JP2005270953A - 混合ガスの分離方法、並びに窒素ガス分離装置及び窒素ガス消費システム - Google Patents
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Abstract
【課題】 製品窒素ガスの純度を安定化し、さらに経済的に有利に実施可能なPSA方式による混合ガスの分離方法、並びに窒素ガス分離装置及び窒素ガス消費システムを提供すること。
【解決手段】 吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成し、高圧吸着を行っている吸着塔の出口酸素濃度を検出し、その酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させる混合ガスの分離方法により上記課題を達成することができる。
【選択図】 なし
【解決手段】 吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成し、高圧吸着を行っている吸着塔の出口酸素濃度を検出し、その酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させる混合ガスの分離方法により上記課題を達成することができる。
【選択図】 なし
Description
本発明は混合ガスの分離方法、並びに窒素ガス分離装置及び窒素ガス消費システムに関する。さらに詳しくは、分子ふるい炭素を充填した2基以上の吸着塔の一方に窒素を主成分とする原料ガスを加圧下で供給し、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生を交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する混合ガスの分離方法において、吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成した混合ガスの分離方法であって、高圧吸着を行っている吸着塔の出口酸素濃度を検出し、その酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させる経済的に有利な混合ガスの分離方法、並びに窒素ガス分離装置及び窒素ガスシステムに関する。
近年、金属の処理、半導体の製造、化学工業におけるシールガスなど各種分野で窒素ガスの需要が増大しており、かかる窒素ガスを製造する方法として、分子ふるい炭素などの炭素多孔体を使用して加圧空気から窒素を分離する圧力スイング吸着法(以下、PSA法と略記する)が多く実施されている。PSA法とは、原料ガスを空気とした場合、通常2基以上の分子ふるい炭素を充填した吸着塔を使用し、一方の吸着塔に加圧空気を供給して酸素の吸着を行い、窒素を製品ガスとして取り出すとともに、その間他方の吸着塔を脱着に付し、複数の吸着塔間で酸素の吸着と脱着とを交互に繰り返し、酸素と窒素の吸着速度の差を利用して連続的に窒素を得る方法である。
特に最近ではPSAを利用した窒素ガスの新たな利用分野が広がってきており、大気中で行なっていたプリント基板への電子部品のはんだ付けを窒素雰囲気下で行うことが検討されている。窒素雰囲気下ではんだ付けを行えば、鉛フリーはんだを使用してもプリント基板やはんだの酸化を防止できるメリットが生じるが、PSAで窒素ガスを安定に製造供給することが要求される。
吸着塔を2基使用して空気など窒素を主成分とする混合ガスをPSA法により分離し、製品ガスとして窒素を得る従来の方式を図2により説明する。まず、空気などの窒素を主成分とする原料ガスを原料ガス供給ライン1から導入し、圧縮機2で圧縮し、冷却器3を通じて吸着塔4又は5へ導入する。各吸着塔には分子ふるい炭素が充填されており、一方の吸着塔が吸着に付されているとき、他方の吸着塔は脱着(再生)に付されている。
すなわち、吸着塔4により吸着が行われているときは、弁7、11及び12が開の状態、弁8、9、10、13及び14は閉の状態にある。また、再生中の吸着塔は吸着中の吸着塔より生成した窒素がオリフィス15を通り、吸着塔を洗浄(リンス)する。かかる窒素によるリンスは、効率よくPSA法を実施することができるので広く採用されており、後述するように、製品貯槽6の窒素ガスを吸着塔に供給することもある(例えば特許文献1、2)。
特開平1−94915号公報
特開平3−207420号公報
所定の時間が経過した後、弁8、10及び13が開の状態、弁7、9、12及び14が閉の状態となり、吸着塔5が吸着に付され、吸着塔4が脱着に付され、上記の操作が繰り返されて製品ガスとして窒素が製造される。
これらの弁は、タイマーにより設定された時間に従って逐次自動的に切り換わるようになっており、製造された窒素は製品貯槽6に貯蔵され、流量測定装置17を経由して製品ガス取り出しライン19から取り出され、消費される。16は製品ガスの純度を測定するための酸素濃度計である。分子ふるい炭素に吸着されたガス(酸素)の脱着は、減圧又は大気圧により行われ、弁8又は11が開の状態のときに分子ふるい炭素に吸着されたガスが脱着され、脱着ガスは排気ライン18から排気される。
ところで、現実の場において窒素ガスの使用量は必ずしも一定ではなく、間欠的に使用されたり、間欠的でなくても経時的に使用量が変動することが多い。また、1台の窒素製造装置に対し、複数台の窒素消費ユニットと組み合わせて使用されるケースも多く、使用量が変動することが通常である。例えば、特許文献3には、特定の吸着材を使用したPSA装置と自動はんだ付け装置内への組み込みが開示されているが、使用量の変動への対策については全く触れられていない。この変動を和らげる対策として、通常は、平均使用量程度の能力を有する窒素製造装置に大規模な窒素ガス貯槽を設置して変動を吸収したり、固定使用量に対応する能力の当該装置と変動時の不足分を液体窒素等他のガス源によって補充するなどの方法がとられている。
