JP2005269990A - Method for extracting mushroom essence, method for producing mushroom essence product, mushroom essence, and mushroom essence product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、万年茸をはじめとする茸類エキスの抽出方法、茸類エキス製品の製造方法、茸類のエキス、茸類エキス製品に関する。 The present invention relates to a method for extracting persimmon extract including perennial persimmon, a method for producing a persimmon extract product, a persimmon extract, and a persimmon extract product.
万年茸はサイワイタケとも称される茸類であり、中国名では霊芝(れいし)とも称され、旧来より床飾り等の鑑賞用とされていた。
近年、霊芝の薬効効果が注目され、霊芝は顆粒、錠剤等の形態で健康補助食品として提供されている。
The perennial moth is a moss also known as Saiwaitake, also called the Reishi in the Chinese name, and has been traditionally used for viewing floor decorations.
In recent years, the medicinal effect of Ganoderma has attracted attention, and Ganoderma is provided as a health supplement in the form of granules, tablets and the like.
万年茸を栽培するには、おが屑や米ぬか、ふすま等を混ぜたもの(これを培地と称する)を培養袋や広口ビン等の容器に充填した後、この培地に菌を植え付け、これを一定期間培養させる。すると、菌(菌糸)が容器内の培地に蔓延し、いわゆる菌床が得られる。この菌床を、所定範囲内の湿度・温度・照度環境に維持することで菌床から万年茸の子実体が生えてくるので、この環境を一定期間維持して所望の大きさに生育させる。そして、生育した子実体を収穫し、粉砕、エキス抽出、粉末化といった工程を経て、顆粒、錠剤、カプセル等といった形態の健康補助食品とする。 To cultivate perennial rice cake, a mixture of sawdust, rice bran, bran, etc. (referred to as the culture medium) is filled in a container such as a culture bag or a wide-mouth bottle, and then the fungus is planted in this culture medium. Incubate for a period. Then, the fungus (mycelium) spreads in the medium in the container, and a so-called fungus bed is obtained. By maintaining this fungus bed in a predetermined range of humidity, temperature, and illuminance environment, a perennial fruit body grows from the fungus bed. . Then, the grown fruit body is harvested and subjected to processes such as pulverization, extract extraction, and pulverization to obtain a health supplement in the form of granules, tablets, capsules, and the like.
ところで、エキス抽出の工程においては、水やアルコール、あるいは含水アルコールを用い、水溶性、アルコール可溶性の有効成分の抽出を行っている。
例えば、特許文献1に記載の技術では、霊芝子実体の粉砕物に冷含水アルコールを加え、含水アルコール可溶性成分を抽出している。また、特許文献2に記載の技術では、非極性溶媒によって霊芝を抽出処理した後の抽出残渣を、熱水またはアルコール水溶液で有効成分を抽出している。特許文献3に記載の技術では、霊芝子実体の粉砕物に30〜70[%]濃度の熱含水アルコールによる含水アルコール可溶成分の抽出と、熱水の水溶性成分の抽出からなる2段階の抽出を行っている。
By the way, in the extract extraction process, water, alcohol, or hydrous alcohol is used to extract water-soluble and alcohol-soluble active ingredients.
For example, in the technique described in
このようなエキス抽出の工程においては、エキスの総収量を高め、トリテルペン類等の特定成分の抽出を効率よく行えることが望まれている。しかしながら、特許文献1に記載の技術では、エキスの総収量が低く、またトリテルペン類の抽出量が低い。また、特許文献2に記載の技術では、非極性溶媒を用いることで、霊芝の有効成分であるトリテルペン類を除去してしまう。さらに、非極性溶媒による抽出と、熱水またはアルコール水溶液による抽出と、2段階の抽出工程を経ており、工程が煩雑であるという問題もある。特許文献3に記載の技術も、2段階の抽出工程を経ており、工程が煩雑であり、またエキス収率が8.51〜9.54[%]と低い数値に留まっているという問題もある。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、エキス収率を向上させ、有効成分の抽出を効率よく行うことのできる茸類エキスの抽出方法、茸類エキス製品の製造方法等を提供することを目的とする。
In such an extract extraction process, it is desired to increase the total yield of the extract and to efficiently extract specific components such as triterpenes. However, in the technique described in
The present invention has been made on the basis of such a technical problem. The extraction method for moss extract and the method for producing the moss extract product capable of improving the extract yield and efficiently extracting the active ingredient. The purpose is to provide.
