JP2005241295A - スミヤ分析装置及びスミヤ分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 自動化度を高めて能率的に検査を行い、分析結果を速やかに提供できるようにしたスミヤ分析装置を提供する。
【解決手段】 スミヤ分析装置１では、検体を入れた容器２をロータリーインデックステーブル１０に搭載する。ロータリーインデックステーブル２は、容器２を純水注入ステーション１２、抽出促進ステーション１３、及び抽出液回収ステーション１４の各作業ステーションに順次移動させる。抽出液回収ステーションで容器２から抽出液を回収して抽出液中の不純物の量を第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂで計測し、その計測結果をコンピュータ９０で解析し、モニター装置９１で結果を表示する。第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂには第１校正液タンク８１ａ及び第２校正液タンクが付属し、分析作業の前に第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂの校正が行われる。
【選択図】 図１

Description

本発明はスミヤ検査法により各種機器あるいはその部品等の表面の清浄度検査を実施するスミヤ分析装置及びスミヤ分析方法に関する。

ある種の大型機器、例えば加圧水型原子力発電プラントの２次系機器や、その配管などにあっては、組立時や据付時に系外から持ち込まれる不純物（Ｆ、Ｃｌ、ＳＯ₄、Ｎａ、Ｋなど）を抑制する必要がある。また運転時に使用する副資材によっても不純物は持ち込まれる。このような不純物は運転を阻害する要因となるので、その量が極力抑制されるよう管理する必要がある。

清浄度管理のためには、まず清浄度を正確に知らねばならない。機器（あるいはその部品）の表面の清浄度を判定する手法の一つとして、スミヤ検査法がある。これはスミヤガーゼ（smear gauze）で検査対象機器（あるいは部品）の表面の規定面積を拭き、機器表面に付着した不純物をガーゼ側に移す。不純物を捕獲したスミヤガーゼを容器に入れて純水を加え、熱、超音波、物理的攪拌などを利用する抽出促進手段により不純物を純水側に移行させる。純水に不純物が加わって形成された抽出液を分析用試料として分析装置にかけ、不純物量を計測する。得られた計測結果より検査対象機器の清浄度を判定するというものである。

大型の機器になるとスミヤガーゼの検体が大量に発生する。このような大量の検体を一々手作業で検査していたのでは能率が悪い。そこで、スミヤ検査の能率化を図る装置が開発されている。例えば、特許文献１に記載されたスミヤガーゼ自動抽出装置を用いれば、複数の検体からの液抽出を自動的に行うことができる。
実開平７−３８９４４号公報（第１頁、図１）

特許文献１に記載されたスミヤガーゼ自動抽出装置は、セレクター弁のポート数によって定まる最大処理可能数までの検体をバッチ処理するものであり、ポート数を超える数の検体を連続的に処理することができない。また検体とピストンを抽出筒に入れ、セッティングする作業に手間がかかる。さらに、装置のアウトプットとして得られるのは試料ビンに入った抽出液である。試料の分析を行うためには、自動抽出装置とは別の試料分析装置まで試料ビンを運び、改めて分析用のセッティングを行わねばならない。

本発明は上記の問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、自動化度を高めて能率的に検査を行い、分析結果を速やかに提供できるようにしたスミヤ分析装置を提供することにある。また、このようなスミヤ分析装置を用いて能率的にスミヤ検査を実行するスミヤ分析方法を提供することにある。

本発明では、スミヤ分析装置を次のように構成する。

（１）スミヤ分析装置は、検体を入れた容器と、前記容器を純水注入ステーション、抽出促進ステーション、及び抽出液回収ステーションの各作業ステーションに順次移動させる容器移動手段と、前記抽出液回収ステーションで前記容器から回収した抽出液を分析し、抽出液中の不純物を計測する計測手段と、前記計測手段による計測結果を解析し、結果を表示するデータ処理手段とにより構成される。

（２）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記計測手段が複数台配置され、計測手段毎に異なる種類の不純物を計測する。

（３）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記容器移動手段がロータリーインデックステーブルであり、前記容器を複数個保持可能である。

（４）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路に、計測手段に校正液を供給する校正液供給手段が付属する。

（５）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路に、前記計測手段に所定量の液を供給した後の余剰液を回収管路外に排出する余剰液排出手段が付属する。

（６）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記回収管路に、前記余剰液排出後の管路内を洗浄する回収管路洗浄手段が付属する。

（７）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記回収管路に、洗浄後の残留液体を気体により排出する気体パージ手段が付属する。

（８）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路は、前記計測手段の抽出液取り込み部から吸引用ポンプまでの間に吸引バッファ部を備える。

（９）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記抽出促進ステーションに、前記容器内の液体を攪拌する攪拌体が配置されている。

（１０）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記攪拌体は、前記容器内の検体を押圧することが可能である。

