CZ304296B6 - Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina - Google Patents

Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina Download PDF

Info

Publication number
CZ304296B6
CZ304296B6 CZ2009-726A CZ2009726A CZ304296B6 CZ 304296 B6 CZ304296 B6 CZ 304296B6 CZ 2009726 A CZ2009726 A CZ 2009726A CZ 304296 B6 CZ304296 B6 CZ 304296B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
extraction
detector
extraction unit
sample
selection valve
Prior art date
Application number
CZ2009-726A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2009726A3 (cs
Inventor
Petr Solich
Hana Sklenářová
Petr Chocholouš
Dalibor Šatínský
Vasil Andruch
Jana Škrlíková
Original Assignee
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové filed Critical Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové
Priority to CZ2009-726A priority Critical patent/CZ304296B6/cs
Publication of CZ2009726A3 publication Critical patent/CZ2009726A3/cs
Publication of CZ304296B6 publication Critical patent/CZ304296B6/cs

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Zařízení sestávající z mísicí cívky a extrakční jednotky spojené s detektorem, řízené ovládacím programem počítače podle vynálezu spočívá v tom, že extrakční jednotka (11) je přes druhý selekční ventil (12) společně s detektorem (16) propojena přes druhou obousměrnou pístovou pumpu (14) se zásobníkem (15) extrakčního rozpouštědla určeného k nadávkování vzorku z extrakční jednotky (11), k jeho analýze v průtokové cele detektoru (16) a k odstranění vzorku z detektoru (16) a k propláchnutí této části zařízení za účelem přípravy zařízení pro další analýzu.

Description

Předkládaný vynález se tyká oblasti analytické chemie, konkrétně přípravy vzorku před vlastním stanovením sledované látky. Týká se případů, kdy je potřeba sledovanou látku získat z roztoku vzorku nebo před vlastním stanovením sledovanou látku zakoncentrovat extrakčním postupem. Používá automatizovanou průtokovou analytickou techniku založenou na uzavřeném systému, ve kterém jsou spojeny dvě jednotky - jedna část běžná u jakéhokoliv systému sekvenční injekční analýzy a druhá určená pro manipulaci s extrakční směsí a pro stanovení sledované látky po její automatické extrakci do rozpouštědla nemísitelného s rozpouštědlem použitým v první části systému.
Dosavadní stav techniky
Extrakce kapalina-kapalina se provádějí velmi často manuálně, ale v literatuře byla zaznamenána celá řada prací týkajících se automatizace časově náročného manuálního postupu, při kterém pracovníci laboratoře manipulují s nevodnými rozpouštědly. Řešení podobné předkládanému vynálezu bylo popsáno v systému S1A-LAV (sekvenční injekční analýza ve spojení s lab-at-valve technikou) [ Burkham R., Jakmunee J., Grudpan K., Anal. Sci. 22 (2006) 137-140],
Tento systém byl založen na nasátí roztoků činidel, vzorku a organického rozpouštědla do mísicí cívky v systému sekvenční injekční analýzy. V mísicí cívce byla zajištěna extrakce barevného produktu do organického rozpouštědla pomocí několikanásobné změny směnu toku a tím dokonalého promísení nasátých zón roztoků. Z mísicí cívky byly roztoky přesunuty do separační nádobky, ve které byl extrahovaný produkt po separaci fází přímo měřen pomocí optických vláken připojených ve spodní části nádobky.
Toto řešení je vhodné pro některé kombinace rozpouštědel, není tedy úplně univerzální. Z pohledu detekce je použita poměrně krátká optická dráha, která nemusí být dostatečná pro stanovení nízkých koncentračních hladin extrahovaných produktů.
Další řešení jsou založená na speciálních typech segmentorů (zařízení pro snadné oddělení organické a vodné fáze), které využívaj í různých tvarů segmentorů včetně typů s přechodem extrahovaných složek přes membránu [Kotev. S. D., McKelvie I. D., Comprehensive analytical chemismy, Advances in flow injection analysis and related technigues, Elsevier, Amsterodam, 2008], Tato zařízení však nejsou běžnou součástí průtokových systémů a také nejsou univerzální pro různé kombinace organických rozpouštědel využívaných pro extrakce kapalina-kapalina.
