JP2006056816A - Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion - Google Patents
Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006056816A JP2006056816A JP2004239461A JP2004239461A JP2006056816A JP 2006056816 A JP2006056816 A JP 2006056816A JP 2004239461 A JP2004239461 A JP 2004239461A JP 2004239461 A JP2004239461 A JP 2004239461A JP 2006056816 A JP2006056816 A JP 2006056816A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- emulsion
- fat
- weight
- soluble vitamins
- vitamin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
本発明は、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物、これを素材とする飲食品およびこれを内包するゼラチンカプセルに関する。さらに、詳しくは、耐熱性、耐酸性、耐塩性に優れた平均粒径１００ｎｍ以下の均一な乳化液を形成することができる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物、これを素材とする飲食品及びこれを内包するゼラチンカプセルに関する。 The present invention relates to a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins, a food or drink using the same, and a gelatin capsule containing the same. More specifically, a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins capable of forming a uniform emulsion having an average particle size of 100 nm or less, excellent in heat resistance, acid resistance, and salt resistance, The present invention relates to a gelatin capsule containing
脂溶性ビタミン類としては、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ、Ｋなどが知られている。脂溶性ビタミン類は従来から様々な生理活性を有することが指摘されてきた。
例えば、ビタミンＡは欠乏すると夜盲症の他に、皮膚や粘膜上皮の角化、性腺の退行と変性、感染症に対する抵抗力の低下等の症状を起こす。ビタミンＤは欠乏すると小児のくる病、成人の骨軟化症、歯のカリエスを引き起こす。また、骨折の場合の治療にも使用される。ビタミンＥ（トコフェロール）は、不足すると不妊症、生活習慣病の進行、運動能力の低下を引き起こす。また、更にビタミンＫは不足すると血液の凝固がしにくくなることが知られている。
しかし、これらの脂溶性ビタミン類は、水溶性ビタミン類と異なり、水に溶けにくいなどの性質のために、経口摂取した場合に吸収効率が悪いものであった。
Vitamin A, D, E, K etc. are known as fat-soluble vitamins. It has been pointed out that fat-soluble vitamins have various physiological activities.
For example, vitamin A deficiency causes symptoms such as keratinization of the skin and mucosal epithelium, gonadal regression and degeneration, and reduced resistance to infections, in addition to night blindness. Vitamin D deficiency causes rickets in children, adult osteomalacia, and dental caries. It is also used for the treatment of fractures. When vitamin E (tocopherol) is deficient, it causes infertility, progression of lifestyle-related diseases, and decline in exercise capacity. Furthermore, it is known that when vitamin K is insufficient, blood coagulation becomes difficult.
However, unlike water-soluble vitamins, these fat-soluble vitamins have poor absorption efficiency when taken orally due to their properties such as being hardly soluble in water.
最近、ビタミンＥ等の脂溶性ビタミン類の吸収性は、乳化液とし、その粒径を小さくすると向上することが報告された。（例えば特許文献１、非特許文献１を参照。）
しかし、脂溶性ビタミン類の乳化液は、例えば、特許文献１〜４に開示されているが、熱、酸やアルカリに対して不安定であるため、一般的にドリンク剤等の乳化液の製剤化には困難性が伴う。また乳化液を摂取した際に、特に胃腸の消化液中で凝集を生じて分散液の粒径が大きくなり、吸収性が悪くなることがある。
さらに、乳化液は、これを摂取するためにゼラチンカプセルに充填した際には、カプセル皮膜が水に溶解し内容物が漏出したり、カプセルの製造工程において加温により水分がカプセルから蒸発していわゆる変形を生じるなどの問題があり、カプセル用に使用することは適さない。
Recently, it has been reported that the absorbability of fat-soluble vitamins such as vitamin E is improved when an emulsion is used and the particle size is reduced. (For example, refer to Patent Document 1 and Non-Patent Document 1.)
However, emulsions of fat-soluble vitamins are disclosed in, for example, Patent Documents 1 to 4, but are generally unstable to heat, acid, and alkali, and thus are generally prepared as emulsions such as drinks. There are difficulties in making it easier. Further, when the emulsion is ingested, aggregation may occur particularly in the digestive juice of the gastrointestinal tract, resulting in an increase in the particle size of the dispersion and poor absorption.
Furthermore, when the emulsion is filled into a gelatin capsule for ingestion, the capsule film dissolves in water and the contents leak out, or water is evaporated from the capsule by heating in the capsule manufacturing process. There are problems such as so-called deformation, and it is not suitable for use in capsules.
本発明は、耐熱性、耐酸性、耐塩性に優れた平均粒径１００ｎｍ以下の均一な乳化液を形成することができる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を提供することを目的とする。さらに、例えば飲食料の素材に使用すると生産効率が高く安定な製品を製造でき、摂食時には効率よく脂溶性ビタミンを吸収させることのできる飲食品用の素材を提供する。そして、胃内でも安定な脂溶性ビタミンの乳化液を形成でき、効率よく脂溶性ビタミンを吸収させることのできる脂溶性ビタミン内包ゼラチンカプセルを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins capable of forming a uniform emulsion having an average particle size of 100 nm or less and excellent in heat resistance, acid resistance and salt resistance. Furthermore, for example, when used as a material for food and drink, a stable product with high production efficiency can be produced, and a material for food and drink that can efficiently absorb fat-soluble vitamins when fed is provided. It is another object of the present invention to provide a fat-soluble vitamin-encapsulated gelatin capsule capable of forming a stable fat-soluble vitamin emulsion even in the stomach and capable of efficiently absorbing the fat-soluble vitamin.
本発明者らは、前記の問題点に鑑み鋭意検討した結果、脂溶性ビタミン類、特定の種類の界面活性剤、及びグリセリンを特定量含有する組成物に均質機で高剪断力を与えると、耐熱性、耐酸性、耐塩性に優れた平均粒径１００ｎｍ以下の均一な乳化液を形成する脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventors gave a high shear force to a composition containing a specific amount of fat-soluble vitamins, a specific type of surfactant, and glycerin with a homogenizer. The inventors have found that a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins that forms a uniform emulsion having an average particle diameter of 100 nm or less and excellent in heat resistance, acid resistance, and salt resistance can be obtained, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明の第１の発明は、下記の重量割合でＡ、Ｂ、ＣおよびＤ成分を含有し、かつ、Ａ、Ｂ及びＣ成分を合計量で５〜９０重量％含有する組成物に、均質機により４９ＭＰａ（５００ｋｇ／ｃｍ２）以上の剪断力を与えることにより得られる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物である。
Ａ：脂溶性ビタミン類：０．０００１〜４０重量％、
Ｂ：デカグリセリンのオレイン酸モノエステル：４〜３２重量％、
Ｃ：ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステル：１〜１８重量％、および、
Ｄ：グリセリン：１０〜９５重量％
That is, the first invention of the present invention is a composition containing A, B, C and D components in the following weight proportions, and containing 5 to 90% by weight in total of A, B and C components. It is a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins obtained by applying a shearing force of 49 MPa (500 kg / cm 2 ) or more with a homogenizer.
A: Fat-soluble vitamins: 0.0001 to 40% by weight,
B: Decaglycerin oleic acid monoester: 4 to 32% by weight,
C: oleic acid monoester of pentaglycerin: 1 to 18% by weight, and
D: Glycerin: 10 to 95% by weight
本発明の第２の発明は、下記の重量割合でＡ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥ成分を含有し、かつ、Ａ、Ｂ、Ｃ及びＥ成分を合計量で５〜９０重量％含有する組成物に、均質機により４９ＭＰａ（５００ｋｇ／ｃｍ２）以上の剪断力を与えることにより得られる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物である。
Ａ：脂溶性ビタミン類：０．０００１〜４０重量％、
Ｂ：デカグリセリンのオレイン酸モノエステル：４〜３２重量％、
Ｃ：ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステル：１〜１８重量％
Ｄ：グリセリン：１０〜９５重量％
Ｅ：食用油脂類：０．１〜１５重量％
2nd invention of this invention contains A, B, C, D, and E component in the following weight ratio, and contains 5 to 90 weight% of A, B, C, and E component in total amount It is a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins obtained by applying a shearing force of 49 MPa (500 kg / cm 2 ) or more to a product with a homogenizer.
