JP2005283189A - 走査型プローブ顕微鏡及び該顕微鏡による測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料を走査型プローブ顕微鏡から動かさずに光を試料に照射することが可能で、試料の位置を変化させずに試料の置かれた環境を制御した状態で試料測定が行なえる走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を移動させる試料移動手段と、レーザーによりカンチレバーの変位を検出する取り外し可能なカンチレバー変位検出手段と、前記カンチレバーの上方から前記試料に光を露光する露光手段とを備え、試料への露光時にカンチレバー変位検出手段を単独で取り外せる走査型プローブ顕微鏡とした。
【選択図】 図１

Description

本発明は走査型プローブ顕微鏡に関わり、特に光を照射することで物性や組成や形状が変化する試料を測定する走査型プローブ顕微鏡と該顕微鏡による試料測定方法に関する。

従来、光硬化性樹脂のような光化学反応によって物性や組成や形状が変化する物質や、光触媒に吸着した物質を、光照射前後に走査型プローブ顕微鏡を使用して分析し、物性や組成や形状の変化を評価するには、まず光照射前の試料を走査型プローブ顕微鏡で分析した後に、試料を走査型プローブ顕微鏡から一旦取り出して光照射し、再び走査型プローブ顕微鏡に導入して分析するという手段を用いていた。

しかしながら、従来の方法では、試料を走査型プローブ顕微鏡から取り出すという工程を含むため、取り出しと再導入の手間が掛かるという問題がある。また、走査型プローブ顕微鏡では、取り出した試料を再び導入するときに前回分析した箇所に探針を合わせることは困難であるという問題がある。さらに、前回分析した箇所に探針を合わせることができたとしても、光化学反応によって反りや硬化収縮などの変形が起きていた場合、その箇所がどの程度変形したのか知ることができないという問題がある。

以上のことから、従来の方法は、複数回に渡って光照射し、段階的な物性の変化を評価する、というような目的には適していないといえる。また、試料の置かれている雰囲気によって反応の進み方が変化する試料の場合、密封された容器の中に試料を置き、雰囲気を制御した状態で光照射する必要があるが、従来の方法では、走査型プローブ顕微鏡から取り出し再導入する際に大気暴露されるという問題がある。

これらの問題の根本は、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの変位を検出する機構が、走査型プローブ顕微鏡の内部に取り付けられており、カンチレバーとは独立して取り外すことができない構造であることによるものと考えられる（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００３−５０１９１号公報

本発明は、上記問題を解決し、試料を走査型プローブ顕微鏡から動かさずに光を試料に照射することが可能で、試料の位置を変化させずに試料の置かれた環境を制御した状態で試料測定が行なえる走査型プローブ顕微鏡を提供することを課題とする。

上記の問題点を解決するために、本発明では、先端に探針を有するカンチレバーと、試料を移動させる試料移動手段と、レーザーによりカンチレバーの変位を検出する取り外し可能なカンチレバー変位検出手段と、前記カンチレバーの上方から前記試料に光を露光する露光手段と、を備えた走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記カンチレバーと前記試料と前記試料移動手段とを気密容器の内部に設置し、前記カンチレバー変位検出手段と前記露光手段とを前記気密容器の外部に設置し、前記レーザーと露光手段から照射される光が、光透過可能なウインドウを介して前記気密容器の内部に照射される走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記ウインドウに石英ガラスを使用することで、前記露光手段から紫外線を試料に照射する走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記気密容器に、任意のガスを導入する機構および真空ポンプをさらに取り付け、露光時の雰囲気および圧力を制御可能な走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記試料の温度を調節する機構をさらに備えることで、露光時の温度を制御可能な走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記走査型プローブ顕微鏡を用いて前記試料を測定した後、前記カンチレバー変位検出手段を取り外し、前記露光手段により試料を露光し、再び前記カンチレバー変位検出手段を取り付けて、露光後の試料を測定する測定方法とした。

