極28には、熱陰極26の電位を基準とする正極の直流電圧、言わばアノード電圧Vaが印加される。
On the other hand, the
なお、上述の熱陰極26に供給されるカソード電力Ecの大きさ(熱陰極26の温度)、および陽極28に印加されるアノード電圧Vaの大きさによって、後述するプラズマ34のパワー、言わばプラズマガン出力Pgが、決定される。また、アノード電圧Vaが変わると、陽極28および熱陰極26間に流れる電流、言わば放電電流Iaも、変わる。この実施形態では、熱陰極26用の直流電源装置30は、最大で40[V]−60[A]の容量を有し、陽極28用の直流電源装置32は、最大で60[V]−100[A]の容量を有する。これによって、最大で6000[W]のプラズマガン出力Pgを得ることができる。なお、熱陰極26用の直流電源装置30に代えて、交流の電源装置を用いることもできる。
Depending on the magnitude of the cathode power Ec supplied to the hot cathode 26 (the temperature of the hot cathode 26) and the magnitude of the anode voltage Va applied to the
さらに、筺体22の側壁には、当該筺体22内に放電用ガス、例えばアルゴン(Ar)ガスおよび水素(H2)ガスを導入するための放電用ガス供給口36が設けられている。このため、図には示さないが、当該放電用ガス供給口36には、放電用ガス供給手段としての放電用ガス配管路が結合される。そして、この放電用ガス配管路および放電用ガス供給口36を介して、筺体22内に、アルゴンガスおよび水素ガスが個別に導入される。なお、放電用ガス配管路には、アルゴンガスおよび水素ガスのそれぞれの流量を調整するための放電用ガス流量調整手段、例えばマスフローコントローラが設けられている。また、放電用ガス供給口36は、熱陰極26と陽極28との間に放電用ガスが供給されるように設けられており、詳しくは熱陰極26に近い位置に設けられている。
Further, a discharge
そしてさらに、筺体22の側壁には、当該筺体22内に浄化用ガスを導入するための浄化用ガス供給口38も設けられている。ここで、浄化用ガスとは、筺体22(プラズマガン18)内を浄化するためのものであり、具体的には、後述するシリコン含有DLC膜の成膜過程において、筐体22の内壁や熱陰極26,陽極28に炭素(C)が付着するのを防止するためのものである。この実施形態では、当該浄化用ガスとして、例えば酸素(O2)ガスが用いられる。このため、浄化用ガス供給口38には、浄化用ガス供給手段としての図示しない浄化用ガス配管路が結合され、この浄化用ガス配管路および浄化用ガス供給口38を介して、筐体22内に、当該酸素ガスが導入される。なお、浄化用ガス配管路にも、浄化用ガス流量調整手段としての図示しないマスフローコントローラが設けられている。また、浄化用ガス供給口38は、陽極28とアパーチャ24との間に浄化用ガスが供給されるように設けられており、詳しくは陽極28寄りの位置に設けられている。
Further, a purification
かかるプラズマガン18と対向するように、真空槽12内の底部側の位置に、反射手段としての反射電極40が設けられている。この反射電極40は、プラズマガン18から真空槽12内に供給されるプラズマ34の粒子、特に電子(一次電子および熱化したプラズマ電子)を上方に向けて反射させるためのものであり、概略円皿状(厳密には上方端が開口された高さの低い円筒状)の収容器42と、この収容器42内に収容された金属製ウール44と、によって構成される。このうち、収容器42は、耐食性および耐熱性の高い金属、例えばステンレスによって形成されており、電気的には絶縁電位とされている。そして、金属製ウール44は、直径が数[μm]〜数十[μm]の繊維状の金属が海綿状に形成されたものであり、例えば10[mm]〜20[mm]程度の厚さで、かつ上面が略平坦になるように、収容器42内に敷き詰められている。なお、金属製ウール44についても、高い耐食性および耐熱性が要求され、この実施形態では、当該金属製ウール44として、例えばスチール製ウールが用いられる。
A
また、真空槽12内の上面近傍には、阻止手段としての円板状のプラズマ安定電極46が、当該真空槽12内の上面を覆うように設けられている。なお、このプラズマ安定電極46の直径は、真空槽12の内径よりも少し小さく、例えば1000[mm]とされている。そして、厚さ寸法は、数[mm]、例えば3[mm]〜5[mm]程度とされている。また、当該プラズマ安定電極46の中央には、アパーチャ24との干渉を回避するため、換言すれば当該アパーチャ24を挿通させるための、円形の貫通孔48が穿設されている。この貫通孔48の直径は、アパーチャ24の外径よりも少し大きめ、例えば約100[mm]とされている。かかるプラズマ安定電極46もまた、耐食性および耐熱性の高い金属、例えばステンレスまたはアルミニウム(詳しくは耐食処理が施されたアルミニウム)製とされており、電気的に絶縁電位とされている。また、このプラズマ安定電極46は、真空槽12の横方から任意に着脱可能とされており、このため、図には示さないが、真空槽12の内周壁には、当該プラズマ安定電極46を横方向に案内するための案内レールが、設けられている。
