JP2005265567A - 二次元ｘ線検出データの処理方法、二次元ｘ線検出装置、およびｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 二次元Ｘ線検出装置のＸ線検出部に入射したＸ線の強度データからピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に削除し、高精度な検出結果を得る。
【解決手段】 Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求め、Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別する。すなわち、微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度をあらかじめ設定しておき、微小領域に入射したＸ線の強度が、判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示すとき、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別し、このＸ線データを取り除く。
【選択図】 図６

Description

この発明は、Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度データからピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に削除し、高精度な検出結果を得られるようにした二次元Ｘ線検出データの処理方法と、同処理方法を用いた二次元Ｘ線検出装置、および同検出装置を主要部に組み込んだＸ線回折装置に関する。

物質の結晶構造等の解析に用いられるＸ線回折装置は、試料表面にＸ線を照射したとき、試料表面から現れる回折Ｘ線の強度をＸ線検出装置で検出する構成を備えていることは周知のとおりである。
この種のＸ線回折装置に組み込まれるＸ線検出装置として、特許文献１にも記載されているように、イメージングプレート（ＩＰ）等を用いた二次元Ｘ線検出器が知られている。かかる二次元Ｘ線検出器は、二次元で構成された面状のＸ線検出部を有しており、試料表面から放射状に現れる回折Ｘ線を、この面状のＸ線検出部に一括して記録することができる。したがって、比例計数管（ＰＣ）やシンチレーションカウンタ（ＳＣ）等の一次元Ｘ線検出器と比較して、測定に要する時間を短縮できるという特徴を有している。

さて、Ｘ線回折測定においては、試料表面で回折してきたＸ線（回折Ｘ線）を検出対象としてその強度を求めるが、Ｘ線検出装置には、検出対象である試料からの回折Ｘ線の他に、試料表面で反射してきた散乱Ｘ線や、自然界に存在するＸ線等も同時に入射する。これら検出対象以外のＸ線（以下、非検査対象Ｘ線ということもある）の強度は、検出対象である回折Ｘ線の強度データにバックグラウンドとして重畳されてしまう。このバックグラウンドは、Ｘ線検出装置の精度を低下させる大きな要因となっている。

このため、従来より、Ｘ線検出装置により検出されたＸ線の強度データをコンピュータ処理して、バックグラウンドを除去する手法が採られていた。しかし、大きな強度を有する非検査対象Ｘ線がＸ線検出装置に入射したとき、その強度データは回折Ｘ線のピークデータと区別することがきわめて困難であり、従来のコンピュータ処理によるバックグラウンド除去の手法では、その種のピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に除去することができなかった。
特開２０００−３５４０７号公報

本発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、二次元Ｘ線検出装置のＸ線検出部に入射したＸ線の強度データからピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に削除し、高精度な検出結果を得ることを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明に係る二次元Ｘ線検出データの処理方法は、二次元のＸ線検出部を有し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度と入射位置を求める機能を備えた二次元Ｘ線検出装置において、
Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求め、
Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別することを特徴とする。

さて、Ｘ線回折測定では、入射角（θ）の角度から試料表面にＸ線を照射したとき、回折角（２θ）の方向へ放射状に現れるＸ線強度の積算データ（積分強度）を算出し、当該積分強度のピーク値に着目して試料分析が実施される。したがって、従来のイメージングプレート等の二次元Ｘ線検出装置では、Ｘ線検出部に入射した個々のＸ線を捉えてその強度を検出することは想定されていなかった。

一方、二次元Ｘ線検出装置のＸ線検出部に記録された入射Ｘ線のデータから、大きな強度を有する非検査対象Ｘ線を選別するには、Ｘ線検出部に入射した個々のＸ線を捉えてその強度を検出する必要がある。
そこで、本発明者らは鋭意検討を重ね、Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求める新規な手法を開発した。これにより、Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別可能となり、その判別結果から非検出対象Ｘ線を特定し、検出データから削除することができる。