特開平10−5522号公報
しかしながら、大規模な窒素ガス貯槽を設置することは、設置面積を含めて設備費の大幅な増加につながり、また、窒素ガス使用量の変動幅によっては、窒素ガス貯槽が膨大なものとなるため、現実的に不可能な場合が多い。また、変動時の不足分を他のガス源に依存する方法では、プロセスの複雑化、ガス源の補給等から設備費が増加する上、無人運転で安価なガスを供給できる当該装置のメリットも薄れてくる。
一方、最大使用量に対応可能な当該装置を設置した場合、窒素ガスの使用量が減少しても分子ふるい炭素に吸着されるガス量がほぼ一定であるために、使用する原料ガス量の減少は少なく、所要動力の減少もわずかである。このことは、例えば、製品窒素ガスの純度を一定とし、原料ガスの供給量を350、製品窒素ガスの使用量を100、吸着塔の切り換えに伴う排気ガス量を250で運転している場合に、製品窒素ガスの使用量が50に半減しても、排気ガス量は一定であるため、原料ガス供給量は300であり、せいぜい10数%の減少にしかならないことから容易に理解される。また、窒素ガスの使用量が減少した場合、窒素ガスの純度はさらに上昇するが、必要以上の過剰な純度にすることは実用上ほとんど意味がないばかりでなく、場合によっては悪影響を受けることもある。また、エネルギーの面でも無駄である。
このような問題を解決する方法として、PSA方式を効率的に制御しながらガス分離を行う方法が知られている(特許文献4、5)。ここに記載された方法は、生成物ガスが一定量に達したとき次の操作に進むように設定された方法であるが、これらの方法は、いずれも吸着材としてゼオライト系などを使用し、気相における平衡吸着を利用して分離する場合にのみ実施可能であり、分子ふるい炭素を使用し、吸着速度の差を利用してガス分離を行うPSA法を実施する場合は、吸着量、分離能力が経時的に変化し、適用できない。
特開昭54−16375号公報
特開昭60−193520号公報
一方、分子ふるい炭素を使用したPSAの制御に関する方法も知られている(特許文献6)。ここに開示されているのは、製品窒素貯槽から出てきた製品窒素ガスの酸素濃度を検出して吸着塔における吸脱着の切り換え周期(以下、半サイクル時間ということがある)を決定する方法であるが、この方法では吸着塔から出た窒素ガスを一旦製品窒素貯槽に貯蔵するため、急激な流量変動による酸素濃度の変化に対応することができない。
特公平4−69085号公報
また、吸着塔から出てきた窒素ガス中の酸素濃度を検出して吸着塔の切り換え時間を決定する方法も知られている(特許文献7)。しかしながら、この方法により残存酸素濃度を一定に保つことはできるが、原料ガス量の増加を引き起こすためエネルギー的には問題である。しかも、この方法では、目的とした酸素濃度に到達した時点で吸着塔を切り換えるため、吸着材が劣化した場合や能力の100%以上を出そうとしたときに切り換え周期が短くなって行き、必要な原料ガス量が増えて行く。さらに、原料ガスを加圧する圧縮機等の能力が不足している場合は、切り換えサイクルが短縮されると吸着塔の到達圧力が下がるため吸着材の分離効率が悪化し、製品ガスが製造できなくなることがある。
特開2000−42339号公報
一方、吸着剤に吸着されたガスを製品ガスとするPSA法で、製品ガスの取り出し量に応じて吸着塔の切換弁の切り換え周期を自動的に変化させ、電力消費量を低減できる減量運転制御方法が知られている(特許文献8)。ここに開示された減量運転制御方法は、エネルギー的に有利な方法であり、有用であると思われる。
特許2872678号公報
しかしながら、この方法では残存酸素濃度を一定に保つことができないため、製品窒素ガスは過剰な純度になりやすい。したがって、本発明の目的は、製品窒素ガスの純度を安定化することができるとともに、製品窒素ガスを安定に供給することができる経済的に有利なPSA方式による混合ガスの分離方法、並びに窒素ガス分離装置及び窒素ガス消費システムを提供することにある。
本発明者らは、PSA方式による混合ガスの分離方法において、吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程97〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程3〜80%となるように構成した混合ガスの分離方法を見出し、先に特許出願した(特許文献9)。
特開2002−159820
この混合ガスの分離方法は経済的に有利なPSA方式を提供するものであるが、本発明者らはさらに優れた混合ガスの分離方法を開発すべく詳細に検討を重ねた結果、製品ガスの取り出し量に応じて吸着塔の酸素濃度が変化することに着目し、吸着塔の出口酸素濃度の設定値に応じて吸着塔の切り換え周期を自動的に変化させることにより、極めて優れた混合ガスの分離方法を実施することができることを見出し本発明に至った。吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程(工程A)と、吸着塔が閉鎖され製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程(工程B)とに分割したPSA方式に、吸着塔の出口酸素濃度に応じて吸着塔の切り換え周期を自動的に変化させることを適用することによりさらに一層優れたPSA方式を達成することができることは従来技術から容易に想到されない驚くべきことである。