Further, in the vicinity of the upper surface in the
そして、真空槽12の外部には、当該真空槽12の上面および下面のそれぞれの周縁に沿うように、一対の電磁コイル50および52が設けられている。このうち上面側の電磁コイル50は、プラズマガン18(筺体22)の周囲を取り巻くように設けられており、真空槽12の外部にある図示しない第1磁界発生用電源装置から直流電流Icaが供給されることによって、当該プラズマガン18内の放電を助勢する磁場(磁界)を発生する。一方、真空槽12の下面側の電磁コイル52は、当該真空槽12を間に挟んで上面側の電磁コイル50と対向するように設けられており、真空槽12の外部にある図示しない第2磁界発生用電源装置から直流電流Icbが供給されることによって、上面側の電磁コイル50と共に真空槽12内にプラズマ34(プラズマ領域)をビーム状に閉じ込めるための磁場(ミラー磁場)を発生する。なお、各電磁コイル50および52に供給される直流電流IcaおよびIcbの大きさは、任意に調整可能とされており、この実施形態では、当該直流電流IcaおよびIcbを制御することで、真空槽12内の中央付近において20[G]〜100[G]の磁場を得ることができる。
A pair of
そして、ビーム状に整形されたプラズマ34を中心としてこれを取り囲むように、表面処理の対象である複数(例えば数個〜十数個)の被処理物54,54,…が、真空槽12内に配置される。即ち、真空槽12内には、プラズマ34から距離を置いてこれを取り囲むように、支持手段としての複数のホルダ56,56,…が、当該プラズマ34を中心とする円周方向に沿って等間隔に設けられている。そして、各被処理物54,54,…は、これらのホルダ56,56,…によって1つずつ支持される。なお、それぞれのホルダ56は、ギア機構58を介して、円盤状の公転台60の周縁部分に結合されている。そして、公転台60の底面(図1において下側の面)の中央には、回転軸62の一端が固定されており、当該回転軸62の他端は、真空槽12の外部にあるモータ64のシャフト66に結合されている。
Then, a plurality of (for example, several to dozens)
即ち、モータ64のシャフト66が例えば図1に矢印68で示す方向に回転すると、公転台60が同方向に回転し、これに伴って、各被処理物54,54,…がプラズマ34の周りを回転し、言わば公転する。さらに、それぞれのギア機構58による回転伝達作用によって、それぞれのホルダ56は図1に矢印70で示す方向に回転する。そして、このホルダ56自体の回転に伴って、それぞれの被処理物54もまた同方向に回転し、言わば自転する。このように各被処理物54,54,…が自公転することで、当該各被処理物54,54,…に対するプラズマ34の影響力が均一化される。なお、公転速度(回転数)は、例えば0.5[rpm]〜1[rpm]であり、自転速度は、例えば30[rpm]〜60[rpm](公転速度の60倍)である。
That is, when the
さらに、それぞれの被処理物54には、ホルダ56,ギア機構58,公転台60および回転軸62を介して、真空槽12の外部にあるバイアス印加手段としてのパルス電源装置72から、バイアス電圧としての非対称パルス電圧が印加される。この非対称パルス電圧は、ハイレベル(Hレベル)の電圧値が+37[V]、ローレベル(Lレベル)の電圧値が−37[V]以下の、いわゆる負パルス電圧であり、その周波数は、10[kHz]〜250[kHz]の範囲で任意に調整可能とされている。また、当該非対称パルス電圧のデューティ比(1周期に対するハイレベル期間の比率)およびローレベルの電圧値も、任意に調整可能とされている。そして、これら周波数,デューティ比およびローレベル電圧値を調整することで、当該非対称パルス電圧の平均電圧値(直流換算値)Vdcを0[V]〜−1000[V]の範囲で任意に制御することができる。
Further, each
そしてさらに、真空槽12内の側壁の近傍であって、公転台60の外周縁(被処理物54,54,…公転経路)よりも外側の或る位置に、温度制御手段としての電熱ヒータ74が設けられている。この電熱ヒータ74は、被処理物54,54,…を加熱するためのものであり、その加熱温度は、真空槽12の外部にある図示しないヒータ用電源装置によって制御される。
Further, an
