JP2006043588A

JP2006043588A - ゼオライト分離膜性能評価方法および装置

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Publication number: JP2006043588A
Application number: JP2004228282A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Kyotani; 智裕京谷; Sonoko Kadoi; 園子角井
Original assignee: Bussan Nanotech Research Institute Inc
Current assignee: Bussan Nanotech Research Institute Inc
Priority date: 2004-08-04
Filing date: 2004-08-04
Publication date: 2006-02-16
Anticipated expiration: 2024-08-04
Also published as: JP4475053B2

Abstract

【課題】ゼオライト分離膜を破壊することなく、短時間に、その分離性能を評価することができる評価方法および評価装置を提供することを主たる課題とする。
【解決手段】ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定工程と、予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データを参照し、前記相関データと前記測定工程で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定工程と、により、ゼオライト分離膜の性能を評価する。
【選択図】図７

Description

本発明は、多孔質支持体上にゼオライト結晶が緻密に形成されてなるゼオライト分離膜の分離性能を短時間で測定するための評価方法、評価装置に関する。

近年、２種以上の分子からなる混合物の成分分離用の分離膜として、多孔質支持体上にゼオライト結晶が緻密に形成されてなるゼオライト分離膜が研究・開発されている。そして、この分離膜の評価は、分離対象となる混合物を分離膜に直接接触させて、その分離性能を評価するのが一般的である。

例えば、多孔質支持体上にＡ型ゼオライト結晶が形成されてなるゼオライト分離膜の水／有機溶媒混合液の透過（脱水）性能評価試験は、従来、実液を用いて浸透気化（ＰＶ）分離試験や蒸気透過（ＶＰ）分離試験によって実施されている。そしてこれら試験の定量的評価には、透過物の重量測定や透過液のガスクロマトグラフィーによる成分分析が適用され、測定された重量や供給原液との組成比較からゼオライト分離膜における透過流束や水の選択性が評価されている（特許文献１、参照）。
特開２００４−０８２００８

しかしながら、実液を用いたＰＶ分離試験やＶＰ分離試験を用いてゼオライト分離膜の性能を評価する場合、操作が煩雑となり、また試験に長時間を要することが問題となっていた。具体的には、１つのサンプルにつき、管状ゼオライト膜のシール、真空引き、実液供給・透過、透過液の安定待ち、透過物の重量測定、透過液のガスクロマトグラフ分析と、一通りの作業を行うだけで約半日を要してしまっていたのである。従って、これら従来技術を用いて、水／有機溶媒混合液のゼオライト分離膜における脱水性能評価試験を行う場合、１日に試験できるサンプル数は、従来技術装置１式当たり多くても２〜３個である。

このように、従来のゼオライト分離膜の品質管理の効率は、ＰＶ分離試験やＶＰ分離試験に要する時間によって大きく制限されており、数１００〜数１０００本／月の量産設備を持つ製造現場においては、実液を用いたＰＶ分離試験やＶＰ分離試験による評価は効率的・現実的な方法ではない。

さらに、実際の商業用脱水プラントに組み込まれたゼオライト分離膜に不良が発見され、再度脱水性能評価等を実施したい場合でも、分析試験用のＰＶ分離試験やＶＰ分離試験装置とガスクロマトグラフ等の装置一式がその現場になければ試験・確認作業を行うことができない。

本発明はこのような事情に鑑みなされたものであり、ゼオライト分離膜を破壊することなく、短時間に、その分離性能を評価することができる評価方法および評価装置を提供することを主たる課題とする。

上記課題を解決するための、本願の第１の発明は、多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜の性能を評価する方法であって、前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定工程と、予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データを参照し、前記相関データと前記測定工程で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定工程と、を有することを特徴とする。

上記第１の発明の前記同定工程では、前記測定工程によって得られた光吸収スペクトルから、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークと多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークとの強度比を算出し、当該算出されたピーク強度比に基づいて同定が行われてもよい。

