JP2005147810A

JP2005147810A - 分析装置

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Publication number: JP2005147810A
Application number: JP2003384492A
Authority: JP
Inventors: Hiromitsu Sakurai; 博光桜井; Kazuo Ozawa; 一夫小澤; Kazufumi Isozaki; 和文礒崎; Toshiyuki Mori; 敏之森
Original assignee: DKK TOA Corp
Current assignee: DKK TOA Corp
Priority date: 2003-11-14
Filing date: 2003-11-14
Publication date: 2005-06-09
Anticipated expiration: 2023-11-14
Also published as: JP4485170B2

Abstract

【課題】新たな回路や部品を要することなく、外来光による影響を除去して高精度な分析が行えるようにした分析装置を提供する。
【解決手段】分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置に関する。マイコン１０等からなる処理手段は、発光部６を周期的に点滅させる手段と、点灯時の受光部７の検出信号と点灯時前後の消灯時における受光部７の検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差の平均値の平均値に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを受光部７の検出信号から抽出する手段と、を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料を介した受光部の検出信号を用いて試料を分析する分析装置に関し、特に、太陽光等の外来光による検出信号への影響をなくすようにした分析装置に関するものである。

図６は、液体試料中の浮遊粒子・懸濁物質（Suspended Solids：ＳＳ）の濃度を測定する分析装置としてのＳＳ濃度計の検出部の構成図、図７は図６のＡ−Ａ断面図である。ここでは、ＳＳ濃度が１０００ｐｐｍ以下であって、透過光及び散乱光を用いて測定を行う低濃度用のＳＳ濃度計につき説明する。

これらの図において、本体部１は、中央に貫通孔を有する円筒状に形成され、更に、３カ所に収容穴１ａが形成されている。収容穴１ａは、それぞれ発光部用窓１ｂ、散乱光受光部用窓１ｃ、透過光受光部用窓１ｄを介して中央の貫通孔と連通している。

透明測定セル２は、ガラス製の円筒であり、本体部１の中央の貫通孔に挿通されている。このセル２はガラス製であるため、発光部用窓１ｂ、散乱光受光部用窓１ｃ、透過光受光部用窓１ｄを介して光線が透過する。
筒部３は、金属製で透明測定セル２とほぼ等しい内径・外径を有する円筒であり、透明測定セル２の上側に密封シール（図示せず）を介して接続される。

試料導入用部材としてのピストン４は、円柱状に形成されており、透明測定セル２及び筒部３の筒内に挿通されて図示しない昇降装置により上下動するように構成されている。
ピストンワイパ部５は、ピストン４の先端近傍に取り付けられており、ピストン４が上下動すると透明測定セル２の内周面に接触しつつ上下動し、透明測定セル２の筒内に付着した藻類等の付着物質を掻き取るようにして清掃する。また、空気漏れを防ぐ機能も併せ持っている。

ピストン４の上昇時には、本体部１の貫通孔の下側から試料が吸引・導入されて、透明測定セル２の内部空間（以下では検出部２ａと称する）に充填される。また、ピストン４の下降時には、図６の下死点（図中で点線で示される）まで下降し、試料が検出部２ａから外部に吐出される。

発光部６は、例えばＬＥＤ（Light Emitting Diode）により構成され、発光部用窓１ｂ・透明測定セル２を介して検出部２ａ内の試料に光線を照射する。図６に示すように、発光部６に接続されるリード線６ａは、蓋部９を介して引き出される。

散乱光受光部７は、図７に示す如く、発光部６が照射した光線のうち、浮遊粒子等に当たって散乱した散乱光を、透明測定セル２・散乱光受光部用窓１ｃを介して受光し、受光量に比例した検出信号を出力する。図示しないが、この散乱光受光部７に接続されるケーブルは、蓋部を介して引き出される。

透過光受光部８は、発光部６が照射した光線のうち、浮遊粒子等の間を透過した透過光を、透明測定セル２・透過光受光部用窓１ｄを介して受光し、受光量に比例した検出信号を出力する。この透過光受光部８に接続されるリード線８ａは、蓋部９を介して引き出される。

蓋部９は、収容穴１ａを外界から封止するために設けられ、例えば、河川・湖沼・曝気糟等水中にあっても水が流入しないようにする。また、水が侵入することなくリード線６ａ，８ａを引き出せるように構成されている。

上記構成のＳＳ濃度計では、本体部１を河川・湖沼・曝気糟等に浸漬して所定周期で測定を行う。すなわち、昇降装置によりピストン４を駆動して上昇させると、測定対象である液体試料が水中から導入されて検出部２ａに流入する。この状態で図示されていない制御回路が発光部６を発光させ、そのときの散乱光受光部７及び透過光受光部８による検出信号に基づいて散乱光量と透過光量との比を算出し、この比に対応するＳＳ濃度が算出される。

