JP2005186554A - Hygroscopic plastic film - Google Patents

Hygroscopic plastic film Download PDF

Info

Publication number
JP2005186554A
JP2005186554A JP2003433739A JP2003433739A JP2005186554A JP 2005186554 A JP2005186554 A JP 2005186554A JP 2003433739 A JP2003433739 A JP 2003433739A JP 2003433739 A JP2003433739 A JP 2003433739A JP 2005186554 A JP2005186554 A JP 2005186554A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hygroscopic
plastic film
layer
film
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2003433739A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4686976B2 (en
Inventor
Yukihiro Numata
幸裕 沼田
Katsuya Ito
勝也 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyobo Co Ltd filed Critical Toyobo Co Ltd
Priority to JP2003433739A priority Critical patent/JP4686976B2/en
Publication of JP2005186554A publication Critical patent/JP2005186554A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4686976B2 publication Critical patent/JP4686976B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Electroluminescent Light Sources (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an easily handleable safety plastic film obtained by coating a hygroscopic polymer on a plastic film. <P>SOLUTION: This hygroscopic plastic film has a coating layer composed mainly of a water-absorbing polymer on at least one surface of the plastic film, and is ≥30% in the water absorption represented by the formula: water absorption = (W2-W1)/W3 (wherein W1 is the weight of the hygroscopic film after drying for 6 h at 80°C in an oven; W2 is the film weight after leaving for 2 h in the oven set at 30°C/90% R.H.; and W3 is the film weight after dissolution and cleaning of the coating layer of the film by a hot water and then drying for 6 h at 80°C in the oven). <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、水分の浸入を嫌う電子デバイス、光学機器、医療機器などに使用される吸湿性プラスチックフィルムに関する。更に詳しくは、有機ELデバイスなど、水分に非常に敏感なデバイスに好適に使用される吸湿性プラスチックフィルム関する。   The present invention relates to a hygroscopic plastic film used in electronic devices, optical equipment, medical equipment, and the like that do not like moisture. More specifically, the present invention relates to a hygroscopic plastic film that is suitably used for devices that are very sensitive to moisture, such as organic EL devices.

従来からの吸湿剤は、シリカゲルや、五酸化二燐などに代表される粉末状の吸湿剤を微細な穴のあいた小袋に入れて使用していた。しかし、この手法では、有機ELデバイスなどのように真空中でデバイスを完成させるような場合には、対応が難しい。また、それ以外のデバイスにおいても、小袋の中の粉末状吸湿剤が、袋の破損などにより外部に漏れてデバイス自体を汚染してしまうなどの問題があった。   Conventional hygroscopic agents have been used by placing powdery hygroscopic agents typified by silica gel, diphosphorus pentoxide, etc. in a sachet with fine holes. However, this method is difficult to deal with when a device is completed in a vacuum such as an organic EL device. In other devices as well, there is a problem that the powdery moisture absorbent in the sachet leaks to the outside due to breakage of the bag and contaminates the device itself.

このような問題を解決する為に、特開2001−307872号公報(特許文献1)などに見られるように、吸湿剤を成型したものを用いる方法が示されているが、成型方法など具体的な開示が無い。
特開2001−307872号公報
In order to solve such a problem, as shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-307872 (Patent Document 1) and the like, a method using a molded hygroscopic agent is shown. There is no proper disclosure.
JP 2001-307872 A

本発明は、デバイス内の水分を効率よく吸湿し、かつ取扱いが容易で更に吸湿後も物理・化学的に変質のほとんど無い吸湿性プラスチックフィルムを提供せんとするものである。   The present invention is intended to provide a hygroscopic plastic film that efficiently absorbs moisture in the device, is easy to handle, and has substantially no physical or chemical alteration after moisture absorption.

この課題を解決するために、本発明はプラスチックフィルム上に吸湿性高分子を塗布して吸湿層を形成することで取扱いが容易で、安全なプラスチックフィルムを提供する。   In order to solve this problem, the present invention provides a plastic film that is easy to handle and safe by applying a hygroscopic polymer on the plastic film to form a hygroscopic layer.