また、真空槽12内の側壁の近傍であって、電熱ヒータ74と対向する位置に、マグネトロンスパッタカソード76が、配置されている。このマグネトロンスパッタカソード76は、真空槽12の中央に向けて配置された平板状のターゲット78と、このターゲット78の背面(真空槽12の外側に向いた面)に近接して設けられたマグネット80とによって、構成されている。このうち、ターゲット78は、例えば純度が99.9[%]以上(いわゆる3N)のチタン(Ti)によって形成されており、その高さ寸法は700[mm]、幅寸法は140[mm]、厚さ寸法は10[mm]とされている。そして、このターゲット78には、真空槽12の外部にある図示しないスパッタ用電源装置から最大で15[kW]の負極の直流電力が供給される。一方、マグネット80は、ターゲット78のスパッタ効率を向上させるためのものであり、図には詳しく示さないが、永久磁石とヨークとを適宜組み合わせたものである。なお、この実施形態では、マグネトロンスパッタカソード76を1つのみ設けているが、生産性を向上させるために複数設けてもよい。
Further, a
そして、真空槽12の側壁には、当該真空槽12内に材料ガスとしてのTMSガスおよびアセチレンガスを導入するための材料ガス供給口82が設けられている。このため、図には示さないが、当該材料ガス供給口82には、材料ガス供給手段としての材料ガス配管路が結合される。そして、この材料ガス配管路および材料ガス供給口82を介して、真空槽12内に、TMSガスおよびアセチレンガスが個別に導入される。なお、材料ガス配管路にも、TMSガスおよびアセチレンガスのそれぞれの流量を調整するための材料ガス流量調整手段としてのマスフローコントローラが設けられている。そして、材料ガス供給口82は、真空槽12内の上面に近い位置であって、上述したプラズマ安定電極46よりも下方の位置に材料ガスが供給されるように設けられている。また、真空槽12内において材料ガスが効率よく散布されるように、図には示さないが、当該材料ガス供給口82には、真空槽12内に向けて水平に延伸するガスノズルが設けられており、このガスノズルには、その長さ方向に沿って複数のガス噴出孔が穿設されている。
A material
このように構成された表面処理装置10によれば、例えば図2に示すように、それぞれの被処理物54の表面に中間層としてのチタン膜100を形成し、さらにこのチタン膜100の上にシリコンが含有されたDLC膜102を形成することができる。なお、チタン膜100は、スパッタリング法による成膜処理によって形成され、シリコン含有DLC膜102は、プラズマCVD法による成膜処理によって形成される。また、これらの成膜処理に先立って、被処理物54に含まれる不純物ガスを取り除くための脱ガス処理、および当該被処理物54の表面に付着した不純物を取り除くため放電洗浄処理が、この順番で行われる。そして、この実施形態の表面処理装置10によれば、これらの脱ガス処理,放電洗浄処理,スパッタリング法による成膜処理およびプラズマCVD法による成膜処理を、連続して(つまり真空を破らずに1バッチで)行うことができる。
According to the
即ち、まず、真空ポンプ16によって、プラズマガン18(筺体22)内を含む真空槽12内が排気される。そして、被処理物54,54,…を自公転させるべく、モータ64が駆動される。さらに、電熱ヒータ74が通電され、被処理物54,54,…が百[℃]〜数百[℃]に加熱される。これによって、被処理物54,54,…内の不純物ガスが排出され、つまり脱ガス処理が行われる。この脱ガス処理の終了後、電熱ヒータ74への通電が停止され、続いて放電洗浄処理が行われる。
That is, first, the inside of the
放電洗浄処理においては、プラズマガン18内に、アルゴンガスおよび水素ガスが導入される。そして、熱陰極26,陽極28,電磁コイル50および52のそれぞれが通電される。さらに、被処理物54,54,…に対して、バイアス電圧(非対称パルス電圧)が印加される。すると、熱陰極26が加熱され、当該熱陰極26から熱電子が放出される。この熱電子は、陽極28に向かって加速される。そして、加速された熱電子は、アルゴンガスの粒子および水素ガスの粒子に衝突し、その衝撃によって、アルゴンガス粒子および水素ガス粒子が電離し、プラズマ34が発生する。また、このとき、プラズマガン18内には、上方側の電磁コイル50による磁場が作用しているので、熱電子は螺旋運動する。これによって、熱電子がアルゴンガス粒子および水素ガス粒子に衝突する回数および確率が増大し、放電効率が向上する。
In the discharge cleaning process, argon gas and hydrogen gas are introduced into the
