JP2005291944A - 骨材のアルカリシリカ反応性試験方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 骨材のアルカリシリカ反応性を化学的な方法によって簡易かつ迅速に判定する試験方法、及び該試験方法を用いて複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群を簡易かつ迅速にスクリーニングする方法を提供することを目的とする。
【解決手段】 骨材をアルカリ処理して前記骨材からアルカリ可溶成分を溶出させ、前記骨材の質量減少量を測定し、前記骨材の質量減少量を指標として前記骨材のアルカリシリカ反応性を判定する。
【選択図】 なし
【解決手段】 骨材をアルカリ処理して前記骨材からアルカリ可溶成分を溶出させ、前記骨材の質量減少量を測定し、前記骨材の質量減少量を指標として前記骨材のアルカリシリカ反応性を判定する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、骨材のアルカリシリカ反応性を化学的な方法によって簡易かつ迅速に判定する試験方法に関する。
アルカリシリカ反応（アルカリ骨材反応）は、骨材中のシリカ（ＳｉＯ２）とコンクリートに含まれるアルカリとが反応することによって生じた生成物が吸水して膨張し、コンクリートにひび割れ等を生じさせる現象である。
アルカリシリカ反応は、「コンクリートの癌」とも呼ばれるように、一度劣化が始まると抑止することが困難であり、やがてコンクリート構造物に重大なダメージを与えることになる。したがって、アルカリシリカ反応性を有する骨材を排除することが必要であり、骨材のアルカリシリカ反応性を評価するための試験方法が各種提案されている。
アルカリシリカ反応の特徴点が、（１）骨材中の特定の鉱物を原因とする点、（２）化学反応である点、（３）膨張してコンクリートを劣化させる点にあることから、骨材のアルカリシリカ反応性を評価する試験方法は、（１）鉱物学的観察試験、（２）化学法、（３）膨張変化試験の三つに大別される。
鉱物学的観察試験方法は、岩石を偏光顕微鏡等で直接観察し、反応性のあるシリカ質鉱物（オパール、カルセドニー、トリジマイト、クリストバライト、隠微晶質・非晶質シリカ、歪みのある石英、シリカ質の火山ガラス等）又は反応性のある炭酸塩鉱物（ドロマイト）が存在しているか否かを観察する手法であり、日本ではＪＣＩ−ＤＤ３がこれに相当し、有害鉱物に特化した試験方法になっている。
化学法は、骨材とアルカリとを反応させ、溶出するシリカ量（Ｓｃ：ｍｍｏｌ／Ｌ）と消費されるアルカリ量（Ｒｃ：ｍｍｏｌ／Ｌ）との関係が、Ｒｃ／Ｓｃ≧１である場合には、その骨材は無害（アルカリシリカ反応性が低い）であると判定する手法であり、ＡＳＴＭ−Ｃ２８９、ＪＩＳ−Ａ１１４５に代表される。化学法では、骨材をアルカリで溶解する反応を行うため、骨材粒度が結果に影響を及ぼすことを考慮し、粒径が１５０〜３００μｍとなるように粉砕された骨材が用いられる（非特許文献１）。また、骨材とアルカリとの反応が平衡に達する時間は１００時間以上であるが、反応時間が結果に影響を及ぼすことを考慮し、反応時間は２４時間±１５分間に設定される（非特許文献１）。また、骨材から溶出するシリカ量は質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法によって定量され、アルカリ消費量はフェノールフタレイン指示薬を用いて塩酸で滴定することにより測定される（非特許文献１）。
膨張変化試験法（モルタルバー法）は、砂サイズに粒度構成を調整した骨材試料でモルタルを成形し、その膨張量より反応性を判定する手法であり、ＡＳＴＭ−Ｃ２２７、ＪＩＳ−Ａ１１４６に代表される。膨張変化試験は、比較的安定した結果が得られるが、判定に少なくとも６月の期間が必要である。
日本工業規格 骨材のアルカリシリカ反応性試験方法（化学法） ＪＩＳ−Ａ１１４５：２００１ 日本規格協会発行
日本工業規格 骨材のアルカリシリカ反応性試験方法（化学法） ＪＩＳ−Ａ１１４５：２００１ 日本規格協会発行
上記三つの試験法のうち、結果が比較的短期間に得られる化学法が汎用されている。
しかしながら、化学法では、骨材から溶出するシリカ量を定量するために、質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法を用いる必要がある。
ここで、質量法は、試料溶液に塩酸を加えて蒸留乾固した後、得られた乾固物を過塩素酸処理し、沈殿物を白金るつぼ又は磁器るつぼに入れて１０００±５０℃に強熱する方法である。したがって、質量法では、過塩素酸のような危険な薬品を使用する必要がある、白金るつぼ又は磁器るつぼを使用し１０００±５０℃という高温で処理する必要がある、作業が煩雑である、等という問題点がある。また、原子吸光光度法は、試料溶液を希釈し、その希釈試料溶液をアセチレン・酸化二窒素の高温フレーム中に噴霧させて、吸光光度計を用いて２５１．６ｎｍにおける吸光度を測定する方法であり、吸光光度法は、試料溶液を希釈し、その希釈試料溶液にモリブデン酸アンモニウムを加え、試料溶液に含有されるシリカとモリブデン酸アンモニウムとを反応させ、シュウ酸を加えた上で吸光光度計により４１０ｎｍ付近で吸光度を測定する方法である。したがって、原子吸光光度法又は吸光光度法では、吸光光度計という高価な装置を使用する必要がある、吸光度の測定に高度な技術が必要である、作業が煩雑である、等という問題点がある。
しかしながら、化学法では、骨材から溶出するシリカ量を定量するために、質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法を用いる必要がある。
