JP2005179118A - 四塩化チタン水溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 四塩化チタン及び該四塩化チタンに対して反応性がなく且つ相溶性があり、水に対して相溶性がない有機溶媒を混合して得られる四塩化チタンの有機溶媒溶液と、水とを接触させる接触工程を有することを特徴とする四塩化チタン水溶液の製造方法。
【選択図】 図1
Description
図2に示すフローを有する製造装置を用いて、四塩化チタン水溶液の製造を行なった。予め混合槽22に四塩化チタンを20L、n−ヘプタンを100L投入し、四塩化チタンの有機溶媒溶液を調製した。該四塩化チタンの有機溶媒溶液を560L/時間でラインミキサー33に連続的に供給し、同時に水を400L/時間でラインミキサー33に連続的に供給して接触工程を行なった。次いで接触工程により得た四塩化チタンの有機溶媒溶液と水の混合物を分離槽34に移送し、回収有機溶媒層と四塩化チタン水溶液層に分離させた。分離槽34から、四塩化チタン水溶液を、400L/時間で連続的に抜出し、最終製品とした。また、分離槽34から、回収n−ヘプタンを400L/時間で連続的に抜出し、熱交換器で20℃に冷却後、400L/時間で混合槽22に供給し、同時に四塩化チタンを160L/時間で連続的に混合槽22に供給した。以上の条件で四塩化チタン水溶液の連続製造を10時間行った。
(比較例)
図1に示すフローを有する製造装置を用いて、四塩化チタン水溶液の製造を行なった。先ず水供給管3から反応槽1に水を50L投入した。次に、四塩化チタンを四塩化チタン供給管4及び混合槽2を経て、直接反応槽1に160L/時間で供給し、攪拌を行なった。10分経過したところで、水を400L/時間で反応槽1に供給しながら、生成した四塩化チタン水溶液を、反応槽1から400L/時間で抜出した。以上の条件で四塩化チタンの連続製造を行った。その結果、1時間経過した時点で、四塩化チタン水溶液中に白色の固形物が大量に発生したため運転を中止した。
2、22 混合槽
3、23 水供給管
4、24 四塩化チタン供給管
5、25 有機溶媒供給管
6、26 回収有機溶媒抜出管
7、27 四塩化チタン水溶液抜出管
8a、8b、28a、28b 定量ポンプ
10、20 熱交換器
11、31 回収有機溶媒層
12、32 四塩化チタン水溶液層
33 ラインミキサー
34 分離槽
Claims (6)
- 四塩化チタン及び該四塩化チタンに対して反応性がなく且つ相溶性があり、水に対して相溶性がない有機溶媒を混合して得られる四塩化チタンの有機溶媒溶液と、水とを接触させる接触工程を有することを特徴とする四塩化チタン水溶液の製造方法。
- 前記有機溶媒が、脂肪族炭化水素化合物、芳香族炭化水素化合物、ハロゲン含有脂肪族炭化水素化合物、ハロゲン含有芳香族炭化水素化合物及び有機ケイ素化合物から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1記載の四塩化チタン水溶液の製造方法。
- 前記接触工程が、前記四塩化チタンの有機溶媒溶液に、前記水を添加することにより行う接触工程であることを特徴とする請求項1又は2記載の四塩化チタン水溶液の製造方法。
- 前記接触工程において、水の比重に対する有機溶媒溶液の比重の比を、略1とすることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の四塩化チタン水溶液の製造方法。
- 前記接触工程の後に、2層分離により四塩化チタン水溶液と回収有機溶媒の分離を行なう2層分離工程を、更に有することを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の四塩化チタン水溶液の製造方法。
- 前記2層分離工程により得た前記回収有機溶媒を、前記有機溶媒として再使用することを特徴とする請求項5記載の四塩化チタン水溶液の製造方法。
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