本発明における走査型プローブ顕微鏡およびその顕微鏡による試料測定方法は、以下に記載されるような効果を奏する。

本発明の、走査型プローブ顕微鏡では、露光時に、独立して取り外すことが可能なカンチレバー変位検出手段を走査型プローブ顕微鏡から取り外すことにより、カンチレバー変位検出手段に遮られることなく、露光用光源により試料を露光することができるようになり、カンチレバーと試料の位置を動かすことなく試料を露光することができるため、露光前後でまったく同じ位置を分析することが可能となる。これにより、光化学反応によって物性や組成や形状が変化する物質を含む試料や、光触媒に吸着した物質を含む試料などを効率よく測定・分析でき、試料の物性や組成や形状の変化を評価することができる。

また、露光時に、カンチレバーを試料にアプローチした状態で露光することにより、カンチレバーによりマスクされた状態で試料が露光されることになる。したがって、カンチレバーの影になった部分は露光されない。また、カンチレバーの形状から、試料のどの位置が露光されているのかが分かるため、露光後に露光された部分と露光されていない部分に跨る範囲を、走査型プローブ顕微鏡により測定することにより、一回の測定で露光前後の表面形状や物性を評価できるようになり、さらに露光部分と露光されない部分との境界の測定を行なうことが可能となる。

また、カンチレバーと試料移動手段を気密容器または真空容器の内部に設置し、ガス導入手段を付加し、カンチレバー変位検出手段と露光用光源を気密容器または真空容器の外部に設置することにより、雰囲気が変化することにより光化学変化の進み方が変化する試料に対して、雰囲気を制御した環境で露光および測定を繰り返して行なうことが可能となる。

本発明の実施の形態について、以下に図面を参照して詳細に説明する。

図１は、本発明における走査型プローブ顕微鏡の第１の実施例を構成示す模式図である。

図１において、カンチレバー１は、材質がシリコン製あるいは窒化珪素製で作られ、長さが２００ｕｍ程度、幅が４０ｕｍ程度、厚みが３ｕｍ程度の形状をしており、カンチレバー台３に装着される。カンチレバー１の先端には、エッチングで作られた高さが３〜７ｕｍ程度で、先端半径が１０ｎｍ程度の微小な探針２が備えられている。

レーザー４を照射するレーザー光源５とレーザー変位検出手段６は、カンチレバー変位検出手段７として、試料およびカンチレバーとは独立して固定されており、試料とカンチレバーの位置を動かすことなく取り外すことができる。レーザー４はカンチレバー１に照射され、カンチレバー１からのレーザー反射光はレーザー変位検出手段６に到達する。カンチレバー１の変位は、この反射光の到達位置の変位を検出することにより測定できる。

試料は、試料保持手段９によって固定され、試料移動手段１０によって測定位置の移動および測定時の走査を行なう。試料移動手段１０は、圧電素子などで構成され、電圧を印加することで移動が可能である。電圧のプラスマイナスの方向で移動の方向が決まり、電圧の大きさで移動量が決まるようになっている。

露光手段としての露光用光源１２は、カンチレバー１の垂直直上にカンチレバー変位検出手段７を間に挟むように固定され、露光用照射光１１を照射する。露光用照射光１１は測定目的によって波長や強度を変えて照射する。露光の際は、カンチレバー変位検出手段７を取り外して、露光用照射光１１を遮らないようにする。

次に、本第１実施例の走査型プローブ顕微鏡による試料測定方法（測定手順）について説明する。

まず、カンチレバー変位検出手段７を取り付けた状態で、試料８を測定する。次に、カンチレバー変位検出手段７を取り外し、露光用光源１２により試料８を露光する。その後、カンチレバー変位検出手段７を再び取り付けて試料８を測定する。このようにすることで、露光前後で試料８とカンチレバー１の位置を動かすことなく、再び試料８を測定することができる。