ここで、質量法は、試料溶液に塩酸を加えて蒸留乾固した後、得られた乾固物を過塩素酸処理し、沈殿物を白金るつぼ又は磁器るつぼに入れて１０００±５０℃に強熱する方法である。したがって、質量法では、過塩素酸のような危険な薬品を使用する必要がある、白金るつぼ又は磁器るつぼを使用し１０００±５０℃という高温で処理する必要がある、作業が煩雑である、等という問題点がある。また、原子吸光光度法は、試料溶液を希釈し、その希釈試料溶液をアセチレン・酸化二窒素の高温フレーム中に噴霧させて、吸光光度計を用いて２５１．６ｎｍにおける吸光度を測定する方法であり、吸光光度法は、試料溶液を希釈し、その希釈試料溶液にモリブデン酸アンモニウムを加え、試料溶液に含有されるシリカとモリブデン酸アンモニウムとを反応させ、シュウ酸を加えた上で吸光光度計により４１０ｎｍ付近で吸光度を測定する方法である。したがって、原子吸光光度法又は吸光光度法では、吸光光度計という高価な装置を使用する必要がある、吸光度の測定に高度な技術が必要である、作業が煩雑である、等という問題点がある。
また、化学法では、骨材の粒径を調整するための時間及び労力が必要であり、しかも骨材が１５０μｍ未満に粉砕された場合には正確な判定が困難となる場合があるので粉砕には細心の注意が必要となる。
さらに、化学法では、骨材を粉砕するための装置が必要となるが、このような装置は生コンクリート工場、骨材生産場等の骨材を取り扱う現場に普及していないため、現場において骨材を日常管理するには不向きである。
そこで、本発明は、骨材のアルカリシリカ反応性を化学的な方法によって簡易かつ迅速に判定する試験方法、及び該試験方法を用いて複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群を簡易かつ迅速にスクリーニングする方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、骨材をアルカリ処理して前記骨材からアルカリ可溶成分を溶出させ、前記骨材の質量減少量を測定し、前記骨材の質量減少量を指標として前記骨材のアルカリシリカ反応性を判定することを特徴とする骨材のアルカリシリカ反応性試験方法（以下「本発明の試験方法」という。）を提供する（請求項１）。
本発明の試験方法によれば、アルカリ処理による骨材の質量減少量を指標として骨材のアルカリシリカ反応性を判定することができるので、質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法という煩雑な方法を用いて、骨材から溶出するシリカ量を定量する必要がない。また、本発明の試験方法によれば、アルカリ処理前に予め骨材を粉砕しておく必要がない。したがって、本発明の試験方法によれば、骨材のアルカリシリカ反応性を化学的な方法によって簡易かつ迅速に判定することができる。
本発明の試験方法の好ましい態様においては、前記アルカリ処理で消費されたアルカリ量を測定し、下記式を満たす場合に前記骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定し、下記式を満たさない場合に前記骨材のアルカリシリカ反応性が高いと判定する（請求項２）。本態様によれば、骨材のアルカリシリカ反応性を正確に判定することができる。
（アルカリ消費量／骨材質量減少量）≧（２５０００／アルカリ処理前骨材質量）
（アルカリ消費量／骨材質量減少量）≧（２５０００／アルカリ処理前骨材質量）
本発明の試験方法の好ましい態様においては、前記骨材をアルカリ水溶液に浸漬することにより前記アルカリ処理を行う（請求項３）。本態様によれば、骨材のアルカリ処理を簡便かつ迅速に行うことができる。本態様において、上記式に基づいて骨材のアルカリシリカ反応性を判定する場合には、前記アルカリ水溶液のアルカリ消費量を測定する（請求項４）。
本発明の試験方法の好ましい態様においては、前記アルカリが水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムである（請求項５)。コンクリートで生じるアルカリシリカ反応は、コンクリートに含有されるナトリウムイオン又はカリウムイオンが原因であるため、本態様によれば、実際に骨材を使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができる。
本発明の試験方法の好ましい態様においては、前記アルカリ処理を８０℃以上の温度条件下で行う（請求項６）。本態様によれば、アルカリ処理時間を短縮でき、骨材のアルカリシリカ反応性を迅速に判定することができる。本態様において、前記アルカリ処理を加圧条件下で行うのが好ましい（請求項７）。本態様によれば、さらにアルカリ処理時間を短縮でき、骨材のアルカリシリカ反応性を迅速に判定することができる。さらに、本態様において、前記加圧条件が大気圧より５０〜１５０ｋＰａ高い圧力であることが好ましい（請求項８）。
本発明の試験方法の好ましい態様においては、前記骨材の粒径が１３〜２０ｍｍである（請求項９）。本態様によれば、実際に使用するサイズの骨材についてアルカリシリカ反応性を判定することができ、これにより、骨材として実際に使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができる。
上記目的を達成するために、本発明は、複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群をスクリーニングする方法であって、本発明の試験方法を用いて、各骨材群から採取した骨材のアルカリシリカ反応性を判定し、その判定結果に基づいてアルカリシリカ反応性の低い骨材群をスクリーニングすることを特徴とする前記方法（以下「本発明のスクリーニング方法」という。）を提供する（請求項１０）。
本発明のスクリーニング方法によれば、複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群を簡便かつ迅速にスクリーニングすることができる。特に、本発明の試験方法において上記式を利用すれば、骨材のアルカリシリカ反応性をより正確に判定することができるので、スクリーニング精度を向上させることができる。また、各骨材群から採取した骨材の粒径が１３〜２０ｍｍであれば、骨材として実際に使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができるので、スクリーニング精度を向上させることができる。
