JP2006064413A - 比熱および熱伝導率の測定方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱浴である圧力容器中に圧力伝達媒体と、熱源を接触させた測定対象試料とを封入し、圧力下における試料の比熱および熱伝導率を同時に測定する測定方法であって、熱源上の1点と試料上の熱伝導上等価でない2点との少なくとも3箇所の測定点の温度変化を、熱源による加熱開始または加熱終了から定常状態となるまで測定し、この測定系を模した数値解析モデルを、圧力伝達媒体中の熱伝搬も考慮した非定常熱伝導方程式に基づいて構築し、当該モデルを用いて前記測定点に相当する点の温度変化が当該測定点の実際の温度変化と同一の温度変化曲線を描くように、試料の比熱、熱伝導率、および、試料と熱源との間の熱伝導係数を、数値解析をおこなって決定することを特徴とする。
【選択図】 図8
Description
測定試料は原料をアーク融解することにより作製した。作製した試料は、粉末X線回折により、測定したい多結晶CeRh2Si2であることを確認した。次に、測定試料を、直径3.0×高さ1.0mmの円柱形に整形した。上底面と下底面に、温度計として0.025mmφのアルメル・クロメル熱電対(株式会社Nilaco製)を取付け、下底面にはさらに試料加熱用のヒータ(350Ωの歪ゲージ(株式会社共和電子工業社製))を取り付けた。
測定に際しては、後述する解析モデルのパラメータ決めをするために、ヒータのみを圧力伝達媒体に浸したブランク測定をまず行った。これは、フロリナートの比熱および熱伝導率の影響が無視できない程度大きいことによる。雰囲気温度(熱浴温度)は約10K前後の測定最低温度から40Kおよび室温、測定圧力範囲は0GPa〜0.45GPaとした。
図2、図3および図4に、ヒータのみのブランク試験の結果を示す。このうち、図2は、真空中の測定結果を、図3および図4は、圧力伝達媒体を封入した場合の測定結果を示している。真空中で測定した温度の変化曲線(図2参照)と圧力伝達媒体を封入した場合の温度の変化曲線(図3および図4参照)とは、後者では、加熱を始めて数秒後には温度が一定値に落ち着く点が大きく相違する。同様に、加熱を停止した後、熱浴温度まで温度が緩和して戻るまでの時間も真空中と比べてはるかに短い。従って、ヒータから圧力伝達媒体への熱リークがかなり大きいということが確認できた。
(1)ΔT1とΔTHの温度変化には約0.1K程度の温度差が生じている。試料とヒータとは現段階で考えうる最良の熱伝導をもつAg入り接着剤で接着したが、実際には温度差が生じる。従って、熱接触を考慮した解析が不可欠である。
(2)ΔT1とΔT2において僅かに温度差が生じる。従って、試料の熱伝導率の計算が可能となる。
次に、測定結果に基づいて、比熱と熱伝導率を算出する。ただし、圧力媒体中では、3次元的な熱の流れを考慮し、各測定点における温度変化をシミュレートする必要がある。本実施例では、試料および圧力媒体の比熱と熱伝導率をパラメータとし、測定点における温度の時間変化を有限要素法によってシミュレートした。さらに、実験結果とシミュレーションの結果とが一致するように、パラメータを最適化することとした。
C・(dT/dt)・(ρ・dr・rdθ・dy)
=Q+(単位時間あたりに熱伝導によって外部から流入する熱量)−(単位時間あたりに熱伝導によって外部へ流出する熱量)
と表せる。
図8は、本実施例における有限要素法の解析モデルの概略構成図である。このうち、図8aは、円柱形試料底面を軸方向に垂直に配置した3次元系を表し、図8bは、これを、軸対称であることを考慮して2次元問題に帰結させた様子を示した説明図である。解析には、サイバネットシステム株式会社製の有限要素法解析プログラムであるANSYSを用いた。
式1に基づき有限要素法により数値計算した温度変化の様子を図10〜図12に示した。また、図13に、実測の測定点に対応した点における温度変化の時間依存性(ヒータの温度変化ΔTH、試料のヒータ側の温度変化ΔT1、反対側ΔT2)をプロットした様子を示した。図から明らかなように、実測して得られた温度変化の曲線(図6、図7参照)とほぼ同じ形状となることが確認できた。
シミュレーションに基づく温度変化を、前述のCS、CH、CF、κS、κH、κF、ρS、ρH、ρF、Kの合計10個パラメータとして実際に各ベース温度で測定した温度変化の曲線へ最適化する作業を行った。最適化にはシンプレックス法を用いた。具体的には、定数として試料の密度ρS、ヒータの密度ρH、フロリナートの密度ρF、ヒータの熱伝導率κHをあらかじめ代入し、ヒータの比熱CHについても、真空中であらかじめ測定した値が圧力中でも保持されるものとして用いた。
Claims (4)
- 熱浴である圧力容器中に圧力伝達媒体と、熱源を接触させた測定対象試料とを封入し、圧力下における試料の比熱および熱伝導率を同時に測定する測定方法であって、
熱源上の1点と試料上の熱伝導上等価でない2点との少なくとも3箇所の測定点の温度の時間変化を、熱源による加熱開始又は加熱終了から定常状態にいたる過程において測定し、
この測定系を模した数値解析モデルを、圧力伝達媒体中の熱伝搬も考慮した非定常熱伝導方程式に基づいて構築し、
当該モデルを用いて前記測定点に相当する点の温度変化が当該測定点の実際の温度変化と同一の温度変化曲線を描くように、試料の比熱、熱伝導率、および、試料と熱源との間の熱伝導係数を、数値解析をおこなって決定することを特徴とする比熱および熱伝導率の測定方法。 - 試料を対称形に成形し、圧力容器中における試料の配置、熱源の試料上における配置、および、測定点の配置を、試料に沿って対称としたことを特徴とする請求項1に記載の比熱および熱伝導率の測定方法。
- 圧力容器を円筒形として試料も円柱形に加工し、圧力容器の中心軸と試料の中心軸とが一致するように試料を圧力容器中に配置し、
試料の底面中心に熱源を接合し、
中心軸上に前記測定点を設けたことを特徴とする請求項1に記載の比熱および熱伝導率の測定方法。 - 数値解析法として、有限要素法、有限差分法または境界要素法を用いることを特徴とする請求項1、2または3に記載の比熱および熱伝導率の測定方法。
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