JP2006124538A - 熱可塑性エラストマー組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)融点が160℃以上である熱可塑性樹脂と、(B)(B1)アクリル酸アルキルエステル及び/又はアクリル酸アルコキシアルキルエステル単量体由来の構成単位20〜99.99質量%、(B2)炭素−炭素二重結合を側鎖に有する単量体由来の構成単位0.01〜20質量%、(B3)不飽和アクリロニトリル単量体由来の構成単位0〜40質量%、及び(B4)これらと共重合可能な単量体由来の構成単位0〜30質量%(但し、(B1)+(B2)+(B3)+(B4)=100質量%)からなるアクリルゴムと、を含む混合物が、架橋剤の存在下に動的に熱処理されてなる熱可塑性エラストマー組成物である。
【選択図】なし
Description
本実施形態の熱可塑性エラストマー組成物を構成する(A)熱可塑性樹脂は、その融点が160℃以上のものである。(A)熱可塑性樹脂の融点が160℃未満であると、自動車のエンジンルーム内で使用する製品においては、性能特性が低下する恐れがあるために好ましくない。耐熱性といった観点からは、(A)熱可塑性樹脂の融点は、170℃以上であることが好ましく、180℃以上であることが更に好ましい。
本実施形態の熱可塑性エラストマー組成物を構成する(B)アクリルゴムは、(B1)成分55〜94.99質量%と、(B2)成分0.01〜20質量%と、(B3)成分0〜40質量%と、(B4)成分0〜30質量%とからなるものである。但し、(B1)成分、(B2)成分、(B3)成分、及び(B4)成分の合計は100質量%である。この(B)アクリルゴムは、単量体混合物を、ラジカル重合開始剤の存在下に共重合させることにより調製することができる。
本発明において使用される(C)架橋剤は、(A)熱可塑性樹脂の融点以上の温度における動的熱処理により、組成物中の少なくとも一種のアクリルゴムを架橋し得る化合物である。このような架橋剤としては、分子中に二重結合を有する高分子化合物を架橋することができる架橋剤であれば特に制限はないが、例えば硫黄、有機含硫黄化合物、有機過酸化物、樹脂、キノン誘導体、ポリハロゲン化物、ビス(ジオキソトリアゾリン)誘導体、アルデヒド、エポキシ化合物、アミン−ボランコンプレックス、双極性化合物等を挙げることができる。更に、白金触媒の存在下、ヒドロシリル化反応による白金架橋に使用されるメチルハイドロジェンシロキサンを挙げることができる。これらの架橋剤の中で硫黄、有機含硫黄化合物、有機過酸化物、メチルハイドロジェンシロキサンが好ましく、有機過酸化物が更に好ましい。(C)架橋剤は、単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。これらの(C)架橋剤の使用量は、通常、(B)アクリルゴム100質量部に対して0.1〜20質量部であればよく、1〜10重量部であることが好ましい。
本発明の実施形態である熱可塑性エラストマー組成物には、必要に応じて(D1)可塑剤(以下、「(D1)成分」ともいう)を配合することができる。(D1)成分としては、ゴム組成物に配合される通常の可塑剤を使用することができるが、耐熱性に優れた可塑剤が好ましい。例えば、耐熱性に優れたポリエーテル系、ポリエーテルエステル系、トリメリット酸系可塑剤を挙げることができる。
本発明の実施形態である熱可塑性エラストマー組成物には、必要に応じて(D2)伸展油(以下、「(D2)成分」ともいう)を配合することができる。(D2)成分としては、ゴム組成物に配合される通常の伸展油を使用することができるが、アロマティック系又はナフテン系伸展油が好ましい。特に、ASTM D3238−95(2000年再承認)記載のn−d−M法による環分析のアロマ炭素(CA(%))、ナフテン炭素(CN(%))、パラフィン炭素(CF(%))がそれぞれ3〜60、20〜50、0〜60(但し、CA+CN+CF=100%)であることがより好ましい。CFが60%超であると、熱可塑性エラストマー組成物の機械的強度及び成形品の表面肌が不良になる場合がある。(D2)成分の配合量は、(A)熱可塑性樹脂と(B)アクリルゴムの合計量100質量部あたり0〜50質量部であることが好ましく、1〜20質量部であることが更に好ましい。
(C)成分以外の成分を、密閉型混練機(ニーダー、バンバリミキサー等)に投入するとともに加熱条件下にて混練した後、フィーダールーダーを用いてペレット状に加工してもよいし、一旦、ロールミルにてシート化したものをシートペレタイザーでペレット加工してもよい。次に、得られたペレット状の成形体と動的架橋のための(C)成分とを、必要に応じて架橋助剤を添加して、連続式押出機に供給し、加熱溶融しながら(B)アクリルゴムを動的に架橋する。
連続式押出機(一軸押出機、二軸押出機、二軸ローター型押出機等)に、(A)熱可塑性樹脂、(B)アクリルゴム、(C)架橋剤等のすべての原料成分を供給し、加熱溶融しながら(B)アクリルゴムを動的に架橋する。
(A)熱可塑性樹脂、(B)アクリルゴム、(C)架橋剤を2台の連結した連続式押出機のうちの第1の連続式押出機に供給し、第1の連続式押出機内で架橋剤の存在下で樹脂・ゴム組成物を溶融混練し、実質的に動的架橋反応が進行していない段階で第2の連続式押出機に供給して、(B)アクリルゴムを動的に架橋する。
以下に示す熱可塑性樹脂、アクリルゴム、可塑剤、架橋剤、及びその他添加剤を用いた。
融点160℃以上の熱可塑性樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)(ウィンテックポリマー社製、商品名「ジュラネックス500FP」(MFR(235℃、21N)=23g/10分、Tm=230℃))を使用した。