本発明によれば、骨材のアルカリシリカ反応性を化学的な方法によって簡易かつ迅速に判定する試験方法、及び該試験方法を用いて複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群を簡易かつ迅速にスクリーニングする方法が提供される。また、本発明によれば、ＪＩＳ−Ａ１１４５で規定される質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法を使用する必要がないので、簡易かつ迅速に骨材のアルカリシリカ反応性を判定することができる。また、本発明によれば、過塩素酸のような危険な薬品を使用する必要がないので作業に危険性がなく、吸光度を測定する必要がないため吸光光度計という高価な装置を使用する必要がなく、吸光光度計の操作等の高度な技術を必要とせず、骨材とアルカリとの反応においては市販の安価な圧力鍋、電気ジャーポット等を使用すれば十分であり、誰でも容易に作業が可能であるとともに、容易に骨材のアルカリシリカ反応性を判定することができる。さらに、本発明の試験方法及びスクリーニング方法は、生コンクリート工場、骨材生産場等の骨材を取り扱う現場において骨材を日常管理する際に有用である。
以下、本発明について詳細に説明する。
骨材の種類は、シリカ（ＳｉＯ２）を含有する限り特に限定されるものではなく、天然骨材であってもよいし、人工骨材であってもよい。骨材としては、例えば、砂、砂利、砕砂、砕石、珪砂等を使用することができる。
骨材の粒径は特に限定されるものではないが、１３〜２０ｍｍであることが好ましい。骨材の粒径が上記範囲にあると、骨材として実際に使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができる。
骨材は粉砕した後に使用してもよいが、アルカリシリカ反応性を簡便かつ迅速に判定する点から、骨材を粉砕せずにそのまま使用することが好ましい。
１度の試験で使用する骨材の個数は特に限定されるものではないが、通常複数個の骨材（骨材群）を１度の試験で使用する。
骨材の種類は、シリカ（ＳｉＯ２）を含有する限り特に限定されるものではなく、天然骨材であってもよいし、人工骨材であってもよい。骨材としては、例えば、砂、砂利、砕砂、砕石、珪砂等を使用することができる。
骨材の粒径は特に限定されるものではないが、１３〜２０ｍｍであることが好ましい。骨材の粒径が上記範囲にあると、骨材として実際に使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができる。
骨材は粉砕した後に使用してもよいが、アルカリシリカ反応性を簡便かつ迅速に判定する点から、骨材を粉砕せずにそのまま使用することが好ましい。
１度の試験で使用する骨材の個数は特に限定されるものではないが、通常複数個の骨材（骨材群）を１度の試験で使用する。
骨材のアルカリシリカ反応性の判定精度を向上させる点から、骨材をアルカリ処理する前に、骨材を洗浄し、骨材に付着している微粉分、粘土分等を除去することが好ましい。骨材の洗浄には通常、水道水、蒸留水等の水が用いられるが、骨材の最終的な洗浄は蒸留水を用いて行うことが好ましい。骨材の質量減少量を正確に算出できるように、洗浄後の骨材は十分に乾燥することが好ましい。アルカリ処理前の骨材の乾燥質量は、アルカリ処理前のいずれの時点で測定してもよいが、洗浄し十分に乾燥させた後に測定することが好ましい。
アルカリ処理は、骨材からアルカリ可溶成分を溶出させることができる限り特に限定されるものではない。なお、「アルカリ可溶成分」は、骨材に含まれる成分のうち、アルカリと反応して溶解する成分であるが、本発明者等によって、骨材から溶出するアルカリ可溶成分の大部分がシリカ（ＳｉＯ２）であることが明らかにされた。
アルカリの種類は、骨材中のシリカ（ＳｉＯ２）と反応できる限り特に限定されるものではないが、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを使用することが好ましい。コンクリートで生じるアルカリシリカ反応は、コンクリートに含有されるナトリウムイオン又はカリウムイオンが原因であるため、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを使用すれば、実際に骨材を使用したときに生じ得るアルカリシリカ反応性を反映した判定結果を得ることができる。アルカリは通常アルカリ水溶液として使用する。アルカリ水溶液のアルカリ濃度は特に限定されるものではないが、通常０．１〜５Ｎ、好ましくは１〜２Ｎである。
アルカリ処理は、骨材をアルカリ水溶液に浸漬することにより行うことが好ましい。これにより、骨材のアルカリ処理を簡便かつ迅速に行うことができる。アルカリ水溶液の量は、骨材全体がアルカリ水溶液に浸漬するように調整することが好ましい。骨材をアルカリ水溶液に浸漬する時間は、骨材からアルカリ可溶成分を溶出させるのに十分な時間であり、アルカリの種類、アルカリ濃度、アルカリ処理時の温度条件、アルカリ処理時の圧力条件等に応じて適宜調整することができるが、通常１〜１６８時間である。
アルカリ処理時の温度条件は、骨材からアルカリ可溶成分を溶出させることができる限り特に限定されるものではないが、短時間にアルカリ可溶成分を溶出させるための温度条件は、通常４０℃以上、好ましくは８０℃以上、さらに好ましくは９８℃以上である。温度条件が８０℃以上であれば、骨材からアルカリ可溶成分を短時間に溶出させることができ、温度条件が９８℃以上であれば、さらに短時間に溶出させることができる。
骨材をアルカリ水溶液に浸漬することによりアルカリ処理を行う場合には、アルカリ水溶液の温度を上記温度条件に設定する。骨材を８０℃以上のアルカリ水溶液に浸漬する場合には、浸漬時間を２４〜１２０時間とすることができ、骨材を９８℃以上のアルカリ水溶液に浸漬する場合には、浸漬時間を２４〜７２時間とすることができる。
アルカリ水溶液の加熱方法は特に限定されるものではなく、例えば、アルカリ水溶液を収容した容器をウォーターバス等の温水中に浸して加熱してもよいし、市販の電気ポットに上記容器を入れて加熱してもよい。また、アルカリ水溶液は骨材を浸漬する前に加熱してもよいし、骨材を浸漬した後に加熱してもよい。