A: Fat-soluble vitamins: 0.0001 to 40% by weight,
B: Decaglycerin oleic acid monoester: 4 to 32% by weight,
C: oleic acid monoester of pentaglycerin: 1 to 18% by weight
D: Glycerin: 10 to 95% by weight
E: Edible fats and oils: 0.1 to 15% by weight
本発明の第３の発明は、第１の発明又は第２の発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物からなる飲食品用の素材である。 3rd invention of this invention is the raw material for food-drinks which consists of a fat-soluble vitamins containing pre-emulsion of 1st invention or 2nd invention.
本発明の第４の発明は、第１の発明又は第２の発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を内包してなるゼラチンカプセルである。 4th invention of this invention is a gelatin capsule formed by including the fat-soluble vitamins containing pre-emulsion of 1st invention or 2nd invention.
本発明の第１の発明によれば、耐熱性、耐酸性、耐塩性に優れた平均粒径１００ｎｍ以下の均一な乳化液を形成することができる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物が提供される。本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、保存安定性がよく、多量の水を含まない点で菌等の汚染に対して抵抗力が高く、それ自体の容量が小さいことから、流通においてコストメリットがある。そして、水を加えると容易に安定な乳化液を形成することから、飲食用素材として最適である。さらに、容易にゼラチンカプセルに内包できる。 According to the first invention of the present invention, there is provided a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins capable of forming a uniform emulsion having an average particle size of 100 nm or less and excellent in heat resistance, acid resistance and salt resistance. . The fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion according to the present invention has good storage stability, is highly resistant to contamination of bacteria and the like in that it does not contain a large amount of water, and its capacity is small. There is cost merit. And, when water is added, a stable emulsion is easily formed, which is optimal as a food and drink material. Furthermore, it can be easily encapsulated in a gelatin capsule.
本発明の第２の発明によれば、第１の発明において高粘度の脂溶性ビタミンを用いた場合でも、より均一な乳化液を形成できる脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物が提供される。
本発明の第３の発明によれば、例えば飲料に使用すると生産効率が高く安定な製品を製造でき、摂食時には効率よく脂溶性ビタミン類を吸収させることのできる飲食品用の素材が提供される。
According to the second invention of the present invention, there is provided a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins that can form a more uniform emulsion even when a high-viscosity fat-soluble vitamin is used in the first invention.
According to the third aspect of the present invention, there is provided a material for food and drink that can produce a product with high production efficiency and stability when used, for example, for beverages, and can efficiently absorb fat-soluble vitamins when ingested. The
本発明の第３の発明によれば、胃内でも安定な脂溶性ビタミン類の乳化液を形成でき、効率よく脂溶性ビタミンを吸収させることのできる脂溶性ビタミン類内包ゼラチンカプセルが提供される。経口摂取後の生体内においてゼラチンカプセルが溶解した際に胃酸による乳化破壊や凝集が起こることなく、脂溶性ビタミン類は小腸で効率良く吸収される。耐塩性を有するので、ゼラチンカプセル摂取前後に飲食した食物が高塩濃度であっても胃内で乳化破壊が起こらない。 According to the third aspect of the present invention, there is provided a fat-soluble vitamin-encapsulated gelatin capsule capable of forming a stable fat-soluble vitamin emulsion in the stomach and capable of efficiently absorbing the fat-soluble vitamin. The fat-soluble vitamins are efficiently absorbed in the small intestine without causing disruption of emulsion or aggregation due to gastric acid when gelatin capsules are dissolved in the living body after ingestion. Since it has salt tolerance, even if the food eaten or consumed before and after taking the gelatin capsule has a high salt concentration, the emulsion does not break in the stomach.
本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、下記のＡ成分：脂溶性ビタミン類、Ｂ成分：デカグリセリンのオレイン酸モノエステル、Ｃ成分：ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステル、及びＤ成分：グリセリン、または、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ成分およびＥ成分：食用油脂類を含有する組成物に剪断力を与えることにより得られる。
ここで、本発明で用いるＡ成分である脂溶性ビタミン類は、例えば、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ、Ｋおよびカロチン、リコピンなどのビタミンＡ前駆体、エルゴステロール等のビタミンＤ前駆体、トコフェロール、トコトリエノール等のクロマン誘導体等が挙げられる。これらの脂溶性ビタミン類は、純度は特に限定されず、単一成分で用いてもよいし、あるいは混合物として使用してもよい。
The pre-emulsions containing fat-soluble vitamins of the present invention include the following component A: fat-soluble vitamins, component B: decaglycerin oleic acid monoester, component C: pentaglycerin oleic acid monoester, and component D: glycerin. Or A, B, C, D component and E component: obtained by applying a shearing force to a composition containing edible fats and oils.
Here, the fat-soluble vitamins used as the A component in the present invention include, for example, vitamins A, D, E, K, vitamin A precursors such as carotene and lycopene, vitamin D precursors such as ergosterol, tocopherol, and tocotrienol. And chroman derivatives. These fat-soluble vitamins are not particularly limited in purity, and may be used as a single component or as a mixture.
本発明で用いるビタミンＡとしては、レチノール、デヒドロレチノールおよび通常ビタミンＡ油として知られている魚の肝油、もしくはビタミンＡの脂肪酸エステルが挙げられる。あらかじめＥ成分である食用油にビタミンＡの脂肪酸エステル（例えば酢酸エステル、パルミチン酸エステル）を配合しているビタミンＡ含有油を使用することもできる。
ビタミンＤとしては、コレカルシフェロール、カルフェロールなどが挙げられる。ビタミンＤとして、あらかじめＥ成分である食用油脂に前記のビタミンＤを配合してなるビタミンＤ含有油を使用してもよい。
ビタミンＥとしては、α−、β−、γ−、δ−トコフェロール、ｄｌ−α−トコフェロール、α−、β−、γ−、δ−トコトリエノール、ｄｌ−α−トコトリエノールが挙げられる。天然由来のものであっても、合成品であってもよい。ビタミンＥとしては、あらかじめＥ成分である食用油脂にビタミンＥを配合してなるビタミンＥ含有油を使用することもできる。
他の脂溶性ビタミン類も、天然由来のもの、および合成品などを用いることができる。さらに脂溶性ビタミン類をＥ成分の食用油脂等の油性成分に溶解、希釈したものを用いてもよい。またさらに、これらの脂溶性ビタミン類は単独で用いてもよいし、あるいは混合物としてもよい。
Vitamin A used in the present invention includes retinol, dehydroretinol and fish liver oil, commonly known as vitamin A oil, or fatty acid esters of vitamin A. It is also possible to use vitamin A-containing oil in which a fatty acid ester of vitamin A (for example, acetic acid ester or palmitic acid ester) is mixed in advance with an edible oil which is the E component.
Examples of vitamin D include cholecalciferol and calferol. As vitamin D, a vitamin D-containing oil obtained by previously blending the above-mentioned vitamin D into an edible oil or fat which is an E component may be used.
Examples of vitamin E include α-, β-, γ-, δ-tocopherol, dl-α-tocopherol, α-, β-, γ-, δ-tocotrienol, and dl-α-tocotrienol. It may be a natural product or a synthetic product. As vitamin E, vitamin E-containing oil obtained by blending vitamin E in advance with edible fats and oils which are E components can also be used.
As other fat-soluble vitamins, naturally occurring ones and synthetic ones can be used. Furthermore, you may use what melt | dissolved and diluted fat-soluble vitamins in oil-based components, such as edible fat and oil of E component. Furthermore, these fat-soluble vitamins may be used alone or as a mixture.