Další možností je rozeznání vodné a organické zóny v průtokové cele detektoru pomocí měření při různých vlnových délkách. V tomto případě není nutné oddělovat vodnou a organickou fázi v průtokovém systému. Toto řešení bylo použito v systému průtokové injekční analýzy se spektrofotometrickým detektorem pracujícím s LED diodou. Pro zpracování naměřených dat byl použit speciálně vytvořený počítačový program [Liu H., Dasgupta P. K., Anal. Chim. Acta 288 (1994) 237-245], Nevýhoda tohoto systému je právě v nutnosti použití speciální zpracování naměřených dat.
V průtokových systémech se také využívá možnosti segmentovaného toku, ve kterém se střídají zóny vodných roztoků a organického rozpouštědla, případně jsou od sebe v určitém pořadí odděleny zónou vzduchu [Luo Y., Al-Othman R., Růžička J., Christian G. D., Analyst 121 (1996) 601-606]. V tomto případě na povrchu hadiček vzniká vrstva organické fáze, do které se extrahuje sledovaný produkt. Ten je následující zónou odlišného organického rozpouštědla vymyt a pře- 1 CZ 304296 B6 veden do průtokové cely detektoru. Problémem tohoto uspořádání je opět nemožnost univerzálně použít jakoukoliv kombinaci rozpouštědel.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody odstraňuje zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakce kapalina-kapalina, sestávající z mísicí cívky a extrakční jednotky spojené s detektorem, řízené ovládacím programem počítače, které podle vynálezu spočívá v tom, že extrakční jednotka je přes druhý selekční ventil společně s detektorem propojena přes obousměrnou druhou pístovou pumpu se zásobníkem extrakčního rozpouštědla, které je určené k použití pro etapu k nadávkování vzorku z extrakční jednotky kjeho analýze v průtokové cele detektoru. Dále slouží k odstranění vzorku z detektoru a k propláchnutí této druhé části zařízení za účelem přípravy zařízení pro další analýzu.
S výhodou je první mísicí cívka pro shromáždění vzorku, extrakčního rozpouštědla, plynu, pomocných roztoků usnadňujících konečnou extrakci a detekci sledované látky obsažené ve vzorku, propojena přes obousměrnou první pístovou pumpu s prvním zásobníkem nosného média, který slouží k transportu všech uvedených kapalin průtokovým systémem zařízení. První mísicí cívka je dále přes první selekční ventil propojena se zásobníky pomocných roztoků a reakčních činidel, extrakčního činidla a plynu. První mísicí cívka je dále přes první selekční ventil propojena s extrakční jednotkou, která je propojena s detektorem. Extrakční jednotka je přes 6-cestný druhý selekční ventil propojena s detektorem a dále s druhou mísicí cívkou propojenou s obousměrnou druhou pumpou, pro, nasávání sledované látky v extrakčním rozpouštědle z extraktoru do detektoru, obousměrná druhá pumpa je dále propojena se zásobníkem extrakčního rozpouštědla, detektor je propojen s odpadní lahví.
První mísicí cívka je dále přes 8-cestný první selekční ventil propojena s druhým zásobníkem vzorků, s třetím zásobníkem pro pomocné roztoky, se čtvrtým zásobníkem reakčního činidla, s pátým zásobníkem extrakčního rozpouštědla, se šestým zásobníkem plynu a se sedmým zásobníkem pro uložení odpadu z extrakční jednotky po převedení části extrakčního rozpouštědla obsahujícího sledovanou látku do detektoru.