アルカリ処理時の圧力条件は、骨材からアルカリ可溶成分を溶出させることができる限り特に限定されるものではないが、加圧条件であることが好ましい。アルカリ処理を加圧条件下で行うことにより、骨材からアルカリ可溶成分を短時間に溶出させることができる。加圧条件は特に限定されるものではないが、好ましくは大気圧より５０〜１５０ｋＰａ高い圧力、さらに好ましくは大気圧より５０〜１００ｋＰａ高い圧力である。
骨材をアルカリ水溶液に浸漬することによりアルカリ処理を行う場合であって、加圧条件が大気圧より５０〜１５０ｋＰａ高い圧力である場合には、加熱によりアルカリ水溶液の温度を１１１〜１２７℃に上昇させることができ、加圧条件が大気圧より５０〜１００ｋＰａ高い圧力である場合には、加熱によりアルカリ水溶液の温度を１１１〜１２０℃に上昇させることができる。また、上記加圧条件下においては、骨材をアルカリ水溶液に浸漬する時間を１〜２４時間とすることができる。
加圧方法は特に限定されるものではなく、例えば、アルカリ水溶液を収容した容器（例えば圧力鍋）に蓋をした状態で、当該容器を加熱することにより当該容器内を加圧することができる。
骨材の質量減少量は、アルカリ処理前後の骨材の質量の差として算出することができる。骨材の質量減少量を正確に算出できるように、アルカリ処理後の骨材の質量は、アルカリ処理後の骨材を乾燥させた後に測定することが好ましい。例えば、骨材をアルカリ水溶液に浸漬することによりアルカリ処理を行う場合には、骨材とアルカリ水溶液とを濾過等により分離し、骨材を乾燥させてから、アルカリ処理後の骨材の質量を測定する。
骨材の質量減少量は、アルカリ処理によって骨材から溶出したアルカリ可溶成分量と等しく、骨材から溶出したアルカリ可溶成分の大部分はシリカ（ＳｉＯ２）であるから、骨材の質量減少量は、骨材から溶出したシリカ量と同視することができる。骨材から溶出したシリカ量が多いほど骨材のアルカリシリカ反応性が高くなり、骨材から溶出したシリカ量が少ないほど骨材のアルカリシリカ反応性が低くなるから、アルカリ処理による骨材の質量減少量を指標とすれば、質量法、原子吸光光度法又は吸光光度法を用いて骨材から溶出するシリカ量を定量しなくても、骨材のアルカリシリカ反応性を判定することができる。すなわち、アルカリ処理による骨材の質量減少量が多ければ骨材のアルカリシリカ反応性が高いと判定することができる一方、アルカリ処理による骨材の質量減少量が少なければ骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定することができる。
上記のようにアルカリ処理による骨材の質量減少量のみを指標とするのではなく、アルカリ処理による骨材の質量減少量に基づいて算出される他のパラメータを用いて骨材のアルカリ反応性を判定してもよい。上記パラメータとしては、例えば、アルカリ処理による骨材の体積減少量、アルカリ処理による骨材の密度減少量等が挙げられる。
骨材の質量減少量が多いか少ないかは一定の基準を設けて判断されるものであり、例えば、アルカリシリカ反応性の程度が判明している骨材の質量減少量を基準として判断することができる。また、骨材の質量減少量を第一の指標とするとともにアルカリ処理で消費されたアルカリ量を第二の指標とし、下記式を満たす場合には、骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定することができ、下記式を満たさない場合には、骨材のアルカリシリカ反応性が高いと判定することができる。
（アルカリ消費量／骨材質量減少量）≧（２５０００／アルカリ処理前骨材質量）
（アルカリ消費量／骨材質量減少量）≧（２５０００／アルカリ処理前骨材質量）
なお、骨材質量減少量は反応前骨材質量から反応後骨材質量を差し引くことにより求められるものなので、骨材質量減少量を測定するにあたり反応前骨材質量も測定されることとなる。また、上記式に基づいて骨材のアルカリシリカ反応性を判定する場合には、骨材を０．５〜５Ｎのアルカリ水溶液に、８０〜１２７℃の温度条件下で１〜１２０時間浸漬することにより、骨材のアルカリ処理を行うことが好ましく、骨材を１〜２Ｎのアルカリ水溶液に、８０〜１２０℃の温度条件下で１〜７２時間浸漬することにより、骨材のアルカリ処理を行うことがさらに好ましい。
骨材をアルカリ水溶液に浸漬することによりアルカリ処理を行う場合には、アルカリ水溶液のアルカリ消費量を第二の指標とすることができる。アルカリ処理で消費されたアルカリ量の測定方法は特に限定されるものではない。アルカリ消費量は、例えば、フェノールフタレインを指示薬として、塩酸で中和滴定をすることにより測定することができる。
本発明の試験方法は、複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群をスクリーニングする際に利用することができる。すなわち、本発明の試験方法を用いて、各骨材群から採取した骨材のアルカリシリカ反応性を判定し、その判定結果に基づいてアルカリシリカ反応性が低い骨材群をスクリーニングすることができる。
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
〔実施例１〕
（１）代表試料の調製
骨材１２００ｇを採取し、ステンレスバット上で水道水とブラシとを使用して微粉分、粘土分を洗い流した。洗浄した骨材を開き目１３ｍｍの篩い上に移し、骨材を篩いごと水中に沈めて微粒を取り除いた。微粒を取り除いた骨材を１Ｌの蒸留水でゆすぎ、温風乾燥機を用いて１０５℃で乾燥させた。乾燥後、開き目１３ｍｍの篩いを通し、微粉を除去した。以上の処理を種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）について行い、各骨材の代表試料を調製した。
〔実施例１〕
（１）代表試料の調製
骨材１２００ｇを採取し、ステンレスバット上で水道水とブラシとを使用して微粉分、粘土分を洗い流した。洗浄した骨材を開き目１３ｍｍの篩い上に移し、骨材を篩いごと水中に沈めて微粒を取り除いた。微粒を取り除いた骨材を１Ｌの蒸留水でゆすぎ、温風乾燥機を用いて１０５℃で乾燥させた。乾燥後、開き目１３ｍｍの篩いを通し、微粉を除去した。以上の処理を種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）について行い、各骨材の代表試料を調製した。