（１１）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記攪拌体を洗浄する攪拌体洗浄手段を有する。

（１２）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、前記純水注入ステーションで前記容器に純水を注入する注入管路に注入管路洗浄手段が付属する。

（１３）前記のように構成されるスミヤ分析装置において、装置全体を防塵筐体に収める。

また本発明では、次の方法でスミヤ分析を行う。

（１４）前記（１）〜（１３）のいずれかに記載されたスミヤ分析装置を使用し、下記のステップを実行する：
（ア）検体を入れた容器を容器移動手段に搭載するステップ
（イ）容器移動手段上の容器に、純水注入ステーションで純水を注入するステップ
（ウ）検体に含まれる不純物の純水への移行を、抽出促進ステーションで促進するステップ
（エ）容器内の抽出液を抽出液回収ステーションで回収するステップ
（オ）回収した抽出液内の不純物を計測手段で計測するステップ
（カ）計測手段による計測結果をデータ解析手段で解析し、結果を表示するステップ。

（１５）前記（４）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行する：
（キー１）計測手段に校正液を供給して校正を行わせるステップ。

（１６）前記（５）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（キー１）のステップに続けて下記のステップを実行する：
（キー２）前記計測手段に所定量の校正液を供給した後の余剰校正液を回収管路外に排出するステップ。

（１７）前記（６）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（キー２）のステップに続けて下記のステップを実行する：
（キー３）余剰校正液排出後の回収管路を洗浄するステップ。

（１８）前記（７）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（キー３）のステップに続けて下記のステップを実行する：
（キー４）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。

（１９）前記（１２）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行する：
（ク）注入管路を洗浄するステップ。

（２０）前記（５）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（エ）のステップの後に下記のステップを実行する：
（ケー１）前記計測手段に所定量の抽出液を供給した後の余剰抽出液を回収管路外に排出するステップ。

（２１）前記（６）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（ケー１）のステップに続けて下記のステップを実行する：
（ケー２）余剰抽出液排出後の回収管路を洗浄するステップ。

（２２）前記（７）に記載されたスミヤ分析装置を使用し、前記（ケー２）のステップに続けて下記のステップを実行する：
（ケー３）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。

（１）検体を入れた容器を純水注入ステーション、抽出促進ステーション、及び抽出液回収ステーションの各作業ステーションに容器移動手段で順次移動させ、抽出液回収ステーションで容器から回収した抽出液を分析して抽出液中の不純物を計測するとともに、その計測結果を解析して結果を表示するものであるから、スミヤ検査を能率良く進めることができる。検体が大量に存在しても殆ど人手を介さず連続的に分析作業を行うことができる。

（２）計測手段が複数台配置され、計測手段毎に異なる種類の不純物を計測するものであるから、試料を多面的に分析し、精度の高い清浄度判定を行うことができる。

（３）容器移動手段がロータリーインデックステーブルであり、容器を複数個保持可能であるから、作業ステーションから作業ステーションへと容器をスピーディーに移動させることができるうえ、各作業ステーション毎の作業を同時進行で進めることができ、能率が良い。

（４）抽出液回収ステーションで抽出液を回収して計測手段に供給する回収管路に、計測手段に校正液を供給する校正液供給手段が付属するから、適宜のタイミングで計測手段の校正を行い、計測精度を維持することができる。

（５）抽出液回収ステーションで抽出液を回収して計測手段に供給する回収管路に、計測手段に所定量の液を供給した後の余剰液を回収管路外に排出する余剰液排出手段が付属するから、余剰液が回収管路に残留して後の液吸引を阻害することがない。

（６）回収管路に、余剰液排出後の管路内を洗浄する回収管路洗浄手段が付属するから、回収管路内を清浄に保ち、計測精度を維持することができる。

（７）回収管路に、洗浄後の残留液体を気体により排出する気体パージ手段が付属するから、残留液体のない、清浄な状態の回収管路に新たな液体を迎え入れることができ、計測精度が向上する。

（８）回収管路は、計測手段の抽出液取り込み部から吸引用ポンプまでの間に吸引バッファ部を備えるから、吸引した液体がポンプに届くまでの時間が長くなる。このため、液体が吸引バッファ部に留まっている間に吸引を終了でき、ポンプが純水以外の液体を吸引して汚染状態となるという事態を防止できる。

（９）抽出促進ステーションに、容器内の液体を攪拌する攪拌体が配置されているから、検体の捕獲した不純物を速やかに純水側に移行させることができる。

（１０）攪拌体は容器内の検体を押圧することが可能であるから、検体を圧迫して絞り、より多くの不純物を純水側に移行させることができる。

（１１）攪拌体を洗浄する攪拌体洗浄手段を有するものであるから、以前に攪拌した検体の不純物が攪拌体に付着して今回の抽出液に持ち込まれ、計測結果を狂わせるという事態を避けることができる。

