JP2005135586A - Transparent laminated conductive film and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラスチック基材上にインジウム錫複合酸化物（ＩＴＯ）などの透明導電層を有する透明積層導電性フィルムと、その製造方法とに関する。
The present invention relates to a transparent laminated conductive film having a transparent conductive layer such as indium tin composite oxide (ITO) on a plastic substrate, and a method for producing the same.
透明積層導電性フィルムとしては、プラスチック基材上にＩＴＯなどの透明導電層を設けたもののほか、上記基材と透明導電層との間に中間層として熱硬化性樹脂からなる透明接着剤層を設けたものが知られている（特許文献１参照）。
このような透明積層導電性フィルムの加工は、一般的に、フィルム上にレジストインキを印刷後、酸を使いパターンをエッチングしたのち、レジストインキをアルカリで除去して、導電パターンを形成し、その後、銀ペーストを印刷し、加熱硬化させる。工程としては、レジスト印刷、酸処理、アルカリ処理、銀ペースト印刷、加熱処理となる。
Processing of such a transparent laminated conductive film is generally performed by printing a resist ink on the film, etching the pattern using an acid, removing the resist ink with an alkali, and then forming a conductive pattern. Print silver paste and heat cure. The process includes resist printing, acid treatment, alkali treatment, silver paste printing, and heat treatment.
しかるに、本発明者らの研究により、上記の工程を経た透明積層導電性フィルムは、透明導電層がエッチング処理によりパターン部以外は除去されており、除去された部分より加熱処理工程でプラスチック基材からオリゴマーが析出し、この部分が白化し、光学特性が悪くなるという問題があることが判明した。
このような問題は、中間層として透明接着剤層を設けたものであっても同様に認められた。すなわち、上記の透明接着剤層が酸処理やアルカリ処理の工程中に侵されるためか、プラスチック基材からのオリゴマーの析出を防げず、白化現象がいぜんとしてみられ、光学特性を改善できないことがあった。
However, as a result of the inventors' research, the transparent laminated conductive film that has undergone the above-described process is such that the transparent conductive layer is removed except for the pattern portion by etching treatment, and the plastic substrate is removed from the removed portion by a heat treatment step. From this, it was found that oligomers were precipitated, and this part was whitened, resulting in poor optical properties.
Such a problem was similarly recognized even when a transparent adhesive layer was provided as an intermediate layer. That is, because the transparent adhesive layer is attacked during the acid treatment or alkali treatment process, the precipitation of oligomers from the plastic substrate cannot be prevented, and the whitening phenomenon is seen at all, and the optical characteristics cannot be improved. there were.
本発明は、このような事情に照らし、プラスチック基材上に透明導電層を有する透明積層導電性フィルムにおいて、プラスチック基材からのオリゴマーの析出による白化現象を防いで、光学特性の改善をはかることを目的としている。
In light of such circumstances, the present invention aims to improve the optical characteristics of a transparent laminated conductive film having a transparent conductive layer on a plastic substrate by preventing whitening due to oligomer precipitation from the plastic substrate. It is an object.
本発明者らは、上記の目的を達成するため、鋭意検討した結果、プラスチック基材上に透明接着剤層および透明導電層をこの順に設けるにあたり、透明接着剤層を設ける前に、プラスチック基材の表面に紫外線照射処理を施して、表面改質し、この処理面に透明接着剤層および透明導電層を設けるようにしたときに、プラスチック基材からのオリゴマーの析出とこれに伴う白化現象が防がれて、透明性の高い光学特性にすぐれた透明積層導電性フィルムが得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。
In order to achieve the above object, the present inventors have intensively studied. As a result, in order to provide the transparent adhesive layer and the transparent conductive layer in this order on the plastic substrate, the plastic substrate is provided before the transparent adhesive layer is provided. When the surface of the material is subjected to ultraviolet irradiation treatment, the surface is modified, and a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer are provided on the treated surface, oligomer precipitation from the plastic substrate and accompanying whitening phenomenon occur. The present inventors have found that a transparent laminated conductive film which is prevented and has excellent optical properties with high transparency can be obtained, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、プラスチック基材の紫外線照射処理面に透明接着剤層および透明導電層がこの順に積層されていることを特徴とする透明積層導電性フィルムに係るものである。とくに、本発明は、紫外線照射処理面における照射紫外線が波長１５０〜３００ｎｍに少なくとも１つのメインピークを有する低圧紫外線またはエキシマ紫外線である上記構成の透明積層導電性フィルムと、プラスチック基材がポリエステル系ポリマーからなる上記構成の透明積層導電性フィルムと、透明接着剤層が熱硬化性樹脂からなる上記構成の透明積層導電性フィルムとを、提供できるものである。
また、本発明は、このような透明積層導電性フィルムの製造方法として、プラスチック基材の少なくとも片面を紫外線照射処理し、この処理面に透明接着剤層および透明導電層をこの順に積層して、上記各構成の透明積層導電性フィルムを得ることを特徴とする透明積層導電性フィルムの製造方法に係るものである。
That is, this invention relates to the transparent laminated conductive film characterized by laminating | stacking a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer in this order on the ultraviolet irradiation process surface of a plastic base material. In particular, the present invention relates to a transparent laminated conductive film having the above structure, wherein the ultraviolet ray irradiated on the ultraviolet ray-treated surface is a low-pressure ultraviolet ray or excimer ultraviolet ray having at least one main peak at a wavelength of 150 to 300 nm, and the plastic substrate is a polyester polymer. The transparent laminated conductive film having the above-described configuration and the transparent laminated conductive film having the above-described configuration in which the transparent adhesive layer is made of a thermosetting resin can be provided.