そして、プラズマガン18内で発生したプラズマ34は、アパーチャ24を介して真空槽12内に供給され、反射電極40に向かって流れる。しかし、この反射電極40は、絶縁電位とされているので、プラズマ34内の電子は、ここで反射されて、上方、つまりプラズマガン18に向かって流れる。ところが、プラズマガン18(筺体22)もまた、絶縁電位とされているので、当該プラズマ34内の電子は、プラズマガン18と反射電極40との間で電界振動する。さらに、真空槽12内には、上述の如く電磁コイル50および52によって、当該プラズマ34をビーム状に閉じ込めるべく磁場が作用している。従って、プラズマ34内の電子の動きが活性化され、当該プラズマ34の密度が向上する。この実施形態では、例えば真空槽12内の圧力が0.1[Pa]という比較的に低い圧力であるにも拘らず、1011[cm−3]台という高密度なプラズマ34を得ることができる。つまり、この実施形態では、上述した熱陰極26および陽極28を含むプラズマガン18,反射電極40,1対の電磁コイル50および52によって、いわゆる熱陰極PIG(Penning Ionization Gauge)型プラズマ源が構成されており、かかる構成とすることで、高密度なプラズマ34を得ることができる。
The
なお、プラズマガン18内にある陽極28は、上述の如く接地電位に接続されており、当該陽極28には、熱陰極26の電位を基準とする正極のアノード電圧Vaが印加されている。従って、プラズマガン18内の空間電位は、接地電位を基準として安定化される。このようにプラズマガン18内の空間電位が安定化されることで、当該プラズマガン18内、ひいては真空槽12内での異常放電が抑制される。
The
さて、真空槽12内においては、被処理物54,54,…にバイアス電圧が印加されているので、当該被処理物54,54,…の表面に、プラズマ34内のアルゴンイオンおよび水素イオンが衝突する。これによって、被処理物54,54,…の表面が洗浄される。そして、かかる放電洗浄処理の終了後、水素ガスの導入が停止され、続いてスパッタリング法による成膜処理が行われる。
In the
スパッタリング法による成膜処理においては、上述したスパッタ用電源装置によってターゲット78が通電される。すると、このターゲット78の表面にアルゴンイオンが衝突し、その衝撃によって当該ターゲット78からチタン粒子が叩き出される(スパッタされる)。そして、このチタン粒子は、被処理物54,54,…の表面に衝突し、堆積する。これによって、被処理物54,54,…の表面にチタン膜100が形成される。そして、このスパッタリング法による成膜処理の終了後、ターゲット78への通電が停止され、続いてプラズマCVD法による成膜処理が行われる。
In the film forming process by the sputtering method, the
プラズマCVD法による成膜処理においては、真空槽12内に、TMSガスおよびアセチレンガスが導入される。また、これと同時に、プラズマガン18内に、酸素ガスが導入される。すると、真空槽12内においては、プラズマ34の作用によって、TMSガスおよびアセチレンガスが電離される。そして、当該TMSガスに含まれるシリコン(Si)およびアセチレンガスに含まれる炭素が互いに反応し、その化合物であるシリコン含有DLCが被処理物54,54,…の表面(チタン膜100の上)に堆積する。これによって、シリコン含有DLC膜102が形成される。
In the film forming process by the plasma CVD method, TMS gas and acetylene gas are introduced into the
また、このとき、アセチレンガスに含まれる炭素が、真空槽12内からアパーチャ24を介してプラズマガン18(筐体22)内に流入(浸入)する。これによって、アパーチャ24の内壁、プラズマガン18の内壁,熱陰極26および陽極28が、当該炭素で汚染される。しかし、プラズマガン18内には、上述の如く酸素ガスが導入されているので、当該プラズマガン18内に流入した炭素は、この酸素ガスと反応して、二酸化炭素(CO2)となる。そして、この二酸化炭素は、真空ポンプ16によって、外部に排出される。つまり、プラズマガン18内に酸素ガスが導入されることで、当該プラズマガン18内が炭素で汚染されるのが防止され、つまり浄化される。このことは、プラズマガン18内のメンテナンスを行う上で、特に消耗品である熱陰極26および陽極28の寿命を延ばす上で、極めて有効である。
At this time, carbon contained in the acetylene gas flows (enters) into the plasma gun 18 (housing 22) from the
かかるプラズマCVD法による成膜処理の終了後、全ての通電、およびガスの導入が停止される。そして、暫くの冷却期間が置かれた後、真空槽12内が大気に開放され、当該真空槽12内から被処理物54,54,…が取り出される。これで、この表面処理装置10による一連の処理が完了する。
After completion of the film forming process by the plasma CVD method, all energization and gas introduction are stopped. Then, after a certain cooling period, the inside of the