本発明の茸類エキスの抽出方法は、茸類の子実体を粉砕する粉砕工程と、粉砕された子実体の粉砕物から、アルコール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水アルコールで、子実体の含水アルコール可溶性のエキスを抽出する抽出工程と、抽出工程に続き、エキスを含んだ含水アルコールを沸点以下で加熱し、アルコールを除去する除去工程と、を有することを特徴とする。
万年茸等の茸類の子実体の粉砕物から、アルコール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水アルコールでエキス抽出を行うと、エキスが効率よく抽出できる。エキス収率を高めるのであれば、アルコール濃度は30〜80[%]とするのが好ましく、ポリフェノールの抽出効率を高めるのであれば30〜90[%]、より好ましくは60〜70[%]のアルコール濃度とするのが好ましい。また、a.alcohol量を高めるのであれば、アルコール濃度は、40〜85[%]であるのが好ましい。
このとき、エキス抽出は、上記条件を満たした含水アルコールによる1段階の抽出のみ行う。つまり、子実体を粉砕して得られる粉砕物を含水アルコールに所定時間投入することにより、エキスの抽出を完了するのである。
The extraction method of the moss extract of the present invention comprises a pulverization step of pulverizing the fruit bodies of moss and a ground product of the pulverized fruit bodies having an alcohol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C]. An extraction step of extracting a hydrous alcohol-soluble extract of a fruit body with a hydrous alcohol, and a removal step of removing the alcohol by heating the hydrous alcohol containing the extract below the boiling point following the extraction step. And
Extracts can be efficiently extracted by pulverizing the fruit bodies of persimmons such as perennial persimmons with water-containing alcohol having an alcohol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C]. If the extract yield is to be increased, the alcohol concentration is preferably 30 to 80 [%]. If the polyphenol extraction efficiency is to be increased, it is preferably 30 to 90 [%], more preferably 60 to 70 [%]. The alcohol concentration is preferable. If the amount of a.alcohol is increased, the alcohol concentration is preferably 40 to 85 [%].
At this time, the extraction of the extract is performed only in one step with the hydrous alcohol satisfying the above conditions. That is, the extraction of the extract is completed by putting the pulverized material obtained by pulverizing the fruit body into the hydrous alcohol for a predetermined time.
ところで、粉砕工程等では、子実体の粉砕レベルを管理するのが好ましい。そのための尺度として、従来は、例えば「2〜20[mm]」といった長さ、粒径、篩(ふるい)のメッシュサイズ等を用いていた(例えば、特許文献4、5、6参照。)。
By the way, in the pulverization step or the like, it is preferable to manage the pulverization level of the fruit body. Conventionally, for example, a length such as “2 to 20 [mm]”, a particle size, and a mesh size of a sieve are used (for example, refer to
しかしながら、万年茸のように、菌糸の集合体からなるものは、粉砕しても繊維を完全に破壊するのは困難である。したがって、粉砕した粉砕物は、球状、塊状に近い形状ではなく、針状、あるいは繊維が絡まったような綿状等の異形となっている。
このため、長さを測るといっても、異形の粉砕物の長手方向に正確に測ることは困難である。粒径を用いる場合も、粒径の計測に用いる粒度分布計では、異形の計測対象物(粉砕物)の粒径を正確に計測するのは困難である。メッシュサイズを用いる場合、実際には所定のメッシュサイズを有した篩を通るか否かを判定することになるが、針状の粉砕物は、その方向によって篩のメッシュを通過したりしなかったりするため、この方法でも正確な評価は困難である。
このように、従来の技術では、粉砕物の粉砕レベルを正確に評価することが困難であり、粉砕レベルを実質的に管理していたとは言えないのが実状である。万年茸等の場合、粉砕物の粉砕レベルが、得られる有効成分の収率に影響するため、有効成分の収率に向上の余地があると言える。
However, it is difficult to completely destroy fibers even if pulverized, such as a perennial cocoon, consisting of a collection of hyphae. Therefore, the pulverized pulverized product does not have a shape close to a spherical shape or a lump shape, but has an irregular shape such as a needle shape or a cotton shape in which fibers are tangled.
For this reason, even if the length is measured, it is difficult to accurately measure in the longitudinal direction of the irregularly pulverized product. Even when the particle size is used, it is difficult to accurately measure the particle size of the irregularly shaped measurement object (pulverized product) with the particle size distribution meter used for measuring the particle size. When using a mesh size, it will actually be determined whether or not it will pass through a sieve having a predetermined mesh size, but the acicular pulverized material may or may not pass through the sieve mesh depending on its direction. Therefore, accurate evaluation is difficult even with this method.
As described above, in the conventional technique, it is difficult to accurately evaluate the pulverization level of the pulverized product, and it cannot be said that the pulverization level is substantially controlled. In the case of fountain lees etc., the pulverization level of the pulverized product affects the yield of the active ingredient obtained, so it can be said that there is room for improvement in the yield of the active ingredient.
そこで、本発明では、粉砕物の粉砕レベルの評価に、嵩密度を用いる。
抽出工程では、嵩密度を0.2[g/cm3]以上とされた粉砕物からエキスを抽出すると、エキス収率が顕著に向上し、エキス収率を10[%]以上、抽出されるポリフェノール量を4[mg/g子実体]以上とすることができる。ここで、ポリフェノール量の単位[mg/g子実体]は、子実体1[g]中のポリフェノールの含有量[mg]である。
このような方法で抽出したエキスはいかなる目的に用いても良い。しかし、エキスを食用・飲用とする場合には、アルコールとしてエタノールを用いるのが好ましい。
Therefore, in the present invention, the bulk density is used for evaluating the pulverization level of the pulverized product.
In the extraction process, when the extract is extracted from the pulverized product having a bulk density of 0.2 [g / cm 3 ] or more, the extract yield is remarkably improved and the extract yield is extracted by 10 [%] or more. The amount of polyphenol can be 4 [mg / g fruiting body] or more. Here, the unit [mg / g fruiting body] of the amount of polyphenol is the content [mg] of polyphenol in the fruiting body 1 [g].
The extract extracted by such a method may be used for any purpose. However, when the extract is edible / drinkable, it is preferable to use ethanol as the alcohol.