（１２）純水注入ステーションで容器に純水を注入する注入管路に注入管路洗浄手段が付属するから、長期にわたる不使用などが原因で注入管路内に汚染が発生していたとしても、その汚染を洗い流し、汚れのない純水を注入することができる。

（１３）スミヤ分析装置全体を防塵筐体に収めるから、空中を飛来した不純物が抽出液に混じり、計測結果を狂わせるということがない。

（１４）前記（１）〜（１３）のいずれかに記載されたスミヤ分析装置を使用し、下記のステップを実行するから、スミヤ検査を自動的に、能率良く進めることができる。
（ア）検体を入れた容器を容器移動手段に搭載するステップ
（イ）容器移動手段上の容器に、純水注入ステーションで純水を注入するステップ
（ウ）検体に含まれる不純物の純水への移行を、抽出促進ステーションで促進するステップ
（エ）容器内の抽出液を抽出液回収ステーションで回収するステップ
（オ）回収した抽出液内の不純物を計測手段で計測するステップ
（カ）計測手段による計測結果をデータ解析手段で解析し、結果を表示するステップ。

（１５）前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行するから、校正済みの計測手段を用いて正確な計測を行うことができる。
（キー１）計測手段に校正液を供給して校正を行わせるステップ。

（１６）前記（キー１）のステップに続けて下記のステップを実行するから、余剰校正液が回収管路に残留して後の液吸引を阻害することがない。
（キー２）前記計測手段に所定量の校正液を供給した後の余剰校正液を回収管路外に排出するステップ。

（１７）前記（キー２）のステップに続けて下記のステップを実行するから、回収管路内を清浄に保ち、計測精度を維持することができる。
（キー３）余剰校正液排出後の回収管路を洗浄するステップ。

（１８）前記（キー３）のステップの後に下記のステップを実行するから、残留液体のない、清浄な状態の回収管路に新たな液体を迎え入れることができ、計測精度が向上する。
（キー４）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。

（１９）前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行するから、長期にわたる不使用などが原因で注入管路内に汚染が発生していたとしても、その汚染を洗い流し、汚れのない純水を注入することができる。
（ク）注入管路を洗浄するステップ。

（２０）前記（エ）のステップの後に下記のステップを実行するから、余剰抽出液が回収管路に残留して後の液吸引を阻害することがない。
（ケー１）前記計測手段に所定量の抽出液を供給した後の余剰抽出液を回収管路外に排出するステップ。

（２１）前記（ケー１）のステップの後に下記のステップを実行するから、回収管路内を清浄に保ち、計測精度を維持することができる。
（ケー２）余剰抽出液排出後の回収管路を洗浄するステップ。

（２２）前記（ケー２）のステップの後に下記のステップを実行するから、残留液体のない、清浄な状態の回収管路に新たな液体を迎え入れることができ、計測精度が向上する。
（ケー３）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。

以下、図１〜５に基づき本発明の実施形態を説明する。

図１は本発明に係るスミヤ分析装置１の概略構成図である。スミヤ分析装置１においては、スミヤガーゼの検体を入れたビーカー状の容器２を容器移動手段に搭載して移動させる。容器２は合成樹脂製のディスポーザルタイプのものである。実施形態では水平面内で回転するロータリーインデックステーブル１０が容器移動手段を構成する。

ロータリーインデックステーブル１０は容器２を複数個（例えば２０個）保持可能であり、モータ１１より動力を伝えられ、所定角度単位で歩進回転を行う。ロータリーインデックステーブル１０による容器移動経路には所定の停止位置に容器搭載ステーション（図示せず）、純水注入ステーション１２、抽出促進ステーション１３、抽出液回収ステーション１４、及び容器取出ステーション（図示せず）が設定される。容器２は各ステーションで所定時間滞留しつつステーションからステーションへと移動する。

容器搭載ステーションではスミヤガーゼの検体を入れた容器２をロータリーインデックステーブル１０に搭載する。容器取出ステーションでは抽出液を吸引した後の容器２をロータリーインデックステーブル１０から取り出す。容器２の出し入れは人手によって行うが、自動ローディング／アンローディング装置を配置してもよい。

純水注入ステーション１２には純水注入ノズル２０が配置される。純水注入ノズル２０は注入管路２１を介して純水タンク２２に接続する。注入管路２１には電磁弁２３が設けられ、この電磁弁２３にシリンジポンプ２４が接続する。なお純水注入ノズル２０は水平方向に移動可能であり、純水注入ステーション１２に到着した容器２に対向する位置（実線位置）と、ロータリーインデックステーブル１０の外に配置した洗浄水受け２５に対向する位置（破線位置）の間を図示しない駆動手段により駆動されて移動する。

注入管路２１には注入管路洗浄手段が付属する。注入管路洗浄手段を構成するのは純水タンク２２、電磁弁２３、シリンジポンプ２４、純水注入ノズル２０、及び洗浄水受け２５である。