さて、この種のＳＳ濃度計では、太陽光等の外来光が散乱光受光部７や透過光受光部８に入射すると検出信号に誤差を生じるため、例えば図８に示すような回路により外来光の影響を除去している。なお、図９は各部の信号波形の一例を示すものである。

すなわち、図８において、発光部６から測定に必要な光量の光を照射させるための制御信号をマイクロコンピュータ（以下、単にマイコンという）１０が生成し、この信号に基づいてＤ／Ａ変換回路またはＰＷＭ（パルス幅変調）回路１１により一定の直流信号を生成する。この直流信号はチョッピング回路１２により脈流信号に変換され、発光部６に与えられて発光部６を点滅駆動する。

液体試料を介し受光部７に入射して電気信号に変換された検出信号は、発光部６からの照射光に同期した脈流信号であり、この信号は増幅回路１３により増幅される。
図９の上段は、発光部６からの照射光の点滅に同期した受光部７の出力信号を示すもので、外来光が含まれる場合には、発光部６の消灯時にも一定の値を持つ外来光による誤差分と、本来の測定信号分とを合成した信号となる。
この信号を増幅回路１３により増幅した後、同期整流回路１４にて同期整流することにより、図９の下段に示すごとく外来光による誤差分が除去された測定信号分のみが検出される。

そして、同期整流回路１４の出力信号はＡ／Ｄ変換回路１５によりディジタル信号に変換され、その後、マイコン１０に入力されて液体試料のＳＳ濃度の演算処理が実行されることになる。

なお、太陽光や蛍光灯等の迷光に影響されず、自己の測定用光源からの反射光のみを測定するようにした反射率計が特許文献１に記載され、迷光による影響の低減を目的として紫外線蛍光分析法を用いたガス分析計が特許文献２，３に記載されている。

特開平８−２４７８４８号公報特開平８−３２７５４６号公報特開平１１−１８３３８６号公報

図８に示した従来技術では、外来光の影響を除去するための構成として、発光部６を点滅させるためのチョッピング回路１２と、測定信号分を抽出するための同期整流回路１４とが必要不可欠である。このため、多くの回路部品を必要とし、回路構成が複雑化したり、コストが上昇するという問題があった。

また、特許文献１記載の従来技術は、光源からの光をチョッピングして被測定物に照射し、その反射光のうち前記チョッピング周波数に等しい周波数成分を共振回路により検出して迷光を除去した反射光のみを抽出するものであるが、この場合にもチョッピング回路や並列共振回路が必要である。
特許文献２記載の従来技術では、サンプルガスとリファレンスガスとに基づく物理量の差を測定信号として取り出し、これによって迷光に起因するドリフトを除去する原理であるため、これらのガスを交互に導入するための流路切換手段や微小セル、集光レンズ等を必要とし、構造が複雑である。
特許文献３に記載された従来技術は、検出セルの他端側内部に光学トラップを設けることにより、集光後の紫外線を吸収・低減するものであるが、検出セル内に光学トラップを作り込まなくてはならない。
すなわち、特許文献１〜３の従来技術においても、何れも従来構造に新たな回路や部品を追加しなくてはならず、これらがコストを上昇させる原因となっていた。

そこで、本発明は、新たな回路や部品を要することなく、外来光による影響を除去して高精度な分析が行えるようにした分析装置を提供しようとするものである。

上記課題を解決するため、請求項１に記載した分析装置は、分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、発光部を周期的に点滅させる手段と、発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差の平均値の平均値に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、を備えたものである。

請求項２に記載した分析装置は、前記処理手段が、発光部を周期的に点滅させる手段と、発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号の平均値との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、を備えたものである。

請求項３に記載した分析装置は、前記処理手段が、発光部を周期的に点滅させる手段と、発光部の隣接する前後の点灯時の受光部検出信号の平均値と、これらの点灯時の間の消灯時の受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、を備えたものである。

請求項４に記載した分析装置は、前記処理手段が、発光部を周期的に点滅させる手段と、発光部の複数回の点灯時における受光部検出信号の平均値と、これらの点灯時の前後の同数回の消灯時における受光部検出信号の平均値との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、を備えたものである。

請求項５に記載した分析装置は、前記処理手段が、発光部を周期的に点滅させる手段と、発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差の平均値に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、を備えたものである。