本発明は、茸類の子実体を粉砕する粉砕工程と、粉砕された子実体の粉砕物から、エタノール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水エタノールで、子実体の含水エタノール可溶性のエキスを抽出する抽出工程と、抽出工程に続き、エキスを含んだ含水エタノールを沸点以下で加熱し、エタノールを除去する除去工程と、エキスを粉末化し、得られた粉末を用い、茸類エキス製品を形成する製品形成工程と、を有することを特徴とする茸類エキス製品の製造方法として捉えることができる。ここで、茸類エキス製品としては、カプセル状、タブレット状、顆粒状、粉末状、ドリンク状等の形態がある。
この場合、粉砕工程では、子実体の粉砕物の嵩密度が0.2[g/cm3]以上となるまで、子実体を粉砕するのが好ましい。
The present invention relates to a pulverization step of pulverizing a fruit body of a moss, and hydrous ethanol having an ethanol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C.] Extracting the water-soluble ethanol-soluble extract, and following the extraction step, the water-containing ethanol containing the extract is heated at the boiling point or less, the ethanol is removed, and the extract is powdered. It can be understood as a method for producing a moss extract product characterized by having a product formation step for forming a moss extract product. Here, moss extract products include forms such as capsules, tablets, granules, powders, and drinks.
In this case, in the pulverization step, the fruit body is preferably pulverized until the bulk density of the pulverized material of the fruit body becomes 0.2 [g / cm 3 ] or more.
本発明は、茸類の子実体を粉砕した粉砕物から抽出される茸類のエキスとして捉えることもできる。この場合、茸類のエキスは、子実体からのエキス収率が10[%]以上であり、抽出されたポリフェノール量が4[mg/g子実体]以上であることを特徴とする。さらに、子実体からのGanoderic Alcoholsの抽出量が500[μg/g子実体]以上であることを特徴とすることもできる。
このような茸類のエキスは、アルコール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水アルコールによって、粉砕物から抽出することができる。
The present invention can also be understood as an extract of moss extracted from a pulverized product obtained by pulverizing a fruit body of moss. In this case, the moss extract is characterized in that the extract yield from the fruiting body is 10 [%] or more and the amount of extracted polyphenol is 4 [mg / g fruiting body] or more. Furthermore, the amount of Ganoderic Alcohols extracted from the fruiting body may be 500 [μg / g fruiting body] or more.
Such a moss extract can be extracted from the pulverized product with a hydrous alcohol having an alcohol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C.].
本発明は、茸類の子実体を粉砕した粉砕物から茸類のエキスを抽出し、抽出されたエキスを原料として製造される茸類エキス製品であって、エタノール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水エタノールによって、粉砕物から抽出することで得られるエキスを、原料としていることを特徴とすることができる。 The present invention relates to a moss extract product obtained by extracting a moss extract from a pulverized product obtained by pulverizing a fruit body of a moss, and having an ethanol concentration of 30 to 90 [%]. The raw material is an extract obtained by extraction from a pulverized product with hydrous ethanol at 30 to 80 [° C.].
本発明が対象とする茸類は、主に万年茸である。この他に、例えば、シイタケ、ナメコ、ヒラタケ、シメジ、エノキタケ、キクラゲ、マイタケ、スエヒロタケ、チョレイマイタケ、コフキサルノコシカケ、カワラタケ、メシマコブ、アガリクス、ヤマブシタケ、ハナビラタケ等が挙げられる。これらの茸類に対しても本発明を適用することができる。さらに言えば、特にこれらのうち、繊維質が硬い、サルノコシカケ科の茸類、メシマコブ等に本発明は好適である。 The moss targeted by the present invention is mainly a perennial moth. In addition, for example, shiitake mushrooms, sea cucumbers, oyster mushrooms, shimeji mushrooms, enoki mushrooms, jellyfish, maitake mushrooms, shirohirotake mushrooms, choi maitake mushrooms, moss mushrooms, kawatake mushrooms, mesima mushrooms, agaricus s. The present invention can also be applied to these moss species. Further, among these, the present invention is particularly suitable for moss of the moss family, Meshimakobu, etc., among which the fiber is hard.
本発明の方法によれば、万年茸等の茸類の子実体の粉砕物から、アルコール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水アルコールでエキス抽出を行うことで、エキス収率を向上させ、有効成分の抽出を効率よく行うことができる。
また、このような方法で得られた茸類のエキス、茸類エキス製品は、従来手法で得られるものに比較し、高い収率でエキスやポリフェノール等の有効成分を含んだものとすることが可能となる。
According to the method of the present invention, an extract is extracted with hydrous alcohol having an alcohol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C.] from a pulverized fruit body of persimmon such as perennial cocoon, Extract yield can be improved and active ingredients can be extracted efficiently.
In addition, the moss extract and moss extract product obtained by such a method may contain active ingredients such as extract and polyphenol at a higher yield than those obtained by conventional methods. It becomes possible.
