JP2006073270A - Sample holding probe and manufacturing method of sample - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sample holding probe capable of sufficiently suppressing deformation/denaturation in processing an object to be processed; and to provide a manufacturing method of a sample. <P>SOLUTION: This sample holding probe is provided with a probe body having a sample holding part for holding the sample, and a cooling part for cooling the probe body. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、試料保持用プローブ、及び、試料の製造方法に関する。   The present invention relates to a sample holding probe and a sample manufacturing method.

観察対象物の内部状態や表面状態などを観察・解析する方法としては、観察対象物の微小部分を試料として切り出し、この試料を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope、以下ＴＥＭという）などを用いて観察・解析する方法がある。観察対象物の微小部分を試料として切り出す方法は、例えば非特許文献１に開示されている。この方法では、まず観察対象物において観察したい部分を確認し、観察領域を想定する。そして、観察領域を保護する保護膜を形成した後、観察領域周辺を収束イオンビーム（Focused Ion Beam、以下ＦＩＢという）加工により除去する。続いて、プローブを保護膜上に固定し、観察対象物の観察領域を含む微小部分を前試料として取り出す。最後に、プローブを移動することにより前試料を観察用の台に移し、前試料をＦＩＢ加工によって薄膜化した後、観察領域の断面をＴＥＭなどを用いて観察し、解析する。   As a method for observing and analyzing the internal state and surface state of the observation object, a minute part of the observation object is cut out as a sample, and this sample is transmitted using a transmission electron microscope (hereinafter referred to as TEM). There are methods for observation and analysis. A method for cutting out a minute portion of an observation object as a sample is disclosed in Non-Patent Document 1, for example. In this method, first, a portion to be observed in the observation object is confirmed, and an observation area is assumed. Then, after forming a protective film that protects the observation region, the periphery of the observation region is removed by focused ion beam (hereinafter referred to as FIB) processing. Subsequently, the probe is fixed on the protective film, and a minute portion including the observation region of the observation object is taken out as a previous sample. Finally, by moving the probe, the previous sample is transferred to an observation stage, and the previous sample is thinned by FIB processing. Then, the cross section of the observation region is observed and analyzed using a TEM or the like.

平坂雅男・朝倉健太郎共編「ＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」アグネ承風社ｐ３２Masao Hirasaka and Kentaro Asakura "FIB, AEON MILLING TECHNOLOGY Q & A" Agne Jofusha p32

ところで、上記したＦＩＢ加工によって被加工物を加工して得られた試料を観察・解析した場合、本来の観察対象物についての的確な結果が得られない場合があった。これは、ＦＩＢ加工において、加工時に試料が変形したりイオンダメージにより試料が変質したりすることにより生じていた。このＦＩＢ加工時の変形・変質は、加工される部分に蓄積される熱が主な原因とされている。そのため、従来は、ＦＩＢ装置に、被加工物を載置する試料台を冷却する機能を持たせることで、このような問題の低減を図っていた。   By the way, when the sample obtained by processing the workpiece by the above-described FIB processing is observed and analyzed, an accurate result about the original observation object may not be obtained. This has occurred in FIB processing because the sample is deformed during processing or the sample is altered by ion damage. The deformation and alteration during the FIB processing are mainly caused by heat accumulated in the processed part. Therefore, conventionally, such a problem has been reduced by providing the FIB apparatus with a function of cooling the sample stage on which the workpiece is placed.

しかしながら、試料台を冷却できるＦＩＢ装置により得られた試料を観察・解析した場合であっても、本来の観察対象物について的確な情報が得られないことがあった。この原因について本発明者が検討を行ったところ、観察対象物が熱伝導率の低い材質である場合、試料台を冷却する方法では加工部分を十分に冷却することができずＦＩＢ加工時に試料の変形・変質が発生することを見出した。   However, even when the sample obtained by the FIB apparatus that can cool the sample stage is observed and analyzed, accurate information about the original observation object may not be obtained. When the present inventor examined this cause, when the observation object is made of a material having low thermal conductivity, the method of cooling the sample stage cannot sufficiently cool the processed portion, and the sample is not processed during FIB processing. We found that deformation and alteration occur.

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、被加工物の加工時の変形・変質を十分に抑制できる試料保持用プローブ及び試料の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a sample holding probe and a sample manufacturing method that can sufficiently suppress deformation and alteration during processing of a workpiece.

上記課題を解決するために、本発明の試料保持用プローブは、試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、プローブ本体を冷却する冷却部とを備えることを特徴とする。   In order to solve the above-described problems, a sample holding probe of the present invention includes a probe main body having a sample holding portion for holding a sample, and a cooling portion for cooling the probe main body.

本発明の試料保持用プローブによれば、プローブ本体を冷却する冷却部を備えていることにより、被加工物の主面上における特定の領域にプローブの試料保持部を接触させることで、加工部分を十分に冷却することが可能となる。これにより、被加工物が熱伝導率の低い材質であっても、加工時の変形・変質を十分に抑制することが可能となる。したがって、被加工物から試料を製造する際に本発明の試料保持用プローブを用いることにより、得られた試料を観察又は解析した場合、被加工物について的確な情報を得ることができる。また、本発明の試料保持用プローブによれば、被加工物から取り出した試料を保持している状態で試料を冷却することができる。これにより、被加工物から取り出した試料を保持している状態で、ＦＩＢ加工などによって薄膜化する場合であっても、形成された薄膜部分の変形や変質を十分に抑制することが可能となる。したがって、本発明の試料保持用プローブを用いることにより、薄膜化された試料を観察又は解析した場合であっても被加工物について的確な情報を得ることができる。   According to the sample holding probe of the present invention, by providing the cooling unit for cooling the probe main body, the sample holding unit of the probe is brought into contact with a specific region on the main surface of the workpiece, so that the processed portion Can be sufficiently cooled. Thereby, even if the workpiece is made of a material having low thermal conductivity, it becomes possible to sufficiently suppress deformation and alteration during processing. Therefore, by using the sample holding probe of the present invention when manufacturing a sample from the workpiece, accurate information about the workpiece can be obtained when the obtained sample is observed or analyzed. Moreover, according to the sample holding probe of the present invention, the sample can be cooled while holding the sample taken out from the workpiece. Thereby, even when the thin film is formed by FIB processing or the like while the sample taken out from the workpiece is held, it is possible to sufficiently suppress the deformation and alteration of the formed thin film portion. . Therefore, by using the sample holding probe of the present invention, accurate information about the workpiece can be obtained even when the thinned sample is observed or analyzed.

また、本発明の試料保持用プローブにおいては、上記冷却部がペルチェ素子を有していることが好ましい。ペルチェ素子を使用することにより、必要な時にプローブ本体を所定温度に効率よくかつ迅速に冷却することができる。また、ペルチェ素子は軽量でコンパクトに構成でき、設置スペースが小さくてすむため、試料保持用プローブも軽量でコンパクトに構成することができる。   In the sample holding probe of the present invention, it is preferable that the cooling unit has a Peltier element. By using the Peltier element, the probe body can be efficiently and quickly cooled to a predetermined temperature when necessary. Further, since the Peltier element is light and compact, and the installation space is small, the sample holding probe can also be light and compact.

また、本発明の試料の製造方法は、被加工物の主面上の特定の領域に上記本発明の試料保持用プローブの試料保持部を接触させて被加工物を冷却する工程と、被加工物を冷却しながら被加工物の特定の領域周辺を加工により除去して特定の領域を含む試料部を形成する工程と、試料部と試料保持用プローブの試料保持部とを接着させる工程と、試料保持用プローブを移動させることにより、試料部を被加工物から取り出す工程とを備えることを特徴とする。   Further, the sample manufacturing method of the present invention includes a step of cooling the workpiece by bringing the sample holding portion of the sample holding probe of the present invention into contact with a specific region on the main surface of the workpiece, Removing a periphery of a specific region of the workpiece while processing the object to form a sample portion including the specific region, and bonding the sample portion and the sample holding portion of the sample holding probe; And a step of removing the sample portion from the workpiece by moving the sample holding probe.