すなわち、本発明の吸湿性プラスチックフィルムは、プラスチックフィルムの少なくとも片面に、吸水性高分子から主として構成された吸湿層を設けて構成され、次式(1)で表される該吸湿性プラスチックフィルムの吸水率が30%以上であることを特徴とする:
吸水率=(W2−W1)/W3 ・・・ 式(1)
式(1)中、W1は吸湿性プラスチックフィルムを80℃のオーブンに6時間乾燥した後の重量、W2は吸湿性プラスチックフィルムを30℃・90%R.H.のオーブンに2時間放置した後の重量、W3は吸湿性プラスチックフィルムを熱水で洗浄して吸湿層のみを溶解させ、得られた溶液を80℃のオーブン中で6時間乾燥させた後の重量である。
That is, the hygroscopic plastic film of the present invention is formed by providing a hygroscopic layer mainly composed of a water-absorbing polymer on at least one surface of the plastic film, and the hygroscopic plastic film represented by the following formula (1): The water absorption is 30% or more:
Water absorption rate = (W2-W1) / W3 Formula (1)
In the formula (1), W1 represents the weight after drying the hygroscopic plastic film in an oven at 80 ° C. for 6 hours, and W2 represents the hygroscopic plastic film at 30 ° C./90% R.D. H. The weight after leaving in an oven for 2 hours, W3 is the weight after washing the hygroscopic plastic film with hot water to dissolve only the hygroscopic layer and drying the resulting solution in an oven at 80 ° C. for 6 hours It is.

一つの実施形態では、前記吸水性高分子が、変性アクリル樹脂である。   In one embodiment, the water absorbing polymer is a modified acrylic resin.

一つの実施形態では、前記吸湿層が、ポリビニルアルコールと変性アクリル樹脂とを含有する。   In one embodiment, the moisture absorption layer contains polyvinyl alcohol and a modified acrylic resin.

以上のように本発明によれば、高い吸湿性を示し、かつ取扱いの容易な吸湿性フィルムを提供することが出来る。   As described above, according to the present invention, it is possible to provide a hygroscopic film that exhibits high hygroscopicity and is easy to handle.

以下に本発明の具体的な方法を図面にもとづき詳しく説明するが、実施の形態は、これに限るものではない。   Hereinafter, a specific method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings, but the embodiment is not limited thereto.

図3には、吸湿性プラスチックフィルム7の構造を示している。   FIG. 3 shows the structure of the hygroscopic plastic film 7.

図3(A)に示すように、吸湿性プラスチックフィルム7は、プラスチック基材31の上に吸湿層30を設けて構成されている。また、図3(B)に示すように、基材31の両面に吸湿層30,30を積層してもよい。吸湿性プラスチックフィルム7は、必要に応じて、図3(C)乃至(E)に示すように、プラスチック基材31の下面あるいは基材31と吸湿層30との間に光線反射層32を設けて構成しても良い。デバイスの目的や形状に合わせ、これらの各層の積層方法や、積層順序を変更しても良い。吸湿性を保つ為に、少なくとも一方の面の最外層には吸湿層を設けることが好ましい。   As shown in FIG. 3A, the hygroscopic plastic film 7 is configured by providing a hygroscopic layer 30 on a plastic substrate 31. In addition, as shown in FIG. 3B, moisture absorbing layers 30 and 30 may be laminated on both surfaces of the base material 31. As shown in FIGS. 3C to 3E, the hygroscopic plastic film 7 is provided with a light reflecting layer 32 on the lower surface of the plastic base 31 or between the base 31 and the hygroscopic layer 30 as required. May be configured. Depending on the purpose and shape of the device, the stacking method and stacking order of these layers may be changed. In order to maintain hygroscopicity, it is preferable to provide a hygroscopic layer on the outermost layer of at least one surface.

本発明で使用するプラスチック基材31とは、有機高分子を溶融押出しをして、必要に応じ、長手方向、及び、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムである。有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2、6−ナフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどがあげられる。また、これらの有機高分子は他の有機重合体を少量共重合したり、ブレンドしてもよい。   The plastic substrate 31 used in the present invention is a film obtained by melt-extruding an organic polymer and stretching, cooling, and heat setting in the longitudinal direction and / or the width direction as necessary. Organic polymers include polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyethylene-2, 6-naphthalate, nylon 6, nylon 4, nylon 66, nylon 12, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, wholly aromatic polyamide, polyamide Examples thereof include imide, polyimide, polyetherimide, polysulfone, polyphenylene sulfide, and polyphenylene oxide. These organic polymers may be copolymerized or blended with a small amount of another organic polymer.

さらに、この有機高分子には、公知の添加剤、例えば、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑材、滑材、着色剤などが添加されてもよく、その透明度は特に限定するものではないが、50%以上、好ましくは70%以上、さらに好ましくは85%以上の透過率を持つ物が好ましい。   Furthermore, known additives such as ultraviolet absorbers, antistatic agents, plasticizers, lubricants, colorants and the like may be added to the organic polymer, and the transparency thereof is not particularly limited. 50% or more, preferably 70% or more, more preferably 85% or more.

プラスチック基材31は、その厚さとして5〜500μmの範囲が好ましく、さらに好ましくは8〜300μm、特に好ましくは20〜200μmの範囲である。   The thickness of the plastic substrate 31 is preferably in the range of 5 to 500 μm, more preferably 8 to 300 μm, and particularly preferably 20 to 200 μm.

