JP2005144256A - Detoxification method of sludge or soil - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、地熱発電所や温泉等で発生する水銀化合物を含有するスラッジまたは土壌の無害化処理方法に関する。 The present invention relates to a method for detoxifying sludge or soil containing a mercury compound generated in a geothermal power plant or a hot spring.
水銀化合物は毒性が強いため、これらが廃棄物中に含まれている場合は、何らかの処理が必要である。例えば排水中に含まれる水銀の量は、水質汚濁防止法により一定値以下となるように定められている。そのため、水銀化合物を含んだ排水に対しては、硫化物生成−凝集沈澱法や吸着剤法等の無害化処理方法が行なわれている（例えば、非特許文献１参照。）。 Mercury compounds are highly toxic, so if they are contained in waste, some treatment is required. For example, the amount of mercury contained in the wastewater is determined to be a certain value or less by the Water Pollution Control Law. Therefore, detoxification treatment methods such as sulfide generation-aggregation precipitation method and adsorbent method are performed on wastewater containing mercury compounds (see Non-Patent Document 1, for example).
また、ごみを焼却したときに生成する飛灰中には、ごみの中に含まれていた有害な金属が濃縮されている。飛灰を埋め立て処分する場合には、溶出する有害な金属（水銀、鉛、カドミウム、６価クロム、ヒ素、セレン）の量が一定値以下となるように定められている。飛灰中に含まれる重金属類を不溶化処理するために、有機キレート系重金属処理剤と水を飛灰に加え混練処理を行ない無害化処理を行なう方法や、セメントと水を飛灰に加え固化処理を行なう方法が行なわれている（例えば、非特許文献２参照。）。 Moreover, harmful metals contained in the garbage are concentrated in the fly ash generated when the garbage is incinerated. When landfilling fly ash, the amount of harmful metals to be eluted (mercury, lead, cadmium, hexavalent chromium, arsenic, selenium) is determined to be a certain value or less. In order to insolubilize heavy metals contained in fly ash, organic chelate heavy metal treatment agent and water are added to fly ash and kneaded to detoxify, or cement and water are added to fly ash and solidified. (For example, refer nonpatent literature 2).
地熱発電所や温泉等の地下からの高温の水蒸気や温水を利用する施設においては、地域によっては水蒸気や温水中に、極微量の水銀やヒ素、セレン等の有害な重金属類が含まれている場合がある。これらの施設においては、長期間の間に、水銀やヒ素、セレン等が濃縮されたスラッジや土壌が生成し、その処分を行なう必要が生じる。このようなスラッジまたは土壌は、水銀の溶出が規制値を超えることがあり、そのままでは埋め立て地での最終処分ができないために、有機キレート系重金属処理剤による処理やセメント等を用いた固化処理等が行なわれてきた。しかし、処理を行なっても十分な処理効果が得られない場合があり、このようなスラッジまたは土壌の有効な処理方法が望まれていた。 In facilities that use high-temperature steam and hot water from underground such as geothermal power plants and hot springs, in some areas, the steam and warm water contain trace amounts of harmful heavy metals such as mercury, arsenic, and selenium. There is a case. In these facilities, sludge and soil enriched with mercury, arsenic, selenium, etc. are generated over a long period of time, and it is necessary to dispose of them. In such sludge or soil, the elution of mercury may exceed the regulation value, and as it is, final disposal at the landfill site cannot be performed, so treatment with organic chelate heavy metal treatment agent or solidification treatment with cement etc. Has been done. However, there are cases where a sufficient treatment effect cannot be obtained even if treatment is performed, and such an effective treatment method for sludge or soil has been desired.
本発明が解決しようとする課題は、上記記載の背景において、地熱発電所や温泉等で生成するスラッジまたは土壌中に含まれる水銀化合物を効率的に不溶化処理する方法を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a method for efficiently insolubilizing a mercury compound contained in sludge or soil generated in a geothermal power plant or a hot spring in the background described above.