上記第１の発明の前記測定工程では、減衰全反射フーリエ変換赤外分光装置を用い、ゼオライト結晶を構成する珪素原子と酸素原子との伸縮振動吸収を測定してもよい。

上記第１の発明においては、前記ゼオライト結晶が、Ａ型ゼオライトであった場合に、より顕著な効果を示す。

上記課題を解決するための、本願の第２の発明は、多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜の性能を評価する装置であって、前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定手段と、予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データが格納されている格納手段と、前記格納手段に格納されている相関データと前記測定手段で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定手段と、を有することを特徴とする。

上記第２の発明の前記同定手段では、前記測定手段によって得られた光吸収スペクトルから、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークと多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークとの強度比を算出し、当該算出されたピーク強度比に基づいて同定が行われてもよい。

前記第１、第２の発明によれば、多孔質支持体とゼオライト結晶からなるゼオライト分離膜を何らの処理をすることなく（つまり、被破壊で）、水／有機溶媒混合液の分離性能を評価することができる。具体的には、ゼオライト分離膜を、直接、減衰全反射用プリズムに接触させて、光吸収スペクトルを測定するのみで、その性能を判断することができる。

また、前記第１、第２の発明によれば、品質管理時間とコストの大幅な短縮が可能となる。具体的には、前記第１、第２の発明においては、性能の評価をするにあたり、ゼオライト分離膜を直接、減衰全反射用プリズムに接触させて、光吸収スペクトルを測定するのみで足り、当該スペクトルの測定時間は、例えば、全長１０ｃｍのゼオライト分離膜の場合、１点あたり約２００秒のスペクトル測定を任意の８〜１０点実施すれば十分であり、合計約３０分でその評価をすることができる。この時間は、従来技術（ＰＶ分離試験やＶＰ分離試験では１サンプルあたり約半日必要）と比べて大幅に短く、従って、本願の発明によれば、１日に多数の評価を迅速に行うことができる。

さらに、ゼオライト分離膜が組み込まれた分離装置自体に、前記第１、第２の発明を応用すれば、分離装置を稼働させつつ、常時、ゼオライト分離膜の性能評価を行うこと（いわゆる、ｉｎ−ｓｉｔｕ測定）が可能となる。

以下、本願発明の最良の実施形態について詳細に説明するが、これに先立ちまず、本願発明を想到するに至った経緯、および本願発明の原理について説明する。

本願発明は、ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の赤外分光測定によって得られる、ゼオライト結晶を構成する原子間の結合状態を示す吸収スペクトルとゼオライト分離膜の分離性能との間に相関関係があることを見出し、その結果として生まれたものである。

多孔質支持体と、当該多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶からなるゼオライト分離膜の構造解析、およびゼオライト結晶の組成解析を行った結果、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶のＳｉ／Ａｌ比は約１、Ｎａ／Ｓｉ比も約１であり、化学量論組成がＮａ置換型のＡ型ゼオライトそのものであることがわかった。その一方で、多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶のＳｉ／Ａｌ比は約０．８、Ｎａ／Ｓｉ比は約１．３であり、多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶は化学量論的に不規則であることが示唆された。しかしながら、多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶はＳｉ濃度が低く、Ｎａ濃度が高いことから、多孔質支持体表面のゼオライト結晶よりも高い親水性を持つことが示唆され、ゼオライト結晶だけでなく多孔質支持体内部に形成されたアモルファス様物質も脱水能力を持ち、そして全体の脱水性能に影響していると考えられる。

このことは、多孔質表面のゼオライト結晶は、まず水分子を引き付けるために作用し、その後続く高性能な脱水は表面のゼオライト結晶と多孔質支持体内部に形成されたアモルファス様物質の２相両方がそろって初めて達成されることを示唆している。したがって、多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶の量を同定することができれば、簡便にゼオライト分離膜の分離性能を評価できると考えた。

さらに、前述したように、多孔質支持体表面に形成されているゼオライト結晶は、規則性が高く、多孔質支持体内部に形成されているゼオライト結晶は、不規則性が高いことが予測できるので、ＦＴＩＲ−ＡＴＲによるＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動スペクトルを測定すると、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶に帰因するピークは高周波数側（規則性が高いことを示している）に、一方、多孔質支持体内部に形成されているゼオライト結晶に帰因するピークは低周波数側に出現すると予想される。そうすると、これら二つのピーク強度の比を比較することにより、多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶の絶対量を同定することができると考えた。

すなわち、本発明の発明者らは、ＦＴＩＲ−ＡＴＲによるＳｉ−Ｏ伸縮振動スペクトルを測定し、発現する二つのピークの強度比を算出することによって、ゼオライト分離膜の分離性能を評価することができると判断したのである。

つまり、本発明の特徴は、ゼオライト分離膜の分光測定から、透過性能を支配するであろうゼオライト分離膜の垂直方向の構造に関するスペクトル情報を読み取り、膜における水/有機溶媒混合液の透過性能を、実液を通すことなく非破壊で迅速に決定できることである。

単にゼオライトを赤外分光測定（ＩＲ）した文献は、これまでにも多数存在する。しかし、骨格構造以外に関するスペクトルを扱ったもの（すなわち１５００ｃｍ^−１以上の周波数領域）が大部分であり、１５００ｃｍ^−１以下の骨格構造スペクトルを測定した文献でも、透過機構、透過性能との関連やその非破壊評価法への応用は議論されていない（H.van Bekkum, E.M.Flanigen, P.A.Jacobs, and J.C.Jansen (eds.), Introduction to Zeolite Science and Practice 2nd edition, 2001, Elsevier Science, Amsterdam and references therein.）。従って、ゼオライト骨格構造に起因するＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動スペクトル（１２００〜８３０ｃｍ^−１）変化と水／有機溶媒混合液の透過性能を関係づけて、それを非破壊評価に応用する本発明は、従来のＩＲ測定文献とは明確に異なると考える。

以上のような経緯、原理に基づきなされた本願の発明について、以下に図面を用いて具体的に説明する。

図１は、本願方法の実施形態の一例を示すフロー図である。

図１に示すように、本願の方法は、多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜１０の性能を評価する方法であって、前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定工程Ｓ１と、予め得られている、光吸収スペクトルＳｐとゼオライト分離膜の性能の相関データＤを参照し、前記相関データＤと前記測定工程で得られた前記光吸収スペクトルＳｐとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定工程Ｓ２と、を有することを特徴とする。

（１）ゼオライト分離膜について
本願方法は、多孔質支持体とこれに接合して形成されたゼオライト結晶とからなるゼオライト分離膜１０であればいかなる分離膜であってもその性能を評価することができ、その種類を特に限定することはないが、ゼオライト結晶がＡ型ゼオライトであるゼオライト分離膜であることが好ましい。

また、本願方法の評価対象たるゼオライト分離膜１０の製造方法についても、本願は特に限定することはないが、例えば、特開２００４−８２００８に開示されている方法、具体的には、ゼオライトの種結晶を含むスラリーを多孔質支持体に接触させることにより、前記種結晶を多孔質支持体に付着させるゼオライト分離膜の製造方法であって、種結晶の粒径の頻度分布におけるモード（最頻値）が１ｎｍ〜１μｍであり、種結晶の９９体積％が粒径５μｍ以下とするゼオライト分離膜の製造方法で製造されたゼオライト分離膜であることが好ましい。

（２）測定工程
測定工程Ｓ１とは、評価対象としてのゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルＳｐを測定する工程である。

当該工程で測定される光吸収スペクトルＳｐとしては、赤外吸収スペクトル（ＩＲ）、紫外吸収スペクトル（ＵＶ）であっても良いが、赤外吸収スペクトルを測定することが好ましく、特に、減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定（ＦＴＩＲ−ＡＴＲ）を用いることが好ましい。また、当該測定にあっては、特に、ゼオライト結晶を構成する珪素原子と酸素原子との非対称伸縮振動吸収スペクトルに着目することが好ましい。

図２は、多孔質支持体としてアルミナ１０１を用い、このアルミナに接合して形成されたＡ型ゼオライト結晶１０２とからなるゼオライト分離膜１０を減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定（ＦＴＩＲ−ＡＴＲ）する場合の概略説明図である。