本発明の試料の製造方法によれば、本発明の試料保持用プローブを被加工物の主面上における特定の領域に接触させることにより、被加工物の加工される部分を効率よく冷却することができる。これにより、加工部分に蓄積される熱を低減し、加工時の変形・変質を十分に抑制することができる。したがって、製造される試料を観察又は解析した場合、被加工物について的確な情報を得ることができる。   According to the sample manufacturing method of the present invention, the processed portion of the workpiece can be efficiently cooled by bringing the sample holding probe of the present invention into contact with a specific region on the main surface of the workpiece. Can do. Thereby, the heat | fever accumulate | stored in a process part can be reduced and the deformation | transformation and quality change at the time of a process can fully be suppressed. Therefore, when the manufactured sample is observed or analyzed, accurate information about the workpiece can be obtained.

本発明よれば、被加工物の加工時の変形・変質を十分に抑制できる試料保持用プローブ及び試料の製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sample holding probe which can fully suppress the deformation | transformation and quality change at the time of a process of a workpiece, and the manufacturing method of a sample can be provided.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same or corresponding elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. In addition, the dimensional ratio in each drawing does not necessarily match the actual dimensional ratio.

図１は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態を示す模式図である。図１（ａ）は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態の側面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）においてＡ方向から見た図である。図１に示す試料保持用プローブ１は、プローブ本体２と、プローブ本体２を冷却するための冷却部３とを備えている。   FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a sample holding probe of the present invention. FIG. 1A is a side view of an embodiment of the sample holding probe of the present invention, and FIG. 1B is a view seen from the A direction in FIG. A sample holding probe 1 shown in FIG. 1 includes a probe main body 2 and a cooling unit 3 for cooling the probe main body 2.

プローブ本体２は、支持部２ｂと、支持部２ｂに設けられ、試料を保持するための試料保持部２ａとを有している。プローブ本体２の形状は、一般のＦＩＢ装置等に使用されているものと同形状にすることができ、具体的には、プローブ本体２は、円柱状の支持部２ｂと、支持部２ａの一端に設けられている針状の試料保持部２ａとを有している。また、本実施形態の試料保持用プローブにおいては、試料保持部２ａの最小径を５００〜３０００ｎｍとすることが好ましい。   The probe body 2 includes a support portion 2b and a sample holding portion 2a that is provided on the support portion 2b and holds a sample. The shape of the probe main body 2 can be the same as that used in a general FIB apparatus or the like. Specifically, the probe main body 2 includes a columnar support portion 2b and one end of the support portion 2a. And a needle-like sample holding portion 2a. Moreover, in the sample holding probe of this embodiment, it is preferable that the minimum diameter of the sample holding part 2a is 500 to 3000 nm.

図２及び図３は、プローブ本体２の構成を説明するための模式断面図である。図２に示すように、プローブ本体２は単一の部材から構成されてもよいし、図３に示すように、支持部と試料保持部とが別個の部材で構成されていてもよい。図３に示されるプローブ本体２は、支持部５に、針状の試料保持部６が差込まれている。   2 and 3 are schematic cross-sectional views for explaining the configuration of the probe main body 2. As shown in FIG. 2, the probe main body 2 may be composed of a single member, or as shown in FIG. 3, the support portion and the sample holding portion may be composed of separate members. In the probe main body 2 shown in FIG. 3, a needle-like sample holding part 6 is inserted into a support part 5.

プローブ本体２は、サンプルの冷却効率を向上させる観点から、熱伝導性に優れていることが好ましい。例えば、プローブ本体２が図２に示されるように単一の部材から構成されている場合、温度３００Ｋにおける熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。ここで、プローブ本体２の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。   The probe body 2 is preferably excellent in thermal conductivity from the viewpoint of improving the cooling efficiency of the sample. For example, when the probe body 2 is composed of a single member as shown in FIG. 2, the thermal conductivity at a temperature of 300K is preferably 100 W / mK or more. Here, examples of the material of the probe main body 2 include simple metals such as Ag, Al, Au, Cu, and Be; BeO, diamond, and carbon nanotubes.

また、例えば、支持部２ｂと試料保持部２ａが図３に示されるように別の部材で構成されている場合には、支持部５の熱伝導率が、温度３００Ｋにおいて３００Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、試料保持部６の熱伝導率が、温度３００Ｋにおいて７０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。上記の熱伝導率を有する支持部５と試料保持部６とを組み合わせることにより、サンプルの冷却効率を向上させることができるとともに、試料保持部の熱伝導率を７０Ｗ／ｍＫ以上とすることで試料保持部の材質を選択する自由度が大きくなり、プローブ本体が強度（剛性）や被加工性等の面でより優れた試料保持部を有することができる。また、支持部５の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。また、試料保持部６の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｉｎ、Ｉｒ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｚｎ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。   For example, when the support part 2b and the sample holding part 2a are comprised by another member as FIG. 3 shows, the heat conductivity of the support part 5 is 300 W / mK or more in the temperature of 300K. It is preferable that the thermal conductivity of the sample holder 6 is 70 W / mK or higher at a temperature of 300K. The cooling efficiency of the sample can be improved by combining the support portion 5 having the above thermal conductivity and the sample holding portion 6, and the sample has a thermal conductivity of 70 W / mK or more by making the sample holding portion have a thermal conductivity of 70 W / mK or more. The degree of freedom in selecting the material of the holding portion is increased, and the probe main body can have a sample holding portion that is more excellent in terms of strength (rigidity) and workability. Examples of the material of the support portion 5 include simple metals such as Ag, Al, Au, Cu, and Be; BeO, diamond, and carbon nanotube. The material of the sample holder 6 is, for example, a single metal such as Ag, Al, Au, Cu, or Be; Cd, Co, Cr, Fe, In, Ir, K, Mg, Mo, Na, K, Ni , Pd, Pt, Rh, Ru, Si, Zn, and other simple metals; BeO, diamond, and carbon nanotubes.

冷却部３は、プローブ本体２を冷却できるものであればよく、例えば、ペルチェ素子を有する冷却器及び液体窒素等の冷媒を用いる冷却器が挙げられる。   The cooling unit 3 may be any unit that can cool the probe body 2, and examples thereof include a cooler having a Peltier element and a cooler using a refrigerant such as liquid nitrogen.

図４は、試料保持用プローブを示す断面図である。冷却部３は、ペルチェ素子７と、吸熱部８と、放熱部９とを備えている。吸熱部８は、リング状の形状を有し、プローブ本体２の支持部２ａの表面に接触して設けられている。さらに、吸熱部８のプローブ本体２と反対側の面には、ペルチェ素子７の吸熱側面が接触している。そして、放熱部９は、ペルチェ素子７の発熱側面に接触して設けられており、さらに放熱部９は放熱フィン９ａを有している。また、ペルチェ素子７は、電力が供給されるように外部の電源供給部（図示せず）に接続されている。このような冷却部３においては、ペルチェ素子７に電力が供給されることにより、ペルチェ素子７の吸熱側面に接している吸熱部８が冷却され、この吸熱部８によってプローブ本体２が冷却される。また、プローブ本体２の熱は、吸熱部８、ペルチェ素子７、放熱部９へと順に移動し、放熱部９の放熱フィン９ａから外部へと放出される。このようにしてプローブ本体２が効率よく冷却される。なお、放熱部を通して熱が放出される外部とは、例えば、プローブを設置する装置内の内壁であってもよく、装置の外（大気）であってもよい。   FIG. 4 is a cross-sectional view showing a sample holding probe. The cooling unit 3 includes a Peltier element 7, a heat absorbing unit 8, and a heat radiating unit 9. The heat absorption part 8 has a ring shape and is provided in contact with the surface of the support part 2 a of the probe main body 2. Further, the endothermic side surface of the Peltier element 7 is in contact with the surface of the endothermic portion 8 opposite to the probe body 2. The heat dissipating part 9 is provided in contact with the heat generating side surface of the Peltier element 7, and the heat dissipating part 9 has heat dissipating fins 9a. The Peltier element 7 is connected to an external power supply unit (not shown) so that electric power is supplied. In such a cooling unit 3, by supplying power to the Peltier element 7, the heat absorption unit 8 in contact with the heat absorption side surface of the Peltier element 7 is cooled, and the probe main body 2 is cooled by the heat absorption unit 8. . Further, the heat of the probe main body 2 sequentially moves to the heat absorbing portion 8, the Peltier element 7, and the heat radiating portion 9, and is released from the heat radiating fins 9 a of the heat radiating portion 9 to the outside. In this way, the probe body 2 is efficiently cooled. Note that the outside from which heat is released through the heat radiating unit may be, for example, an inner wall in the apparatus where the probe is installed, or may be outside the apparatus (atmosphere).