（２）骨材試料とアルカリとの反応
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬとを入れて、蓋でポリ容器を密閉した。圧力鍋（ワンダーシェフプロフェッショナルミドルサイズ１０Ｌ（伊藤アルミニウム工業社製））にポリ容器内の試料液面以上となるように熱湯を入れ、予熱をするためにポリ容器を圧力鍋内に静置した。その後５分間電磁調理器（ＫＺ−ＰＨ１（松下電器社製））で加熱し、圧力鍋の蓋をせずに沸騰させた。沸騰後、圧力鍋の蓋をして１２０℃に加熱し、圧力鍋の錘が動き出した後６０分間又は１８０分間煮沸した。その後、圧力鍋の錘を傾け圧力鍋内の圧力を下げて、ポリ容器を取り出し、流水で室温まで冷却し、それぞれ試料原液とした。
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬとを入れて、蓋でポリ容器を密閉した。圧力鍋（ワンダーシェフプロフェッショナルミドルサイズ１０Ｌ（伊藤アルミニウム工業社製））にポリ容器内の試料液面以上となるように熱湯を入れ、予熱をするためにポリ容器を圧力鍋内に静置した。その後５分間電磁調理器（ＫＺ−ＰＨ１（松下電器社製））で加熱し、圧力鍋の蓋をせずに沸騰させた。沸騰後、圧力鍋の蓋をして１２０℃に加熱し、圧力鍋の錘が動き出した後６０分間又は１８０分間煮沸した。その後、圧力鍋の錘を傾け圧力鍋内の圧力を下げて、ポリ容器を取り出し、流水で室温まで冷却し、それぞれ試料原液とした。
（３）溶解シリカ量の定量
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して溶解シリカ量（Ｓｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を、分光光度計（商品名：Ｖ−５５０（日本分光社製））を用いて行った。また、骨材から溶出したシリカ（ＳｉＯ２）の質量（以下「溶出シリカ質量」という。）（ｇ）を下記式により算出した。
溶出シリカ質量＝Ｓｃｇ×（５００／１０００）×（６０．０９／１０００）
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して溶解シリカ量（Ｓｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を、分光光度計（商品名：Ｖ−５５０（日本分光社製））を用いて行った。また、骨材から溶出したシリカ（ＳｉＯ２）の質量（以下「溶出シリカ質量」という。）（ｇ）を下記式により算出した。
溶出シリカ質量＝Ｓｃｇ×（５００／１０００）×（６０．０９／１０００）
（４）骨材質量減少量の定量
煮沸後の試料原液について、開き目７５０μｍの篩いを用いて、溶液と骨材とを分離し、骨材は篩い上で水道水を用いてＮａＯＨ水溶液を洗い流した後、温風乾燥機を用いて１０５℃で乾燥し質量を測定した。
煮沸後の試料原液について、開き目７５０μｍの篩いを用いて、溶液と骨材とを分離し、骨材は篩い上で水道水を用いてＮａＯＨ水溶液を洗い流した後、温風乾燥機を用いて１０５℃で乾燥し質量を測定した。
骨材試料とアルカリとの反応（上記（２）参照）における煮沸時間が６０分間及び１８０分間である場合のＳｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、溶出シリカ質量（ｇ）及び骨材質量減少量（ｇ）をそれぞれ表１及び表２に示す。また、骨材質量減少量（ｇ）と溶出シリカ質量（ｇ）との関係を図１に示す。なお、図１中「○」は煮沸時間が６０分間である場合の骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を、「□」は煮沸時間が１８０分間である場合の骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を示す。
図１に示すように、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との比は、ほぼ１であった。このことから、本実施例のアルカリ処理により骨材から溶出したアルカリ可溶成分の大部分がシリカ（ＳｉＯ２）であり、骨材質量減少量と溶出シリカ質量とを同視できることが明らかとなった。溶出シリカ質量が多いほど骨材のアルカリシリカ反応性が高くなり、溶出シリカ質量が少ないほど骨材のアルカリシリカ反応性が低くなるので、骨材質量減少量を指標とすれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できると考えられる。
〔実施例２〕
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（２）骨材試料とアルカリとの反応
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬとを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器を電気ジャーポット（ＮＣ−ＥＺＴ４０−Ｃ（松下電器社製））に入れ、水を適量満たして電源を入れて９８℃にセットした。２４時間、７２時間又は１６８時間反応させた後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、それぞれ試料原液とした。
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬとを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器を電気ジャーポット（ＮＣ−ＥＺＴ４０−Ｃ（松下電器社製））に入れ、水を適量満たして電源を入れて９８℃にセットした。２４時間、７２時間又は１６８時間反応させた後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、それぞれ試料原液とした。
（３）アルカリ消費量の定量
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して滴定によりアルカリ消費量（Ｒｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）を測定した。