本発明で使用するプラスチック基材31は、本発明の目的を損なわない限りにおいて、吸湿層や反射層等の薄膜層を積層するに先行して、該フィルムをコロナ放電処理、グロー放電処理、その他の表面粗面化処理を施してもよく、また、アンカー塗布処理、印刷、装飾が施されてもよい。   As long as the object of the present invention is not impaired, the plastic substrate 31 used in the present invention is subjected to corona discharge treatment, glow discharge treatment, etc. prior to laminating thin film layers such as a hygroscopic layer and a reflective layer. The surface roughening treatment may be performed, and the anchor coating treatment, printing, and decoration may be performed.

吸湿層30を形成する塗布液は、吸水性高分子として変性アクリレート粉末を水に分散させて作成することができる。具体的には塗布液は、変性アクリレートと、バインダーとなる吸湿性ポリマーと、水とを含有し得る。このときの変性アクリレートの粒子径は特に限定されるものではないが、吸湿性能の向上という観点から、表面積を大きくするために、好ましくは0.1〜2μm、更に好ましくは0.3〜1μmの範囲である。粒子径は、適当な分散を持っていても良い。分散させた溶液の濃度は20〜70重量%の範囲で、好ましくは35〜65重量%、更に好ましくは40〜60重量%である。   The coating solution for forming the moisture absorbing layer 30 can be prepared by dispersing modified acrylate powder in water as a water absorbing polymer. Specifically, the coating solution may contain a modified acrylate, a hygroscopic polymer serving as a binder, and water. The particle size of the modified acrylate at this time is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 2 μm, more preferably 0.3 to 1 μm in order to increase the surface area from the viewpoint of improving the hygroscopic performance. It is a range. The particle diameter may have an appropriate dispersion. The concentration of the dispersed solution is in the range of 20 to 70% by weight, preferably 35 to 65% by weight, and more preferably 40 to 60% by weight.

また、変性アクリレートと、バインダーとなる吸湿性ポリマーの混合比は、目的に応じて、適当に変更しても良いが、好ましくは、変性アクリレートの固形分が重量比で、10〜70%の範囲が好ましく、更に好ましくは30〜50%の範囲である。固形分の割合が10重量%より低くなりすぎると、十分な吸湿効果が得られない。また、固形分濃度が70重量%より多くなりすぎると、吸湿層30のフィルム基材31に対する密着性が悪くなり、本発明の用途としての使用が困難になる。   Further, the mixing ratio of the modified acrylate and the hygroscopic polymer serving as a binder may be appropriately changed according to the purpose, but preferably the solid content of the modified acrylate is in the range of 10 to 70% by weight. Is more preferable, and it is 30 to 50% of range. If the solid content is too low, the sufficient moisture absorption effect cannot be obtained. Moreover, when solid content concentration becomes more than 70 weight%, the adhesiveness with respect to the film base material 31 of the moisture absorption layer 30 will worsen, and the use as a use of this invention will become difficult.

上記吸湿層30には変性アクリレートを主成分とすることができる。変性アクリレートはアクリロニトリル系共重合体で、より好ましくは架橋アクリルニトリル系重合体である。例えば、ヒドラジン架橋により、窒素含有量を1〜15質量%増加せしめた架橋アクリル系重合体であって、残存ニトリル基の1mmol/g以上が塩型カルボキシル基に変換されたものが特に好ましい。   The hygroscopic layer 30 can contain a modified acrylate as a main component. The modified acrylate is an acrylonitrile copolymer, more preferably a crosslinked acrylonitrile polymer. For example, a crosslinked acrylic polymer in which the nitrogen content is increased by 1 to 15% by mass by hydrazine crosslinking, in which 1 mmol / g or more of the remaining nitrile group is converted to a salt-type carboxyl group, is particularly preferable.

前記吸水性高分子としては、変性アクリレート以外に、セルロースをリン酸エステル化やカルボキシメチル化した変性セルロース等があげられる。   Examples of the water-absorbing polymer include modified cellulose obtained by phosphorylating or carboxymethylating cellulose in addition to the modified acrylate.

また、吸湿層30を構成する吸湿性高分子としては、ポリビニルアルコール、でんぷん・ポリアクリロニトリル加水分解物、でんぷん・ポリアクリル酸塩架橋物、架橋カルボキシメチルセルロース、酢酸ビニル・アクリル酸メチル共重合体けん化物、ポリアクリル酸ナトリウム架橋物などが挙げられる。   The hygroscopic polymer constituting the hygroscopic layer 30 includes polyvinyl alcohol, starch / polyacrylonitrile hydrolyzate, starch / polyacrylate cross-linked product, cross-linked carboxymethyl cellulose, vinyl acetate / methyl acrylate copolymer saponified product. And sodium polyacrylate cross-linked product.

