JP2005342744A - 焼結耐摩耗工具とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 高い硬度、強度及び靭性を有するとともに、耐溶着性や耐摩耗性にも優れた焼結耐摩耗工具を提供する。
【解決手段】 焼結耐摩耗工具が、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなる。焼結体は、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４、または７０：３０〜９０：１０である。更に、結合金属は、ホウ素を０．０１〜０．５重量％含有する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、焼結耐摩耗工具およびその製造方法に関し、特に、引抜き工具、押出し工具、しごき・絞り工具、摺動用耐摩耗工具、冷間鍛造用ダイス・パンチ、打ち抜きパンチ、順送金型その他の圧造工具およびその製造方法に関する。

従来、鋼管用引抜き工具や鍛造工具では、耐摩耗性や耐凝着性を高めるために、ＴｉＣ＋ＴｉＮ等のセラミックコーティングが施された金属材料が用いられていた。しかし、セラミックコーティングは剥離や割れが問題となるため、このような硬質材料とは別に、基材の表面に他の金属元素を拡散させることで拡散元素の特性を付加する拡散浸透処理法と呼ばれる被覆材料の製造方法が用いられた。

高硬度被覆の代表的なものにボロン拡散処理法があり、Ｆｅ基材の場合、ボロン化処理で得られたＦｅＢ_２、Ｆｅ_２Ｂ層の硬さはＨＶ＝１４００〜２０００にも達し、基材の表面硬さとしてはＨＶ＝１５００程度で使用されるが、硬化深さが極めて小さいという問題があった（例えば、非特許文献１）。また、各種非鉄金属のボロン拡散処理の場合、表面硬さはＨＶ＝１０００以上となるが、硬化深さは１０μｍ程度と極めて小さかった（例えば、非特許文献２）。このように、ボロン拡散処理法等で作製したホウ素含有複合材料では、硬化深さが非常に小さいという問題があり、最終製品形状に仕上げた後に拡散処理をしなければならなかった。
溶接学会講演概要, No.36, pp.88-89 (1985) 溶接学会誌, Vol.56, No.6, pp.333-337 (1987)

引抜き工具等の焼結耐摩耗性工具では、硬度、強度及び靭性と共に、低摩擦係数や、焼付けを起こり難くする耐凝着性が要求される。しかしながら、上述のホウ素含有複合材料は、高硬度、高強度及び高靭性は有するが、硬化深さが非常に小さいとともに、被加工材料に対する摩擦係数や凝着性が改善されず、特に、摺動用耐摩耗性工具への使用には適していなかった。

また、炭化物とコバルトからなる超硬合金において、コバルトに微量のホウ素を添加して耐摩耗性を高めた切削工具材料が報告されており（Stanki Instrum JN: R0098A; ISSN: 0038-9811 (1975)）、コバルト中へのホウ素の最適添加量は０．０５〜０．０７重量％となっている。しかしながら、報告内容は切削工具に関するもので、本発明のような、焼結耐摩耗工具に関するものではない。

そこで、本発明は、高い硬度、強度及び靭性を有するとともに、耐溶着性や耐摩耗性にも優れた焼結耐摩耗工具、およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４であり、結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗引抜き・押出し工具および工具材料である。

また、本発明は、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で７０：３０〜９０：１０であり、結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗鍛造工具および工具材料である。

また、本発明は、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体から形成される焼結耐摩耗引抜き・押出し工具の製造方法であって、硬質粒子原料と鉄系金属原料とホウ素源とを、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４とし、さらに結合金属に対してホウ素を０．０１〜０．５重量％含有するように配合して混合し、混合物を粉砕混合により粉末状にして原料粉末を製造する工程と、原料粉末を圧縮して所定形状の圧縮成形体を成形する工程と、圧縮成形体を焼結する工程とを含むことを特徴とする焼結耐摩耗引抜き・押出し工具の製造方法である。

また、本発明は、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体から形成される焼結耐摩耗鍛造工具の製造方法であって、硬質粒子原料と鉄系金属原料とホウ素源とを、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で７０：３０〜９０：１０とし、さらに結合金属に対してホウ素を０．０１〜０．５重量％含有するように配合して混合し、混合物を粉砕混合により粉末状にして原料粉末を製造する工程と、原料粉末を圧縮して所定形状の圧縮成形体を成形する工程と、圧縮成形体を焼結する工程とを含むことを特徴とする焼結耐摩耗鍛造工具の製造方法でもある。

このように、本発明では、高い硬度、強度及び靭性を有するとともに、耐溶着性や耐摩耗性にも優れた焼結耐摩耗工具を得ることが可能となる。

焼結耐摩耗工具において耐摩耗性を改善するには、結合金属の強度の向上と摩擦抵抗の低減が考えられ、一方、耐凝着性を改善するためには被加工材と結合金属との親和性を低減させることが必要である。

鍛造金型として使用され、破損を生じた焼結耐摩耗工具の破壊面を調べると、破壊起点部では、結合金属であるコバルト相の結晶構造がε−Ｃｏ相となっていた。市販の超硬合金では、高温安定なγ−Ｃｏ相が室温まで維持され、低温安定なε−Ｃｏ相にはなっていないが、これに応力が負荷されると、γ−Ｃｏ相がε−Ｃｏ相へと変態する。かかるε−Ｃｏ相は、特定結晶面での辷り線の集積により、ポアから微細クラックを形成して上述のような破壊起点部となりやすかった。

これに対して本実施の形態にかかる超硬合金では、γ−Ｃｏ相に応力が作用した場合でも応力誘起変態を生じにくい組成とすることで、焼結耐摩耗工具の破壊を防止している。即ち、摩擦係数の低減により耐摩耗性、耐凝着性を向上させるとともに、ε−Ｃｏ相への変態を抑制して、焼結耐摩耗工具の披露寿命を長くしている。

このように、疲労寿命を向上させるには、他元素の固溶によりγ−Ｃｏ相の結晶格子に歪みを与えて固溶強化を図るとともに、上述のような繰り返し応力の負荷によるε−Ｃｏ相への変態も抑制する必要がある。

発明者は鋭意研究の結果、結合金属にホウ素を添加することにより、固溶強化を図れるとともに、相変態も抑制でき、耐摩耗性、耐凝着性及び疲労寿命の向上が可能なことを見出した。

即ち、本実施の形態では、原料の配合段階から、硬質炭化物、結合金属、及び所定量のホウ化物を混合して、圧粉成型、焼結を行なう。ホウ素は鉄族金属と共晶反応を生じるため、結合金属の融点より２００度以上低い温度で液相（共晶点）を形成し、容易に焼結緻密化する。かかる製造方法で作製したホウ素含有超硬合金を用いて、トライボメーターによるＳＣｒ４４０を相手材とした動摩擦係数を測定したところ、ホウ素無添加の単純合金では全く認められなかった低摩擦係数域を有する摩擦係数曲線、特に、μ＝０．１を下回る優れた低摩擦係数特性が得られた。

この理由として、第１に、固溶ホウ素によるメカノケミカルな反応生成物による界面潤滑効果が考えられる。
一般的な固体潤滑物質としては、ＭｏＳ_２、Ｃ−ＢＮ、ＧＣ等があり、これらは結晶形が六方晶形であり、特定結晶面に対する自己潤滑特性とされている。これに対して、本実施の形態にかかる超硬合金は、これらの何れにも当てはまらない全く新しい自己潤滑機能を有すると考えられ、摩擦界面で発生した相手材の微粉と結合金属相の微粉が、メカノケミカル的な反応により不特定のホウ素化微粉末を生成して、これが硬質粒子と相手材との摩擦界面にて潤滑に寄与しているものと考えられる。
特に、この界面潤滑効果は、凝着摩耗に対して有効である。

第２に、固溶ホウ素の摩擦界面への拡散濃縮が考えられる。
摩擦界面では、摩擦熱により界面温度が数１００度上昇し、工具内部へも伝播する。固溶ホウ素は侵入型元素であり、極めて拡散しやすいため、界面近傍の温度上昇に伴って、拡散温度域のホウ素は界面に拡散濃縮し、微細なホウ素化物の生成に寄与するものと考えられる。

第３に、Ｃｏ相に固溶したホウ素は、結合金属相の固溶強化を行い、結合金属相の耐摩耗性と合金強度とを向上させる。更に、γ−Ｃｏ相の結晶格子間にホウ素原子が侵入することにより、結晶格子は歪みを生じるが、これがγ−Ｃｏ相の結晶格子の固定に大きく寄与し、γ−Ｃｏ相からε−Ｃｏ相への応力誘起変態の抑制に極めて大きな効果を発揮する。

これを実証するために、硬質炭化物として、粒径が１．５μｍ、３．０μｍのＷＣ粉、結合金属としてＣｏ粉、ホウ素源としてＢ_４Ｃを添加した１．５μｍＷＣ−１１重量％Ｃｏ−０．０１重量％Ｂ_４Ｃ合金および３．０μｍＷＣ−１６重量％Ｃｏ−０．０１５重量％Ｂ_４Ｃ合金と、比較例としてホウ素無添加の１．５μｍＷＣ−１１重量％Ｃｏ合金、３．０μｍＷＣ−１６％重量Ｃｏ合金を作製して、硬度、抗折力、圧縮強度、疲労強度を比較測定した。これらの結果を表１に示す。表１において、［Ｂ］はホウ素を含む本実施の形態にかかる試料、［Ｎ］はホウ素を含まない比較例の試料である。

表１より、硬度、抗折力、圧縮強度は何れも、本実施の形態にかかるホウ素添加合金の方が高い値を示している。かかる結果は、ホウ素の固溶強化によるものと考えられる。

また、疲労試験は、図１に示すテストピース（直径５ｍｍ）を用いて、油圧式サーボ疲労試験機で行った。疲労試験の結果を図２に示す。図２において、横軸は繰り返し数、縦軸は応力振幅を示す。図２中、［Ｂ］はホウ素を含む本実施の形態にかかる試料、［Ｎ］はホウ素を含まない比較例の試料である。
図２では疲労限は求めていないが、本実施の形態にかかる合金［Ｂ］の疲労強度は、比較例の合金［Ｎ］より、相対的に０．４ＧＰａ程度高い値が得られており、ホウ素の添加により明らかな疲労強度の向上が認められる。

以上の結果から、本実施の形態にかかる焼結超硬合金は、優れた摩擦摩耗特性と優れた疲労強度が要求される耐摩耗工具に最適の合金であり、例えば、金型表面へのセラミックコーティング無しで、極めて優れた型寿命が得られる。

次に、本発明の実施の形態にかかる超硬合金を用いた焼結耐摩耗工具について、引抜きダイス、冷間鍛造金型パンチ及びダイスを例に用いながら、以下に説明する。

本実施の形態にかかる焼結耐摩耗工具の製造方法では、原料配合工程で、Ｂ、ＢＮ、Ｂ_４Ｃ、ＷＢ、ＴｉＢ_２、ＭｏＢ、水素化ホウ素、有機ホウ素化合物等のホウ化物を、Ｃｏ等の結合金属に対して、約０．０１〜約０．５重量％添加する。ここで、ホウ素濃度が０．０１重量％以下であれば、結合金属中のホウ素濃度が小さくなりすぎて摩擦係数の低減に寄与せず、結合金属相の固溶強化と応力誘起変態の抑制についても効果が少ない。一方、約０．５重量％以上であれば、硬質粒子間をまたいで複ホウ化物が結合金属中に析出するため、強度や靭性が低下する。

実施の形態１
（引抜き工具の試作）
本実施の形態１にかかる引抜き工具の製造方法では、まず、粒度１．５μｍのＷＣ粉と、粒度１．０μｍのＣｏ粉を、ＷＣ−７重量％Ｃｏ基本組成とし、Ｃｏに対してＢ_４Ｃを０．０５重量％、０．１５重量％、０．３０重量％ずつ添加した各３０Ｋｇの原料を配合する。溶剤には、エタノール７．５リットル、超硬ボール４５ｋｇを用いて、３０時間のボールミル混合を行なう。

ボールミル混合の後、パラフィンワックスを１．５重量％添加、混合し、完成原料とする。

得られた完成原料は、プレス機を用いて所望の焼結工具が得られる圧粉成型体に加工され、真空予備焼結が行われる。処理を完了した予備焼結体は、成形加工されて焼結が行なわれる。

完成原料の焼結工程において、液相の出現温度は、ホウ素を含まない母合金の融点である約１３００℃よりも約２００℃低いが、ホウ素は極めて液相拡散を生じやすいため、焼結体に温度勾配が発生すると焼結体中で液相量の不均一化が生じる。このために、焼結の加熱工程では。均熱化が極めて重要であり、１１００℃、１２００℃の温度域で３０〜６０分保持する必要がある。

また、Ｂ−Ｃｏ、Ｂ−Ｎｉ、Ｂ−Ｆｅ等の２元状態図からも明らかなように、結合金属量に対してＢの添加量が０．５重量％以下では、例えば１２００℃における液相量は２０％以下と見積もられる。そこで、ホウ素による固溶強化をより確実なものとするためには、１３００〜１４００℃の範囲で６０分以上、保持することが好ましい。

こうして得られた焼結超硬合金材料は、ダイヤモンド砥石や放電加工等により最終の製品形状に仕上げられる。

引抜き工具としての構成は、引抜きプラグと引抜きダイスであり、ダイスと比較するとプラグは極めて短寿命である。特に、プラグは引抜き加工応力と高い摩擦応力を伴った過酷な使用条件に曝される。このため、潤滑油の使用条件下においても工具の凝着摩耗による製品損傷が大部分であり、アブレシブ摩耗はわずかに認められる程度である。
本実施の形態にかかる焼結超硬合金材料をプラグに適用した場合には、耐凝着摩耗性が著しく向上して、極めて安定した高寿命が得られる。

ちなみに、ホウ素無添加の超硬合金プラグでは、同一表面仕上げ精度であっても、引抜き開始直後の焼き付き（凝着）により、約２０ｍの長さの鋼管１本の引抜き加工も出来ない。このことからも、焼結工具材料へのホウ素の添加が、耐凝着摩耗性の改善に如何に密接に関係しているのかがわかる。

なお、材料中の硬質粒子としては、上述のＷＣのほかに、ＴｉＣ、ＴａＣ等の周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、もしくは炭窒化物を用いても良い。また、結合金属としては、上述のＣｏのほかに、Ｆｅ、Ｎｉ等の鉄系金属を用いても良い。

また、結合金属量は、１２重量％以下とすることが好ましい。この理由は、一般的な理解として超硬合金は、結合金属量１５重量％を境界条件として、それ以上の結合金属量を有する超硬合金は分散強化型合金と位置付けられ、それ以下の結合金属量の超硬合金は骨格構造型合金と定義される。骨格構造型合金とは硬質粒子が相互に連結された構造であり、高い圧縮強度を得るための基盤的な組織構造である。但し、結合金属量が、１２〜１５重量％の範囲では、合金の硬度及び圧縮強度が低いため、引抜き工具としては耐摩耗性の低下を招きやすい。このため、好ましくは４〜１２重量％の結合金属量が引抜き工具に適している。

実施の形態２
（パンチ試作）
本実施の形態２にかかるパンチの製造方法では、まず、パンチ用の合金組成として、粒度１．５μｍのＷＣ粉と、粒度１．０μｍのＣｏ粉を、ＷＣ−１１重量％Ｃｏ−０．０１重量％Ｂ_４Ｃに配合する。続いて、かかる原料を３０ｋｇ用意し、エタノールを溶媒としてアトリションミルにより５時間のミリングを行う。

ここで、硬質粒子としては、ＷＣに代えて、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、炭窒化物を用いても構わない。また、結合金属としては、Ｃｏの代わりに、Ｆｅ、Ｎｉを用いてもよい。更に、結合金属量としては１１重量％Ｃｏを採用しているが、特にパンチへの作用面圧が１．９ＧＰａ以上と極めて高い、後方押出冷間鍛造用パンチに適合する場合には、結合金属量としては、１０〜１５重量％が好ましい。これは高い圧縮強度と共に靭性を要求されるからである。

次に、ミリング工程で形成された原料粉末に、ワックスを混合して、造粒、篩い分けを行い、造粒粉末を得る。

次に、所望の製品形状に適合したＬ／Ｄの大きな圧粉成型体を得るために、成型圧力を９８〜１４７ＭＰａとしたＣＩＰ成型を行い、真空雰囲気予備焼結炉にて脱ワックスと予備焼結を行う。この時の予備焼結温度は、７００〜８５０℃の範囲が好ましい。あるいは還元性雰囲気予備焼結を行っても良いが、添加元素であるホウ素の酸化に十分な注意が必要である。

得られた予備焼結体は、線収縮率が１．２０〜１．２５の範囲内にあり、圧粉成型体の重量と体積及び合金比重とから収縮率を算出して、パンチ寸法に対する成形加工寸法を計算し、パンチ形状品の加工を行う。加工はダイヤモンド工具を用いた切削、研削加工であるが、可能な限り加工に伴う摩擦熱を抑えることが重要である。

成形加工の後、焼結を行う。ホウ素は、Ｃｏ元素と共晶反応を生じ、ＷＣ−Ｃｏ系合金の融点１３００℃より２００℃程度低い温度で液相を生じるが、この場合、焼結体に温度勾配が発生すると、焼結体中で液相量の不均一化が生じる。このため、焼結の加熱工程においては均熱化が極めて重要であり、１１００℃、１２００℃の温度域で３０〜６０分保持をする必要がある。また、ホウ素による固溶強化をより確実なものとするための、適切な焼結温度は、１３００〜１３５０℃の範囲であり、６０分以上の温度保持が好ましい。

以上の工程で得られた焼結合金素材は、表面から内部まで、ホウ素が均一に拡散、固溶しているため、ダイヤモンド砥石等を用いて研削加工を行い、最終の製品形状に仕上げられる。特に、後方押出用冷間鍛造パンチの要部はパンチ先端面・ベアリング・リリーフ部であり、スーパーラップ仕上げとなるため、微細な表面傷に対しては細心の注意が必要である。即ち、合金素材内部でホウ素の固溶による変態抑制を行ったとしても、表面部において微細な傷が存在すると、疲労ストレスは傷に集中して疲労破壊を生じやすいからである。

完成した鍛造パンチは、その表面摩擦応力が極めて低減されるため、パンチ先端の面圧も小さくなり、鍛圧時の最大荷重が低減する。また、耐凝着性の向上により、ベアリング部の焼き付き摩耗も減少する。このため、ホウ素の固溶による応力誘起変態の抑制効果との相乗的な作用により、パンチ寿命は飛躍的に増大する。

実施の形態３
（ダイス試作）
冷鍛ダイスでは、ダイスの要部は超硬ニブの内径面であり、ブランクがダイス内径面にインサートされると同時に、パンチによる衝撃的な鍛圧がブランクに作用し、内径面の軸方向と半径方向にブランクによる最大負荷が発生する。

軸方向負荷は摩擦力であるため、型内径表面では引張応力や剪断応力が発生し、半径方向負荷に対しては型内径表面で周方向の引張応力が発生する。このために、型材料の耐力を越えた負荷応力が作用する冷間鍛造用ダイスでは、スチールケースによる予応力構造として、型内面に圧縮応力を構成することが一般的となっている。

ダイスのうち単純なものは一重嵌め構造で有り、標準的には二重嵌め構造であるが、高強度が要求される場合には、更に三重嵌めの構造が用いられる。
ケースの内部に挿入される超硬合金ニブについても、クラックの発生が予想される部位にて予め分割して、組み合わせることで割れの予防を図る処置がとられる。

しかしながら、かかる構造を採用しても、早期の疲労破壊は完全には避けられない。この原因は、従来の超硬合金素材では、型内面への複雑な応力の発生状況に対応できないためである。

本実施の形態にかかるダイスでは、一重嵌め構造であっても、摩擦応力の低減効果と結合金属相の応力誘起変態の抑制効果により、鍛圧時の複雑な応力負荷条件において型寿命の延長に効果を発揮する。著しい衝撃荷重が作用する場合には、破壊靭性向上の対策をとることを考慮する必要がある。加工圧力、ブランク材の減面率や加工硬化率、ダイス内面形状、及び応力集中部位等から判断して、結合金属量を最大３０重量％Ｃｏにまで増大させ、かつ結合金属層の厚さを大きくすることで、応力誘起変態による歪み累積を緩和できる。あるいは同時にＷＣの粒子サイズを調整して、最大９μｍになるまで大きくすることにより、結合金属相の層厚をさらに大きくでき、歪み累積の緩和効果がさらに向上する。

次に、本実施の形態にかかるダイスの製造方法では、まず、ダイス用の合金組成として、粒度３．０μｍのＷＣ粉と、粒度１．０μｍのＣｏ粉を、ＷＣ−２０重量％Ｃｏ−０．０２重量％Ｂ_４Ｃの配合組成を基準として混合して原料とする。結合金属量の範囲としては、好ましくは１５〜３０重量％Ｃｏであり、さらに好ましくは１８〜２５重量％Ｃｏである。

次に、かかる原料を３０ｋｇ用意し、エタノールを溶媒としてアトリションミルにより５時間ミリングを行う。

ここで、硬質粒子としては、ＷＣに代えて、周期律表のＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、炭窒化物を用いても構わない。また、結合金属としては、Ｃｏの代わりに、Ｆｅ、Ｎｉを用いてもよい。

ミリング後の原料粉末にワックスを混合して、造粒、篩い分けを行い、造粒粉末を得る。

次に、所望の製品形状に適合した圧粉成型体を得るために、成型圧力を５０〜９８ＭＰａとした圧粉成型を行い、真空雰囲気予備焼結炉にて脱ワックスと予備焼結を行う。この時の予備焼結温度は６００〜７００℃の範囲が好ましい。ここでは、還元性雰囲気予備焼結を行っても良いが、添加元素であるホウ素の酸化に十分な注意が必要である。

得られた予備焼結体は、線収縮率が１．２４〜１．２８の範囲内にあり、圧粉成型体の重量と体積及び合金比重とから収縮率を算出して、超硬合金ニブ寸法諸元に対する成形加工寸法を計算し、加工を行う。加工はダイヤモンド工具を用いた切削・研削加工であるが、可能な限り加工に伴う摩擦熱を抑えることが重要である。

成形加工完了後、焼結を行う。上述のパンチの製造工程と比較した場合の相違点は、結合金属量が多いことであり、同一焼結温度では液相量の増大による変形を生じやすいことである。このため、焼結工程は、パンチの製造方法より低温である１２５０〜１３３０℃の範囲で６０分以上温度保持することが好ましい。その他の留意点としては、パンチ素材同様に、焼結の加熱工程において、均熱化が極めて重要であり、１１００℃、１２００℃の温度域で、３０〜６０分の温度保持をする必要がある。

焼結工程により得られたダイス用超硬合金ニブは、機械的特性を確認後、金型製作図面に基づいて製作される。この時、特に注意を要する点は、超硬合金ニブに対するケース材の均一な予応力の作り込みである。最も単純なものは圧入方式があり、精度を要求される場合には焼き嵌め方式、高強度を要求される場合には焼き嵌め圧入方式が採用される。圧入方式では予応力にバラツキを生じやすく、予応力がバラツクと超硬合金ニブの特性が十分に発揮されない。本実施の形態の場合には、焼き嵌め方式で得られる予応力精度で十分であり、設計上の数値として締め代０．５％で問題はない。

また、ダイス内径面の加工についても、実施の形態２で述べたパンチ表面と同様のことが言え、表面傷には細心の注意が必要である。特に、型放電やワイヤー放電加工を行った場合には、最終仕上げ面に放電痕が残らないように、放電加工面の研削・研磨には研削代を踏まえた十分な考慮が必要であるが、本実施の形態にかかるダイスでは、０．０５〜０．１ｍｍの研削代を見込めば、放電痕は問題とならない。

内径面の面粗度には、０．２Ｓ程度のスーパーラップ仕上げが要求され、これが低下すると型寿命も低下しやすい。このため、面粗度の確保は、本実施の形態にかかるダイスにおいても重要なポイントである。
また、内径面の段付きコーナー部には、加工油やエアが溜まり易く、これが原因で超硬合金ニブの破損につながる場合も多い。これを避けるために、エア等の逃がし穴を段付きコーナー部に数カ所設けることも行われている。しかし、穴の位置や大きさが不適当な場合、エア穴が破壊起点となった欠損事故につながりやすく、型寿命の極端な低下を引き起こすために、加工精度の確保も型寿命の確保に重要な因子となる。

このようにして完成した冷間鍛造用ダイスは、その表面摩擦応力の低減により、耐凝着性が向上し、従来の超硬合金ニブを使用した金型と比較して、鍛圧時の型内面への応力負荷状態が軽減され、結果として鍛圧時の最大荷重が低減する。また、ホウ素の固溶による固溶強化と相まって、型内面の凝着摩耗も低減する。同時に応力誘起変態の抑制効果との相乗的な効果により、ダイス寿命は飛躍的に増大する。

以上の実施の形態１〜３で述べたように、本実施の形態にかかる超硬合金では、結合金属相量に対して０．０１〜０．５重量％のホウ素を添加することで、動摩擦係数の極めて小さい引抜き工具が容易に得られる。同時に、工具表面の仕上げ精度も極めて重要であり、いわゆるラッピング仕上げを行なうことで、相手材との接触面を硬質粒子表面に限定でき、かつ結合金属相からの反応ホウ素化合物を供給できるからである。

引抜き加工や押し出し加工のような、工具表面と被加工材との摩擦接触が連続する場合は、硬質粒子であるＷＣ等の粒度が２μｍ以下で、Ｃｏ等の結合金属量が４〜１５重量％、特に５〜１０重量％であることが好ましい。また、絞り加工やしごき加工のような断続的な摩擦接触であっても、負荷応力の比較的小さな用途にはこのような合金組成が望ましい。

更に、Ｃｏ等の結合金属へのホウ素の添加は、固溶強化により結合金属相の硬度、強度を増大させるとともに、γ−Ｃｏ相からε−Ｃｏ相への応力誘起変態の抑制により疲労寿命の延長に極めて顕著な効果を有する。

これらの特性を生かして、ナットホーマーやパーツホーマー等の自動多段プレスや冷間鍛造プレスに用いる冷間鍛造金型に本実施の形態にかかる合金を用いれば、型寿命の延長に大きな効果を発揮する。面圧が１〜２．５ＧＰａ程度の繰り返しの衝撃荷重が作用する冷間鍛造パンチについては、１０〜１５重量％Ｃｏの合金が好ましく、ブランク材質によっては使用するＷＣ粒度を３〜６μｍとして破壊靭性を向上させた対応も可能である。

本実施の形態にかかる合金におけるパンチ用途の標準的な硬度は、ＨＲＡ＝８５〜９０の範囲が好ましい。具体的な用途としては、後方押出しや打ち抜きパンチがあり、通常の超硬パンチと比較して、型寿命は３〜５倍と飛躍的に向上する。

また、ダイスについても同様であり、型内面の作用応力が極めて高い後方押出しや前後方押出し、密閉鍛造の用途に最も適している。従来のダイスでは、超硬合金ニブの強度不足を補うために、クラックの発生しやすい部位にて分割して構成する製造方法が一般的であった。これに対して、本実施の形態にかかる超硬合金ニブを採用することにより、このような分割工程が省略でき、工数の削減と、寸法精度の向上が可能となる。

好ましい結合金属量の範囲としては、１５〜３０重量％Ｃｏであり、ダイス用途の標準的な硬度はＨＲＡ＝８０〜８７の範囲で適用され、従来の超硬合金ダイスあるいはコーティングダイスと比較して、５〜１０倍の寿命向上が可能となる。

上述の作用効果は、各種ステンレス鋼や軸受鋼、あるいはＮｉ基超合金等の加工硬化率の高いブランク素材に対して、特に有効である。

このように、耐摩耗鍛造工具には、ＷＣ等の硬質金属に、１０〜３０重量％の結合金属を加えた超硬合金を使用することが適している。特に、自動多段プレスや冷間鍛造プレス等に用いる冷間鍛造金型には、１０〜１５重量％の結合金属を含有することが好ましく、ダイス等には１５〜３０重量％の結合金属を含有することが好ましい。

次に、本発明にかかる焼結超硬合金を用いて作製した引抜き工具、鍛造工具等の焼結耐摩耗工具について、具体的に説明する。

実施例として、冷間引抜き工具の引抜き用プラグを製作して、鋼管の引抜き加工試験を行った。比較例として、従来の超硬合金からなる引抜き用プラグによる引抜き加工試験も行った。

冷間引抜き工具は、鋼管の直径および肉厚を小さくするための加工用工具であり、図３に示す有芯タイプの引抜き工具では、鋼管の外径を狭める引抜きダイス６０と、鋼管の肉厚を薄くするために引抜きダイス６０と協働する引抜きプラグ５０と、から構成される。鋼管４０をダイス６０の孔部広径３２側から挿入し、鋼管４０の管内４１にプラグ５０を挿入してダイス６０と正確に位置合わせした後に、鋼管４０をダイス６０の孔部狭径３３側から下方に引き抜くことにより、鋼管４０の直径と肉厚とを小さくすることができる。プラグ５０およびダイス６０では、被加工材料と接触する摺動部分１０、３０と、その摺動部分を支持する支持台２０、３１とから構成されている。摺動部分１０、３０は、従来は、超硬合金などの硬質材料で形成されて、表面には焼付き防止の処理が施されている。

プラグ５０には、図４（Ａ）に示すように、プラグ摺動部１０とプラグ支持台２０とを銀ロウ等でロウ付けするタイプと、図４（Ｂ）に示すように、プラグ摺動部１０とプラグ支持台２０とをそれらの軸方向に貫通するネジ穴を形成してネジ２１で係止するネジ止めタイプがある。どちらのタイプのプラグにも、支持台２０の端部には、支持棒２３と接続する穴部２２が形成されている。

引抜き加工では、鋼管４０とプラグ摺動部１０との凝着磨耗により鋼管内表面に傷を生じたり、更に、鋼管４０とプラグ摺動部１０とが焼付きを起こしてそれ以上の加工が不能になることが多く、プラグ摺動部１０には、優れた耐溶着性が要求される。そこで、本発明にかかるホウ素含有焼結体のプラグ摺動部１０を形成して、実際に鋼管４０の引抜き加工を行い、耐溶着性の試験を行った。

本実施例のプラグ摺動部の製造方法では、まず、粒度１．５μｍのＷＣ粉と粒度１．０μｍのＣｏ粉をＷＣ−７重量％Ｃｏの基本組成で配合し、さらにホウ素源としてＢ_４Ｃを添加して各３０ｋｇの原料を配合した。このとき、Ｃｏに対するホウ素濃度が０．１５重量％（１５ＢＣ）、０．３０重量％（３０ＢＣ）の２種類の原料を準備した。
溶剤にはエタノール７．５リットルと、超硬ボール４５ｋｇとを用いて３０時間のボールミル混合を行なった。ボールミル完了後、パラフィンワックスを１．５重量％添加、混合し、原料粉末とした。

次に、円柱状圧粉成型体を作製し、９００℃で１時間の予備焼結を行なった後、最終工具寸法に１ｍｍの取り代を付けた形状に切削加工した。本焼結は、１１００℃×１時間と１２５０℃×３０分との２回の均熱化処理した後に、本焼結として１３５０×１時間の真空焼結を行ない、焼結体を製造した。

この実施例では、プラグ５０は、図４（Ａ）のロウ付けタイプで作製した。上記の焼結体は、別途準備したＳＣＭ４３０鋼の支持金物２０と銀ロウ付けを行ない、ダイヤモンド砥石により研磨加工を行なって最終工具寸法の引抜きプラグ５０を作製した。
プラグ摺動部１０の最終工具寸法は、直径Ｄ１＝１０．０５ｍｍ、直径Ｄ２＝１２．５５ｍｍ、Ｌ２＝４２．５ｍｍ、Ｌａ＝１８．０ｍｍ、Ｌｂ＝１１．０ｍｍとした。Ｌ１は、プラグ支持台２０を含むプラグ５０の全長であり、７５．０ｍｍであった。

プラグ５０と対で使用されるダイス６０（内径寸法Φ２２．５ｍｍ）は、比較的焼付きが起こりにくい工具部品なので、ダイス摺動部３０は、ホウ素非含有のＷＣ−７重量％Ｃｏ焼結体からなる超硬合金から成形した。

一方、比較例のセラミックコーティング処理した超硬合金製プラグ５０の製造方法では、まず、粒度１．５μｍのＷＣ粉と粒度１．０μｍのＣｏ粉をＷＣ−７重量％Ｃｏとなるように配合して、溶剤にはエタノール７．５リットルと、超硬ボール４５ｋｇとを用いて３０時間のボールミル混合を行なった。ボールミル完了後、パラフィンワックスを１．５％添加、混合し、原料粉末とした。

次に、円柱状圧粉成型体を作製し、９００℃で１時間の予備焼結を行なった後、最終工具寸法に１ｍｍの取り代を付けた形状に切削加工し、１４００℃×１時間真空焼結を行なって６個の焼結体を得た。

焼結体は、別途用意したＳＣＭ４３０材のプラグ支持台２０と銀ロウ付けを行ない、ダイヤモンド砥石により最終工具寸法に研磨加工を行ない、実施例と同じ寸法形状のプラグ５０を作製した。

比較例の６つのプラグのうち、２個にはプラグ摺動部１０の表面にＴｉＣ／ＴｉＮのＣＶＤコーティング処理（試料名：ＴｉＣ／ＴｉＮ）を、別の２個にはＴｉＡｌＮのＰＶＤコーティング処理（試料名：ＴｉＡｌＮ）を施し、残りの２つは未処理とした。

実施例および比較例のプラグ５０を用いた引抜き加工試験では、被加工材の鋼管にはＳＴＫＭ１８Ｃ（直径３２．０ｍｍ×厚さ７．３ｍｍ、単位長さ２０ｍ）を用い、加工条件は、減面率４３％、外径寸法を直径３２．０ｍｍから２２．５ｍｍに減径（変化率２９．７％）して、厚みを７．３ｍｍから６．２ｍｍに小さく（変化率１５．０％）する引抜き試験を行った。
プラグ寿命の判定は、鋼管内径部への傷発生により決定し、寿命評価は、プラグ寿命に達するまでに引抜き加工した鋼管の長さとした。

（引抜きテスト結果）
引抜きテストの結果を表２および図５に示す。本実施例にかかる引抜きプラグは、比較例に比べて、２倍以上の引抜き長さが得られた。さらに、比較例の場合は、実際は、寿命に達する引抜き長さの３０％程度の引抜きでセラミックコーティングの剥離が発生しており、その後に寿命と判例されるまでの引抜き長さは、個々のコーティングの剥離状態に左右されるために、同じ組成のセラミックコーティングのプラグであっても、寿命が約１．５〜１．７倍ほどバラつきを生じる問題がある。これに対して、本実施例のプラグでは、寿命のバラつきが１．１倍以下と少なく、品質安定性に優れていることがわかる。

本実施例では、実施例１の冷間引抜きプラグ５０のプラグ摺動部１０と同じ組成（１５ＢＣ、３０ＢＣ）で引抜き用プラグを各組成ごとに２つずつ作製して、ステンレス鋼管材料の引抜き試験を行った。プラグ５０の最終工具寸法は、直径Ｄ１＝２５．３ｍｍ、直径Ｄ２＝２２．１ｍｍ、Ｌ２＝５４．０ｍｍ、Ｌａ＝１８．０ｍｍ、Ｌｂ＝１１．５ｍｍとした。Ｌ１は、支持金具を含むプラグ５０の全長であり、Ｌ１＝８５．０ｍｍであった。
プラグ５０と対で使用される引抜きダイス６０（内径直径２７．２ｍｍ）は、ダイス摺動部３０をホウ素非含有のＷＣ−７重量％Ｃｏ焼結体からなる超硬合金から成形した。

一方、比較例では、プラグ摺動部１０を実施例１の比較例と同じ組成で成形して、本実施例にかかるプラグと同じ寸法形状のプラグ５０を４つ作製した。２つのプラグ５０のプラグ摺動部１０には、ＴｉＣ／ＴｉＮコーティング処理（ＣＶＤ処理）を、別の２つにはＴｉＡｌＮコーティング処理（ＰＶＤ処理）を施した。

実施例および比較例のプラグ５０を用いた引抜き加工試験では、被加工材のステンレス鋼管にはＳＵＳ３０４ＬＴＰ（直径３０．０ｍｍ×厚さ６．０ｍｍ、単位長さ２０ｍ）を用い、加工条件は、減面率２４％、外径寸法を直径３０．０ｍｍから２７．２ｍｍに減径（変化率９．３％）して、及び厚みを３．０ｍｍから２．５ｍｍに小さく（変化率１６．７％）する引抜き試験を行った。
プラグ寿命の判定は、鋼管内径部への傷発生により決定し、寿命評価は、プラグ寿命に達するまでに引抜き加工した鋼管の長さとした。

（引抜きテスト結果）
引抜きテストの結果を表３および図６に示す。本実施例にかかるプラグでは、比較例と比較して、３倍以上の長さの引抜きが可能である。更に、比較例の場合は、同じ組成のセラミックコーティングを施したプラグであっても、寿命が約１．７〜２倍ほどバラつきを生じる問題がある。これに対して、本発明のプラグは、寿命のバラつきが１．１倍以下と少なく、品質安定性に優れていることがわかる。

なお、実施例１、２の引抜きプラグでは、焼付きは、鋼管の加工により生じたプラグ摺動部の表面の微細な傷を基点にして発生するので、プラグ摺動部に傷が生じたら、焼付きが起こる前に摺動部表面を再研磨仕上げを行うことができれば、再使用が可能になり、さらに工具寿命を延ばすことができる。

本実施例では、冷間鍛造用パンチについて説明する。パンチの作製には、粒度１．５μｍのＷＣ−１１重量％Ｃｏ−０．０１重量％Ｂ_４Ｃを原料として用い、比較例として、ホウ素未添加の粒度１．５μｍのＷＣ−１１重量％Ｃｏを原料として用いた。また、試作したパンチ形状は、図７に全体が１００で示される３工程後方押出しパンチ（寸法単位はｍｍ）であり、本実施例にかかる合金パンチをＢＰとし、比較例の通常合金パンチをＮＰ、さらにＮＰにＣＶＤコーティングを行ったパンチをＣＰとした。なお、コーティングパンチの先端平面はコーティング被膜を研削除去した。表４に、これらの製造条件を示す。

完成したパンチ１００を用いて、図８に示すＳＵＳ３０４ブランク材１１０の試作を行った。ブランク材の寸法は、図に示すとおりである（単位はｍｍ）。使用した冷間鍛造プレスは、ＳＡＫＡＭＵＲＡ ＢＰＦ−５６０である。推定面圧は、１．８ＧＰａ程度と考えられる。

各パンチ２本ずつのテスト結果を表５に示す。通常材パンチでは早期に焼き付き、ＮＧとなり、ＣＶＤコーティングパンチではベアリング部の欠損と先端飛びの不具合が発した。これに対して、本実施例のパンチのみが、ベアリング部のヒートクラック摩耗で不具合となった。この結果から、本実施例の合金が、工具寿命の延長に極めて効果があることが判る。

本実施例では、ダイスについて説明する。ダイスに用いる超硬合金ニブの作製には、粒度３．０μｍのＷＣ−２０重量％Ｃｏ−０．０２重量％Ｂ_４Ｃを用い、比較例のダイスとしては粒度３．０μｍのＷＣ−２０重量％Ｃｏを用いた。

図９に、全体が２００で表される、本実施の形態にかかる３工程冷鍛ダイスの断面図を示す（単位はｍｍ）。ダイス２００は、金属等からなるアウターケース２１０、インナーケース２２０、および本発明にかかる超硬合金から形成された超硬ニブ２３０からなる。また、ダイス２００には、直径が５ｍｍのエア抜き穴が設けられている。

本実施例のダイスをＢＤ、比較例の通常合金ダイスをＮＤ、ＮＤに追加工としてＣＶＤコーティングしたダイスをＣＤとして識別した。表６に、これらの製造条件を示す。

完成した３工程冷鍛ダイス２００を用いて、上述のパンチと同様に、図８に示すＳＵＳ３０４ブランク１１０の試作を行った。使用した冷間鍛造プレスは、ＳＡＫＡＭＵＲＡ ＢＰＦ−５６０である。

各ダイス２セットずつのテスト結果を下の表７に示す。比較例の通常材ダイスでは早期に焼き付きが発生してブランク表面に傷が発生してＮＧとなり、ＣＶＤコーティングダイスでは、内径下部コーナーにてチッピングが発生した。一方、本実施例の合金においても最終的な工具寿命はチッピングであったが、顕著な寿命延長が認められた。この結果から、本実施例の合金が、工具寿命の延長に極めて効果があることが判る。

本実施例では、穴明けパンチについて説明する。パンチの作製には、本実施例のパンチとして粒度１．５μｍＷＣ−１１重量％Ｃｏ−０．０１重量％Ｂ_４Ｃとし、比較例として１．５ｍμＷＣ−１１重量％Ｃｏを用いた。試作したパンチは、図１０に全体を３００で表す５工程穴明けパンチであり（単位はｍｍ）、本実施例の合金パンチをＢＰＰとし、比較例の通常合金パンチをＮＰＰ、ＮＰＰにコーティングしたパンチをＣＰＰとして識別した。表８に、これらの製造条件を示す。

完成した５工程穴明けパンチ３００を用いて、図８に示すＳＵＳ３０４ブランク材１１０の試作を行った。使用した冷間鍛造プレスは、ＳＡＫＡＭＵＲＡ ＮＳＦ−４３０であり、ナットホーマーの５工程のピアシングパンチとして評価を試みた。推定面圧は、１．０ＧＰａ程度と考えられる。

各パンチ２本ずつのテスト結果を下の表９に示す。何れのパンチにおいてもベアリング部の摩耗によりＮＧとなったが、本実施例の合金において、顕著な寿命延長が認められた。この結果から、本実施例の合金が、工具寿命の延長に極めて効果があることが判る。

披露試験に用いたテストピースである。 疲労試験の結果を示すグラフである。 本発明にかかる冷間引抜き工具の概略断面図である。 本発明にかかる冷間引抜きプラグの概略断面図である（Ａ、Ｂ） 鋼管引抜き試験の引抜き長さを示す棒グラフである。 鋼管引抜き試験の引抜き長さを示す棒グラフである。 本発明にかかる３工程パンチの側面図である。 ブランク材の側面図である。 本発明にかかる３工程冷鍛ダイスの断面図である。 本発明にかかる５工程穴明けパンチの側面図である。

符号の説明

１０ プラグ摺動部
２０ プラグ支持台
３０ ダイス摺動部
４０ 鋼管
５０ 引抜きプラグ
６０ 引抜きダイス
１００ パンチ
２００ ダイス
３００ パンチ

Claims (7)

1. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する元素の炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、
   該焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４であり、該結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗引抜き・押出し工具材料。
2. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、
   該焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で７０：３０〜９０：１０であり、該結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗鍛造工具材料。
3. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、
   該焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４であり、該結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗引抜き・押出し工具。
4. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体からなり、
   該焼結体が、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で７０：３０〜９０：１０であり、該結合金属がホウ素を０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする焼結耐摩耗鍛造工具。
5. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体から形成される焼結耐摩耗引抜き・押出し工具の製造方法であって、
   硬質粒子原料と鉄系金属原料とホウ素源とを、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で８５：１５〜９６：４とし、さらに結合金属に対してホウ素を０．０１〜０．５重量％含有するように配合して混合し、該混合物を粉砕混合により粉末状にして原料粉末を製造する工程と、
   原料粉末を圧縮して所定形状の圧縮成形体を成形する工程と、
   圧縮成形体を焼結する工程とを含むことを特徴とする焼結耐摩耗引抜き・押出し工具の製造方法。
6. 周期律表のＩＶａ、Ｖａ、またはＶＩａ族に属する炭化物、窒化物、または炭窒化物を含む硬質粒子と、鉄系金属を主成分とする結合金属とからなる焼結体から形成される焼結耐摩耗鍛造工具の製造方法であって、
   硬質粒子原料と鉄系金属原料とホウ素源とを、硬質粒子と結合金属との含有量比が重量比で７０：３０〜９０：１０とし、さらに結合金属に対してホウ素を０．０１〜０．５重量％含有するように配合して混合し、該混合物を粉砕混合により粉末状にして原料粉末を製造する工程と、
   原料粉末を圧縮して所定形状の圧縮成形体を成形する工程と、
   圧縮成形体を焼結する工程とを含むことを特徴とする焼結耐摩耗鍛造工具の製造方法。
7. 上記のホウ素源が、Ｂ、ＢＮ、Ｂ_４ＣおよびＷＢからなる群から選択されることを特徴とする請求項５または６に記載の製造方法。
   

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