Extrakční jednotka je opatřena přívodní hadičkou a odpadní hadičkou pro odstranění obsahu extrakční jednotky do sedmého zásobníku, které obě ústí u dna extrakční jednotky, a dále je opatřena odvodní hadičkou s nastavitelnou pozicí pro odběr části extrakčního rozpouštědla obsahujícího extrahovanou sledovanou látku.
Součástí zařízení je počítač, s ovládacím programem pro ovládání první pístové pumpy a druhé pístové pumpy a prvního selekčního ventilu a druhého selekčního ventilu na základě postupně prováděných příkazů předem vytvořeného ovládacího programu.
Zařízení tvoří uzavřený systém, v němž je míšení jednotlivých komponent a extrakce vzorku do extrakčního rozpouštědla a jeho separace umožněna nosným médiem, jehož pohyb zajišťuje obousměrná první pístová pumpa, první selekční ventil, a odebrání extrakčního rozpouštědla obsahujícího sledovanou látku do detektoru, detekce a propláchnutí cesty mezi extraktorem a detektorem včetně detektoru je zajištěno médiem extrakčního rozpouštědla, jehož pohyb zajišťuje obousměrná druhá pístová pumpa a druhý selekční ventil.
Výhodou zařízení je bezpečná práce s rizikovými a zdraví škodlivými látkami, zejména organickými rozpouštědly, v uzavřeném systému. Také spotřeba všech použitých roztoků, včetně organických rozpouštědel i vzniklého odpadu je nesrovnatelně menší ve srovnání s manuálním provedením extrakce kapalina-kapalina. Další výhodou je výrazné zvýšení přesnosti stanovení sledované látkami, protože extrakce v průtokovém systému probíhá za předem naprogramovaných a stejně dodržovaných podmínek bez nutnosti zásahu obsluhy přístroje, což snižuje riziko lidské
-2 CZ 304296 B6 chyby a nepřesnosti, které při manuálním provedení snižují přesnost provedeného postupu.
Z hlediska sestavení systému je výhodou jeho rozdělení do dvou částí, kdy je ve druhé části systému používáno stejné organické rozpouštědlo, jako pro extrakci sledované látky, čímž se v systému dosáhne citlivější detekce bez nutnosti řešit problémy s neúplně rozdělenými nemísitelnými fázemi ajejich průchodem průtokovou celou detektoru. Také se v tomto systému nesetkáváme s problémy nedokonalého promytí systému při opakování extrakce s různými vzorky s různým obsahem stejné sledované látky. Takže nedochází k přenosu nečistot (např. i sledované látky) z jednoho vzorku do vzorku následujícího.
Uspořádání extraktoru umožňuje provádět extrakci vzorku z roztoku s nižší hustotou do roztoku s vyšší hustotou i opačně.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 znázorňuje schéma zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina.
Obr. 2A znázorňuje schéma extrakční jednotky, kdy hustota extrakčního rozpouštědla je menší než hustota vzorku se sledovanou látkou.
Obr. 2B znázorňuje schéma extrakční jednotky, kdy hustota extrakčního rozpouštědla je větší než hustota vzorku se sledovanou látkou.
Příklady provedení vynálezu
Zařízení znázorněné na obr. 1 sestává z první mísící cívky 3, která je přes obousměrnou první pístovou pumpu 2 propojena s prvním zásobníkem i nosného média, který slouží k transportu všech uvedených kapalin průtokovým systémem zařízení. První mísicí cívka 3 je dále přes 8cestný první selekční ventil J_0 propojena s druhým zásobníkem 4 vzorků, s třetím zásobníkem 5 pro pomocné roztoky, se čtvrtým zásobníkem 6 reakčního činidla, s pátým zásobníkem 7 extrakčního rozpouštědla, se šestým zásobníkem 8 plynu a se sedmým zásobníkem 9 pro uložení odpadu z extrakční jednotky U po převedení části extrakčního rozpouštědla obsahujícího sledovanou látku do detektoru 16.