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図1は、本実施の形態における茸類エキスの抽出プロセス、茸類エキス製品の製造プロセスの流れを説明するための図である。
霊芝(茸類)エキスを抽出するための子実体は、培地に菌が植え付けられ、これを一定期間培養することで得られた菌床を、所定範囲内の湿度・温度・照度環境に維持することで得られる。菌床からは、万年茸の鹿角状の子実体(いわゆる鹿角霊芝)が生えてくる。この子実体を菌床から切り取り、所定期間乾燥させると乾燥子実体が得られるので、この乾燥子実体から、以下のようにして霊芝エキスの抽出を行う。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
FIG. 1 is a diagram for explaining the flow of the extraction process of moss extracts and the production process of moss extracts in the present embodiment.
The fruiting body for extracting Ganoderma mosquito extract is maintained in a predetermined range of humidity, temperature, and illuminance, with the fungus planted in the medium and cultivated for a certain period of time. It is obtained by doing. From the fungus bed, a perennial deer horn-shaped fruit body (so-called deer anteater) grows. When this fruiting body is cut out from the fungus bed and dried for a predetermined period of time, a dried fruiting body is obtained. From this dried fruiting body, ganoderma extract is extracted as follows.
<粉砕工程>
乾燥子実体(以下、単に子実体と称する)を、回転刃の付いた破砕装置等で粗粉砕した後、乾式ジェットミル等の粉砕手段によって微粉砕する。
ここで、本実施の形態では、嵩(カサ)密度による子実体の粉砕レベルの管理を行うのが好ましい。
<Crushing process>
A dried fruit body (hereinafter simply referred to as a fruit body) is coarsely pulverized by a crushing device with a rotary blade or the like, and then finely pulverized by a pulverizing means such as a dry jet mill.
Here, in the present embodiment, it is preferable to manage the pulverization level of the fruit body based on the bulk density.
嵩密度は、原理的には、図2に示すように、所定の容積の容器1に、微粉砕物10を上方から注ぎ、容器1の上端面1aよりも上方にまで盛り上がるようにする。このとき、過大な微粉砕物10の混入を防ぐため、容器1に注ぐ微粉砕物10は、所定メッシュサイズの篩を通すのが好ましい。そして、上端面1aより盛り上がった微粉砕物10を、板2等によって容器1の上端面1aに沿って摺り切る。この後、容器1内に残った微粉砕物10の重量Wを計測し、これを容器1の容積Vで除算したものが、嵩密度Xとなる。
X=W/V [g/cm3]
In principle, as shown in FIG. 2, the bulk density is such that the finely pulverized
X = W / V [g / cm 3 ]
本実施の形態では、嵩密度Xが、X≧0.2となるまで、微粉砕を行うのが好ましい。このようにして、微粉砕物の粉砕レベルを所定以上に細かくすることで、エキス収率を高めることができる。 In the present embodiment, it is preferable to perform fine grinding until the bulk density X satisfies X ≧ 0.2. Thus, the extract yield can be increased by making the pulverization level of the finely pulverized product finer than a predetermined level.
<抽出工程>
得られた微粉砕物は、含水エタノール抽出により、微粉砕物からβ−グルカン等の有効成分の抽出が行われる。ここで、抽出に用いる含水エタノールは、エタノール濃度を30〜90[%]、温度を30〜80[℃]とした温含水エタノールを用いる。これにより、微粉砕物から含水アルコール可溶性成分を抽出する。
微粉砕物からの有効成分の抽出後、エタノールを沸点以下の温度(常圧あるいは減圧雰囲気下)で蒸発乾燥させることで、エキス抽出自体は完了する。
なお、このようにして抽出されたエキスは、霊芝抽出液は−20[℃]で溶液のまま保存することもできるし、また凍結乾燥や減圧濃縮等により固形物として保存することもできる。
<Extraction process>
The obtained finely pulverized product is extracted with an active ingredient such as β-glucan from the finely pulverized product by extraction with hydrous ethanol. Here, as the hydrous ethanol used for extraction, warm hydrous ethanol having an ethanol concentration of 30 to 90 [%] and a temperature of 30 to 80 [° C.] is used. Thereby, the hydrous alcohol soluble component is extracted from the finely pulverized product.
After extraction of the active ingredient from the finely pulverized product, the extraction of the extract itself is completed by evaporating and drying ethanol at a temperature below the boiling point (under normal pressure or reduced pressure).
In addition, the extract extracted in this way can be stored as a solution at -20 [° C.], or it can be stored as a solid by freeze-drying, vacuum concentration, or the like.
<粉末化工程>
抽出されたエキスに、抽出された際に生じる残渣を投入してスラリー状のエキスを得る。そして、スラリー状のエキスを、スプレードライヤ等で粉末化し、エキス粉末を得る。
<Powdering process>
The extracted residue is added to the extracted extract to obtain a slurry-like extract. Then, the slurry-like extract is pulverized with a spray dryer or the like to obtain an extract powder.
<製品形成工程>
得られたエキス粉末を計量し、これをカプセルに充填することで、カプセル状の茸類エキス製品を製造できる。また、所定重量のエキス粉末にバインダ等を混合して所定形状の打錠成形することで、タブレット状の茸類エキス製品を形成できる。もちろん、カプセルやタブレット以外にも、粉末化する際に所定粒度の微粉末あるいは顆粒状としたり、これを液体に混合してドリンク剤とすること等ももちろん可能である。
<Product formation process>
The obtained extract powder is weighed and filled into a capsule to produce a capsule-like moss extract product. Moreover, a tablet-like moss extract product can be formed by mixing a binder or the like with a predetermined weight of the extract powder and performing tableting with a predetermined shape. Of course, in addition to capsules and tablets, it is of course possible to form fine powder or granules of a predetermined particle size when powdered, or to mix this with a liquid to make a drink.
このように、エキス抽出工程において、エタノール濃度を30〜90[%]、温度を30〜80[℃]とした温含水エタノールを用いることにより、エキス収率を高めることができる。特に、トリテルペン類、ポリフェノールといった有効成分を効率よく抽出することができる。しかも、含水エタノールによる1段のみの抽出であり、従来のような2段抽出を行う必要がないため、抽出を簡易に行うことが可能となる。
さらに、嵩密度Xを、X≧0.2、より好ましくはX≧0.25とした微粉砕物からエキス抽出を行うことで、上記効果は一層顕著となる。
Thus, in the extract extraction step, the extract yield can be increased by using warm hydrous ethanol having an ethanol concentration of 30 to 90 [%] and a temperature of 30 to 80 [° C.]. In particular, active ingredients such as triterpenes and polyphenols can be efficiently extracted. In addition, the extraction is only one stage with water-containing ethanol, and it is not necessary to perform the two-stage extraction as in the conventional case, so that the extraction can be easily performed.
Furthermore, the above-mentioned effect becomes even more remarkable by performing extract extraction from a finely pulverized product having a bulk density X of X ≧ 0.2, more preferably X ≧ 0.25.
ここで、微粉砕物の粉砕レベルの評価を、嵩密度で行ったときと、従来の粒度分布で行ったときを比較したのでその結果を示す。
収穫後、乾燥した鹿角霊芝を3[mm]角程度に粗粉砕した後、乾式ジェットミルで微粉砕を行い、微粉砕物を得た。ここで、乾式ジェットミルに対する、粗粉砕後の粗粉砕物の供給速度を、
Test1:5.0[kg/Hr]
Test2:3.5[kg/Hr]
Test3:2.5[kg/Hr]
Test4:1.5[kg/Hr]
Test5:0.5[kg/Hr]
とし、粉砕状態の異なる5種類の微粉砕物を得た。
言い換えれば、10[kg]の粗粉砕物を処理するのに要する時間(粉砕時間)は、
Test1:2時間
Test2:2時間50分
Test3:4時間
Test4:6時間42分
Test5:20時間
となる。
Here, since the evaluation of the pulverization level of the finely pulverized product was performed using the bulk density and the case where the pulverized product was performed using the conventional particle size distribution, the results are shown.
After harvesting, the dried deer anteater was coarsely pulverized to about 3 mm, and then finely pulverized with a dry jet mill to obtain a finely pulverized product. Here, the supply speed of the coarsely pulverized product after the coarse pulverization to the dry jet mill,
Test 1: 5.0 [kg / Hr]
Test 2: 3.5 [kg / Hr]
Test 3: 2.5 [kg / Hr]
Test 4: 1.5 [kg / Hr]
Test 5: 0.5 [kg / Hr]
Thus, five kinds of finely pulverized products having different pulverized states were obtained.
In other words, the time required for processing a coarsely pulverized product of 10 [kg] (grinding time) is:
Test 1: 2 hours Test 2: 2
上記のようにして得られた微粉砕物を、カーボンテープ上に固定し、さらに帯電防止のためPt−Pdをスパッタコーティングしたものを、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した(観察時の加速電圧:0.5kV、エミッション電流5nA)。
図3(a)はTest1、図3(b)はTest2、図4(a)はTest3、図4(b)はTest4、図5はTest5によって得られた微粉砕物のSEM写真である。
The finely pulverized product obtained as described above was fixed on a carbon tape, and was further sputter coated with Pt-Pd to prevent electrification, and was observed with a scanning electron microscope (SEM) (acceleration during observation). Voltage: 0.5 kV, emission current 5 nA).
3A is an SEM photograph of a finely pulverized product obtained by
これらのSEM写真からも明らかなように、乾式ジェットミルへの粗粉砕物の供給速度を低く、つまり粉砕時間を長くし、乾式ジェットミル内で粉砕される時間を長くするほど、得られる微粉砕物の粒子が細かくなるのは視覚的にも明らかである。 As is clear from these SEM photographs, the finely pulverized powder obtained as the feed rate of the coarsely pulverized product to the dry jet mill is lowered, that is, the pulverization time is increased and the pulverization time in the dry jet mill is increased. It is clear visually that the particles of the object become finer.
このようにして得られたTest1〜Test5の微粉砕物について、嵩密度を測定した。これには、体積20[ml]の測定用セル(容器1)に42メッシュの目開きの篩を通して微粉砕物を落下させ、体積20[ml]あたりの微粉砕物の重量を測り、嵩密度を算出した。
比較のため、上記Test1〜Test5の微粉砕物を、メタノール中に超音波を用いて分散させ、レーザー回折式粒度分布測定機により、微粉砕物の粒度分布を測定した。
その結果が表1である。
The bulk density of the finely pulverized products of
For comparison, the finely pulverized product of
The results are shown in Table 1.
この表1に示すように、Test1〜Test5の微粉砕物は、図3〜図5に示したSEM写真では、粉砕レベルの違いが明らかに確認できているにもかかわらず、粒度分布の測定結果では、平均粒径、粒度分布ともに、Test1〜Test5の微粉砕物で殆ど変化が無い結果となった。
As shown in Table 1, the finely pulverized product of
これに対し、嵩密度は、
Test1:0.18[g/cm3]
Test2:0.22[g/cm3]
Test3:0.26[g/cm3]
Test4:0.28[g/cm3]
Test5:0.35[g/cm3]
と、Test1〜Test5の微粉砕物で明らかに異なっており、また図3〜図5に示したSEM写真と同様、乾式ジェットミルへの粗粉砕物の供給速度を低く、つまり粉砕時間を長くし、乾式ジェットミル内で粉砕される時間を長くするほど、得られる微粉砕物の嵩密度が大きくなる、という相関関係が得られている。
In contrast, the bulk density is
Test 1: 0.18 [g / cm 3 ]
Test 2: 0.22 [g / cm 3 ]
Test 3: 0.26 [g / cm 3 ]
Test 4: 0.28 [g / cm 3 ]
Test 5: 0.35 [g / cm 3 ]
Are clearly different between the finely pulverized products of
このようにして、万年茸のように菌糸の集合体からなる試料は粉砕しても繊維を完全に破壊することが困難であり、綿状や針状となるため、液中で測定する粒度分布では真の粒径を評価することができないことが確認できた。これに対し、嵩密度はSEM写真の破砕レベルによく対応し、万年茸の粉砕レベルを数値化して正確に評価できることが確認できた。 In this way, it is difficult to completely destroy the fiber even when pulverized, such as a perennial cocoon sample, and it becomes cotton-like or needle-like. The distribution confirmed that the true particle size could not be evaluated. On the other hand, it was confirmed that the bulk density corresponded well to the crushing level of the SEM photograph, and that the crushing level of the fountain cake could be quantified and accurately evaluated.
また、図5に示したTest5の微粉砕物では、万年茸の菌糸がほぼ完全に破砕されていることが確認できた。つまり、嵩密度を0.35程度とすることで、万年茸の菌糸がほぼ完全に破砕された微粉砕物を得ることができると言える。
Moreover, in the finely pulverized product of
さて、微粉砕後、100[℃]、1時間の熱水抽出によりエキスの抽出を行った。そして、抽出液をメンブランフィルターで濾過し、濾液を蒸発乾固させた後、その重量を測定し、これをエキス収率とした。
その結果が、図6に示すものである。
After pulverization, the extract was extracted by hot water extraction at 100 [° C.] for 1 hour. Then, the extract was filtered through a membrane filter, and the filtrate was evaporated to dryness. Then, the weight was measured, and this was defined as the extract yield.
The result is shown in FIG.
この図6に示すように、水溶性エキスの収率は、嵩密度0.2[g/cm3]未満では殆ど一定であるが、0.2[g/cm3]以上になると、水溶性エキスの収率が高くなることが確認された。 As shown in FIG. 6, the yield of the water-soluble extract is almost constant when the bulk density is less than 0.2 [g / cm 3 ], but when it becomes 0.2 [g / cm 3 ] or more, It was confirmed that the yield of the extract was increased.
このようにして、万年茸の子実体からエキス抽出を行う過程で、嵩密度を用いることで、粉砕レベルを正確に評価することができるのである。これにより、量産工程においても、得られる有効成分の収率を管理することが可能となり、有効成分の収率を従来以上に向上させることが可能となる。さらに、粉砕レベルを正確に評価できるので、粉砕レベルが一定の範囲に管理された微粉砕物から製造される顆粒、錠剤、カプセル等において、品質を従来以上に安定させることができる。 In this way, the pulverization level can be accurately evaluated by using the bulk density in the process of extracting the extract from the perennial fruit body. This makes it possible to manage the yield of the active ingredient obtained in the mass production process, and to improve the yield of the active ingredient more than before. Furthermore, since the pulverization level can be accurately evaluated, the quality of granules, tablets, capsules and the like produced from finely pulverized products whose pulverization level is controlled within a certain range can be stabilized more than ever.
また、エキス抽出に用いる含水エタノールの濃度とエキス収率との関係を調べたのでその結果を以下に示す。
収穫後、乾燥した鹿角霊芝を3[mm]角程度に粗粉砕した後、乾式ジェットミルで微粉砕を行い、カサ密度が0.2[g/cm3]以上となるように粉砕した。なお、カサ密度の測定は体積20[ml]の測定用セルに、42メッシュの目開きの篩を通して微粉砕物を落下し、体積20[ml]あたりの微粉砕物の重量を計り、カサ密度を計算した。
その後、微粉砕物4[g]を、蒸留水で希釈した濃度の異なる含水エタノール100[ml]に加え、60[℃]のウォーターバス中で攪拌しながら1時間加温し、エキス抽出を行った。ここで、エタノール濃度は、0(すなわち水を用いた熱水抽出)、30、40、50、60、65、70、75、80、85、90、100(すなわちエタノール抽出)[%]とした。
エキス収率の測定は抽出液をメンブランフィルターで濾過し、濾液を蒸発乾固させた後、重量により測定した。
その結果を図7に示す。
Moreover, since the relationship between the density | concentration of the water-containing ethanol used for extraction and an extract yield was investigated, the result is shown below.
After harvesting, the dried deer anteater was coarsely pulverized to about 3 [mm] square, and then finely pulverized by a dry jet mill, so that the bulk density was 0.2 [g / cm 3 ] or more. For the measurement of the bulk density, a finely pulverized product is dropped into a measurement cell having a volume of 20 [ml] through a sieve of 42 mesh openings, and the weight of the finely pulverized product per volume of 20 [ml] is measured. Was calculated.
Thereafter, the finely pulverized product 4 [g] was added to 100 [ml] of water-containing ethanol diluted with distilled water and heated for 1 hour with stirring in a water bath at 60 [° C.] to extract the extract. It was. Here, the ethanol concentration was 0 (ie, hot water extraction using water), 30, 40, 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 100 (ie, ethanol extraction) [%]. .
The extract yield was measured by weight after filtering the extract with a membrane filter and evaporating the filtrate to dryness.
The result is shown in FIG.
図7に示すように、エタノールが含まれない熱水抽出の場合や、エタノール濃度が低すぎたり高すぎたりした場合には、エキス収率が低くなり、エタノール濃度が30〜80[%]の範囲で高いエキス収率が得られることが確認された。 As shown in FIG. 7, in the case of hot water extraction not containing ethanol, or when the ethanol concentration is too low or too high, the extract yield becomes low, and the ethanol concentration is 30 to 80%. It was confirmed that a high extract yield was obtained in the range.
また、エキス抽出により得られるトリテルペン類の量について評価したのでその結果を以下に示す。
実施例2と同様にして得た微粉砕物から、異なるエタノール濃度でエキス抽出を行った。エキス抽出により得られた抽出液は、固液分離し、抽出液と抽出残渣に分けた。そして、抽出液を蒸発乾固した後、100[%]メタノールを用いてトリテルペン類を溶解させて回収し、減圧濃縮後、HPLC(高速液体クロマトグラフィー)にてトリテルペン類の量を測定した。HPLCにおける分析条件は、次の通りである。
カラム 東ソー TSK−GEL ODS−80TM (4.6φ×15[mm])
移動相 Ganoderic Alcohol Fr. アセトニトリル:2[%]酢酸 60:40
Ganoderic Acid Fr. アセトニトリル:2[%]酢酸 30:70
流量 1[ml/min]
HPLC装置 日立 D−7000 HSM
Moreover, since it evaluated about the quantity of the triterpenes obtained by extract extraction, the result is shown below.
Extracts were extracted from the finely pulverized product obtained in the same manner as in Example 2 at different ethanol concentrations. The extract obtained by the extract extraction was subjected to solid-liquid separation and divided into an extract and an extraction residue. And after evaporating the extract to dryness, triterpenes were dissolved and collected using 100% methanol, and after concentration under reduced pressure, the amount of triterpenes was measured by HPLC (high performance liquid chromatography). The analysis conditions in HPLC are as follows.
Column Tosoh TSK-GEL ODS-80TM (4.6φ × 15 [mm])
Mobile phase Ganoderic Alcohol Fr. Acetonitrile: 2 [%] Acetic acid 60:40
Ganoderic Acid Fr. Acetonitrile: 2 [%] Acetic acid 30:70
Flow rate 1 [ml / min]
HPLC system Hitachi D-7000 HSM
各濃度に調整した含水エタノールを抽出溶媒とした時の、抽出エキスに含まれるGanoderic Alcohols又はGanoderic Acids量を図8(a)および(b)に示した。
その結果、抽出エキス中のGanoderic Alcoholの抽出量は、含水エタノールのエタノール濃度40[%]以上で高くなり、Ganoderic Acid量は、30[%]以上で高くなった。
また抽出処理およびエタノールを除去する工程で、含水エタノールの沸点以上の温度に加温するとトリテルペン類が分解した。
FIGS. 8A and 8B show the amount of Ganoderic Alcohols or Ganoderic Acids contained in the extract when water-containing ethanol adjusted to each concentration is used as an extraction solvent.
As a result, the amount of Ganoderic Alcohol extracted from the extract was high when the ethanol concentration of hydrous ethanol was 40 [%] or higher, and the amount of Ganoderic Acid was high when 30 [%] or higher.
In the extraction process and the step of removing ethanol, the triterpenes were decomposed when heated to a temperature higher than the boiling point of hydrous ethanol.
これにより、トリテルペン類の抽出量を高めるには、エキス抽出に用いる含水エタノールのエタノール濃度を30ないし40[%]以上とし、上限は沸点未満とするのが好ましいことが確認された。 Thereby, in order to raise the extraction amount of triterpenes, it was confirmed that the ethanol concentration of the water-containing ethanol used for the extraction extraction is preferably 30 to 40 [%] or more and the upper limit is preferably less than the boiling point.
次に、エキス抽出に用いる含水エタノールのエタノール濃度と、得られるエキスの総ポリフェノール量の関係を調べたので、その結果を示す。
実施例2で得られたエキスの総ポリフェノール量を、フォリンデニス法で測定し、フェノール性水酸基の存在をカテキン量に換算し、子実体1[g]中の含有量[mg/g子実体]として算出した。
その結果を図9に示す。
この図9に示すように、エキス抽出に用いた含水エタノールのエタノール濃度を、30〜90[%]とすることで、ポリフェノール抽出量が増加し、特にエタノール濃度を60〜70[%]とすることで、特に高いポリフェノール抽出量となることが確認された。
Next, the relationship between the ethanol concentration of hydrous ethanol used for extraction and the total polyphenol content of the extract obtained was examined, and the results are shown below.