上記本発明は、例えば、微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度をあらかじめ設定しておき、
微小領域に入射したＸ線の強度が、判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示すとき、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別する方法とすることができる。

上記判別基準となるＸ線強度は、画一的に設定できるものではなく、実験の積み重ねにより、Ｘ線回折測定の実施条件や試料の種類等に応じた好適な値を探索することが好ましい。例えば、回折Ｘ線の強度データが既知の標準試料を用いてＸ線回折測定を実施し、回折角２θに対応しない微小領域に入射したＸ線（非検出対象Ｘ線）の強度を検出し、かかる非検出対象Ｘ線強度よりも小さく、回折Ｘ線の強度よりも大きい値を、判別基準とすればよい。

また、上記本発明は、同一試料に対し同一の測定条件をもってＸ線回折測定を少なくとも２回実施し、
同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度に相関関係がないとき、当該微小領域に入射したＸ線は、検出対象でないと判別する方法としてもよい。

試料表面で反射してきた散乱Ｘ線や、自然界に存在するＸ線等の非検出対象Ｘ線は、Ｘ線検出部にランダムに入射したり、突発的に入射することが多い。一方、同一試料に対し同一の測定条件のもとで複数回のＸ線回折測定を実施した場合、試料表面からは同じ回折角度（２θ）の方向へ回折Ｘ線が現れる。したがって、検出対象である個々の回折Ｘ線は、Ｘ線検出部の略同じ微小領域に入射する。

この点に着目し、同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度の間の相関関係の有無をもって、検出対象である回折Ｘ線と非検出対象Ｘ線とを選別することができる。すなわち、各Ｘ線回折測定について得られた微小領域のＸ線強度が安定している場合（例えば、常に一定の値より大きいか、又は小さい場合）は、相関関係があり、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象であると判別することができる。

具体的には、微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度をあらかじめ設定しておき、
同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度のうち、いずれかのＸ線強度が判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示し、他のＸ線強度が判別基準に設定したＸ線強度よりも小さな値を示すとき、それら各Ｘ線強度に相関関係がないとして、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別する方法とすることが好ましい。

上述した二次元Ｘ線検出データ処理方法の原理を利用して、Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度データからピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に削除し、高精度な検出結果を得ることができる二次元Ｘ線検出装置を構成することができる。

すなわち、本発明に係る二次元Ｘ線検出装置は、二次元のＸ線検出部を有し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度と入射位置を求める機能を備えた二次元Ｘ線検出装置において、
Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求める微小領域検出手段と、
Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別する判別手段とを備えたことを特徴とする。

また、本発明に係る二次元Ｘ線検出装置は、微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度を記憶する基準値記憶手段を備え、
判別手段は、微小領域に入射したＸ線の強度が、基準値記憶手段に記憶されたＸ線強度よりも大きな値を示すとき、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とする。

さらに、本発明に係る二次元Ｘ線検出装置は、微小領域検出手段が、同一試料に対し同一の測定条件をもって少なくとも２回実施されたＸ線回折測定につき、それぞれＸ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求める機能を有し、
更に、微小領域検出手段により求められた各Ｘ線回折測定についての各微小領域ごとのＸ線強度データを記憶する検出データ記憶手段を備え、
判別手段が、検出データ記憶手段に記憶されたＸ線強度データから、同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度に相関関係がないとき、当該微小領域に入射したＸ線は、検出対象でないと判別することを特徴とする。

さらに、本発明に係る二次元Ｘ線検出装置は、微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度を記憶する基準値記憶手段を備え、
判別手段が、同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度のうち、いずれかのＸ線強度が判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示し、その他のＸ線強度が判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示すとき、それら各Ｘ線強度に相関関係がないとして、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とする。

また、Ｘ線回折装置に係る本発明は、試料を配置する試料台と、この試料台に配置された試料に対しＸ線を照射するＸ線発生手段と、試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段とを備えたＸ線回折装置において、
Ｘ線検出手段に、上記構成の二次元Ｘ線検出装置を用いたことを特徴とする。