特に限定されるものではないが、取扱上の観点から、ポリビニルアルコールが好ましい。ポリビニルアルコールを使用する場合は、耐水性などの観点から、けん化度の高いものが好ましく、好ましいけん化度は80%以上、更に好ましくは85%以上である。また、ポリビニルアルコールの重合度は、コーティング時の効率の観点などから、500〜3000が好ましく、更に好ましくは800〜2000の範囲である。ポリビニルアルコールの重合度が低すぎると、コーティング後の後処理に時間がかかったり、表面の粘性が高くなり、使用が困難になる。逆にポリビニルアルコールの重合度が高すぎるとコーティング時の粘度が高くなりすぎ、均一にコーティングするのが難しくなる。   Although not particularly limited, polyvinyl alcohol is preferable from the viewpoint of handling. In the case of using polyvinyl alcohol, those having a high degree of saponification are preferable from the viewpoint of water resistance and the like, and the preferable degree of saponification is 80% or more, more preferably 85% or more. Moreover, the polymerization degree of polyvinyl alcohol is preferably 500 to 3000, more preferably 800 to 2000, from the viewpoint of efficiency during coating. If the degree of polymerization of polyvinyl alcohol is too low, post-treatment after coating takes time, and the viscosity of the surface increases, making it difficult to use. On the contrary, when the polymerization degree of polyvinyl alcohol is too high, the viscosity at the time of coating becomes too high, and it becomes difficult to coat uniformly.

塗布液をプラスチック基材31にコーティングするには、バー塗布、ディップ塗布、エアナイフなど各種塗布方が使用できる。どの塗布方法を用いても良いが、本発明の意図から、吸湿層30の厚みは0.5〜20μmの範囲が好ましく、更に好ましくは2〜10μmの範囲である。   In order to coat the coating liquid on the plastic substrate 31, various coating methods such as bar coating, dip coating, and air knife can be used. Although any coating method may be used, the thickness of the moisture absorption layer 30 is preferably in the range of 0.5 to 20 μm, more preferably in the range of 2 to 10 μm, for the purpose of the present invention.

吸湿性プラスチックフィルム7の吸水率は30%以上である。吸水率が30%未満である場合には、デバイス内部に侵入した水分等を除去する効果が小さい。ここで、吸水率は、次式(1)によって求められる。
吸水率=(W2−W1)/W3 ・・・ 式(1)
式(1)中、W1は吸湿性プラスチックフィルムを80℃のオーブンに6時間乾燥した後の重量、W2は吸湿性プラスチックフィルムを30℃・90%R.H.のオーブンに2時間放置した後の重量、W3は吸湿性プラスチックフィルムを熱水で洗浄して吸湿層のみを溶解させ、得られた溶液を80℃のオーブン中で6時間乾燥させた後の重量である。
The water absorption rate of the hygroscopic plastic film 7 is 30% or more. When the water absorption is less than 30%, the effect of removing moisture or the like that has entered the device is small. Here, the water absorption is obtained by the following equation (1).
Water absorption rate = (W2-W1) / W3 Formula (1)
In the formula (1), W1 represents the weight after drying the hygroscopic plastic film in an oven at 80 ° C. for 6 hours, and W2 represents the hygroscopic plastic film at 30 ° C./90% R.D. H. The weight after leaving in an oven for 2 hours, W3 is the weight after washing the hygroscopic plastic film with hot water to dissolve only the hygroscopic layer and drying the resulting solution in an oven at 80 ° C. for 6 hours It is.

上記光線反射層32は、蒸着、スパッタ、イオンプレーティングなどの物理蒸着法が用いられる。各種手法を用いてもよいが、目的の反射率を得る為に、適宜膜厚の設定が必要になる。蒸着の場合であれば、100〜1000Åの範囲が好ましく、更に好ましくは200〜500Åの範囲である。また、用いる金属は、アルミニウム、銀など各種金属が使用できるが、加工の容易さや、コストの点から、アルミニウムが好ましい。   The light reflecting layer 32 is formed by a physical vapor deposition method such as vapor deposition, sputtering, or ion plating. Various methods may be used, but it is necessary to appropriately set the film thickness in order to obtain the desired reflectance. In the case of vapor deposition, a range of 100 to 1000 mm is preferable, and a range of 200 to 500 mm is more preferable. Moreover, although various metals, such as aluminum and silver, can be used for the metal to be used, aluminum is preferable from the point of the ease of a process and cost.

次に、本発明の吸湿性プラスチックフィルムを有機EL(エレクトロルミネッセンス)デバイスに使用した実施例を図1および図2に示す。   Next, an example in which the hygroscopic plastic film of the present invention is used in an organic EL (electroluminescence) device is shown in FIGS.