The total polyphenol content of the extract obtained in Example 2 was measured by the Forindennis method, the presence of the phenolic hydroxyl group was converted to the catechin content, and the content in the fruit body 1 [g] [mg / g fruit body] Calculated as
The result is shown in FIG.
As shown in FIG. 9, by setting the ethanol concentration of the water-containing ethanol used for the extraction to 30 to 90 [%], the polyphenol extraction amount increases, and in particular, the ethanol concentration is set to 60 to 70 [%]. Thus, it was confirmed that the amount of polyphenol extracted was particularly high.
実施例2と同様にして得た微粉砕物4[g]を、蒸留水で希釈しエタノール濃度70[%]とした含水エタノール100[ml]に加え、温度(抽出温度)を室温の25[℃]から90[℃]に調整したウォーターバス中で攪拌しながら1時間加温し、エキス抽出を行った。
得られたエキスの総ポリフェノール量を、フォリンデニス法で測定し、フェノール性水酸基の存在をカテキン量に換算し、子実体1[g]中の含有量として算出した。
その結果を図10に示す。
Finely pulverized product 4 [g] obtained in the same manner as in Example 2 was added to 100 [ml] hydrous ethanol diluted with distilled water to an ethanol concentration of 70 [%], and the temperature (extraction temperature) was 25 [room temperature]. The extract was extracted by heating for 1 hour with stirring in a water bath adjusted to 90 ° C.
The total polyphenol content of the obtained extract was measured by the Folin dennis method, and the presence of the phenolic hydroxyl group was converted to the catechin content and calculated as the content in the fruit body 1 [g].
The result is shown in FIG.
この図10に示すように、エキス収率、ポリフェノール抽出量ともに室温の25[℃]より高い温度で高くなり、エタノールの沸点以上である80[℃]より高い温度ではあまり差がなかった。
これにより、エキス抽出を、室温の25[℃]より高い温度で行う、つまりエキス抽出に用いる含水エタノールを加熱し、温含水エタノールを用いることで、エキス収率、ポリフェノール収量ともに高くなるのが確認された。
As shown in FIG. 10, both the extract yield and the amount of polyphenol extracted were higher at a temperature higher than 25 [° C.] at room temperature, and there was not much difference at a temperature higher than 80 [° C.] that is higher than the boiling point of ethanol.
As a result, it is confirmed that the extract extraction is performed at a temperature higher than 25 [° C.] of room temperature, that is, by heating the hydrous ethanol used for the extract extraction and using the hot hydrous ethanol, both the extract yield and the polyphenol yield are increased. It was done.
10…微粉砕物 10 ... Finely pulverized product
Claims (10)
粉砕された前記子実体の粉砕物から、アルコール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水アルコールで、含水アルコール可溶性のエキスを抽出する抽出工程と、
前記抽出工程に続き、前記エキスを含んだ前記含水アルコールを沸点以下で加熱し、アルコールを除去する除去工程と、
を有することを特徴とする茸類エキスの抽出方法。 Crushing step of crushing fruit bodies of moss,
An extraction step of extracting a hydrous alcohol-soluble extract with hydrous alcohol having an alcohol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C.] from the ground product of the crushed fruit body;
Following the extraction step, the water-containing alcohol containing the extract is heated at a boiling point or lower to remove the alcohol,
A method for extracting moss extract, comprising:
粉砕された前記子実体の粉砕物から、エタノール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水エタノールで、含水エタノール可溶性のエキスを抽出する抽出工程と、
前記抽出工程に続き、前記エキスを含んだ前記含水エタノールを沸点以下で加熱し、エタノールを除去する除去工程と、
前記エキスを粉末化し、得られた粉末を用い、茸類エキス製品を形成する製品形成工程と、
を有することを特徴とする茸類エキス製品の製造方法。 Crushing step of crushing fruit bodies of moss,
An extraction step of extracting a water-soluble ethanol-soluble extract with water-containing ethanol having an ethanol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C.] from the pulverized fruit body,
Following the extraction step, the water-containing ethanol containing the extract is heated at a boiling point or lower, and a removal step of removing ethanol,
A product forming step of powdering the extract and using the obtained powder to form a moss extract product,
A method for producing a moss extract product, comprising:
前記子実体からのエキス収率が10[%]以上であり、抽出されたポリフェノール量が4[mg/g子実体]以上であることを特徴とする茸類のエキス。 An extract of the moss extracted from a pulverized product obtained by pulverizing a fruit body of moss,
An extract of moss characterized in that the extract yield from the fruiting body is 10 [%] or more and the amount of extracted polyphenol is 4 [mg / g fruiting body] or more.
エタノール濃度が30〜90[%]、30〜80[℃]の含水エタノールによって、前記粉砕物から抽出することで得られる前記エキスを、前記原料としていることを特徴とする茸類エキス製品。 Extract of the moss extract from the pulverized product obtained by pulverizing the fruit body of moss, and a moss extract product produced using the extracted extract as a raw material,
A moss extract product characterized in that the extract obtained by extraction from the pulverized material with hydrous ethanol having an ethanol concentration of 30 to 90 [%] and 30 to 80 [° C] is used as the raw material.
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