すなわち、本発明の第1の発明は、分子ふるい炭素を充填した少なくとも2基の吸着塔の一方に窒素を主成分とする原料ガスを加圧下で供給して高圧吸着を行い、吸着を終えた吸着塔は低圧再生を行い、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生を交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する混合ガスの分離方法において、吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成した混合ガスの分離方法であって、高圧吸着を行っている吸着塔の出口酸素濃度を検出し、その酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させることを特徴とする混合ガスの分離方法である。
本発明の第2の発明は、該混合ガスの分離方法を使用した窒素ガス分離装置である。また、本発明の第3の発明は、このような窒素ガス分離装置と窒素ガス消費ユニットを組み合わせた窒素ガス消費システムである。
本発明により、吸着塔の出口酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させることによって経済的に有利に混合ガスを分離する方法を提供することができる。本発明の方法によれば、消費する原料ガス量が減少するため経済的に有利にPSA方式を実施することができる。また、過剰な製品純度になることを避けることができるため窒素消費設備に与える影響が少なく、産業上の有用性が大きい。
本発明の混合ガスの分離方法において、吸着塔には分子ふるい炭素が充填される。分子ふるい炭素は、3〜5Åの超ミクロ孔が存在し、細孔径が揃った木炭、石炭、コークス、やし殻、樹脂、ピッチなどを原料として高温で炭化して製造された木質系、石炭系、樹脂系、ピッチ系などの炭素質材料を細孔調整したガス用吸着材である。
かかる分子ふるい炭素を使用し、PSA法を実施することにより、窒素を主成分とする混合ガスから窒素を製品ガスとして分離することができる。本発明の混合ガスの分離方法において、少なくとも2基の吸着塔に分子ふるい炭素を充填し、吸着塔の一方に窒素を主成分とする原料ガスを加圧下で供給して高圧吸着を行い、吸着を終えた吸着塔は低圧で脱着を行い、高圧吸着と低圧再生をそれぞれの吸着塔で交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する。
本発明で使用する原料ガスは、窒素を主成分とするガスであり、かかる原料ガスの具体例としては空気が一般的であるが、窒素を主成分とし、PSA方式による実施が可能なガスであれば、炭酸ガスなど他のガスを含んでいても差し支えない。なお、主成分とは50容量%以上をいう。
前述したように、従来の分子ふるい炭素を充填したPSA方式における製品ガスの取り出し量は一定を基本としており、製品ガスの取り出し量が減少しても所要動力の減少は少ない。製品ガスの取り出し量が減少したときに最適の所要動力で経済的に有利にPSA方式を制御することをターンダウン制御というが、本発明は、かかるターンダウン制御の改良に係るものである。まず、窒素ガスを常に一定の純度で取り出した場合の取り出し量と半サイクル時間の関係について述べる。
図3は、製品窒素ガス流量(Nm3/hr)と半サイクル時間(秒)との関係を示す一例である。例えば、半サイクル時間を60秒として製品窒素ガス純度99.99%(酸素濃度100ppm)の窒素ガスを100Nm3/hrで取り出している場合に、半サイクル時間を120秒に延長すると、同じ純度の窒素ガスは約60Nm3/hrで得られる。このとき吸着塔出口の酸素濃度は時間の経過とともに図4のように変化する。本発明の最も特徴とするところは、この吸着塔の出口における酸素濃度の変化に着目し、設定された酸素濃度に達したときに吸着塔を切り替えるようにし、半サイクル時間を自動的に変化させることでターンダウンをさらに効率的に行うことにある。
一方、分子ふるい炭素は時間の経過と共に吸着性能が大幅に変わる特性があり、取り出す製品窒素ガスの量が半サイクル時間内で大幅に変動した場合、一時的に窒素純度が低下することがある。したがって、流量検知手段によって窒素流量の瞬時値を検知し、半サイクル時間内の最も高い瞬時値を検出して半サイクル時間を決定する。また、半サイクル時間中に新しい最高値を検出し、その瞬時値に対応する半サイクル時間が経過している場合、すぐに吸着工程又は脱着工程を終了し、次の工程に移る。このように、窒素流量の瞬時値と半サイクル時間による制御を実施することにより、窒素純度を低下させることなく連続運転することが可能となる。原料ガスとして空気を用いて窒素を分離する場合について図1を使用して本発明をさらに具体例に説明する。
図1は、先に図2で説明した従来のPSA方式に、吸着塔出口に酸素濃度計20を新設し、製品ガス流量をフローメーターなどの流量検知手段を使用してターンダウンを行う場合の一例である。空気などの原料ガスは原料ガス供給ライン1から圧縮機2により加圧され、冷却器3によって常温近傍まで冷却された後、弁7を通って吸着塔4に入り、充填されている分子ふるい炭素によって、吸着されやすい酸素、炭酸ガス等と吸着されにくい窒素等に分離され、分離された窒素は弁12を経由し、製品貯槽6に一旦貯蔵された後、消費される。
本発明の混合ガスの分離方法において、吸着塔の低圧再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成される。