このデバイス10は、ガラス等で形成される透明な基板1と、該基板1上に配置された発光素子12と、該発光素子12を覆うように配置された吸湿性プラスチックフィルム7と、該吸湿性プラスチックフィルム7を覆うように配置された背面板5と、基板1及び背面板5の周縁部間に配設されて内部を封止している接着剤層6と、を有する。   The device 10 includes a transparent substrate 1 made of glass or the like, a light emitting element 12 disposed on the substrate 1, a hygroscopic plastic film 7 disposed so as to cover the light emitting element 12, and the moisture absorbing element. The back plate 5 is disposed so as to cover the conductive plastic film 7, and the adhesive layer 6 is disposed between the peripheral portions of the substrate 1 and the back plate 5 and seals the inside.

該発光素子12は、基板1上に陽極層2、発光層3、陰極層4を順次積層して形成されている。上記陽極層2は従来より公知のもので形成することができ、例えば、酸化インジウム錫(ITO)で形成することができる。発光層3、陰極層4も従来より公知のもので形成することができる、
この発光素子12を覆うように吸湿性プラスチックフィルム7が配置されている。従来技術では、水蒸気やその他ガスの侵入経路は、主に接着剤層6を通して起こり、これらの水蒸気やガスが陽極層2、発光層3、陰極層4に作用し、ダークスポットの生成を引き起こしていた。本発明では、接着剤層6を通して侵入する水蒸気などのガスを効率よく吸収するために、陰極層4を覆うように吸湿性プラスチックフィルム7が設置されている。
The light emitting element 12 is formed by sequentially laminating an anode layer 2, a light emitting layer 3, and a cathode layer 4 on a substrate 1. The anode layer 2 can be formed of a conventionally known one, for example, indium tin oxide (ITO). The light emitting layer 3 and the cathode layer 4 can also be formed of conventionally known ones.
A hygroscopic plastic film 7 is disposed so as to cover the light emitting element 12. In the prior art, the invasion path of water vapor and other gases mainly occurs through the adhesive layer 6, and these water vapor and gas act on the anode layer 2, the light emitting layer 3, and the cathode layer 4 to cause the generation of dark spots. It was. In the present invention, a hygroscopic plastic film 7 is provided so as to cover the cathode layer 4 in order to efficiently absorb a gas such as water vapor entering through the adhesive layer 6.

このように、吸湿性プラスチックフィルム7の設置により、接着剤層6を通して侵入した水蒸気などのガスは、陽極層2、発光層3、陰極層4にたどり着く前に吸湿性プラスチックフィルム7に吸着され、ダークスポットの発生を抑制できる。   Thus, by installing the hygroscopic plastic film 7, gas such as water vapor that has entered through the adhesive layer 6 is adsorbed by the hygroscopic plastic film 7 before reaching the anode layer 2, the light emitting layer 3, and the cathode layer 4. Generation of dark spots can be suppressed.

また、本発明の吸湿剤はフィルムの形態をしており、デバイス内に容易に設置することが出来る。図1においては、吸湿性プラスチックフィルム7は湾曲して示しているが、実際は陽極層2、発光層3、陰極層4の3層合わせても、20〜500nm程度の厚みであるので、ほぼ平面状である。   The hygroscopic agent of the present invention is in the form of a film and can be easily installed in the device. In FIG. 1, the hygroscopic plastic film 7 is curved, but in reality, even if the three layers of the anode layer 2, the light emitting layer 3, and the cathode layer 4 are combined, the thickness is about 20 to 500 nm, so Is.

また、固定方法によっては、図2に示すように、吸湿性プラスチックフィルム7の一部が、接着剤層6と基板1との間に入り込んでも良い。   Further, depending on the fixing method, as shown in FIG. 2, a part of the hygroscopic plastic film 7 may enter between the adhesive layer 6 and the substrate 1.

また、図1で示す実施例では、陽極層2、発光層3、陰極層4の3層から発光素子12を形成したが、必要により、発光素子12はさらに発光層3に電子輸送層や正孔輸送層などを積層して形成してもよく、またこれらの層が複数層形成されても良い。   In the embodiment shown in FIG. 1, the light emitting element 12 is formed from three layers of the anode layer 2, the light emitting layer 3, and the cathode layer 4, but if necessary, the light emitting element 12 further includes an electron transport layer and a positive electrode. A hole transport layer or the like may be laminated, and a plurality of these layers may be formed.

次に、実施例を以下にあげて説明する。なお、以下の「部」は重量部を意味する。
(1)ダークスポット測定法
発光面積が、5cm角のサンプルを作製し、60℃、85%R.H.の恒温恒湿槽に入れ、経時で、発光させ、CCD顕微鏡(オリンパスBX−60)で、画像をコンピュータに読み込み、ダークスポットの面積を算出した。
(2)有機ELデバイスの作製
有機ELのデバイスは、図4に示す構造のものを作成した。
Next, examples will be described below. In addition, the following "part" means a weight part.
(1) Dark spot measurement method A sample having a light emission area of 5 cm square was prepared, and the sample was subjected to 60 ° C, 85% R.D. H. In a constant temperature and humidity chamber, light was emitted over time, the image was read into a computer with a CCD microscope (Olympus BX-60), and the area of the dark spot was calculated.
(2) Production of Organic EL Device An organic EL device having the structure shown in FIG. 4 was produced.

