JP2005514535A - セルロースパルプの製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は蒸煮したセルロースパルプの製造方法に関し、原料好ましくは木材チップを先ず、蒸解段階に必要な新鮮な白液の主要部分即ち50％以上を添加した予備処理帯域で処理しながら、チップは蒸煮温度に向って連続的な温度上昇を受け、その後にこのアルカリ富化処理液を抜出し、主要な程度にまで黒液で置換する。
予備処理段階後に抜出されたアルカリ富化処理液を次いで蒸煮段階に添加し、これは蒸煮段階への新鮮な白液の添加を当量にまで低減する理由となる。
最大収率の促進作用は60±40℃の範囲の温度で2〜60分好ましくは2〜10分の範囲の滞留時間で予備処理中にポリスルフィド富化白液を用いて得られる。

Description

本発明は請求項１によるセルロースパルプの製造方法に関する。

従来の慣用の連続式蒸解機においては、全てのアルカリは連続した且つ確立した操作中に蒸解機の入口で又は頂部で本質的に添加される。アルカリの或る添加はまた供給系で行われ、その主目的は高圧栓を潤滑化するものであり、しかも或る程度まではアルカリの濃度を調節するものである。更に或る添加はまた蒸解機の底部で行ない得たが、この場合には主に一時的な閉塞を溶解するか又は始動中の過程を開始させるものである。

蒸煮液の１ｌ当り60ｇのNaOH又はそれ以上の濃度できわめて高濃度のアルカリが蒸解機の頂部で得られ、比較的低濃度の残留アルカリが抜出した且つ消費した蒸煮液で得られた。続いて白液装填分を分割しこうして多くの白液を含浸中に特に２個容器の蒸煮系に添加して、蒸煮段階の開始時に高濃度のアルカリを低減する。

蒸煮技術はそれ以来発展を遂げ、その目的は増大した収量と向上したパルプ特性とを達成するものであった。重要な必須条件はパルプの品質に不利な影響を有し得る高濃度のアルカリを制限する要件であり、代りに蒸煮段階中にアルカリの一定濃度を達成するのに焦点が向けられていた。ITC（等温蒸煮）技術はパルプの品質を改良する１つの方法である。この場合、蒸煮温度は完全な蒸煮段階中、好ましくは既知の技術で用いたのより蒸解機での滞留時間のより長い部分中一定の値に保持し、しかもその際アルカリを蒸煮段階の終了時に添加する。蒸煮温度はこの様にして低い程度に低下されしかも蒸煮段階へのアルカリの添加を分割すると蒸煮段階の開始時に低濃度のアルカリを確保し、その結果パルプの品質に有利である。

蒸煮段階中のアルカリの初期濃度はMCC（改質した連続蒸煮）技術で低減され、大体23ｇNaOH／lのアルカリ濃度が典型的には蒸解機への移送時に確立され、その後に典型的には15ｇNaOH／l付近にある濃度を有する蒸煮帯域が確立され、大体10ｇNaOH／lの濃度で蒸解機からの最終抜出しが確立される。これらの概念の全てにおいて、アルカリの添加は蒸煮段階中の初期に又は含浸中の初期に生起し、その後に確立した蒸煮液は多量又は少量のアルカリの添加を連続的に受ける。

MMC技法は1980年代に開発され、アルカリ装填分の分割を伴なう。アルカリの主要部分、大体75％〜80％は通常併流帯域で添加され、そのうち45％〜70％は含浸段階に添加され、10％〜35％は蒸煮段階に添加され、然るに残りの量、大体20％〜25％は向流帯域に添加される。この様にしてアルカリ濃度は含浸の開始時に大体40ｇNaOH／lの程度に低下させ得る。この様にして蒸煮段階中のアルカリ分布の或る均一化を達成し得る。

蒸煮段階に添加するアルカリの全装填量は、MCC技法を用いる蒸解機では、NaOHとして算出して典型的には18％の有効アルカリに当量であり得る。このうち、12％が含浸に添加され（相対的なフラクションは次いで12／18*100?全装填分の67％）、然るに２％（相対的なフラクションは2／18*100?全装填分の11％）は移送管路に添加され、4％（4／18*100?全装填分の22％の相対的なフラクションに相当）は蒸煮段階中に別の向流帯域に添加される。