本発明者らは上記課題、すなわち地熱発電所や温泉等で生成するスラッジまたは土壌中の水銀を効率的に不溶化処理する方法を見出すために鋭意検討した結果、これらのスラッジまたは土壌中には、地中からの硫化水素等を源とする硫黄成分が通常の廃棄物と比較して多量に含まれていること、硫黄成分の一部は硫黄イオン（Ｓ２−）あるいはチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）の形で含まれていること、さらにこれら還元性の硫黄イオン（Ｓ２−）あるいはチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）のために水銀は比較的溶解度の大きい多硫化物イオン（ＨｇＳ２ ２−等）として存在しており、有機キレート系重金属処理剤等による不溶化処理を受け難くなっていることを見出した。さらに、これらのスラッジや土壌を酸化処理することにより、硫黄イオン（Ｓ２−）やチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）を除去することができ、これらを除去したスラッジや土壌中に重金属処理剤を加えることにより水銀を不溶化処理することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The inventors of the present invention, as a result of intensive investigations to find a method for efficiently insolubilizing mercury in sludge or soil generated in geothermal power plants and hot springs, etc., in these sludge or soil, Compared to ordinary waste, sulfur components derived from hydrogen sulfide from the ground are contained in a large amount, and some sulfur components are sulfur ions (S 2− ) or thiosulfate ions (S 2 O 3 2-) are contained in the form of it, larger polysulfide mercury relatively solubility for these reducing sulfur ion (S 2-) or thiosulfate (S 2 O 3 2-) It has been found that it is present as a product ion (HgS 2 2− etc.) and is difficult to undergo insolubilization treatment with an organic chelate heavy metal treating agent or the like. Furthermore, by oxidizing these sludges and soils, sulfur ions (S 2− ) and thiosulfate ions (S 2 O 3 2− ) can be removed, and heavy metals are removed from the sludges and soils from which these are removed. It has been found that mercury can be insolubilized by adding a treating agent, and the present invention has been completed.
すなわち本発明は、水銀化合物を含有するスラッジまたは土壌を酸化処理した後、重金属処理剤を添加することを特徴とするスラッジまたは土壌の無害化処理方法に関するものである。 That is, the present invention relates to a sludge or soil detoxification method characterized by adding a heavy metal treating agent after oxidizing a sludge or soil containing a mercury compound.
以下、本発明について詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で対象とする水銀化合物を含有するスラッジまたは土壌は、例えば地熱発電所の冷却塔等で生成するスラッジや、温泉等の温水が湧き出す付近の土壌で、地下からの水蒸気や温水中に含まれる極微量の水銀を始めとする各種有害な金属に汚染されたものである。これらのスラッジまたは土壌を埋め立て処分場に持ち込み最終処分する場合は、重金属類の溶出が法令で定められた値以下であることが必要である。本発明者等が検討を行なった結果、これらのスラッジや土壌からは水銀が非常に溶出しやすく、そのままこのスラッジや土壌に例えば有機キレート系の重金属処理剤を添加しても、水銀の溶出を抑えることが極めて困難であることを見出した。 The sludge or soil containing a mercury compound that is the subject of the present invention is, for example, sludge generated in a cooling tower of a geothermal power plant, or the nearby soil from which hot water such as a hot spring springs out. It is contaminated with various harmful metals including the trace amount of mercury contained. When these sludges or soils are brought to landfill sites for final disposal, it is necessary that the elution of heavy metals be less than the value stipulated by law. As a result of investigations by the present inventors, mercury is very easily eluted from these sludges and soils, and even if, for example, an organic chelate heavy metal treating agent is added to the sludges or soils, the mercury is eluted. It was found that it was extremely difficult to suppress.