本発明によれば、二次元Ｘ線検出装置のＸ線検出部に入射したＸ線の強度データからピーク値を示すバックグラウンドデータを有効に削除し、高精度な検出結果を得ることができる。

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
〔第１実施形態〕
図１は本発明が適用されるＸ線回折装置の構成例を示す図である。同図に示すＸ線回折装置は、試料台１と、Ｘ線源２と、二次元Ｘ線検出装置３とを備えている。試料台１には、測定対象となる試料Ｓが装着される。Ｘ線源２からは、試料Ｓに向かってＸ線ａが照射される。試料Ｓの表面に対するＸ線ａの入射角θを変化させていくと、この入射角θがブラッグの回折条件を満たす角度となったとき、試料Ｓから回折Ｘ線ｂ（検出対象）が現れる。ここで、回折Ｘ線ｂは、入射Ｘ線ａの光軸を中心として２θの角度方向に円環状に現れる（図２参照）。このように円環状に現れる回折Ｘ線ｂを、二次元Ｘ線検出装置３によって二次元的に検出する。

二次元Ｘ線検出装置３は、Ｘ線検出部と、Ｘ線読取部３２と、データ処理ユニット３３とを含んでいる。本実施形態では、Ｘ線検出部にイメージングプレート（ＩＰ）３１を用いている。イメージングプレート３１は、基板の表面に輝尽性蛍光材料を塗布したもので、この表面に入射してきたＸ線を二次元的に記録できる機能を有している。
ここで、イメージングプレート３１の表面に入射するＸ線には、検出対象である試料Ｓからの回折Ｘ線ｂと、それ以外のＸ線（非検出対象Ｘ線）とが含まれる。このうち、回折角２θの方向に現れる試料Ｓからの回折Ｘ線ｂ（検出対象）は、イメージングプレート３１の表面へ円環状に入射して記録される。

Ｘ線読取部３２は、イメージングプレート３１に記録された回折Ｘ線ｂの強度および位置を読み取るための構成部である。このＸ線読取部３２には、レーザ光源３２ａと蛍光検出器３２ｂとが装備されている。イメージングプレート３１の表面にレーザ光を照射すると、Ｘ線が記録された部分からＸ線強度に応じた蛍光が発せられる。この蛍光の強度を蛍光検出器３２ｂが検出して電気信号に変換して出力する。

データ処理ユニット３３は、パーソナルコンピュータで構成され、図３に示すように、データ処理部３４と、記憶部３５と、判別部３６とを含んでおり、あらかじめインストールされたデータ処理プログラムにしたがって、Ｘ線のデータ処理を実行する。
データ処理部３４は、図４に示すように、イメージングプレート３１の表面に形成されたＸ線の記録領域１００を、マトリクス状の微小領域１０１に分割し、各微小領域１０１ごとに入射Ｘ線ｃの強度を求める微小領域検出手段を構成している。
すなわち、データ処理部３４は、レーザ光源３２ａによる走査位置情報から微小領域１０１の位置を認識し、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃの強度を求める。Ｘ線ｃの強度は、蛍光検出器３２ｂから出力された電気信号のレベルに基づいて求めることができる。

記憶部３５は、ハードディスク等の外部記憶媒体やメモリ等の内部記憶媒体で構成されており、データ処理プログラムや各種データを保存しておく構成部である。データ処理部３４によって求められたＸ線ｃの強度データも、この記憶部３５に保存される。
また、記憶部３５は、微小領域１０１に入射したＸ線ｃが検査対象であるか否かの判別基準となるＸ線の強度（以下、判別基準値ということもある）を記憶する基準値記憶手段としても機能している。すなわち、記憶部３５には、実験結果等に基づき設定された判別基準値が記憶されている。