První mísicí cívka 3 je dále přes první selekční ventil HJ propojena s extrakční jednotkou ii, která je propojena s detektorem J_6. Extrakční jednotka JJ_ je přes 6-cestný druhý selekční ventil 12 propojena s detektorem 16 a dále s druhou mísicí cívkou 13 propojenou s druhou obousměrnou pumpou 14. Druhá obousměrná pumpa 14 je dále propojena se zásobníkem extrakčního rozpouštědla 15, detektor 16 je propojen s odpadní lahví T7.
- obousměrná první pístová pumpa, pohyb jejího pístu je řízen ovládacím programem počítače 18 a uskutečněn přesným krokovým elektromotorem, zásobník pístu o objemu 5 ml je plněn z prvního zásobníku i nosného média.
- první mísicí cívka slouží pro nasávání jednotlivých roztoků do systému, je tvořena spirálně stočenou teflonovou hadičkou o průměru 0,75 mm a délce 150 cm.
- 8-cestný první selekční ventil, jehož centrální vstup je spojen s první mísicí cívkou 3, ostatní obvodové vstupy jsou použity pro nasávání roztoků ze zásobníků ajejich přesun z mísicí cívky 3 do extrakční jednotky 11, pozice ventilu jsou řízeny ovládacím programem počítače 18.
Π. - extrakční jednotka z PE (polyethylenu) o objemu 1 ml, přesná pozice hadiček je vyznačena na obrázku 2.
-3 CZ 304296 B6
- 6-cestný druhý selekční ventil, jehož centrální vstup je spojen s druhou mísící cívkou 13, obvodové vstupy jsou spojeny s extrakční jednotkou 11, detektorem 16, pozice ventilu jsou řízeny ovládacím programem počítače 18.
- druhá mísicí cívka slouží pro nasávání extrakčního rozpouštědla do systému, je tvořena spirálně stočenou teflonovou hadičkou o průměru 0,75 cm a délce 35 cm.
- obousměrná druhá pístová pumpa, pohyb jejího pístu je řízen ovládacím programem počítače 18 a uskutečněn přesným krokovým elektromotorem, zásobník pístu o objemu 5 ml je plněn z osmého zásobníku J_5 extrakčního rozpouštědla.
- detektor je vybavený zdrojem záření a průtokovou celou, umožňující přesnou a citlivou detekci stanovovaných látek, snímání dat detektorem, jejich ukládání a vyhodnocení provádí počítač 18 v rámci ovládacího programu. Po průtoku celou detektoru 16 je procházející roztok odveden do odpadní lahve 17.
Součástí zařízení je počítač, s ovládacím programem pro ovládání první pístové pumpy 2 a druhé pístové pumpy 12 a prvního selekčního ventilu 10 a druhého selekčního ventilu 12 na základě postupně prováděných příkazů předem vytvořeného ovládacího programu uloženého v počítači
18.
Na obr. 2A a 2B jsou znázorněny dvě snadno přestavitelně varianty uspořádání extrakční jednotky li.
Extrakční jednotka 11 je opatřena přívodní hadičkou 19 a odpadní hadičkou 21 pro odstranění obsahu extrakční jednotky 11 do sedmého zásobníku 9, které obě ústí u dna extrakční jednotky 11. Dále je opatřena odvodní hadičkou 20 pro odběr části extrakčního rozpouštědla obsahujícího extrahovaný vzorek, jejíž pozice je nastavitelná a umožňuje odběr z horní nebo dolní fáze v závislosti na hustotě extrakčního rozpouštědla.
Uspořádání znázorněné na obr. 2A je určeno pro extrakci stanovované látky ze vzorku do extrakčního rozpouštědla s nižší hustotou než vzorek, uspořádání znázorněné na obr. 2B pro extrakci stanovované látky do extrakčního rozpouštědla s vyšší hustotou než vzorek.
Postup měření
Před vlastním měřením je v počítači 18 sestaven ovládací program, který řídí jednotky průtokového systému, ve formě příkazů, které se provádějí v určeném časovém sledu. Jednotlivé součásti systému přijímají a vykonávají příkazy podle ovládacího programu. Po dokončení jednoho příkazu počítač 18 přistoupí automaticky k provádění dalšího příkazu.