Further, the present invention provides a method for producing such a transparent laminated conductive film, wherein at least one surface of a plastic substrate is subjected to ultraviolet irradiation treatment, and a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer are laminated in this order on the treated surface, The present invention relates to a method for producing a transparent laminated conductive film, wherein the transparent laminated conductive film having the above-described configuration is obtained.
このように、本発明においては、プラスチック基材の表面に低圧紫外線またはエキシマ紫外線などの紫外線を照射処理することにより、この処理面に設けた透明接着剤層の酸処理やアルカリ処理に対する耐性が著しく向上し、加熱処理によるプラスチック基材からのオリゴマーの析出が抑制され、その結果、上記処理面に透明接着剤層および透明導電層を順次設けることにより、上記オリゴマーの析出による白化現象を防がれた、透明性の高い光学特性にすぐれた透明積層導電性フィルムを得ることができる。
As described above, in the present invention, the surface of the plastic substrate is irradiated with ultraviolet rays such as low-pressure ultraviolet rays or excimer ultraviolet rays, so that the transparent adhesive layer provided on the treated surface is remarkably resistant to acid treatment and alkali treatment. And the precipitation of oligomers from the plastic substrate due to heat treatment is suppressed. As a result, the transparent adhesive layer and the transparent conductive layer are sequentially provided on the treated surface to prevent the whitening phenomenon due to the oligomer precipitation. In addition, a transparent laminated conductive film excellent in optical properties with high transparency can be obtained.
本発明におけるプラスチック基材としては、透明性を有するプラスチックフィルムを広く使用できる。透明積層導電性フィルムを用いてタッチパネルなどを形成する際の作業性や性能を考慮すると、厚さが通常３〜３００μｍ、好ましくは５〜２５０μｍ、とくに好ましくは１０〜２００μｍのプラスチックフィルムが用いられる。
このようなプラスチック基材の材質は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系ポリマー（ポリエステル系樹脂）が望ましく、その他、ポリカーボネード、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、アクリロニトリル／スチレン／ブタジエン共重合体、トリアセチルセルロース、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、セルロースアセテート、ポリイミド、ポリノルボルネン、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォンなどが用いられる。
As the plastic substrate in the present invention, a transparent plastic film can be widely used. Considering workability and performance when forming a touch panel using a transparent laminated conductive film, a plastic film having a thickness of usually 3 to 300 μm, preferably 5 to 250 μm, particularly preferably 10 to 200 μm is used.
The material of such a plastic substrate is preferably a polyester polymer (polyester resin) such as polyethylene terephthalate or polyethylene naphthalate. Other than that, polycarbonate, polymethyl methacrylate, polystyrene, acrylonitrile / styrene / butadiene copolymer, triacetyl Cellulose, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polyamide, cellulose acetate, polyimide, polynorbornene, polysulfone, polyether sulfone and the like are used.
本発明においては、このようなプラスチック基材の少なくとも片面を、紫外線照射処理する。ここで、照射する紫外線としては、波長１５０〜３００ｎｍに少なくとも１つのメインピークを有する低圧紫外線またはエキシマ紫外線がとくに好ましく用いられる。低圧紫外線は波長１８５ｎｍと２４５ｎｍ付近に、エキシマ紫外線は波長１７２ｎｍ付近に、主に表面改質に寄与するメインピークを有している。
このような低圧紫外線またはエキシマ紫外線を照射する方法には、バッチ式のほか、搬送系装置を用いる方法がある。後者の方法では、たとえば、ガラス板、プラスチック板、金属板の上にプラスチック基材を載せ、搬送系装置とともに移動して、照射を行う方法、繰り出し装置と巻き取り装置の間を通して照射する方法などが挙げられ、これらの方法において、搬送系のロールやコンベヤーにプラスチック基材を添わせてもよい。また、このような方法により紫外線を照射する際に、プラスチック基材を加熱しておくことにより、紫外線照射による効率を高めることもできる。
In the present invention, at least one surface of such a plastic substrate is subjected to ultraviolet irradiation treatment. Here, as the ultraviolet rays to be irradiated, low-pressure ultraviolet rays or excimer ultraviolet rays having at least one main peak at a wavelength of 150 to 300 nm are particularly preferably used. Low-pressure ultraviolet rays have main peaks mainly contributing to surface modification near wavelengths of 185 nm and 245 nm, and excimer ultraviolet rays around wavelength 172 nm.
As a method of irradiating such low-pressure ultraviolet rays or excimer ultraviolet rays, there is a method using a transfer system device in addition to a batch type. In the latter method, for example, a plastic substrate is placed on a glass plate, a plastic plate, or a metal plate, moved along with the conveying system device, and irradiation is performed, or irradiation is performed between the feeding device and the winding device. In these methods, a plastic substrate may be added to a roll or a conveyor of a transport system. Moreover, when irradiating an ultraviolet-ray by such a method, the efficiency by ultraviolet irradiation can also be improved by heating a plastic base material.
上記の紫外線照射処理において、紫外線の積算光量は、紫外線照射による本発明の効果を得る上で極めて重要であり、適宜の範囲に設定するのが望ましい。
低圧紫外線は、通常１，０００〜８，０００ｍＪ／cm2 、好ましくは２，０００〜４，０００ｍＪ／cm2 の積算光量とするのがよい。この積算光量が低すぎると、上記効果が得られにくく、高すぎると、この上に透明接着剤層を設けて酸処理、アルカリ処理および加熱処理を施したときに透明接着剤層に表層クラックなどの不都合を生じやすい。プラスチック基材を加熱して低圧紫外線を照射する場合、積算光量の低いうちから上記効果が得られ、２，０００ｍＪ／cm2 以下の積算光量で十分な効果が得られる。
エキシマ紫外線は、４３ｍＪ／cm2 以上の積算光量としたときに上記効果が得られるようになり、好ましくは６９０ｍＪ／cm2 で十分な効果が得られる。
In the above ultraviolet irradiation treatment, the integrated light quantity of ultraviolet rays is extremely important for obtaining the effects of the present invention by ultraviolet irradiation, and is desirably set within an appropriate range.
The low-pressure ultraviolet light is usually set to an integrated light quantity of 1,000 to 8,000 mJ / cm 2 , preferably 2,000 to 4,000 mJ / cm 2 . If this accumulated light amount is too low, the above effect is difficult to obtain, and if it is too high, a transparent adhesive layer is provided thereon, and when subjected to acid treatment, alkali treatment and heat treatment, surface cracks etc. in the transparent adhesive layer It is easy to cause inconvenience. When the plastic substrate is heated and irradiated with low-pressure ultraviolet rays, the above effect can be obtained from a low integrated light amount, and a sufficient effect can be obtained with an integrated light amount of 2,000 mJ / cm 2 or less.
The above effect can be obtained when the excimer ultraviolet light has an integrated light quantity of 43 mJ / cm 2 or more, and a sufficient effect is preferably obtained at 690 mJ / cm 2 .
本発明において、このような紫外線照射処理を施すことにより、プラスチック基材は、その表面エネルギーが変化する。なお、プラスチック基材の表面エネルギーは、プラスチック基材を固体試料とし、これと適宜の液体試料とを組み合わせることにより、下記の式（１）（Ｙｏｕｎｇの式）により、求めることができる。
γｓ ＝ γＬ＋ｃｏｓθｓＬ＋γｓＬ …（１）
γｓ ：固体試料の表面自由エネルギー
γＬ ：液体試料の表面自由エネルギー
θｓＬ：固体試料／液体試料の接触角
γｓＬ：固体試料／液体試料の界面自由エネルギー
In the present invention, the surface energy of the plastic substrate is changed by performing such ultraviolet irradiation treatment. The surface energy of the plastic substrate can be obtained by the following equation (1) (Young's equation) by combining the plastic substrate with a solid sample and an appropriate liquid sample.
γs = γL + cos θsL + γsL (1)
γs: surface free energy of solid sample
γL: surface free energy of liquid sample
θsL: contact angle of solid sample / liquid sample
γsL: interface free energy of solid sample / liquid sample
式中、液体試料の表面自由エネルギー（γＬ）は測定可能であるのに対し、固体試料の表面自由エネルギー（γｓ）、固体試料／液体試料の界面自由エネルギー（γｓＬ）の直接の測定は困難である。しかし、固体試料／液体試料の接触角（θｓＬ）を測定し、「拡張Ｆｏｗｋｅｓの理論」を適用することで、γｓ、γｓＬなどの解析が可能である。この理論では、表面エネルギーは、式（２）のとおり、（イ）分散力成分、（ロ）双極子力成分、（ハ）水素結合成分の３成分の合計として、扱われる。
γ ＝ γd ＋γp ＋γh …（２）
γ ：表面自由エネルギー
γd ：分散力成分
γp ：双極子力成分
γh ：水素結合成分
接触角の測定に際しては、固体試料（プラスチック基材）をガラス板の上に固定して水平に保ち、この上に液体試料を注射器で約１．８μｌの液滴として滴下し、協和界面化学株式会社製の接触角計により、接触角（θｓＬ）を測定する。測定にあたり、液体試料には表面自由エネルギー（γＬ）が既知である３種の液体が用いられる。
In the equation, the surface free energy (γL) of the liquid sample can be measured, whereas the surface free energy (γs) of the solid sample and the interface free energy (γsL) of the solid sample / liquid sample are difficult to directly measure. is there. However, it is possible to analyze γs, γsL, etc. by measuring the contact angle (θsL) of the solid sample / liquid sample and applying “the extended Fowkes theory”. In this theory, the surface energy is treated as the sum of the three components of (a) a dispersion force component, (b) a dipole force component, and (c) a hydrogen bond component, as shown in Equation (2).
γ = γ d + γ p + γ h (2)
γ: surface free energy
γ d : dispersion force component
γ p : dipole force component
γ h : hydrogen bond component
When measuring the contact angle, a solid sample (plastic substrate) is fixed on a glass plate and kept horizontal, and the liquid sample is dropped as a 1.8 μl droplet with a syringe onto the Kyowa Interface Chemical Co., Ltd. The contact angle (θsL) is measured with a company-made contact angle meter. In the measurement, three kinds of liquids whose surface free energy (γL) is known are used for the liquid sample.
