JP2005163166A - Deposition film forming system and deposition film forming method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置および堆積膜形成方法に関する。とりわけ機能性膜、特に半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等に用いる堆積膜形成装置および堆積膜形成方法に関する。 The present invention relates to a deposited film forming apparatus and a deposited film forming method for forming a deposited film on a substrate. More particularly, the present invention relates to a deposited film forming apparatus and a deposited film forming method used for a functional film, particularly a semiconductor device, an electrophotographic photosensitive member, an image input line sensor, a photographing device, a photovoltaic device, and the like.
従来、半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等の形成に用いる堆積膜形成方法として、プラズマCVD法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力によって生起されたプラズマを用いた方法が多数知られており、そのための装置も実用に付されている。 Conventionally, as a deposition film forming method used for forming semiconductor devices, electrophotographic photosensitive members, line sensors for image input, photographing devices, photovoltaic devices, other various electronic elements, optical elements, etc., plasma CVD method, ion plating method Many methods using plasma generated by high-frequency power, such as a plasma etching method, are known, and an apparatus therefor has been put into practical use.
例えばプラズマCVD法、すなわち、原料ガスを高周波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は好適な堆積膜形成手段として実用化されており、例えば電子写真用アモルファスシリコン(以下、「a−Si」と表記する)堆積膜の形成等に利用され、そのための装置も各種提案されている。 For example, a plasma CVD method, that is, a method in which a source gas is decomposed by high-frequency glow discharge to form a thin deposited film on a substrate has been put into practical use as a suitable deposited film forming means. Various devices have been proposed for use in the formation of deposited films (hereinafter referred to as “a-Si”).
特に、VHF帯の高周波電力を用いたプラズマCVD(以下、「VHF−PCVD」と略記する)法が注目を浴びており、このVHF−PCVD法を用いた各種堆積膜の開発が積極的に進められている。これは、VHF−PCVD法では堆積膜の堆積速度が比較的速く、また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得るものと期待されるためである。そして、複数のa−Si系電子写真用の感光体を同時に形成できて、生産性が高い堆積膜形成装置の開発が進められている。 In particular, plasma CVD using high frequency power in the VHF band (hereinafter abbreviated as “VHF-PCVD”) is attracting attention, and development of various deposited films using this VHF-PCVD method is actively promoted. It has been. This is because in the VHF-PCVD method, the deposition rate of the deposited film is relatively high and a high-quality deposited film can be obtained, so that it is expected that the cost reduction and quality improvement of the product can be achieved at the same time. is there. Development of a deposited film forming apparatus that can form a plurality of a-Si electrophotographic photoreceptors at the same time and has high productivity is in progress.
例えば、反応容器の一部を誘電体部材とし、高周波電力導入手段を反応容器の外側に複数配置することで、大面積で均質な高周波放電が容易に達成され、大面積基体へのプラズマ処理を均一且つ高速に行うことが可能になる装置が開示されている。(例えば、特許文献1参照)
このような堆積膜形成装置の一例として、図3に模式的な構成図を示す。
For example, by arranging a part of the reaction vessel as a dielectric member and arranging a plurality of high-frequency power introduction means outside the reaction vessel, a uniform high-frequency discharge can be easily achieved in a large area, and plasma treatment on a large-area substrate can be performed. An apparatus that enables uniform and high speed operation is disclosed. (For example, see Patent Document 1)
FIG. 3 shows a schematic configuration diagram as an example of such a deposited film forming apparatus.
図3(a)は概略断面図、図3(b)は図3(a)の切断線A−A’に沿う概略断面図である。反応容器301は誘電体部材301(a)と上蓋301(b)から成る。反応容器301の下部には排気配管309が接続され、排気配管309の他端は不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)に接続されている。反応容器301の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される複数の円筒状基体305が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体305は基体加熱用ヒーター307を内蔵した基体支持体306によって各々保持されている。そして、反応容器301内にはSiH4、GeH4、H2、CH4、B2H6、PH3、Ar、He等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段310があり、反応容器301の外には高周波電力導入手段302が設置されている。高周波電力導入手段302には、高周波電源303がマッチングボックス304と高周波電力分岐手段312を介して接続されている。さらに、円筒状基体305は各々の回転機構308によって、回転可能になっている。
このような従来の堆積膜形成装置及び方法により、膜堆積速度の向上による基体処理時間の短縮、同時処理可能基体数の増加、堆積膜特性の均一性・再現性の向上が達成され、生産コストの安い、実用的な特性と均一性を持つ電子写真感光体を得ることが可能になった。また真空反応容器内の清掃を厳格に行えばある程度欠陥の少ない電子写真感光体を得ることは可能である。 With such a conventional deposited film forming apparatus and method, it is possible to shorten the substrate processing time by increasing the film deposition rate, increase the number of simultaneously processable substrates, and improve the uniformity and reproducibility of the deposited film characteristics. It has become possible to obtain an electrophotographic photosensitive member that is inexpensive and has practical characteristics and uniformity. Further, if the inside of the vacuum reaction vessel is strictly cleaned, it is possible to obtain an electrophotographic photosensitive member having a certain number of defects.
しかしながら、これらの堆積膜を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の堆積膜が求められるようになっている。 However, the level of market demand for products using these deposited films is increasing day by day, and higher quality deposited films are being demanded to meet this demand.
すなわち、近年、急激に需要が広がっているカラー複写機においては、これまで以上に画像欠陥に対する要求が厳しい。ところが、電子写真感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品においては、その感光体の製造工程が長時間に渡るために製造工程中にダストが発生しやすく、且つ、堆積面の面積が広いため、自ずとダストが付着する確率も高まる傾向がある。このダスト起因の堆積膜の異常成長は画像欠陥に直結するため、極力なくすことが必要となってきた。 In other words, in recent years, demand for image defects is more severe than ever in color copying machines, for which demand is rapidly expanding. However, in a product that requires a relatively thick deposited film with a large area, such as an electrophotographic photosensitive member, dust is easily generated during the manufacturing process because the manufacturing process of the photosensitive member takes a long time, and Since the area of the deposition surface is large, the probability of dust adhering tends to increase. Since the abnormal growth of the deposited film due to dust is directly connected to the image defect, it is necessary to eliminate it as much as possible.
従って、膜堆積速度が速く、光学的及び電気的諸特性の要求を満足し、かつ電子写真プロセスによる画像形成時に画像欠陥が少ない堆積膜を高収率で得るためには、改善すべき問題が残存していた。 Therefore, in order to obtain a deposited film with a high yield in which the film deposition rate is high, the requirements of optical and electrical characteristics are satisfied, and the image formation by the electrophotographic process is small, there is a problem to be improved. It remained.
上記の感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長とは次のようなものである。 The abnormal growth of the deposited film that occurs in the manufacturing process of the photosensitive member is as follows.
a−Si膜は基体表面に数μmオーダーのダストが付着していた場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って基体側に抜けてしまう。このため、球状突起のある部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる(反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる)。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはA3用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、A3用紙に1個存在していても不良となる場合がある。 The a-Si film has the property that, when dust of the order of several μm adheres to the surface of the substrate, abnormal growth, that is, so-called “spherical protrusions” grow using the dust as a nucleus during film formation. Spherical protrusions have a shape that is a reversal of the conical shape starting from dust, and there are many localized levels at the interface between the normal deposition part and the spherical protrusion part, so the resistance decreases, and the charged charge passes through the interface. Will come off to the substrate side. For this reason, the part with the spherical protrusion appears as a white point in the solid black image on the image (in the case of reversal development, it appears as a black point in the solid white image). The so-called “pochi” image defect has a stricter standard every year, and depending on the size, even if there are several A3 sheets, they may be treated as defective. Furthermore, the standard becomes more stringent when mounted on a color copying machine, and even if one is present on A3 paper, it may be defective.
この球状突起は、ダストを起点としているため、使用する基体は成膜前に精密に洗浄され、成膜装置に設置する行程は全てクリーンルームあるいは真空下で作業が行われる。このようにして、成膜開始前に基体上に付着するダストは極力少なくするよう努力されてきており、効果を上げてきた。しかし、球状突起の発生原因は基体上に付着したダストのみではない。すなわち、a−Si感光体を製造する場合、要求される膜厚が数μmから数10μmと非常に厚いため、成膜時間は数時間から数十時間に及び、この間にa−Si膜は基体のみではなく、反応容器壁や反応容器内の構造物にも堆積する。これらの炉壁、構造物は基体のように管理された表面や温度を有していないため、場合によっては密着力が弱く、長時間に渡る成膜中に膜剥がれを起こす場合があった。成膜中に僅かでも剥がれが発生すると、それがダストとなり、堆積中の感光体表面に付着し、これが起点となって球状突起の異常成長が発生してしまう。従って、高い歩留まりを維持していくためには、成膜前の基体の管理のみならず、成膜中における反応容器内の膜剥がれの防止についても慎重な管理が必要とされ、a−Si感光体の製造を難しいものにしていた。 Since these spherical protrusions start from dust, the substrate to be used is precisely cleaned before film formation, and all the steps to be installed in the film formation apparatus are performed in a clean room or under vacuum. In this way, efforts have been made to reduce the amount of dust adhering to the substrate before the start of film formation, and the effect has been improved. However, the cause of the generation of the spherical protrusion is not only the dust adhering to the substrate. That is, when an a-Si photosensitive member is manufactured, the required film thickness is very large, from several μm to several tens of μm, and therefore the film formation time ranges from several hours to several tens of hours. It accumulates not only on the reaction vessel wall but also on the structure in the reaction vessel. Since these furnace walls and structures do not have a controlled surface or temperature like the substrate, the adhesion is weak in some cases, and film peeling may occur during film formation over a long period of time. If even a slight peeling occurs during the film formation, it becomes dust and adheres to the surface of the photoreceptor being deposited, and this causes the abnormal growth of the spherical projections. Therefore, in order to maintain a high yield, it is necessary to carefully manage not only the substrate before film formation but also prevention of film peeling in the reaction vessel during film formation. Making the body difficult.
また、画像欠陥の問題に加え、近年の複写機のカラー化や高速化に伴い、電位特性に対する要求は以前にも増して高まっている。すなわち、複写機のカラー化は本体プロセスの複雑化をもたらしており、このために帯電手段と現像手段を接近させて配置することが難しくなってきている。このような状況の中で現像位置で充分な表面電位を得るためには、より高い帯電能が必要である。また、複写機の高速化は、帯電に割く時間が割かれていくことを意味し、この場合も帯電能の向上が求められる。 Further, in addition to the problem of image defects, the demand for potential characteristics is increasing more than ever with the recent increase in color and speed of copying machines. That is, the colorization of the copying machine has complicated the main body process, which makes it difficult to place the charging unit and the developing unit close to each other. In such a situation, in order to obtain a sufficient surface potential at the development position, higher charging ability is required. Further, the speeding up of the copying machine means that time for charging is taken up, and also in this case, improvement in charging ability is required.
さらに複写機の用途が文字中心の複写原稿から写真等の画像に移り、ハーフトーンを多用する複写原稿が増えてきたため、濃度の均一性については、以前に増して厳しい基準が要求されるようになってきた。特に写真原稿に関しては、ゴーストと呼ばれる現象に対して要求が厳しい。ここで言うゴーストとは、前回複写したイメージがハーフトーン領域で薄く顕在化してしまう現象である。これまでにも様々な方法によってゴーストをより軽減する試みがなされているが、更に向上させることのできる技術が切望されている。 Furthermore, as the use of copying machines has shifted from character-centered copy originals to images such as photographs, the number of copy originals that frequently use halftone has increased, so that stricter standards are required for density uniformity. It has become. In particular, for a photographic manuscript, the demand for a phenomenon called ghost is severe. The ghost referred to here is a phenomenon in which an image copied last time is thinly revealed in a halftone region. Attempts have been made to further reduce ghosts by various methods, but a technique that can be further improved is eagerly desired.
本発明の目的は、上述のごとき従来の電子写真感光体における諸問題、具体的には球状突起に起因する画像欠陥を克服し、さらに帯電能が高く、ゴーストの少ない、優れた特性を有する電子写真感光体を、安価に安定して歩留まり良く製造し得る堆積膜形成装置、及び堆積膜形成方法を提供することにある。 An object of the present invention is to overcome various problems in the conventional electrophotographic photosensitive member as described above, specifically, an image defect caused by spherical protrusions, and has an excellent characteristic such that the charging ability is high and the ghost is small. An object of the present invention is to provide a deposited film forming apparatus and a deposited film forming method capable of manufacturing a photographic photosensitive member stably at a low cost and with a high yield.
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器と、該反応容器内部に同一円周上に配置された複数の円筒状基体と、原料ガス導入手段と、該反応容器の外部に配置された複数の高周波電力導入手段とを有し、該高周波電力導入手段に高周波電力を印加し、該反応容器内にグロー放電を発生させることにより、該反応容器内に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、該高周波電力導入手段を直径の異なる複数の配置円上に配置することにより、大幅に球状突起の発生を減らすと同時に、電気特性の向上が可能であることを見出した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention have found that at least a part of the reaction vessel made of a dielectric member can be decompressed, and a plurality of reaction vessels arranged on the same circumference inside the reaction vessel. And a plurality of high-frequency power introducing means arranged outside the reaction vessel, applying high-frequency power to the high-frequency power introducing means, In a deposited film forming apparatus that decomposes the raw material gas introduced into the reaction vessel by generating a discharge and forms a deposited film on the plurality of cylindrical substrates, the high-frequency power introducing means has a plurality of different diameters. It has been found that by arranging on the arrangement circle, it is possible to significantly reduce the generation of spherical protrusions and at the same time improve the electrical characteristics.
上記の効果が得られる本発明の形態について、以下、詳述する。 The embodiment of the present invention capable of obtaining the above effects will be described in detail below.
本発明者らは、複数の円筒状基体を同一円周上に等間隔に配置し、反応容器の外部に高周波電力導入手段を配置した堆積膜形成装置において、球状突起に起因する画像欠陥を改善するために、反応容器の内面に付着する堆積膜の密着性を向上させてダストの発生を低減する方法を検討した。まず、成膜が終了した後の反応容器内の堆積膜の密着性を詳細に検討していったところ、高周波電力導入手段近傍の反応容器壁に付着した堆積膜と高周波電力導入手段から離れた位置の堆積膜で膜の密着性や応力などが異なっていることを発見した。 The present inventors have improved image defects caused by spherical projections in a deposited film forming apparatus in which a plurality of cylindrical substrates are arranged at equal intervals on the same circumference and high-frequency power introduction means are arranged outside the reaction vessel. Therefore, a method for reducing the generation of dust by improving the adhesion of the deposited film adhering to the inner surface of the reaction vessel was examined. First, after examining in detail the adhesion of the deposited film in the reaction vessel after the film formation was completed, it was separated from the deposited film adhering to the reaction vessel wall in the vicinity of the high-frequency power introducing means and the high-frequency power introducing means. It was discovered that the adhesion and stress of the film differed depending on the deposited film at the position.
従来用いられてきた堆積膜形成装置は、代表的には図3、及び図4に示したものである。図3に示した堆積膜形成装置では高周波電力導入手段302は円筒状基体305と同心円状に配置され、かつ、円筒状基体305と対向する位置に配置されている。高周波電力導入手段302をこのような構成にした場合、対向電極の役割を果たす円筒状基体305の距離が接近しているため、高周波電力が効率よく投入される。このため、高周波電力導入手段302と円筒状基体305間の電力密度が高まり、両者の間に位置する反応容器301(a)の壁が大電力に晒されることになる。この結果、反応容器壁に付着する堆積膜から脱水素反応が進んで膜中応力が増加し、成膜条件によっては膜剥がれが発生しやすくなるのである。この反応容器壁からの膜剥がれはたとえ微細な剥がれであっても円筒状基体305までの距離が近いため、球状突起などの異常成長を引き起こす重大な要因となる。
The deposited film forming apparatus conventionally used is typically shown in FIG. 3 and FIG. In the deposited film forming apparatus shown in FIG. 3, the high-frequency power introducing means 302 is disposed concentrically with the
図4(a)に示した堆積膜形成装置では高周波電力導入手段302は円筒状基体305と同心円状に、かつ、円筒状基体305の間に位置するように配置されている。高周波電力導入手段302の配置をこのような構成にした場合、高周波電力導入手段302と対向電極の役割を果たす円筒状基体305との距離が遠いために電力投入効率が低下し、円筒状基体対向位置と同等の電力を投入した場合、感光体特性の悪化原因となる。感光体特性を補償するために投入電力を大きくすると高周波電力導入手段302近傍の反応容器壁に堆積している膜の膜質が変化し、やはり成膜条件によっては膜剥がれの原因となる。
In the deposited film forming apparatus shown in FIG. 4A, the high-frequency power introducing means 302 is arranged concentrically with the
図4(b)に示した堆積膜形成装置では高周波電力導入手段302は円筒状基体305と同心円状に、円筒状基体305と対向する位置、および円筒状基体305の間に設けられている。高周波電力導入手段302の配置をこのような構成にした場合、円筒状基体305の対向位置に配置された高周波電力導入手段302は、円筒状基体の間に配置されたものよりも距離が近く、高周波電力の導入効率が高くなる。逆に、円筒状基体間に配置された高周波電力導入手段302は距離が遠くなるために導入効率が低下してしまう。従って、図4(b)に示した堆積膜装置は、結果的にほとんどの高周波電力が円筒状基体305の対向位置に配置された高周波電力導入手段302から供給されてしまい、やはり、成膜条件によっては反応容器301(a)の炉壁からの剥がれの問題が生じてしまう。
In the deposited film forming apparatus shown in FIG. 4B, the high-frequency power introducing means 302 is provided concentrically with the
本発明者らは、この高周波電力の導入方法によって発生する反応容器壁からの膜剥がれが、電子写真感光体の品質向上の大きな障壁になっていることを確認した。そして、その対策を鋭意検討した結果、反応容器外に設けられた高周波電力導入手段から高周波電力を導入する場合、反応容器内面での電力密度を出来るだけ均一に近づけることが炉壁からの膜剥がれ防止に有効であるとの結論に達した。そこで、高周波電力導入手段の本数を出来るだけ増やし、反応容器外周に均等に配置することにより、電力分布を均一に近づける検討を行った。すると確かに高周波電力導入手段を増やすほどに反応容器壁からの膜剥がれは発生しにくくなることが確認されたが、成膜条件によっては膜剥がれを皆無にするところまでは改善できなかった。 The inventors of the present invention have confirmed that film peeling from the reaction vessel wall generated by this method of introducing high-frequency power is a significant barrier for improving the quality of the electrophotographic photosensitive member. As a result of diligent examination of the countermeasures, when high-frequency power is introduced from the high-frequency power introduction means provided outside the reaction vessel, it is possible to make the power density on the inner surface of the reaction vessel as close as possible to peel off the film from the furnace wall. A conclusion was reached that it was effective in preventing this. Therefore, the number of high-frequency power introducing means was increased as much as possible, and the power distribution was made closer to uniform by arranging them uniformly on the outer periphery of the reaction vessel. As a result, it was confirmed that the film peeling from the reaction vessel wall was less likely to occur as the number of means for introducing high-frequency power was increased. However, depending on the film forming conditions, it could not be improved to the point where no film peeling occurred.
そこで、さらに検討を行った結果、高周波電力導入手段と、対向電極となる円筒状基体との距離が電力分布の均一化に重要であるとの結論に至った。すなわち、高周波電力導入手段と最も近い位置にある円筒状基体の間の距離が全ての高周波電力導入手段について等しくなるように、各々の高周波電力導入手段の配置する位置を調整した。その結果、充分大きい高周波電力を導入しても、反応容器壁からの膜剥がれは全く発生せず、画像欠陥のほとんどない、非常に優れた感光体が得られることが判明した。 Therefore, as a result of further investigation, it was concluded that the distance between the high-frequency power introducing means and the cylindrical base body serving as the counter electrode is important for making the power distribution uniform. That is, the position where each high-frequency power introducing means is arranged is adjusted so that the distance between the cylindrical bases closest to the high-frequency power introducing means is equal for all the high-frequency power introducing means. As a result, it was found that even when sufficiently high frequency power was introduced, film peeling from the reaction vessel wall did not occur at all, and a very excellent photoconductor having almost no image defects was obtained.
この理由については、現在、次のように考えている。すなわち、高周波電力導入手段を同一円周上に配置した場合、たとえ電極本数を増やしても高周波電力導入手段から円筒状基体までの最短距離にはばらつきが出来る。このため、いくら高周波電力導入手段の数を増やしても、高周波電力導入手段と円筒状基体の距離が近い場所で高周波電力の導入効率は高くなり、遠いところで低くなってしまう。結果として、高周波電力導入手段を増やした割には、高周波電力の導入効率が高いところから大部分の高周波電力は印加されてしまい、その部分の膜剥がれを抑えることは難しかった。従って、このように高周波電力導入手段と円筒状基体との最短距離にばらつきがある状態ではどうしても膜剥がれを皆無にするところまでは改善できなかったのである。 The reason for this is now considered as follows. That is, when the high-frequency power introducing means is arranged on the same circumference, the shortest distance from the high-frequency power introducing means to the cylindrical substrate can vary even if the number of electrodes is increased. For this reason, no matter how much the number of high-frequency power introduction means is increased, the introduction efficiency of the high-frequency power is high at a place where the distance between the high-frequency power introduction means and the cylindrical base is short, and it is low at a far place. As a result, although the high-frequency power introduction means is increased, most of the high-frequency power is applied from the point where the introduction efficiency of the high-frequency power is high, and it is difficult to suppress film peeling at that portion. Therefore, in such a state where the shortest distance between the high-frequency power introducing means and the cylindrical base body varies, it has not been possible to improve to the point where there is no film peeling.
一方、高周波電力導入手段から円筒状基体までの最短距離が等しくなるように各々の高周波電力導入手段を配置した場合、導入効率はどの高周波電力導入手段においても等しいため、電力分布にむらができない。このため、高周波電力導入手段の本数を増やすことにより高周波電力は反応容器壁全体に均一に広がり、膜剥がれを防止できるのである。 On the other hand, when each high-frequency power introduction means is arranged so that the shortest distance from the high-frequency power introduction means to the cylindrical base body is equal, the introduction efficiency is the same in any high-frequency power introduction means, and the power distribution cannot be uneven. For this reason, by increasing the number of high-frequency power introducing means, the high-frequency power spreads uniformly over the entire reaction vessel wall, and film peeling can be prevented.
本発明において、さらに特筆すべきこととして、電子写真感光体の電気特性が向上することが確認された。特に、帯電能が向上し、ゴーストが軽減する現象が見られた。この原因について詳細は不明であるが、円筒状基体の周りに複数の高周波電力導入手段が等しい距離で配置されるため、円筒状基体の周りの電力分布が均一化し、プラズマ状態も均一になることが堆積膜の膜質向上に寄与したものと考えている。 In the present invention, it has been confirmed that the electrical characteristics of the electrophotographic photosensitive member are further improved. In particular, there was a phenomenon that charging ability was improved and ghost was reduced. Although the details of this cause are unknown, since a plurality of high-frequency power introduction means are arranged at equal distances around the cylindrical substrate, the power distribution around the cylindrical substrate is made uniform and the plasma state is also uniform. Is considered to have contributed to improving the quality of the deposited film.
本発明は、以上の経緯によって完成されたものである。 The present invention has been completed by the above process.
以上説明したように本発明によれば、複数の円筒状基体を同一円周上に等間隔に配置し、高周波電力導入手段を反応容器の外部に配置して高周波電力を導入することで、基体上に良好な特性を有する堆積膜を形成する堆積膜装置及び方法において、各々の高周波電力導入手段と円筒状基体の距離が等しくなるように、高周波電力導入手段を直径の異なる複数の配置円上に設置することによって、電気的特性を犠牲にすることなく大幅に球状突起の発生を減らすことが可能となった。さらに、高周波電力が均一に投入できるため、堆積膜の膜質を向上させることが可能となる。 As described above, according to the present invention, a plurality of cylindrical substrates are arranged at equal intervals on the same circumference, and the high-frequency power introduction means is arranged outside the reaction vessel to introduce the high-frequency power. In the deposited film apparatus and method for forming a deposited film having good characteristics on the high frequency power introducing means, the high frequency power introducing means is arranged on a plurality of arrangement circles having different diameters so that the distance between each high frequency power introducing means and the cylindrical substrate is equal. It is possible to significantly reduce the occurrence of spherical protrusions without sacrificing electrical characteristics. Furthermore, since the high frequency power can be supplied uniformly, the film quality of the deposited film can be improved.
以下、図面を用いて本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法について詳細に説明する。 Hereinafter, a deposited film forming apparatus and a deposited film forming method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図1は本発明の堆積膜形成装置であり、複数の電子写真感光体を同時に形成できる生産性の極めて高い装置の一例を模式的に示したものである。 FIG. 1 schematically shows an example of a deposited film forming apparatus of the present invention, which is a highly productive apparatus capable of simultaneously forming a plurality of electrophotographic photosensitive members.
図1(a)は概略断面図、図1(b)は図1(a)の切断線A−A’に沿う概略断面図である。図1に示す堆積膜形成装置は、原料ガスが分解される成膜空間を誘電体部材101(a)と上蓋101(b)から成る反応容器101により円柱状領域に制限し、円柱状成膜空間の中心軸が円筒状基体105の配置円の中心を通る構成とし、さらに高周波電力導入手段102を誘電体部材101(a)の外部に位置させることにより、原料ガスの利用効率を向上させ、同時に、形成される堆積膜中の欠陥を減少させることが可能となるものである。
FIG. 1A is a schematic cross-sectional view, and FIG. 1B is a schematic cross-sectional view taken along a cutting line A-A ′ in FIG. The deposited film forming apparatus shown in FIG. 1 restricts a film formation space in which a source gas is decomposed to a cylindrical region by a
反応容器101の下部には排気配管109が接続され、排気配管109の他端は不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)に接続されている。反応容器101の中心部を取り囲むように、堆積膜を形成される複数の円筒状基体105が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体105は基体加熱用ヒーター107を内蔵した基体支持体106によって各々保持されている。そして、反応容器101内にはSiH4、GeH4、H2、CH4、B2H6、PH3、Ar、He等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段110があり、反応容器101の外には高周波電力導入手段102が直径の異なる2つの配置円上に配置されている。高周波電力導入手段102には、高周波電源103がマッチングボックス104と高周波電力分岐手段112を介して接続されている。さらに、円筒状基体105は各々の回転機構108によって、回転可能になっている。
An
ここで、高周波電力導入手段102は、反応容器101に近い配置円上に配置された内周の高周波電力導入手段102(a)と、反応容器101から遠い配置円上に配置された外周の高周波電力導入手段102(b)の2種類に分けられることにより、直径の異なる複数の配置円上に配置される。複数の配置円のそれぞれの直径は、内周の高周波導入手段102(a)から最も近い円筒状基体105までの距離(A)と外周の高周波電力導入手段102(b)から最も近い円筒状基体105までの距離(B)が等しくなるように決定することが肝要である。円筒状基体105の本数の2倍の高周波電力導入手段102を配置する場合、内周の高周波電力導入手段102(a)は円筒状基体間に、外周の高周波電力導入手段102(b)は円筒状基体の対向面に設けることが好ましい。このように距離(A)と距離(B)とを等しくなるように高周波電力導入手段102を設けることにより円筒状基体105との間の電力密度が実質的に等しくなり、この結果、間にある反応容器101の内面に堆積する堆積膜の膜質が均一となり、応力も均一になるため、剥がれ防止効果が得られる。さらに、本堆積膜形成装置の場合、円筒状基体105一本に対して高周波電力導入手段102は2本となっている。このため、例えば図3や図4(a)の堆積膜形成装置のように、円筒状基体305一本に対して高周波電力導入手段302が一本の場合と比べて、高周波電力導入手段一本当たりの高周波電力は1/2となっている。このため、反応容器101の壁を通り抜ける電力密度も1/2であり、堆積膜の剥がれ防止に非常に効果的である。
Here, the high frequency power introducing means 102 includes an inner peripheral high frequency power introducing means 102 (a) arranged on the arrangement circle close to the
一方、図4(b)の堆積膜形成装置では、高周波電力導入手段302は円筒状基体に対して2本であり、図1の堆積膜形成装置と同様であるが、高周波電力導入手段302は単一の配置円上に配置されている。このため、円筒状基体305の対向位置に配置された高周波電力導入手段302は、円筒状基体の間に配置されたものよりも距離が近く、高周波電力の導入効率が高くなる。逆に、円筒状基体間に配置された高周波電力導入手段302は距離が遠くなるために導入効率が低下してしまう。この結果、図4(b)の装置は、図1の装置と同じ数の高周波電力導入手段302を備えているものの、結果的にほとんどの電力が円筒状基体305の対向位置に配置された高周波電力導入手段302から供給されてしまい、やはり、成膜条件によっては反応容器301(a)の炉壁からの剥がれの問題が生じてしまう。一方、本発明によるところの図1の堆積膜形成装置では、外周の高周波電力導入手段102(b)と内周の高周波電力導入手段102(a)とも円筒状基体105までの距離が等しく、どちらの導入手段にも均等に電力が供給されるため、上記のような問題が生じない。
On the other hand, in the deposited film forming apparatus of FIG. 4B, there are two high-frequency power introducing means 302 for the cylindrical substrate, which is the same as the deposited film forming apparatus of FIG. It is arranged on a single arrangement circle. For this reason, the high-frequency power introducing means 302 disposed at the position facing the
高周波電力導入手段102及び高周波電力分岐手段112の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどは熱伝導が良く、電気伝導も良いので好適である。これらの材料中の2種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。 As the material of the high-frequency power introducing means 102 and the high-frequency power branching means 112, copper, aluminum, gold, silver, platinum, lead, nickel, cobalt, iron, chromium, molybdenum, titanium, stainless steel, etc. have good heat conduction and electric conduction. It is preferable because it is good. A composite material composed of two or more of these materials is also preferably used.
高周波電力導入手段102の数としては、円筒状基体105の2倍以上の整数倍とすることが好ましい。円筒状基体105の2倍とする場合には、図1(b)に示したように、円筒状基体105の対向位置、及び円筒状基体間に配置することが最適である。さらに、高周波電力導入手段102の数を円筒状基体105の3倍とすることはさらに好ましい。この場合には、図2(a)に示したように、円筒状基体105の対向位置に1本、円筒状基体間に2本配置する方法や、図2(b)に示したように、円筒状基体105の対向位置に2本、円筒状基体間に1本配置する方法などがある。ここで、円筒状基体105の「対向位置」とは、高周波電力導入手段102の配置円の中心から見て、円筒状基体に隠れる範囲に配置することを意味している。同様に、「円筒状基体間」とは、高周波電力導入手段102の配置円の中心から見て、円筒状基体105に重ならない範囲に配置することを意味している。高周波電力導入手段102の数を4倍以上にする場合にも同様の方法で配置すればよい。このとき、各々の高周波電力導入手段102を等間隔に、かつ、円筒状基体105からの距離を等しくするように配置することは本発明の効果を得る上で非常に好ましいものである。
The number of high-frequency power introducing means 102 is preferably an integer multiple of twice or more that of the
複数の高周波電力導入手段102への電力の供給は、例えば、1つの高周波電源103からマッチングボックス104を介した後、電力供給路を高周波電力分岐手段112で分岐させて行うことができる。また例えば、1つの高周波電源103から電力供給路を高周波電力分岐手段112で分岐させた後、複数のマッチングボックスを介して電力供給を行っても良い。また、高周波電力導入手段102を例えば円筒状基体105の対向位置にあるものと、円筒状基体間にあるものといったように異なる配置円上にあるものごとに分け、各々に対して独立して高周波電源103、マッチングボックス104、高周波電力分岐手段112を設けてもよい。この場合、必要に応じてそれぞれの高周波電源の発振周波数や印加電力を変えることも、電子写真感光体の品質管理が容易になるため好ましいものである。さらには個々の高周波電力導入手段102ごとに別個の高周波電源およびマッチングボックスを設けてもよいが、装置コストや装置の大きさを重視する場合には、1つの高周波電源から全ての高周波電力導入手段102に電力供給することが好ましい。
The supply of power to the plurality of high-frequency power introducing means 102 can be performed, for example, by branching the power supply path by the high-frequency power branching means 112 after passing through the
高周波電力導入手段102としては棒状、筒状、球状、板状等の高周波電力導入手段や、同軸構造体の外部導体に開口部を設けそこから電力供給する手段等が用いることができる。 As the high-frequency power introducing means 102, rod-shaped, cylindrical, spherical, plate-like high-frequency power introducing means, means for providing an opening in the outer conductor of the coaxial structure, and supplying power from there can be used.
また、高周波電源103は、装置に適した高周波電力を発生することが出来ればいかなるものでも好適に使用出来る。さらに、高周波電源103の出力変動率には特に制限は無い。
Any high
本発明においては高周波電力の周波数が50〜450MHzの範囲において、画像欠陥の低減効果が特に高くなる。これは、50MHzよりも低い周波数領域においては、プラズマが安定して生成可能な圧力が急激に高まることに起因していると思われる。本発明者らの検討によれば、例えば周波数が13.56MHzの場合には、プラズマが安定して生成可能な圧力は、周波数が50MHz以上の場合と比べ約1桁から半桁高いことが確認されている。このような高い圧力においては、成膜空間中においてポリシラン等のパーティクルが生じ易く、このパーティクルが堆積膜中に取り込まれると球状突起を発生させやすくなる。本発明において、高周波電力の周波数を50MHz以上とすることにより、プラズマ生成圧力を充分低くすることができるため、パーティクルの発生確率は激減し、円筒状基体全周にわたって良好な堆積膜が形成されるものと考えられる。 In the present invention, the effect of reducing image defects is particularly high when the frequency of the high-frequency power is in the range of 50 to 450 MHz. This seems to be due to the rapid increase in the pressure at which plasma can be stably generated in a frequency region lower than 50 MHz. According to the study by the present inventors, for example, when the frequency is 13.56 MHz, it is confirmed that the pressure at which plasma can be stably generated is about one to half digits higher than that when the frequency is 50 MHz or more. Has been. At such a high pressure, particles such as polysilane are easily generated in the film formation space, and when these particles are taken into the deposited film, spherical protrusions are easily generated. In the present invention, by setting the frequency of the high-frequency power to 50 MHz or more, the plasma generation pressure can be sufficiently lowered, so that the probability of particle generation is drastically reduced and a good deposited film is formed over the entire circumference of the cylindrical substrate. It is considered a thing.
また、450MHzよりも高い周波数領域においては、プラズマの均一性の低下により450MHz以下の場合と比べて膜特性の均一性に差が生じてしまう。このような膜特性の均一性に差ができると、同時に膜の応力にも差が生じ、その境界付近で膜剥がれが生じやすくなる。このため、画像欠陥が悪化しやすい。周波数が450MHzよりも高い周波数領域においては、電力導入手段近傍での電力の吸収が大きく、ここで電子の生成が最も頻繁に為されるため、プラズマ不均一を生じ易く、堆積膜の特性むらにつながりやすい。450MHz以下の周波数においては、電力導入手段近傍での極端な電力吸収が生じにくいため、プラズマ均一性、さらには膜特性の均一性が高くなる。 In the frequency region higher than 450 MHz, the uniformity of the film characteristics is different from the case of 450 MHz or less due to the lowering of the plasma uniformity. If there is a difference in the uniformity of such film characteristics, there will also be a difference in the stress of the film at the same time, and film peeling is likely to occur near the boundary. For this reason, image defects are likely to deteriorate. In the frequency region where the frequency is higher than 450 MHz, the power absorption in the vicinity of the power introduction means is large, and generation of electrons is most frequently performed here, so that plasma non-uniformity is likely to occur and the characteristics of the deposited film are uneven. Easy to connect. At frequencies of 450 MHz or less, extreme power absorption is unlikely to occur in the vicinity of the power introduction means, so that plasma uniformity and film property uniformity are enhanced.
本発明で使用されるマッチングボックス104は高周波電源103と負荷の整合を取ることができるものであればいかなる構成のものでも好適に使用出来る。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に全く影響は無い。また、マッチングボックス104が配置される位置に関しては整合が取れる範囲においてどこに設置してもなんら問題はないが、マッチングボックス104から高周波電力導入手段102までの配線のインダクタンスを出来るだけ小さくするような配置とした方が広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため望ましい。
The
本発明で使用される反応容器101の誘電体部材101(a)の材料としては、セラミックス材料が好ましく、具体的には、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージュライト、炭化珪素、チッ化ホウ素、チッ化アルミ、チッ化珪素等の少なくとも一つ以上を含む材料によって構成されていると堆積膜の密着性が高く、球状突起発生防止のために有効であるので好ましい。これらの中でも、アルミナ、チッ化ホウ素、チッ化アルミは誘電正接や絶縁抵抗等の電気特性にすぐれ、高周波電力の吸収が少ないことからより好ましい。
The material of the dielectric member 101 (a) of the
また、加工の容易さから電子写真感光体を作製する際には、反応容器101の誘電体部材101(a)の形状は円筒形状が好ましいが、必要に応じて楕円形、多角形形状を用いても良く、作製する部材に応じて形状を選択すれば良い。
Further, when the electrophotographic photosensitive member is produced from the ease of processing, the shape of the dielectric member 101 (a) of the
反応容器101の誘電体部材101(a)表面の少なくとも一部は、球状突起低減効果を増すために算術平均粗さ(Ra)が1μm以上20μm以下の範囲であることが好ましい。また、Raを上記の範囲内にすると同時に平均傾斜角(θa)を9度以上20度以下の範囲に制御する、或いはRaを上記の範囲内にすると同時に局部山頂の平均間隔(S)を30μm以上100μm以下の範囲にすることがより好ましい。さらに、Ra、θa、Sを全て上記の範囲内にすることで画像欠陥改善効果が特に顕著になる。
At least a part of the surface of the dielectric member 101 (a) of the
反応容器101の上蓋101(b)の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどの材料を用いると導電性で熱伝導が良いので好適である。これらの材料中の2種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
If the material of the upper lid 101 (b) of the
円筒状基体105は、使用目的に応じた材質を有するものであれば良い。材質においては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスは電気伝導が良好のため好適である。さらに、これらの材料中の2種以上からなる複合材料も耐熱性が向上するために望ましい。
The
基体加熱用ヒーター107は真空仕様である発熱体であればよく、具体的にはシース状ヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター、カーボンヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。基体加熱用ヒーター107の表面材料としてはステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
The
本発明の堆積膜形成装置においては、図6に示したように円筒状基体で囲まれる放電空間の中央に導電性を有する円筒状部材を設置しても良い。このような円筒状部材を設置することにより、さらに画像欠陥を低減させることが可能である。円筒状部材は接地した状態で用いることがより好ましい。 In the deposited film forming apparatus of the present invention, a cylindrical member having conductivity may be installed in the center of the discharge space surrounded by the cylindrical substrate as shown in FIG. By installing such a cylindrical member, it is possible to further reduce image defects. It is more preferable to use the cylindrical member in a grounded state.
図1の堆積膜形成装置を用いた堆積膜の形成は、例えば概略以下のようにして行われる。 Formation of a deposited film using the deposited film forming apparatus of FIG. 1 is performed, for example, as follows.
まず、基体ホルダー106に保持した円筒状基体105を反応容器101内に設置し、不図示の排気装置により排気口109を通して反応容器101内を排気する。続いて、発熱体107により円筒状基体105を所定の温度に加熱・制御する。
First, the
円筒状基体105が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段110を介して、原料ガスを反応容器101内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器101内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源103からマッチングボックス104を介して複数の配置円上に設置された高周波電力導入手段102へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器101内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起・解離して円筒状基体105上に堆積膜が形成される。
When the
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように1つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行なってもよいし、あるいは、1つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。また、各層の間で一旦、反応容器101内の残留ガスを充分真空引きすることで、層と層の間で異なるガス種を使う場合の汚染の心配がなくなるため好ましい。
After the formation of the desired film thickness, the supply of the high frequency power is stopped, and then the supply of the source gas is stopped to finish the formation of the deposited film. When forming a multi-layered deposited film, the same operation is repeated a plurality of times. In this case, in each layer, as described above, once the formation of one layer is completed, the discharge is once stopped completely, and after the setting is changed to the gas flow rate and pressure of the next layer, the discharge occurs again. The next layer may be formed, or a plurality of layers may be continuously formed by gradually changing the gas flow rate, pressure, and high-frequency power to the set values of the next layer within a certain period of time after the formation of one layer. It may be formed. In addition, it is preferable to sufficiently evacuate the residual gas in the
堆積膜の形成中、必要に応じて円筒状基体105を回転機構108により所定の速度で回転させてもよい。
During the formation of the deposited film, the
本発明を用いることにより、例えば図5に示すようなa−Si系電子写真感光体が形成可能である。 By using the present invention, for example, an a-Si electrophotographic photosensitive member as shown in FIG. 5 can be formed.
図5(a)に示す電子写真感光体500は、支持体501の上に、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むa−Siを有する光導電性を有する光導電層502が設けられている。
In the electrophotographic
図5(b)に示す電子写真感光体500は、支持体501の上に、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むa−Siからなり光導電性を有する光導電層502と、a−Si系(又はアモルファス炭素系)表面層503が設けられて構成されている。
An electrophotographic
図5(c)に示す電子写真感光体500は、支持体501の上に、a−Si系電荷注入阻止層504と、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むa−Siからなり光導電性を有する光導電層502と、a−Si系(又はアモルファス炭素系)表面層503が設けられて構成されている。
An
図5(d)に示す電子写真感光体500は、支持体501の上に、光導電層502が設けられている。この光導電層502は水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むa−Siからなる電荷発生層505及び電荷輸送層506とからなり、その上にa−Si系(又はアモルファス炭素系)表面層503が設けられている。
In the electrophotographic
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるものではない。
(実施例1)
図1に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、高周波電源103の発振周波数を50MHzとして表1に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を作成した。この装置では、それぞれの高周波電力導入手段102と最近接の円筒状基体105との距離は全ての高周波電力導入手段で等しくなるように設置してある。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not restrict | limited at all by these.
(Example 1)
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 1, the above-mentioned deposited film formation is performed on an aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as the
図3に示す従来堆積膜形成装置を用い、実施例1と同様にして表1の条件でa−Si感光体の形成を行った。成膜条件は実施例1と全く同様とした。
Using the conventional deposited film forming apparatus shown in FIG. 3, an a-Si photosensitive member was formed under the conditions shown in Table 1 in the same manner as in Example 1. The film forming conditions were exactly the same as in Example 1.
実施例1、比較例1で作成したa−Si電子写真感光体は、下記の方法で評価を行った。
(反応容器の膜付き)
成膜終了後の反応容器内面に堆積した堆積膜の付着状況を次の方法で調べた。
The a-Si electrophotographic photosensitive member prepared in Example 1 and Comparative Example 1 was evaluated by the following method.
(With reaction vessel membrane)
The adhesion state of the deposited film deposited on the inner surface of the reaction vessel after film formation was examined by the following method.
まず、反応容器内面にセロハンテープをしっかり貼り付け、次にセロハンテープをゆっくり剥がし、テープに付着してくる膜の量を透過濃度を測定することで評価した。濃度が濃いほど膜剥がれし易いことを示している。評価は円筒状基体対向面と円筒状基体間でそれぞれ5ヶ所サンプリングを行い、結果を平均した。 First, the cellophane tape was firmly attached to the inner surface of the reaction vessel, then the cellophane tape was slowly peeled off, and the amount of the film adhering to the tape was evaluated by measuring the permeation concentration. The higher the concentration, the easier the film is peeled off. In the evaluation, sampling was performed at five positions between the cylindrical substrate facing surface and the cylindrical substrate, and the results were averaged.
得られた結果は、比較例1での濃度の値を100%としてランク付けを行った。
◎ … 70%未満
○〜◎ … 70%以上、80%未満
○ … 80%以上、90%未満
△〜○ … 90%以上、100%未満
△ … 比較例1と変らず
× … 比較例1より悪化
(球状突起数)
得られた感光体の表面を光学顕微鏡で観察した。そして、20μm以上の大きさの球状突起の数を数え、10cm2当たりの個数を調べた。
The obtained results were ranked with the density value in Comparative Example 1 as 100%.
◎… Less than 70% ○ to ◎… 70% or more, less than 80% ○… 80% or more, less than 90% Δ to ○… 90% or more, less than 100% Δ… Same as Comparative Example 1 × From Comparative Example 1 Deterioration (number of spherical protrusions)
The surface of the obtained photoreceptor was observed with an optical microscope. Then, the number of spherical protrusions having a size of 20 μm or more was counted, and the number per 10 cm 2 was examined.
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対比較でランク付けを行った。
◎ … 30%未満
○〜◎ … 30%以上50%未満
○ … 50%以上70%未満
△〜○ … 70%以上100%未満
△ … 比較例1と変らず
× … 比較例1より悪化
(画像欠陥)
本テスト用に改造したキヤノン製複写機iR5000に本実施例で作製した電子写真感光体を設置し、プロセススピード265mm/sec、前露光(波長660nmのLED)光量4lx・s、主帯電器の電流値1000μAの条件にて画像形成を行い、A3サイズの黒原稿を複写した。こうして得られた画像を観察し、直径0.3mm以上の球状突起に起因する白ポチの個数を数えた。
The obtained results were ranked by relative comparison when the value in Comparative Example 1 was 100%.
◎ ... Less than 30% ○ ~ ◎ ... 30% or more and less than 50% ○ ... 50% or more and less than 70% Δ ~ ○ ... 70% or more and less than 100% Δ ... No change from Comparative Example 1 x ... worse than Comparative Example 1 (image) defect)
The electrophotographic photosensitive member produced in this example is installed in a Canon copying machine iR5000 modified for this test, the process speed is 265 mm / sec, the pre-exposure (LED with a wavelength of 660 nm), the light quantity of 4 lx · s, the current of the main charger. An image was formed under the condition of a value of 1000 μA, and an A3 size black original was copied. The images thus obtained were observed, and the number of white spots caused by spherical protrusions having a diameter of 0.3 mm or more was counted.
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対比較でランク付けを行った。
◎ … 30%未満
○〜◎ … 30%以上50%未満
○ … 50%以上70%未満
△〜○ … 70%以上100%未満
△ … 比較例1と変らず
× … 比較例1より悪化
(帯電能)
電子写真装置の主帯電器に一定の電流(例えば1000μA)を流し、現像器位置にセットした表面電位計(TREK社Model344)の電位センサーにより暗部電位を測定した。したがって、暗部電位が大きいほど帯電能が良好であることを示す。帯電能の評価結果は、比較例1の結果を100%とした場合の相対比較でランク付けを行った。
◎ … 120%より大
○〜◎ … 115%より大、120%以下
○ … 110%より大、115%以下
△〜○ … 100%より大、110%以下
△ … 比較例1と変らず
× … 比較例1より悪化
(ゴースト)
現像器位置における暗部電位が所定の値となるように主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整する。この状態でキヤノン製ゴーストテストチャート(部品番号:FY9−9040)に反射濃度1.1、直径5mmの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキヤノン製中間調チャートを重ねておいた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径5mmの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定することにより行った。したがって、数値が小さいほど良好である。ゴーストの評価結果は、比較例1の結果を100%とした場合の相対比較でランク付けを行った。
◎ … 70%未満
○〜◎ … 70%以上80%未満
○ … 80%以上90%未満
△〜○ … 90%以上100%未満
△ … 比較例1と変らず
× … 比較例1より悪化
実施例1、比較例1の評価結果を表2に示す。表2から分かるように、本発明の堆積膜形成装置を用いることによって剥がれ、球状突起、画像欠陥が大幅に改善されることが分かる。また、予期しなかった効果であるが、帯電能、感度、光メモリーといった電子写真感光体の特性に関しても改善が見られる。これは、高周波電力導入手段と円筒状基体のが均等になるように高周波電力導入手段を複数の配置円上に配置したことで、円筒状基体の周りのプラズマ状態が均一化したことが影響を与えていると推定される。
The obtained results were ranked by relative comparison when the value in Comparative Example 1 was 100%.
◎ ... Less than 30% ○ ~ ◎ ... 30% or more and less than 50% ○ ... 50% or more and less than 70% Δ ~ ○ ... 70% or more and less than 100% Δ ... No change from Comparative Example 1 x ... worse than Comparative Example 1 (charging) Noh)
A constant current (for example, 1000 μA) was passed through the main charger of the electrophotographic apparatus, and the dark portion potential was measured with a potential sensor of a surface potentiometer (Model 344, TREK) set at the position of the developer. Therefore, the larger the dark part potential, the better the charging ability. The evaluation results of the charging ability were ranked by relative comparison when the result of Comparative Example 1 was set to 100%.
◎… greater than 120% ○ to ◎… greater than 115%, 120% or less ○… greater than 110%, 115% or less Δ to ○… greater than 100%, 110% or less Δ… unchanged from Comparative Example 1 ×… Worse than Comparative Example 1 (ghost)
After adjusting the current value of the main charger so that the dark portion potential at the developing unit position becomes a predetermined value, the image exposure light amount is adjusted so that the bright portion potential when the predetermined white paper is used as a document has a predetermined value. . In this state, a Canon ghost test chart (part number: FY9-9040) with a reflection density of 1.1 and a black circle of 5 mm in diameter is placed on the document table, and a Canon halftone chart is placed on top of it. In the copy image, the difference between the reflection density of the black circle having a diameter of 5 mm and the reflection density of the halftone portion of the ghost chart recognized on the halftone copy was measured. Therefore, the smaller the value, the better. The ghost evaluation results were ranked by relative comparison with the result of Comparative Example 1 being 100%.
◎ ... Less than 70% ○ ~ ◎ ... 70% or more and less than 80% ○ ... 80% or more and less than 90% Δ ~ ○ ... 90% or more and less than 100% Δ ... Same as Comparative Example 1 × ... worse than Comparative Example 1 Examples 1 and Table 2 show the evaluation results of Comparative Example 1. As can be seen from Table 2, it can be seen that the use of the deposited film forming apparatus of the present invention significantly improves the peeling, spherical protrusion, and image defect. Moreover, although it is an unexpected effect, the characteristics of the electrophotographic photosensitive member such as charging ability, sensitivity, and optical memory are also improved. This is because the high-frequency power introduction means is arranged on a plurality of arrangement circles so that the high-frequency power introduction means and the cylindrical base are uniform, and the plasma state around the cylindrical base is made uniform. Presumed to be giving.
図2(a)に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、高周波電源の発振周波数を105MHzとして表3に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。図2(a)の堆積膜形成装置には、円筒状基体105の対向面に1本、円筒状基体間に2本の高周波電力導入手段102を設けた。従って、合計で円筒状基体の3倍の高周波電力導入手段が設置されている。この装置では、円筒状基体の対向面に設置された高周波電力導入手段より、円筒状基体間の高周波電力導入手段の方が、若干、円筒状基体に近い構成となっている。
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 2A, on the aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as the
図2(b)に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、高周波電源の発振周波数を105MHzと60MHzの重畳周波数として、表5に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。図2(b)の堆積膜形成装置には、円筒状基体105の対向面に2本、円筒状基体の間に1本の高周波電力導入手段102を設けた。従って、合計で円筒状基体の3倍の高周波電力導入手段が設置されている。この装置では、それぞれの高周波電力導入手段と最近接の円筒状基体との距離は全ての高周波電力導入手段で等しくなるように設置してある。
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 2 (b), Table 5 shows the oscillation frequency of the high-frequency power source as a superimposed frequency of 105 MHz and 60 MHz on an aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as the
図2(a)に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、表7に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 2 (a), a-Si is deposited on the aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as the
本実施例では、内周高周波電力導入手段102(a)と外周高周波電力導入手段102(b)にそれぞれ別の高周波電源を接続し、独立して電力を制御した。各々の高周波電源の発振周波数は150MHzとした。 In the present embodiment, different high frequency power supplies are connected to the inner peripheral high frequency power introducing means 102 (a) and the outer peripheral high frequency power introducing means 102 (b), and the power is controlled independently. The oscillation frequency of each high frequency power source was 150 MHz.
図2(a)に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、表9に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 2 (a), a-Si deposition is performed on the aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as the
本実施例では、内周高周波電力導入手段102(a)と外周高周波電力導入手段102(b)にそれぞれ別の高周波電源を接続し、独立して電力を制御した。各々の高周波電源の発振周波数は内周高周波電力導入手段102(a)に印加する周波数を50MHz、外周高周波電力導入手段102(b)に印加する周波数を100MHzとした。 In the present embodiment, different high frequency power supplies are connected to the inner peripheral high frequency power introducing means 102 (a) and the outer peripheral high frequency power introducing means 102 (b), and the power is controlled independently. The oscillation frequency of each high frequency power source was 50 MHz applied to the inner peripheral high frequency power introducing means 102 (a) and 100 MHz applied to the outer peripheral high frequency power introducing means 102 (b).
図6に示す堆積膜形成装置を用い、円筒状基体605としての直径80mm、長さ358mmのアルミニウムシリンダー上に、表11に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa−Si堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。高周波電源603は1台とし、高周波電力分岐手段612を用いて各々の高周波電力導入手段602に分配した。高周波電源の発振周波数は400MHzとした。この装置では、それぞれの高周波電力導入手段と最近接の円筒状基体との距離は全ての高周波電力導入手段で等しくなるように設置してある。
The deposited film forming apparatus shown in FIG. 6 is used to form an a-Si deposited film on an aluminum cylinder having a diameter of 80 mm and a length of 358 mm as a
本実施例では、円筒状部材で囲まれた放電空間の中央にステンレス製の円筒状部材613を設置した。円筒状部材613の直径は、円筒状基体に囲まれた領域の直径の0.25倍、長さは反応容器の高さの0.95倍とした。円筒状部材は排気口509に設置された排気メッシュを介してアースに落とされている。
In this embodiment, a stainless
101、301 反応容器
101(a)、301(a)、601(a) 誘電体部材
101(b)、301(b)、601(b) 上蓋
102、302、602 高周波電力導入手段
103、303、603 高周波電源
104、304、604 マッチングボックス
105、305、605 円筒状基体
106、306、606 基体支持体
107、307、607 基体加熱用ヒーター
108、308、608 回転機構
109、309、609 排気配管
110、310、610 ガス供給手段
112、312、612 高周波電力分岐手段
500 電子写真用感光体
501 支持体
502 光導電層
503 表面層
504 電荷注入阻止層
505 電荷発生層
506 電荷輸送層
613 円筒状部材
101, 301 Reaction vessel 101 (a), 301 (a), 601 (a) Dielectric member 101 (b), 301 (b), 601 (b)
Claims (19)
Priority Applications (1)
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JP2003407955A JP2005163166A (en) | 2003-12-05 | 2003-12-05 | Deposition film forming system and deposition film forming method |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2003407955A JP2005163166A (en) | 2003-12-05 | 2003-12-05 | Deposition film forming system and deposition film forming method |
Publications (1)
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Family Applications (1)
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