Po zapnutí všech součástí průtokového systému, včetně počítače 18 a zdroje záření pro detektor J_6 je promyta nosným médiem první část sytému - první pístová pumpa 2, první mísicí cívka 3, první selekční ventil 10 a extrakční jednotka JJ. a organickým rozpouštědlem je promyta druhá část systému - druhý selekční ventil 12, druhá mísicí cívka 13, druhá pístová pumpa 14, průtoková cela detektoru 16. Tímto promytím je zabezpečeno naplnění obou částí systému a odstranění případných nečistot. V programu počítače J8 jsou nastaveny parametry detektoru 16, které umožňují měnit rychlost snímání měřeného signálu a vlnovou délku, při které je měřený signál snímán.
Vlastní měření začíná naplněním zásobníku pístu první pístové pumpy 2 určitým objemem nosného média ze zásobníku 1 nosného média. Tento objem nosného média zabezpečuje transport dále nasávaných roztoků průtokovým systémem. Přes první selekční ventil JJ) jsou pak nasávány
-4CZ 304296 B6 určité objemy vzorku a pomocných látek ze zásobníků 4 až 8 v pořadí, které je optimální pro prováděné stanovení sledované látky. Nasátí uvedených roztoků je umožněno pohybem pístu pístové pumpy 2 směrem dolů. Uvedené roztoky jsou nasáty do první mísící cívky 3 a obrácením pohybu pístu první pístové pumpy 2 jsou přes první selekční ventil J_0 přeneseny do extrakční jednotky 1_U V extrakční jednotce 1_L je provedeno promíchání všech roztoků probubláním bublinkami vzduchu. Tím je umožněn průběh reakce sledované látky ze vzorku s činidlem vhodným pro její detekci, při které vzniká barevný komplex. Následuje extrakce (přechod) barevného komplexu sledované látky ze vzorku, například vodného roztoku do organické fáze - extrakčního rozpouštědla. Oddělení vodné a organické fáze je provedeno na základě rozdílných hustot obou fází krátkým stáním obsahu v extrakční jednotce 11. Výsledkem tohoto postupu jsou dvě zřetelně oddělené vrstvy vodné a organické fáze v extrakční jednotce 11, přičemž organická vrstva obsahuje barevný komplex sledované látky.
V dalším kroku je zásobník pístu druhé pístové pumpy 14 naplněn určitým objemem organické fáze z osmého zásobníku 15 organické fáze. Tento objem organické fáze slouží k manipulaci a transportu dále nasátého objemu extrakčního rozpouštědla obsahujícího extrahovanou sledovanou látku, respektive organické vrstvy z extrakční jednotky 11 v průtokovém systému. Potom je nasát určitý velmi malý objem organické fáze s extrahovanou sledovanou látkou z extrakční jednotky 11 přes druhý selekční ventil 12 do druhé mísící cívky 12. Nasátí uvedeného malého objemu organické fáze je umožněno pohybem pístu druhé pístové pumpy 14 směrem dolů. Při obráceném pohybu pístu druhé pístové pumpy 14 je nasátý objem organické fáze převeden přes druhý selekční ventil 12 do odpadní lahve T7. Tím je bezprostředně před stanovením sledované látky propláchnuta hadička pro nasávání extrahovaného barevného komplexu sledované látky v organické fázi novým vzorkem a připravena pro vlastní nasátí nového vzorku.
V dalším kroku je určitý objem organické fáze s extrahovanou sledovanou látkou nasát z extrakční jednotky 11 přes druhý selekční ventil 12 do druhé mísící cívky 13 při pohybu pístu druhé pístové pumpy 14 směrem dolů. Odtud opět obrácením pohybu pístu druhé pístové pumpy 14 přes druhý selekční ventil 12 do detektoru 16, kde v průtokové cele barevný komplex sledované látky způsobí odezvu detektoru 16. Detektor 16 začne na příkaz ovládacího programu snímat signál a tato odezva je přenesena zpátky do ovládacího programu počítače J_8, kde je signál zaznamenán ve formě píku v části programu sledující signál detektoru j_6. Z průtokové cely detektoru 16 je zóna sledované látky přenesena do odpadní lahve Γ7.
