JP2005515142A - ケイ素含有材料のための磁気分離 - Google Patents
ケイ素含有材料のための磁気分離 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005515142A JP2005515142A JP2003560022A JP2003560022A JP2005515142A JP 2005515142 A JP2005515142 A JP 2005515142A JP 2003560022 A JP2003560022 A JP 2003560022A JP 2003560022 A JP2003560022 A JP 2003560022A JP 2005515142 A JP2005515142 A JP 2005515142A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluidized bed
- magnetic
- silicon
- reactor
- contents
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 139
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 138
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 title claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 168
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000006148 magnetic separator Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 29
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 23
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 109
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 79
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 52
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 36
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 29
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 alkyl chlorosilanes Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910004706 CaSi2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910005329 FeSi 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 2
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 claims 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 abstract description 4
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 22
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 10
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 7
- 229910005347 FeSi Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 4
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000012552 review Methods 0.000 description 3
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 3
- 241000894007 species Species 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 230000005292 diamagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002889 diamagnetic material Substances 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 2
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000002907 paramagnetic material Substances 0.000 description 2
- 235000020030 perry Nutrition 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 239000010909 process residue Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910006542 α-FeSi Inorganic materials 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 229910005438 FeTi Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000237858 Gastropoda Species 0.000 description 1
- 238000003070 Statistical process control Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000005290 antiferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KQHIGRPLCKIXNJ-UHFFFAOYSA-N chloro-methyl-silylsilane Chemical class C[SiH]([SiH3])Cl KQHIGRPLCKIXNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000005293 ferrimagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
上記のように、特定の価値のあるハロシラン類、すなわちシリコーン製品業界全体の基礎を実質的に成しているハロシラン類は、銅をベースとする触媒と種々の促進剤の存在下、高温での元素状ケイ素とハロゲン化アルキルとの反応から製造される。他のシラン類を製造するため、例えば金属ケイ素の製造の基本構成要素であるトリクロロシランを製造するために、他の類似の反応が行なわれる。