15cm角のガラス基板44上に、酸化インジウム・錫透明電極(ITO)43、NPB(N,N−di(naphthalene−1−yl)−N,N−diphenyl−Benzidene)42、アルミキノリウム錯体(aluminato−tris−8−hydroxyquinolate)41、Mg−Ag40を順次10cm角で積層した。これにアルミニウムで形成した背面板を貼り付け、面発光の有機ELデバイスを作製した。
(3)吸湿性プラスチックフィルムの吸水量の測定
作成したフィルムを80℃のオーブンで6時間乾燥し、重量を測定した(W1)。同じフィルムを30℃、90%R.H.(相対湿度)のオーブンに2時間入れ、重量を測定した(W2)。
On a 15 cm square glass substrate 44, an indium oxide-tin transparent electrode (ITO) 43, NPB (N, N-di (naphthalene-1-yl) -N, N-diphenyl-Benzidine) 42, an aluminum quinolium complex ( aluminato-tris-8-hydroxyquinolate) 41 and Mg-Ag40 were sequentially laminated in a 10 cm square. A back plate formed of aluminum was attached to this to produce a surface emitting organic EL device.
(3) Measurement of water absorption of hygroscopic plastic film The prepared film was dried in an oven at 80 ° C. for 6 hours, and the weight was measured (W1). The same film was 30 ° C., 90% R.D. H. The sample was placed in an oven (relative humidity) for 2 hours and the weight was measured (W2).

吸湿層を塗布したフィルムを熱水で十分洗浄し、吸湿層のみを溶解させ、得られた溶液を80℃のオーブンで6時間乾燥させて吸湿層の重量を測定した(W3)。
吸水率は、以下の様に算出した。
吸水率=(W2−W1)/W3 ・・・ 式(1)
(実施例1)
The film coated with the moisture absorbing layer was sufficiently washed with hot water to dissolve only the moisture absorbing layer, and the obtained solution was dried in an oven at 80 ° C. for 6 hours to measure the weight of the moisture absorbing layer (W3).
The water absorption was calculated as follows.
Water absorption rate = (W2-W1) / W3 Formula (1)
(Example 1)

日本エクスラン工業社製の変性アクリレート(HU230)の固形分30重量%の水エマルジョン30部と、クラレ社製、けん化度98〜99%、重合度1700)のポリビニルアルコールの10%水溶液10部を室温で十分攪拌し塗布液とした。   30 parts by weight of a 30% by weight solid emulsion of modified acrylate (HU230) manufactured by Nippon Exlan Kogyo Co., Ltd. and 10 parts of a 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol having a saponification degree of 98 to 99% and a polymerization degree of 1700 manufactured by Kuraray Co., Ltd. at room temperature Was sufficiently stirred to obtain a coating solution.

塗布液を28番のバーを用いて、PET(東洋紡績社製E5100−25μm)フィルム上に塗布した。塗布したフィルムを80℃のオーブンで一分乾燥し、吸湿性プラスチックフィルムを得た。塗布量は10μm、ドライで25g/mであった。 The coating solution was applied onto a PET (E5100-25 μm manufactured by Toyobo Co., Ltd.) film using a No. 28 bar. The applied film was dried in an oven at 80 ° C. for 1 minute to obtain a hygroscopic plastic film. The coating amount was 10 μm, and dry was 25 g / m 2 .

このフィルムを80℃の真空乾燥機で24時間乾燥させた。このフィルムを、窒素雰囲気化中で、作製した有機ELデバイスの上に載せ、アルミニウムの蓋とともにガラス基板上に固定し、ガラス基板とアルミニウム蓋の周縁部を接着剤にて封止した。
(実施例2)
This film was dried in a vacuum dryer at 80 ° C. for 24 hours. This film was placed on a produced organic EL device in a nitrogen atmosphere, fixed on a glass substrate together with an aluminum lid, and the peripheral portions of the glass substrate and the aluminum lid were sealed with an adhesive.
(Example 2)

日本エクスラン工業社製変性アクリレート(HU230)の固形分30重量%の水エマルジョン30部と、でんぷん−ポリアクリル酸のグラフト重合物を10部混合し塗布液とした。   30 parts by weight of a 30% by weight solid emulsion of modified acrylate (HU230) manufactured by Nippon Exlan Industries Co., Ltd. and 10 parts of starch-polyacrylic acid graft polymer were mixed to prepare a coating solution.