通常、PSA方式の再生工程において、吸着塔内の原料ガスの大気への排気、及び吸着塔内を洗浄したガスの放出を続けるために、排気ライン18、排気弁8又は11は開放されたままである。本発明では、この排気ライン18、排気弁8又は11の開放時間を再生工程の99〜20%の範囲に短縮し(工程A)、残りの1〜80%を、吸着塔内を洗浄したガスを放出せず、吸着塔を昇圧させる予備昇圧の工程(工程B)とする。すなわち、工程Bにおいては、製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うライン(図1におけるオリフィス15を有する配管に相当)のみを開放状態とする。このようにタイマーを設定してPSA法を実施することにより、窒素純度を落とすことなく製品ガスの収率を上げることができる。
図5は、吸着塔を2基とした場合のそれぞれの吸着塔の動作フローである。図5のうち、原料ガスを空気とした場合の第1の吸着塔の動作について説明する。第1の吸着塔4が吸着状態にあるとき、圧縮機2により加圧された空気は冷却器3を通り、弁7を通って第1の吸着塔4に供給される。ここで酸素が吸着され、窒素が弁12を通り、製品として製品貯槽6に貯留される。弁10、9、14、13は閉の状態にあり、弁7、12は開の状態にある。弁11は開の状態から閉の状態となる。また、オリフィス15から製品窒素が第2の吸着塔5に流入し、吸着塔内をリンスする。
次いで、弁14及び9を開放して第1及び第2の吸着塔を連通し、両吸着塔を均圧化する。この工程により加圧空気が回収され、図5では回収と記載されている。この後、第1の吸着塔は再生に付される。第1の吸着塔の再生工程のうち工程Aにおいて、弁7、9、14、12、11は閉の状態にあり、弁10、13、8が開の状態にある。そして、オリフィス15から製品窒素が第1の吸着塔4に流入し、吸着塔内をリンスする。工程Bでは、弁8を閉止する。次いで、弁14及び9を開放して第1及び第2の吸着塔を連通し、両吸着塔を均圧化する。以後この操作を定期的に繰り返し、窒素を連続的に製造する。
図6は、以上の操作における各吸着塔内の圧力変化を示す線図であり、図7は吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程と吸着塔が閉鎖され製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程から構成されない従来の方式による吸着塔内の圧力変化を示す線図である。図6及び図7から明らかなように、一方の吸着塔が吸着工程から再生工程に切り替わる際、他方の吸着塔は予備昇圧により吸着塔の圧力が上がっているため、加圧空気の回収時間を短くすることができる。とくに大型の装置では、原料ガスである加圧空気を発生させる空気圧縮機を無負荷状態で運転する時間が減少するため、製品ガス収率の向上効果がよく発現する。
また、予備昇圧を行うことによって吸着圧力が上昇し、製品窒素ガスの純度が向上すると同時に窒素貯槽の圧力も上昇するので、製品ガスの供給圧力も上げることが可能となる。
本発明の混合ガスの分離方法において、吸着塔の出口における酸素濃度は酸素濃度計20で絶えず検知され、酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させる。実際には酸素濃度計20から直接信号を出力させるか、酸素濃度計の信号を取り込んだ機器より設定値に達した信号を出力させ、出力された信号を弁の切り替えを制御しているシーケンサ等に入力することで再生工程と吸着工程を切り替えることで行う。吸着塔の出口における酸素濃度の測定は弁12と13の合流した配管中など複数の吸着塔の出口配管が合流した部位で行うのがコストの面、及び応答時間遅れが少なくなる点で好ましい。
本発明の混合ガスの分離方法において、吸着塔の出口酸素濃度を検出し、酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させるが、急激な流量変動が生じる場合は吸着塔の出口酸素濃度による制御だけでなく、製品ガス流量による制御を併用すると効果的である。
脱着を終えた吸着塔は吸着に付される前に窒素によりリンスを行う。リンスは、図2で説明したように、吸着塔の出口の窒素をオリフィスを通じて使用してもよいが、図8のように、製品貯槽6からの窒素をマスフローコントローラーなどのリンスガス流量検知手段21及び三方弁22を使用して行うとリンスガス量を適宜変更することができ好ましい。
消費される窒素ガス量は流量検知手段17により瞬時値を絶えず検知して測定される。流量検知手段としてはフローメーターを使用するのがコストの点で好ましい。本発明の混合ガスの分離方法において、製品窒素ガス量はフローメーターなどの流量検知手段で測定され、該製品ガスの量により低圧再生工程中の製品ガスによる吸着塔内の洗浄量を自動的に変化させるとさらに省エネルギー効果の点で好ましい。再生工程において、吸着塔内の洗浄に用いる製品ガスの流量は、あまり少ないと洗浄不足により再生不良がおこり、またあまり多すぎてもエネルギー的に無駄であるので、吸着塔1基あたりの吸着剤充填量の10〜100%/分とするのが好ましい。
製品ガスによる吸着塔内の洗浄量(リンスガス量)を無段階で自動的に変化させるには、上述したマスフローコントローラーなどを使用してリンスガス量を検知し、フローメーターによる製品ガスの流量に応じてマスフローコントローラーなどを作動させ洗浄量を変化させればよい。リンスガス量を変化させるには、マスフローコントローラーを使用する方法の他、バルブとオリフィスを使用してリンスラインを複数本準備し、製品ガス量に応じて該リンスラインのバルブを開閉する方法によってもよい。
酸素濃度計20にて予め設定された酸素濃度を検知すると半サイクルを終了とし、まず弁11が閉になる。この間オリフィス15により吸着塔4と5が連結され洗浄ガスによる予備昇圧が行われる。次に弁7及び12は閉の状態となり、弁9と14が一旦開になる均圧工程の後、弁10及び13が開の状態となって、脱着操作を終えた吸着塔5が吸着操作に付される。一方、吸着を終えた吸着塔4は、弁8を開くことにより大気圧近傍まで減圧され、分子ふるい炭素に吸着された酸素等のガスを脱着させる脱着操作を行う。
ターンダウンを実施する時に半サイクル時間を固定したままの場合と、酸素濃度により半サイクル時間を変動させた場合の所要動力を比較してみると、本発明の効果がさらに明瞭になる。図9は、製品窒素ガス流量(Nm3/hr)と消費電力(kWH)の関係を示すグラフであるが、例えば、製品流量を64Nm3/hrから30Nm3/hrに低下させた場合、本発明の方法によれば、約37%消費電力が減少することがわかる。また、図10は製品窒素ガス中の酸素濃度と製品窒素ガス流量の関係を示すグラフである。半サイクル時間を固定したまま流量を変化させると酸素濃度が著しく変化するのに対し、本発明の方法によれば、ほとんど変化しないことがわかる。
本発明の混合ガスの分離方法において、該製品ガスの発生能力が100%稼動時において、該吸着塔の切り替え周期が30秒〜120秒となる分子ふるい炭素を用い、かつ100%稼動時における切替え周期が30秒以上とするのが好ましい。製品ガスの発生能力が100%稼動時において、吸着塔の切り替え周期が30秒〜120秒となる分子ふるい炭素を用いるのがコストとエネルギーの面から好ましく、例えば吸着塔の切り換え周期が60秒、100秒、120秒に適したものとしてクラレケミカル株式会社製の商品名1.5GN−H、1.5GN−S、2GNなどを挙げることができる。
図11は、圧縮機を複数台設置した場合の例である.原料ガスである空気を加圧状態にするために複数の圧縮機2〜2’’を用いて行う場合、マスフローメーターによって検知される窒素の使用量がある量よりも低下した時、それに応じて例えば圧縮機1基を停止し、圧縮機2台で空気を加圧する。原料ガスである加圧空気の使用量が減少した場合、アンローダー式のものでも20〜30%程度の電力量がかかる。このため、圧縮機を複数台にしておき、使用空気量の減少に応じて圧縮機をアンローダーにより無負荷状態にしたり、圧縮機の稼働台数を減ずることで所要動力の低減をはかることができる。さらに、圧縮機として、直流電流を交流電流に変換する、いわゆるインバータ制御の圧縮機を使用するとさらに省エネ効果を発揮することができ、好ましい。
本発明の混合ガスの分離方法は窒素ガス分離装置として好ましく使用され、該窒素ガス分離装置は窒素ガス消費ユニットと組み合わされて窒素ガス消費システムとして好ましく使用される。窒素ガス消費システムとしては、窒素ガス分離装置が1台で窒素ガス消費ユニットが1台又は複数台であっても、窒素ガス分離装置が複数台で窒素ガス消費ユニットが複数台であっても好ましく使用される。これらの実施態様を模式的に図12及び図13に示す。かかる窒素ガス消費システムは自動はんだ付装置用として好ましく使用される。
図14は、窒素ガス消費ユニットとして複数台の自動はんだ付装置を設置した場合の例である。自動はんだ付け装置自体は公知であるが、本発明のように複数の自動はんだ付け装置を設置した場合、自動はんだ付装置の稼働台数が変動しても、製品窒素ガス純度の変動は極めてわずかである。以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。
実施例1
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Hを充填したクラレケミカル株式会社製PSAユニットRK−22i(吸着剤容積0.248m3/塔)と、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用し、窒素純度99.99%(酸素濃度100ppm)に設定した。吸着塔の出口酸素濃度の測定は図1に示すように出口配管が合流した部位で、株式会社フジクラ製の酸素濃度計を使用して行った。また、再生工程中のリンス量は吸着剤量の30%/分で行なった。
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Hを充填したクラレケミカル株式会社製PSAユニットRK−22i(吸着剤容積0.248m3/塔)と、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用し、窒素純度99.99%(酸素濃度100ppm)に設定した。吸着塔の出口酸素濃度の測定は図1に示すように出口配管が合流した部位で、株式会社フジクラ製の酸素濃度計を使用して行った。また、再生工程中のリンス量は吸着剤量の30%/分で行なった。
本装置の窒素純度99.99%時の100%稼動能力は30Nm3/hrであり、使用した分子ふるい炭素の切替え周期は概ね60秒であった。本装置を運転したところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(98%)、予備昇圧からなる工程Bが1秒(2%弱)であり、消費電力は26kWHであった。
実施例2