本明細書において発明として開示するものは、流動床反応器からのケイ素含有材料を処理してそのケイ素含有材料中の磁気的に影響を受ける成分を除去するための磁気分離装置の使用、それにより得られる実質的に精製されたケイ素含有材料、その精製されたケイ素含有材料をアルキルハロシラン類の製造に使用すること、流動床反応物(ケイ素含有材料)からの不純物の磁気分離とともに流動床反応物の改良を伴うそのための方法、微粉砕処理から得られ磁気分離装置を併用して改良された精製ケイ素含有材料、磁気分離装置を併用して改良された空気力学的分粒処理、磁気分離装置を併用して摩耗処理(abrading treatments)から得られた材料、及び磁気分離装置を併用する微粉砕の改良と空気力学的分粒の改良の組み合わせである。
上記のとおり、本明細書では、ケイ素含有流動床材料を処理してそのケイ素含有材料中の磁気的に影響を受ける成分を除去するための磁気分離装置を使用する方法が開示される。
Outokumpu Technology Incorporated, Carpco Division(フロリダ州ジャクソンビル)製のCarpcoモデルMIH(13)113-5強力誘導式ロール磁気分離装置を使用して冶金グレードのケイ素の試料を分離した。そのケイ素を、この実施例で使用する前に、流動床反応器内で塩化メチルと部分的に反応させた。ロール速度180rpm、コイル電流3アンペア及び振動機速度76%で試料を処理するように磁気分離装置を設定した。ナイフ位置を87度に設定した。供給材料を、磁性画分、中央画分(中間画分)及び非磁性画分に分離した。元素分析の結果を下記表1に示す。鉄の含有率は14.65と高かった。元素Al,Ca,Cr,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Sn,Ti,V及びZnの含有率も高かった。これらの元素のうちの幾つかは、流動床反応器の性能を低下させることが知られており、それらを除去することによって当該プロセスは促進され、性能は改善される。
Eriezモデル50-4乾式振動磁気フィルター(DVMF)を使用して、市販の流動床反応器から取り出した部分的に反応したケイ素の試料を分離した。この装置は、5000ガウスの磁場強度で運転した。0.090インチの振幅で1200rpmで垂直方向に振動させた1/4インチエキスパンデッドメタルマトリックスをシリンダーに入れた。原料の冶金グレードのケイ素をボールミルで微粉砕し、触媒、促進剤及び塩化メチルと部分的に反応させた。DVMFへの供給材料を磁性画分及び非磁性画分に分離した。この材料の元素分析結果を下記表2に示す。
走査型電子顕微鏡法(SEM)及びエネルギー分散型分光法(EDS)を使用して、実施例2で得られた磁性及び非磁性画分を分析した。この分析は、磁化されやすい金属がケイ素試料中に均一に分布しているかどうか、及び特定の既知の金属間不純物の粒子が、非磁性画分と比較した場合に、磁性画分中により広く存在しているかどうかを調べるために行なった。試料をグラファイトSEMスタブ上のカーボンテープに付着させた。この分析の場合、SEM/EDS分析のために試料を導電性にするため、薄いカーボン層を試料上に堆積させた。各試料中の30個の粒子をランダムに選択して分析し、それらの原子組成を求めた。
次に、磁気分離を改善するためにケイ素を部分的に反応させることについての利点を示す。冶金グレードのケイ素を市販のリングローラーミルで微粉砕し、20,000ガウスの磁場を生じることのできる高勾配磁気分離装置(HGMS)に供給した。この例では、磁場は3000ガウスに制限した。結果を下記表4に示す。
直接法に及ぼす鉄の有害な効果を明らかにするために、ケイ素の試料に鉄粉を意図的に加え、実験室用直接法反応器内で反応させた。市販の冶金グレードのケイ素との多くの反応を生じさせ、反応器系を統計的工程管理状態においた。標準的な銅をベースとする触媒及び促進剤をケイ素のバッチに加え、そして320℃の温度制御されたオーブン内で塩化メチルと44時間反応させた。試験試料に、鉄粉を加えて鉄含有量を2倍にした。使用した鉄は、Alpha Productsのカタログ番号00170、325メッシュ(44ミクロン)、金属基準で純度99.9+%であった。結果を下記表6に示す。この表から判るように、元素状の鉄は、T/D比にかなりの悪影響を及ぼした。
実施例2から得た磁性画分の一部を試験して、その材料の磁化率に及ぼす温度の効果を明らかにした。粉末状ケイ素を直径3mmの石英管に入れた。この管を真空引きし、トーチで封管した。Maxwell, E., "Mutual Inductance Bridge for AC Susceptibility Measurements at low Frequencies", Review of Scientific Instruments, Volume 36, 1965, pp. 553-554の記載に従って構成されたHartshorn相互インダクタンスブリッジを用いて磁化率を試験した。試験コイルは、巻線密度3150回巻/メートルの一次コイルと、反対にそれぞれ120回づつ巻かれた2つの二次コイルから成っていた。二次コイルのうちの1つとと一次コイルとの間の相互インダクタンスを測定した。測定は、空のコイルと、実施例2から得た磁性画分の試料について行なった。測定値を較正し、試料の測定値から空のコイルのデータを差し引き、次にナノヘンリー単位に正規化した。結果をグラフにしたものを、ベストフィットの描いた曲線とともに図1に示す。図2から判るように、ピーク磁化率がおよそ217℃で観測された。
様々な分離法を比較し、他の磁気分離法及び従来技術の非磁気分離法と比較した上記の好ましい磁気法の有用性を示す。非磁気分離法との比較のために、分粒、例えばShahらにより米国特許第4,307,242号明細書に記載されているようなサイクロン微粉の分離を含めた。供給材料を2つの画分に分けた。画分1は、本発明の実施例の磁性画分である鉄リッチ画分であるか、又はShahの実施例の微粉画分であった。画分2は、本発明の実施例の非磁性画分である精製された画分であるか、又はShahの実施例の粗粒画分であった。Shah特許の場合の例の番号は、その特許で表示されている記載を表す。磁性画分の表示は先に示したとおりである。この比較を下記表7に示す。
Claims (52)
- クロロシラン類を製造するための反応器で使用されたケイ素含有固体材料を処理する方法であって、前記反応器で使用されたケイ素含有固体材料を磁気分離装置にかけて前記ケイ素含有固体材料中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることを含む方法。
- 前記磁性部分が前記方法から除去されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法がほぼ周囲温度及び周囲圧力で行なわれる請求項1記載の方法。
- 前記方法が周囲温度及び周囲圧力を超える温度及び圧力で行なわれることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法が360℃未満かつ150psig未満で行なわれることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 前記方法が約150℃〜約340℃の温度範囲で行なわれることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 前記方法が約25〜約45psigの圧力範囲で行なわれることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 前記方法がアルキルクロロシラン類の製造のためのものであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法がトリクロロシランの製造のためのものであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法が直接法によりクロロシラン類を製造するために使用される流動床反応器において使用されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ケイ素含有固体材料が、磁気分離を行なうのに先立って冷却されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記非磁性画分が、磁気分離にかけられた後に加熱されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記反応器で使用された前記ケイ素含有材料が、前記磁気分離装置に当該ケイ素含有材料をかけるのに先立って微粉砕されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記反応器で使用された前記ケイ素含有材料を磁気分離装置にかける前に、当該反応器で使用された前記ケイ素含有材料を分粒処理にかけることを特徴とする請求項1記載の方法。
- (I)ケイ素含有固体材料を流動床反応器の流動床から除去し;
(II)前記ケイ素含有固体材料を磁気分離装置にかけて前記ケイ素含有固体材料中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分け;
(III)前記ケイ素含有固体材料の非磁性部分を流動床反応器の流動床に戻すこと;
を含む、ケイ素含有固体材料を処理する方法。 - クロロシラン類の製造方法において、
(I)クロロシラン類の製造のために使用される反応器内で使用されたケイ素含有固体材料を、当該ケイ素含有固体材料を磁気分離装置にかけることによって処理し、当該ケイ素含有固体材料中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分け;
(II)前記ケイ素含有固体材料の磁性部分を前記反応器から除去すること;
を含む、クロロシラン類の製造方法。 - 前記ケイ素含有固体材料が、磁気分離にかけられる前に前記反応器から除去されることを特徴とする請求項16記載の方法。
- クロロシラン類の製造のための直接法であることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記方法は連続法であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記方法は回分法であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 請求項1記載の方法により処理されたケイ素含有材料。
- クロロシランを製造するための反応から得られるケイ素含有材料であって、請求項16に記載の工程Iにかけられた後のケイ素含有材料。
- (I)流動床反応器を用意し;
(II)前記流動床反応器に、(i)微粉砕されたケイ素と、(ii)直接法反応のための少なくとも1種の触媒と、(iii)前記直接法反応のための少なくとも1種の促進剤とを装入し;
(III)その後、前記流動床反応器に塩化アルキルを供給して、前記反応器内に流動床を形成し;
(IV)前記微粉砕されたケイ素と、触媒と、促進剤と、塩化アルキルとを相互作用させ反応させて、望ましい比及び望ましい速度でアルキルクロロシラン類を生成させ;
(V)その後、望ましい比がある程度増加したら又は望ましい反応速度がある程度減少したら、前記流動床の内容物を磁気分離装置にかけて当該流動床の内容物中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることにより前記流動床の内容物を処理することを含むプロセスに前記流動床内容物をかけ、そしてそのプロセスから前記流動床内容物の磁性部分を除去すること;
を含むクロロシランの製造方法。 - 前記流動床の内容物を磁気分離にかける前に、前記流動床の内容物を前記反応器から除去することを特徴とする請求項23記載の方法。
- (I)流動床反応器を用意し;
(II)前記流動床反応器に、(i)微粉砕されたケイ素と、(ii)直接法反応のための少なくとも1種の触媒と、(iii)前記直接法反応のための少なくとも1種の促進剤とを装入し;
(III)その後、前記流動床反応器に塩化アルキルを供給して、前記反応器内に流動床を形成し;
(IV)前記微粉砕されたケイ素と、触媒と、促進剤と、塩化アルキルとを相互作用させ反応させて、望ましい比及び望ましい速度でアルキルクロロシラン類を生成させ;
(V)その後、望ましい比がある程度増加したら又は望ましい反応速度がある程度減少したら、前記流動床の内容物を微粉砕してその中に含まれる固形物の平均粒度を小さくし、その後、粉砕された流動床内容物を磁気分離装置にかけて前記流動床内容物中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることにより前記流動床内容物を処理することを含むプロセスに前記流動床内容物をかけ、その後、そのプロセスから前記流動床内容物の磁性部分を除去し、前記直接法を続けること;
を含むクロロシランの製造方法。 - 前記流動床内容物を微粉砕及び磁気分離にかける前に、前記流動床反応器の内容物を前記反応器から除去することを特徴とする請求項25記載の方法。
- (I)流動床反応器を用意し;
(II)前記流動床反応器に、(i)微粉砕されたケイ素と、(ii)直接法反応のための少なくとも1種の触媒と、(iii)前記直接法反応のための少なくとも1種の促進剤とを装入し;
(III)その後、前記流動床反応器に塩化アルキルを供給して、前記反応器内に流動床を形成し;
(IV)前記微粉砕されたケイ素と、触媒と、促進剤と、塩化アルキルとを相互作用させ反応させて、望ましい比及び望ましい速度でアルキルクロロシラン類を生成させ;
(V)その後、望ましい比がある程度増加したら又は望ましい反応速度がある程度減少したら、前記流動床の内容物を空気力学的遠心分粒プロセスを使用する分粒法にかけることにより前記流動床内容物の固形物部分に由来する不純物を減少させ除去し、その後、精製された流動床内容物を磁気分離装置にかけて前記流動床内容物中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることにより前記流動床内容物を処理することを含むプロセスに前記流動床内容物をかけ、次いで、前記流動床内容物の磁性部分を前記流動床反応器から除去し、前記直接法を続けること;
を含むクロロシランの製造方法。 - 前記流動床内容物が空気力学的遠心分粒及び磁気分離にかけられる前に、前記流動床内容物が反応器から除去される請求項27記載の方法。
- (I)流動床反応器を用意し;
(II)前記流動床反応器に、(i)微粉砕されたケイ素と、(ii)直接法反応のための少なくとも1種の触媒と、(iii)前記直接法反応のための少なくとも1種の促進剤とを装入し;
(III)その後、前記流動床反応器に塩化アルキルを供給して、前記反応器内に流動床を形成し;
(IV)前記微粉砕されたケイ素と、触媒と、促進剤と、塩化アルキルとを相互作用させ反応させて、望ましい比及び望ましい速度でアルキルクロロシラン類を生成させ;
(V)その後、望ましい比がある程度増加したら又は望ましい反応速度がある程度減少したら、前記流動床の内容物を微粉砕してその中に含まれる固形物の平均粒度を小さくし、そして前記流動床内容物を空気力学的遠心分粒プロセスを使用する分粒法にかけることにより流動床内容物の粉砕された固形物部分に由来する不純物を減少させ除去し、次に、精製された流動床内容物を磁気分離装置にかけて前記流動床内容物中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることにより前記流動床内容物を処理することを含む方法に前記流動床内容物をかけ、次いで、前記流動床内容物の磁性部分を前記流動床反応器の流動床から除去し、前記直接法を続けること;
を含むクロロシランの製造方法。 - 前記流動床内容物を、微粉砕、空気力学的遠心分粒及び磁気分離前に、前記反応器から除去することを特徴とする請求項29記載の方法。
- (I)流動床反応器を用意し;
(II)前記流動床反応器に、(i)微粉砕されたケイ素と、(ii)直接法反応のための少なくとも1種の触媒と、(iii)前記直接法反応のための少なくとも1種の促進剤とを装入し;
(III)その後、前記流動床反応器に塩化アルキルを供給して、前記反応器内に流動床を形成し;
(IV)前記微粉砕されたケイ素と、触媒と、促進剤と、塩化アルキルとを相互作用させ反応させて、望ましい比及び望ましい速度でアルキルクロロシラン類を生成させ;
(V)その後、望ましい比がある程度増加したら又は望ましい反応速度がある程度減少したら、前記流動床の内容物を摩耗させて当該流動床内容物の粒子の表面から不純物を除去し、その後、摩耗させた流動床内容物を磁気分離装置にかけて前記流動床内容物中の構成成分を磁性部分と非磁性部分とに分けることにより前記流動床内容物を処理することを含むプロセスに前記流動床内容物をかけ、その後、前記流動床内容物の磁性部分を前記プロセスから除去し、前記直接法を続けること;
を含むクロロシランの製造方法。 - 前記流動床内容物を磁気分離にかける前に、前記流動床内容物を前記反応器から除去して前記摩耗にかけることを特徴とする請求項31記載の方法。
- 前記流動床内容物が前記磁気分離装置にかけられている間に前記流動床内容物を振動させることを特徴とする請求項23記載の方法。
- 前記流動床内容物が前記磁気分離装置にかけられている間に前記流動床内容物を流動化させることを特徴とする請求項23記載の方法。
- 前記磁気分離装置が振動マトリックスを有するキャニスター容器を具備することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記磁気分離装置が100〜60,000ガウスの範囲内の開放勾配磁場強度を有することを特徴とする請求項35記載の方法。
- 前記磁気分離装置が1000〜10,000ガウスの範囲内の開放勾配磁場強度を有することを特徴とする請求項35記載の方法。
- 前記磁気分離装置が2000〜5,000ガウスの範囲内の開放勾配磁場強度を有することを特徴とする請求項35記載の方法。
- 前記磁性部分が炭素を含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分がSi8Al6Fe4Caを含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分がFeSi2Tiを含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分がCaSi2を含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分の一部が、ケイ素の磨砕の間に、金属部材を通じてケイ素含有固体に導入されることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分の一部が、ケイ素の微粉砕の間に、金属部材を通じてケイ素含有固体に導入されることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分がクロムを含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記磁性部分がニッケルを含むことを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記反応器内での反応が続いている間に、前記ケイ素含有固体材料を前記磁気分離装置にかけることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記流動床反応器内での反応が続いている間に、前記ケイ素含有固体材料の一部を前記流動床反応器から前記磁気分離装置に分流させることを特徴とする請求項15記載の方法。
- 前記反応器内での反応が続いている間に、前記ケイ素含有固体材料を前記磁気分離装置にかけることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 前記流動床反応器内での反応が続いている間に、前記流動床内容物の一部を前記流動床反応器から前記磁気分離装置に分流させることを特徴とする請求項23記載の方法。
- 前記流動床反応器内での反応が続いている間に、前記流動床内容物の一部を前記流動床反応器から分流させ、微粉砕し、次いで前記磁気分離装置にかけることを特徴とする請求項25記載の方法。
- 前記流動床反応器内での反応が続いている間に、前記流動床内容物の一部を前記流動床反応器から分流させ、微粉砕し、分粒し、次いで前記磁気分離装置にかけることを特徴とする請求項29記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10/050,617 US6433205B1 (en) | 2002-01-15 | 2002-01-15 | Magnetic separation for silicon-containing materials |
PCT/US2003/000807 WO2003059919A1 (en) | 2002-01-15 | 2003-01-13 | Magnetic separation for silicon-containing materials |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005515142A true JP2005515142A (ja) | 2005-05-26 |
JP2005515142A5 JP2005515142A5 (ja) | 2006-01-05 |
JP4571410B2 JP4571410B2 (ja) | 2010-10-27 |
Family
ID=21966314