図２に示すように、評価対象たるゼオライト分離膜１０を直接、炭化タングステンからなるプレート２１に保持されたダイアモンドプリズム２０に密着させ、赤外線ビームＩＲを膜表面で減衰全反射させる。赤外線ビーム径は２ｍｍで、入射・反射角度はそれぞれ４５度の１回反射型測定である。測定波長は中赤外領域（４００〜４０００ｃｍ^−１）であり、分解能４ｃｍ^−１で、ゼオライト分離膜・バックグラウンドともに１００回積算することでスペクトルを得ることができる。

図３は、多孔質支持体としてアルミナ１０１を用い、このアルミナに接合して形成されたＡ型ゼオライト結晶１０２とからなるゼオライト分離膜１０を、図２に示した減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定（ＦＴＩＲ−ＡＴＲ）した際に得られるスペクトル図である。

一般的にゼオライト結晶のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動ピークは８３０〜１２００ｃｍ^−１に出現することが知られており、また、図３から明らかなように、ゼオライト分離膜に関係するＳｉ−Ｏ伸縮振動ピークは、明瞭な２山形状（図中の矢印Ｘ参照）を示している。

ここで、図３に示すスペクトル図の２山形状のピーク（９３０ｃｍ^−１と１０１２ｃｍ^−１）を同定するために、敢えて、ゼオライト分離膜の表面をヤスリで削り（つまり、支持体表面に形成されたゼオライト結晶を除去した状態にした）、その後に図２に示す方法で減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定（ＦＴＩＲ−ＡＴＲ）をしてみた。その結果を図４に示す（図４には、削る前、１回削った後、２回削った後のピークを重ねて示してある）。

図４のスペクトル図を見ると、高波数側（１０１２ｃｍ^−１）ピークが消滅し、低波数側（９３０ｃｍ^−１）ピーク１本のみになっていることが分かる。この結果、高波数側（１０１２ｃｍ^−１）ピークは多孔質支持体の表面のゼオライト結晶に帰因し、低波数側（９３０ｃｍ^−１）ピークは多孔質支持体内部のゼオライト結晶に帰因するものであることが分かる（図４中の符号Ｘの部分参照）。

さらに、多孔質支持体の内部に形成されたゼオライト結晶の化学組成に関する情報を得るために、測定に用いたゼオライト分離膜を製造した際に使用したゲルを加熱して結晶化させ、それを減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定してみた。その結果を図５に示す（図５には、参考として、表面を１回ヤスリで削ったゼオライト分離膜のスペクトルを重ねて示してある。）。

図５からも明らかなようにゲルを加熱結晶化して得られた粉末のピークは、多孔質支持体の内部に形成されたゼオライト結晶のピーク（つまり、低波数側のピーク（９３０ｃｍ^−１））に良く一致しており、この結果、低波数側（９３０ｃｍ^−１）ピークは、支持体内部に生成したＡ型ゼオライト結晶、未反応アモルファス或いはその混合物に帰因するピークであることが分かる。

（３）同定工程
同定工程Ｓ２とは、前記測定工程Ｓ１において測定された評価対象であるゼオライト分離膜の光吸収スペクトルＳｐと、予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データＤ）と、に基づいて評価対象であるゼオライト分離膜の性能を同定する工程である。

以下に前記測定工程Ｓ１で、減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定を行った場合における同定方法について、具体的に説明する。

まず、同定工程Ｓ２において用いられる「評価対象であるゼオライト分離膜の光吸収スペクトルＳｐ」とは、前記測定工程Ｓ１で減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定を行った際に得られるスペクトルのことである（図３参照）。

次に、前記「評価対象であるゼオライト分離膜の光吸収スペクトルＳｐ」を同定するために用いられる「予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データＤ」について説明する。

当該相関データＤは、本願発明者らが、「ゼオライト分離膜の減衰全反射フーリエ変換赤外分光スペクトルの８３０〜１２００ｃｍ^−１に出現する２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク形状（図３参照）は、水／エタノール（１０／９０）混合液からの水の選択性値α（つまりゼオライト分離膜の性能）と連動して定量的に大きく変化する。」ということを見出したが故に作成できるものである。具体的には、予め様々な選択性値αを示すゼオライト分離膜を用意し、さらにこれらに対し、減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定を行い、これで得られた減衰全反射フーリエ変換赤外分光スペクトルの８３０〜１２００ｃｍ^−１に出現する２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク比（低波数側（９３０ｃｍ^−１）ピーク／高波数側（１０１２ｃｍ^−１）ピーク）を算出し、「各ゼオライト分離膜の選択性値α」と「各ゼオライト分離膜の２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク比」とを対応づけることにより作成することができる。

なお、ここで、選択性値αとは、従来技術である７５℃簡易ＰＶ測定試験による測定値であり、αが高いほど脱水能力の高い膜であることを示す。より具体的には、例えばエタノールと水をゼオライト分離膜を用いて分離する場合、分離前の水の濃度をＡ_１質量％、エタノールの濃度をＡ_２質量％とし、ゼオライト分離膜を透過した液体又は気体中の水の濃度をＢ_１質量％、エタノールの濃度をＢ_２質量％として、（Ｂ_１／Ｂ_２）／（Ａ_１／Ａ_２）＝α で算出される値のことである（より詳しい内容については、特開２００４−８２００８を参照されたい。）。

図６は、選択性値αとして、それぞれ、α＝４９００、１７００、４１０、１４０、たる値を有する４種類のゼオライト分離膜を減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定した際のスペクトル図である。

図６からも明らかなように、選択性値αの値が大きい、つまり分離性能が高いゼオライト分離膜ほど、各ゼオライト分離膜の２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク比が大きいことが分かる。

図７は、図６に示した４種類のゼオライト分離膜にさらに２種類のゼオライト分離膜を加え、合計６種類のゼオライト分離膜における選択性値αと各ゼオライト分離膜の２本のＳｉ−Ｏ伸縮振動吸収ピーク比との相関を示す図である。

この図から、ゼオライト分離膜の選択性値αの値は、２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク比に対して、指数関数的に増大することが分かる。

本願の同定工程Ｓ２においては、図７に示すような相関図を予め作成しておくことにより、評価対象たるゼオライト分離膜については、減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定をし、そのスペクトルから前記ピークを算出するのみで、当該ゼオライト分離膜の選択性値αの値、つまり分離性能を評価することができる。

次に、本願装置の実施形態の一例について説明する。

図８は、本願装置の実施形態の一例の構成を示す概略説明図である。

図８に示すように、当該実施形態の装置８０は、多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜の性能を評価する装置であって、前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定手段８１と、予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データが格納されている格納手段８２と、前記格納手段に格納されている相関データと前記測定手段で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定手段８３と、を有することを特徴としている。

ここで、当該装置８０における測定手段８１としては、前記本願の方法の発明で説明した測定工程を行うことができる手段であれば、いかなる手段であっても良く、例えば、上述した減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定装置などを好適に用いることができる。

また、格納手段８２についても、特に限定されることはなく、前記本願の方法で説明した相関データ（図７参照）を格納できればよく、例えば、多くの情報を記録できるハードディスクなどを好適に用いることができる。

さらに、同定手段８３についても、前記本願の方法の発明で説明した同定工程を行うことができる手段であれば特に限定されることはなく、例えば、パーソナルコンピュータのＣＰＵなどを好適に用いることができる。

また、上記各手段は、図示するようにそれぞれ接続されている。つまり、測定手段８１は、同定手段８３と接続されており、また当該同定手段８３は格納手段８２と接続されている。そして、測定手段８１により得た測定結果（つまりスペクトル）は、同定手段８３に入力され、同定手段８３は、入力されたスペクトルから、例えば、減衰全反射フーリエ変換赤外分光スペクトルの８３０〜１２００ｃｍ^−１に出現する２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピークのピーク比を算出する。さらに、同定手段８３は、算出されたピーク比に対応する分離性能（例えば選択性値α）を、格納手段８２の格納されているデータから拾い出し、これをディスプレイ等に表示する。

このような装置８０によれば、図８にしめすように、ある分離装置８５の内部にゼオライト分離膜１０が組み込まれている場合であっても、例えば測定手段８１としての減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定装置をゼオライト分離膜１０に接設しておき、所定時間毎に減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定を行うようにすれば、管理者は、同定手段としてのパーソナルコンピュータのモニタを監視するのみで、分離装置８５内部のゼオライト分離膜の性能をリアルタイムで評価することができる。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本願方法の実施形態の一例を示すフロー図である。多孔質支持体としてアルミナを用い、このアルミナに接合して形成されたＡ型ゼオライト結晶とからなるゼオライト分離膜を減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定する場合の概略説明図である。図２に示した減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定した際に得られるスペクトル図である。ゼオライト分離膜表面をヤスリで削り、その後に図２に示す方法で減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定をした場合のスペクトル図である。ゼオライト分離膜を製造した際に使用したゲルを加熱して結晶化させ、それを減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定した場合のスペクトル図である。選択性値αとして、それぞれ、α＝４９００、１７００、４１０、１４０、たる値を有する４種類のゼオライト分離膜を減衰全反射フーリエ変換赤外分光測定した場合のスペクトル図である。図６に示した４種類のゼオライト分離膜にさらに２種類のゼオライト分離膜を加え、合計６種類のゼオライト分離膜における選択性値αと各ゼオライト分離膜の２本のＳｉ−Ｏ非対称伸縮振動吸収ピーク比との相関を示す図である。本願装置の実施形態の一例の構成を示す概略説明図である。

符号の説明

１０ … ゼオライト分離膜
１０１ … アルミナ
１０２ … Ａ型ゼオライト結晶
２０ … ダイアモンドプリズム
８０ … ゼオライト分離膜性能評価装置
８１ … 測定手段
８２ … 格納手段
８３ … 同定手段
８５ … 分離装置
Ｓ１ … 測定工程
Ｓ２ … 同定工程
Ｄ … 相関データ
Ｓｐ … 光吸収スペクトル

Claims

多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜の性能を評価する方法であって、
前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定工程と、
予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データを参照し、前記相関データと前記測定工程で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定工程と、
を有することを特徴とするゼオライト分離膜性能評価方法。
前記同定工程では、前記測定工程によって得られた光吸収スペクトルから、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークと多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークとの強度比を算出し、当該算出されたピーク強度比に基づいて同定が行われることを特徴とする請求項１に記載のゼオライト分離膜性能評価方法。
前記測定工程では、減衰全反射フーリエ変換赤外分光装置を用い、ゼオライト結晶を構成する珪素原子と酸素原子との伸縮振動吸収を測定することを特徴とする請求項１又は２に記載のゼオライト分離膜性能評価方法。
前記ゼオライト結晶が、Ａ型ゼオライトであることを特徴とする請求項１ないし３の何れか一の請求項に記載のゼオライト分離膜性能評価方法。
多孔質支持体と、前記多孔質支持体に接合して形成されたゼオライト結晶と、からなるゼオライト分離膜の性能を評価する装置であって、
前記ゼオライト分離膜を構成するゼオライト結晶の光吸収スペクトルを測定する測定手段と、
予め得られている、光吸収スペクトルとゼオライト分離膜の性能の相関データが格納されている格納手段と、
前記格納手段に格納されている相関データと前記測定手段で得られた前記光吸収スペクトルとに基づいて、ゼオライト分離膜の性能を同定する同定手段と、
を有することを特徴とするゼオライト分離膜性能評価装置。
前記同定手段では、前記測定手段によって得られた光吸収スペクトルから、多孔質支持体表面に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークと多孔質支持体内部に形成されたゼオライト結晶に係る吸収ピークとの強度比を算出し、当該算出されたピーク強度比に基づいて同定が行われることを特徴とする請求項５に記載のゼオライト分離膜性能評価装置。