判別部３６は、データ処理部３４で各微小領域１０１ごとに求められた入射Ｘ線ｃの強度を、上記記憶部３５に記憶してある判別基準値と比較する。そして、微小領域１０１のＸ線強度が判別基準値よりも大きい場合には、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは非検査対象Ｘ線であると判別する。一方、微小領域１０１のＸ線強度が判別基準値よりも小さい場合には、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは検査対象となる試料Ｓからの回折Ｘ線ｂであると判別する。

Ｘ線回折測定では、得られた回折Ｘ線ｂの強度データを同一の回折角２θごとに積算して積分強度を求め、この積分強度のピーク値から試料Ｓの結晶構造等を分析する。
図５は横軸を回折角２θ、縦軸をＸ線の積分強度として表示した測定データである。同図には、非検査対象Ｘ線の強度データを削除していない測定データ（同図のデータＡ）と、非検出対象Ｘ線の強度データを削除した測定データ（同図のデータＢ）とが表示されている。

さて、判別基準値より大きな強度を有する非検出対象Ｘ線がイメージングプレート３１へ入射した場合、当該Ｘ線の強度は測定データ上にてピーク値を示すことがある（図５のＰ１，Ｐ２参照）。このようなピーク値が測定データ上に現れると、試料Ｓからの回折Ｘ線ｂによる積分強度のピーク値と混在してしまい、正確な分析ができなくなってしまう。

そこで、データ処理部３４は、判別部３６の判別結果に基づいて、非検査対象Ｘ線と判別された微小領域１０１への入射Ｘ線の強度データを削除する。
これにより、非検出対象Ｘ線によるピーク値が測定データから取り除かれるので、正確な分析が可能となる（図５のデータＢ参照）

図６は上述した二次元Ｘ線検出装置３を用いた本実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を示すフローチャートである。
まず、イメージングプレート３１に入射したＸ線ｃを、Ｘ線読取部３２によって微小領域１０１ごとに走査し、当該微小領域１０１に入射したＸ線の強度を検出し、当該Ｘ線強度を記憶部３５に保存する（ステップＳ１，Ｓ２）。
すべての微小領域１０１について入射Ｘ線ｃの強度を検出し、そのデータを記憶部３５に保存した後、次のステップに進む（ステップＳ３）。

次に、微小領域１０１ごとに、入射Ｘ線ｃの強度をあらかじめ設定してある判別基準値と比較する（ステップＳ４）。そして、入射Ｘ線ｃの強度が判別基準値よりも大きい場合、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは、非検出対象Ｘ線であると判別し、当該微小領域１０１の入射Ｘ線ｃにかかる強度データを削除する（ステップＳ５，Ｓ６，Ｓ７）。一方、入射Ｘ線ｃの強度が判別基準値によりも小さい場合は、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは、検出対象である試料Ｓからの回折Ｘ線ｂと判別し、当該微小領域１０１の入射Ｘ線ｃにかかる強度データを保存したままとする（ステップＳ５，Ｓ８，Ｓ９）。

このようにして、すべての微小領域１０１について入射Ｘ線ｃの強度を判別基準値と比較した後、記憶部３５に保存された入射Ｘ線ｃに関し、回折角２θごとに積分強度を算出する（ステップＳ１０、Ｓ１１）。この積分強度データには、図５のデータＢに示すように、非検出対象Ｘ線によるピーク値が削除されているため、試料Ｓからの回折Ｘ線によるピーク値を、正確に求めることが可能となる。

〔第２実施形態〕
次に、本発明の第２実施形態について説明する。
本実施形態では、同一試料Ｓに対し、同一の測定条件をもって２回のＸ線回折測定を実施する。そして、図７（ａ）（ｂ）に示すように、イメージングプレート３１の表面に形成されたＸ線の記録領域１００を、マトリクス状の微小領域１０１に分割し、Ｘ線回折測定ごとに、各微小領域１０１の入射Ｘ線ｃの強度を求めている。なお、図７（ａ）は１回目のＸ線回折測定によって得られたＸ線データ、同図（ｂ）は２回目のＸ線回折測定によって得れたＸ線データとする。