尚、露光の際、図２に示すように、試料８の表面上は一部カンチレバー１の影になり、露光されない部分ができる。カンチレバー１によってできる影の形状は、カンチレバー１の形状から予め知ることができるので、露光した部分の測定を行なうには、影の形状から探針２の位置が影にならなかった部分に移動するにはどれだけ試料を移動したらよいかを求めて、試料移動手段１０により試料を移動し、露光された部分を測定することができる。また、影になった部分を測定すると、露光前の状態を測定することができる。また、露光された部分と影になった部分にまたがる領域を測定することにより、一度の測定で露光前後の試料８を測定することができる。

図３は、本発明における走査型プローブ顕微鏡の第２の実施例の構成を示す模式図である。尚、図１で示した第１の実施例と共通の構成要素には同じ符号を記し、その詳細説明は省略する。

図３において、ウインドウ１３は、光が透過可能な透明なガラス製である。ただし、露光用照射光として紫外線を使用する場合は、紫外線を透過させるために石英ガラス製のものを用いる。気密容器１４は、内部にカンチレバー１とカンチレバー台３と試料保持手段９と試料移動手段１０を備えており、外部にカンチレバー変位検出手段７を取り付けることができる。

カンチレバー変位検出手段７のレーザー光源５から照射されたレーザー４は、ウインドウ１３から気密容器１４の内部に入射し、カンチレバー１に反射された後、再びウインドウ１３から気密容器１４の外部に出て、レーザー変位検出手段６に入射する。

気密容器１４は、ガス導入パイプ１５とガス流量調節手段１６と真空ポンプ１７により、所望のガスを気圧を調節ながら内部に導入することができる。

この第２実施例の走査型プローブ顕微鏡では、第１実施例で説明した測定を行なう前に、気密容器１４の内部の雰囲気と気圧を調節することで、雰囲気の変化による光化学反応の変化を測定することができる。

本発明における走査型プローブ顕微鏡の第１の実施例の構成を示す模式図。 本発明における走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーにより露光時に影ができる様子を示す説明図。 本発明における走査型プローブ顕微鏡の第２の実施例の構成を示す模式図。

符号の説明

１ カンチレバー
２ 探針
３ カンチレバー台
４ レーザー
５ レーザー光源
６ レーザー変位検出手段
７ 変位検出手段
８ 試料
９ 試料保持手段
１０ 試料移動手段
１１ 露光用照射光
１２ 露光用光源
１３ ウインドウ
１４ 気密容器（真空容器）
１５ ガス導入パイプ
１６ ガス流量調節手段
１７ 真空ポンプ

Claims (6)

1. 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を移動させる試料移動手段と、レーザーによりカンチレバーの変位を検出する取り外し可能なカンチレバー変位検出手段と、前記カンチレバーの上方から前記試料に光を露光する露光手段と、を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記カンチレバーと前記試料と前記試料移動手段とを気密容器の内部に設置し、前記カンチレバー変位検出手段と前記露光手段とを前記気密容器の外部に設置し、前記レーザーと露光手段から照射される光が、光透過可能なウインドウを介して前記気密容器の内部に照射されることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記ウインドウに石英ガラスを使用することで、前記露光手段から紫外線を試料に照射することを特徴とする請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記気密容器に、任意のガスを導入する機構および真空ポンプをさらに取り付け、露光時の雰囲気および圧力を制御可能としたことを特徴とする請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 前記試料の温度を調節する機構をさらに備えることで、露光時の温度を制御可能としたことを特徴とする請求項４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
6. 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を移動させる試料移動手段と、レーザーによりカンチレバーの変位を検出する取り外し可能なカンチレバー変位検出手段と、前記カンチレバーの上方から前記試料に光を露光する露光手段と、を備えた走査型プローブ顕微鏡による測定方法であって、前記試料を走査型プローブ顕微鏡により測定した後、前記カンチレバー変位検出手段を取り外し、前記露光手段により試料を露光し、再び前記カンチレバー変位検出手段を取り付けて、露光後の試料を測定する走査型プローブ顕微鏡による測定方法。

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