窒素ガスを15Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、純度99.99%で安定して窒素ガスが得られた。このときの半サイクル時間は概ね150秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(40%)、予備昇圧からなる工程Bが90秒(60%)であり、消費電力は17kWHと大幅に減少した。
窒素ガスを15Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、純度99.99%で安定して窒素ガスが得られた。このときの半サイクル時間は概ね150秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(40%)、予備昇圧からなる工程Bが90秒(60%)であり、消費電力は17kWHと大幅に減少した。
実施例3
製品ガスの量をフローメーターで測定し、洗浄量を変化させるために洗浄量が吸着材量の15%/分のリンスラインを2本準備し、窒素ガス15Nm3/hr以下になるとリンスラインが1本になるように制御して運転する以外は実施例2と同じようにして実施したところ、半サイクル時間は概ね160秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(38%)、予備昇圧からなる工程Bが100秒(62%)であり、消費電力は16kWHとさらに減少した。
製品ガスの量をフローメーターで測定し、洗浄量を変化させるために洗浄量が吸着材量の15%/分のリンスラインを2本準備し、窒素ガス15Nm3/hr以下になるとリンスラインが1本になるように制御して運転する以外は実施例2と同じようにして実施したところ、半サイクル時間は概ね160秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(38%)、予備昇圧からなる工程Bが100秒(62%)であり、消費電力は16kWHとさらに減少した。
実施例4
窒素ガスを10Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、純度99.99%で安定して窒素ガスが得られた。このときの半サイクル時間は概ね300秒であった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(20%)、予備昇圧からなる工程Bが240秒(80%)であり、消費電力は15kWHであった。
窒素ガスを10Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、純度99.99%で安定して窒素ガスが得られた。このときの半サイクル時間は概ね300秒であった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(20%)、予備昇圧からなる工程Bが240秒(80%)であり、消費電力は15kWHであった。
実施例5
窒素ガスを25Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、半サイクル時間は概ね75秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが70秒(93%)、予備昇圧からなる工程Bが5秒(7%弱)であり、消費電力は23kWHであった。
窒素ガスを25Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、半サイクル時間は概ね75秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが70秒(93%)、予備昇圧からなる工程Bが5秒(7%弱)であり、消費電力は23kWHであった。
比較例1
窒素ガスを0Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、半サイクル時間は概ね600秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(10%)、予備昇圧からなる工程Bが540秒(90%)であり、消費電力は13kWHに減少したが、この条件では製品ガス量を0から増やした場合、製品ガスの純度がしばらく安定しなかった。
窒素ガスを0Nm3/hrに設定して運転する以外は実施例1と同様にして実施したところ、半サイクル時間は概ね600秒だった。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが60秒(10%)、予備昇圧からなる工程Bが540秒(90%)であり、消費電力は13kWHに減少したが、この条件では製品ガス量を0から増やした場合、製品ガスの純度がしばらく安定しなかった。
比較例2
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Hを充填したクラレケミカル株式会社製PSAユニットRK−22と、コベルコ製コンプレッサSG370AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用し、製品ガスの取り出し量に応じて吸着塔の切替え周期を自動的に変化させる運転を行ったところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。窒素ガスを10Nm3/hrに設定して運転したところ、窒素ガスの純度は99.99%以上と過剰品質になり、コスト面からは必ずしも望ましい結果ではなかった。窒素ガス量30Nm3/hrと10Nm3/hrの消費電力はそれぞれ26kWH、22kWHであった。
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Hを充填したクラレケミカル株式会社製PSAユニットRK−22と、コベルコ製コンプレッサSG370AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用し、製品ガスの取り出し量に応じて吸着塔の切替え周期を自動的に変化させる運転を行ったところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。窒素ガスを10Nm3/hrに設定して運転したところ、窒素ガスの純度は99.99%以上と過剰品質になり、コスト面からは必ずしも望ましい結果ではなかった。窒素ガス量30Nm3/hrと10Nm3/hrの消費電力はそれぞれ26kWH、22kWHであった。
比較例3
実施例1と同じ装置で、再生工程を工程Aのみ(予備昇圧を行なわない)で窒素ガスを15Nm3/hrに設定して運転して実施した。半サイクル時間は概ね150秒だった。消費電力は17kWHだった。しかし製品ガス純度は99.99%以上の過剰品質となり、コスト面からは必ずしも望ましい結果ではなかった。
実施例1と同じ装置で、再生工程を工程Aのみ(予備昇圧を行なわない)で窒素ガスを15Nm3/hrに設定して運転して実施した。半サイクル時間は概ね150秒だった。消費電力は17kWHだった。しかし製品ガス純度は99.99%以上の過剰品質となり、コスト面からは必ずしも望ましい結果ではなかった。
実施例6
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Sを充填した吸着塔(吸着剤容積0.358m3/塔)を有するクラレケミカル株式会社製PSAユニットと、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用した以外は実施例1と同様にして実施した。本装置の窒素純度99.99%時の100%稼動能力は30Nm3/hrであり、使用した分子ふるい炭素の切替え周期は概ね100秒であった。本装置を運転したところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが100秒(99%)、予備昇圧からなる工程Bが1秒(1%)であり、消費電力は25kWHであった。
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素1.5GN−Sを充填した吸着塔(吸着剤容積0.358m3/塔)を有するクラレケミカル株式会社製PSAユニットと、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用した以外は実施例1と同様にして実施した。本装置の窒素純度99.99%時の100%稼動能力は30Nm3/hrであり、使用した分子ふるい炭素の切替え周期は概ね100秒であった。本装置を運転したところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが100秒(99%)、予備昇圧からなる工程Bが1秒(1%)であり、消費電力は25kWHであった。
実施例7
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素2GNを充填した吸着塔(吸着剤容積0.446m3/塔)を有したクラレケミカル株式会社製PSAユニットと、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用した以外は実施例1と同様にして実施した。本装置の窒素純度99.99%時の100%稼動能力は30Nm3/hrであり、使用した分子ふるい炭素の切替え周期は概ね120秒であった。本装置を運転したところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが118秒(98%)、予備昇圧からなる工程Bが2秒(2%)であり、消費電力は26kWHであった。
クラレケミカル株式会社製のやし殻系分子ふるい炭素2GNを充填した吸着塔(吸着剤容積0.446m3/塔)を有したクラレケミカル株式会社製PSAユニットと、コベルコ製インバータコンプレッサVS410AD−Hを組み合わせたPSA分離装置を使用した以外は実施例1と同様にして実施した。本装置の窒素純度99.99%時の100%稼動能力は30Nm3/hrであり、使用した分子ふるい炭素の切替え周期は概ね120秒であった。本装置を運転したところ、吸着圧力0.8MPaで純度99.99%の窒素ガスが30Nm3/hrで得られた。このうち再生工程は、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程Aが118秒(98%)、予備昇圧からなる工程Bが2秒(2%)であり、消費電力は26kWHであった。
実施例8
実施例1の窒素ガス分離装置に1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する窒素ガス消費ユニットを2台接続して運転して行なうこと以外は実施例1と同様にして実施したところ、窒素ガス消費ユニットの稼動数が1台の場合でも2台の場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。
実施例1の窒素ガス分離装置に1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する窒素ガス消費ユニットを2台接続して運転して行なうこと以外は実施例1と同様にして実施したところ、窒素ガス消費ユニットの稼動数が1台の場合でも2台の場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。