本実施形態で用いる二次元Ｘ線検出装置３は、第１実施形態で用いたものと同様、イメージングプレート３１からなるＸ線検出部と、Ｘ線読取部３２と、データ処理ユニット３３とを含んでいる（図１参照）。さらに、データ処理ユニット３３は、データ処理部３４と、記憶部３５と、判別部３６とを含んでいる（図３参照）。
データ処理ユニット３３にあらかじめインストールされたデータ処理プログラムは、後述する本実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を実行するように組まれている。このため、データ処理部３４、記憶部３５、判別部３６の機能が、第１実施形態のものと一部異なっている。

データ処理部３４は、イメージングプレート３１の表面に形成されたＸ線の記録領域１００を、マトリクス状の微小領域１０１に分割し、各微小領域１０１ごとに入射Ｘ線の強度を求める微小領域検出手段を構成している。ここで、データ処理部３４は、図７（ａ），（ｂ）に示すように、各Ｘ線回折測定でイメージングプレート３１に入射したＸ線ｃに関し、それぞれ各微小領域１０１ごとに入射Ｘ線ｃの強度を求めている。

記憶部３５は、データ処理部３４により求められた各Ｘ線回折測定についての各微小領域１０１ごとの入射Ｘ線強度を記憶する検出データ記憶手段を構成している。さらに、記憶部３５は、微小領域１０１に入射したＸ線ｃが検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度（以下、判別基準値ということもある）を記憶する基準値記憶手段としても機能している。

判別部３６は、同一の微小領域１０１につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を、判別基準値と比較する。そして、一方のＸ線回折測定で得られたＸ線強度が判別基準値よりも大きな値を示し、他方のＸ線回折測定で得られたＸ線強度が判別基準値よりも小さな値を示すとき、それら各Ｘ線強度に相関関係がないとして、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは検出対象でないと判別する。

例えば、図７（ａ）に示す一方のＸ線回折測定データでは、微小領域１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ，１０１ｄ，１０１ｅに、判別基準値を越える大きな強度のＸ線ｃが記録されているが、図７（ｂ）に示す他方のＸ線回折測定データでは、同一の微小領域１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ，１０１ｄ，１０１ｅに、Ｘ線ｃが記録されていない。したがって、当該微小領域１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ，１０１ｄ，１０１ｅに一方のＸ線回折測定で記録されたＸ線ｃは、非検出対象Ｘ線と判別される。また、図７（ｂ）に示す他方のＸ線回折測定データでは、微小領域１０１ｆ，１０１ｇ，１０１ｈに、判別基準値を越える大きな強度のＸ線ｃが記録されているが、図７（ａ）に示す一方のＸ線回折測定データでは、同一の微小領域１０１ｆ，１０１ｇ，１０１ｈに、Ｘ線ｃが記録されていない。したがって、当該微小領域１０１ｆ，１０１ｇ，１０１ｈに他方のＸ線回折測定で記録されたＸ線ｃは、非検出対象Ｘ線と判別される。

データ処理部３４は、判別部３６の判別結果に基づいて、非検査対象Ｘ線と判別された微小領域１０１への入射Ｘ線ｃの強度データを削除する。

図８，図９は本実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を示すフローチャートである。
まず、
まず、１回目のＸ線回折測定により得られたＸ線データについて、次の処理を実行する（ステップＳ２１）。すなわち、イメージングプレート３１に入射したＸ線ｃを、Ｘ線読取部３２によって微小領域１０１ごとに走査し、当該微小領域１０１に入射したＸ線の強度を検出し、当該Ｘ線強度を記憶部３５に保存する（ステップＳ２２，Ｓ２３）。これらの処理を、すべての微小領域１０１について実行する（ステップＳ２４）。

すべての微小領域１０１について入射Ｘ線ｃの強度を検出し、そのデータを記憶部３５に保存した後、次に２回目のＸ線回折測定により得られたＸ線データについて、同様に、イメージングプレート３１に入射したＸ線ｃを、Ｘ線読取部３２によって微小領域１０１ごとに走査し、当該微小領域１０１に入射したＸ線の強度を検出し、当該Ｘ線強度を記憶部３５に保存する（ステップＳ２５，Ｓ２６，Ｓ２７）。これらの処理を、すべての微小領域１０１について実行する（ステップＳ２８）。