本発明において、組成物中における脂溶性ビタミン類の含有量は０．０００１〜４０重量％、好ましくは０．００１〜３０重量％、さらに好ましくは０．１〜２５重量％である。脂溶性ビタミン類の含有量が４０重量％を超えると、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存時の安定性が悪くなる。
また、脂溶性ビタミン類の含有量は、本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を使用する用途の目的に対応して調整することができる。例えば、これをゼラチンカプセルに内包する場合は摂取量を考慮すると、以下のようになる。ビタミンＡの場合は、含有量は０．０００１〜１０重量％が好ましく、０．００１〜５重量％がより好ましい。ビタミンＥの場合は、含有量は０．００１〜２０重量％が好ましく、０．０１〜１０重量％がより好ましい。ビタミンＤの場合は０．０００１〜１０重量％が好ましく、０．０００１〜１重量％がより好ましい。ビタミンＫの場合は０．０００１〜４０重量％が好ましく、０．００１〜２０重量％がより好ましい。
これらの脂溶性ビタミンの中で、ビタミンＡおよびＥの吸入効率のよい飲食品、カプセル化剤が求められていることから本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の使用に適している。
In the present invention, the content of fat-soluble vitamins in the composition is 0.0001 to 40% by weight, preferably 0.001 to 30% by weight, and more preferably 0.1 to 25% by weight. If the content of the fat-soluble vitamins exceeds 40% by weight, the stability during storage of the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion is deteriorated.
Moreover, content of fat-soluble vitamins can be adjusted corresponding to the objective of the use which uses the fat-soluble vitamins containing pre-emulsion of this invention. For example, when this is encapsulated in a gelatin capsule, the intake amount is taken into consideration as follows. In the case of vitamin A, the content is preferably 0.0001 to 10% by weight, more preferably 0.001 to 5% by weight. In the case of vitamin E, the content is preferably 0.001 to 20% by weight, more preferably 0.01 to 10% by weight. In the case of vitamin D, 0.0001 to 10% by weight is preferable, and 0.0001 to 1% by weight is more preferable. In the case of vitamin K, 0.0001 to 40% by weight is preferable, and 0.001 to 20% by weight is more preferable.
Among these fat-soluble vitamins, food and drink with good inhalation efficiency of vitamins A and E, and encapsulating agents are required. Therefore, the fat-soluble vitamin-containing pre-emulsions of the present invention are suitable.
前記のビタミンＡの市販品としては、例えばビタミンＡ油（兼松食品(株) 製；商品名：ビタミンＡ油、ロシュ・ビタミン・ジャパン(株) 製；商品名：ビタミンＡパルミテート、武田薬品工業(株) 製；商品名：ビタミンＡＤ油、理研ビタミン(株) 製；商品名：ビタミンＡＤ油）等が挙げられる。
ビタミンＤの市販品としては、例えばビタミンＤ油（兼松食品(株) 製；商品名：ビタミンＤ油、武田薬品工業(株) 製；商品名：ビタミンＡＤ油、理研ビタミン(株) 製；商品名：ビタミンＡＤ油）、ビタミンＤ３（ロシュ・ビタミン・ジャパン(株) 製；商品名：コレカルシフェロール）等が挙げられる。
ビタミンＥの市販品としては、例えばビタミンＥ油（日清製油(株) 製；商品名：トコフェロール５５、トコフェロール８５、エーザイ(株) 製；商品名：イーミックスＤ、同−８０、同−６０、同−４０、同−Ａ４０、同−Ａ１６、トコリット−９２、日清製油(株) 製 商品名：トコフェロール８０、同６０、同４０、同４０Ｓ、藤沢薬品工業(株) 製；商品名：ＦＥ−７０、同−６０、同−４０、理研ビタミン(株) 製；商品名：Ｅオイル７００、同６００、エーディーエムファーイースト(株) 製；商品名：ビタミンＥ５−８７等）が挙げられる。
Examples of commercially available products of vitamin A include vitamin A oil (manufactured by Kanematsu Foods Co., Ltd .; trade name: vitamin A oil, manufactured by Roche Vitamin Japan Co., Ltd .; trade names: vitamin A palmitate, Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.) Product Name: Vitamin AD Oil, Riken Vitamin Co., Ltd .; Product Name: Vitamin AD Oil) and the like.
Commercial products of vitamin D include, for example, vitamin D oil (manufactured by Kanematsu Foods Co., Ltd .; product name: vitamin D oil, manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd .; product name: vitamin AD oil, manufactured by Riken Vitamin Co., Ltd .; product) Name: vitamin AD oil), vitamin D3 (manufactured by Roche Vitamin Japan Co., Ltd .; trade name: cholecalciferol) and the like.
Commercial products of vitamin E include, for example, vitamin E oil (manufactured by Nissin Oil Co., Ltd .; trade names: Tocopherol 55, Tocopherol 85, manufactured by Eisai Co., Ltd .; trade names: Emix D, -80, and -60. -40, -A40, -A16, Tocolit-92, manufactured by Nisshin Oil Co., Ltd. Trade name: Tocopherol 80, 60, 40, 40S, manufactured by Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd .; FE-70, -60, -40, manufactured by Riken Vitamin Co., Ltd .; trade name: E Oil 700, 600, manufactured by ADM Far East Co., Ltd .; trade name: Vitamin E5-87, etc.) .
本発明で用いるＢ成分は、デカグリセリンのオレイン酸モノエステルである。
Ｂ成分の含有量は、４〜３２重量％であり、より好ましくは、７〜２５重量％である。Ｂ成分の含有量が４重量％より少ないと本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性が悪くなる。また、水を加えた場合に脂溶性ビタミン類の細かな粒子が形成され難くなり、かつ乳化液の経時安定性が悪くなる。Ｂ成分の含有量が３２重量％より多いと脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の粘性が高くなり、調製が難しくなるだけでなく、含有できる脂溶性ビタミン類の量が少なくなる。
デカグリセリンのオレイン酸モノエステルの純度は高い方が好ましいが、製造上の都合もあり、モノエステル以外に、若干量のジエステルやトリエステルを含んでいてもよい。
デカグリセリンのオレイン酸モノエステルの市販品としては、デカグリセリンオレイン酸モノエステル（太陽化学(株) 製；商品名：サンソフトＱ―１７Ｓ、理研ビタミン（株）製；商品名：ポエムＪ−０３８１、坂本薬品工業(株) 製；商品名：ＳＹグリスターＭＯ−７５０、三菱化学フーズ(株) 製；商品名：リョートーポリグリエステルＯ−１５Ｄ）等が挙げられる。
The B component used in the present invention is decaglycerin oleic acid monoester.
Content of B component is 4-32 weight%, More preferably, it is 7-25 weight%. When the content of the B component is less than 4% by weight, the storage stability of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention is deteriorated. Further, when water is added, fine particles of fat-soluble vitamins are not easily formed, and the stability of the emulsion over time is deteriorated. When the content of the component B is more than 32% by weight, the viscosity of the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion becomes high and the preparation becomes difficult, and the amount of fat-soluble vitamins that can be contained decreases.
Although it is preferable that the purity of decaglycerin oleic acid monoester is high, for convenience of production, a small amount of diester or triester may be included in addition to the monoester.
As a commercial product of decaglycerin oleic acid monoester, decaglycerin oleic acid monoester (manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd .; trade name: Sunsoft Q-17S, manufactured by Riken Vitamin Co., Ltd .; trade name: Poem J-0381 Manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd .; trade name: SY Glister MO-750; manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd .; trade name: Ryoto Polyglycerester O-15D).
本発明で用いるＣ成分は、ペンタグリセリンオレイン酸モノエステルである。
Ｃ成分の含有量は、１〜１８重量％であり、好ましくは、３〜１５重量％である。Ｃ成分の含有量が１重量％より少ないと本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性が悪くなる。また、水を加えた場合に脂溶性ビタミン類の細かな粒子が形成され難くなり、かつ乳化液の経時安定性が悪くなる。１８重量％より多いと脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の粘性が高くなり、調製が難しくなるだけでなく、含有できる脂溶性ビタミン類の量が少なくなる。
ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステルの純度は高い方が好ましいが、製造上の都合もあり、モノエステル以外に、若干量のジエステルやトリエステルを含んでいてもよい。
The C component used in the present invention is pentaglycerin oleic acid monoester.
Content of C component is 1-18 weight%, Preferably, it is 3-15 weight%. If the content of component C is less than 1% by weight, the storage stability of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention will deteriorate. Further, when water is added, fine particles of fat-soluble vitamins are not easily formed, and the stability of the emulsion over time is deteriorated. If the amount is more than 18% by weight, the viscosity of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins becomes high and the preparation becomes difficult, and the amount of fat-soluble vitamins that can be contained decreases.
