JP2005290481A - 超臨界二酸化炭素中でのマイクロエマルジョンを利用した金属ナノ微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 亜臨界ないし超臨界の二酸化炭素を反応媒体として、水/二酸化炭素からなる逆ミクロエマルジョンを形成し、ミセル中に含まれる金属イオンを、還元剤により還元することにより金属ナノ粒子を製造する方法において、逆ミクロエマルジョンを形成に、ビス(2−エチルへキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)及び2,2,3,3,4,4,5,5−オクタフルオロ−1−ペンタノール(F−ペンタノール)を活性剤とする金属ナノ粒子の製造方法。
【効果】一般に使用され、また廉価な活性剤を使用するため、経済的で、実用性が高い。
【選択図】なし
Description
i)高価な、活性剤又は活性助剤を使用することが、不可欠であり、そのために、ミクロエマルジョンを広く工業的に応用することが制限される。
ii)ミクロエマルジョンを使用した、高度に単分散した金属又は半導体のナノ粒子の製造は、未だ成功していない。
そこで、最も重要な課題は、scCO2の穏和な環境下で、高度に単分散した金属、半導体ナノ粒子を成長できる、商業的に利用可能な、W/C逆ミクロエマルジョンを開拓することである。
また、本発明は、従来、高価な活性剤又は活性助剤の使用が不可欠であった、scCO2の環境下での逆ミクロエマルジョンの形成を、これまで一般に使用されていた、安価な、活性剤を使用することにより、実現することを目的とするものである。
また本発明の目的は、scCO2の溶媒としての性質を、変更することにより、反応条件を制御して、生成するナノ粒子の形状等の性質を、簡単に制御することができる、また、ナノ粒子と反応媒体とを簡単に分離でき、反応媒体を含まないナノ粒子の製造を可能とする、金属ナノ粒子の製造方法を提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、電子材料、ナノインプリンティング、導電シート、導電ペースト、殺菌材料、触媒等として有用な、金属ナノ粒子の提供を可能とすることを目的とするものである。
(1)亜臨界ないし超臨界の二酸化炭素を反応媒体として、水/二酸化炭素からなる逆ミクロエマルジョンを形成し、ミセル中に含まれる金属イオンを、還元剤により還元して金属ナノ粒子を製造する方法において、逆ミクロエマルジョンを形成するにあたり、ビス(2−エチルへキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)及び2,2,3,3,4,4,5,5−オクタフルオロ−1−ペンタノール(F−ペンタノール)を活性剤として使用することを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
(2)金属イオンが、銀、銅、パラジウム、ルテニウムから選ばれる1種又はそれ以上の金属イオンである、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(3)金属イオンが硝酸銀からなる、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(4)F−ペンタノール/AOTのモル比が、10〜50の範囲から選ばれる、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(5)逆ミクロエマルジョンの、水/AOTのモル比が、1〜8である、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(6)還元剤として、二酸化炭素との反応性が低い還元剤を使用する、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(7)還元剤が、ナトリウムトリアセトキシボロハイドライド(NaBH(OAc)3)である、前記(6)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
(8)金属イオンと、還元剤の当量比が、0.5〜3である、前記(1)に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
本発明の金属ナノ粒子を製造する方法は、W/C逆ミクロエマルジョン中で、一般に使用されているAOTと廉価なF−ペンタノールを使用することにより、金属ナノ粒子、例えば、平均粒径が7.1nm(標準偏差:1.8nm)の面心立方銀単結晶を、効率良く製造することが可能となる。更に、CO2との反応性が低い還元剤、例えば、ナトリウムトリアセトキシボロハイドライド(NaBH(OAc)3)は、ミクロエマルジョンの界面活性剤分子の単分子膜中に浸透し、ミクロエマルジョンの分極したミクロ水系領域の中で、金属イオンを、効率的に還元して、金属ナノ粒子とする。核を形成し、成長した後、金属粒子は凝集し、ナノメーターサイズの粒子となる。このようにして金属ナノ粒子を製造することができるのは、ミクロエマルジョン中の界面活性剤分子の単分子膜がキャッピング効果を奏することに基づく。
AOT W/C逆ミクロエマルジョン中で銀ナノ粒子を製造するために調製した、F−ペンタノールを含有する、AOT W/C逆ミクロエマルジョン(W=4.7:27.00MPa、38.0℃)は、光学的に透明な単一相を形成する。次いで、AOT W/C逆ミクロエマルジョン中に、NaBH(OAc)3のメタノール溶液を注入すると、直ちに褐色の雲が発生するのが、反応器に設置されている、サファイア窓から観察される。これは、銀ナノ粒子の初期形成を示している。数分の後、雲は消えて、光学的に透明な単一相となる。ナノサイズの銀粒子は、scCO2の連続相中で、逆ミセルのAOTによってキャップイングされ、それにより、scCO2中で単一相の銀ナノ粒子ミクロエマルジョンが形成される。ナノ粒子を回収するには、最初に、システムの圧力をゆっくりと減圧した後、粒子を、エタノール中に分散させて、銀ナノ粒子を回収する。銀ナノ粒子は、エタノール中に良く分散し、黄緑色の単一相液となる。一週間放置後には、この分散液中の銀ナノ粒子は、底に沈殿し、無色となっているのが観察される。分散液の黄緑色は、エタノール中に懸濁したナノサイズの銀粒子に起因する。
FWHM=50+2300/D (2)
(FWHM(半値幅)はnmの単位、Dは、Åである。)
本方法で製造した銀ナノ粒子に、式2を適用すると、還元剤を注入した3分後のコロイド銀粒子径は2.6nmであった。
Claims (8)
- 亜臨界ないし超臨界の二酸化炭素を反応媒体として、水/二酸化炭素からなる逆ミクロエマルジョンを形成し、ミセル中に含まれる金属イオンを、還元剤により還元して金属ナノ粒子を製造する方法において、逆ミクロエマルジョンを形成するにあたり、ビス(2−エチルへキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)及び2,2,3,3,4,4,5,5−オクタフルオロ−1−ペンタノール(F−ペンタノール)を活性剤として使用することを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属イオンが、銀、銅、パラジウム、ルテニウムから選ばれる1種又はそれ以上の金属イオンである、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属イオンが硝酸銀からなる、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- F−ペンタノール/AOTのモル比が、10〜50の範囲から選ばれる、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 逆ミクロエマルジョンの、水/AOTのモル比が、1〜8である、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 還元剤として、二酸化炭素との反応性が低い還元剤を使用する、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 還元剤が、ナトリウムトリアセトキシボロハイドライド(NaBH(OAc)3)である、請求項6に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属イオンと、還元剤の当量比が、0.5〜3である、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
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