各Ｘ線回折測定により得られたＸ線データについて、各微小領域について入射Ｘ線ｃの強度を検出し、記憶部３５に保存した後、図９のステップＳ２９に進む。
ステップＳ２９では、同一微小領域１０１ごとに、各Ｘ線回折測定で得られた入射Ｘ線ｃの強度を、あらかじめ設定してある判別基準値と比較する。そして、各Ｘ線回折測定で得られた入射Ｘ線ｃの強度がいずれも判別基準値より大きい場合、それら各入射Ｘ線の間に相関関係があるため、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは、検出対象である試料Ｓからの回折Ｘ線ｂと判別し、当該微小領域１０１の入射Ｘ線ｃにかかる強度データを保存したままとする（ステップＳ３０，Ｓ３１，Ｓ３２）。

さらに、各Ｘ線回折測定で得られた入射Ｘ線ｃの強度がいずれも判別基準値より小さい場合も、それら各入射Ｘ線の間に相関関係があるため、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは、検出対象である試料Ｓからの回折Ｘ線ｂと判別し、当該微小領域１０１の入射Ｘ線ｃにかかる強度データを保存したままとする（ステップＳ３３，Ｓ３１，Ｓ３２）。

一方、各Ｘ線回折測定で得られた入射Ｘ線ｃの強度がいずれも判別基準値より大きいものと、小さいものに分かれている場合は、それら各入射Ｘ線の間に相関関係がない（ステップＳ３０，Ｓ３３）。この場合、当該微小領域１０１に入射したＸ線ｃは、非検出対象Ｘ線と判別し、当該微小領域１０１の入射Ｘ線ｃにかかる強度データを削除する（ステップＳ３４，Ｓ３５）。

このようにして、すべての微小領域１０１について、各Ｘ線回折測定で得られた入射Ｘ線ｃの強度を判別基準値と比較した後、記憶部３５に保存された入射Ｘ線ｃに関し、回折角２θごとに積分強度を算出する（ステップＳ３６、Ｓ３７）。この積分強度データには、図５のデータＢに示すように、非検出対象Ｘ線によるピーク値が削除されているため、試料Ｓからの回折Ｘ線によるピーク値を、正確に求めることが可能となる。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、上記実施形態では、イメージングプレート（ＩＰ）を用いた構成の二次元Ｘ線検出装置に本発明を適用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、試料からの回折Ｘ線を面（すなわち、二次元）で検出又は記録することができる各種の二次元Ｘ線検出装置に適用することができる。

また、上記第２実施形態では、同一試料に対し、同一の測定条件をもって２回のＸ線回折測定を実施したが、３回以上のＸ線回折測定を実施し、同一の微小領域につき、各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度に相関関係がないとき、当該微小領域に入射したＸ線は、検出対象でないと判別することもできる。

上記第２実施形態では、同一試料に対し、同一の測定条件をもって２回のＸ線回折測定によるＸ線データを得ているが、Ｘ線の積分強度は、このうちいずれか一方のＸ線データを用いて算出すればよい。

本発明が適用されるＸ線回折装置の構成例を示す図である。 試料から回折Ｘ線が現れる方向を模式的に示す図である。 データ処理ユニットの構成を示すブロック図である。 イメージングプレートの表面に形成されたＸ線の記録領域を、マトリクス状の微小領域に分割して示す図である。 Ｘ線回折測定により検出されたＸ線の積分強度データを示す図である。 第１実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を示すフローチャートである。 イメージングプレートの表面に形成されたＸ線の記録領域を、マトリクス状の微小領域に分割して示す図である。 第２実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を示すフローチャートである。 図８に続く、第２実施形態に係る二次元Ｘ線データ処理方法を示すフローチャートである。

符号の説明

１：試料台、２：Ｘ線源、３：二次元Ｘ線検出装置、３１：イメージングプレート（Ｘ線検出部）、３２：Ｘ線読取部、３２ａ：レーザ光源、３２ｂ：蛍光検出器、３３：データ処理ユニット、３４：データ処理部、３５：記憶部、３６：判別部、１００：イメージングプレートのＸ線記録領域、１０１：微小領域

Claims (9)

1. 二次元のＸ線検出部を有し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度と入射位置を求める機能を備えた二次元Ｘ線検出装置において、
   前記Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求め、
   前記Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別することを特徴とした二次元Ｘ線データ処理方法。
2. 前記微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度をあらかじめ設定しておき、
   前記微小領域に入射したＸ線の強度が、前記判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示すとき、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とした請求項１の二次元Ｘ線データ処理方法。
3. 同一試料に対し同一の測定条件をもってＸ線回折測定を少なくとも２回実施し、
   同一の前記微小領域につき、前記各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度に相関関係がないとき、当該微小領域に入射したＸ線は、検出対象でないと判別することを特徴とした請求項１の二次元Ｘ線データ処理方法。
4. 前記微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度をあらかじめ設定しておき、
   同一の前記微小領域につき、前記各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度のうち、いずれかのＸ線強度が前記判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示し、その他のＸ線強度が前記判別基準に設定したＸ線強度よりも小さな値を示すとき、それら各Ｘ線強度に相関関係がないとして、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とした請求項３の二次元Ｘ線データ処理方法。
5. 二次元のＸ線検出部を有し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度と入射位置を求める機能を備えた二次元Ｘ線検出装置において、
   前記Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求める微小領域検出手段と、
   前記Ｘ線検出部の各微小領域ごとに求められたＸ線強度に着目して、当該微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かを判別する判別手段とを備えたことを特徴とする二次元Ｘ線検出装置。
6. 前記微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度を記憶する基準値記憶手段を備え、
   前記判別手段は、前記微小領域に入射したＸ線の強度が、前記基準値記憶手段に記憶されたＸ線強度よりも大きな値を示すとき、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とした請求項５の二次元Ｘ線検出装置。
7. 前記微小領域検出手段は、前記同一試料に対し同一の測定条件をもって少なくとも２回実施されたＸ線回折測定につき、それぞれ前記Ｘ線検出部を多数の微小領域に分割し、当該Ｘ線検出部に入射したＸ線の強度を各微小領域ごとに求める機能を有し、
   更に、前記微小領域検出手段により求められた各Ｘ線回折測定についての前記各微小領域ごとのＸ線強度データを記憶する検出データ記憶手段を備え、
   前記判別手段は、前記検出データ記憶手段に記憶されたＸ線強度データから、同一の前記微小領域につき、前記各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度を比較し、各Ｘ線強度に相関関係がないとき、当該微小領域に入射したＸ線は、検出対象でないと判別することを特徴とした請求項５の二次元Ｘ線検出装置。
8. 前記微小領域に入射したＸ線が検出対象であるか否かの判別基準となるＸ線強度を記憶する基準値記憶手段を備え、
   前記判別手段は、同一の前記微小領域につき、前記各Ｘ線回折測定において求められたＸ線強度のうち、いずれかのＸ線強度が前記判別基準に設定したＸ線強度よりも大きな値を示し、その他のＸ線強度が前記判別基準に設定したＸ線強度よりも小さな値を示すとき、それら各Ｘ線強度に相関関係がないとして、当該微小領域に入射したＸ線は検出対象でないと判別することを特徴とした請求項７の二次元Ｘ線検出装置。
9. 試料を配置する試料台と、この試料台に配置された試料に対しＸ線を照射するＸ線発生手段と、試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段とを備えたＸ線回折装置において、
   前記Ｘ線検出手段に、前記請求項５乃至８のいずれか一項に記載の二次元Ｘ線検出装置を用いたことを特徴とするＸ線回折装置。
   

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