抽出促進ステーション１３には検体からの不純物の抽出を促進する抽出促進手段が配置される。検体からの不純物の抽出を促進する方法としては、マイクロ波法、超音波法、熱水化法など様々なものがあるが、ここでは攪拌法を採用した場合の例について説明する。攪拌を行うため、抽出促進ステーション１３に攪拌体３０を配置する。

図２は攪拌作業中の攪拌体３０を示す斜視図である。攪拌体３０は水平なディスク３１の上面に複数のパドル３２を放射状に配置した構成となっている。垂直なシャフト３４がディスク３１の中心部に連結し、ディスク３１に回転と垂直動を伝える。シャフト３４を回転させるのはモータ３５である。シャフト３４には、モータ３５による回転の他、図示しない駆動手段により垂直動と水平動が与えられる。

攪拌体３０には攪拌体洗浄手段が付属する。図３は攪拌体洗浄手段の構成を示す断面図である。攪拌体洗浄手段を構成するのは洗浄用シンク４０及びその中に水平に配置されたリング状のシャワーヘッド４１である。洗浄用シンク４０は底面が漏斗状であり、その中心に排水口４２が形成されている。シャワーヘッド４１は攪拌体３０がゆとりを持って通過できる内径を有し、その内周面には、中心方向斜め上に向かって水を噴き出すノズル穴と、中心方向斜め下に向かって水を噴き出すノズル穴とが、複数個ずつ所定間隔で形成されている。シャワーヘッド４１には純水タンク２２内の純水がポンプ４３及び電磁弁４４を介して供給される。

抽出液回収ステーション１４には抽出液回収ノズル５０が配置される。抽出液回収ノズル５０は図示しない駆動源により昇降し、容器２内の抽出液に先端を沈めたり、容器２の外に出たりする。抽出液回収ノズル５０は水平方向にも移動可能であり、抽出液回収ステーション１４に到着した容器２に対向する位置（実線位置）と、ロータリーインデックステーブル１０の外に配置した洗浄水受け５１に対向する位置（破線位置）の間を図示しない駆動手段により駆動されて移動する。

抽出液回収ノズル５０には回収管路６０を介してシリンジポンプ６１が接続する。回収管路６０は多数の構成要素を付属させた複雑な構成になっており、以下順を追って説明する。

回収管路６０は、抽出液回収ノズル５０からシリンジポンプ６１に向かう途中で第１分岐管路６０ａと第２分岐管路６０ｂに分かれる。第１分岐管路６０ａは電磁弁６２ａ、六方弁６３ａ、吸引バッファ部６４ａ、及び電磁弁６５ａを経由してシリンジポンプ６１に至る。第２分岐管路６０ｂは電磁弁６２ｂ、六方弁６３ｂ、吸引バッファ部６４ｂ、及び電磁弁６５ｂを経由してシリンジポンプ６１に至る。電磁弁６５ａ、６５ｂはそれぞれ純水管路６６ａ、６６ｂを介して純水タンク２２に接続する。なお吸引バッファ部６４ａ、６４ｂは管路をコイル状に巻いて所定の貯水容量を得たものである。

回収管路６０には回収管路洗浄手段が付属する。第１分岐管路６０ａを通る回収管路洗浄手段を構成するのは純水タンク２２、電磁弁６５ａ、シリンジポンプ６１、六方弁６３ａ、電磁弁６２ａ、抽出液回収ノズル５０、及び洗浄水受け５１である。第２分岐管路６０ｂを通る回収管路洗浄手段を構成するのは純水タンク２２、電磁弁６５ｂ、シリンジポンプ６１、六方弁６３ｂ、電磁弁６２ｂ、抽出液回収ノズル５０、及び洗浄水受け５１である。

第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂには、気体ボンベ７０がレギュレータ７１を介して接続する。気体ボンベ７０は後述する気体パージを行うためのものである。レギュレータ７１を出た管路は途中で分岐する。一方の分岐管路は電磁弁７２ａを介して第１分岐管路６０ａに対し吸引バッファ部６４ａと電磁弁６５ａの間で接続する。他方の分岐管路は電磁弁７２ｂを介して第２分岐管路６０ｂに対し吸引バッファ部６４ｂと電磁弁６５ｂの間で接続する。

回収管路６０には気体パージ手段が付属する。第１分岐管路６０ａに対する気体パージ手段を構成するのは気体ボンベ７０、レギュレータ７１、電磁弁７２ａ、六方弁６３ａ、電磁弁６２ａ、抽出液回収ノズル５０、及び洗浄水受け５１である。第２分岐管路６０ｂに対する気体パージ手段を構成するのは気体ボンベ７０、レギュレータ７１、電磁弁７２ｂ、六方弁６３ｂ、電磁弁６２ｂ、抽出液回収ノズル５０、及び洗浄水受け５１である。なおパージ用の気体としては窒素を使用する。