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003560022A Expired - Lifetime JP4571410B2 (ja) | 2002-01-15 | 2003-01-13 | ケイ素含有材料のための磁気分離 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6433205B1 (ja) |
EP (1) | EP1465902B1 (ja) |
JP (1) | JP4571410B2 (ja) |
CN (1) | CN100360541C (ja) |
AU (1) | AU2003202287A1 (ja) |
DE (1) | DE60314839T2 (ja) |
NO (1) | NO20042976L (ja) |
WO (1) | WO2003059919A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NO20014148A (no) * | 2001-08-27 | 2003-02-03 | Elkem As | Fremgangsmåte for fjerning av forurensinger fra silisiuminneholdende residuer |
US20040142384A1 (en) * | 2003-01-16 | 2004-07-22 | Cohen Barb Ariel | Magnetic separator |
DE102007031471A1 (de) * | 2007-07-05 | 2009-01-08 | Schott Solar Gmbh | Verfahren zur Aufbereitung von Siliciummaterial |
KR20110015653A (ko) * | 2008-06-04 | 2011-02-16 | 다우 코닝 코포레이션 | 유기할로실란과 할로실란을 제조하는 개선 방법 |
JP5638300B2 (ja) * | 2010-07-20 | 2014-12-10 | 株式会社ディスコ | 分離装置 |
DE102012103755A1 (de) * | 2012-04-27 | 2013-10-31 | Centrotherm Sitec Gmbh | Verfahren zur Synthese von Trichlorsilan und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
US10040689B2 (en) | 2014-12-19 | 2018-08-07 | Dow Silicones Corporation | Process for preparing monohydrogentrihalosilanes |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3446829A (en) * | 1965-01-27 | 1969-05-27 | Lever Brothers Ltd | Contact mass for preparing halogenosilanes and process therefor |
JP2005500243A (ja) * | 2001-08-27 | 2005-01-06 | エルケム エイエスエイ | 珪素含有残留物から不純物を取り除く方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2380995A (en) | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
US2389931A (en) | 1943-09-27 | 1945-11-27 | Gen Electric | Method for producing organosiliconhalides |
US3133109A (en) | 1960-11-28 | 1964-05-12 | Gen Electric | Silicon compound process and apparatus |
US3860514A (en) * | 1970-09-21 | 1975-01-14 | Ethyl Corp | Method of beneficiating alumina-silica ores |
US4054513A (en) * | 1973-07-10 | 1977-10-18 | English Clays Lovering Pochin & Company Limited | Magnetic separation, method and apparatus |
US4218310A (en) * | 1977-08-31 | 1980-08-19 | Occidental Petroleum Corporation | Purification of particulate glass by mag separation of impurities |
US4281149A (en) | 1980-03-24 | 1981-07-28 | General Electric Company | Process for treating silicon particles within a silicone reactor system |
US4307242A (en) | 1980-10-03 | 1981-12-22 | General Electric Company | Process for removing impurities from residual silicon powder |
US4810368A (en) * | 1985-04-10 | 1989-03-07 | Electro Minerals (Canada) Inc. | Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials |
GB8805478D0 (en) | 1988-03-08 | 1988-04-07 | Secr Defence | Method & apparatus for growing semi-conductor crystalline materials |
US5147527A (en) | 1989-04-03 | 1992-09-15 | Ashland Oil, Inc. | Magnetic separation of high metals containing catalysts into low, intermediate and high metals and activity catalyst |
CN1021902C (zh) * | 1990-01-12 | 1993-08-25 | 昆明工学院 | 硅藻土絮凝磁重分离提纯方法 |
DE4303766A1 (de) | 1993-02-09 | 1994-08-11 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen |
CN1120875C (zh) | 1995-01-13 | 2003-09-10 | 爱什股份有限公司 | 烃转化催化添加剂及其方法 |
DE19912252A1 (de) | 1999-03-18 | 2000-09-28 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zum Wiederaufarbeiten einer Suspension |
-
2002
- 2002-01-15 US US10/050,617 patent/US6433205B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-01-13 WO PCT/US2003/000807 patent/WO2003059919A1/en active IP Right Grant
- 2003-01-13 CN CNB03801839XA patent/CN100360541C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-13 AU AU2003202287A patent/AU2003202287A1/en not_active Abandoned
- 2003-01-13 EP EP03701304A patent/EP1465902B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-13 JP JP2003560022A patent/JP4571410B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-13 DE DE60314839T patent/DE60314839T2/de not_active Expired - Lifetime
-
2004
- 2004-07-14 NO NO20042976A patent/NO20042976L/no not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3446829A (en) * | 1965-01-27 | 1969-05-27 | Lever Brothers Ltd | Contact mass for preparing halogenosilanes and process therefor |
JP2005500243A (ja) * | 2001-08-27 | 2005-01-06 | エルケム エイエスエイ | 珪素含有残留物から不純物を取り除く方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO20042976L (no) | 2004-07-14 |
WO2003059919A1 (en) | 2003-07-24 |
US6433205B1 (en) | 2002-08-13 |
EP1465902B1 (en) | 2007-07-11 |
CN100360541C (zh) | 2008-01-09 |
JP4571410B2 (ja) | 2010-10-27 |
AU2003202287A1 (en) | 2003-07-30 |
DE60314839T2 (de) | 2008-03-13 |
EP1465902A1 (en) | 2004-10-13 |
CN1610686A (zh) | 2005-04-27 |
DE60314839D1 (de) | 2007-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0320260B1 (en) | A method for preparation of alkylhalosilanes | |
KR101910028B1 (ko) | 유기할로실란과 할로실란을 제조하는 개선 방법 | |
EP1438139B1 (en) | Method for removing impurities from silicon-containing residues | |
DE10118483C1 (de) | Staubrückführung bei der Direktsynthese von Chlor- und Methylchlorsilanen in Wirbelschicht | |
JPH05333B2 (ja) | ||
EP0256876B1 (en) | A process for preparing halosilanes | |
JP4571410B2 (ja) | ケイ素含有材料のための磁気分離 | |
EP0647646B1 (en) | Particle size distribution for fluidized-bed process for making alkylhalosilanes | |
JP2005515142A5 (ja) | ||
KR101153590B1 (ko) | 페닐클로로실란의 제조 방법 | |
US4810368A (en) | Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials | |
CA1265473A (en) | Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials | |
EP0937731B1 (en) | Process for the preparation of alkylhalosilanes | |
EP0604092A2 (en) | Improved process for manufacture of alkyhalosilanes | |
US6425850B1 (en) | Method for determining eta phase copper |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051005 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051005 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080930 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20081225 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090216 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100216 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100614 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20100623 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100713 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100812 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130820 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4571410 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130820 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |