JP2005172679A - 超臨界流体を用いた抽出装置及び抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 軸線が略水平となるように配置されるとともに軸方向の一端に第1開口部3aとその他端に第2開口部3bとが設けられた試料容器3に、高分子膜12に包んで密閉された試料を収容し、超臨界流体である抽出溶媒を第1開口部3aまたは第2開口部3bのいずれか一方から他方へ所定時間毎に流通方向を切り換えて交互に流通させることにより、試料より可溶成分を抽出する。これにより、試料中の不溶成分が、高分子膜12により区画された内部で軸方向に移動し一箇所に溜まることが抑制されるので、高分子膜12を通過する抽出溶媒の流通が阻害されることが抑制され、可溶成分の抽出時間を短縮することができる。
【選択図】 図1
Description
動植物材料からの各種有機質成分の抽出やポリマー中の不純物の抽出などには、特開昭60−8747号公報(特許文献1)に記載されているような、超臨界流体を用いた抽出装置が提案されている。かかる抽出装置は、高温・高圧化して超臨界流体となった炭酸ガス等である抽出溶媒を抽出試料に接触させ、抽出試料から可溶成分の抽出を行なうものである。これにより、抽出時間が一般の溶剤抽出よりも短縮されるとともに、通常の抽出溶媒に必要な手作業で抽出試料を溶解させる作業等、抽出物から抽出溶媒を除去する過程等が不要となって、全体の作業時間が短縮されることが期待できる。しかしながら、石油製品中のスラッジや添加剤の分析には、有効に用いられた事例はなかった。
請求項3に記載の発明は、前記試料容器から排出した抽出溶媒に含まれる可溶成分の濃度を検出する検出手段と、前記検出手段により検出された可溶成分の濃度が所定値以下であるか否かを判定する判定手段と、前記判定手段により可溶成分の濃度が所定値以下であると判定されたときに、前記ポンプの作動を停止させるポンプ制御手段と、を有することを特徴とする。
請求項5に記載の発明は、軸線が略水平となるように配置されるとともに両端に開口部を有する試料容器に、抽出試料を収容し、超臨界流体である抽出溶媒を前記開口部のいずれか一方から他方へ所定時間毎に交互に流通させることにより、抽出試料より可溶成分を抽出することを特徴とする。
請求項7に記載の発明は、前記抽出試料は添加剤を含有する石油製品であることを特徴とする。
請求項3に記載の発明によれば、抽出溶媒に含まれる可溶成分の濃度が所定値以下であるときに、ポンプの作動が停止されるので、抽出溶媒が必要以上に消費されることを抑制できる。
請求項5に記載の発明によれば、超臨界流体である抽出溶媒が、抽出試料を収容した試料容器内を流通するので、抽出溶媒により抽出試料から可溶成分が抽出される。更に、軸線が略水平となるように試料容器が配置されるとともに、抽出溶媒が試料容器の両端に設けられた開口部のいずれか一方から他方へ所定時間毎に交互に流通するので、抽出試料中の不溶成分が、試料容器内部で一箇所に溜まることが抑制される。これにより、試料容器内を通過する抽出溶媒の流通が阻害されることが抑制され、可溶成分の抽出時間を短縮することができる。
請求項7に記載の発明によれば、添加剤を含有する石油製品から添加剤を分離・濃縮することができる。
本発明の超臨界流体を用いた抽出装置は、図1に示すように、タンク1と、ポンプ2と、試料容器3と、第1切換バルブ4と、第2切換バルブ5と、試料容器3を加熱するオーブン6(加熱手段)と、UV(UltraViolet)検出器7(検出手段)と、記録計8と、減圧弁9と、抽出物受器10と、マイクロコンピュータを内蔵したコントローラ11と、を含んで構成されている。
ポンプ2は、タンク1に貯留された抽出溶媒を加圧する。
試料容器3は、略円筒状の密閉容器からなり、軸線が略水平になるようにして並列に2個配置されている。並列に配置される試料容器の数は2個に限定されるものではなく、抽出試料の量、その他の条件によりその個数を適宜選ぶことができる。試料容器3の軸方向の一端には第1開口部3a、その他端には第2開口部3bが設けられている。また、試料容器3は、その内部に高分子膜12によって包まれた抽出試料を収容可能になっている。本発明に用いられる高分子膜は、天然ゴム系があり、その他に炭化水素系合成ゴムなどの高分子膜も使用できる。
第1切換バルブ4及び第2切換バルブ5は、いわゆる六方バルブであって、試料容器3の第1開口部3aを第1切換バルブ4を経由してポンプ2に接続するとともに第2開口部3bを第2切換バルブ5を経由してUV検出器7に接続するか、あるいは、第1開口部3aを第1切換バルブ4及び第2切換バルブ5を経由してUV検出器7に接続させるとともに第2開口部3bを第2切換バルブ5及び第1切換バルブ4を経由してポンプ2に接続することで、試料容器3内を流通する抽出溶媒の流通方向を切り換える。なお、第1切換バルブ4及び第2切換バルブ5は切換手段に該当する。
記録計8は、UV検出器7にて検出された可溶成分の濃度を記録する。
減圧弁9は、UV検出器7にて可溶成分の濃度が検出された後の抽出溶媒を減圧する。
抽出物受器10は、減圧弁9から排出された可溶成分を受ける。
まず、石油製品中の添加剤成分を分析するために、分子サイズによる分離・濃縮を主眼として抽出を行う場合には、抽出試料1〜2gを高分子膜12で包んで密閉し、これを試料容器3内に収容させる。
ここでいう抽出試料とは、具体的には、各種添加剤を含むエンジン油、機械や装置用の工業用潤滑油、金属加工油などを挙げることができる。
コントローラ11は、ポンプ2及びオーブン6が作動してから5〜60分後に、試料容器3内を流通する抽出溶媒の流通方向が逆になるように、第1切換バルブ4及び第2切換バルブ5を同時に切り換える。流通方向が逆に切り換わると、試料容器3はその軸線が略水平となるように配置されているので、高分子膜12により区画された内部にある不溶成分は、図2(a)に示すように第2開口部3b側に溜まった状態から、図2(b)に示すように第1開口部3a側に移動する。
また、本発明の抽出装置の一形態として、抽出試料を高分子膜12によって密閉する構成とする場合は、抽出試料中の不溶成分は、高分子膜12により区画された内部に溜まる。これにより、可溶成分の抽出後に、試料容器3内から高分子膜12を取り出すことによって、不溶成分を容易に回収することができる。
2 ポンプ
3 試料容器
4 第1切換バルブ
5 第2切換バルブ
6 オーブン
7 UV検出器
11 コントローラ
12 高分子膜
Claims (7)
- 抽出溶媒を貯留するタンクと、
前記タンクに貯留された抽出溶媒を加圧するポンプと、
軸線が略水平となるように配置されるとともに、抽出試料を収容可能な、両端に開口部を有する筒状の試料容器と、
前記ポンプにより加圧された抽出溶媒を、前記開口部のいずれか一方から前記試料容器に選択的に流入させ、他方から排出させることにより、前記試料容器内の抽出溶媒の流通方向を切り換える切換手段と、
前記試料容器内の抽出溶媒の流通方向を所定時間毎に切り換えるように前記切換手段を制御する切換制御手段と、
前記開口部から試料容器に流入した抽出溶媒を加熱することで超臨界流体にする加熱手段と、
を含んで構成されることを特徴とする超臨界流体を用いた抽出装置。 - 前記抽出溶媒は、二酸化炭素であることを特徴とする請求項1に記載の超臨界流体を用いた抽出装置。
- 前記試料容器から排出した抽出溶媒に含まれる可溶成分の濃度を検出する検出手段と、
前記検出手段により検出された可溶成分の濃度が所定値以下であるか否かを判定する判定手段と、
前記判定手段により可溶成分の濃度が所定値以下であると判定されたときに、前記ポンプの作動を停止させるポンプ制御手段と、
を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の超臨界流体を用いた抽出装置。 - 前記判定手段により可溶成分の濃度が所定値以下であると判定されたときに、その旨を報知する報知手段を有することを特徴とする請求項3に記載の超臨界流体を用いた抽出装置。
- 軸線が略水平となるように配置されるとともに両端に開口部を有する試料容器に、抽出試料を収容し、超臨界流体である抽出溶媒を前記開口部のいずれか一方から他方へ所定時間毎に交互に流通させることにより、抽出試料より可溶成分を抽出することを特徴とする超臨界流体を用いた抽出方法。
- 前記抽出試料を、高分子膜で包んで密封して、前記試料容器に収容することを特徴とする請求項5に記載の超臨界流体を用いた抽出方法。
- 前記抽出試料は、添加剤を含有する石油製品であることを特徴とする請求項6に記載の超臨界流体を用いた抽出方法。
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JP2014160055A (ja) * | 2013-01-22 | 2014-09-04 | Shimadzu Corp | 超臨界流体成分抽出装置 |
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