実施例9
実施例1の窒素ガス分離装置を2台と1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する窒素ガス消費ユニットを4台接続して運転して行なうこと以外は実施例1と同様にして実施したところ、窒素ガス消費ユニットの稼動数が変動した場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。
実施例1の窒素ガス分離装置を2台と1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する窒素ガス消費ユニットを4台接続して運転して行なうこと以外は実施例1と同様にして実施したところ、窒素ガス消費ユニットの稼動数が変動した場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。
実施例10
実施例1の窒素ガス分離装置に1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する自動はんだ付け装置を2台接続して運転して行なうこと以外は実施例7と同様にして実施したところ、自動はんだ付け装置の稼動数が1台の場合でも2台の場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。また、はんだ付けされた製品の品質は安定しており製品の品質の面でも問題は認められなかった。
実施例1の窒素ガス分離装置に1台あたり15Nm3/hrの窒素ガスを消費する自動はんだ付け装置を2台接続して運転して行なうこと以外は実施例7と同様にして実施したところ、自動はんだ付け装置の稼動数が1台の場合でも2台の場合でも安定した純度で窒素ガスを供給することができた。また、はんだ付けされた製品の品質は安定しており製品の品質の面でも問題は認められなかった。
本発明により、吸着塔の出口酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させ、経済的に有利に混合ガスを分離する方法を提供することができる。本発明の方法によれば、消費する原料ガス量が減少するため経済的に有利にPSA方式を実施することができ、金属の熱処理、半導体の製造など、とくに自動はんだ付装置用に好ましく使用される。
1 原ガス供給ライン
2 圧縮機
2’ 圧縮機
2’’ 圧縮機
3 冷却器
4 吸着塔
5 吸着塔
6 製品貯槽
7〜14 弁
15 オリフィス
15’ オリフィス
16 酸素濃度計
17 流量測定装置
18 排気ライン
19 製品ガス取り出しライン
20 酸素濃度計
21 リンスガス流量検知手段
22 三方弁
23〜24 弁
2 圧縮機
2’ 圧縮機
2’’ 圧縮機
3 冷却器
4 吸着塔
5 吸着塔
6 製品貯槽
7〜14 弁
15 オリフィス
15’ オリフィス
16 酸素濃度計
17 流量測定装置
18 排気ライン
19 製品ガス取り出しライン
20 酸素濃度計
21 リンスガス流量検知手段
22 三方弁
23〜24 弁
Claims (10)
- 分子ふるい炭素を充填した少なくとも2基の吸着塔の一方に窒素を主成分とする原料ガスを加圧下で供給して高圧吸着を行い、吸着を終えた吸着塔は低圧再生を行い、それぞれの吸着塔で高圧吸着と低圧再生を交互に繰り返して窒素を製品ガスとして分離する混合ガスの分離方法において、吸着塔の低圧再生工程を、吸着塔内のガスの大気への排気と製品ガスによる吸着塔内の洗浄からなる工程99〜20%と、吸着塔が閉鎖され製品ガスによる吸着塔内の洗浄を行うラインのみが開放されている予備昇圧からなる工程1〜80%となるように構成した混合ガスの分離方法であって、高圧吸着を行っている吸着塔の出口酸素濃度を検出し、その酸素濃度の設定値に応じて低圧再生を自動的に変化させることを特徴とする混合ガスの分離方法。
- 該出口酸素濃度の測定が複数の吸着塔の出口配管が合流した部位で行われる請求項1記載の混合ガスの分離方法。
- 該製品ガスの量がフローメーターで測定され、該製品ガスの量に応じて低圧再生工程中の製品ガスによる吸着塔内の洗浄量を自動的に変化させる請求項1又は2記載の混合ガスの分離方法。
- 該製品ガスの発生能力が100%稼動時において、該吸着塔の切り替え周期が30秒〜120秒となる分子ふるい炭素を用い、かつ100%稼動時における切替え周期が30秒以上である請求項1〜3いずれかに記載の混合ガスの分離方法。
- 該原料ガスを加圧する圧縮機がインバータ制御された圧縮機であり、該圧縮機の稼働率を製品ガスの取り出し量に応じて自動的に変化させる請求項1〜4いずれかに記載の混合ガスの分離方法。
- 請求項1〜5記載の混合ガスの分離方法を使用した窒素ガス分離装置。
- 請求項6記載の窒素ガス分離装置と窒素ガス消費ユニットを組み合わせた窒素ガス消費システム。
- 該窒素ガス分離装置が1台であり、該窒素ガス消費ユニットが1台又は複数台である請求項7記載の窒素ガス消費システム。
- 該窒素ガス分離装置が複数台であり、該窒素ガス消費ユニットが複数台である請求項7記載の窒素ガス消費システム。
- 該窒素ガス消費ユニットが自動はんだ付装置である請求項7〜9いずれかに記載の窒素ガス消費システム。
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-
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