Although it is preferable that the purity of the oleic acid monoester of pentaglycerin is high, there is a convenience in production, and in addition to the monoester, a small amount of diester or triester may be included.
本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物において、Ａ成分の脂溶性ビタミン類１重量部に対して、Ｂ成分のデカグリセリンのオレイン酸モノエステルとＣ成分のペンタグリセリンオレイン酸モノエステルとの合計量を、０．１５〜４８０００重量部の範囲とすることが好ましい。０．１５重量部より小さいとき、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性が悪くなったり、安定な乳化液を形成できなくおそれがある。さらに４８０００重量部を超えると、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の粘性が高くなり、例えばカプセルの調製が難しくなるおそれがある。またさらにＢ成分１重量部に対してＣ成分を０．０１〜５重量部の範囲とすることが好ましい。なお、本発明において、Ｂ成分およびＣ成分を含有することが必須である。Ｂ成分またはＣ成分単独ではプレ乳化物の安定性が悪くなる。 In the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention, the total of B component decaglycerin oleic acid monoester and C component pentaglycerin oleic acid monoester with respect to 1 part by weight of component A fat-soluble vitamins The amount is preferably in the range of 0.15 to 48000 parts by weight. When it is less than 0.15 parts by weight, the storage stability of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins may be deteriorated or a stable emulsion may not be formed. If the amount exceeds 48000 parts by weight, the viscosity of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins is increased, and for example, it may be difficult to prepare capsules. Further, the C component is preferably in the range of 0.01 to 5 parts by weight with respect to 1 part by weight of the B component. In addition, in this invention, it is essential to contain B component and C component. When the B component or C component alone is used, the stability of the pre-emulsion becomes poor.
本発明で用いるＤ成分のグリセリンとしては、食品用途に使用できるものであれば特に制限はない。グリセリンの含有量は、１０〜９５重量％が好ましい。グリセリンの含有量が１０重量％より少ないと脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性が悪くなり、９５重量％より多いと脂溶性ビタミン類の含有量が少なくなるので好ましくない。 The D component glycerin used in the present invention is not particularly limited as long as it can be used for food applications. The content of glycerin is preferably 10 to 95% by weight. When the content of glycerin is less than 10% by weight, the storage stability of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins is deteriorated, and when it is more than 95% by weight, the content of fat-soluble vitamins is not preferable.
本発明で用いるＥ成分の食用油脂類としては特に制限はなく、一般に食用油脂である動物、植物、微生物を原料とする油脂または合成油等を使用できる。例えば、豚脂、牛脂、鶏油、鯨油、マグロ油、イワシ油、サバ油、サンマ油、カツオ油、ニシン油、肝油、大豆油、綿実油、サフラワー油、米油、コーン油、ナタネ油、パーム油、シソ油、エゴマ油、カカオ脂、落花生油、ヤシ油等、および中鎖脂肪酸トリグリセリド等の合成トリグリセリド等が挙げられ、これらを単独で、または適宜組み合わせて用いることができる。食用油脂類を使用すると、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の粘度を下げることができるのでプレ乳化物の調整が容易となり、また、これを素材に使用する飲食品の製造、カプセルへの内包が容易となる。食用油脂類は脂溶性ビタミンを溶解させた後に使用すると、より効果を発揮し易い。
食用油脂類の含有量は、０．１〜１５重量％が好ましい。食用油脂類の含有量が０．１重量％より少ないと含有させる効果が十分に得られず、１５重量％より多いと、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性が悪くなる。
本発明において、組成物がＡ、Ｂ、Ｃ及びＤ成分を含有するとき、Ａ成分、Ｂ成分及びＣ成分を合計量で５〜９０重量％含有することが好ましく、３５〜９０重量％含有することがより好ましい。合計量が５重量％未満では、プレ乳化物中の脂溶性ビタミン類の割合が少なくなり、９０重量％を超えると組成物の粘性が高く、プレ乳化物が製造し難くなる。さらに、本発明において、組成物がＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥ成分を含有するとき、Ａ、Ｂ、Ｃ及びＥ成分を合計量で５〜９０重量％含有することが好ましく、３５〜９０重量％含有することがより好ましい。合計量が５重量％未満では、プレ乳化物中の脂溶性ビタミン類の割合が少なくなり、９０重量％を超えると組成物の粘性が高く、プレ乳化物が製造し難くなる。
There is no restriction | limiting in particular as edible fats and oils of E component used by this invention, The fats and oils or synthetic oil etc. which are generally made from animals, plants, and microorganisms which are edible fats and oils can be used. For example, lard, beef tallow, chicken oil, whale oil, tuna oil, sardine oil, mackerel oil, saury oil, bonito oil, herring oil, liver oil, soybean oil, cottonseed oil, safflower oil, rice oil, corn oil, rapeseed oil, Examples include palm oil, perilla oil, sesame oil, cocoa butter, peanut oil, coconut oil, and synthetic triglycerides such as medium chain fatty acid triglycerides, which can be used alone or in appropriate combination. When edible fats and oils are used, the viscosity of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins can be lowered, so that the preparation of the pre-emulsion is easy. It becomes easy. Edible fats and oils are more effective when used after dissolving fat-soluble vitamins.
The content of edible fats and oils is preferably 0.1 to 15% by weight. If the content of edible fats and oils is less than 0.1% by weight, the effect of inclusion is not sufficiently obtained, and if it is more than 15% by weight, the storage stability of the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion is deteriorated.
In this invention, when a composition contains A, B, C, and D component, it is preferable to contain 5-90 weight% of A component, B component, and C component in a total amount, and contains 35-90 weight% It is more preferable. If the total amount is less than 5% by weight, the proportion of fat-soluble vitamins in the pre-emulsion decreases, and if it exceeds 90% by weight, the composition has high viscosity, making it difficult to produce the pre-emulsion. Furthermore, in this invention, when a composition contains A, B, C, D, and E component, it is preferable to contain 5-90 weight% of A, B, C, and E component in a total amount, and 35-90. It is more preferable to contain by weight. If the total amount is less than 5% by weight, the proportion of fat-soluble vitamins in the pre-emulsion decreases, and if it exceeds 90% by weight, the composition has high viscosity, making it difficult to produce the pre-emulsion.
本発明において組成物には、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ成分以外に、還元澱粉糖化物（還元水あめ）、ブドウ糖果糖液糖、果糖ブドウ糖液糖、エリスリトール、ソルビトール、マンニトール、キシリトール、マルチトール、還元分岐オリゴ糖、イソマルトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、還元乳糖、環状オリゴ糖、直鎖オリゴ糖、シクロデキストリン、ステビアまたはラクチトール等の多価アルコール類を含有させることができる。これらの多価アルコール類を含有させると脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の保存安定性を向上させることができる。多価アルコール類の含有量は、グリセリンの含有量と合計量で組成物中９５重量％以下の範囲とすることが好ましい。さらに、これらの多価アルコール類の含有量は、グリセリンに対して０．００００１〜５重量％、より好ましくは０．３〜１重量％である。 In the present invention, in addition to the components A, B, C, D, and E, reduced starch saccharified product (reduced syrup), glucose fructose liquid sugar, fructose glucose liquid sugar, erythritol, sorbitol, mannitol, xylitol, maltitol Polyhydric alcohols such as reduced branched oligosaccharides, isomaltoligosaccharides, fructooligosaccharides, reduced lactose, cyclic oligosaccharides, linear oligosaccharides, cyclodextrins, stevia or lactitol can be contained. When these polyhydric alcohols are contained, the storage stability of the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins can be improved. The content of the polyhydric alcohol is preferably in the range of 95% by weight or less in the composition in terms of the total content of glycerin. Furthermore, the content of these polyhydric alcohols is 0.00001 to 5% by weight, more preferably 0.3 to 1% by weight with respect to glycerin.