六方弁６３ａには抽出液中の不純物を計測する計測手段である第１計測装置８０ａが接続される。六方弁６３ｂには同じく抽出液の不純物を計測する計測手段である第２計測装置８０ｂが接続される。第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂとはそれぞれ異なる種類の不純物の計測を行う。第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂとしてはイオンクロマトグラフ、炎光光度計、イオン電極計、原子吸光光度計などを使用することができる。

抽出液回収ノズル５０から電磁弁６２ａ、６２ｂまでの間には図示しないストレーナあるいはフィルタを配置する。これは固形不純物が第１計測装置８０ａや第２計測装置８０ｂに流れ込まないように固形不純物を濾過するためである。

電磁弁６２ａには校正液供給手段である第１校正液タンク８１ａが接続され、電磁弁６２ｂには同じく校正液供給手段である第２校正液タンク８１ｂが接続される。第１校正液タンク８１ａは第１計測装置８０ａ用の校正液を貯蔵し、第２校正液タンク８１ｂは第２計測装置８０ｂ用の校正液を貯蔵する。

第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂの計測データはデータ処理手段に集められる。データ処理手段を構成するのはコンピュータ９０であり、計測結果を解析し、その結果をモニター装置９１に表示する。なおコンピュータ９０はスミヤ分析装置１全体の制御を司る制御手段としての役割も果たす。

スミヤ分析装置１は図４に示す防塵筐体３に収められた状態で使用される。防塵筐体３は本体４の正面に操作用の開口部５を有する。開口部５を覆う扉６の内面には開口部５を囲む形のガスケット７が取り付けられ、本体４と扉６との合わせ目から空気が侵入しないようにしている。このように防塵筐体３でスミヤ分析装置１を囲むことにより、空中を飛来した不純物が抽出液に入り込み、計測結果が狂うことを防止できる。なお防塵筐体３は底板付きであってもよく、底板なしであってもよい。

続いて、図５のフローチャートに基づきスミヤ分析装置１の動作を説明する。

コンピュータ９０を操作し、分析作業をスタートさせる。最初に行われるのは校正液の吸引である（ステップ＃１０１）。

このステップではシリンジポンプ６１が駆動され、電磁弁６５ａ、六方弁６３ａ、電磁弁６２ａを介して第１校正液タンク８１ａ内の校正液を吸い上げる。また電磁弁６５ｂ、六方弁６３ｂ、電磁弁６２ｂを介して第２校正液タンク８１ｂ内の校正液を吸い上げる。第１校正液タンク８１ａ内の校正液は六方弁６３ａを通じて第１計測装置８０ａに所定量だけ供給される。第２校正液タンク８１ｂ内の校正液は六方弁６３ｂを通じて第２計測装置８０ｂに所定量だけ供給される。

第１計測装置８０ａ及び第２計測装置８０ｂに供給される校正液の量は吸い上げられた校正液の一部であり、シリンジポンプ６１の運転を続けると残りの余剰校正液はシリンジポンプ６１に近づいて行く。しかしながらその途中に吸引バッファ部６４ａ、６４ｂがあるため、ここを通過するのに時間がかかり、その間にシリンジポンプ６１による吸引が止まってしまう。このため、校正液の成分が電磁弁６５ａ、６５ｂやシリンジポンプ６１の中に入り込み、後で洗浄に手間取るという羽目に陥ることがない。

第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂは供給された校正液の成分の計測を行う。コンピュータ９０はその計測結果に基づき第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂに必要な校正動作を行わせる（ステップ＃１０２）。

万一校正がうまく行かなかった場合には、コンピュータ９０はモニター装置９１による表示、あるいは音声による報知などの手段により、スミヤ分析装置１に問題が発生していることを作業者に教え、適切な処置が施されるのを待つ。

第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂに校正液を供給した後、シリンジポンプ６１は吸い上げでなく押し出し方向に動作し、第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂ内の余剰校正液を押し出す。電磁弁６２ａ、６２ｂの開閉状態を切り換えておき、押し出された余剰校正液が第１校正液タンク８１ａ及び第２校正液タンク８１ｂにではなく抽出液回収ノズル５０の方に向かうようにする。抽出液回収ノズル５０は洗浄水受け５１の上に来ており、余剰校正液は抽出液回収ノズル５０から洗浄水受け５１に排水される（ステップ＃１０３）。

続いてシリンジポンプ６１は純水タンク２２から純水を吸い上げる。純水吸い上げ後、電磁弁６５ａ、６５ｂの開閉状態を切り換え、純水を押し出すと、純水は第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂの方へと向かう。純水は第１分岐管路６０ａと第２分岐管路６０ｂ、及び回収管路６０の内部を洗浄し、抽出液回収ノズル５０から洗浄水受け５１に排水される（ステップ＃１０４）。

