JP2018077953A - Specimen holder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、試料ホルダーに関し、特に、ドリフト制御可能な試料ホルダーに関する。 The present invention relates to a sample holder, and more particularly to a sample holder capable of drift control.
分子や原子のレベルで試料を観察・解析する必要性から、現在では、過酷条件下での高精度な電子顕微鏡観察が求められている。近年、極低温化での観察が求められており、種々の低温試料ホルダーが開発されている。例えば、イメージングと解析用装置の少なくとも一つにおいて試料を収容し、冷却し、位置を定める低温試料ホルダーであって、 前記試料を収容し保持する容器と、 液体冷却媒体のためのコレクションポイントのある液体冷却媒体の保存用の貯蔵容器と、 前記液体冷却媒体の容器内量と前記貯蔵容器の空間方向に関係なく、前記液体冷却媒体と前記容器と熱接触している熱伝導体であって、前記コレクションポイントで前記液体冷却媒体と隣接面接触をしている前記熱伝導体と、前記イメージングと解析装置の少なくとも一つ内の予め選んだ場所に前記試料を位置づけるために前記貯蔵容器と前記容器の間に取り付けられた細長バレルと、を有することを特徴とする低温試料ホルダーが知られている（特許文献１）。 Due to the necessity of observing and analyzing samples at the molecular and atomic level, high-precision electron microscope observation under harsh conditions is now required. In recent years, observation at extremely low temperatures has been demanded, and various low-temperature sample holders have been developed. For example, a cryogenic sample holder that contains, cools, and positions a sample in at least one of the imaging and analysis devices, including a container that contains and holds the sample, and a collection point for a liquid cooling medium A storage container for storing the liquid cooling medium, and a heat conductor in thermal contact with the liquid cooling medium and the container regardless of the amount of the liquid cooling medium in the container and the spatial direction of the storage container, The storage container and the container for positioning the sample at a preselected location within at least one of the imaging and analysis device and the thermal conductor in adjacent surface contact with the liquid cooling medium at the collection point There is known a low-temperature sample holder characterized by having an elongated barrel attached between the two (Patent Document 1).
しかしながら、上記特許文献1のものも含め、従来の試料ホルダーの温度制御には、熱伝導用のホルダー軸にヒーターを配し、ホルダー軸を加熱することでホルダー先端部の温度コントロールを行っている。 However, the temperature control of the conventional sample holder, including the one of the above-mentioned Patent Document 1, has a heater on the holder shaft for heat conduction and controls the temperature at the tip of the holder by heating the holder shaft. .
このようなヒータ―を用いた温度制御の場合、（１）液体窒素温度で到達すれば熱ドリフトの影響は無くなるが、それには、かなりの時間を待つ必要がある上、到達付近で外的輻射熱の影響を受け、温度並行に達するには長い時間待つ必要がある（または到達できない）。また、（２）ヒーターで温度コントロールする場合、過加熱した後の冷却方法はホルダー軸を通した熱伝導によって行うため、所定の温度に温度制御する場合には、冷却と加熱を長い周期で繰り返さなければならない（冷却加熱のレスポンスが悪い）。場合によっては、所定の温度付近を定まらず行き来するため、熱ドリフトの影響で高分解能観察が困難である。サーマルドリフトとは、温度が変化する間、温度により金属が膨張または、収縮することであるが、このドリフトが影響して、高い倍率での観察が難しい問題が存在する。また、冷却側で温度制御をする場合、少しのヒーター熱でも、一瞬で温度があがってしまう。例えば、冷却温度を-100℃に設定したい場合、-110℃から温度を上げると、一瞬で-90℃と温度があがり目標の値を超えてしまう。そして今度は液体窒素で冷却すると、たちまち-110℃まで冷却されてしまい、また、ヒーターを入れるなど、温度制御のレスポンスが難しい問題がある。この温度の行き来して、安定に出来ないことが、熱膨張と収縮を繰り返し高い倍率で観察が不可能であった。 In the case of temperature control using such a heater, (1) If it reaches at the liquid nitrogen temperature, the influence of thermal drift is eliminated, but it is necessary to wait for a considerable time and external radiant heat in the vicinity. It is necessary to wait (or not reach) for a long time to reach the temperature parallel. (2) When the temperature is controlled by a heater, the cooling method after overheating is performed by heat conduction through the holder shaft. Therefore, when controlling the temperature to a predetermined temperature, cooling and heating are repeated at a long cycle. Must be (poor cooling / heating response). In some cases, since the temperature fluctuates around a predetermined temperature, high-resolution observation is difficult due to the influence of thermal drift. The term “thermal drift” means that the metal expands or contracts depending on the temperature while the temperature changes. However, there is a problem that observation at a high magnification