本発明において、組成物には水を含有させてもよい。水の含有量は１０重量％以下、好ましくは５重量％以下である。水を含有させると、プレ乳化物の粘度を下げることができるが、ゼラチンカプセルに内包すると、ゼラチンカプセルを溶解させることになる。水としては、飲食品に配合できる水であれば特に制限はなく、例えば、イオン交換水、蒸留水等の精製水、水道水、天然水、アルカリイオン水等が挙げられる。また、食品添加物を加えた水であってもよい。食品添加物としては、ビタミン類、界面活性剤、安定剤、調味料、酸および塩などが挙げられる。 In the present invention, the composition may contain water. The water content is 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less. When water is contained, the viscosity of the pre-emulsion can be lowered, but when encapsulated in a gelatin capsule, the gelatin capsule is dissolved. The water is not particularly limited as long as it can be mixed with food and drink, and examples thereof include purified water such as ion-exchanged water and distilled water, tap water, natural water, and alkaline ionized water. Moreover, the water which added the food additive may be sufficient. Examples of food additives include vitamins, surfactants, stabilizers, seasonings, acids and salts.
本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は上記の組成物に、均質機により４９ＭＰａ以上の剪断力を与えることにより得られる。 The pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention can be obtained by applying a shearing force of 49 MPa or more to the above composition using a homogenizer.
具体的には例えば、以下の工程１〜３からなる製造方法より本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を製造することができる。
工程１；Ｂ成分およびＣ成分およびＤ成分および必要に応じて、多価アルコール、水を所定量を秤り取り、加熱溶解する。この場合は、６０〜８０℃で加熱溶解することが好ましい。
工程２；Ａ成分、必要に応じてＥ成分を、前記工程１で加熱溶解したものに加える。
工程３；均質化機械を用いて均質化を行なう。
この場合の均質化機械による均質化圧力は、４９ＭＰａ（５００ｋｇ／ｃｍ２）以上の剪断力を与える。さらに前記工程２の後に、ホモミキサー等により工程３のための前処理を行ってもよい。
Specifically, for example, the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion of the present invention can be produced by a production method comprising the following steps 1 to 3.
Step 1: B component, C component, D component and, if necessary, a predetermined amount of polyhydric alcohol and water are weighed and dissolved by heating. In this case, it is preferable to melt by heating at 60 to 80 ° C.
Step 2: Add the component A and, if necessary, the component E to the one heated and dissolved in step 1 above.
Step 3: Homogenization is performed using a homogenizing machine.
In this case, the homogenization pressure by the homogenizing machine gives a shearing force of 49 MPa (500 kg / cm 2 ) or more. Furthermore, after the step 2, pretreatment for the step 3 may be performed by a homomixer or the like.
前記の工程３で行う均質化処理を行うための均質化機械としては、例えば、マイクロフルイダイザー（みづほ工業（株）製、商品名）、アルティマイザー（（株）スギノマシン製、商品名）などの均質化処理機を使用できる。均質化処理の圧力は４９ＭＰａ以上、より好ましくは１００ＭＰａ以上、さらに好ましくは１５０ＭＰａ以上の剪断力を与える方法が挙げられる。圧力をかけると、より粒子径の微細な乳化物が得られる。
また前記の前処理を行うためのホモミキサー等として、例えば、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業（株）製、商品名）、クレアミックス（エム・テクニック（株）製、商品名）等が挙げられる。攪拌羽の周速は７５０ｍ/分以上、より好ましくは１０００ｍ/分以上、さらに好ましくは１５００ｍ/分以上の剪断力を与える周速である。
Examples of the homogenizing machine for performing the homogenizing process performed in Step 3 above include a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd., trade name), an optimizer (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd., trade name), and the like. Can be used. A method of applying a shearing force of 49 MPa or more, more preferably 100 MPa or more, and further preferably 150 MPa or more is used as the pressure for the homogenization treatment. When pressure is applied, an emulsion having a finer particle diameter is obtained.
Moreover, as a homomixer etc. for performing the said pre-processing, TK homomixer (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd., brand name), Claremix (made by M Technique Co., Ltd., brand name) etc. are mentioned, for example. It is done. The peripheral speed of the stirring blade is a peripheral speed that gives a shearing force of 750 m / min or more, more preferably 1000 m / min or more, and even more preferably 1500 m / min or more.
なお、均質化処理は上記以外にも、ナノマイザー、超音波乳化機等の均質化処理機やアジホモミキサー、ウルトラミキサーなどの各種のホモミキサーを用いることができる。
脂溶性ビタミン類含有組成物をより小粒径化して安定化させるために、この均質化処理を２回以上行うことが好ましい。
本発明において、製造される脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物の粘度を１０００ｃＰ以下／２０℃とすると、ハンドリングがし易く、飲食品素材、ゼラチンカプセルの内包物として使用する際の生産効率を高めることができる。
In addition to the above, the homogenization treatment can be performed using a homogenizer such as a nanomizer or an ultrasonic emulsifier, or various homomixers such as an azimuth homomixer or an ultramixer.
In order to stabilize the fat-soluble vitamins-containing composition by reducing the particle size, it is preferable to perform this homogenization treatment twice or more.
In the present invention, when the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins to be produced has a viscosity of 1000 cP or less / 20 ° C., it is easy to handle and enhances production efficiency when used as a food / beverage material or gelatin capsule inclusion. Can do.
このようにして得られた本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物に、重量比で１０倍量程度の水を加えると、容易に脂溶性ビタミン類含有乳化液を形成することができる。形成される脂溶性ビタミン類含有乳化液は、粒子が均一であり、平均粒子径は、１００ｎｍ以下となる。 When the water-soluble vitamins-containing pre-emulsion of the present invention thus obtained is added with about 10 times the weight ratio of water, a fat-soluble vitamins-containing emulsion can be easily formed. The formed fat-soluble vitamins-containing emulsion has uniform particles and an average particle size of 100 nm or less.
したがって、本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は脂溶性ビタミン類を提供しうる飲食品の素材として好適である。
本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を含有する食品としては、例えばパン、ビスケット、ゼリー等のパン・菓子類；ヨーグルト、ハム等の乳肉加工食品；味噌、ソース、ドレッシング等の調味料；豆腐、麺類の加工食品；カプセル状、タブレット状、顆粒状等にした健康食品等を挙げることができる。
本発明の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を素材として製造される飲料としては、例えば、スポーツ飲料、果汁飲料、乳酸菌飲料、アルコール飲料、栄養ドリンク等を挙げることができる。
Therefore, the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention is suitable as a material for foods and drinks that can provide fat-soluble vitamins.
Examples of the food containing the pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of the present invention include bread and confectionery such as bread, biscuits and jelly; processed milk foods such as yogurt and ham; seasonings such as miso, sauce and dressing; Examples include processed foods for tofu and noodles; health foods made into capsules, tablets, granules, and the like.
As a drink manufactured using the fat-soluble vitamins containing pre-emulsion of this invention as a raw material, a sports drink, a fruit juice drink, a lactic acid bacteria drink, an alcoholic drink, a nutrition drink etc. can be mentioned, for example.
以下に具体例を用いてさらに本発明を詳細に説明する。
次に用いた測定方法、評価方法を示す。
１．平均粒子径の測定方法
乳化液試料の平均粒子径は、プレ乳化物を精製水にて１００〜３００倍に希釈した水溶液を調製し、サブミクロン粒度分布測定装置〔型式：Ｎ４ＳＤ ベックマン・コールター（株）製〕により分散粒子を測定した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail using specific examples.
Next, the measurement method and evaluation method used are shown.
1. Measurement method of average particle size The average particle size of the emulsion sample is prepared by preparing an aqueous solution obtained by diluting a pre-emulsion 100 to 300 times with purified water, and submicron particle size distribution analyzer [model: N4SD Beckman Coulter Co., Ltd. The dispersed particles were measured by the following method.
２．耐熱性試験
精製水に試料のプレ乳化物が１重量％となるように添加し乳化液を形成させ、液の外観状態を目視で評価した。さらに、この乳化液の耐熱性を確認するために、乳化液を湯煎にかけ液温が８５℃に到達した時点より３０分間加熱処理した後、室温で放冷して外観を目視で観察した。また、加熱前後の平均粒子径を前記の方法で測定して耐熱性を評価した。
2. Heat resistance test The pre-emulsion of the sample was added to purified water at 1% by weight to form an emulsion, and the appearance of the liquid was visually evaluated. Furthermore, in order to confirm the heat resistance of the emulsion, the emulsion was subjected to a hot water bath and heated for 30 minutes from the time when the liquid temperature reached 85 ° C., then allowed to cool at room temperature and visually observed. Moreover, the average particle diameter before and behind heating was measured by the said method, and heat resistance was evaluated.
３．耐酸・耐熱試験
クエン酸にてｐＨ＝３に調整した緩衝水に試料のプレ乳化物を１重量％となるように添加し乳化液を形成させ、この乳化液を湯煎にかけ液温が８５℃に達温した時点より３０分間加熱処理を行った。この乳化液を室温にて放冷し、加熱前後の平均粒子径により耐酸・耐熱性を評価した。
3. Acid resistance and heat resistance test Pre-emulsified sample is added to buffered water adjusted to pH = 3 with citric acid so as to be 1% by weight to form an emulsified liquid. Heat treatment was performed for 30 minutes from the time when the temperature reached. The emulsion was allowed to cool at room temperature, and acid resistance and heat resistance were evaluated based on the average particle diameter before and after heating.
４．耐塩・耐熱性試験
食塩を５％含有する精製水に試料のプレ乳化物を１重量％となるように添加し乳化液を形成させ、この乳化液を湯煎にかけ、液温が８５℃に達温した時点より３０分間加熱処理を行った。この乳化液を室温にて放冷し、加熱前後の平均粒子径により耐塩・耐熱性を評価した。
4). Salt resistance / heat resistance test A pre-emulsion of the sample was added to purified water containing 5% of sodium chloride so as to be 1% by weight to form an emulsion, and this emulsion was subjected to a water bath, and the liquid temperature reached 85 ° C. Heat treatment was performed for 30 minutes from the time point. The emulsion was allowed to cool at room temperature, and the salt resistance and heat resistance were evaluated based on the average particle diameter before and after heating.
実施例１
Ｂ成分のデカグリセリンオレイン酸モノエステル（坂本薬品工業(株)製；商品名：ＳＹグリスターＭＯ−７５０）４０ｇ（組成物中１０重量％）、Ｃ成分のペンタグリセリンオレイン酸モノエステル（太陽化学(株)製；商品名：サンソフトＡ−１７１Ｅ）２０ｇ（５重量％）、さらにＤ成分のグリセリン（日本油脂(株)製；商品名：食添グリセリン−Ｓ）３００ｇ（７５重量％）を量り取り、７５〜８０℃で加熱溶解した。次に、その液を６０〜６５℃に冷却後、Ａ成分のビタミンＥ油（エーザイ(株)製；商品名：ビタミンＥミックスＤ）４０ｇ（１０重量％）を加えてスリーワンモーターで２０分間攪拌混合を行った。その後、前記混合液をマイクロフルイダイザー（みづほ工業(株)製；型式：Ｍ−１１０Ｅ／Ｈ）を用いて１４７ＭＰａ（１５００ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で均質化する工程を行った。この乳化物をさらに前記の高圧均質化機に同条件で再度通過させることにより、脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を製造した。この脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物に重量比で２００倍程度の水を加えたところ、平均粒子径７８ｎｍの均一な乳化液が得られた。次に、プレ乳化物を５℃で１週間保存し、プレ乳化物の保存安定性を確認した。安定性は良好であり、１週間保存後のプレ乳化物に水を加えても同様の乳化液が得られた。
プレ乳化物の組成および得た乳化液の平均粒子径、さらに保存安定性試験、耐熱性試験、耐酸・耐熱性試験および耐塩・耐熱性試験を行った結果を合わせて表１に示す。
Example 1
B component decaglycerin oleic acid monoester (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd .; trade name: SY Glyster MO-750) 40 g (10% by weight in the composition), C component pentaglycerin oleic acid monoester (Taiyo Kagaku Product name: Sunsoft A-171E) 20 g (5% by weight) and D component glycerin (manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd .; product name: dietary glycerin-S) 300 g (75% by weight) And dissolved by heating at 75-80 ° C. Next, after cooling the solution to 60-65 ° C., 40 g (10 wt%) of vitamin A oil of component A (manufactured by Eisai Co., Ltd .; trade name: vitamin E mix D) is added and stirred with a three-one motor for 20 minutes. Mixing was performed. Thereafter, the mixture was homogenized at a pressure of 147 MPa (1500 kg / cm 2 ) using a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd .; model: M-110E / H). The emulsion was further passed through the high-pressure homogenizer again under the same conditions to produce a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins. When about 200 times by weight of water was added to this fat-soluble vitamin-containing pre-emulsion, a uniform emulsion having an average particle diameter of 78 nm was obtained. Next, the pre-emulsion was stored at 5 ° C. for 1 week, and the storage stability of the pre-emulsion was confirmed. The stability was good, and a similar emulsion was obtained even when water was added to the pre-emulsion after storage for 1 week.
Table 1 shows the composition of the pre-emulsion and the average particle diameter of the obtained emulsion, and the results of further storage stability test, heat resistance test, acid / heat resistance test and salt / heat resistance test.
実施例２
Ｂ成分のデカグリセリンオレイン酸モノエステル（坂本薬品工業(株)製；商品名：ＳＹグリスターＭＯ−７５０）４０ｇ（組成物中１０重量％）、Ｃ成分のペンタグリセリンオレイン酸モノエステル（太陽化学(株)製；商品名：サンソフトＡ−１７１Ｅ）２０ｇ（５重量％）、さらにＤ成分のグリセリン（日本油脂(株)製；商品名：食添グリセリン−Ｓ）３００ｇ（７５重量％）を秤り取り、７５〜８０℃で加熱溶解した。次に、Ａ成分のビタミンＤ３結晶（ロッシュ・ビタミン・ジャパン(株)製；商品名：コレカルシフェロール）０．４ｇ（０．１重量％）をＥ成分のパナセート８１０（日本油脂(株)製；商品名：パナセート８１０）４ｇ（１重量％）に量り取り、８５℃で加熱溶解した。上記にて調製したＢ、Ｃ、Ｄ成分を６０〜６５℃に冷却後、前記にて調整したＡ、Ｅ成分を加えて２０分間攪拌混合を行った。その後、前記混合液をマイクロフルイダイザー（みづほ工業(株)製；型式：Ｍ−１１０Ｅ／Ｈ）を用いて１４７ＭＰａ（１５００ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で均質化する工程を行った。この乳化液をさらに前記の高圧均質化機に同条件で再度通過させることにより脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を製造した。この脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物に重量比で２００倍程度の水を加えたところ、平均粒子径４７ｎｍの均一な乳化液が得られた。
他は、実施例１と同様に実験を行った。結果を表１に示す。
Example 2
B component decaglycerin oleic acid monoester (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd .; trade name: SY Glyster MO-750) 40 g (10% by weight in the composition), C component pentaglycerin oleic acid monoester (Taiyo Kagaku Product name: Sunsoft A-171E) 20 g (5% by weight) and D component glycerin (manufactured by NOF Corporation; product name: dietary glycerin-S) 300 g (75% by weight) are weighed. It was heated and dissolved at 75-80 ° C. Next, 0.4 g (0.1% by weight) of A component vitamin D 3 crystal (Roche Vitamin Japan Co., Ltd .; trade name: cholecalciferol), E component panacet 810 (Nippon Yushi Co., Ltd.) Product name: Panaceto 810) 4 g (1 wt%) was weighed and dissolved by heating at 85 ° C. The B, C, and D components prepared above were cooled to 60 to 65 ° C., then the A and E components prepared above were added, and the mixture was stirred and mixed for 20 minutes. Thereafter, the mixture was homogenized at a pressure of 147 MPa (1500 kg / cm 2 ) using a microfluidizer (manufactured by Mizuho Kogyo Co., Ltd .; model: M-110E / H). The emulsion was further passed through the high-pressure homogenizer under the same conditions to produce a pre-emulsion containing fat-soluble vitamins. When about 200 times by weight of water was added to this fat-soluble vitamin-containing pre-emulsion, a uniform emulsion having an average particle diameter of 47 nm was obtained.