Nakonec je zbylý objem roztoků v extrakční jednotce 11 přenesen přes první selekční ventil 10 do první mísící cívky 3 při pohybu pístu první pístové pumpy 2 směrem dolů a při obráceném pohybu pístu první pístové pumpy 2 do sedmého zásobníku 9. Tak je extrakční jednotka H vyprázdněna a připravena pro další analýzu. Zároveň je promyta nosným médiem naplněným z pístu první pístové pumpy 2 na začátku postupu měření první mísící cívka 3 a tím je zamezeno míšení zbytků předchozího a následujícího vzorku v první mísící cívce 3.
Celý postup stanovení jednoho konkrétního vzorkuje prováděn třikrát a výsledná hodnota obsahu sledované látky je průměrem tří hodnot získaných uvedeným postupem.
Při změně sledované látky a použitých pomocných látek je nutné vyměnit druhý zásobník 4 vzorku a pomocných látek - pufru, reakčního činidla a organického rozpouštědla (5 - 7), a také osmý zásobník 15 extrakčního rozpouštědla - organické fáze, který musí obsahovat stejné organické rozpouštědlo, jaké je použito pro extrakci barevného komplexu další sledované látky. Pozice odvodní hadičky 20 musí být upravena podle hustoty použitého organického rozpouštědla. Po promytí průtokového systému stejným postupem, který je uveden na začátku postupu měření, je možné provést stanovení jiné sledované látky extrakcí kapalina-kapalina s využitím jiného organického rozpouštědla.
-5CZ 304296 B6
Příklady konkrétního provedení extrakce a detekce
Příklad 1
Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina bylo využito pro stanovení obsahu kyseliny pikrové jako barevného komplexu s činidlem (2-[2-(4-metoxy-fenylamino)vinyl]-l, 3, 3-trimetyl-3//-indolium chloridem), který byl vytvořen v první části systému a poté extrahován z vodného roztoku do různých organických rozpouštědel. Pro smísení extrakční směsi byl vyzkoušen způsob popsaný v literatuře [1] (míšení v mísící cívce), kterýje v tomto systému také jednoduše a bez úpravy systému umožněn. V rámci testování v automatizovaném průtokovém systému byly vyzkoušeny ethylacetát a amylacetát. Protože mají uvedená rozpouštědla nižší hustotu než voda, byla extrakční jednotka použita v uspořádání A (viz Obr. 2A). Kyselost prostředí pro optimální průběh extrakce byla upravena kyselinou chlorovodíkovou v nízké koncentraci. Pro praktickou aplikaci byl vybrán ethylacetát, u kterého byla hodnocena výtěžnost extrakce pro různé koncentrace kyseliny pikrové (99,69 až 100, 96 %). Opakovatelnost stanovení se pohybovala v rozmezí 0,52 až 1,79 %, což představuje výrazně lepší výsledek v porovnání s manuálním provedením extrakce, kdy se hodnoty opakovatelnosti blíží 6,5 %.
Příklad 2
Míšení extrakční směsi pomocí probublávání bublinkami vzduchu (vzduchová zóna měla objem 700 μΐ) v separační jednotce byl použit pro automatickou extrakci barevného komplexu mědi s činidlem (l,3,3-trimethyl-2-[5-(l, 3, 3-trimethyl-l, 3-dihydroindol-2-ylidene)-penta-l,3-dienyl]3H-indolium chloridem). V tomto případě byl barevný komplex extrahován z vodného roztoku do amylacetátu. Extrakční jednotka byla opět použita v uspořádání A (viz Obr. 2A). Kyselost prostředí pro zajištění optimální extrakce byla zajištěna přidáním kyseliny do roztoku činidla. Výtěžnost extrakce byla v rozmezí 95,50 až 102,25 % a opakovatelnost stanovení, hodnocená pro různé koncentrace vzorků měřené v rámci jednoho dne, byla 0,52 až 1,91 %.
Příklad 3
V předchozím případě aplikovaném na stanovení mědi bylo testováno použití rozpouštědla s větší hustotou než má voda - chloroformu. Úprava postupu měření i technického řešení systému spočívala pouze v použití extrakční jednotky v uspořádání B (viz Obr. 28). Objem nevodného rozpouštědla aspirovaný pro extrakční krok a také aspirovaný do druhé části systému, ve které probíhala detekce, byly v obou případech zvětšeny řádově o 10 μΐ. Jiné úpravy systému nebyly nutné a chloroform, jako zástupce rozpouštědel s vyšší hustotou než voda, je možné využít v popsaném univerzálním automatizovaném systému pro extrakci kapalina-kapalina sledovaných látek.
Průmyslová využitelnost
Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakce kapalina-kapalina podle vynálezu je využitelné v chemických a farmaceutických analytických laboratořích.

Claims (5)

1. Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakce kapalina-kapalina, sestávající z mísící cívky a extrakční jednotky spojené s detektorem, řízené ovládacím programem počítače, vyznačující se tím, že extrakční jednotka (11) je přes druhý selekční ventil (12) společně s detektorem (16) propojena přes druhou obousměrnou pístovou pumpu (14) se zásobníkem. (15) extrakčního rozpouštědla určeného k použití pro etapu nadávkování vzorku z extrakční jednotky (11) kjeho analýze v průtokové cele detektoru (16) a etapu odstranění vzorku z detektoru (16) a k propláchnutí této části zařízení za účelem přípravy zařízení pro další analýzu.
2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že sestává z první mísící cívky (3) pro shromáždění vzorku, extrakčního rozpouštědla, plynu, a pomocných roztoků usnadňujících konečnou extrakci a detekci sledované látky obsažené ve vzorku, první mísící cívka (3) je přes obousměrnou první pístovou pumpu (2) propojena s prvním zásobníkem (1) nosného média, určeného k transportu všech uvedených kapalin průtokovým systémem zařízení, první mísící cívka (3) je dále přes první selekční ventil (10) propojena se zásobníky pomocných roztoků a reakčních činidel, extrakčního činidla, plynu, a pro uložení odpadu, první mísící cívka (3) je dále přes první selekční ventil (10) propojena s extrakční jednotkou (11), která je propojena s detektorem (16), extrakční jednotka (11) je přes 6-cestný druhý selekční ventil (12) propojena s detektorem (16) a dále s druhou mísicí cívkou (13) propojenou s druhou obousměrnou pumpou (14), pro nasávání sledované látky v extrakčním rozpouštědle z extraktoru (11) do detektoru (16), druhá obousměrná pumpa (14) je dále propojena se zásobníkem extrakčního rozpouštědla (15), detektor (16) je propojen s odpadní lahví (17).
3. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že první mísicí cívka (3) je dále přes 8-cestný první selekční ventil (10) propojena s druhým zásobníkem (4) vzorků, s třetím zásobníkem (5) pro pomocné roztoky, se čtvrtým zásobníkem (6) detekčního činidla, s pátým zásobníkem (7) extrakčního rozpouštědla, se šestým zásobníkem (8) plynu a se sedmým zásobníkem (9) pro uložení odpadu z extrakční jednotky (11) po převedení části extrakčního rozpouštědla obsahujícího sledovanou látku do detektoru (16).
4. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se t í m , že extrakční jednotka (11) je opatřena přívodní hadičkou (19) a odpadní hadičkou (21) pro odstranění obsahu extrakční jednotky (11) do sedmého zásobníku (9), které obě ústí u dna extrakční jednotky (11), a dále je opatřena odvodní hadičkou (20) s nastavitelnou pozicí pro odběr části extrakčního rozpouštědla obsahujícího extrahovanou sledovanou látku.
5. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že jeho součástí je počítač, s ovládacím programem pro ovládání první pístové pumpy (2) a druhé pístové pumpy (12) a prvního selekčního ventilu (10) a druhého selekčního ventilu (12) na základě postupně prováděných příkazů předem vytvořeného ovládacího programu.
CZ2009-726A 2009-11-04 2009-11-04 Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina CZ304296B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2009-726A CZ304296B6 (cs) 2009-11-04 2009-11-04 Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2009-726A CZ304296B6 (cs) 2009-11-04 2009-11-04 Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2009726A3 CZ2009726A3 (cs) 2011-05-11
CZ304296B6 true CZ304296B6 (cs) 2014-02-19

Family

ID=43969288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2009-726A CZ304296B6 (cs) 2009-11-04 2009-11-04 Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ304296B6 (cs)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4816226A (en) * 1987-12-30 1989-03-28 Shell Oil Company Apparatus for continuous flow injection solvent extraction analysis
JPH0682968A (ja) * 1992-05-15 1994-03-25 Hoechst Celanese Corp 写真フィルム用のプライマー塗料組成物
US20020106319A1 (en) * 2001-02-02 2002-08-08 Wolcott Duane K. Sequential injection liquid-liquid extraction
JP2005241295A (ja) * 2004-02-24 2005-09-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd スミヤ分析装置及びスミヤ分析方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4816226A (en) * 1987-12-30 1989-03-28 Shell Oil Company Apparatus for continuous flow injection solvent extraction analysis
JPH0682968A (ja) * 1992-05-15 1994-03-25 Hoechst Celanese Corp 写真フィルム用のプライマー塗料組成物
US20020106319A1 (en) * 2001-02-02 2002-08-08 Wolcott Duane K. Sequential injection liquid-liquid extraction
JP2005241295A (ja) * 2004-02-24 2005-09-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd スミヤ分析装置及びスミヤ分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2009726A3 (cs) 2011-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3690833A (en) Automated fluids analyzer having selectively interrupted flow
US11275095B2 (en) Sample pretreatment apparatus, robotic arm, and sample pretreatment method
JP4406643B2 (ja) 液体サンプル採取プローブおよび清掃フルイディクスシステム
CN207610912U (zh) 一种全自动液体样品处理平台
CN102265166A (zh) 自动分析装置及用于该自动分析装置的样本分配方法
CN101529243A (zh) 用于在自动分析仪中吸出和分配液体的装置
EP3671220B1 (en) Apparatus for handling and spectrophotometry of small liquid samples
EP0650589A1 (en) Sample tube entry port for a chemical analyzer
JP2013536951A (ja) 全血混合の完全さを決定するための全血吸引の圧力モニタリング
EP4016085A1 (en) Iterative liquid aspiration
JP7423722B2 (ja) 検体測定装置および検体測定方法
CN109110856A (zh) 一种水中油类自动萃取系统和分析系统
US6613579B2 (en) Sequential injection liquid-liquid extraction
CN212083231U (zh) 全自动表面增强拉曼光谱检测装置
CZ304296B6 (cs) Zařízení sekvenční injekční analýzy pro extrakci kapalina-kapalina
Burns Automated sample preparation
JPH03205559A (ja) 生体試料のクロマトグラフイー分析法および液体クロマトグラフ装置
CN209098240U (zh) 一种水中油类自动萃取系统和分析系统
Cerdà et al. Continuous-Flow Extraction
CN219348650U (zh) 一种注汽锅炉微流控蒸汽干度检测仪
JP2796352B2 (ja) 粒子計数装置
WO2009061748A1 (en) Waterspout aspiration system
CN216792004U (zh) 一种检测水体中微塑料含量的实验装置
Velasco-Arjona et al. Fully robotic method for characterization of toxic residues
JP2012021892A (ja) 自動分析装置及び分注方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20181104