is difficult due to the drift. In addition, when temperature control is performed on the cooling side, even a little heater heat causes the temperature to rise instantaneously. For example, if you want to set the cooling temperature to -100 ° C, if you raise the temperature from -110 ° C, the temperature will rise to -90 ° C in an instant and exceed the target value. And this time, when cooled with liquid nitrogen, it will be quickly cooled to -110 ° C, and there is a problem that it is difficult to respond to temperature control, such as turning on a heater. It was impossible to observe at a high magnification by repeating thermal expansion and contraction that the temperature could not be stabilized by going back and forth.
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、ドリフト制御が可能な構造を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。 Therefore, in order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a sample holder having a structure capable of drift control.
上記目的を達成するために、本発明者は、冷却・加熱レスポンスの向上について、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。 In order to achieve the above object, the present inventor has intensively studied on improving the cooling / heating response, and as a result, has found the present invention.
すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、を有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダー軸は、熱電素子を有することを特徴とする。 That is, the sample holder of the present invention is a sample holder having a sample holder shaft portion having a sample and / or a sample mesh installation portion, and an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, and the sample holder The shaft is characterized by having a thermoelectric element.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記熱電素子は、ペルティエ効果、又はトムソン効果の少なくとも1種から選択される効果を利用した熱電素子であることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the thermoelectric element is a thermoelectric element using an effect selected from at least one of a Peltier effect or a Thomson effect.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記熱電素子は、ペルティエ素子であることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the thermoelectric element is a Peltier element.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、輻射熱を遮断する遮蔽部を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder further includes a shielding part for blocking radiant heat.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記遮蔽部は、前記試料ホルダー軸の一部を囲んで配置されていることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder according to the present invention, the shielding portion is disposed so as to surround a part of the sample holder shaft.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、冷却手段を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder further comprises a cooling means.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記冷却手段は、前記試料ホルダー軸、及び／又は前記遮蔽部を冷却することが可能であることを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the cooling means is capable of cooling the sample holder shaft and / or the shielding part.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記冷却手段は、前記試料ホルダー軸、及び／又は前記遮蔽部へ熱を伝導する熱伝導部を有することを特徴とする。 Moreover, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the cooling means has a heat conducting portion that conducts heat to the sample holder shaft and / or the shielding portion.
本発明の試料ホルダーによれば、冷却・加熱のレスポンスが良く熱ドリフトの影響を極力抑えることができるという有利な効果を奏する。また、本発明の試料ホルダーによれば、冷却・加熱のレスポンスが良くなるために、精密な温度コントロールを可能であるという有利な効果を奏する。 According to the sample holder of the present invention, there is an advantageous effect that the cooling / heating response is good and the influence of thermal drift can be suppressed as much as possible. Further, according to the sample holder of the present invention, since the response of cooling and heating is improved, there is an advantageous effect that precise temperature control is possible.