本発明によれば、従来のようにチョッピング回路や同期整流回路等を使用することもなく、新たな回路や部品を追加せずに外来光による測定信号への影響を排除することができる。これにより、受光部の検出信号に基づいて試料を分析する分析装置の測定精度を高め、また、分析装置の低コスト化にも寄与することができる。

以下、図に沿って本発明の実施形態を説明する。
図１はこの実施形態に係る分析装置の主要部を示すブロック構成図であり、図８と同一の構成要素には同一の参照符号を付してある。なお、この実施形態は、図６，図７に示したＳＳ濃度計に本発明を適用した場合を想定している。

図１において、マイコン１０は、発光部６から測定に必要な光量の光を照射させる期間（すなわち点灯時）と、発光部６による照射光をゼロとする期間（すなわち消灯時）とを交互に生じさせるような制御信号を出力し、この信号に基づいてＤ／Ａ変換回路またはＰＷＭ回路１１により図２の上段に示すようなパルス状の信号を出力させる。
発光部６は、このＤ／Ａ変換回路またはＰＷＭ回路１１の出力信号に比例した光量の光を照射し、この照射光は液体試料を介して受光部（例えば図７の散乱光受光部７）に入射する。

受光部７では、受光光量が電気信号に変換され、図２の下段に示すような信号が出力される。この信号は増幅回路１３により増幅され、その後、Ａ／Ｄ変換回路１５によりディジタル信号に変換されると共に、マイコン１０によって受光部７の検出信号に基づくＳＳ濃度の演算処理が実行される。

ここで、受光部７の入射光に外来光が含まれる場合、受光部７の出力信号は、従来と同様に外来光による誤差分と本来の測定信号分とを合成した信号となる。
従って、この外来光による誤差分を除去して測定信号分だけを抽出する必要があり、本実施形態では、以下に述べるような演算処理をマイコン１０により行って本来の測定信号分を検出するようにした。

いま、受光部７の出力信号が図３に示すような値をとるとする。ここで、Ｉ_ＯＮ１，Ｉ_ＯＮ２，……は発光部６の点灯時の受光部７の出力値であり、Ｉ_ＯＦＦ１，Ｉ_ＯＦＦ２，……は発光部６の消灯時の受光部７の出力値である。
外来光が完全にゼロの場合、Ｉ_ＯＦＦ１，Ｉ_ＯＦＦ２，……はゼロになるが、この例では外来光が受光部に入射する結果、図示するように、Ｉ_ＯＦＦ１，Ｉ_ＯＦＦ２，……はある値を持つ。なお、ここでは、外来光の光量、つまり外来光による誤差分が変化しており、測定信号分はほぼ一定であるものとする。
また、図３におけるＩ_ＯＮ１，Ｉ_ＯＮ２，……，Ｉ_ＯＦＦ１，Ｉ_ＯＦＦ２，……は、受光部７の出力電流に比例した電圧値であるとして説明する。

このような前提のもとで、受光部７の出力値から外来光による誤差分を除去して測定信号分のみを検出するには、例えば、数式１により測定信号分相当値Ｉ_Ｓ１，Ｉ_Ｓ２，……，Ｉ_Ｓｎを求め、単純にこれらの平均値を求めることが考えられる（以下、この方法を参考例という）。

しかし、図３から明らかなように、各周期の点灯時及び消灯時における出力値、例えばＩ_ＯＮ１，Ｉ_ＯＦＦ１の相互間には時間的なずれがあるため、測定信号分相当値Ｉ_Ｓ１がある時点の測定信号分とはならず、誤差を含んだものとなる。また、外来光が変化している場合にはこの誤差が一層拡大されてしまう。
そこで本実施形態では、以下の実施例１〜５に示す方法により本来の測定信号分を検出する。

この実施例は請求項１に相当するものであり、まず、数式２に示すように、ある時点の発光部点灯時の出力値と、その前後の消灯時における出力値との差を求める演算を順次行う。