ところで、上述の放電洗浄処理等の表面処理においては、真空槽内12内に供給されたプラズマ34内の電子が、接地電位に接続された当該真空槽12の内壁に流れ込もうとする。より具体的には、真空槽12の内壁のうち、上面部分、つまり反射電極40が存在せず、また電磁コイル50および52による磁場によって拘束されない部分に、プラズマ34内の電子が流れ込もうとする。しかし、上述したように真空槽12の上面部分はプラズマ安定電極46によって覆われており、このプラズマ安定電極46は電気的に絶縁電位とされている。従って、例えば図1に矢印90,90,…で示すように、プラズマ34内の電子が真空槽12の上面部分に流れ込もうとしても、その進行はプラズマ安定電極46によって阻止される。よって、当該上面部分を含む真空槽12内壁にプラズマ34内の電子が流れ込むことはなく、換言すれば真空槽12の内壁が電極として作用することはない。
By the way, in the surface treatment such as the above-described discharge cleaning treatment, electrons in the
このことは、プラズマ34を安定化させる上で、極めて重要である。即ち、表面処理、特にシリコン含有DLC膜102を形成するための成膜処理においては、真空槽12の内壁に、シリコンを含有する軟質な炭素(Polymer Like Carbon)が付着する。この軟質な炭素は、絶縁性物質であるため、成膜処理が進むに連れて(または繰り返される度に)、真空槽12の内壁の導電率が変化する。従って、かかる真空槽12の内壁が電極として作用すると、プラズマ34の諸量が変化し、当該プラズマ34が不安定になる。しかしながら、この実施形態では、上述の如くプラズマ安定電極46によって真空槽12の内壁が電極として作用するのが防止されるので、再現性の良い安定したプラズマ34を得ることができる。
This is extremely important in stabilizing the
また、シリコン含有DLC膜102の成膜処理においては、反射電極40、特に当該反射電極40の主体であるスチール製ウール44の表面に、炭素が付着する。そして、このスチール製ウール44に付着した炭素が剥離して、被処理物54,54,…の表面に再付着し、これによって被処理物54,54,…の表面が汚染されることが、懸念される。しかし、この実施形態によれば、スチール製ウール44に付着した炭素が剥離しない(または剥離し難い)ことが、確認された。これは、スチール製ウール44の表面積が大きいこと、およびその柔軟性に起因すると、推察される。
Further, in the film forming process of the silicon-containing
即ち、スチール製ウール44の表面積は、例えば上述した従来技術における反射電極のような平面的なものに比べて、極めて大きい。よって、その分、スチール製ウール44に対する炭素の密着力が増大し、当該スチール製ウール44に付着した炭素が剥離し難くなるものと、推察される。また、スチール製ウール44に付着した炭素は、当該スチール製ウール44に応力が働くことによって剥離する。ところが、スチール製ウール44は、上述したように細長い繊維状の金属(鋼鉄)によって形成されているので、これに応力が働いても、その応力に追随してスチール製ウール44(繊維状の鋼鉄)自体も柔軟に変形し(撓り)、これによっても炭素の剥離が抑制されるものと、推察される。従って、スチール製ウール44の表面に付着した炭素によって、被処理物54,54,…の表面が汚染されることはない。
That is, the surface area of the
被処理物54として、直径が31[mm]で、厚さ寸法が3[mm]の円板状のSCM415浸炭鋼(表面粗さ;Rmax≦0.1[μm])を用い、かかる被処理物54の一方主面にのみ、図2に示したようなチタン膜100およびシリコン含有DLC膜102を形成する実験を行った。なお、シリコン含有DLC膜102については、シリコンの含有量が比較的に多い層と少ない層とがこの順番で積層された2層構造とした。
A disc-shaped SCM415 carburized steel (surface roughness; Rmax ≦ 0.1 [μm]) having a diameter of 31 [mm] and a thickness of 3 [mm] is used as the
即ち、まず、真空ポンプ16によって、真空槽12内を2×10−3[Pa]まで排気する。そして、モータ64を駆動させて、被処理物54,54,…を自公転させる。さらに、電熱ヒータ74に通電して、被処理物54,54,…を150[℃]に加熱して、脱ガス処理を行う。そして、この脱ガス処理を40分間にわたって行った後、電熱ヒータ74への通電を停止し、続いて放電洗浄処理を行う。
That is, first, the inside of the
放電洗浄処理においては、プラズマガン18内に、40[SCCM]の流量でアルゴンガスを導入すると共に、150[SCCM]の流量で水素ガスを導入する。このとき、真空槽12内の圧力を0.15[Pa]に維持する。この圧力は、図示しないコンダクタンスバルブによって調整される。さらに、熱陰極26,陽極28,電磁コイル50および52に通電して、プラズマ34を発生させる。なお、プラズマガン出力Pgは、500[W]とする。そして、各電磁コイル50および52に供給する電流IcaおよびIcbを、それぞれ8[A]とする。さらに、各被処理物54,54,…に対し平均電圧値Vdcが−600[V]のバイアス電圧を印加する。そして、この条件による放電洗浄処理を20分間にわたって行う。
In the discharge cleaning process, argon gas is introduced into the
かかる放電洗浄処理の後、続いて、チタン膜100を形成するための成膜処理を行う。即ち、水素ガスの導入を停止する。そして、アルゴンガスの流量を80[SCCM]とすると共に、真空槽12内の圧力を0.5[Pa]に調整する。さらに、ターゲット78に8[kW](−400V/20A)の直流電力を供給する。これ以外の条件は、放電洗浄処理のときと同様である。そして、かかる条件下で、3分間にわたってプレスパッタ処理(ターゲット78の前面側に設けられた図示しないシャッタを閉じた状態で当該ターゲット78のみをスパッタする処理)を行った後、本編の成膜処理を10分間にわたって行う。これによって、膜厚が約0.2[μm]のチタン膜100が形成された。
After the discharge cleaning process, a film forming process for forming the
そして、チタン膜100の成膜後、シリコン含有DLC膜102を形成するための成膜処理を行う。即ち、ターゲット78への通電を停止する。そして、アルゴンガスの流量を40[SCCM]とする。さらに、真空槽12内に、60[SCCM]の流量でTMSガスを導入すると共に、150[SCCM]の流量でアセチレンガスを導入する。そして、真空槽12内の圧力を0.3[Pa]とし、被処理物54,54,…に印加するバイアス電圧の電圧値Vdcを−550[V]とする。これ以外の条件は、チタン膜100の成膜時と同様である。これによって、シリコン含有DLC膜102のうちシリコンの含有量が比較的に多い層が形成される。この層の成膜時間を5分間とすることで、膜厚は約0.2[μm]となる。
Then, after the
続いて、TMSガスの流量を10[SCCM]に低減すると共に、アセチレンガスの流量を200[SCCM]に増加させる。そして、プラズマガン18内に、酸素ガスを10[SCCM]の流量で導入する。さらに、プラズマガン出力Pgを、2000[W]に増大させる。これ以外の条件は、上述と同様である。これによって、シリコンの含有量が少ない層が形成され、かかる成膜処理を60分間にわたって行うことで、膜厚は約3[μm]となる。
Subsequently, the flow rate of TMS gas is reduced to 10 [SCCM] and the flow rate of acetylene gas is increased to 200 [SCCM]. Then, oxygen gas is introduced into the
なお、上述の如くプラズマガン18内に酸素ガスを導入することで、当該プラズマガン18内に流入する炭素を排除することができる。また、既にプラズマガン18内(筺体22の内壁,アパーチャ24の内壁,熱陰極26および陽極28)に付着した炭素も、当該酸素ガスと反応して、取り除かれる。
In addition, by introducing oxygen gas into the
このとき、酸素ガスは、プラズマ34によって電離されるが、この電離によって生じた酸素イオンは、真空槽12内にも流れ込み、シリコン含有DLC膜102(シリコンの含有量が少ない層)内に入り込む。ここで、当該酸素には、シリコン含有DLC膜102の潤滑性を向上させる作用がある。また、このシリコン含有DLC膜102に含まれるシリコンにも、潤滑性を向上させる作用がある。しかし、シリコンの含有量が多いと、シリコン含有DLC膜102の耐摩耗性(硬度)が低下する。このため、この実施例では、当該シリコン含有DLC膜102の上層においてシリコンの含有量を減らしている。その反面、このようにシリコンの含有量が減ることでシリコン含有DLC膜102の潤滑性が低下するが、その低下分は、酸素によって補償される。つまり、酸素ガスは、プラズマガン18内を浄化するという作用の他に、シリコン含有DLC膜102の潤滑性を向上させるという作用をも奏する。
At this time, oxygen gas is ionized by the
このシリコン含有DLC膜の成膜後、全ての通電、およびガスの導入を停止する。そして、20分間の冷却期間を置いた後、真空槽12を開けて、被処理物54,54,…を取り出し、一連の処理を終了する。
After the formation of the silicon-containing DLC film, all energization and gas introduction are stopped. Then, after a cooling period of 20 minutes, the
ここで、この一連の処理が施された被処理物54,54,…について、一般に知られているボールオンディク試験により、被膜全体の密着強度(剥離荷重)を測定したところ、4000[N]という極めて高い値が得られた。この値は、例えばエンジン部品用や金型部品用として十分に適用可能な値である。つまり、この実施例によれば、エンジン部品や金型部品等のように高い密着性が要求される用途に十分に対応可能な被膜を得られることが、証明された。
Here, when the adhesion strength (peeling load) of the whole film was measured by a generally known ball-on-dic test for the
以上のように、この実施形態の表面処理装置10によれば、反射電極40のうちプラズマ34を反射させる部分、つまり上面側の部分が、スチール製ウール44によって形成されている。そして、このようにスチール製ウール44を採用することで、当該スチール製ウール44に付着した炭素の剥離を防止し、ひいては被処理物54,54,…の表面が当該炭素によって汚染されるのを防止できる。従って、比較的頻繁に反射電極を清掃し或いは新品に交換する必要がある上述した従来技術に比べて、当該反射電極40に係るメンテナンスの負担を大幅に低減することができる。
As described above, according to the
なお、この実施形態によれば、スチール製ウール44を交換せずに上述の実施例と同様の処理を100バッチ以上にわたって行っても、当該スチール製ウール44から炭素が剥離することはなかった。ただし、このように炭素が剥離することはないとしても、当該炭素によってスチール製ウール44が或る程度汚れたときには、これを新しいものと交換する必要がある。これは、炭素の付着量が過度に多いと、当該炭素の吸気性および吸湿性によって、真空槽12内の排気状態が悪影響を受けるからである。しかしながら、スチール製ウール44の交換に要するコストは、例えば従来技術において反射電極を清掃し或いは新品のものと交換する場合に比べて、格段に安価である。従って、たとえスチール製ウール44を交換したとしても、従来技術よりもメンテナンスの負担が小さいことには変わりはない。
In addition, according to this embodiment, even if it performed the process similar to the above-mentioned Example over 100 batches, without replacing
また、従来技術においては、成膜処理の終了後に真空槽内が開放されるとき、つまり真空槽内の温度が急激に変化するときに、反射電極に付着した炭素が剥離し易くなる。そして、極端な場合には、真空槽内を飛び跳ねるように当該炭素が剥離することがある。これは、主に反射電極と炭素との熱膨張係数の差異に起因する。しかしながら、この実施形態においては、真空槽12内が開放されたときでも、反射電極40(スチール製ウール44)から炭素が剥離することはなかった。
In the prior art, when the inside of the vacuum chamber is opened after the film formation process is completed, that is, when the temperature in the vacuum chamber is rapidly changed, carbon attached to the reflective electrode is easily peeled off. In an extreme case, the carbon may peel off so as to jump in the vacuum chamber. This is mainly due to the difference in thermal expansion coefficient between the reflective electrode and carbon. However, in this embodiment, even when the inside of the
なお、この実施形態においては、金属製ウール44としてスチール製ウールを用いたが、これに限らない。即ち、金属製ウール44は、高い耐熱性および耐食性を有する材質のものであればよく、例えばステンレス製ウールであってもよい。ただし、ステンレス製ウールは、スチール製ウールに比べて高価(数倍の価格)であるので、コスト的には、当該スチール製ウールの方が有利である。