また、図５及び６は、冷却部として冷媒を用いる冷却器を備える試料保持用プローブを示す断面図である。図５に示される冷却部３は、吸熱部１０と、吸熱部１０に冷媒を供給するための冷媒供給路１１とを有している。吸熱部１０は、プローブ本体２の支持部２ａを取り囲む形状を有し、この支持部２ａの表面に接触して設けられている。また、冷媒供給路１１の一部は、吸熱部１０の内部を通っており、更に冷媒供給路１１は外部の熱交換器（図示せず）及び循環器（図示せず）に接続されている。このような冷却部３においては、循環器によって冷媒が冷媒供給路１１に供給されることにより、吸熱部１０が冷却され、この吸熱部１０によってプローブ本体２が冷却される。また、プローブ本体２の熱は、冷媒を介して熱交換器で外部に放出される。冷媒としては、例えば、水、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）等が挙げられる。   5 and 6 are cross-sectional views showing a sample holding probe including a cooler that uses a refrigerant as a cooling unit. The cooling unit 3 illustrated in FIG. 5 includes a heat absorption unit 10 and a refrigerant supply path 11 for supplying a refrigerant to the heat absorption unit 10. The heat absorption part 10 has a shape surrounding the support part 2a of the probe main body 2, and is provided in contact with the surface of the support part 2a. In addition, a part of the refrigerant supply path 11 passes through the inside of the heat absorption part 10, and the refrigerant supply path 11 is further connected to an external heat exchanger (not shown) and a circulator (not shown). . In such a cooling unit 3, the heat absorption unit 10 is cooled by supplying the refrigerant to the refrigerant supply path 11 by the circulator, and the probe main body 2 is cooled by the heat absorption unit 10. Further, the heat of the probe main body 2 is released to the outside by the heat exchanger via the refrigerant. Examples of the refrigerant include water and hydrofluorocarbon (HFC).

また、図６に示される冷却部３は、冷媒を収容する冷媒収容部１４を有する吸熱部１０と、冷媒収容部１４を密閉できる蓋体１２とを有している。吸熱部１０は、プローブ本体２の支持部２ａを取り囲む形状を有し、この支持部２ａの表面に接触して設けられている。この冷却部３の冷媒収容部１４に充填する冷媒としては、液体窒素、液体ヘリウム等が挙げられる。このような冷却部３においては、液体窒素、液体ヘリウム等の冷媒によって、吸熱部１０が冷却され、冷却された吸熱部１０によってプローブ本体２が冷却される。   The cooling unit 3 shown in FIG. 6 includes a heat absorption unit 10 having a refrigerant storage unit 14 that stores a refrigerant, and a lid 12 that can seal the refrigerant storage unit 14. The heat absorption part 10 has a shape surrounding the support part 2a of the probe main body 2, and is provided in contact with the surface of the support part 2a. Examples of the refrigerant that fills the refrigerant storage unit 14 of the cooling unit 3 include liquid nitrogen and liquid helium. In such a cooling unit 3, the heat absorption unit 10 is cooled by a refrigerant such as liquid nitrogen or liquid helium, and the probe main body 2 is cooled by the cooled heat absorption unit 10.

次に、本発明による試料の製造方法の第１の実施形態について説明する。   Next, a first embodiment of a sample manufacturing method according to the present invention will be described.

まず、本発明による試料の製造方法の第１の実施形態を説明する前に、本実施形態において用いられるＦＩＢ装置について説明する。図７は、本実施形態に用いられるＦＩＢ装置２００を示す図である。   First, before describing the first embodiment of the sample manufacturing method according to the present invention, the FIB apparatus used in the present embodiment will be described. FIG. 7 is a diagram showing the FIB apparatus 200 used in the present embodiment.

ＦＩＢ装置２００は、加工対象である被加工物２０２から微小サンプルを切り出して観察・解析するための装置である。図７を参照すると、ＦＩＢ装置２００は、被加工物２０２を載置するステージ２０９が設けられている試料室２０３、及び、この試料室２０３の上方に設けられ被加工物２０２にイオンビームＩを照射するためのイオン光学系２０５を備えている。また、ＦＩＢ装置２００には、ノズル２１３がその出射口を被加工物２０２へ向けて設けられ、検出器２１５がその入射口を被加工物２０２に向けて設けられている。さらに、ＦＩＢ装置２００は、イオン源２０７、ノズル２１３、及び検出器２１５を制御するための制御装置２１７と、制御装置２１７に接続された表示装置２１９とをさらに備えている。また、試料室２０３には、被加工物２０２から試料を移動するための、本実施形態の試料保持用プローブ１を備えるマニピュレータ１５が設けられ、さらに真空排気系２１１が接続されている。   The FIB apparatus 200 is an apparatus for cutting out and observing and analyzing a minute sample from the workpiece 202 to be processed. Referring to FIG. 7, the FIB apparatus 200 includes a sample chamber 203 provided with a stage 209 on which the workpiece 202 is placed, and an ion beam I applied to the workpiece 202 provided above the sample chamber 203. An ion optical system 205 for irradiation is provided. In the FIB apparatus 200, a nozzle 213 is provided with its exit port facing the workpiece 202, and a detector 215 is provided with its entrance port facing the workpiece 202. Further, the FIB apparatus 200 further includes a control device 217 for controlling the ion source 207, the nozzle 213, and the detector 215, and a display device 219 connected to the control device 217. The sample chamber 203 is provided with a manipulator 15 including the sample holding probe 1 of the present embodiment for moving the sample from the workpiece 202, and further connected to a vacuum exhaust system 211.

試料室２０３は、被加工物２０２の周囲を真空状態とするためのものである。試料室２０３の内部は密閉されており、真空排気系２１１によって内部の空気が排出されて真空状態となる。   The sample chamber 203 is for making a vacuum around the workpiece 202. The inside of the sample chamber 203 is hermetically sealed, and the internal air is discharged by the vacuum exhaust system 211 to be in a vacuum state.

イオン光学系２０５は、被加工物２０２にイオンビームＩを照射するために設けられている。イオンビームＩは、微小サンプルを保護するデポジション膜の形成、並びに微小サンプルの切り出し（スパッタエッチング）及び観察に用いられる。図８は、イオン光学系２０５を詳細に示す図である。図８を参照すると、イオン光学系２０５は、イオン源２０７、サプレッサー２２３、引出し電極２２５、第１のレンズ２２７、絞り２２９、非点補正電極２３１、第２のレンズ２３３、及び偏向電極２３５を備えている。   The ion optical system 205 is provided to irradiate the workpiece 202 with the ion beam I. The ion beam I is used for forming a deposition film for protecting a micro sample, and cutting out (sputter etching) and observing the micro sample. FIG. 8 is a diagram showing the ion optical system 205 in detail. Referring to FIG. 8, the ion optical system 205 includes an ion source 207, a suppressor 223, an extraction electrode 225, a first lens 227, an aperture 229, an astigmatism correction electrode 231, a second lens 233, and a deflection electrode 235. ing.

イオン源２０７は、イオンを発生するための装置である。イオンとしては、例えばＧａイオンが用いられる。イオン源２０７には、電源２３７の正電極が接続されており、電位が付与されるようになっている。なお、電源２３７の負電極は接地されている。また、サプレッサー２２３には電源２４１の正電極が接続され、引出し電極２２５には電源２３９の負電極が接続されている。電源２４１の負電極及び電源２３９の正電極は、電源２３７の正電極に接続されている。こうしてサプレッサー２２３及び引出し電極２２５間に印加された電圧によって、イオン源２０７からイオンが引き出される。   The ion source 207 is a device for generating ions. For example, Ga ions are used as the ions. A positive electrode of a power source 237 is connected to the ion source 207 so that a potential is applied. Note that the negative electrode of the power source 237 is grounded. The suppressor 223 is connected to the positive electrode of the power source 241, and the extraction electrode 225 is connected to the negative electrode of the power source 239. The negative electrode of the power source 241 and the positive electrode of the power source 239 are connected to the positive electrode of the power source 237. In this way, ions are extracted from the ion source 207 by the voltage applied between the suppressor 223 and the extraction electrode 225.