以下の記載の方法により、炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−1〜ACM−6)を合成した。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)40部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)40部、アクリロニトリル(AN)10部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)3.2部からなる単量体混合物と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率が90%になったところで、AN6部、DCPEA0.8部を更に仕込み、引き続き重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]45の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−1)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)39部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)39部、アクリロニトリル(AN)10部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)3.2部からなる単量体混合物80部と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率が90%になったところで、AN6部、DCPEA0.8部、グリシジルメタアクリレート(GMA)2.0部を更に仕込み、引き続き重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]45の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−2)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)48部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)48部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)4部からなる単量体混合物80部と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]47の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−3)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)39部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)39部、アクリロニトリル(AN)10部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)3.2部からなる単量体混合物80部と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率が90%になったところで、AN6部、DCPEA0.8部、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート(HEMA)2.0部を更に仕込み、引き続き重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]40の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−2)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)39部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)39部、アクリロニトリル(AN)10部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)3.2部からなる単量体混合物80部と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率が90%になったところで、AN6部、DCPEA0.8部、(メタ)アクリル酸(MA)2.0部を更に仕込み、引き続き重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]45の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−5)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
窒素置換されたオートクレーブ内に、イオン交換水200部を入れ、更にアクリル酸ブチル(BA)39部、アクリル酸メトキシエチル(MEA)39部、アクリロニトリル(AN)10部、及びアクリル酸ジヒドロジシクロペンテニルオキシエチル(DCPEA)3.2部からなる単量体混合物80部と、ラウリル酸ナトリウム4部と、p−メンタンハイドロパーオキサイド0.04部と、硫酸第一鉄0.01部と、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.025部と、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部とを仕込み、反応温度15℃で乳化重合させた。重合転化率が90%になったところで、AN6部、DCPEA0.8部、ジエチルアミノメチル(メタ)アクリレート(DEAMA)2.0部を更に仕込み、引き続き重合させた。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を反応系に添加して共重合反応を停止させた(反応時間7時間)。次いで、反応生成物(ラテックス)を取り出し、反応生成物に塩化カルシウム水溶液(0.25質量%)を添加して不飽和基含有アクリルゴムを凝固させた。この凝固物を十分に水洗した後、約90℃で3〜4時間乾燥させることにより、ムーニー粘度[MS1+4(100℃)]47の炭素−炭素二重結合を側鎖に有するアクリルゴム(ACM−6)を得た。なお、各モノマーの仕込み量(質量部)を表1に示す。
オレフィン/アクリル酸共重合体ゴムとして、エチレン・アクリル酸共重合ゴム(三井デュポンケミカル社製、商品名「ベーマックG」(エチレン73モル%、アクリル酸メチル26モル%、及びカルボン酸1モル%のターポリマー))を使用した。
可塑剤として、ポリエーテルエステル系可塑剤(旭電化工業社製、商品名「アデカサイザー RS−1000(分子量約550、粘度43mPa・s(25℃))」)を使用した。
架橋剤として、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(日本油脂社製、商品名「パーヘキシン25B−40」)を使用した。
架橋除剤として、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド(大内新興化学工業社製、商品名「バルノックPM」)を使用した。
老化防止剤として、4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(大内新興化学工業社製、商品名「ノクラックCD」)を使用した。
ACM−1、架橋剤、架橋助剤、及び老化防止剤を、表2に示す配合処方に従ってヘンシェルミキサーを用いて30秒間混合し、添加剤混合物を得た。次に、同じく表2に示す配合処方に従って、同方向回転二軸押出機(同方向非噛み合い型スクリュー、L/D=42、日本製鋼所社製、商品名「TEX44αII」)に、1台は添加剤混合物用、もう1台はポリブチレンテレフタレート樹脂用の、計2台の重量式フィーダー(クボタ社製、商品名「KF−C88」)を用いて、吐出量40kg/hで同方向二軸押出機の原料導入口よりそれぞれ供給し、シリンダー温度設定200℃、スクリュー回転数300rpm、ずり速度800sec-1で動的熱処理による架橋反応を施して、熱可塑性エラストマー組成物を得た。
表2に示す配合処方とすること以外は、上述した実施例1の場合と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物を得た。
得られた熱可塑性エラストマー組成物(実施例1〜4、比較例1,2)のペレットを射出成形機(日本製鋼所社製、商品名「N−100」)を用いて射出成形を行い、厚み2mm、長さ120mm、幅120mmの成形シートを作製し各種評価に供した。
得られた熱可塑性エラストマー組成物の混練性を容量10Lのニーダーにて測定し、流動性をメルトフローレート(MFR)として230℃、10kg荷重にて測定した。結果を表2に示す。また、得られた熱可塑性エラストマー組成物の成形シートを用いて、常温(25℃)及び140℃における機械的物性(表面硬度、引張破断強度(TB)、引張破断伸び(EB)、測定機治具掴み部の変形の有無確認等)、耐油性、耐熱性、及び圧縮永久歪みを以下に示す方法により各々測定・評価した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- (A)融点が160℃以上である熱可塑性樹脂と、
(B)(B1)アクリル酸アルキルエステル及び/又はアクリル酸アルコキシアルキルエステル単量体由来の構成単位20〜99.99質量%、
(B2)炭素−炭素二重結合を側鎖に有する単量体由来の構成単位0.01〜20質量%、
(B3)不飽和アクリロニトリル単量体由来の構成単位0〜40質量%、及び
(B4)これらと共重合可能な単量体由来の構成単位0〜30質量%(但し、(B1)+(B2)+(B3)+(B4)=100質量%)からなるアクリルゴムと、を含む混合物が、(C)架橋剤の存在下に動的に熱処理されてなる熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記(A)熱可塑性樹脂の中に、前記(B)アクリルゴムの粒子が分散されてなる請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(B)アクリルゴムが、カルボキシル化、ヒドロキシ化、アミノ化、又はエポキシ化されている請求項1又は2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(A)熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド樹脂、及びポリエステル系エラストマーからなる群より選択される少なくとも一種である請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記(B)アクリルゴムの含有割合が、前記(A)熱可塑性樹脂と(B)アクリルゴムの合計量を100質量%とした場合に、30〜95質量%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を成形してなる成形品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物からなる等速ジョイント(CVJ)ブーツ。
- (A)融点が160℃以上である熱可塑性樹脂と、
(B)(B1)アクリル酸アルキルエステル及び/又はアクリル酸アルコキシアルキルエステル単量体由来の構成単位20〜99.99質量%、
(B2)炭素−炭素二重結合を側鎖に有する単量体由来の構成単位0.01〜20質量%、
(B3)不飽和アクリロニトリル単量体由来の構成単位0〜40質量%、及び
(B4)これらと共重合可能な単量体由来の構成単位0〜30質量%(但し、(B1)+(B2)+(B3)+(B4)=100質量%)からなるアクリルゴムと、を含む混合物を、架橋剤の存在下に動的に熱処理することを含む熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
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