塗布液を28番のバーを用いて、PET(東洋紡績社製E5100−25μm)フィルム上に塗布した。塗布したフィルムを80℃のオーブンで一分乾燥し、吸湿性プラスチックフィルムを得た。塗布量は10μm、ドライで25g/mであった。 The coating solution was applied onto a PET (E5100-25 μm manufactured by Toyobo Co., Ltd.) film using a No. 28 bar. The applied film was dried in an oven at 80 ° C. for 1 minute to obtain a hygroscopic plastic film. The coating amount was 10 μm, and dry was 25 g / m 2 .

このフィルムを80℃の真空乾燥機で24時間乾燥させた。このフィルムを、窒素雰囲気化中で、作製した有機ELデバイスの上に載せ、アルミニウムの蓋とともにガラス基板上に固定し、ガラス基板とアルミニウム蓋の周縁部を接着剤にて封止した。
(比較例1)
This film was dried in a vacuum dryer at 80 ° C. for 24 hours. This film was placed on a produced organic EL device in a nitrogen atmosphere, fixed on a glass substrate together with an aluminum lid, and the peripheral portions of the glass substrate and the aluminum lid were sealed with an adhesive.
(Comparative Example 1)

実施例1の塗布液作製の際、変性アクリレートを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして有機ELデバイスを作製した。
(比較例2)
An organic EL device was produced in the same manner as in Example 1 except that the modified acrylate was not added during the production of the coating liquid of Example 1.
(Comparative Example 2)

実施例2の塗布液作製の際、変性アクリレートを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして有機ELデバイスを作製した。
(比較例3)
An organic EL device was produced in the same manner as in Example 1 except that the modified acrylate was not added during the production of the coating liquid of Example 2.
(Comparative Example 3)

吸湿性プラスチックフィルムを入れなかった以外は、実施例1と同様にして有機ELデバイスを作製した。   An organic EL device was produced in the same manner as in Example 1 except that the hygroscopic plastic film was not added.

実施例1および2、比較例1〜3の吸水率を表1に示した。   The water absorption rates of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 are shown in Table 1.

Figure 2005186554
実施例1および2、比較例1〜3ののダークスポットの面積割合を表2に示した。
Figure 2005186554
Table 2 shows the area ratios of the dark spots in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3.

Figure 2005186554
Figure 2005186554

図1は有機ELデバイスの一実施形態の概略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an embodiment of an organic EL device. 図2は有機ELデバイスの他の実施形態の概略断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of another embodiment of the organic EL device. 図3は本発明の吸湿性プラスチックフィルムの一実施形態の断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of one embodiment of the hygroscopic plastic film of the present invention. 図4は有機ELデバイスの一実施例の概略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an embodiment of an organic EL device.

符号の説明Explanation of symbols

1:ガラス基板
2:陽極
3:発光層
4:陰極
5:背面板(アルミニウムキャップ)
6:接着剤
7:吸湿性プラスチックフィルム
30:吸湿層
31:フィルム基材
32:反射層
40:Mg−Ag
41:Alq3
42:ジアミン
43:ITO
44:ガラス基板
1: Glass substrate 2: Anode 3: Light emitting layer 4: Cathode 5: Back plate (aluminum cap)
6: Adhesive 7: Hygroscopic plastic film 30: Hygroscopic layer 31: Film base material 32: Reflective layer 40: Mg-Ag
41: Alq3
42: Diamine 43: ITO
44: Glass substrate

Claims (3)

プラスチックフィルムの少なくとも片面に、吸水性高分子から主として構成された吸湿層を設けて構成され、次式(1)で表される該吸湿性プラスチックフィルムの吸水率が30%以上であることを特徴とする吸湿性プラスチックフィルム:
吸水率=(W2−W1)/W3 ・・・ 式(1)
式(1)中、W1は吸湿性プラスチックフィルムを80℃のオーブンに6時間乾燥した後の重量、W2は吸湿性プラスチックフィルムを30℃・90%R.H.のオーブンに2時間放置した後の重量、W3は吸湿性プラスチックフィルムを熱水で洗浄して吸湿層のみを溶解させ、得られた溶液を80℃のオーブン中で6時間乾燥させた後の重量である。
A hygroscopic layer mainly composed of a water-absorbing polymer is provided on at least one surface of the plastic film, and the hygroscopic plastic film represented by the following formula (1) has a water absorption of 30% or more. Hygroscopic plastic film:
Water absorption rate = (W2-W1) / W3 Formula (1)
In the formula (1), W1 represents the weight after drying the hygroscopic plastic film in an oven at 80 ° C. for 6 hours, and W2 represents the hygroscopic plastic film at 30 ° C./90% R.D. H. The weight after leaving in an oven for 2 hours, W3 is the weight after washing the hygroscopic plastic film with hot water to dissolve only the hygroscopic layer and drying the resulting solution in an oven at 80 ° C. for 6 hours It is.
前記吸水性高分子が、変性アクリル樹脂であることを特徴とする請求項1記載の吸湿性プラスチックフィルム。 The hygroscopic plastic film according to claim 1, wherein the water-absorbing polymer is a modified acrylic resin. 前記吸湿層が、ポリビニルアルコールと変性アクリル樹脂とを含有することを特徴とする請求項1記載の吸湿性プラスチックフィルム。

The hygroscopic plastic film according to claim 1, wherein the hygroscopic layer contains polyvinyl alcohol and a modified acrylic resin.