洗浄用の純水は吸引バッファ部６４ａ、６４ｂを通って流れるが、吸引バッファ部６４ａ、６４ｂは管路をコイル状に巻いて形成したものであり、断面積が他の管路部分とほぼ同じなので、純水は勢いを落とすことなく流れる。従って、この部分で純水水流の洗浄能力が低下するということがない。

また、同じ吸引バッファ部を形成するにしても、直径の大きいタンク状のバッファ部を第１分岐管路６０ａあるいは第２分岐管路６０ｂを継ぎ合わせるのは難しい。しかも、継ぎ合わせ箇所には往々にして腐食やクラックが発生するので、できるだけこのような構造は避けたいところである。その点本実施形態では、管路をコイル状に巻いて容量を増やし、吸引バッファ部としているので、継ぎ合わせによるデメリットが生じない。

洗浄後、今度は気体ボンベ７０内の窒素ガスで気体パージを行う。窒素ガスはレギュレータ７１から電磁弁７２ａ又は７２ｂを経て第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂに送り込まれる。これにより、第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂを含む回収管路６０内に残留していた液体（純水）がすっかり洗浄水受け５１に押し出され、回収管路６０の内部は残留液体のない、清浄な状態に戻る（ステップ＃１０５）。

続いて注入管路２１の洗浄が行われる。すなわちシリンジポンプ２４が純水タンク２２から純水を吸い上げる。純水吸い上げ後、電磁弁２３の開閉状態を切り換え、純水を押し出すと、純水は純水注入ノズル２０の方へと向かう。純水注入ノズル２０は洗浄水受け２５の上に来ており、注入管路２１の内部を洗浄した純水は純水注入ノズル２０から洗浄水受け２５に排水される（ステップ＃１０６）。このため、長期にわたる不使用などが原因で注入管路２１内に汚染が発生していたとしても、その汚染を洗い流すことができる。

なお、ステップ＃１０６の「注入管路洗浄」は、ステップ＃１０５の「回収管路内残留液体排出」の後で実行しなければならない訳ではない。ステップ＃１０１〜＃１０５が実行される場所と、ステップ＃１０６が実行される場所とは別であるから、ステップ＃１０１〜＃１０５とステップ＃１０６を同時進行させることができる。あるいは、ステップ＃１０１の前にステップ＃１０６を実行することもできる。

＃１０１〜＃１０６までのステップが滞りなく実行されると、コンピュータ９０はモニター装置９１による表示、あるいは音声による報知などの手段により、作業者に対し、検体を入れた容器２をロータリーインデックステーブル１０に搭載するよう促す。これを受けて作業者は、検体を入れた容器２をロータリーインデックステーブル１０に搭載する（ステップ＃１０７）。

容器２がロータリーインデックステーブル１０に搭載されたという確認信号を受けて、コンピュータ９０はロータリーインデックステーブル１０の運転を開始する。ロータリーインデックステーブル１０は所定角度単位の歩進回転を行い、容器搭載ステーションにあった容器２は純水注入ステーション１２に移動する（ステップ＃１０８）。

純水注入ステーション１２では純水注入ノズル２０が容器２の上に移動し、所定量の純水を容器２に注入する（ステップ＃１０９）。純水を受け取った容器２は抽出促進ステーション１３に移動する（ステップ＃１１０）。

抽出促進ステーション１３では攪拌体３０が降下して容器２内の純水に浸り、これを攪拌する（ステップ＃１１１）。スミヤガーゼの検体Ｇが捕獲していた不純物は速やかに純水側に移行する。これにより純水は不純物を含む抽出液となる。

ひとしきり抽出液を攪拌した後、攪拌体３０は回転を止め、さらに下降して、ディスク３１の下面で検体Ｇを上から圧迫する。検体Ｇは抽出液の中で絞られる形となり、捕獲していた不純物を抽出液の中に吐き出す。これにより不純物の抽出率が向上する。また平らなディスク３１で圧迫するので、検体Ｇを良く絞ることができる。

所定の攪拌動作及び圧迫動作が終了した後、攪拌体３０は容器２の外に引き上げられ、図３のように洗浄用シンク４０の中に入れられる。攪拌体３０はゆっくりと回転しつつシャワーヘッド４１の中を上下し、シャワーヘッド４１から噴出する純水によって洗浄される（ステップ＃１１２）。

シャワーヘッド４１から斜め上に向かって噴出する純水は攪拌体３０の下面を洗浄する。シャワーヘッド４１から斜め下に向かって噴出する純水は攪拌体３０の上面を洗浄する。このようにして上下面とも洗浄され、不純物を除去された攪拌体３０は洗浄用シンク４０を出て待機位置に戻る。

シャワー方式でなく、洗浄用シンク４０に純水を溜め、その純水の中に攪拌体３０を浸漬させて攪拌体３０を洗浄することとしてもよい。また洗浄後の攪拌体３０に清浄な風を吹き付け、水切りを行う構成としてもよい。

攪拌体３０が容器２の外に出た後、容器２は抽出促進ステーション１３から抽出液回収ステーション１４へと移動する（ステップ＃１１３）。

抽出液回収ステーション１４では抽出液回収ノズル５０が容器２の上に移動し、容器２に向かって降下する。抽出液回収ノズル５０の先端が抽出液に浸った後、シリンジポンプ６１が駆動され、電磁弁６５ａ、六方弁６３ａ、電磁弁６２ａを介して、また電磁弁６５ｂ、六方弁６３ｂ、電磁弁６２ｂを介して、容器２内の抽出液を吸引する（ステップ＃１１４）。

回収管路６０に流入した抽出液は第１分岐管路６０ａと第２分岐管路６０ｂに分かれ、第１分岐管路６０ａから第１計測装置８０ａへ、また第２分岐管路６０ｂから第２計測装置８０ｂへ、それぞれ所定量ずつ供給される。第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂは供給された抽出液の成分の計測を行う（ステップ＃１１５）。第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂは異なる種類の不純物を計測する。

コンピュータ９０はその計測結果を解析してモニター装置９１に表示する（ステップ＃１１６）。これにより、その検体の清浄度、ひいてはその検体で拭われた機器表面の清浄度を知ることができる。

第１計測装置８０ａと第２計測装置８０ｂに抽出液を供給した後、シリンジポンプ６１は押し出し方向に動作し、第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂ内の余剰抽出液を押し出す。押し出された余剰抽出液は第１分岐管路６０ａと第２分岐管路６０ｂ、及び回収管路６０を逆戻りする。この時には抽出液回収ノズル５０は洗浄水受け５１の上に移動しており、余剰抽出液は抽出液回収ノズル５０から洗浄水受け５１に排水される（ステップ＃１１７）。

続いてシリンジポンプ６１は純水タンク２２から純水を吸い上げ、それを第１分岐管路６０ａと第及び２分岐管路６０ｂに押し込む。純水は第１分岐管路６０ａと第２分岐管路６０ｂ、及び回収管路６０の内部を洗浄し、抽出液回収ノズル５０から洗浄水受け５１に排水される（ステップ＃１１８）。

洗浄後、今度は気体ボンベ７０内の窒素ガスによる気体パージが行われ、第１分岐管路６０ａ及び第２分岐管路６０ｂを含む回収管路６０内に残留していた液体（純水）がすっかり洗浄水受け５１に押し出され、回収管路６０の内部は残留液体のない、清浄な状態に戻る（ステップ＃１１９）。

なお、ステップ＃１１７の「余剰抽出液排出」は、ステップ＃１１６の「計測結果解析・表示」の後で実行しなければならない訳ではない。ステップ＃１１５〜＃１１実行実行される場所と、ステップ＃１１７〜＃１１９が実行される場所とは別であるから、ステップ＃１１５〜＃１１６とステップ＃１１７〜＃１１９を同時進行させてもよい。

抽出液を回収された容器２は容器取出ステーションに移動する（ステップ＃１２０）。容器取出ステーションでは抽出液を吸引した後の容器２をロータリーインデックステーブル１０から取り出す。容器２とその中の検体は産業廃棄物として処理される。

ステップ＃１０７〜＃１２１の動作が容器２の数だけ繰り返される。なお容器２の搭載は、先に搭載した容器２が容器搭載ステーションから次のステーションへ移動するのを待って１個づつ順次行ってもよく、あるいは何個かの容器２を一時にロータリーインデックステーブル１０に並べてしまってもよい。

最後の容器２を容器取出ステーションで取り出した後、作業者はコンピュータ９０を操作し、終了処理を行う（ステップ＃１２２）。これにより分析作業は終了となる。

以上本発明の実施形態につき説明したが、この他、発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えて実施することができる。

本発明は大量の検体を連続的に処理可能なスミヤ分析装置を構成する際に広く利用可能である。

本発明の実施形態に係るスミヤ分析装置の概略構成図 攪拌作業中の攪拌体を示す斜視図 攪拌体洗浄手段の構成を示す断面図 防塵筐体の斜視図 スミヤ分析装置の動作を説明するフローチャート

符号の説明

１ スミヤ分析装置
２ 容器
３ 防塵筐体
１０ ロータリーインデックステーブル
１２ 純水注入ステーション
１３ 抽出促進ステーション
１４ 抽出液回収ステーション
２０ 純水注入ノズル
２１ 注入管路
２２ 純水タンク
２４ シリンジポンプ
２５ 洗浄水受け
３０ 攪拌体
４０ 洗浄用シンク
５０ 抽出液回収ノズル
６０ 回収管路
６４ａ、６４ｂ 吸引バッファ部
７０ 気体ボンベ
８０ａ 第１計測装置
８０ｂ 第２計測装置
８１ａ 第１校正液タンク
８１ｂ 第２校正液タンク
９０ コンピュータ（データ処理手段）
９１ モニター装置

Claims (22)

1. 以下の構成を備えるスミヤ分析装置：
   （ａ）検体を入れた容器
   （ｂ）前記容器を純水注入ステーション、抽出促進ステーション、及び抽出液回収ステーションの各作業ステーションに順次移動させる容器移動手段
   （ｃ）前記抽出液回収ステーションで前記容器から回収した抽出液を分析し、抽出液中の不純物を計測する計測手段
   （ｄ）前記計測手段による計測結果を解析し、結果を表示するデータ処理手段。
2. 前記計測手段が複数台配置され、計測手段毎に異なる種類の不純物を計測することを特徴とする請求項１に記載のスミヤ分析装置。
3. 前記容器移動手段がロータリーインデックステーブルであり、前記容器を複数個保持可能であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスミヤ分析装置。
4. 前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路に、計測手段に校正液を供給する校正液供給手段が付属することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
5. 前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路に、前記計測手段に所定量の液を供給した後の余剰液を回収管路外に排出する余剰液排出手段が付属することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
6. 前記回収管路に、前記余剰液排出後の管路内を洗浄する回収管路洗浄手段が付属することを特徴とする請求項５に記載のスミヤ分析装置。
7. 前記回収管路に、洗浄後の残留液体を気体により排出する気体パージ手段が付属することを特徴とする請求項６に記載のスミヤ分析装置。
8. 前記抽出液回収ステーションで抽出液を回収して前記計測手段に供給する回収管路は、前記計測手段の抽出液取り込み部から吸引用ポンプまでの間に吸引バッファ部を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
9. 前記抽出促進ステーションに、前記容器内の液体を攪拌する攪拌体が配置されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
10. 前記攪拌体は、前記容器内の検体を押圧することが可能であることを特徴とする請求項９に記載のスミヤ分析装置。
11. 前記攪拌体を洗浄する攪拌体洗浄手段を有することを特徴とする請求項９又は１０に記載のスミヤ分析装置。
12. 前記純水注入ステーションで前記容器に純水を注入する注入管路に注入管路洗浄手段が付属することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
13. 装置全体を防塵筐体に収めることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置。
14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載のスミヤ分析装置を使用し、下記のステップを実行することを特徴とするスミヤ分析方法：
    （ア）検体を入れた容器を容器移動手段に搭載するステップ
    （イ）容器移動手段上の容器に、純水注入ステーションで純水を注入するステップ
    （ウ）検体に含まれる不純物の純水への移行を、抽出促進ステーションで促進するステップ
    （エ）容器内の抽出液を抽出液回収ステーションで回収するステップ
    （オ）回収した抽出液内の不純物を計測手段で計測するステップ
    （カ）計測手段による計測結果をデータ解析手段で解析し、結果を表示するステップ。
15. 請求項４に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行することを特徴とする請求項１４に記載のスミヤ分析方法：
    （キー１）計測手段に校正液を供給して校正を行わせるステップ。
16. 請求項５に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（キー１）のステップに続けて下記のステップを実行することを特徴とする請求項１５に記載のスミヤ分析方法：
    （キー２）前記計測手段に所定量の校正液を供給した後の余剰校正液を回収管路外に排出するステップ。
17. 請求項６に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（キー２）のステップに続けて下記のステップを実行することを特徴とする請求項１６に記載のスミヤ分析方法：
    （キー３）余剰校正液排出後の回収管路を洗浄するステップ。
18. 請求項７に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（キー３）のステップに続けて下記のステップを実行することを特徴とする請求項１７に記載のスミヤ分析方法：
    （キー４）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。
19. 請求項１２に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（イ）のステップ以前に下記のステップを実行することを特徴とする請求項１４に記載のスミヤ分析方法：
    （ク）注入管路を洗浄するステップ。
20. 請求項５に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（エ）のステップの後に下記のステップを実行することを特徴とする請求項１４に記載のスミヤ分析方法：
    （ケー１）前記計測手段に所定量の抽出液を供給した後の余剰抽出液を回収管路外に排出するステップ。
21. 請求項６に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（ケー１）のステップに続けて下記のステップを実行することを特徴とする請求項２０に記載のスミヤ分析方法：
    （ケー２）余剰抽出液排出後の回収管路を洗浄するステップ。
22. 請求項７に記載のスミヤ分析装置を使用し、前記（ケー２）のステップに続けて下記のステップを実行することを特徴とする請求項２１に記載のスミヤ分析方法：
    （ケー３）洗浄後の残留液体を気体で回収管路から排出するステップ。

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