In this embodiment, steel wool is used as the
また、上述した図1では、説明の便宜上、反射電極40の直径(金属製ウール44の上面側の面積、換言すれば収容器42の内径)が、公転台60の直径よりもかなり小さめに描かれているが、実際には、当該反射電極40の直径は極力大きいのが、好ましい。これは、反射電極40(金属製ウール44)以外の部分(特に公転台60の上面部分)に炭素が付着するのを防止すると共に、プラズマ34内の電子が真空槽12の内壁(特に底面に当たる壁部)に流れ込むのを防止するのに、有効だからである。
Further, in FIG. 1 described above, for the convenience of explanation, the diameter of the reflecting electrode 40 (the area on the upper surface side of the
そして、この実施形態では、プラズマCVD法による成膜処理によってシリコン含有DLC膜102を形成する場合について説明したが、これに限らない。例えば、シリコンを含有しないDLC膜を形成してもよいし、DLC膜以外の被膜を形成してもよい。
In this embodiment, the case where the silicon-containing
さらに、マグネトロンスパッタカソード76を構成から省いてもよい。即ち、複合型ではなく、プラズマCVD専用の装置に、この発明を適用してもよい。
Further, the
そしてさらに、プラズマ34を発生させるための手段としてプラズマガン18を設けたが、これに限らない。例えば、プラズマガン18と同様の構成を真空槽12内に設け、当該真空槽12内においてプラズマ34を発生させてもよい。
Further, although the
この実施形態で説明した各構成要素の形状や寸法,材質,或いは放電用ガスや材料ガス等の種類,流量等は、飽くまで一例であり、これに限定されるものではない。 The shape, size, material, type of discharge gas, material gas, etc., flow rate, etc. described in this embodiment are merely examples, and the present invention is not limited thereto.
10 表面処理装置
12 真空槽
16 真空ポンプ
18 プラズマガン
34 プラズマ
40 反射電極
42 収容器
44 金属製ウール
54 被処理物
82 材料ガス供給口
DESCRIPTION OF
Claims (4)
内部に上記被処理物が配置される真空槽と、
上記真空槽内にプラズマを発生させるプラズマ発生手段と、
上記真空槽内に上記プラズマ発生手段と対向するように設けられ該プラズマ発生手段に向けて上記プラズマを反射させる反射手段と、
上記真空槽内に上記被膜の材料となる材料ガスを導入する材料ガス導入手段と、
を具備し、
上記反射手段の上記プラズマを反射させる部分が金属製ウールによって形成されたことを特徴とする、プラズマCVD装置。 In a plasma CVD apparatus for forming a film on the surface of an object to be processed by plasma CVD,
A vacuum chamber in which the workpiece is disposed;
Plasma generating means for generating plasma in the vacuum chamber;
Reflection means provided in the vacuum chamber so as to face the plasma generation means, and reflecting the plasma toward the plasma generation means;
A material gas introduction means for introducing a material gas to be the material of the coating into the vacuum chamber;
Comprising
The plasma CVD apparatus characterized in that a portion of the reflecting means for reflecting the plasma is formed of metal wool.
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