JP2003433739A 2003-12-26 2003-12-26 Hygroscopic plastic film Expired - Fee Related JP4686976B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003433739A JP4686976B2 (en) 2003-12-26 2003-12-26 Hygroscopic plastic film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003433739A JP4686976B2 (en) 2003-12-26 2003-12-26 Hygroscopic plastic film

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005186554A true JP2005186554A (en) 2005-07-14
JP4686976B2 JP4686976B2 (en) 2011-05-25

Family

ID=34791039

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003433739A Expired - Fee Related JP4686976B2 (en) 2003-12-26 2003-12-26 Hygroscopic plastic film

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4686976B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009181849A (en) * 2008-01-31 2009-08-13 Pioneer Electronic Corp Organic el panel and method of manufacturing the same

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60198231A (en) * 1984-03-21 1985-10-07 積水化成品工業株式会社 Water-absorbing laminate
JPH04224944A (en) * 1990-12-27 1992-08-14 Mitsui Toatsu Chem Inc Manufacture of moisture absorptive sheet
JPH0516279A (en) * 1991-07-10 1993-01-26 Kagome Co Ltd Water-absorption sheet
JPH0922779A (en) * 1995-07-04 1997-01-21 Nippondenso Co Ltd Electroluminescent panel
JPH10279712A (en) * 1997-02-07 1998-10-20 Mitsui Chem Inc Production of film and sheet
JP2000017101A (en) * 1998-07-01 2000-01-18 Japan Exlan Co Ltd Porous, moisture absorbing/releasing polymer and its production

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60198231A (en) * 1984-03-21 1985-10-07 積水化成品工業株式会社 Water-absorbing laminate
JPH04224944A (en) * 1990-12-27 1992-08-14 Mitsui Toatsu Chem Inc Manufacture of moisture absorptive sheet
JPH0516279A (en) * 1991-07-10 1993-01-26 Kagome Co Ltd Water-absorption sheet
JPH0922779A (en) * 1995-07-04 1997-01-21 Nippondenso Co Ltd Electroluminescent panel
JPH10279712A (en) * 1997-02-07 1998-10-20 Mitsui Chem Inc Production of film and sheet
JP2000017101A (en) * 1998-07-01 2000-01-18 Japan Exlan Co Ltd Porous, moisture absorbing/releasing polymer and its production

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009181849A (en) * 2008-01-31 2009-08-13 Pioneer Electronic Corp Organic el panel and method of manufacturing the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP4686976B2 (en) 2011-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI462358B (en) Protected polymeric film
JP2008153211A (en) Barrier performance film substrate and its manufacturing method
KR101531727B1 (en) Double-faced pressure-sensitive adhesive sheet
KR20020011392A (en) Flexible Organic Electronic Device with Improved Resistance to Oxygen and Moisture Degradation
JP2009004275A (en) Manufacturing method of surface light emitter and surface light emitter
JP5292358B2 (en) Water vapor barrier film
JP2005212146A (en) Gas barrier film and gas barrier laminate
JP2019171771A (en) Moisture content barrier laminate
JP6377541B2 (en) Flexible device manufacturing method and flexible device laminate
US20070137781A1 (en) Package method of organic electroluminescent device
JP2009226914A (en) Gas barrier sheet, and manufacturing method of the gas barrier sheet
CN102771184A (en) Sealed functional element
JP6383796B2 (en) Optical film, conductive film, touch panel, display device
JP4577640B2 (en) Organic EL device
JP4686976B2 (en) Hygroscopic plastic film
JP2007090702A (en) Water vapor barrier film and organic electroluminescence element
JP2006044257A (en) Antistatic film, its production method and memory element
JP2008023892A (en) Protective film for optical display
JP2009276396A (en) Light-reflective film and light-eflective plate
JP2008214571A (en) Antistatic polyester film
JP2014067485A (en) Hygroscopic molding
CN109155167B (en) Light-transmitting conductive film and method for manufacturing light-transmitting conductive film having patterned conductive layer
JP2004276294A (en) Pressure-sensitive adhesive film having high gas barrier properties
KR102670428B1 (en) Polarizing plate, adhesive composition for polarizing plate and optical display apparatus comprising the same
JP2001014952A (en) Transparent conductive film and electroluminescence panel

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20061214

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090804

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090810

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091005

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20101019

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20101214

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110118

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110131

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 4686976

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140225

Year of fee payment: 3

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D04

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees