JP2005522690A - 引っ掻き試験により試験材料の性質を決定する方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリマの耐引掻性は、引っ掻き中の可塑及び破壊現象の特性決定につながる多数の研究の主題であった。引っ掻き中の粘弾性及び粘塑性的挙動は、動的のナノオーダの押し込み試験(dynamic nano−indentation test)を介して測定することができる動的機械性質と関連していた。けれども、引っ掻き中の、ポリメチルメタクリレート(PMMA)のようなポリマでの破壊現象の原因の理解は、近似のままである。先端部の幾何学的形状及びサイズ、引っ掻き速度及び荷重速度、及び印加された歪み及び歪み速度のようなパラメータは、破壊プロセスに関する重要なパラメータと考えられていたが、相関関係が明瞭に確立されていなかった。
前述のことに鑑みて、引っ掻き試験の何らかの改良は有益であろう。
本発明は、引っ掻き先端部(引っ掻き先端部材)及び圧子(indenter)を用いて、等価歪みのような、材料の特性を計算する装置及び方法に関係する。そこにおいて用いられる方法は、圧子の幾何学的形状とは無関係である。本方法は、引っ掻き試験を実行して、理論的球形及び円錐形のような、複数の圧子形状のそれぞれに対する歪みを既知の方程式を用いて計算するステップを含む。次いで、丸い先端部を持つ円錐形のような複合の圧子の歪みが、複数の理論的形状のそれぞれからの寄与を考慮して決定することができる。
材料の摩耗問題を定量化するのは困難であることが周知である。引っ掻きは、鋭い物体、即ち「引っ掻き先端部(引っ掻き先端部材)」を表面に接触させて移動することにより引き起こされる変形及び損傷として定義することができる。引っ掻きは、2つのタイプの現実の状況に関するモデルとして用いることができる。第1のものは表面上の単一の引っ掻きである。これは、自動車塗料を引っ掻く砂粒、自動車を引っ掻くキー、又はカメラのレンズを引っ掻く塵埃粒と等価であろう。これらのケースにおいては、引っ掻き先端部は唯一つの凹凸(asperity)を表し、それが、それに印加された荷重を伴って表面上を滑って、引っ掻きを引き起こす。
図3は、本発明の方法を実行するため用いることができる装置の概略図である。引っ掻き装置200は、ミネソタ州Eden PrairieのMTS System Corporationが製造したNanoIndenter XP(登録商標)として知られている圧子装置(indeter apparatus)であり得る。それは、元々は、深さを検知する押し込み(depth sensing indentation)のため開発されたが、しかし引っ掻き試験の実験用に構成することができる。NanoIndenter XP(登録商標)は、米国特許No.4,848,141に記載されており、それは本明細書に援用されている。NanoIndenter XP(登録商標)のヘッドは、回路201により荷重制御される。当該回路201は電磁荷重装置204を制御する制御器203を備え、当該電磁荷重装置204は、試料表面に対して垂直方向に磁石/コイル系を有する。電磁荷重装置204は、荷重の高い精度及び迅速な制御を可能にする。引っ掻き先端部202は、柱206の底部に配置され、当該柱206は、板バネ208により適所に保持されて、非常に低い垂直剛性及び高い横方向剛性を提供して、柱206の横方向運動を抑制する。回路201は更に、試験結果を解析する解析器205を備える。試験結果を解析し試験データを格納することを含む、本発明の引っ掻き試験を実行するための命令を格納する記憶媒体207を含むことができる。記憶媒体207はまた、様々な引っ掻き先端部又は圧子に関する幾何学的形状パラメータを格納することができる。当業者により認められるように、制御器203及び解析器205は、別個の装置から成ることができる。
Nano Indenter XP全体を温度室に設置して、選択された温度で試験を実行することができる。温度は、温度室内において0.1℃の精度で動作範囲(−50℃から100℃)にわたり制御することができる。各試験(押し込み又は引っ掻き)の前後で、温度室の温度を記録する。温度は、新しい試験を開始する前に調整され、そして温度調整システムは、実験中いずれの雑音又は振動を避けるためオフにされる。
ステップ256において、引っ掻き後のプロフィール測定が、非常に小さい荷重(20μN)の下で同じ経路に沿って実行され、引っ掻き試験から形成された溝の残留変形を測定した。
押し込み試験において、硬さを次式のように定義する。
引っ掻き試験に対して、接触圧力又は引っ掻き硬さは次式により推定される。
参照番号214で示されるNano Indenter XPの横力測定(LMT)オプションは、X−Y水平面での力の測定を可能にする。引っ掻き試験中に、これらの力は、接線摩擦力及び横方向引っ掻き力に対応する。これらの力は、2つの直交方向(X及びY)において圧子柱の横変位を光学的に測定することにより獲得される。圧子柱に印加される横力は、柱組立体の横剛性及び横変位から計算されることができる。
前に定義したように、臨界荷重は、材料が破壊し始めるときの荷重である。実験中に、荷重は、直線的に増大し、そしてその値は、引っ掻き経路に沿った距離の関数として記録される。臨界荷重の値は、試験後のデータを解析することにより決定される。微粒子が表面から削られて生じる、及び/又はひびが引っ掻き傷に及び/又はその外に現れるとき、引っ掻き貫入、及び残留引っ掻き形態での接線力曲線における不規則性として見ることができる引っ掻き先端部の突然の動きがある。
本発明の方法を室温で実行して、最初に2μm先端部半径を有する90°円錐形を用いて、臨界荷重への引っ掻き歪み速度の影響を調査した。引っ掻き歪み速度の変動を得るため、引っ掻き速度を各引っ掻き試験で変えた。引っ掻き歪み速度は、式8を用いて計算した。引っ掻き速度及び対応の歪み速度が、表3に詳細に示されている。
引っ掻き先端部の幾何学的形状、例えば、尖っていない円錐形は、複数の部分に分割することができる複合形状と考えることができる。尖っていない円錐形のケースにおいては、2つの部分は、球形部分と円錐形部分とである。しかしながら、尖っていないピラミッド型引っ掻き先端部のような他の引っ掻き先端部は、球形部分及びピラミッド型部分として表される複合体と考えることができる。しかしながら、部分の形状及び複合先端部形状は、球形、円錐形及びピラミッド形状に限定されるものではなく、限定なしで、他の規則的又は不規則な形状を含むことができ、そこでは複合引っ掻き先端部形状を表すため幾何学的形状部分を組み合わせることができることに注目されたい。
本発明者は、引っ掻き先端部に起因した全体的歪みが2つの異なる幾何学的形状に起因した歪みの複合である場合、2つの幾何学的形状又は部分の効果を近似するための数学的モデルを開発することができるであろうと仮定した。
図11は、90°円錐形及び60°円錐形の両方に関する表5及び表6のそれぞれにおける結果を用いて、臨界変形歪みに関するプロット567、569を臨界歪み速度の関数として示す。両方の引っ掻き先端部に関して、2つのプロット567、569は、非常に似ており、そして同じ傾向を呈する。2つのプロット567、569を比較するため、それらは、90°円錐形に対する適合対数関数571、及び60°円錐形に対する適合対数関数573でもって近似された。2つの対数関数571、573は、非常に類似した式をもたらした。
y=−0.0018Ln(x)+0.1907 式22
90°円錐形に対して:
y=−0.0019Ln(x)+0.1901 式23
1つの方法が、試料材料が未知である場合について図13でフロー・チャートにより示される。ステップ702において、引っ掻き先端部の幾何学的形状が選択され、そしてステップ704において、引っ掻きが試料材料上で異なる速度で行われる。ステップ706において、臨界荷重及び臨界深さが各試験について測定される。ステップ708において、式15又は式16を用いて、臨界深さから臨界接触半径を計算する。次いで、ステップ710において、臨界接触半径を用いて、式21により臨界歪み速度を決定する。ステップ712において、式20により表される変形近似を用いて臨界歪みを計算する。
既知の引っ掻き挙動を持つ材料のケースにおいて、1つの方法が、図14にフロー・チャートとして提示される。ステップ752において、引っ掻き硬さ対歪み速度、即ち、HS=f(ε)が、図15に示されるようにプロットされる。ステップ754において、臨界歪み対臨界歪み速度が、図11に示されるようにプロットされる。ステップ752及びステップ754は、材料に関する引っ掻き挙動が既知であるので、達成することができる。また、ステップ754において、引っ掻き先端部の幾何学的形状が、選択され、及び/又は知られる。
Claims (17)
- 引っ掻き試験により未知の試験材料の性質を決定する方法であって、
選択された幾何学的パラメータを有する引っ掻き先端部を選択された速度で用いて、荷重を試験試料の表面上に印加して、溝を形成するステップと、
前記溝の臨界深さ、及び印加された臨界荷重を測定するステップと、
前記試験試料の臨界歪みを幾何学的パラメータ、臨界深さ及び臨界荷重の関数として解析するステップと
を備える方法。 - 臨界歪み速度を計算するステップを更に備える請求項1記載の方法。
- 異なる選択された速度に対して印加、測定、近似、及び計算するこれらのステップを繰り返すステップを更に備える請求項2記載の方法。
- 歪みを臨界歪み速度の関数として解析するステップを更に備える請求項2記載の方法。
- 臨界半径を臨界深さの関数として計算するステップを更に備える請求項1記載の方法。
- 試験材料の硬さを臨界歪み速度の関数として計算するステップを更に備える請求項2記載の方法。
- 前記幾何学的形状が球形及び円錐形を有する請求項7記載の方法。
- 前記臨界歪み速度が、前記引っ掻き先端部の速度を前記溝の幅で除算したものに等しい請求項2記載の方法。
- 選択された速度で試験試料上を移動する、選択された幾何学的パラメータの引っ掻き先端部と、
可変荷重を前記の移動する引っ掻き先端部に印加して、溝を前記試験試料に形成することができる電磁装置と、
前記溝の臨界深さ、及び印加された臨界荷重を測定するセンサと、
前記センサに動作可能に結合されて、前記試験試料の臨界歪みを幾何学的パラメータ、臨界深さ及び臨界荷重の関数として近似する回路と
を備える引っ掻き圧子装置。 - 前記回路に結合された記憶媒体を更に備え、
前記記憶媒体が、前記引っ掻き先端部の幾何学的パラメータを格納する
請求項10記載の引っ掻き圧子装置。 - 前記回路が更に臨界歪み速度を計算する請求項10記載の引っ掻き圧子装置。
- 前記回路に動作可能に結合された解析器を更に備え、
前記解析器が、臨界歪みを臨界歪み速度の関数として解析することができる
請求項12記載の引っ掻き圧子装置。 - 前記解析器が、臨界歪みを臨界歪み速度の関数としてプロットすることができる請求項13記載の引っ掻き圧子装置。
- 既知の材料に対する臨界荷重を決定する方法であって、
歪み速度を選択するステップと、
歪みを歪み速度の関数として決定するステップと、
臨界接触半径を歪みの関数として決定するステップと、
臨界荷重を歪み速度の関数として決定するステップと
を備える方法。 - 接触面積を臨界接触半径の関数として決定するステップと、
硬さを歪み速度の関数として決定するステップと
を更に備える請求項15記載の方法。 - 臨界荷重が接触面積及び硬さの関数である請求項16記載の方法。
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