予備含浸容器で高フラクションの黒液が使用されるようにきわめて高い液体／木材比を用いて蒸煮段階中のアルカリ分布を更に均一化させる。この技法はKvaerner Pulping社によって開発された緻密蒸煮（COMPACT COOKING（商標名））の概念の基本原理の１つを成す。この様にして蒸煮液中のアルカリ濃度は低下でき、然るに多量のアルカリが初期の迅速な中和過程中で含浸液で且つ蒸煮液で同時に利用できる。有効な中和過程に必要なアルカリの量は次いで蒸煮液に存在し得る。７：１程の高い液体／木材比及び８：１までの液体／木材比がこれらの処理システムにおける予備含浸容器で且つ一体とした含浸帯域を有する蒸解機で応用される。

アルカリ分布を均一にする目的で蒸解機の蒸煮段階中にアルカリを調節する種々の提案が用いられている。例えば、調節回路を用いることができ、即ち或る量の蒸煮液を蒸解機から抜出し、続いてアルカリの調節後に蒸解機に返送するか、あるいは抜出されしかも次後に蒸解機に返送される蒸煮液の全部又は一部を溶剤で置換する調節回路を用いることができ、基本的に溶解した物質（リグニン等）の減少を与える方法を用い得る。然しながら、幾つかの位置で蒸煮液を抜出し且つ次後に別の液体により抜出した蒸煮液を置換すると収量の低下をもたらす。何故ならば残留繊維及び溶解したヘミセルロースが抜出された蒸煮液と共に消失するからである。

収量を増大する１つの方法は蒸煮段階中にポリスルフィドを添加することであったが、ポリスルフィドは熱分解され易く、パルプの収量を増大する影響を及ぼす前に高い蒸煮温度によってその多くの量が分解されることを生ずる。

収量を増大する別の方法は、蒸煮段階の初期段階から抜出された蒸煮液の返送を伴ない、かかる蒸煮液は溶解したキシランで富化されており、キシラン富化液を次後に蒸煮段階の最終段階に返送することを伴ない、そこでキシランは繊維上に再沈澱させ得る。この方法は長期間、典型的には少なくとも60分間滞留されるキシラン富化液に応じて決まり、このようにして沈殿過程は収量の増大を開始し且つ認め得る程の影響を与えるに十分な時間を有する。収量はこの型式のキシラン再沈澱を用いて典型的には2％〜5％だけ増大させ得る。

収量は蒸煮中に高度に有意義である。何故ならば、わずか１％の増大は１日当り1500トンの生産量を有する普通の規模の生産能力では15トンの生産増大を体験するものであり、これは700 USD/ADTのパルプ価格では1日当り少なくとも10,500USDの増収を与える。限界生産の増大は本質的上純益を生ずる。

更には、より小さなセルロースフラクションをソーダ回収炉での蒸発及び燃焼に移送するならば、回収系での負担は低下する。

黒液を蒸煮段階前の含浸帯域での含浸液として用いる幾つかの相異なる解決策は知られている。入口で黒液を用いるシステムは米国特許第5,080,755号に開示されている。変更例は米国特許第5,053,108号に開示されており、その際蒸解機から抜出した黒液を高圧タップに再循環させて蒸解機への移送循環の処理液の主要部を形成する。欧州特許第477,059号は更に開発された変更例を開示しており、その際白液の主要な添加前に黒液で含浸した木材チップを蒸煮温度に昇温させる。これらの従来技術は、蒸煮段階後に洗浄されるパルプに高度の脱リグニン化を維持しながらパルプの品質及び収量を改良する目的で種々の方法に対する多数の提案が研究されたことを示している。
米国特許第5,080,755号 米国特許第5,053,108号 欧州特許第477,059号

本発明の主要な目的は、パルプに可能な最も有利な条件を移送、含浸及び次後の蒸煮中に確立した一連の処理液を用いることにより蒸煮段階からの収量を増大するものである。

別の目的は、主にポリスルフィド富化白液の使用中に、温度がきわめて高くない処理位置で且つポリスルフィドに分解するに十分な時間を与えることなくポリスルフィドが収量増大作用を提供し得る処理位置で収量を増大させるポリスルフィドの作用を利用するものである。チップの温度の次後の上昇は別の含浸液及び蒸煮液で行なうことができ、その後に蒸煮段階を適当に行なうことができる。ポリスルフィドは特に低温ではアルカリよりも迅速に反応し、次後に蒸煮段階で用いるアルカリの本質的に小部分のみが消費される。ポリスルフィドの酸化能力即ち収量増大作用はアルカリの濃度が増大するにつれて上昇する。これは蒸煮過程の初期段階で白液にポリスルフィドを添加するのがまた有利であることを意味する。