本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、を有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダー軸は、熱電素子を有することを特徴とする。試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部については、特に限定されず、試料を設置する試料設置部のみを有してもよい。本発明において、前記試料ホルダー軸は、熱電素子を有する。熱電素子の配置位置についても、試料ホルダー軸に設置されていれば、特に限定されないが、より効率的に、試料に要求される温度を設定する、すなわち、温度制御する際のレスポンスの良さという観点から、試料に近いことが好ましい。例えば、液体窒素温度-160度以下で温度制御する場合、常に冷やされた部材の温度を少し上げた状態で保つため、暖める領域、さらに冷やす領域の材料の量が少なければレスポンスが良いため、かかる観点からも、試料に近いことが望ましい。例えば、試料ホルダー軸の長手方向において、当該試料ホルダー軸の中心から、試料設置位置までのいずれか、より好ましくは、当該試料ホルダー軸の全長の4分の１以下の試料ホルダー先端部方向の部分に、熱電素子を配置することができる。 The sample holder of the present invention is a sample holder having a sample holder shaft portion having a sample and / or sample mesh setting portion, and an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, wherein the sample holder shaft is And a thermoelectric element. The sample holder shaft portion having the sample and / or the sample mesh setting portion is not particularly limited, and may include only the sample setting portion for setting the sample. In the present invention, the sample holder shaft has a thermoelectric element. The placement position of the thermoelectric element is not particularly limited as long as it is installed on the sample holder shaft, but more efficiently sets the temperature required for the sample, that is, the viewpoint of good response when controlling the temperature. Therefore, it is preferable to be close to the sample. For example, when temperature control is performed at a liquid nitrogen temperature of −160 degrees or less, the temperature of the cooled member is always kept slightly elevated, so the response is good if the amount of material in the warming area and further in the cooling area is small. From the viewpoint, it is desirable to be close to the sample. For example, in the longitudinal direction of the sample holder axis, from the center of the sample holder axis to the sample installation position, more preferably, a portion in the direction of the sample holder tip that is less than or equal to ¼ of the total length of the sample holder axis In addition, a thermoelectric element can be arranged.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記熱電素子は、ペルティエ効果、又はトムソン効果の少なくとも1種から選択される効果を利用した熱電素子であることを特徴とする。ペルティエ効果（ペルチェ効果ともいう）は、電気エネルギーを熱エネルギーに変換する効果であり、2種類の異種金属（または半導体）の両端を接続し電流を流すと、両端に温度差が生じる現象である。特にペルティエ素子と呼ばれ、精密機器やワインセラーなどの冷却に利用されているものである。また、トムソン効果は、温度勾配を持たせた一様金属（または異種金属）に電流を流したときに発生する、ジュール熱以外の熱の発生（電流を反転させると熱の吸収）する効果のことを言う。いずれも、熱を発生させたり、熱を吸収したりすることができる。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the thermoelectric element is a thermoelectric element using an effect selected from at least one of a Peltier effect or a Thomson effect. The Peltier effect (also referred to as the Peltier effect) is an effect that converts electrical energy into thermal energy, and is a phenomenon in which two ends of two different metals (or semiconductors) are connected and current flows, causing a temperature difference at both ends. . In particular, it is called a Peltier element and is used for cooling precision instruments and wine cellars. In addition, the Thomson effect is the effect of generating heat other than Joule heat (absorbing heat when the current is reversed) that is generated when current is passed through a uniform metal (or different metal) with a temperature gradient. Say that. Both can generate heat or absorb heat.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記熱電素子は、冷却・加熱のレスポンスが良く熱ドリフトの影響を極力抑えるという観点から、ペルティエ素子であることを特徴とする。ペルティエ素子は、ペルチェ素子（サーモ・モジュール）とも呼ばれており、これは、ペルチェ効果を利用した素子の総称である。現在主流で最も性能が良いとされている構造は“π形”と呼ばれるもので、図２のような構造を持っている。P型半導体とN型半導体を用いたPN接合部に電流を流すことで、P-N間で放熱、N-P間で吸熱を起こすことができる。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the thermoelectric element is a Peltier element from the viewpoint of good cooling / heating response and minimizing the influence of thermal drift. The Peltier element is also called a Peltier element (thermo module), which is a general term for elements using the Peltier effect. The structure that is currently considered to have the best performance in the mainstream is called a “π-type”, and has a structure as shown in FIG. By passing a current through a PN junction using a P-type semiconductor and an N-type semiconductor, heat can be dissipated between PN and endothermic between NP.