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して滴定によりアルカリ消費量（Ｒｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）を測定した。
（４）溶解シリカ量の定量
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量（ｇ）を算出した。
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量（ｇ）を算出した。
（５）骨材質量減少量の定量
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
また、骨材質量減少率（％）については、下記式に基づいて算出した。
骨材質量減少率＝（骨材質量減少量／反応前骨材質量）×１００
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
また、骨材質量減少率（％）については、下記式に基づいて算出した。
骨材質量減少率＝（骨材質量減少量／反応前骨材質量）×１００
（６）上記（１）〜（５）の処理とは別に、各種の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）について、ＪＩＳ−Ａ１１４５（化学法）に準拠して、骨材試料を調製し、その骨材試料とアルカリとの反応操作を行った後、アルカリ消費量（Ｒｃ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の測定をし、吸光光度法により溶解シリカ量（Ｓｃ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を行った。
骨材試料とアルカリとの反応（上記（２）参照）における煮沸時間が２４時間、７２時間及び１６８時間である場合のＲｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、Ｓｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、溶出シリカ質量（ｇ）及び骨材質量減少量（ｇ）をそれぞれ表３、表４及び表５に示す。また、骨材質量減少量（ｇ）と溶出シリカ質量（ｇ）との関係を図２に示す。また、Ｒｃｇ（図中「Ｒｃ簡易法」）とＲｃ（図中「Ｒｃ化学法」）との関係を図３に示す。また、骨材質量減少率とＳｃ（図中「Ｓｃ化学法」）との関係を図４に示す。なお、図中「○」は、煮沸時間が２４時間である場合を、「□」は煮沸時間が７２時間である場合を、「△」は煮沸時間が１６８時間である場合を示す。
図２に示すように、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との比は、ほぼ１であった。このことから、本実施例のアルカリ処理により骨材から溶出したアルカリ可溶成分の大部分がシリカ（ＳｉＯ２）であり、骨材質量減少量と溶出シリカ質量とを同視できることが明らかとなった。溶出シリカ質量が多いほど骨材のアルカリシリカ反応性が高くなり、溶出シリカ質量が少ないほど骨材のアルカリシリカ反応性が低くなるので、骨材質量減少量を指標とすれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できると考えられる。
図３から、下記式（１）が成立することが明らかとなった。
Ｒｃ≒Ｒｃｇ・・・（１）
図４から、下記式（２）が成立することが明らかとなった。
骨材質量減少率＝Ｓｃ×０．００４・・・（２）
上記式（２）から下記式（３）が導き出された。
Ｓｃ＝２５０×骨材質量減少率
＝２５０００×骨材質量減少量／反応前骨材質量・・・（３）
ＪＩＳ−Ａ１１４５の化学法では、下記式（４）が成立する場合に、骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定できることが知られている。
Ｒｃ／Ｓｃ≧１・・・（４）
したがって、上記式（４）に上記式（１）及び（３）を代入することにより得られた下記式（５）は、骨材のアルカリシリカ反応性が低い場合に成立することが明らかとなった。
（Ｒｃｇ／骨材質量減少量）≧（２５０００／反応前骨材質量）・・・（５）
すなわち、骨材質量減少量及びＲｃｇを測定すれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できることが明らかとなった。なお、骨材質量減少量は反応前骨材質量から反応後骨材質量を差し引くことにより求められるものなので、骨材質量減少量を測定するにあたり反応前骨材質量も測定されることとなる。
Ｒｃ≒Ｒｃｇ・・・（１）
図４から、下記式（２）が成立することが明らかとなった。
骨材質量減少率＝Ｓｃ×０．００４・・・（２）
上記式（２）から下記式（３）が導き出された。
Ｓｃ＝２５０×骨材質量減少率
＝２５０００×骨材質量減少量／反応前骨材質量・・・（３）
ＪＩＳ−Ａ１１４５の化学法では、下記式（４）が成立する場合に、骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定できることが知られている。
Ｒｃ／Ｓｃ≧１・・・（４）
したがって、上記式（４）に上記式（１）及び（３）を代入することにより得られた下記式（５）は、骨材のアルカリシリカ反応性が低い場合に成立することが明らかとなった。
（Ｒｃｇ／骨材質量減少量）≧（２５０００／反応前骨材質量）・・・（５）
すなわち、骨材質量減少量及びＲｃｇを測定すれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できることが明らかとなった。なお、骨材質量減少量は反応前骨材質量から反応後骨材質量を差し引くことにより求められるものなので、骨材質量減少量を測定するにあたり反応前骨材質量も測定されることとなる。
〔実施例３〕
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（２）骨材試料とアルカリとの反応
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器をウォーターバスに入れ、水を適量満たして８０℃になるようにセットした。２４時間後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、試料原液とした。
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器をウォーターバスに入れ、水を適量満たして８０℃になるようにセットした。２４時間後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、試料原液とした。
（３）アルカリ消費量の定量
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して滴定によりアルカリ消費量（Ｒｃｇ）を測定した。
試料原液５ｍＬをホールピペットで採取し、１００ｍＬのメスフラスコで２０倍に希釈した。その希釈した試料液について、ＪＩＳ−Ａ１１４５に準拠して滴定によりアルカリ消費量（Ｒｃｇ）を測定した。
（４）溶解シリカ量の定量
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量を算出した。
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量を算出した。
（５）骨材質量減少量の定量
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
また、骨材質量減少率（％）について下記式に基づいて算出した。
骨材質量減少率＝（骨材質量減少量／反応前骨材質量）×１００
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
また、骨材質量減少率（％）について下記式に基づいて算出した。
骨材質量減少率＝（骨材質量減少量／反応前骨材質量）×１００
（６）上記（１）〜（５）の処理とは別に、各種の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）について、ＪＩＳ−Ａ１１４５（化学法）に準拠して、骨材試料を調製し、その骨材試料とアルカリとの反応操作を行った後、アルカリ消費量（Ｒｃ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の測定をし、吸光光度法により溶解シリカ量（Ｓｃ）（ｍｍｏｌ／Ｌ）の定量を行った。
骨材試料とアルカリとの反応（上記（２）参照）における煮沸時間が２４時間、７２時間及び１６８時間である場合のＲｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、Ｓｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、溶出シリカ質量（ｇ）及び骨材質量減少量（ｇ）をそれぞれ表６、表７及び表８に示す。また、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を図５に示す。また、Ｒｃｇ（図中「Ｒｃ簡易法」）と、ＪＩＳ−Ａ１１４５に規定される化学法により求められたアルカリ消費量（Ｒｃ）（図中「Ｒｃ化学法」）との関係を図６に示す。また、骨材質量減少率（％）（（骨材質量減少量／反応前骨材質量）×１００）と、ＪＩＳ−Ａ１１４５に規定される化学法により求められた溶解シリカ量（Ｓｃ）との関係を図７に示す。なお、図中「○」は、煮沸時間が２４時間である場合を、「□」は煮沸時間が７２時間である場合を、「△」は煮沸時間が１６８時間である場合を示す。
図５に示すように、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との比は、ほぼ１であった。このことから、本実施例のアルカリ処理により骨材から溶出したアルカリ可溶成分の大部分がシリカ（ＳｉＯ２）であり、骨材質量減少量と溶出シリカ質量とを同視できることが明らかとなった。溶出シリカ質量が多いほど骨材のアルカリシリカ反応性が高くなり、溶出シリカ質量が少ないほど骨材のアルカリシリカ反応性が低くなるので、骨材質量減少量を指標とすれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できると考えられる。
図６から、下記式（１）が成立することが明らかとなった。
Ｒｃ≒Ｒｃｇ・・・（１）
図７から、下記式（２）が成立することが明らかとなった。
骨材質量減少率＝Ｓｃ×０．００４・・・（２）
上記式（２）から下記式（３）が導き出された。
Ｓｃ＝２５０×骨材質量減少率
＝２５０００×骨材質量減少量／反応前骨材質量・・・（３）
ＪＩＳ−Ａ１１４５の化学法では、下記式（４）が成立する場合に、骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定できることが知られている。
Ｒｃ／Ｓｃ≧１・・・（４）
したがって、上記式（４）に上記式（１）及び（３）を代入することにより得られた下記式（５）は、骨材のアルカリシリカ反応性が低い場合に成立することが明らかとなった。
（Ｒｃｇ／骨材質量減少量）≧（２５０００／反応前骨材質量）・・・（５）
すなわち、骨材質量減少量及びＲｃｇを測定すれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できることが明らかとなった。なお、骨材質量減少量は反応前骨材質量から反応後骨材質量を差し引くことにより求められるものなので、骨材質量減少量を測定するにあたり反応前骨材質量も測定されることとなる。
Ｒｃ≒Ｒｃｇ・・・（１）
図７から、下記式（２）が成立することが明らかとなった。
骨材質量減少率＝Ｓｃ×０．００４・・・（２）
上記式（２）から下記式（３）が導き出された。
Ｓｃ＝２５０×骨材質量減少率
＝２５０００×骨材質量減少量／反応前骨材質量・・・（３）
ＪＩＳ−Ａ１１４５の化学法では、下記式（４）が成立する場合に、骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定できることが知られている。
Ｒｃ／Ｓｃ≧１・・・（４）
したがって、上記式（４）に上記式（１）及び（３）を代入することにより得られた下記式（５）は、骨材のアルカリシリカ反応性が低い場合に成立することが明らかとなった。
（Ｒｃｇ／骨材質量減少量）≧（２５０００／反応前骨材質量）・・・（５）
すなわち、骨材質量減少量及びＲｃｇを測定すれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できることが明らかとなった。なお、骨材質量減少量は反応前骨材質量から反応後骨材質量を差し引くことにより求められるものなので、骨材質量減少量を測定するにあたり反応前骨材質量も測定されることとなる。
〔実施例４〕
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（１）代表試料の調製
実施例１と同様の方法により、種々の骨材（砂岩砕石、チャート玉石及び安山岩砕石）の代表試料を調製した。
（２）骨材試料とアルカリとの反応
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器をウォーターバスに入れ、水を適量満たして４０℃になるようにセットした。２４時間後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、試料原液とした。
１Ｌのポリ容器に、代表試料から計り取った骨材試料１０００ｇと１ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｍＬを入れ、蓋でポリ容器を密閉した。そのポリ容器をウォーターバスに入れ、水を適量満たして４０℃になるようにセットした。２４時間後、ポリ容器を取り出して流水を用いて室温まで冷却し、試料原液とした。
（３）溶解シリカ量の定量
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量を算出した。
得られた試料原液について、実施例１と同様の方法により溶解シリカ量（Ｓｃｇ）の定量を行い、上記と同様に溶出シリカ質量を算出した。
（４）骨材質量減少量の定量
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
煮沸後の試料原液について、実施例１と同様の方法により骨材質量減少量の定量を行った。
Ｓｃｇ（ｍｍｏｌ／Ｌ）、溶出シリカ質量（ｇ）及び骨材質量減少量（ｇ）を表９に示す。また、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を図８に示す。なお、図中「○」は安山岩砕石の骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を、「□」はチャート玉石の骨材質量減少量と溶出シリカ質量との関係を示す。
図８に示すように、骨材質量減少量と溶出シリカ質量との比は、ほぼ１であった。このことから、本実施例のアルカリ処理により骨材から溶出したアルカリ可溶成分の大部分がシリカ（ＳｉＯ２）であり、骨材質量減少量と溶出シリカ質量とを同視できることが明らかとなった。溶出シリカ質量が多いほど骨材のアルカリシリカ反応性が高くなり、溶出シリカ質量が少ないほど骨材のアルカリシリカ反応性が低くなるので、骨材質量減少量を指標とすれば、骨材のアルカリシリカ反応性を判定できると考えられる。
本発明の試験方法及びスクリーニング方法は、生コンクリート工場、骨材生産場等の骨材を取り扱う現場において骨材を日常管理する際に有用である。
Claims (10)
- 骨材をアルカリ処理して前記骨材からアルカリ可溶成分を溶出させ、前記骨材の質量減少量を測定し、前記骨材の質量減少量を指標として前記骨材のアルカリシリカ反応性を判定することを特徴とする骨材のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記アルカリ処理で消費されたアルカリ量を測定し、下記式を満たす場合に前記骨材のアルカリシリカ反応性が低いと判定し、下記式を満たさない場合に前記骨材のアルカリシリカ反応性が高いと判定することを特徴とする請求項１記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
（アルカリ消費量／骨材質量減少量）≧（２５０００／アルカリ処理前骨材質量） - 前記骨材をアルカリ水溶液に浸漬することにより前記アルカリ処理を行うことを特徴とする請求項１又は２記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記アルカリ水溶液のアルカリ消費量を測定することを特徴とする請求項３記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記アルカリが水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記アルカリ処理を８０℃以上の温度条件下で行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記アルカリ処理を加圧条件下で行うことを特徴とする請求項６記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記加圧条件が、大気圧より５０〜１５０ｋＰａ高い圧力であることを特徴とする請求項７記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 前記骨材の粒径が１３〜２０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のアルカリシリカ反応性試験方法。
- 複数の骨材群からアルカリシリカ反応性の低い骨材群をスクリーニングする方法であって、
請求項１〜９のいずれかに記載のアルカリシリカ反応性試験方法を用いて、各骨材群から採取した骨材のアルカリシリカ反応性を判定し、その判定結果に基づいてアルカリシリカ反応性の低い骨材群をスクリーニングすることを特徴とする前記方法。
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