別の目的は、温和な温度で短い滞留時間アルカリ富化処理液の早期添加により、パルプの強度に有意な程に影響することなくチップの有効な早期中和及び易溶性リグニンの溶解を達成するものである。より長い含浸過程及び最終の蒸煮過程は、本法の使用により、より低いアルカリ濃度で行なうことができ、これは全体の高パルプ強度及び高収率を与える。

本発明は、倒立した頂部分離器と共に、下方に供給する頂部分離器と共に、及び頂部分離器のない型式と共に；スチーム相蒸解機と水圧蒸解機との両方に用いることができ；しかもセルロースパルプの製造中に亜硫酸法と硫酸塩法との両方を用いて本発明を使用できる。同様に、落葉木材、針葉木材、一年生の植物（例えばサトウキビの搾り殻等）及び他の植物はセルロースの供給源を成し得る。本発明は装填回分（charge wise）蒸煮で用いることができ、その際順次の処理が容器中の固定チップについて次後に行なわれる容器中にチップを供給する。

図面の説明
図１は従来技術により白液の添加を如何に行なうかを示すフローシートである。

図２は本発明により白液の添加を如何に行なうかを示すフローシートである。

図３は連続蒸煮の装置系で本発明の応用原理を示す装置の図解図である。

図１は種々の基本的な蒸煮過程でセルロースパルプを通常は如何に製造するかを示すフローシートを示す。チップ状にした木材であることが多い原料をチップホッパーに供給し、その際スチームによるチップの加熱を行なう（C St／チップスチーム処理）。これは、連続的に増大する熱量（温度）のスチーム（St／Steam)を用いながら幾つかの段階で生起することが多い。原料は少なくとも5〜60分の期間80±20℃に加熱する。通常、有毒な廃ガス（Gas）が形成され、これは廃ガス系で取扱い且つ破壊しなければならない。スチームにより加熱された後に、セルロース材料を混合しあるいは液体の添加により液体／木材混合物としてセルロース材料はスラッジを形成する。添加される液体は蒸煮段階における次後の処理から得られしかも黒液（BL／Black Liquor）として知られており、白液／アルカリ（WL／White Liquor）を添加されることが多い。この液体／木材混合物を移送循環系に導入し、該システムは加圧した処理容器に対して前方に１個のポンプ又は若干のポンプ及び仕切供給物（例えば高圧タップ）を包含することが多い。ここでは、１回の処理段階、BL−imp／黒液含浸を示し、その際セルロース木材を既定の残留アルカリ濃度の黒液で含浸する。この処理段階への投入供給物と組合せて、液体の主要部分を移送循環系で分離し、投入CSt／供給物に返送し、然るに黒液及び洗浄液Wash Liqの形の新しい液体を添加する。

セルロース材料が黒液で処理されたからには且つ黒液中の残留アルカリを消費したからには、残留する消費した黒液を回収のため抜出す、BL−REC。残留アルカリ濃度は通常有意な程に15 g/l以下であり、典型的には8 g/l以下である。

種々の黒液を用いて１回以上の段階で生起し得る含浸後に、蒸煮自体を開始する。２回の蒸煮段階Cook 1及びCook 2をここでは示し、そこで第１の蒸煮段階Cook 1は通常150±20℃の範囲の温度で併流蒸煮段階として知られるものであることができ、そこでアルカリは蒸煮段階の開始時に添加されしかも連続蒸解機中のチップに随伴させる。旧来の蒸煮系においては、消費した蒸煮液、黒液は回収のため蒸煮段階から抜出され、Conv. & Mcc／ITC REC、この場合には黒液は先の黒液含浸段階に返送されない。第２の蒸煮段階Cook 2における蒸煮は、通常150±20℃の温度で向流式の流れを有する設計を用いて行ない得る。この段階で或る量のアルカリを向流式の流れ帯域の底部で添加でき、その後に蒸煮液はチップの流れに対向して進行する流れ中に進入する。チップは通常蒸煮帯域Cook 1／Cook 2で40〜200分の範囲にある滞留時間を有する。

排水としても知られる洗浄は蒸煮段階後に開始され、そこでは溶解したリグニンを蒸煮したパルプから洗浄して40以下のカッパー価、好ましくは24以下のカッパー価を有するパルプを得る。白液WLの添加に関しては、これは主として蒸煮段階の開始時に行ない、白液のきわめて少ない装填量、50％以下通常20％以下が蒸煮段階前の含浸段階で添加される。ポリスルフィド富化白液を用いて収率を増大させる時は、これは低温で含浸中に添加されしかもチップを蒸煮段階に連行させる。黒液での含浸を導入する時は、通常約20 g/l又はそれ以上の比較的高い濃度の残留アルカリが蒸解機から抜出した黒液中で得られるように、蒸煮段階を改変し、該黒液を黒液含浸に運搬し、そこで残留アルカリは10 g/l以下にある濃度にまで下がって消費され、然るに本法に必要な白液WLの全装填量の主要部分、50％以上の添加は蒸煮段階で尚行なう。

本発明の好ましい具体例を図２に示し、そこでは白液の全装填量の主要部、50％以上が黒液での処理が生起する段階前に位置する予備処理段階で生起する。原料（チップ）は前述した通りスチームによるチップの加熱（C St）が生起する少なくとも１つの段階に供給する。原料の加熱は少なくとも5〜60分の期間80±20℃の温度で行なうのが好ましい。

スチームでの加熱後に、セルロース材料を混合しあるいは液体（蒸煮段階の次後の処理段階から得られた）及び蒸煮段階に必要とされる新鮮な白液の全装填分の主要部の添加により液体／木材混合物としてセルロース材料はスラリーを形成する。セルロースを40以下のカッパー価にまで、好ましくは24以下のカッパー価にまで下げて蒸煮するのに必要とされるアルカリの全装填量の少なくとも50％をこの段階で添加する。含浸及び蒸煮段階用に新鮮な白液の全装填量の100％まで程の多量をこの時点で添加できる。高濃度のアルカリを有するこの液体／木材混合物を慣用の要領で加圧した処理容器に移送循環系で運搬する。１回の処理段階、BL−imp／黒液含浸をここでは示し、既定濃度の残留アルカリを有する黒液でセルロース材料を含浸する。

この処理段階、BL−impへの投入供給物と組合せて、液体の主要部分、少なくとも50％だが90％までを移送循環系で分離し、その後にこの液体を蒸煮温度での蒸煮段階と組合せてセルロースパルプに添加する。この様にして白液が処理位置でそのポリスルフィド含量をセルロース繊維上に沈澱させる可能性が生じ、この場合には温度が低い移送中に生じ、該温度は収量増大作用が生じる前にポリスルフィドが主要な程度まで分解を冒す程十分に高いものでない。アルカリ富化液は黒液での処理前に黒液で置換される。

セルロース材料を黒液で処理したからには且つセルロース材料が黒液中の残留アルカリを消費したからには、残りの消費した黒液を回収のため抜出す、BL−REC。再びこの場合には、残留アルカリ濃度は通常有意な程に15 g/l以下であり、典型的には8 g/l以下である。種々の黒液での１回以上の段階で生起し得る含浸後に、蒸煮それ自体を始動する。２回の蒸煮段階Cook 1及びCook 2をここでは示し、その際第１の蒸煮段階Cook 1は通常150±20℃の温度で併流蒸煮段階として知られるものであり得る。移送循環系からのアルカリ富化液を蒸煮段階に添加した時は、蒸煮段階への新鮮なアルカリの装填は当量の程度に低減される。

移送循環系からのアルカリ富化液及び蒸煮段階の開始時に添加される少量の新鮮なアルカリは連続蒸解機でチップに連行させる。第２の蒸煮段階Cook 2での蒸煮は、通常は150±20℃の温度で向流の流れを有する設計を用いて行ない得る。或る量のアルカリ又は含浸段階からのアルカリ富化抜出し液はこの段階で向流帯域の底部で添加でき、その後に蒸煮液はチップの流れと対向する流れで進行する。チップは蒸煮段階Cook 1／Cook 2で１個の蒸煮帯域当り40〜240分の範囲、好ましくは大体120±20分の範囲にある滞留時間を通常は有する。