イオン源２０７から引き出されたイオンは、第１のレンズ２２７、絞り２２９、非点補正電極２３１、及び第２のレンズ２３３によってビーム状に収束され、イオンビームＩとなる。イオンビームＩは、偏向電極２３５によって向きを変えられて、試料室２０３にセットされた被加工物２０２の主面２０２ａに照射される。   Ions extracted from the ion source 207 are converged into a beam shape by the first lens 227, the diaphragm 229, the astigmatism correction electrode 231, and the second lens 233 to become an ion beam I. The direction of the ion beam I is changed by the deflection electrode 235, and the main surface 202 a of the workpiece 202 set in the sample chamber 203 is irradiated.

ノズル２１３は、被加工物２０２の観察領域をイオンビームＩから保護するためのデポジション膜を被加工物２０２の観察領域上に形成するためのものである。ノズル２１３は、出射口からデポジションガスＧを噴射する。   The nozzle 213 is for forming a deposition film for protecting the observation region of the workpiece 202 from the ion beam I on the observation region of the workpiece 202. The nozzle 213 injects the deposition gas G from the emission port.

検出器２１５は、被加工物２０２の主面２０２ａにイオンビームＩを照射することにより発生する２次電子を検出するための装置である。ＦＩＢ装置２００では、被加工物２０２の表面をイオンビームＩにより走査し、発生した２次電子を検出器２１５により検出することによって被加工物２０２の主面２０２ａの表面形状を観察することができる（Scanning Ion Microscope、ＳＩＭと呼ばれる）。検出器２１５により検出された２次電子は制御装置２１７によって解析されて、被加工物２０２の主面２０２ａの表面形状が求められ、表示装置２１９に表示される。   The detector 215 is a device for detecting secondary electrons generated by irradiating the main surface 202a of the workpiece 202 with the ion beam I. In the FIB apparatus 200, the surface shape of the main surface 202 a of the workpiece 202 can be observed by scanning the surface of the workpiece 202 with the ion beam I and detecting the generated secondary electrons with the detector 215. (Called Scanning Ion Microscope, SIM). The secondary electrons detected by the detector 215 are analyzed by the control device 217, and the surface shape of the main surface 202a of the workpiece 202 is obtained and displayed on the display device 219.

試料保持用プローブ１は、プローブ本体２と、ペルチェ素子を有する冷却部３とを備えている。また、試料保持用プローブ１においては、プローブ本体２に接続されているマニピュレータ１５によって、プローブ本体２の試料保持部２ａを被加工物２０２に接触させることができ、更に微小サンプルを保持して移動させることができる。   The sample holding probe 1 includes a probe main body 2 and a cooling unit 3 having a Peltier element. In the sample holding probe 1, the manipulator 15 connected to the probe main body 2 can bring the sample holding portion 2 a of the probe main body 2 into contact with the workpiece 202, and further hold and move the micro sample. Can be made.

次に、本実施形態における被加工物について説明する。本実施形態では、情報処理装置などに用いられるハードディスク装置が有するスライダを被加工物とし、このスライダに付着した微小な異物を含む領域を観察領域とする。図１０は、スライダの斜視拡大図である。スライダ１０７は、ＡｌＴｉＣからなり、略直方体形状を呈している。なお、スライダ１０７はジンバル１１１に搭載され、スライダ１０７の基台１０７ａの先端面上に薄膜磁気ヘッド１０５が形成される。図１０における手前側の面は、ハードディスクの記録面に対向する面であり、エアベアリング面（ＡＢＳ：Air Bearing Surface）１０９と称されるものである。このエアベアリング面１０９に微小な異物、例えば最大径が０．５μｍ以下の異物が付着すると、ハードディスクの動作に支障をきたす。従って、このような微小な異物をＴＥＭ、ＦＩＢ、ＳＥＭなどによって観察・解析することが必要となる。本実施形態では、このようにスライダ１０７のエアベアリング面１０９に付着した微小な異物を含む領域を所定の観察領域として想定する。   Next, the workpiece in this embodiment will be described. In the present embodiment, a slider included in a hard disk device used for an information processing apparatus or the like is a workpiece, and an area including minute foreign matters attached to the slider is an observation area. FIG. 10 is an enlarged perspective view of the slider. The slider 107 is made of AlTiC and has a substantially rectangular parallelepiped shape. The slider 107 is mounted on the gimbal 111, and the thin film magnetic head 105 is formed on the tip surface of the base 107a of the slider 107. The front surface in FIG. 10 is a surface facing the recording surface of the hard disk and is called an air bearing surface (ABS) 109. If a minute foreign matter, for example, a foreign matter having a maximum diameter of 0.5 μm or less adheres to the air bearing surface 109, the operation of the hard disk is hindered. Therefore, it is necessary to observe and analyze such a minute foreign object by TEM, FIB, SEM or the like. In the present embodiment, an area including minute foreign matters attached to the air bearing surface 109 of the slider 107 is assumed as a predetermined observation area.

次に、上述したＦＩＢ装置２００を用いた試料の製造方法について説明する。   Next, a sample manufacturing method using the above-described FIB apparatus 200 will be described.

図１１〜図１５は、上記したＦＩＢ装置２００を用いて、スライダ１０７から微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。   FIGS. 11 to 15 are diagrams for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which a minute foreign matter has adhered from the slider 107 using the above-described FIB apparatus 200.

図１１（ａ）は、スライダ１０７のエアベアリング面１０９の一部を拡大した図である。また、図１１（ｂ）は、図１１（ａ）に示されたスライダ１０７のＩ−Ｉ断面を示す端面図である。ＦＩＢ装置２００にスライダ１０７をセットした後、検出器２１５によりエアベアリング面１０９を観察しながら異物Ｄを探し当てる。以下において、異物Ｄを含む領域を被加工物の主面上における特定の領域、ここでは観察領域１１７として説明する。なお、異物Ｄの断面を観察したいときは、図１１（ａ）に示されるように観察領域１１７の幅を異物Ｄの径より細く想定するとよい。そして、後の工程において切り出した微小サンプルを観察領域１１７の幅に基づいて薄膜化することにより、異物Ｄの断面を観察することができる。   FIG. 11A is an enlarged view of a part of the air bearing surface 109 of the slider 107. FIG. 11B is an end view showing the II cross section of the slider 107 shown in FIG. After setting the slider 107 to the FIB apparatus 200, the detector 215 locates the foreign matter D while observing the air bearing surface 109. Hereinafter, a region including the foreign matter D will be described as a specific region on the main surface of the workpiece, here, an observation region 117. When it is desired to observe the cross section of the foreign matter D, it is preferable to assume that the width of the observation region 117 is narrower than the diameter of the foreign matter D as shown in FIG. And the cross section of the foreign material D can be observed by thinning the micro sample cut out in the subsequent process based on the width of the observation region 117.

次に、図１１（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、観察領域１１７の位置を示すための目印１１９を観察領域１１７の近傍に形成する。目印１１９の形成方法としては、例えばＦＩＢ装置２００のイオン光学系２０５からイオンビームＩ（図９参照）を照射して、観察領域１１７近傍の所望の位置に溝状の目印１１９を形成するとよい。あるいは、デポジションガスＧを噴射しながらイオンビームＩを観察領域１１７近傍の所望の位置に照射してデポジション膜を形成し、このデポジション膜を目印１１９としてもよい。   Next, as shown in FIGS. 11C and 11D, a mark 119 for indicating the position of the observation region 117 is formed in the vicinity of the observation region 117. As a method for forming the mark 119, for example, the ion beam I (see FIG. 9) is irradiated from the ion optical system 205 of the FIB apparatus 200 to form the groove-shaped mark 119 at a desired position near the observation region 117. Alternatively, a deposition film may be formed by irradiating a desired position in the vicinity of the observation region 117 while injecting the deposition gas G, and the deposition film may be used as the mark 119.

ここで、デポジション膜を形成する過程について説明する。図９は、デポジション膜を形成する過程を示す図である。なお、以下に説明するデポジション膜の形成方法は、イオンビームアシステッド法、あるいはＦＩＢ−ＣＶＤ法と呼ばれる。図９を参照すると、被加工物２０２の主面２０２ａに、ノズル２１３からデポジションガスＧが噴射されている。そこへ、イオン光学系２０５によりイオンビームＩを照射する。すると、主面２０２ａ上においてイオンビームＩによりデポジションガスＧが分解され、主面２０２ａ上に分解された成分が到達する。ここで、イオンビームＩは、イオン光学系２０５の偏向電極２３５（図８を参照）により徐々に偏向され、被加工物２０２の主面２０２ａ上を走査（スキャン）する。こうして、デポジション膜２４３が形成される。なお、デポジション膜２４３としては様々な材料を用いることが可能である。デポジション膜の材料としては、Ｗ、Ｃ、Ｐｔ、Ａｕなどが挙げられる。また、例えばＣからなるデポジション膜２４３を形成する場合には、デポジションガスＧとしてピレン等が用いられる。   Here, the process of forming the deposition film will be described. FIG. 9 is a diagram showing a process of forming a deposition film. The deposition film forming method described below is called an ion beam assisted method or FIB-CVD method. Referring to FIG. 9, the deposition gas G is injected from the nozzle 213 onto the main surface 202 a of the workpiece 202. The ion beam I is irradiated by the ion optical system 205 there. Then, the deposition gas G is decomposed by the ion beam I on the main surface 202a, and the decomposed components arrive on the main surface 202a. Here, the ion beam I is gradually deflected by the deflection electrode 235 (see FIG. 8) of the ion optical system 205, and scans the main surface 202a of the workpiece 202. Thus, the deposition film 243 is formed. Note that various materials can be used for the deposition film 243. Examples of the material for the deposition film include W, C, Pt, and Au. For example, when forming the deposition film 243 made of C, pyrene or the like is used as the deposition gas G.

続いて、図１１（ｅ）及び（ｆ）に示されるように、スライダ１０７のエアベアリング面１０９における観察領域１１７を覆う領域に、デポジションガスＧを噴射するとともにイオンビームＩを照射してデポジション膜からなる保護膜１２１を形成する。この保護膜１２１は、試料部の一部をなし、試料部を切り出す際にイオンビームＩによって試料部が損傷しないように試料部を保護するものとして機能する。次に、目印１１９に基づいて、試料部形成予定とする領域の所望の位置に新たな目印１１９ｂを形成する。目印１１９ｂの形成方法としては、例えばＦＩＢ装置２００のイオン光学系２０５からイオンビームＩ（図９参照）を照射して、試料部形成予定とする領域の所望の位置に溝状の目印１１９ｂを形成するとよい。あるいは、デポジションガスＧを噴射しながらイオンビームＩを試料部形成予定とする領域の所望の位置に照射してデポジション膜を形成し、このデポジション膜を目印１１９ｂとしてもよい。このように、新たな目印１１９ｂを形成することにより、観察対象物である異物Ｄを含む試料部をより容易に形成することができる。   Subsequently, as shown in FIGS. 11 (e) and 11 (f), the deposition gas G is injected into the region covering the observation region 117 on the air bearing surface 109 of the slider 107 and the ion beam I is irradiated to cause the deposition. A protective film 121 made of a position film is formed. This protective film 121 forms a part of the sample portion, and functions to protect the sample portion from being damaged by the ion beam I when the sample portion is cut out. Next, based on the mark 119, a new mark 119b is formed at a desired position in the region where the sample portion is to be formed. As a method of forming the mark 119b, for example, the ion beam I (see FIG. 9) is irradiated from the ion optical system 205 of the FIB apparatus 200, and the groove-shaped mark 119b is formed at a desired position in the region where the sample portion is to be formed. Good. Alternatively, a deposition film may be formed by irradiating the ion beam I to a desired position in a region where the sample portion is to be formed while injecting the deposition gas G, and this deposition film may be used as the mark 119b. In this way, by forming the new mark 119b, the sample portion including the foreign object D that is the observation object can be formed more easily.

続いて図１２（ａ）及び（ｂ）に示されるように、本実施形態の試料保持用プローブ１のプローブ本体２の試料保持部２ａを、保護膜１２１の上面に接触させる。図１２（ａ）は、観察領域１１７を含むスライダ１０７のエアベアリング面１０９を示す図である。また、図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示されたスライダ１０７のＩ’−Ｉ’断面を示す端面図である。このとき、プローブ本体２の試料保持部２ａを接触させる位置は、保護膜１２１の表面上であればどこでも可能である。   Subsequently, as shown in FIGS. 12A and 12B, the sample holding portion 2 a of the probe main body 2 of the sample holding probe 1 of the present embodiment is brought into contact with the upper surface of the protective film 121. FIG. 12A is a diagram showing the air bearing surface 109 of the slider 107 including the observation region 117. FIG. 12B is an end view showing an I′-I ′ cross section of the slider 107 shown in FIG. At this time, the position where the sample holding portion 2a of the probe main body 2 is brought into contact is possible anywhere on the surface of the protective film 121.

続いて、試料保持用プローブ１のペルチェ素子７に通電することにより、プローブ本体２の冷却を始める。本実施形態においては、プローブ本体２の試料保持部２ａを保護膜１２１の上面に接触させる前に、冷却を始めていてもよい。   Subsequently, the probe body 2 is cooled by energizing the Peltier element 7 of the sample holding probe 1. In the present embodiment, the cooling may be started before the sample holder 2 a of the probe main body 2 is brought into contact with the upper surface of the protective film 121.

続いて、図１３（ａ）及び（ｂ）に示されるように、観察領域１１７の遠方から観察領域１１７に近づく方向に向かって階段状に深くなるようにスライダ１０７のエアベアリング面１０９をイオンビームＩにより除去して、階段状の溝１２５ａを形成する。このとき、目印１１９ｂに基づいて観察領域１１７の位置を認識しながら溝１２５ａを形成する。階段状の溝１２５ａは、後の工程においてイオンビームＩが微小サンプルの底面を斜め方向から切ることができるようにするためである。溝１２５ａは階段状である必要はないが、階段状にすることで、加工時間を約半分に節約できる。   Subsequently, as shown in FIGS. 13A and 13B, the air bearing surface 109 of the slider 107 is made deeper in an ion beam so as to deepen stepwise from a position far from the observation area 117 toward a direction approaching the observation area 117. The stepwise groove 125a is formed by removing with I. At this time, the groove 125a is formed while recognizing the position of the observation region 117 based on the mark 119b. The step-like groove 125a is for allowing the ion beam I to cut the bottom surface of the minute sample from an oblique direction in a later process. The groove 125a does not need to be stepped, but by making it stepped, the processing time can be saved by about half.

続いて、図１３（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、観察領域１１７の周囲をイオンビームＩにより除去して、溝１２５ｂを形成する。こうして、試料部１２７の背面及び両側面が形成される。このとき、試料部１２７の周囲の一部を連結部分１２８として残す。なお、溝１２５ｂを形成する際には、プローブ本体２を適宜移動し、プローブの試料保持部２ａが切断されない位置で試料保持部２ａを保護膜１２１の上面に接触させておく。続いて、図１３（ｅ）及び（ｆ）に示されるように、試料部１２７の底部をイオンビームＩにより斜め方向から除去する。こうして、試料部１２７の底面が形成される。なお、プローブの試料保持部２ａを、保護膜１２１の上面に接触させてから試料部１２７の底面が形成されるまでの間、プローブ本体２の冷却を続ける。   Subsequently, as shown in FIGS. 13C and 13D, the periphery of the observation region 117 is removed by the ion beam I to form a groove 125b. Thus, the back surface and both side surfaces of the sample portion 127 are formed. At this time, a part of the periphery of the sample portion 127 is left as the connection portion 128. When forming the groove 125b, the probe main body 2 is appropriately moved so that the sample holder 2a is brought into contact with the upper surface of the protective film 121 at a position where the sample holder 2a of the probe is not cut. Subsequently, as shown in FIGS. 13E and 13F, the bottom of the sample portion 127 is removed from the oblique direction by the ion beam I. Thus, the bottom surface of the sample portion 127 is formed. The probe main body 2 is continuously cooled until the sample holding portion 2a of the probe is brought into contact with the upper surface of the protective film 121 until the bottom surface of the sample portion 127 is formed.

続いて、図１４（ａ）及び（ｂ）に示されるように、試料部１２７の保護膜１２１の上面に試料保持部２ａ接触させる。図１４（ａ）は、観察領域１１７を含むスライダ１０７のエアベアリング面１０９を示す図である。また、図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示されたスライダ１０７のＩＩ−ＩＩ断面を示す端面図である。このとき、プローブ本体２の試料保持部２ａを接触させる位置は、試料部１２７の表面上であればどこでも可能である。後の工程で微小サンプル１２７を観察領域１１７の厚さまで薄膜化することを考慮して、プローブ本体２の試料保持部２ａを試料部１２７の端部に接触させればより好適である。   Subsequently, as shown in FIGS. 14A and 14B, the sample holding unit 2 a is brought into contact with the upper surface of the protective film 121 of the sample unit 127. FIG. 14A is a view showing the air bearing surface 109 of the slider 107 including the observation region 117. Moreover, FIG.14 (b) is an end elevation which shows the II-II cross section of the slider 107 shown by Fig.14 (a). At this time, the position where the sample holding part 2 a of the probe main body 2 is brought into contact is possible anywhere on the surface of the sample part 127. In consideration of reducing the thickness of the minute sample 127 to the thickness of the observation region 117 in a later step, it is more preferable to bring the sample holding portion 2a of the probe main body 2 into contact with the end portion of the sample portion 127.

続いて、図１４（ｃ）〜（ｄ）に示されるように、デポジション膜１３１をプローブ本体２の試料保持部２ａと保護膜１２１上の一部とを覆うように形成する。このデポジション膜１３１によって、プローブ１２９と試料部１２７とが互いに固定される。   Subsequently, as shown in FIGS. 14C to 14D, the deposition film 131 is formed so as to cover the sample holding portion 2 a of the probe main body 2 and a part on the protective film 121. By this deposition film 131, the probe 129 and the sample portion 127 are fixed to each other.

続いて、図１５（ａ）〜（ｃ）に示されるように、図１４（ｃ）に示された連結部分１２８をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを取り出す。このとき、前試料１２７ｂに固定されたプローブ本体２を操作することにより、前試料１２７ｂを移動させる。なお、図１５（ｂ）は、図１５（ａ）に示されたスライダ１０７のＩＩ−ＩＩ断面を示す端面図である。   Subsequently, as shown in FIGS. 15A to 15C, the connecting portion 128 shown in FIG. 14C is removed by the ion beam I, and the front sample 127b is taken out. At this time, the front sample 127b is moved by operating the probe main body 2 fixed to the front sample 127b. FIG. 15B is an end view showing the II-II cross section of the slider 107 shown in FIG.

続いて、図１５（ｄ）及び（ｅ）に示されるように、前試料１２７ｂを支持台２１上に固定する。なお、図１５（ｅ）は、図１５（ｄ）に示された前試料１２７ｂのＩＶ−ＩＶ断面を示す端面図である。このとき、前試料１２７ｂが支持台２１に接するように前試料１２７ｂを移動し、デポジション膜１３５を前試料１２７ｂの一側面上から支持台２１上にわたって形成する。加えて、デポジション膜１３３を前試料１２７ｂの背面上から支持台２１上にわたって形成する。このデポジション膜１３３及び１３５により、前試料１２７ｂが支持台２１上に固定される。   Subsequently, as shown in FIGS. 15D and 15E, the front sample 127 b is fixed on the support base 21. In addition, FIG.15 (e) is an end elevation which shows the IV-IV cross section of the front sample 127b shown by FIG.15 (d). At this time, the front sample 127 b is moved so that the front sample 127 b is in contact with the support table 21, and the deposition film 135 is formed from one side surface of the front sample 127 b to the support table 21. In addition, the deposition film 133 is formed from the back surface of the front sample 127b to the support base 21. The front sample 127 b is fixed on the support table 21 by the deposition films 133 and 135.

続いて、図１５（ｆ）及び（ｇ）に示されるように、前試料１２７ｂの前面１２９ａ及び背面１２９ｂの近傍部分をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを観察領域１１７の幅まで薄膜化する。そして、プローブ１２９をイオンビームＩにより切断する。本実施形態では、プローブ１２９が前試料１２７ｂから切り離されるまで冷却を続けることが、前試料１２７ｂの変形・変質をより確実に抑制する点から好ましい。こうして、スライダ１０７及び異物Ｄの断面をＴＥＭにより観察するための薄膜部分１２７ａが形成される。なお、この薄膜化は、前試料１２７ｂの前面及び背面のいずれか一方の近傍部分を除去することにより行ってもよい。   Subsequently, as shown in FIGS. 15 (f) and 15 (g), portions near the front surface 129 a and the back surface 129 b of the front sample 127 b are removed by the ion beam I, and the front sample 127 b is thinned to the width of the observation region 117. Turn into. Then, the probe 129 is cut by the ion beam I. In the present embodiment, it is preferable to continue cooling until the probe 129 is separated from the previous sample 127b from the viewpoint of more reliably suppressing the deformation / degeneration of the previous sample 127b. Thus, the thin film portion 127a for observing the cross section of the slider 107 and the foreign matter D with TEM is formed. This thinning may be performed by removing the vicinity of one of the front surface and the back surface of the front sample 127b.

上述したように、本実施形態の試料の製造方法によれば、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、ＦＩＢ加工時に試料部１２７の冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された前試料１２７ｂを得ることができる。また、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、前試料１２７ｂを薄膜化する際に、前試料１２７ｂの冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された薄膜部分１２７ａを有する試料１２７ｃを得ることができる。   As described above, according to the sample manufacturing method of the present embodiment, by using the sample holding probe 1 of the present embodiment, the sample portion 127 can be efficiently cooled during FIB processing, and deformation and alteration are prevented. A sufficiently suppressed front sample 127b can be obtained. In addition, by using the sample holding probe 1 of the present embodiment, when the previous sample 127b is thinned, the previous sample 127b can be efficiently cooled, and the thin film portion 127a in which deformation and alteration are sufficiently suppressed. A sample 127c having the following can be obtained.

次に、上記で得られた試料１２７ｃのＴＥＭ観察を行う例を説明する。   Next, an example of performing TEM observation of the sample 127c obtained above will be described.

図１６は、試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａを観察するためのＴＥＭ５０を示す図である。ＴＥＭ５０は、電子発生装置５１及び検出装置５３を備えている。微小サンプル１２７の薄膜部分１２７ａは、電子発生装置５１と検出装置５３との間にセットされる。電子発生装置５１は電子銃及び集束レンズから構成されており、薄膜部分１２７ａに電子ビームＥ１を照射する。そして、電子ビームＥ１のうち薄膜部分１２７ａを透過することができた電子が、電子ビームＥ２として検出装置５３に入射する。検出装置５３は、対物レンズ、投影レンズ、及び蛍光スクリーンなどから構成されており、電子ビームＥ２に基づいて蛍光スクリーン上に像を形成する。こうして、薄膜部分１２７ａの像が得られ、例えば異物Ｄの組成などを観察・解析することができる。このとき、本実施形態の試料の製造方法で製造された試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａは、変形・変質が十分に抑制されているので、上記ＴＥＭ観察において的確な分析結果を得ることができる。   FIG. 16 is a diagram showing a TEM 50 for observing the thin film portion 127a of the sample 127c. The TEM 50 includes an electron generation device 51 and a detection device 53. The thin film portion 127 a of the minute sample 127 is set between the electron generator 51 and the detector 53. The electron generator 51 includes an electron gun and a focusing lens, and irradiates an electron beam E1 onto the thin film portion 127a. Then, the electrons that can pass through the thin film portion 127a in the electron beam E1 enter the detection device 53 as the electron beam E2. The detection device 53 includes an objective lens, a projection lens, and a fluorescent screen, and forms an image on the fluorescent screen based on the electron beam E2. Thus, an image of the thin film portion 127a is obtained, and for example, the composition of the foreign matter D can be observed and analyzed. At this time, since the thin film portion 127a of the sample 127c manufactured by the sample manufacturing method of the present embodiment is sufficiently suppressed from being deformed or altered, an accurate analysis result can be obtained in the TEM observation.

次に、本発明の試料の製造方法の第２の実施形態について説明する。   Next, a second embodiment of the sample manufacturing method of the present invention will be described.

本発明の試料の製造方法の第２の実施形態では、前試料１２７ｂの薄膜化を支持台２１上に固定せずに、試料保持用プローブ１で前試料１２７ｂを保持した状態で行う。この場合、上述の、試料部１２７の保護膜１２１の上面にプローブ試料保持２ａを接触させる工程（図１４（ａ））において、プローブ本体２の回転軸Ｃが、矩形状の観察領域１１７の長手方向に略平行になるようにして試料部１２７の上面にプローブ試料保持２ａを接触させる（図１７（ａ）参照）。そして、図１７（ａ）及び（ｂ）に示すように、デポジション膜１３１をプローブ本体２の試料保持部２ａと保護膜１２１上の一部とを覆うように形成する。ここで、本実施形態においては、デポジション膜１３１を熱伝導率が高い材料で形成することが好ましい。例えば、Ｗ、Ｐｔ、Ｃ、Ａｕ、Ａｇ等が挙げられる。   In the second embodiment of the sample manufacturing method of the present invention, the thinning of the front sample 127b is not fixed on the support base 21, but the front sample 127b is held by the sample holding probe 1. In this case, in the above-described step of bringing the probe sample holder 2a into contact with the upper surface of the protective film 121 of the sample portion 127 (FIG. 14A), the rotation axis C of the probe body 2 is the longitudinal length of the rectangular observation region 117. The probe sample holder 2a is brought into contact with the upper surface of the sample portion 127 so as to be substantially parallel to the direction (see FIG. 17A). Then, as shown in FIGS. 17A and 17B, the deposition film 131 is formed so as to cover the sample holding portion 2 a of the probe main body 2 and a part on the protective film 121. Here, in the present embodiment, it is preferable to form the deposition film 131 with a material having high thermal conductivity. For example, W, Pt, C, Au, Ag, etc. are mentioned.

続いて、図１８（ａ）及び（ｂ）に示されるように、図１７（ａ）に示された連結部分１２８をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを取り出す。このとき、前試料１２７ｂに固定されたプローブ本体２を操作することにより、前試料１２７ｂを移動させる。   Subsequently, as shown in FIGS. 18A and 18B, the connecting portion 128 shown in FIG. 17A is removed by the ion beam I, and the front sample 127b is taken out. At this time, the front sample 127b is moved by operating the probe main body 2 fixed to the front sample 127b.

続いて、図１８（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、前試料１２７ｂの前面１２９ａ及び背面１２９ｂの近傍部分をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを観察領域１１７の幅まで薄膜化する。こうして、スライダ１０７及び異物Ｄの断面をＴＥＭにより観察するための薄膜部分１２７ａが形成され、試料１２７ｃが得られる。図１８（ｄ）は、図１８（ｃ）に示された試料１２７ｃのＩＶ’−ＩＶ’断面を示す端面図である。なお、この薄膜化は、前試料１２７ｂの前面及び背面のいずれか一方の近傍部分を除去することにより行ってもよい。   Subsequently, as shown in FIGS. 18C and 18D, portions near the front surface 129a and the back surface 129b of the front sample 127b are removed by the ion beam I, and the front sample 127b is thinned to the width of the observation region 117. Turn into. Thus, a thin film portion 127a for observing the cross section of the slider 107 and the foreign matter D with a TEM is formed, and a sample 127c is obtained. FIG. 18D is an end view showing the IV′-IV ′ cross section of the sample 127 c shown in FIG. This thinning may be performed by removing the vicinity of one of the front surface and the back surface of the front sample 127b.

本実施形態の試料の製造方法によれば、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、ＦＩＢ加工時に試料部１２７の冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された前試料１２７ｂが得られる。さらには、取り出した前試料１２７ｂを保持している状態で試料１２７ｂを冷却することができる。これにより、被加工物１０７から取り出した前試料１２７ｂを保持している状態で、ＦＩＢ加工によって薄膜化した場合であっても、変形・変質を十分に抑制された試料１２７ｃを得ることができる。以下、試料保持用プローブ１に保持された試料１２７ｃをＴＥＭ観察する実施形態について説明する。   According to the sample manufacturing method of this embodiment, by using the sample holding probe 1 of this embodiment, the sample portion 127 can be efficiently cooled during FIB processing, and deformation and alteration are sufficiently suppressed. A pre-sample 127b is obtained. Furthermore, the sample 127b can be cooled while the previous sample 127b taken out is being held. Thereby, even when the thin film is formed by FIB processing while holding the previous sample 127b taken out from the workpiece 107, it is possible to obtain the sample 127c in which deformation and alteration are sufficiently suppressed. Hereinafter, an embodiment in which the sample 127c held by the sample holding probe 1 is observed by TEM will be described.

図７に示されるＦＩＢ装置２００において、プローブ本体２はマニュピレータ１５に接続されており、このマニュピレータ１５は試料保持用プローブ１を備えた状態でＦＩＢ装置２００から取り外すことが可能となっている。   In the FIB apparatus 200 shown in FIG. 7, the probe main body 2 is connected to a manipulator 15, and the manipulator 15 can be detached from the FIB apparatus 200 with the sample holding probe 1.

上記のＦＩＢ加工によって試料１２７ｃが得られた後、マニュピレータ１５をＦＩＢ装置２００から取り外す。このとき、マニュピレータ１５には試料１２７ｃを保持したプローブ本体２が接続されている。   After the sample 127c is obtained by the above FIB processing, the manipulator 15 is removed from the FIB apparatus 200. At this time, the probe body 2 holding the sample 127c is connected to the manipulator 15.

次に、取り外したマニュピレータ１５をＴＥＭ５０に装着する。なお、マニュピレータ１５はＴＥＭ５０に装着できる形状を有している。更に、ＴＥＭ５０に装着されたマニュピレータ１５を操作することにより、プローブ本体２の試料保持部２ａを移動させたり、プローブ本体２を回転軸Ｃで回転させたりすることができ、試料保持部２ａの試料に電子線を照射させることが可能となっている。このようなＴＥＭ５０及びマニュピレータ１５によって、ＦＩＢ加工終了後の試料を直ちにＴＥＭ観察することができる。   Next, the removed manipulator 15 is attached to the TEM 50. The manipulator 15 has a shape that can be attached to the TEM 50. Further, by operating the manipulator 15 attached to the TEM 50, the sample holder 2a of the probe main body 2 can be moved, or the probe main body 2 can be rotated around the rotation axis C, and the sample of the sample holder 2a can be rotated. Can be irradiated with an electron beam. With such a TEM 50 and manipulator 15, the sample after the FIB processing can be immediately observed by TEM.

ＴＥＭ５０にマニュピレータ１５を装着した後、プローブ本体２を約９０度回転させて、図１９に示されるように電子ビームＥ１が薄膜部分１２７ａに照射されるよう薄膜部分１２７ａの面を電子発生装置５１に対向させる。   After attaching the manipulator 15 to the TEM 50, the probe body 2 is rotated by about 90 degrees, and the surface of the thin film portion 127a is directed to the electron generator 51 so that the electron beam E1 is irradiated onto the thin film portion 127a as shown in FIG. Make them face each other.

続いて、薄膜部分１２７ａに電子ビームＥ１を照射する。そして、電子ビームＥ１のうち薄膜部分１２７ａを透過することができた電子が、電子ビームＥ２として検出装置５３に入射する。検出装置５３は、対物レンズ、投影レンズ、及び蛍光スクリーンなどから構成されており、電子ビームＥ２に基づいて蛍光スクリーン上に像を形成する。こうして、薄膜部分１２７ａの像が得られ、例えば異物Ｄの組成などを観察・解析することができる。本実施形態の試料の製造方法で製造された試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａは、変形・変質が十分に抑制されているので、上記ＴＥＭ観察において的確な分析結果を得ることができる。また、本実施形態においては、試料保持用プローブ１は試料ホルダとしても機能することができ、これによりＦＩＢ加工からＴＥＭ観察までの操作及び時間が短縮され、測定効率を向上させることができる。   Subsequently, the thin film portion 127a is irradiated with an electron beam E1. Then, the electrons that can pass through the thin film portion 127a in the electron beam E1 enter the detection device 53 as the electron beam E2. The detection device 53 includes an objective lens, a projection lens, and a fluorescent screen, and forms an image on the fluorescent screen based on the electron beam E2. Thus, an image of the thin film portion 127a is obtained, and for example, the composition of the foreign matter D can be observed and analyzed. Since the thin film portion 127a of the sample 127c manufactured by the sample manufacturing method of the present embodiment is sufficiently suppressed from being deformed or altered, an accurate analysis result can be obtained in the TEM observation. In the present embodiment, the sample holding probe 1 can also function as a sample holder, thereby shortening the operation and time from FIB processing to TEM observation and improving the measurement efficiency.

なお、本発明による試料の製造方法は、上記した第１の実施形態及び第２の実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、試料保持用プローブ１の試料保持部２ａを接触させる位置を、加工部分に応じて複数設定することが可能である。さらに、プローブ本体２の冷却を必要時にのみ行ってもよい。   Note that the sample manufacturing method according to the present invention is not limited to the first and second embodiments described above, and various modifications are possible. For example, a plurality of positions where the sample holding part 2a of the sample holding probe 1 is brought into contact can be set according to the processed part. Furthermore, the probe body 2 may be cooled only when necessary.

また、上記した第１の実施形態及び第２の実施形態で得られる前試料１２７ｂを観察又は解析に供することも可能である。   In addition, the pre-sample 127b obtained in the first embodiment and the second embodiment described above can be used for observation or analysis.

また、上記した実施形態では、本発明による試料の製造方法をＴＥＭによる観察・解析において用いているが、この他にも走査型電子顕微鏡（Scanning Emission Microscope、ＳＥＭ）や、オージェ電子分光法（Auger Electron Spectroscopy、ＡＥＳ）、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope、ＡＦＭ）などを用いた観察・解析においても、被加工物の観察領域周辺を除去する際に、本発明の試料保持用プローブにより加工部分を冷却することができ、試料の変形・変質を十分に抑制することができる。   In the above-described embodiment, the sample manufacturing method according to the present invention is used for observation and analysis by TEM. In addition to this, a scanning electron microscope (SEM), Auger electron spectroscopy (Auger) Electron Spectroscopy (AES), Atomic Force Microscope (AFM) and other observation / analysis using the sample holding probe of the present invention when removing the periphery of the observation area of the workpiece Can be cooled, and the deformation and alteration of the sample can be sufficiently suppressed.

また、上記した実施形態では、本発明による試料の製造方法をＦＩＢ加工により微小サンプルを切り取る際に用いているが、この他にも例えばアルゴンエッチング法などにより観察領域を加工する際においても本発明の試料保持用プローブにより加工部分を冷却することができる。この場合も、試料の変形・変質を十分に抑制することができる。   In the above-described embodiment, the sample manufacturing method according to the present invention is used when cutting a minute sample by FIB processing. However, the present invention is also applied to processing an observation region by, for example, an argon etching method. The processed portion can be cooled by the sample holding probe. Also in this case, deformation / degeneration of the sample can be sufficiently suppressed.

また、上記した実施形態では、ハードディスク装置のスライダを被加工物としているが、本発明による試料の製造方法では、これ以外にも様々な物、例えばＤＶＤ−ＲＷ等の光ディスクや高分子材料など、イオンビームに対して変形、変質しやすいものを被加工物とすることができる。   Further, in the above-described embodiment, the slider of the hard disk device is a workpiece. However, in the sample manufacturing method according to the present invention, various other objects such as an optical disc such as a DVD-RW, a polymer material, etc. A workpiece that is easily deformed or altered with respect to an ion beam can be used as a workpiece.

図１は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a sample holding probe of the present invention. 図２は、本発明の試料保持用プローブに係るプローブ本体の構成を説明するための断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view for explaining the configuration of the probe body according to the sample holding probe of the present invention. 図３は、本発明の試料保持用プローブに係るプローブ本体の構成を説明するための断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining the configuration of the probe body according to the sample holding probe of the present invention. 図４は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view for explaining the configuration of the cooling unit according to the sample holding probe of the present invention. 図５は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view for explaining the configuration of the cooling unit according to the sample holding probe of the present invention. 図６は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view for explaining the configuration of the cooling unit according to the sample holding probe of the present invention. 図７は、ＦＩＢ装置を示す図である。FIG. 7 is a diagram illustrating the FIB apparatus. 図８は、イオン光学系を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing an ion optical system. 図９は、デポジション膜を形成する過程を示す図である。FIG. 9 is a diagram showing a process of forming a deposition film. 図１０は、スライダの斜視拡大図である。FIG. 10 is an enlarged perspective view of the slider. 図１１は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を試料として取り出して観察・解析する方法を説明するための図である。FIG. 11 is a diagram for explaining a method for taking out and observing / analyzing, as a sample, a portion where a minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１２は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を試料として取り出して観察・解析する方法を説明するための図である。FIG. 12 is a diagram for explaining a method of taking and observing / analyzing a portion where a minute foreign matter has adhered from the slider as a sample using the FIB apparatus. 図１３は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。FIG. 13 is a diagram for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１４は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。FIG. 14 is a diagram for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１５は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。FIG. 15 is a diagram for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１６は、試料の薄膜部分を観察するためのＴＥＭを示す図である。FIG. 16 is a diagram showing a TEM for observing a thin film portion of a sample. 図１７は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。FIG. 17 is a view for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１８は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。FIG. 18 is a diagram for explaining a method of manufacturing a sample by taking out a portion to which minute foreign matter has adhered from a slider using an FIB apparatus. 図１９は、試料の薄膜部分を観察するためのＴＥＭを示す図である。FIG. 19 is a diagram showing a TEM for observing a thin film portion of a sample.

符号の説明Explanation of symbols

１…試料保持用プローブ、２…プローブ本体、２ａ…試料保持部、３…冷却部、５…支持部、６…試料保持部、７…ペルチェ素子、８，１０…吸熱部、９…放熱部、１１…冷媒供給路、１２…蓋体、１４…冷媒収容部、５０…ＴＥＭ、５１…電子発生装置、５３…検出装置、１０７…スライダ、１０７ａ…基台、１０９…エアベアリング面、１１７…観察領域、１１９，１１９ｂ…目印、１２１…保護膜、１２５ａ、１２５ｂ…溝、１２７…試料部、１２７ａ…薄膜部分、１２７ｂ…前試料、１２７ｃ…試料、１２８…連結部分、１３１…デポジション膜、１３３、１３５…デポジション膜、２００…ＦＩＢ装置、２０２…被加工物、２０２ａ…主面、２０３…試料室、２０５…イオン光学系、２０７…イオン源、２０９…ステージ、２１１…真空排気系、２１３…ノズル、２１５…検出器、２１７…制御装置、２１９…表示装置。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Probe for sample holding, 2 ... Probe main body, 2a ... Sample holding part, 3 ... Cooling part, 5 ... Supporting part, 6 ... Sample holding part, 7 ... Peltier element, 8, 10 ... Endothermic part, 9 ... Radiating part DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Refrigerant supply path, 12 ... Cover body, 14 ... Refrigerant accommodating part, 50 ... TEM, 51 ... Electron generator, 53 ... Detection apparatus, 107 ... Slider, 107a ... Base, 109 ... Air bearing surface, 117 ... Observation region, 119, 119b ... mark, 121 ... protective film, 125a, 125b ... groove, 127 ... sample portion, 127a ... thin film portion, 127b ... previous sample, 127c ... sample, 128 ... connection portion, 131 ... deposition film, 133, 135 ... deposition film, 200 ... FIB apparatus, 202 ... workpiece, 202a ... main surface, 203 ... sample chamber, 205 ... ion optical system, 207 ... ion source, 209 ... stage, 211 Evacuation system, 213 ... nozzle, 215 ... detector, 217 ... controller, 219 ... display device.

Claims (3)

試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、該プローブ本体を冷却する冷却部と、
を備える、試料保持用プローブ。 A probe body having a sample holder for holding the sample, a cooling section for cooling the probe body,
A sample holding probe. 前記冷却部がペルチェ素子を有している、請求項１に記載の試料保持用プローブ。 The sample holding probe according to claim 1, wherein the cooling unit includes a Peltier element. 被加工物の主面上における特定の領域に請求項１又は２に記載の試料保持用プローブの前記試料保持部を接触させて前記被加工物を冷却する工程と、
前記被加工物を冷却しながら前記被加工物の前記特定の領域周辺を加工により除去して前記特定の領域を含む試料部を形成する工程と、
前記試料部と前記試料保持用プローブの前記試料保持部とを接着させる工程と、
前記試料保持用プローブを移動させることにより、前記試料部を前記被加工物から取り出す工程と、
を備える、試料の製造方法。 Cooling the workpiece by bringing the sample holding portion of the sample holding probe according to claim 1 or 2 into contact with a specific region on the main surface of the workpiece;
Forming a sample portion including the specific region by removing the periphery of the specific region of the workpiece by processing while cooling the workpiece;
Bonding the sample portion and the sample holding portion of the sample holding probe;
Removing the sample portion from the workpiece by moving the sample holding probe; and
A method for producing a sample.
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