原理は、以下の通りである。図２は、本発明に適用可能な熱電素子の一実施態様を示す。図２（a）は、ペルチェ素子の断面図を示し、図２（ｂ）は、ペルチェ素子の原理の模式図を示す。図２（a）において、２１はホットサイドの金属(主にCu)、２２はセラミックス基板（主にアルミナ）、２３は放熱面、２４はN型半導体、２５はP型半導体、２６は電線、２７は電源、２８は吸熱、２９はN型半導体の伝導帯、３０は放熱、３１はプラス側、３２は吸熱側、３３は価電子帯、３４は放熱側、３５はマイナス側、３６はコールドサイドの金属(主にCu)、３７はコールドサイドの金属(主にCu)、３８は電子、３９は正孔、４０はP型半導体の伝導帯をそれぞれ示す。 The principle is as follows. FIG. 2 shows one embodiment of a thermoelectric element applicable to the present invention. 2A shows a cross-sectional view of the Peltier element, and FIG. 2B shows a schematic diagram of the principle of the Peltier element. In FIG. 2A, 21 is a hot side metal (mainly Cu), 22 is a ceramic substrate (mainly alumina), 23 is a heat dissipation surface, 24 is an N-type semiconductor, 25 is a P-type semiconductor, 26 is an electric wire, 27 is a power source, 28 is an endotherm, 29 is a conduction band of an N-type semiconductor, 30 is a heat release, 31 is a positive side, 32 is a heat absorption side, 33 is a valence band, 34 is a heat release side, 35 is a negative side, 36 is a cold side Side metal (mainly Cu), 37 is cold side metal (mainly Cu), 38 is an electron, 39 is a hole, and 40 is a conduction band of a P-type semiconductor.
図２（a）において、Ｎ型半導体２４側の金属３６にマイナス極が接続されている。したがって、電圧によって電子はこの金属３６の伝導帯からＮ型半導体２４の伝導帯２９に押し上げられる。この時、金属３６の伝導帯とＮ型半導体２４の伝導帯２９にエネルギーギャップがあるため、電子は金属３６から熱エネルギーを奪いその結果この金属３６を冷却する。引き続いて電子は流れ、Ｎ型半導体２４の伝導帯２９から金属２１の伝導帯に落ちる。両バンドのエネルギーギャップによって電子は熱エネルギーを放出する。このようにしてホットサイドの金属２１を加熱する。さらに流れてきた電子は金属２１の伝導帯から、Ｐ型半導体２５の中を流れてきた正孔３９に落ち込み熱エネルギーを放出し、ホットサイドの金属２１を加熱する。Ｐ型半導体２５の中では電圧によって正孔３９が生産されコールドサイド３７からホットサイド２１に流れる。その時に生じた電子が電圧によってコールドサイドの金属の伝導帯に押し上げられ、それらのエネルギーギャップに応じた熱エネルギーを奪いコールドサイドの金属３７を冷却する。このように電流が流れることによってペルチェモジュールのコールドサイドからホットサイドに熱が運ばれることになる。電流によって運ばれる熱エネルギーの他に熱伝導によって運ばれる熱エネルギーがあるが、熱伝導によって運ばれる熱エネルギーは流れの方向が逆のため少なくするほどペルチェモジュールの性能が良くなる。つまりホットサイドの熱エネルギーをヒートシンク等でできるだけ早く取ってやることがペルチェモジュールに良い性能を発揮させることになる。簡単に言えば、電子が熱を運ぶ（奪う）ということになる。
In FIG. 2A, a negative pole is connected to the
半導体の材料としては、特に限定されず、いずれも適用することが可能であるが、Bi-Te系半導体が最も性能が良いとされ主流となっている。 A semiconductor material is not particularly limited, and any of them can be applied. However, a Bi-Te based semiconductor is considered to have the best performance and has become the mainstream.
ペルチェの性能について、一般的に、ペルチェの性能は放熱側の温度を一定にしたときの温度Thに対して、どれだけの温度差ΔTをつけることができるかで考えることができる。例えば、Th=75, 50, 25 (℃)に対して、ΔT= 93, 85, 75のようになっている。単純に放熱面を液体窒素温度（-196℃）で冷却し続ければ、吸熱面では、マイナス二百数十度を超えると考えられるが、実際には、材料の特性上液体窒素付近ではΔT=10℃と想定される。低温にすればするほど、電子を励起するための熱がなくなっていくので、ペルチェ冷却能力が低下することと、低温であればあるほど、半導体部分の電気抵抗が大きくなってくるので電流で自己発熱する結果、全体としての冷却能力が低下するからであると考えられる。 Regarding the performance of the Peltier, in general, the performance of the Peltier can be considered by how much temperature difference ΔT can be added to the temperature Th when the temperature on the heat radiation side is made constant. For example, ΔT = 93, 85, 75 for Th = 75, 50, 25 (° C.). If the cooling surface is simply cooled at the liquid nitrogen temperature (-196 ° C), it is considered that the heat absorption surface will exceed minus two hundred and ten degrees, but in reality, near the liquid nitrogen, ΔT = Assumes 10 ° C. The lower the temperature is, the less heat is generated to excite electrons, and the lower the Peltier cooling capacity, and the lower the temperature, the greater the electrical resistance of the semiconductor part. As a result of the heat generation, it is considered that the cooling capacity as a whole decreases.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、輻射熱を遮断する遮蔽部を有することを特徴とする。また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記遮蔽部は、前記試料ホルダー軸の一部を囲んで配置されていることを特徴とする。本発明において、遮蔽部は、板状であってもよい。また、本発明において、遮蔽部の材料は特に限定されない。遮蔽部の材料としては、表面が光る金属材料が好ましい。例えば、遮蔽部の材料は、A7075（アルミニウム）、銅、金（金メッキ）、SUSを用いることができる。加工がしやすくて、軽い材料を選定するという観点から、好ましくは、アルミニウムを挙げることができる。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder further includes a shielding part for blocking radiant heat. In a preferred embodiment of the sample holder according to the present invention, the shielding portion is disposed so as to surround a part of the sample holder shaft. In the present invention, the shielding part may be plate-shaped. In the present invention, the material of the shielding part is not particularly limited. As a material of the shielding part, a metal material whose surface is shining is preferable. For example, A7075 (aluminum), copper, gold (gold plating), or SUS can be used as the material of the shielding part. From the viewpoint of selecting a light material that is easy to process, aluminum can be preferably used.
また、好ましい態様において、遮蔽部を冷却することができる。例えば、液体窒素で冷却することができる。外部からの輻射熱を阻止することで、試料設置部にあたる試料ホルダー軸の先端の温度を一定に保つ効果をさらに有することができる。 Moreover, in a preferable aspect, a shielding part can be cooled. For example, it can be cooled with liquid nitrogen. By preventing the radiant heat from the outside, it is possible to further have an effect of keeping the temperature of the tip of the sample holder shaft corresponding to the sample setting portion constant.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、冷却手段を有することを特徴とする。冷却手段の配置位置については特に限定されないが、例えば、試料ホルダーの取っ手方向に配置することができる。冷却手段においては、具体的には、液体窒素、液体ヘリウム等を利用して、試料ホルダー軸、遮蔽部、ひいては、試料を冷却することが可能となる。 In a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder further comprises a cooling means. Although the arrangement position of the cooling means is not particularly limited, for example, it can be arranged in the direction of the handle of the sample holder. Specifically, in the cooling means, it is possible to cool the sample holder shaft, the shield, and thus the sample using liquid nitrogen, liquid helium, or the like.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記冷却手段は、試料を効率よく冷却させるという観点から、前記試料ホルダー軸、及び／又は前記遮蔽部を冷却することが可能であることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the cooling means can cool the sample holder shaft and / or the shielding portion from the viewpoint of efficiently cooling the sample. And
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記冷却手段は、前記試料ホルダー軸、及び／又は前記遮蔽部へ熱を伝導する熱伝導部を有することを特徴とする。このような熱伝導部の存在によって、液体窒素等を利用した場合には、冷却手段を構成して、液体窒素を入れる容器底と試料ホルダー軸とを熱伝導性部材からなる熱伝導部で、つないでおけば、液体窒素がなくなる最後まで、液体窒素温度を試料ホルダー軸、ひいては試料へ伝えることが可能とする。 Moreover, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the cooling means has a heat conducting portion that conducts heat to the sample holder shaft and / or the shielding portion. Due to the presence of such a heat conduction part, when using liquid nitrogen or the like, a cooling means is configured, and the container bottom and the sample holder shaft into which liquid nitrogen is placed are a heat conduction part made of a heat conductive member, If it is connected, the liquid nitrogen temperature can be transmitted to the sample holder shaft and eventually to the sample until the end of the liquid nitrogen.
本発明において、熱伝導部は熱を効率よく伝導可能であれば、特に限定されず、例えば、銅、純銅、A7075等を挙げることができる。その他、（STC)カーボンを混ぜた銅、熱伝導率の良い材料で、機械加工が可能なものであれば何でも良い。 In the present invention, the heat conducting part is not particularly limited as long as it can conduct heat efficiently, and examples thereof include copper, pure copper, and A7075. Other than that, (STC) carbon mixed with carbon, a material with good thermal conductivity, and anything that can be machined.
ここで、本発明の試料ホルダーの一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。 Here, although one Example of the sample holder of this invention is described, this invention is limited to the following Example and is not interpreted. Moreover, it cannot be overemphasized that it can change suitably, without deviating from the summary of this invention.
図面を参照して、本発明の試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。 An embodiment of the sample holder of the present invention will be described with reference to the drawings as follows.
図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダーの断面図を示す図である。図１において、１は試料及び／又は試料メッシュ設置部、２は試料ホルダーの外筒部、３は遮蔽部、４は試料ホルダー軸、５は熱電素子、６は熱伝導部、７は冷却手段、８は冷媒をそれぞれ示す。図１においては、冷却手段７が図示されているが、無くてもよい。また、遮蔽部３を有する態様としているが、無くてもよい。
FIG. 1 is a cross-sectional view of a sample holder in one embodiment of the present invention. In FIG. 1, 1 is a sample and / or sample mesh installation part, 2 is an outer cylinder part of a sample holder, 3 is a shielding part, 4 is a sample holder shaft, 5 is a thermoelectric element, 6 is a heat conduction part, and 7 is a cooling means. , 8 indicate refrigerants, respectively. Although the cooling means 7 is illustrated in FIG. 1, it may be omitted. Moreover, although it is set as the aspect which has the shielding
本実施例においては、図１に示すように、熱伝導用のホルダー軸４の途中に、ヒーターの代わりに熱電素子５として、例えばペルチェ素子５を用いた。ペルチェ素子５とは、電流を流すと熱交換を行うことが可能な素子である。電流の向きで熱交換の方向が変化する性質を有する。上記特性をもつペルチェ素子を電子顕微鏡、例えば、透過型電子顕微鏡試料ホルダー内に配することで、冷却による金属の収縮を止めたり、または熱を加えた直後の膨張を止め、お互いが相殺する様に制御することで、温度変化によるドリフトを止め、高分解能像（高い倍率）を取得を可能とし、より精度の高い温度制御を行うことができる。
In this embodiment, as shown in FIG. 1, for example, a
本発明の試料ホルダーによれば、試料ホルダー軸に設置された熱電素子５のおかげで、試料、及び/又は試料メッシュを所望の温度に設定することができる。熱電素子５によれば、電流の向きを変えるのみで、冷却又は加熱させることが可能だからである。このようにして、ヒーターとしての役割や、冷却手段の役割の両方をそれ自身有していることから、また、電流、電圧の制御のみで温度をコントロール可能であり、精密な温度設定にも対応可能となる。
According to the sample holder of the present invention, the sample and / or the sample mesh can be set to a desired temperature thanks to the
例えば、冷却する場合について、説明すると、以下の様である。冷却手段７の容器内には、液体窒素８などの冷媒を備えることができる。この図１においては、前記冷却手段７の容器底部と、試料ホルダー軸との間に、熱伝導部６が設置されており、液体窒素等の冷媒がなくなる最後まで、試料ホルダー軸等を冷却できるようになっている。到達温度付近で冷却速度は当然遅くなる。温度が到達する直前（-170℃付近）でさらに冷却しようとすると、金属の収縮は止まらない。そこで上記の熱電素子による微細温度制御をおこない-170℃で安定させれば、より速いタイミングで、-170℃冷却微細温度制御でドリフトを止める効果を実現できることになる。
For example, the case of cooling will be described as follows. In the container of the cooling means 7, a refrigerant such as
実際に、本発明の熱電素子を有する試料ホルダーにおいては、冷却・加熱のレスポンスを向上させることが可能であることが判明した。 In fact, it has been found that the sample holder having the thermoelectric element of the present invention can improve the cooling / heating response.
また、遮蔽板３を用いた例では、試料ホルダー外筒からの輻射熱を遮断することで外乱による温度変化を小さくすることが可能となった。すなわち、外的要因である輻射熱を受け、冷却到達が悪い問題があったが、この遮蔽板３も液体窒素で冷やすことができ、外的輻射熱を遮断し本来冷やしたい試料ホルダー軸４（試料１先端部）の冷却到達温度の向上が見込める。また、冷却スピードもあがり、到達時間の短縮が可能となる。さらに、冷却側での温度制御において天敵である外的要因の輻射熱を遮るため、より精度の高い温度コントロールが可能となる。既存の冷却ホルダーは、冷却温度による金属の収縮が高い倍率のデーター取得を困難にしていたが、本発明の試料ホルダーにより可能となることが判明した。
Further, in the example using the
以上まとめると、本発明の試料ホルダーによれば、既存のヒーターを用いた温度制御方法に比べて、ペルチェ素子などの熱電素子は、逆電圧をかけることでヒータとして使用できることに加えて、そもそも自分自身に冷却能を有しているので、過加熱時にすぐさま冷却に切り替えることができ、冷却・加熱のレスポンスが良くなるという有利な効果を奏することが判明した。さらに、本発明の試料ホルダーによれば、レスポンスが良くなることで、精密な温度コントロールを可能にするという有利な効果を奏することが判明した。 In summary, according to the sample holder of the present invention, a thermoelectric element such as a Peltier element can be used as a heater by applying a reverse voltage as compared to a temperature control method using an existing heater. It has been found that since it has a cooling ability, it can immediately switch to cooling when overheated, and has an advantageous effect of improving the response of cooling and heating. Furthermore, according to the sample holder of the present invention, it has been found that an advantageous effect of enabling precise temperature control by improving the response.
また、最高到達温度まで温度が下がりきるまでの間、試料ホルダー軸は収縮し、それによって熱ドリフトが発生するが、このとき、ペルチェ素子などの熱電素子に逆電圧をかけ瞬間的に加熱を行うことで、ホルダー軸を温め、一時的に熱平衡状態を作り出して、熱ドリフトをとめるという有利な効果を奏する。これによって、本発明の試料ホルダーによれば、観察視野が熱ドリフトしていても高分解能観察が容易になるという効果も奏することになる。 In addition, until the temperature reaches the maximum temperature, the sample holder shaft contracts, causing thermal drift. At this time, a reverse voltage is applied to thermoelectric elements such as Peltier elements to instantaneously heat them. Thus, there is an advantageous effect that the holder shaft is warmed, a thermal equilibrium state is temporarily created, and the thermal drift is stopped. As a result, according to the sample holder of the present invention, there is an effect that high-resolution observation is facilitated even if the observation field of view is thermally drifted.
また、遮蔽部を用いた態様においては、輻射熱による外乱の影響が微小になり、より精密な温度コントロールを可能にする有利な効果を奏することが判明した。 Moreover, in the aspect using a shielding part, it became clear that the influence of the disturbance by a radiant heat became very small, and there existed the advantageous effect which enables more precise temperature control.
このように、熱電素子は、良好な温度制御が可能であり、特に、冷却ホルダーのマイナス領域で温度制御手段においても、良好な温度制御が可能であることが判明した。具体的には、ペルチェ素子などの熱電素子を配置し、到達温度を下げる、ドリフトを抑えることが可能となった。本発明を実際に試料ホルダーとして使用すると、精密温度制御可能な試料ホルダーを実現でき、特に、透過型電子顕微鏡内で冷却観察におけるサーマルドリフト制御可能な冷却ホルダーにも適用可能であることが判明した。 Thus, it has been found that the thermoelectric element can be controlled with good temperature, and in particular, it can be controlled with temperature control means in the minus region of the cooling holder. Specifically, a thermoelectric element such as a Peltier element can be disposed to lower the ultimate temperature and suppress drift. When the present invention is actually used as a sample holder, a sample holder capable of precise temperature control can be realized, and in particular, it can be applied to a cooling holder capable of controlling thermal drift in a cooling observation in a transmission electron microscope. .
このような本発明の試料ホルダーは、ドリフト制御が可能であるため、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。 Such a sample holder of the present invention is capable of drift control, so that it can be expected to be useful in a wide range of fields.
１ 試料及び／又は試料メッシュ設置部
２ 試料ホルダーの外筒部
３ 遮蔽部
４ 試料ホルダー軸
５ 熱電素子
６ 熱伝導部
７ 冷却手段
８ 冷媒
２１ ホットサイドの金属(主にCu)
２２ セラミックス基板（主にアルミナ）
２３ 放熱面
２４ N型半導体
２５ P型半導体
２６ 電線
２７ 電源
２８ 吸熱
２９ N型半導体の伝導帯
３０ 放熱
３１ プラス側
３２ 吸熱側
３３ 価電子帯
３４ 放熱側
３５ マイナス側
３６ コールドサイドの金属(主にCu)
３７ コールドサイドの金属(主にCu)
３８ 電子
３９ 正孔
４０ P型半導体の伝導帯
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample and / or sample
8
22 Ceramic substrate (mainly alumina)
23 heat dissipation surface 24 N-type semiconductor 25 P-
37 Cold side metal (mainly Cu)
38
すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、を有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダー軸部は、試料ホルダー軸の長手方向において、前記試料ホルダー軸の中心から試料設置位置までの間に、熱電素子を有することを特徴とする。 That is, the sample holder of the present invention is a sample holder having a sample holder shaft portion having a sample and / or a sample mesh installation portion, and an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, and the sample holder The shaft portion has a thermoelectric element between the center of the sample holder shaft and the sample installation position in the longitudinal direction of the sample holder shaft .
すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、冷却手段とを有する試料ホルダーであって、前記試料ホルダー軸部は、試料ホルダー軸の長手方向において、前記試料ホルダー軸の中心から試料設置位置までの間であり、かつ前記試料ホルダー軸に設置された熱電素子を有し、前記熱電素子は、前記試料ホルダー軸を加熱又は冷却することによって、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部を加熱又は冷却することが可能なペルティエ素子であることを特徴とする。
That is, the sample holder of the present invention is a sample holder having a sample holder shaft portion having a sample and / or sample mesh setting portion, an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, and a cooling means , the sample holder shank in the longitudinal direction of the sample holder axis, is between to the sample set position from the center of the sample holder axis, and have a thermoelectric element installed in the sample holder axis, the thermoelectric element The Peltier element is capable of heating or cooling the sample and / or the sample mesh installation portion by heating or cooling the sample holder shaft .
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