排水としても知られる洗浄は蒸煮段階後に慣用の仕方で開始し、そこでは溶解したリグニンを蒸煮したパルプから洗浄して主に針葉木材については40以下のカッパー価、好ましくは主に落葉木材については24以下のカッパー価を有するパルプを得る。

本発明の方法を応用し得るセルロースパルプの連続蒸煮装置系を図３に示す。チップをチップホッパー10に供給し、そこで廃ガスGasを追出しながらチップをスチームStにより加熱する。この様に加熱したチップを次いでチップシュート11に供給し、そこで適当な液体／木材比を有するスラリーを、場合によっては黒液の添加（図示せず）と一緒に白液WLの添加によりチップから形成する。チップはチップシュート11の底部から高圧栓12により移送循環系13a，13bを通って黒液含浸用の加圧した処理容器15に前進する。チップシュート11に添加されしかも管路13aでチップを連行する液体は頂部分離器14によりチップから大きな程度にまで分離され、戻り管路13bを通って高圧栓12に返送される。アルカリ富化移送液は蒸煮段階前のより遅い添加用にチップシュート11での新鮮な白液の添加に同等である程度にまで流れ30中に抜出される。

装置系のこの位置での白液の添加は、60±40℃の温和な温度で比較的短い滞留時間、大体2〜60分、好ましくは2〜10分が得られことを確保し、これは高濃度のアルカリがパルプの強度に影響するに十分な時間を有しないという理由である。

管路31を通して添加されしかも抜出しフィルター20を通して蒸煮段階から抜出された黒液での含浸は処理容器15で行なう。管路31中の黒液の残留アルカリ濃度は通常かなり15 g/l以上にある。残留アルカリの消費は処理容器15で行ない、10 g/l以下の残留アルカリ濃度を有する消費した黒液は回収系32への前方運搬のためフィルター16から抜出す。

容器15中で黒液での処理後にチップを蒸解機19に供給し、処理容器15からの生産量17と組合わせて蒸煮段階前にアルカリ富化液30をチップに添加するのが適当である。この様に予備処理された原料を蒸解機19の頂部に連続的に供給する。例えば第１の併流式蒸煮段階及び最終の向流式蒸煮段階における蒸煮後に、蒸煮したパルプを蒸解機の底部から給送し且つ洗浄装置に前進させ、この場合には加圧した空気拡散器に前進させ、そこで蒸煮相で溶解したリグニンを洗い出して40以下のカッパー価、好ましくは24以下のカッパー価を有するセルロースパルプを得る。

本発明に関連する機能部分のみを図３に示す。例えば含浸容器15と蒸解機19との両方では幾つかの加温回路又は幾つかの抜出し位置があり得る。同様にして、幾つかの洗浄液又は溶剤をＡ、Ｂ又はＣで抜出して含浸又は蒸煮段階の入口に添加されるようこれらの帯域で正確な液体／木材比を確立できる。

装填回分の（charge wise）蒸煮系をセルロースパルプの製造に用いるならば、本発明によるアルカリ富化処理は加温黒液での含浸前後に配置でき、その際容器に充填したチップの装填回分蒸煮は次の順序で行なう；
1）容器にチップの充填
2）スチームでチップの加熱
3）加熱／加温黒液での含浸
4）加熱／高温黒液での含浸
5）蒸煮液での蒸煮
6）追い出した蒸煮液を高温黒液用のタンクに貯蔵しながら蒸煮段階後の圧縮での洗浄
7）洗浄液を用いて先の段階後の圧縮での洗浄、その際追い出した液体は先ず加温黒液用のタンクに貯蔵する。

8）蒸煮した且つ洗浄したチップを空にする。

かくして、アルカリ富化処理は、チップを新鮮な白液で処理する追加の工程として又は工程３を置換する工程として、前述した順序の工程３前後に配置できる。

本発明は請求項の範囲内で幾つかの仕方で改変できる。例えば、本発明は蒸煮段階での上部処理帯域であって該帯域はアルカリ富化処理液での処理用に上部における抜出しフィルターによって制限されている上部処理帯域において及びこれより下方に定置された黒液用の少なくとも1個の処理帯域において連続蒸解機でも用い得る。

黒液含浸段階前にスラリー化したセルロース懸濁液から抜出されたアルカリ富化液はまた幾つかの位置で蒸煮相に添加できる。例えば、アルカリ富化処理液の少なくとも一部は向流帯域の末端で蒸解機の底部に添加できる。蒸解機中の全ての蒸煮帯域が併流帯域であるならば、アルカリ富化液は蒸煮相の中央にも添加できる。

本発明はポリスルフィド富化白液が蒸煮過程で用いるのに製造されるパルプ工場で最も有利であり、該ポリスルフィドは繊維上でのその有益な作用が得られる前に分解されることなく最適な要領でそれを用い得るならば蒸煮段階からの収量の有意な程の増大を与える。

ポリスルフィドはアルカリよりもずっと迅速に反応し、これはアルカリの主要な消費なしにポリスルフィドの全作用が得られる理由である。

従来技術により白液WLの添加を如何に行なうかを示すパルプ製造用のフローシートである。 本発明により白液の添加を如何に行なうかを示すパルプ製造用のフローシートである。 連続蒸煮の装置系で本発明の応用原理を示す装置の図解図である。

符号の説明

10 チップホッパー、11 チップシュート、14 頂部分離機、
15 含浸容器、19 蒸解機

Claims (12)

1. セルロースパルプの製造方法であって、原料好ましくは木材チップを連続的に上昇する温度での種々の処理段階で幾つかの段階で処理し、その際第１の段階は原料をスチームで最初の温度に加温することからなり、次後の工程では150±20℃の範囲の既定の蒸煮温度でアルカリ蒸煮液中で最終的に蒸煮するように連続的に上昇する温度で種々の含浸液で原料を処理することからなるセルロースパルプの製造方法において、チップを黒液での少なくとも１回の処理前にある予備処理段階で所与濃度の残留アルカリで、蒸煮温度よりも有意な程に低い、即ち蒸煮温度よりも少なくとも20℃低い、好ましくは黒液での処理温度よりも低い温度で処理し、この予備処理段階での含浸液はセルロースパルプを蒸煮するのに要する全アルカリ装填量の少なくとも50％を構成し、その後に予備処理段階で用いた含浸液の主要部を追加段階から抜出し且つ黒液での処理前に黒液で置換し、予備処理段階から抜出した含浸液を蒸煮温度での蒸煮段階と組合せてセルロースパルプに添加することを特徴とするセルロースパルプの製造方法。
2. 予備処理段階での含浸液は、セルロースパルプを40以下にあるカッパー価好ましくは24以下にあるカッパー価にまで下げるように含浸及び蒸煮するに必要なアルカリの全装填量の少なくとも50％を構成することを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 予備処理段階での含浸液は、40以下にあるカッパー価、好ましくは24以下にあるカッパー価にまで下げるようにセルロースパルプを含浸且つ蒸煮するに必要なアルカリの全装填量の100％までを構成することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
4. 予備処理段階の温度は60±40℃の範囲にあることを特徴とする請求項１、２又は３記載の方法。
5. 予備処理段階の滞留時間は２〜60分の範囲、好ましくは２〜10分の範囲内にあることを特徴とする請求項４記載の方法。
6. 予備処理段階から抜出した含浸液は35g/l以上、好ましくは45g/l以上の残留アルカリ濃度を有することを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 追加段階から抜出した含浸液は、充分な蒸煮温度の次後の蒸煮段階の位置に移送することを特徴とする請求項６記載の方法。
8. 原料は予備処理段階前に60〜100℃の範囲の温度にスチームにより加熱することを特徴とする請求項５記載の方法。
9. 本法は、連続蒸解機での連続法に応用され、その際予備処理した原料を蒸解機の頂部に連続的に供給し、蒸煮したセルロースを蒸解機の底部から連続的に給送することを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の方法。
10. 予備処理段階は、移送循環系を介してチップホッパーから加圧した処理容器への原料の移送と組合わせて行い、処理容器ではセルロース材料の処理は所与濃度の残留アルカリを有する黒液で行うことを特徴とする請求項９記載の方法。
11. 所与濃度の残留アルカリを有する黒液は、蒸煮過程からの抜出しにより得られ、その際この黒液は10〜100 g/l、好ましくは15 g/l以上の範囲の残留アルカリ濃度を有することを特徴とする請求項１０記載の方法。
12. 本法は装填回分方法で応用され、その際原料を容器に供給し、その後に種々の処理液を順々に用いて原料が相対的なカッパー価になるように蒸煮されるまで容器中で原料を含浸させることを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の方法。

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