次に、数式３に示す如く、数式２における隣り合う差同士の平均値を順次求める。

更に、数式４に示す如く、数式３における隣り合う平均値同士の平均値を順次求める。

その後、必要な測定精度が得られるまで、数式５に示すように隣り合う平均値同士の平均値を求める演算を繰り返していく。

この実施例は請求項２に相当するものであり、数式６に示すように、ある時点の発光部点灯時の出力値と、その前後の消灯時における出力値の平均値との差を順次求める。

そして、数式６により求めたＩ_Ｓ１，Ｉ_Ｓ２，……の平均値を求めて測定信号分とする。

この実施例は請求項３に相当するものであり、数式７に示すように、ある時点の発光部消灯時を基準として、その前後の点灯時における出力値の平均値との差を順次求める。

そして、数式７により求めたＩ_Ｓ１，Ｉ_Ｓ２，……の平均値を求めて測定信号分とする。

この実施例は請求項４に相当するものであり、数式８に示すように、複数回の点灯時出力値の平均値と、これと同数の複数回の消灯時出力値の平均値との差を順次求める。

そして、数式８により求めたＩ_Ｓ１，Ｉ_Ｓ２，……の平均値を求めて測定信号分とする。

この実施例は請求項５に相当するものであり、数式９に示すように、ある時点の発光部点灯時の出力値と、その前後の消灯時における出力値との差を求める演算を順次行う。

次に、数式１０に示すように、数式９により得られた差のいくつかを用いてそれらの平均値を順次求める。

その後、数式１０により得られたいくつかの平均値の平均値を求め、これを測定信号分とする。

上述した各実施例によれば、発光部点灯時の前後の消灯時における出力値を考慮して、点灯時の出力値と消灯時の出力値との差の平均値を収斂させることができ、前述した参考例よりも高精度に測定信号分を求めることができる。

ここで、図４は、前述した参考例及び実施例１〜５が適用される受光部の出力波形の一例であり、図５は、参考例及び実施例１〜５による測定信号分の演算結果を示すものである。測定条件としては、図４に示す如く、大きさを１００（一定値）と仮定した測定信号分に、周期が０．７［ｓｅｃ］で正弦波状に変化する外来光（振幅を１００とする）が重畳している光が受光部に入射する場合を想定している。
時間ｔの経過と共に、図５に示すように、発光部消灯時信号（外来光）と発光部点灯時信号（外来光による誤差分＋測定信号分）とが交互に測定され（これらの値が図２におけるＩ_ＯＮ１，Ｉ_ＯＮ２，……，Ｉ_ＯＦＦ１，Ｉ_ＯＦＦ２，……に相当する）、各測定値を用いて参考例及び実施例１〜５により測定信号分のみを演算すると図５に示す通りとなる。

図５から明らかなように、参考例では、その値が本来的に一定値の１００であるはずの測定信号分が大きく変動しており、測定信号分を高精度に推定するためには、長時間にわたる多数のデータの平均値を求める必要がある。
これに対し、実施例１〜５では、若干のばらつきがある実施例４を除いて、何れもほぼ１００に近い測定信号分が演算されており、平均値を求める場合にも比較的少数のデータから高精度に測定信号分を推定することが可能である。
よって、マイコン１０では、外来光の影響を除去した測定信号を用いてＳＳ濃度等の演算を行うことができる。

なお、上記実施形態では、液体試料を測定対象とするＳＳ濃度計について説明したが、本発明は液体試料、気体試料を問わず、試料を介した受光部の検出信号に基づき試料を光学的に分析する各種の分析装置に適用することができる。

本発明の実施形態に係る分析装置の主要部を示すブロック構成図である。図１における主要部の出力波形を示す図である。図１における受光部の出力波形を示す図である。参考例及び実施例１〜５が適用される受光部の出力波形の一例を示す図である。参考例及び実施例１〜５による測定信号分の演算結果を示す図である。ＳＳ濃度計の主要部の構成図である。図６のＡ−Ａ断面図である。外来光による影響を除去するための従来技術を示すブロック構成図である。図８における主要部の出力波形を示す図である。

符号の説明

６：発光部
７：受光部
１０：マイコン
１１：Ｄ／Ａ変換回路またはＰＷＭ回路
１３：増幅回路
１５：Ａ／Ｄ変換回路

Claims

分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、
発光部を周期的に点滅させる手段と、
発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差の平均値の平均値に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、
発光部を周期的に点滅させる手段と、
発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号の平均値との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、
発光部を周期的に点滅させる手段と、
発光部の隣接する前後の点灯時の受光部検出信号の平均値と、これらの点灯時の間の消灯時の受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、
発光部を周期的に点滅させる手段と、
発光部の複数回の点灯時における受光部検出信号の平均値と、これらの点灯時の前後の同数回の消灯時における受光部検出信号の平均値との差をそれぞれ求め、これらの差に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
分析対象である試料に光線を照射する発光部と、前記試料を介した発光部からの光線を受光する受光部と、この受光部の受光量に応じた検出信号により試料を分析処理する処理手段と、を備えた分析装置において、
前記処理手段は、
発光部を周期的に点滅させる手段と、
発光部点灯時の受光部検出信号と、前記点灯時の前後の消灯時における受光部検出信号との差をそれぞれ求め、これらの差の平均値に基づいて外来光による影響を除去した測定信号分のみを前記受光部の検出信号から抽出する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。