さらに検討を行なった結果、これらのスラッジや土壌中には、飛灰や焼却灰と比較して数倍の硫黄が含有されていること、これらの硫黄は地下からの水蒸気や温水中に含まれる硫化水素を源とすると考えられ、その一部は硫黄イオン（Ｓ２−）やチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）等の還元性のイオンの形で含まれていること、スラッジまたは土壌中に含まれる水銀は比較的溶解度の大きい多硫化物イオン（ＨｇＳ２ ２−等）として含まれていることを見出した。 As a result of further investigation, these sludges and soils contain several times more sulfur than fly ash and incinerated ash, and these sulfur are contained in water vapor and warm water from the ground. It is considered that hydrogen sulfide is used as a source, part of which is contained in the form of reducing ions such as sulfur ions (S 2− ) and thiosulfate ions (S 2 O 3 2− ), sludge or soil It has been found that mercury contained therein is contained as polysulfide ions (HgS 2 2− etc.) having relatively high solubility.
本発明における水銀化合物とは、「金属等を含む産業廃棄物に係る判定基準を定める省令：昭和４８年２月１７日総理府令第五号」に基づく「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法（環境庁告示第１３号試験：環境省は当時環境庁）」に従って検液を調製したときに検液中に溶出する水溶性の水銀化合物を意味し、主として上記した多硫化物イオンの塩を意味する。 The mercury compound in the present invention is “Ministry Ordinance for Establishing Judgment Criteria for Industrial Waste Containing Metals, etc .: Prime Minister's Ordinance No. 5 on February 17, 1973” Method (Environment Agency Notification No. 13 Test: Ministry of the Environment is the Environment Agency at the time) ”means a water-soluble mercury compound that elutes into the test solution when it is prepared. Means.
本発明では上記したスラッジまたは土壌を酸化処理することにより、硫黄イオン（Ｓ２−）やチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）等の還元性の硫黄化合物を元素状の硫黄や硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）とすることが必須である。このときの酸化処理の方法や条件は特に限定されず、これまでに知られているどのような方法でも用いることができるが、その中でスラッジまたは土壌の種類や量に応じて最適な方法を選択することが好ましい。 In the present invention, the above-described sludge or soil is oxidized to reduce reducing sulfur compounds such as sulfur ions (S 2− ) and thiosulfate ions (S 2 O 3 2− ) into elemental sulfur and sulfate ions ( SO 4 2− ) is essential. The method and conditions of the oxidation treatment at this time are not particularly limited, and any method known so far can be used, but among them, an optimum method is selected according to the type and amount of sludge or soil. It is preferable to select.
好ましい具体的な処理方法の１つとして、スラッジまたは土壌を空気を用いて酸化する方法が提示できる。この方法はスラッジまたは土壌を好気性状態に保ち、空気中の酸素により酸化する方法であり、実験室レベルではスラッジや土壌をシャーレに広げ室内に所定期間放置しておく方法等が例示でき、工業的にはスラッジまたは土壌と空気の接触を良くするため、空気を流通させながらパドル等を用いてスラッジや土壌を攪拌する方法やスラッジや土壌を塔に充填して空気を通過させる方法等を例示できる。 As one of the preferable specific treatment methods, a method of oxidizing sludge or soil with air can be presented. This method is a method of keeping sludge or soil in an aerobic state and oxidizing with oxygen in the air. At the laboratory level, a method of spreading sludge or soil in a petri dish and leaving it in the room for a predetermined period can be exemplified. Specifically, to improve the contact between the sludge or soil and air, examples include a method of stirring sludge and soil using a paddle while circulating air, a method of passing sludge and soil into a tower and passing air it can.
また、他の好ましい処理方法としては、スラッジまたは土壌を酸化剤を用いて酸化する方法が提示できる。このときに用いる酸化剤としては特に限定はされず、酸化剤として知られているものはすべて用いることができるが、重金属の含有がなく、危険性が少なく、工業的に安価で入手が容易なものが好ましく、具体的な酸化剤としては、次亜塩素酸カルシウムや過酸化水素等を例示できる。これらを用いた処理方法は特に限定されず、スラッジまたは土壌に酸化剤を添加した後、混練処理すればよく、工業的に知られているどのような方法でも用いることができる。また、良好な混練状態とするために、必要に応じて加湿水を加えてもよい。 As another preferable treatment method, a method of oxidizing sludge or soil using an oxidizing agent can be presented. The oxidizing agent used at this time is not particularly limited, and any known oxidizing agent can be used. However, there is no heavy metal content, there is little danger, and it is industrially inexpensive and easily available. In particular, examples of the oxidizing agent include calcium hypochlorite and hydrogen peroxide. The treatment method using these is not particularly limited, and may be kneaded after adding an oxidizing agent to sludge or soil, and any method known in the industry can be used. Moreover, in order to make it a favorable kneading | mixing state, you may add humidification water as needed.
スラッジまたは土壌の酸化処理条件は、これらに含まれている還元性の硫黄化合物の量と種類および酸化方法によって変化するため一概に規定できないが、酸化処理が不十分であった場合、還元性の硫黄化合物がスラッジまたは土壌中に残存しているため、引き続き添加する重金属処理剤の効果が低下するため好ましくなく、また、行き過ぎた酸化処理を行なった場合は、スラッジまたは土壌中に含まれている重金属類が逆に溶出しやすくなるために好ましくない。酸化処理を最適に行なうためには、スラッジまたは土壌の酸化還元電位をモニタリングする方法が提示でき、スラッジまたは土壌の分散液の酸化還元電位が−２００ｍＶ以上２００ｍＶ以下、好ましくは−１５０ｍＶ以上１５０ｍＶ以下、より好ましくは−１００ｍＶ以上１００ｍＶ以下となるように処理すればよい。また、酸化剤を用いる場合は、スラッジまたは土壌を少量サンプリングし、ラボテストによって上記した条件を満たすための使用量を求め、添加混練することがより好ましい。 The sludge or soil oxidation conditions vary depending on the amount and type of reducing sulfur compounds contained in them and the oxidation method, and cannot be specified unconditionally. Since sulfur compounds remain in the sludge or soil, the effect of the heavy metal treatment agent to be added subsequently decreases, which is not preferable. If excessive oxidation treatment is performed, it is contained in the sludge or soil. On the other hand, it is not preferable because heavy metals are easily eluted. In order to perform the oxidation treatment optimally, a method for monitoring the redox potential of sludge or soil can be presented, and the redox potential of the sludge or soil dispersion is −200 mV to 200 mV, preferably −150 mV to 150 mV, More preferably, the treatment may be performed so as to be −100 mV or more and 100 mV or less. Moreover, when using an oxidizing agent, it is more preferable to sample a small amount of sludge or soil, to determine the amount of use for satisfying the above conditions by a laboratory test, and to add and knead.
以上の方法でスラッジまたは土壌を酸化処理することにより、これらの中に含まれていた硫黄イオン（Ｓ２−）やチオ硫酸イオン（Ｓ２Ｏ３ ２−）を元素状の硫黄や硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）とすることができ、重金属処理剤を添加することによる水銀の無害化処理が可能となる。この時に用いる重金属処理剤としては、有機キレート系重金属処理剤、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ピペラジン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等のアミンを原料とするジチオカルバミン酸のＮａ塩やＫ塩を主成分とする有機キレート系重金属処理剤が好ましく、これらは水銀、鉛、カドミウムなどの有害な重金属と不溶性のキレート化合物を形成し、スラッジまたは土壌の無害化処理が行なわれる。この時に添加する重金属処理剤の量はスラッジまたは土壌の組成により変化するため一概に決められないが、通常スラッジまたは土壌に対して数％でよく、より好ましくはラボテストで必要最低量を求め、安全係数を乗じて添加することが好ましい。 By oxidizing sludge or soil by the above method, sulfur ions (S 2− ) and thiosulfate ions (S 2 O 3 2− ) contained therein are converted into elemental sulfur and sulfate ions ( SO 4 2− ), and the detoxification of mercury by adding a heavy metal treating agent becomes possible. As the heavy metal treating agent used at this time, an organic chelate heavy metal treating agent such as an amine such as ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine, piperazine, propylenediamine, butylenediamine, hexamethylenediamine or the like is used as a raw material. Organic chelate type heavy metal treatment agents mainly composed of Na salt and K salt of dithiocarbamic acid are preferred, and these form insoluble chelate compounds with harmful heavy metals such as mercury, lead and cadmium, and are harmless to sludge or soil Processing is performed. The amount of the heavy metal treatment agent added at this time cannot be determined unconditionally because it varies depending on the composition of the sludge or soil. It is preferable to add by multiplying by a coefficient.
また、重金属処理剤の添加条件としては特に限定されず、これまで例えば重金属処理剤による飛灰処理に用いられてきた方法であればどのような方法でも用いることができる。具体的には、本発明における酸化処理した後のスラッジまたは土壌に所定量の重金属処理剤を添加した後、通常知られている混練機（ニーダー、ミックスマーラー、振動混合機）等を用いて、室温で数分間の混練処理を行う方法を例示でき、この操作によりスラッジまたは土壌中の水銀は重金属処理剤と反応して無害化処理がなされる。また、無害化処理をより完全に行なうために必要に応じて混練後に養生を行なってもよい。 Moreover, it does not specifically limit as addition conditions of a heavy metal processing agent, What kind of method can be used if it is the method used until now for the fly ash process by a heavy metal processing agent, for example. Specifically, after adding a predetermined amount of heavy metal treating agent to the sludge or soil after the oxidation treatment in the present invention, using a kneader ordinarily known (kneader, mix muller, vibration mixer), etc., A method of performing a kneading treatment for several minutes at room temperature can be exemplified, and by this operation, mercury in the sludge or soil reacts with the heavy metal treating agent to be detoxified. Moreover, in order to perform a detoxification process more completely, you may perform curing after kneading | mixing as needed.
以上の操作により、スラッジまたは土壌中の水銀は重金属処理剤により無害化処理される。無害化処理された水銀は、重金属処理剤の働きのため、溶出液のｐＨが弱酸性からアルカリ性までの広い範囲において溶出が抑制される。 By the above operation, mercury in the sludge or soil is detoxified by the heavy metal treating agent. Since the detoxified mercury acts as a heavy metal treating agent, the elution is suppressed in a wide range of pH from weakly acidic to alkaline.
本発明によれば、従来の方法では困難であった、水銀化合物を含有するスラッジまたは土壌をより効果的に無害化処理することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sludge or soil containing a mercury compound which was difficult by the conventional method can be detoxified more effectively.
以下、実施例において本発明をさらに詳細に説明する。しかし、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。尚、実施例における各測定方法は以下の通りである。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. In addition, each measuring method in an Example is as follows.
スラッジの主成分の分析：日本電子株式会社製エネルギー分散型蛍光Ｘ線（ＪＳＸ−３２００）を用い、元素としての含有率（ｗｔ％）を求めた。 Analysis of main component of sludge: The content (wt%) as an element was determined using an energy dispersive fluorescent X-ray (JSX-3200) manufactured by JEOL Ltd.
スラッジ中の微量有害重金属の分析：底質調査方法（昭和６３年９月８日環水管第１２７号）に従い、元素としての含有量（ｍｇ／ｋｇ）を求めた。 Analysis of trace toxic heavy metals in sludge: The content (mg / kg) as an element was determined according to the bottom sediment investigation method (September 8, 1988, ring water tube No. 127).
スラッジおよび処理後のスラッジからの溶出成分の分析：産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法（昭和４８年２月１７日環境庁告示第１３号試験）に従い、溶出液中に含まれる元素の含有量（ｍｇ／Ｌ）を求めた。 Analysis of sludge and components eluted from sludge after treatment: In accordance with the test method for metals contained in industrial waste (Test No. 13 of the Notification by the Environment Agency on February 17, 1973) The content (mg / L) was determined.
実施例１
地熱発電所の冷却塔で生成したスラッジの組成分析を行なった結果、主成分はＳｉ：１８．４ｗｔ％、Ｃａ：１１．４ｗｔ％、Ａｌ：８．９ｗｔ％、であり、また硫黄元素を７．９ｗｔ％含有していることが判明した。また、スラッジ中の微量有害重金属の分析を行なったところ、水銀が５２ｍｇ／ｋｇ、セレンが１５０ｍｇ／ｋｇ、鉛が５００ｍｇ／ｋｇ含まれていることが判明した。このスラッジをシャーレに広げ室内で１週間放置することにより酸化処理を行なった。酸化処理を行なったスラッジの１０ｗｔ％分散液を調製し、酸化還元電位とｐＨを測定したところ酸化還元電位が−１４０ｍＶ、ｐＨが１１．３であった。酸化処理後のスラッジに、ジチオカルバミン酸ナトリウムを主成分として含有する有機キレート系重金属処理剤（東ソー株式会社製、商品名ＴＳ−５００）を４ｗｔ％、加湿水を２０ｗｔ％添加、混練し、無害化処理を行なった。無害化処理後のスラッジからの溶出成分の分析結果を表１に示した。
Example 1
As a result of the compositional analysis of the sludge generated in the cooling tower of the geothermal power plant, the main components are Si: 18.4 wt%, Ca: 11.4 wt%, Al: 8.9 wt%, and elemental sulfur is 7 It was found to contain 9 wt%. In addition, analysis of trace harmful heavy metals in the sludge revealed that mercury contained 52 mg / kg, selenium 150 mg / kg, and lead 500 mg / kg. The sludge was spread on a petri dish and left in the room for 1 week to oxidize. A 10 wt% dispersion of sludge subjected to oxidation treatment was prepared, and the oxidation-reduction potential and pH were measured. As a result, the oxidation-reduction potential was -140 mV and the pH was 11.3. Addition of 4 wt% organic chelate heavy metal treatment agent (trade name TS-500, manufactured by Tosoh Corporation) containing 20% by weight of humidified water and kneading to the sludge after oxidation treatment and detoxification Processing was performed. Table 1 shows the analysis results of the eluted components from the sludge after the detoxification treatment.
比較例１
実施例１で用いた未処理のスラッジの１０ｗｔ％分散液を調製し、酸化還元電位とｐＨを測定したところ酸化還元電位が−２４０ｍＶ、ｐＨが１２．２であった。このスラッジについて、何も処理を行なわずに溶出成分の分析を行なった。その結果を表１に示した。
Comparative Example 1
A 10 wt% dispersion of untreated sludge used in Example 1 was prepared, and the oxidation-reduction potential and pH were measured. As a result, the oxidation-reduction potential was -240 mV and the pH was 12.2. The sludge was analyzed for the eluted components without any treatment. The results are shown in Table 1.
比較例２
実施例１で用いたスラッジに加湿水１０ｗｔ％とジチオカルバミン酸ナトリウムを主成分として含有する有機キレート系重金属処理剤（東ソー株式会社製、商品名ＴＳ−５００）を４ｗｔ％添加、混練し、無害化処理を行なった。処理後のスラッジからの溶出成分の分析結果を表１に示した。
Comparative Example 2
4 wt% of organic chelate heavy metal treating agent (trade name TS-500, manufactured by Tosoh Corporation) containing 10 wt% of humidified water and sodium dithiocarbamate as main components is added to the sludge used in Example 1 and kneaded to make it harmless. Processing was performed. Table 1 shows the analysis results of the eluted components from the sludge after the treatment.
Claims (6)
The method for detoxifying sludge or soil according to any one of claims 1 to 5, wherein the heavy metal treating agent is an organic chelate heavy metal treating agent.
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