Otherwise, the experiment was performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例３〜１０および比較例１〜６
実施例１、２において、配合組成を表１、２に示すようにした以外は、実施例１、２と同様にしプレ乳化物を得た。実施例１と同様に実験を行った。結果を表１、２に示す。
Examples 3 to 10 and Comparative Examples 1 to 6
In Examples 1 and 2, pre-emulsions were obtained in the same manner as in Examples 1 and 2, except that the composition was as shown in Tables 1 and 2. The experiment was conducted in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 1 and 2.
なお、表１および２における、注の意味は以下のとおりである。
注１：プレ乳化物の状態については、目視で観察し、次の判断基準で評価した。
○：良好、△：クリーミングあり、×：二層分離する
注２：安定性試験については、液の粒径を前記の方法で調べ、次の判断基準で評価した。○：±１０ｎｍ以下、△：±２０ｎｍ以下、×：±２０ｎｍより大
状態は、○：良好、△：クリーミングあり、×：二層分離する の状態を目視で観察した。
In Tables 1 and 2, the meanings of the notes are as follows.
Note 1: The state of the pre-emulsion was visually observed and evaluated according to the following criteria.
○: Good, Δ: Creaming, ×: Two-layer separation Note 2: For the stability test, the particle size of the liquid was examined by the above method and evaluated according to the following criteria. ○: ± 10 nm or less, Δ: ± 20 nm or less, x: larger than ± 20 nm, ○: good, Δ: creaming, x: separated into two layers.
なお、表１および２中に用いた略号は次のとおりである。
ＭＯ−７５０：デカグリセリンオレイン酸モノエステル（坂本薬品工業(株)製；商品名：ＳＹグリスターＭＯ−７５０）
ＭＣＡ−７５０：デカグリセリンカプリル酸モノエステル（坂本薬品工業(株)製；商品名：ＳＹグリスターＭＣＡ―７５０）
Ｏ−１５７０：ショ糖オレイン酸モノエステル（三菱化学フーズ(株)製；商品名：リョートーシュガーエステルＯ−１５７０）
Ａ−１７１Ｅ：ペンタグリセリンオレイン酸モノエステル（太陽化学(株)製；商品名：サンソフトＡ−１７１Ｅ）
パナセート８１０：中鎖脂肪酸トリグリセリド（日本油脂(株)製；商品名：パナセート８１０）
グリセリン：グリセリン（日本油脂(株)製；商品名：食添グリセリン−Ｓ）
ラクチトール：ラクチトール（日研化成(株)製；商品名：ラクチトール日研）
還元澱粉糖化物：（東和化成工業(株)製；商品名：アマミール。）
The abbreviations used in Tables 1 and 2 are as follows.
MO-750: Decaglycerin oleic acid monoester (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd .; trade name: SY Glyster MO-750)
MCA-750: Decaglycerin caprylic acid monoester (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd .; trade name: SY Glyster MCA-750)
O-1570: Sucrose oleic acid monoester (Mitsubishi Chemical Foods, Inc .; trade name: Ryoto Sugar Ester O-1570)
A-171E: Pentaglycerin oleic acid monoester (manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd .; trade name: Sunsoft A-171E)
Panaceto 810: Medium chain fatty acid triglyceride (manufactured by NOF Corporation; trade name: Panaceto 810)
Glycerin: Glycerin (manufactured by NOF Corporation; trade name: dietary glycerin-S)
Lactitol: Lactitol (manufactured by Nikken Kasei Co., Ltd .; trade name: Lactitol Nikken)
Reduced starch saccharified product: (manufactured by Towa Kasei Kogyo Co., Ltd .; trade name: Amamiru.)
実施例１〜１０の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、保存安定性が優れているだけでなく、水を加えて乳化液を形成すると平均粒径１００ｎｍ以下の均一な乳化液となり、乳化液の耐熱性、耐酸・耐熱性および耐塩・耐熱性がともに優れていることがわかった。なお、いずれの場合も得られた乳化液を５℃にて２ヵ月間保存したが、相分離等は認められず乳化状態は安定であった。 The fat-soluble vitamins-containing pre-emulsions of Examples 1 to 10 are not only excellent in storage stability, but when water is added to form an emulsion, the emulsion becomes a uniform emulsion having an average particle size of 100 nm or less. The heat resistance, acid resistance, heat resistance, salt resistance, and heat resistance were all excellent. In each case, the obtained emulsion was stored at 5 ° C. for 2 months, but no phase separation was observed, and the emulsified state was stable.
比較例１の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、製造後まもなく固化し、また、水を加えて乳化液を形成しても耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。比較例２の溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、１週間でオイルオフを生じるなど保存安定性が悪く、また、水を加えて得た乳化液は耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。比較例３の溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、乳化液形成時から乳化状態が不安定で、また、水を加えて得た乳化液は耐熱性試験溶液、耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。比較例４の溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、１週間で二層分離を起こすなど保存安定性が悪く、また、水を加えて得た乳化液は耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。比較例５の溶性ビタミン類含有プレ乳化物は乳化液形成直後からオイルオフを生じるなど乳化状態が不安定であり、また、水を加えて得た乳化液は耐熱性試験溶液、耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。比較例６の溶性ビタミン類含有プレ乳化物は、１週間で二層分離を起こすなど保存安定性が悪く、また、水を加えて得た乳化液は耐熱性試験溶液、耐酸・耐熱性試験溶液および耐塩・耐熱性試験溶液の安定性で劣っていた。 The pre-emulsion containing fat-soluble vitamins of Comparative Example 1 solidifies shortly after production, and even when water is added to form an emulsion, the stability of the acid / heat resistance test solution and the salt / heat resistance test solution is high. It was inferior. The pre-emulsion containing soluble vitamins of Comparative Example 2 has poor storage stability such as oil-off in one week, and the emulsion obtained by adding water is an acid / heat resistance test solution and salt / heat resistance test. The solution stability was poor. The pre-emulsion containing soluble vitamins of Comparative Example 3 is unstable in the emulsified state from the formation of the emulsion, and the emulsion obtained by adding water is a heat resistance test solution, an acid / heat resistance test solution, and a salt resistance / The stability of the heat resistance test solution was poor. The pre-emulsion containing soluble vitamins of Comparative Example 4 has poor storage stability such as two-layer separation in one week, and the emulsion obtained by adding water is an acid / heat resistance test solution and salt / heat resistance. The stability of the test solution was poor. The pre-emulsion containing soluble vitamins of Comparative Example 5 is unstable in an emulsified state such as oil off immediately after forming the emulsion, and the emulsion obtained by adding water is a heat resistance test solution, acid / heat resistance The stability of the test solution and the salt / heat resistance test solution was poor. The pre-emulsion containing soluble vitamins of Comparative Example 6 has poor storage stability such as two-layer separation in one week, and the emulsion obtained by adding water is a heat resistance test solution, acid resistance / heat resistance test solution. In addition, the stability of the salt / heat resistance test solution was poor.
実施例１０
実施例９の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を素材とし、表３に示す組成で飲料を調製し、１００ｍＬ容ビンに充填し密封した。この飲料を８５℃で３０分間加熱殺菌し飲料を得た。このようにして得られた飲料を４０℃１ヶ月保存した後、目視による外観評価、官能評価による風味評価を行ったところ、リング等の状態不良は観察されず、風味も良好であった。
Example 10
Using the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion of Example 9 as a raw material, a beverage was prepared with the composition shown in Table 3, filled in a 100 mL bottle and sealed. This beverage was heat sterilized at 85 ° C. for 30 minutes to obtain a beverage. After the beverage thus obtained was stored at 40 ° C. for 1 month, appearance evaluation by visual observation and flavor evaluation by sensory evaluation were performed. As a result, no state defect such as a ring was observed, and the flavor was also good.
実施例１１
ゼラチンカプセル被膜形成用溶液を調製し、実施例９の脂溶性ビタミン類含有プレ乳化物を２８０ｍｇ／ｃａｐとなるように、ロータリー式ゼラチンカプセル製造装置によりこれに内包しゼラチンカプセルを製造した。目視による外観評価を行ったところ、「やせ」などの変形を生じず状態は良好であった。
次にこれを、３７±２℃の温水に入れ、１０分間放置したところ、ゼラチンカプセルが溶解し、平均粒子径が８６ｎｍの均一な乳化液が形成していた。
Example 11
A gelatin capsule film-forming solution was prepared, and the fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion of Example 9 was encapsulated in a rotary gelatin capsule production apparatus so as to be 280 mg / cap to produce gelatin capsules. As a result of visual appearance evaluation, the state was good without deformation such as “loss”.
Next, this was put in warm water of 37 ± 2 ° C. and allowed to stand for 10 minutes. As a result, the gelatin capsules were dissolved, and a uniform emulsion having an average particle diameter of 86 nm was formed.
Claims (4)
Ａ：脂溶性ビタミン類：０．０００１〜４０重量％、
Ｂ：デカグリセリンのオレイン酸モノエステル：４〜３２重量％、
Ｃ：ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステル：１〜１８重量％、
Ｄ：グリセリン：１０〜９５重量％ A shear force of 49 MPa or more is applied to a composition containing A, B, C and D components in the following weight proportions and containing 5 to 90% by weight of A, B and C components by a homogenizer. A pre-emulsion containing fat-soluble vitamins obtained by this.
A: Fat-soluble vitamins: 0.0001 to 40% by weight,
B: Decaglycerin oleic acid monoester: 4 to 32% by weight,
C: oleic acid monoester of pentaglycerin: 1 to 18% by weight,
D: Glycerin: 10 to 95% by weight
Ａ：脂溶性ビタミン類：０．０００１〜４０重量％、
Ｂ：デカグリセリンのオレイン酸モノエステル：４〜３２重量％、
Ｃ：ペンタグリセリンのオレイン酸モノエステル：１〜１８重量％
Ｄ：グリセリン：１０〜９５重量％
Ｅ：食用油脂類：０．１〜１５重量％ A composition containing A, B, C, D and E components in the following weight proportions and containing 5 to 90% by weight of A, B, C and E components in a total amount of 49 MPa or more by a homogenizer. A pre-emulsion containing fat-soluble vitamins obtained by applying a shearing force.
A: Fat-soluble vitamins: 0.0001 to 40% by weight,
B: Decaglycerin oleic acid monoester: 4 to 32% by weight,
C: oleic acid monoester of pentaglycerin: 1 to 18% by weight
D: Glycerin: 10 to 95% by weight
E: Edible fats and oils: 0.1 to 15% by weight
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004239461A JP2006056816A (en) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004239461A JP2006056816A (en) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006056816A true JP2006056816A (en) | 2006-03-02 |
Family
ID=36104590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004239461A Pending JP2006056816A (en) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2006056816A (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009027958A (en) * | 2007-07-26 | 2009-02-12 | Nof Corp | Emulsified substance containing astaxanthin, and method for producing the same |
| JP2010235563A (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Fancl Corp | Emulsion composition for soft capsule and soft capsule agent |
| JP2011012003A (en) * | 2009-07-01 | 2011-01-20 | Fancl Corp | Emulsion composition for soft capsule and soft capsule |
| JP2013049656A (en) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | Soft capsule formulation and method of manufacturing the same |
| JP2017178933A (en) * | 2016-03-23 | 2017-10-05 | 株式会社ファンケル | Vitamin d3-stabilizing composition |
| JP2020083806A (en) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 株式会社ファンケル | Vitamin E-containing oily composition |
| CN111346087A (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 株式会社芳珂 | Oily composition containing vitamin E |
| JP7378771B2 (en) | 2019-09-30 | 2023-11-14 | 横浜油脂工業株式会社 | Emulsified composition containing tocopherols |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07204487A (en) * | 1993-11-10 | 1995-08-08 | Yakuken:Kk | Surfactant composition |
| JP2000212066A (en) * | 1998-11-16 | 2000-08-02 | Eisai Co Ltd | Aqueous liquid preparation of fat-soluble material |
| JP2004196781A (en) * | 2002-12-04 | 2004-07-15 | Nof Corp | Water-soluble composition containing coenzyme q10 |
-
2004
- 2004-08-19 JP JP2004239461A patent/JP2006056816A/en active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07204487A (en) * | 1993-11-10 | 1995-08-08 | Yakuken:Kk | Surfactant composition |
| JP2000212066A (en) * | 1998-11-16 | 2000-08-02 | Eisai Co Ltd | Aqueous liquid preparation of fat-soluble material |
| JP2004196781A (en) * | 2002-12-04 | 2004-07-15 | Nof Corp | Water-soluble composition containing coenzyme q10 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009027958A (en) * | 2007-07-26 | 2009-02-12 | Nof Corp | Emulsified substance containing astaxanthin, and method for producing the same |
| JP2010235563A (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Fancl Corp | Emulsion composition for soft capsule and soft capsule agent |
| JP2011012003A (en) * | 2009-07-01 | 2011-01-20 | Fancl Corp | Emulsion composition for soft capsule and soft capsule |
| JP2013049656A (en) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | Soft capsule formulation and method of manufacturing the same |
| JP2017178933A (en) * | 2016-03-23 | 2017-10-05 | 株式会社ファンケル | Vitamin d3-stabilizing composition |
| JP2020083806A (en) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 株式会社ファンケル | Vitamin E-containing oily composition |
| JP7126930B2 (en) | 2018-11-22 | 2022-08-29 | 株式会社ファンケル | Vitamin E-containing oily composition |
| CN111346087A (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 株式会社芳珂 | Oily composition containing vitamin E |
| JP2020100580A (en) * | 2018-12-21 | 2020-07-02 | 株式会社ファンケル | Vitamin E-containing oily composition |
| CN111346087B (en) * | 2018-12-21 | 2024-03-29 | 株式会社芳珂 | Oily composition containing vitamin E |
| JP7378771B2 (en) | 2019-09-30 | 2023-11-14 | 横浜油脂工業株式会社 | Emulsified composition containing tocopherols |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103037708B (en) | Nanoemulsion including sucrose fatty acid ester | |
| JP4044354B2 (en) | Composition having alcohol resistance, acid resistance and salt resistance and uses | |
| JP5358023B2 (en) | Powdered oil and fat composition, method for producing the same, and method for improving functionality of O / W type emulsion | |
| JP2009505809A (en) | Emulsifier system, its emulsion and its use | |
| JP4910927B2 (en) | Astaxanthin-containing emulsion and production method | |
| JP2008245588A (en) | Emulsifier composition and oil-in-water emulsion | |
| JP6465388B2 (en) | Emulsifying dispersant and emulsifying composition | |
| JP6715930B2 (en) | Gel-like food composition and food using the same | |
| US20200229477A1 (en) | Gel composition and method for manufacturing same | |
| JP2019206518A (en) | Oil and fat-containing composition and oral preparation | |
| JP2006056816A (en) | Fat-soluble vitamins-containing pre-emulsion | |
| JP6964660B2 (en) | Antioxidant dispersion | |
| JP7451074B2 (en) | Oil-in-water emulsion composition and method for producing the oil-in-water emulsion composition | |
| JP3562010B2 (en) | Oil and fat-containing water-soluble composition and food and drink containing the same | |
| JP2002291442A (en) | Phytosterol-containing water-soluble composition, method for producing the same and use thereof | |
| JP3653884B2 (en) | Oil-soluble substance solubilized composition, production method thereof and food and drink | |
| AU7216300A (en) | Long chain alcohols provided in edible oils | |
| JP4889262B2 (en) | Fat-soluble drug composition | |
| EP1501367B1 (en) | Food product comprising a phytosterol | |
| JP2007275020A (en) | Oil-in-water type emulsified oil and fat composition containing fat-soluble vitamins | |
| JPH03290166A (en) | Nutrition composition | |
| JP6533003B1 (en) | Carotene-containing oily composition | |
| JP2018038293A (en) | Emulsion composition of higher unsaturated fatty acid-containing oil and fat | |
| JP7126930B2 (en) | Vitamin E-containing oily composition | |
| JP2007063204A (en) | Saw palmetto extract-containing aqueous composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070810 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101116 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110315 |