本発明においては、このように測定される表面エネルギーのうち、前記の双極子力成分が１．２以下となるように、紫外線照射処理を施したときに、その理由については必ずしも明らかではないが、プラスチック基材からのオリゴマーの析出が効果的に抑制されて、これに伴う白化現象がみられず、透明性が高くて光学特性にすぐれた透明積層導電性フィルムが製造可能となるものであることがわかった。
In the present invention, when the ultraviolet irradiation treatment is performed so that the dipole force component of the surface energy thus measured is 1.2 or less, the reason is not necessarily clear. , The precipitation of the oligomer from the plastic substrate is effectively suppressed, the whitening phenomenon associated therewith is not observed, and a transparent laminated conductive film having high transparency and excellent optical properties can be produced. I understood it.
本発明においては、このようにプラスチック基材の少なくとも片面を紫外線照射処理したのち、この紫外線照射処理面に透明接着剤層および透明導電層をこの順に積層することにより、透明積層導電性フィルムを製造する。
透明接着剤層は、透明性を有する粘着剤ないし接着剤からなるものが、いずれも使用できる。通常は、熱硬化性樹脂からなるものが望ましく、具体的には、シラン系樹脂またはこれにメラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系樹脂などを混合した有機シラン縮合系の熱硬化性樹脂が好ましく用いられる。このような熱硬化性樹脂からなる透明接着剤層は、塗工法により、通常１０ｎｍ〜１０μｍの厚さに設けられる。
In the present invention, at least one surface of the plastic substrate is thus subjected to ultraviolet irradiation treatment, and then a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer are laminated in this order on the ultraviolet irradiation treatment surface to produce a transparent laminated conductive film. To do.
As the transparent adhesive layer, any of transparent adhesives or adhesives can be used. Usually, those made of thermosetting resins are desirable, and specifically, silane resins or organosilane condensation thermosetting resins in which melamine resins, alkyd resins, acrylic resins, etc. are mixed are preferably used. . The transparent adhesive layer made of such a thermosetting resin is usually provided in a thickness of 10 nm to 10 μm by a coating method.
透明導電層は、上記の透明接着剤層の上に、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、イオンビーム蒸着、スプレー熱分解などの物理的方法により、あるいは、化学メッキ、電気メッキ、化学気相成長などの化学的方法により、設けられる。層の形成速度や大面積化などの点より、真空蒸着やスパッタリングが好ましい。
透明導電層の材料には、酸化インジウム、酸化錫、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、錫アンチモン酸、酸化チタン、酸化カドニウム、これらの混合物などの金属酸化物や、金、銀、銅、白金、パラジウム、アルミニウム、ロジウム、クロム、チタン、鉄、コバルト、これらの合金などの金属、さらにはヨウ化銅などが用いられる。
透明導電膜の厚さは、使用目的に応じて、適宜決められる。抵抗膜式タッチパネルの電極とする場合は、１０8 Ω／□以下の表面抵抗としたものが一般的であり、とくに１０3 Ω／□以下の表面抵抗としたものが好ましい。このような表面抵抗は、金属系では３〜６０ｎｍ、金属酸化物系では８〜５００ｎｍの厚さで達成できる。
The transparent conductive layer is formed on the above transparent adhesive layer by a physical method such as vacuum deposition, sputtering, ion plating, ion beam deposition, spray pyrolysis, or chemical plating, electroplating, chemical vapor deposition. It is provided by a chemical method such as Vacuum deposition and sputtering are preferable from the viewpoints of layer formation speed and increase in area.
The material of the transparent conductive layer includes metal oxides such as indium oxide, tin oxide, indium tin oxide (ITO), tin antimonic acid, titanium oxide, cadmium oxide, and mixtures thereof, gold, silver, copper, platinum, Metals such as palladium, aluminum, rhodium, chromium, titanium, iron, cobalt, and alloys thereof, and copper iodide are also used.
The thickness of the transparent conductive film is appropriately determined according to the purpose of use. In the case of an electrode for a resistive film type touch panel, a surface resistance of 10 8 Ω / □ or less is generally used, and a surface resistance of 10 3 Ω / □ or less is particularly preferable. Such surface resistance can be achieved with a thickness of 3 to 60 nm for a metal system and 8 to 500 nm for a metal oxide system.
このように製造される本発明の透明積層導電性フィルムは、タッチパネル用などに用いる場合、このフィルムのプラスチック基材側を内側にして透明基体に貼り合わせる。この貼り合わせは、透明基体側に透明粘着剤層を設けておき、これに上記の透明積層導電性フィルムを貼り合わせてもよいし、逆に透明積層導電性フィルムのプラスチック基材側に透明粘着剤を設けておき、これに透明基体を貼り合わせてもよい。透明粘着剤層には、透明性を有する公知のものを広く使用できる。具体的には、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤などが用いられる。透明粘着剤層の厚さは、透明導電層の耐摩擦性や打点特性の向上の観点より、５〜１００μｍとするのが望ましい。
When the transparent laminated conductive film of the present invention produced as described above is used for a touch panel or the like, it is bonded to a transparent substrate with the plastic substrate side of the film facing inward. For this bonding, a transparent adhesive layer may be provided on the transparent substrate side, and the above-mentioned transparent laminated conductive film may be bonded thereto, and conversely, the transparent adhesive is applied to the plastic substrate side of the transparent laminated conductive film. An agent may be provided and a transparent substrate may be bonded thereto. As the transparent adhesive layer, known ones having transparency can be widely used. Specifically, an acrylic adhesive, a silicone adhesive, a rubber adhesive, or the like is used. The thickness of the transparent pressure-sensitive adhesive layer is desirably 5 to 100 μm from the viewpoint of improving the friction resistance and the hitting point characteristics of the transparent conductive layer.
以下に、本発明の実施例として、プラスチック基材の紫外線照射処理に、低圧紫外線を用いた「実施例１」と、エキシマ紫外線を用いた「実施例２」とを記載して、より具体的に説明する。なお、以下の「実施例１」中には、「比較例１」として、紫外線照射処理に代えて、公知のコロナ処理を施した例を記載し、実施例と対比して、説明する。ただし、本発明は、以下の実施例にのみ限定されるものではない。
なおまた、以下において、プラスチック基材の表面エネルギーは、本文詳記の方法にて測定算出した。ただし、接触角の測定における液体試料には、表面自由エネルギーが既知である３種の液体として、水、ジヨードメタンおよびブロモナフタレンを使用し、接触角の測定には、協和界面化学株式会社製の接触角計「ＥＧ−１１」を使用した。
As examples of the present invention, “Example 1” using low-pressure ultraviolet rays and “Example 2” using excimer ultraviolet rays are described in more detail for ultraviolet irradiation treatment of plastic substrates. Explained. In the following “Example 1”, as “Comparative Example 1”, an example in which a known corona treatment is performed instead of the ultraviolet irradiation treatment is described and described in comparison with the Example. However, the present invention is not limited only to the following examples.
In the following, the surface energy of the plastic substrate was measured and calculated by the method described in detail in the text. However, water, diiodomethane, and bromonaphthalene are used as the three liquids whose surface free energy is known for the liquid sample in the measurement of the contact angle. The contact angle is measured by contact made by Kyowa Interface Chemical Co., Ltd. A goniometer “EG-11” was used.
プラスチック基材として、厚さが２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、これに低圧水銀ランプにより低圧紫外線を照射した。この紫外線照射処理面上に、透明接着剤層としてシランオリゴマー混合樹脂からなる熱硬化性樹脂を、厚さが３５μｍとなるように塗工したのち、１５０℃で２分間熱硬化させた。
このように透明接着剤層を設けたのち、５重量％塩酸水溶液に２分間浸漬し、つぎに、４０℃の２重量％水酸化ナトリウム溶液に２分間浸漬し、最後に、１５０℃で６０分間、加熱処理した。この加熱処理後に、プラスチック基材からのオリゴマーの析出による表面白化現象がみられるかどうかを、目視により、観察した。
A polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm was used as a plastic substrate, and this was irradiated with low-pressure ultraviolet rays using a low-pressure mercury lamp. A thermosetting resin composed of a silane oligomer mixed resin as a transparent adhesive layer was applied on the ultraviolet irradiation-treated surface so as to have a thickness of 35 μm, and then thermally cured at 150 ° C. for 2 minutes.
After providing the transparent adhesive layer in this manner, it was immersed in a 5% by weight hydrochloric acid aqueous solution for 2 minutes, then immersed in a 2% by weight sodium hydroxide solution at 40 ° C. for 2 minutes, and finally at 150 ° C. for 60 minutes. , Heat treatment. After this heat treatment, whether or not surface whitening due to oligomer precipitation from the plastic substrate was observed was visually observed.
上記の方法において、低圧紫外線の積算光量を、プラスチック基材を加熱しない場合は１，０００ｍＪ／cm2 から８，０００ｍＪ／cm2 まで変化させ、またプラスチック基材を１００℃に加熱した場合は１，０００ｍＪ／cm2 から２，０００ｍＪ／cm2 まで変化させて、上記観察を行った。この観察にて、オリゴマーの析出による白化現象が全くみられないものを○、ごく僅か白化現象がみられるものを△、白化現象が非常に顕著であるものを×、と評価した。結果は、表１に示されるとおりであった。
また、これとは別に、透明接着剤層を設ける前の上記各積算光量の紫外線照射処理面について、表面エネルギーを測定算出した。表１に、測定した液体試料の接触角として、とくに水の接触角と、表面エネルギーの分散力成分（γd ｓ）、双極子力成分（γp ｓ）、水素結合成分（γh ｓ）およびこれらの合計（γｓ）を、併記した。
なお、表１には、参考のため、ブランクとして、紫外線照射処理を施していないプラスチック基材に対して透明接着剤層を設けたのちの上記同様の表面白化現象の観察結果と、透明接着剤層を設ける前の表面エネルギーの測定算出結果を、併記した。
In the above method, when the accumulated light quantity of the low-pressure ultraviolet, if not heated plastic substrate is changed from 1,000 mJ / cm 2 to 8,000 mJ / cm 2, also heating the plastic substrate to 100 ° C. 1 The above observations were made with a change from 2,000 mJ / cm 2 to 2,000 mJ / cm 2 . In this observation, a case where no whitening phenomenon due to oligomer precipitation was observed was evaluated as ◯, a case where a slight whitening phenomenon was observed was evaluated as Δ, and a case where the whitening phenomenon was extremely remarkable was evaluated as X. The results were as shown in Table 1.
Separately from this, the surface energy was measured and calculated for each of the above-mentioned UV irradiation treatment surfaces of the integrated light amounts before providing the transparent adhesive layer. Table 1 shows the measured contact angle of the liquid sample, in particular, the contact angle of water, the dispersive force component of surface energy (γ d s), the dipole force component (γ p s), and the hydrogen bond component (γ h s). These totals (γs) are also shown.
In Table 1, for reference, the observation results of the surface whitening phenomenon similar to the above after providing a transparent adhesive layer on a plastic substrate not subjected to ultraviolet irradiation treatment as a blank, and a transparent adhesive The measurement calculation result of the surface energy before providing a layer was written together.
表１
┌─────────┬─────────────────────┬─────┐
│ 紫外線照射条件 │ 表面エネルギーの測定 │オリゴマー│
├────┬────┼─────┬───┬───┬───┬───┤発生による│
│積算光量│基材加熱│水の接触角│γp ｓ│γh ｓ│γd ｓ│ γｓ│白化現象 │
│(mJ/cm2)│の有無 │ （度） │ │ │ │ │ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 1,000 │ │ ５６．６│ 1.0 │ 8.3 │ 41.9 │ 51.3 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 2,000 │ │ ５３．２│ 0.5 │ 9.6 │ 42.9 │ 53.0 │ ○ │
│ │ なし │ │ │ │ │ │ │
│ 4,000 │ │ ４７．４│ 0.8 │ 14.0 │ 43.6 │ 58.4 │ ○ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 8,000 │ │ ３２．３│ 0.4 │ 22.2 │ 44.0 │ 66.6 │ ○ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 1,000 │ あり │ ５８．０│ 0.9 │ 8.7 │ 43.2 │ 52.8 │ ○ │
│ │（１００│ │ │ │ │ │ │
│ 2,000 │ ℃） │ ５２．４│ 0.6 │ 11.6 │ 43.3 │ 55.5 │ ○ │
├────┴────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ ブランク │ ６０．３│ 4.2 │ 6.6 │ 43.0 │ 53.7 │ × │
│（紫外線照射なし）│ │ │ │ │ │ │
└─────────┴─────┴───┴───┴───┴───┴─────┘
Table 1
┌─────────┬─────────────────────┬─────┐
│ UV irradiation conditions │ Measurement of surface energy │ Oligomer│
├────┬────┼─────┬───┬───┬───┬───
│Integrated light quantity│Substrate heating│Water contact angle│γ p s│γ h s│γ d s│ γs│Whitening phenomenon │
Presence or absence of │ (mJ / cm 2 ) │ │ (degrees) │ │ │ │ │ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 1,000 │ │ 56.6│ 1.0 │ 8.3 │ 41.9 │ 51.3 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 2,000 │ │ 53.2 │ 0.5 │ 9.6 │ 42.9 │ 53.0 │ ○ │
│ │ None │ │ │ │ │ │ │
│ 4,000 │ │ 47.4 │ 0.8 │ 14.0 │ 43.6 │ 58.4 │ ○ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 8,000 │ │ 32.3│ 0.4 │ 22.2 │ 44.0 │ 66.6 │ ○ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 1,000 │ Yes │ 58.0 │ 0.9 │ 8.7 │ 43.2 │ 52.8 │ ○ │
│ │ (100│ │ │ │ │ │ │
│ 2,000 │ ℃) │ 52.4 │ 0.6 │ 11.6 │ 43.3 │ 55.5 │ ○ │
├────┴────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ Blank │ 60.3 │ 4.2 │ 6.6 │ 43.0 │ 53.7 │ × │
│ (No UV irradiation) │ │ │ │ │ │
└─────────┴─────┴┴───┴───┴───┴───┴─────┘
上記の表１の結果から明らかなように、低圧紫外線処理を施さなかったブランクでは、オリゴマーの析出が起こり表面が著しく白化するのに対し、低圧紫外線処理を施したものでは、オリゴマーの析出が抑制されて。表面白化現象が抑えられており、この傾向は紫外線の積算光量が多くなるほど顕著であり、またプラスチック基材を加熱したときには紫外線のより少ない積算光量で上記効果が現れることがわかる。
なお、紫外線の積算光量が多くなると、たとえば、基材加熱なしで積算光量を４，０００ｍｊ／cm2 以上としたり、基材加熱ありで積算光量を２，０００ｍｊ／cm2 以上としたときには、透明接着剤層にクラックが発生することがあった。このため、紫外線の積算光量は、基材加熱の有無に応じて、適度な値に設定するのが望ましい。
As is clear from the results in Table 1 above, in the blank that was not subjected to the low-pressure ultraviolet treatment, the precipitation of the oligomer occurred and the surface was markedly whitened, whereas in the blank that was subjected to the low-pressure ultraviolet treatment, the precipitation of the oligomer was suppressed. Been. The surface whitening phenomenon is suppressed, and this tendency becomes more prominent as the cumulative amount of ultraviolet light increases, and when the plastic substrate is heated, it can be seen that the above effect appears with a smaller cumulative amount of ultraviolet light.
Incidentally, the integrated light quantity of ultraviolet light increases, for example, to a 4,000 mJ / cm 2 or more integrated quantity of light without substrate heating, the integrated light quantity is there heated substrate when a 2,000 mJ / cm 2 or more, transparent Cracks may occur in the adhesive layer. For this reason, it is desirable to set the integrated light quantity of ultraviolet rays to an appropriate value according to the presence or absence of substrate heating.
つぎに、上記した実施例１の方法により低圧紫外線処理を施しその処理面上に透明接着剤層を設けたのち、さらにスパッタリング法により、透明導電層として厚さが２３ｎｍのＩＴＯ（インジウム錫酸化物）薄膜を形成して、透明積層導電性フィルムを作製した。このフィルムについて、常法により、レジスト印刷、酸処理、アルカリ処理、銀ペースト印刷および加熱処理からなる一連の工程に供したところ、加熱処理工程後にプラスチック基材からのオリゴマーの析出による白化現象はほとんどみられず、光学特性に非常にすぐれた導電基板を作製することができた。
これに対し、ブランクとして、低圧紫外線処理を施さずに透明接着剤層を設けたのち、上記同様にＩＴＯ薄膜を形成して、透明積層導電性フィルムを作製し、このフィルムについて、上記同様に加工した結果、加熱処理工程後にプラスチック基材からのオリゴマーの析出による白化現象がみられ、光学特性の悪い導電基板しか作製できなかった。
Next, after applying a low-pressure ultraviolet treatment by the method of Example 1 described above and providing a transparent adhesive layer on the treated surface, ITO (indium tin oxide) having a thickness of 23 nm is formed as a transparent conductive layer by sputtering. ) A thin film was formed to produce a transparent laminated conductive film. About this film, when subjected to a series of steps consisting of resist printing, acid treatment, alkali treatment, silver paste printing and heat treatment, the whitening phenomenon due to oligomer precipitation from the plastic substrate after the heat treatment step is almost the same. It was not observed, and a conductive substrate having excellent optical characteristics could be produced.
On the other hand, as a blank, after providing a transparent adhesive layer without performing low-pressure ultraviolet treatment, an ITO thin film is formed in the same manner as described above to produce a transparent laminated conductive film. As a result, a whitening phenomenon due to oligomer precipitation from the plastic base material was observed after the heat treatment step, and only a conductive substrate having poor optical properties could be produced.
比較例１
低圧紫外線の照射処理に代えて、ライン速度１０ｍ／分でコロナ処理を施すようにした以外は、実施例１と同様にして、プラスチック基材を表面処理し、この処理面に実施例１と同様にして、熱硬化性樹脂からなる透明接着剤層を設けた。
このように透明接着剤層を設けたのち、５重量％塩酸水溶液に２分間浸漬し、つぎに、４０℃の２重量％水酸化ナトリウム溶液に２分間浸漬し、最後に、１５０℃で６０分間、加熱処理した。この加熱処理後に、プラスチック基材からのオリゴマーの析出による表面白化現象がみられるかどうかを、目視により、観察した。
Comparative Example 1
The plastic substrate was surface-treated in the same manner as in Example 1 except that the corona treatment was performed at a line speed of 10 m / min instead of the low-pressure ultraviolet irradiation treatment. Thus, a transparent adhesive layer made of a thermosetting resin was provided.
After providing the transparent adhesive layer in this manner, it was immersed in a 5% by weight hydrochloric acid aqueous solution for 2 minutes, then immersed in a 2% by weight sodium hydroxide solution at 40 ° C. for 2 minutes, and finally at 150 ° C. for 60 minutes. , Heat treatment. After this heat treatment, whether or not surface whitening due to oligomer precipitation from the plastic substrate was observed was visually observed.
上記の方法において、コロナ処理の出力を１．０ｋｗから２．５ｋｗまで変化させて、上記観察を行った。この観察にて、オリゴマーの析出による白化現象が全くみられないものを○、ごく僅か白化現象がみられるものを△、白化現象が非常に顕著であるものを×、と評価した。結果は、表２に示されるとおりであった。
また、これとは別に、透明接着剤層を設ける前の上記各出力のコロナ処理面について、表面エネルギーを測定算出した。表２に、測定した液体試料の接触角として、とくに水の接触角と、表面エネルギーの分散力成分（γd ｓ）、双極子力成分（γp ｓ）、水素結合成分（γh ｓ）およびこれらの合計（γｓ）を、併記した。
In the above method, the observation was performed by changing the output of the corona treatment from 1.0 kW to 2.5 kW. In this observation, a case where no whitening phenomenon due to oligomer precipitation was observed was evaluated as ◯, a case where a slight whitening phenomenon was observed was evaluated as Δ, and a case where the whitening phenomenon was extremely remarkable was evaluated as X. The results were as shown in Table 2.
Separately from this, the surface energy was measured and calculated for the corona-treated surface of each of the outputs before providing the transparent adhesive layer. Table 2 shows the measured contact angle of the liquid sample, in particular, the contact angle of water, the surface energy dispersion force component (γ d s), the dipole force component (γ p s), and the hydrogen bond component (γ h s). These totals (γs) are also shown.
表２
┌──────────┬────────────────────┬─────┐
│ コロナ処理条件 │ 表面エネルギーの測定 │オリゴマー│
├─────┬────┼────┬───┬───┬───┬───┤発生による│
│ライン速度│ 出力 │水の接触│γp ｓ│γh ｓ│γd ｓ│ γｓ│白化現象 │
│（ｍ／分）│（ｋｗ）│角（度）│ │ │ │ │ │
├─────┼────┼────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ １０ │ １．０│４６．３│ 1.7 │ 14.4 │ 42.9 │ 59.0 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ １０ │ １．５│４３．８│ 1.6 │ 15.6 │ 43.3 │ 60.5 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ １０ │ ２．０│４６．７│ 2.0 │ 14.0 │ 43.1 │ 59.1 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ １０ │ ２．５│４６．５│ 1.7 │ 14.1 │ 43.3 │ 59.2 │ × │
└─────┴────┴────┴───┴───┴───┴───┴─────┘
Table 2
┌──────────┬────────────────────┬─────┐
│ Corona treatment conditions │ Surface energy measurement │ Oligomer │
├─────┬────┼────┬───┬───┬───┬───
│Line speed│ Output │Water contact│γ p s│γ h s│γ d s│ γs│Whitening phenomenon │
│ (m / min) │ (kw) │ angle (degree) │ │ │ │ │ │
├─────┼────┼────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 10 │ 1.0 │46.3 │ 1.7 │ 14.4 │ 42.9 │ 59.0 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 10 │ 1.5 │43.8 │ 1.6 │ 15.6 │ 43.3 │ 60.5 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 10 │ 2.0 │ 46.7 │ 2.0 │ 14.0 │ 43.1 │ 59.1 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 10 │ 2.5 │ 46.5 │ 1.7 │ 14.1 │ 43.3 │ 59.2 │ × │
└─────┴────┴────┴───┴───┴───┴───┴─────┘
上記の表２の結果から明らかなように、プラスチック基材の表面にコロナ処理を施し、その処理面に透明接着剤層を設けたものでは、オリゴマーの抑制効果は得られず、表面白化現象を抑えることができないものであることがわかった。
つぎに、上記コロナ処理を施し、その処理面に透明接着剤層を設けたのち、実施例１と同様にＩＴＯ薄膜を形成して、透明積層導電性フィルムを作製し、このフィルムにつき、前記同様に加工した結果、加熱処理工程後にプラスチック基材からのオリゴマーの析出による白化現象がみられ、光学特性の悪い導電基板しか作製できなかった。
As is apparent from the results in Table 2 above, when the surface of the plastic substrate is subjected to corona treatment and a transparent adhesive layer is provided on the treated surface, the effect of suppressing the oligomer cannot be obtained, and the surface whitening phenomenon is caused. It turns out that it cannot be suppressed.
Next, after performing the above corona treatment and providing a transparent adhesive layer on the treated surface, an ITO thin film is formed in the same manner as in Example 1 to produce a transparent laminated conductive film. As a result, the whitening phenomenon due to oligomer precipitation from the plastic base material was observed after the heat treatment step, and only a conductive substrate with poor optical properties could be produced.
低圧紫外線の照射処理に代えて、エキシマ紫外線を照射処理するようにした以外は、実施例１と同様にして、プラスチック基材を表面処理し、この処理面に実施例１と同様にして、熱硬化性樹脂からなる透明接着剤層を設けた。
このように透明接着剤層を設けたのち、５重量％塩酸水溶液に２分間浸漬し、つぎに、４０℃の２重量％水酸化ナトリウム溶液に２分間浸漬し、最後に、１５０℃で６０分間、加熱処理した。この加熱処理後に、プラスチック基材からのオリゴマーの析出による表面白化現象がみられるかどうかを、目視により、観察した。
A plastic substrate is surface-treated in the same manner as in Example 1 except that excimer ultraviolet light is irradiated instead of the low-pressure ultraviolet ray irradiation treatment, and this treatment surface is heated in the same manner as in Example 1. A transparent adhesive layer made of a curable resin was provided.
After providing the transparent adhesive layer in this manner, it was immersed in a 5% by weight hydrochloric acid aqueous solution for 2 minutes, then immersed in a 2% by weight sodium hydroxide solution at 40 ° C. for 2 minutes, and finally at 150 ° C. for 60 minutes. , Heat treatment. After this heat treatment, whether or not surface whitening due to oligomer precipitation from the plastic substrate was observed was visually observed.
上記の方法において、エキシマ紫外線の積算光量を、基材加熱なしの状態として、２１ｍＪ／cm2 から６９０ｍＪ／cm2 まで変化させて、上記観察を行った。この観察にて、オリゴマーの析出による白化現象が全くみられないものを○、ごく僅か白化現象がみられるものを△、白化現象が非常に顕著であるものを×、と評価した。結果は、表３に示されるとおりであった。
また、これとは別に、透明接着剤層を設ける前の上記各出力のコロナ処理面について、表面エネルギーを測定算出した。表３に、測定した液体試料の接触角として、とくに水の接触角と、表面エネルギーの分散力成分（γd ｓ）、双極子力成分（γp ｓ）、水素結合成分（γh ｓ）およびこれらの合計（γｓ）を、併記した。
In the above method, the integrated light quantity of the excimer ultraviolet, as the state of no substrate heating, varied from 21 mJ / cm 2 to 690mJ / cm 2, was subjected to the above observations. In this observation, a case where no whitening phenomenon due to oligomer precipitation was observed was evaluated as ◯, a case where a slight whitening phenomenon was observed was evaluated as Δ, and a case where the whitening phenomenon was extremely remarkable was evaluated as X. The results were as shown in Table 3.
Separately from this, the surface energy was measured and calculated for the corona-treated surface of each of the outputs before providing the transparent adhesive layer. Table 3 shows the measured contact angle of the liquid sample, in particular, the contact angle of water, the dispersion component (γ d s) of the surface energy, the dipole force component (γ p s), and the hydrogen bond component (γ h s). These totals (γs) are also shown.
表３
┌─────────┬─────────────────────┬─────┐
│ 紫外線照射条件 │ 表面エネルギーの測定 │オリゴマー│
├────┬────┼─────┬───┬───┬───┬───┤発生による│
│積算光量│基材加熱│水の接触角│γp ｓ│γh ｓ│γd ｓ│ γｓ│白化現象 │
│(mJ/cm2)│の有無 │ （度） │ │ │ │ │ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ ２１│ │ ５５．３│ 1.3 │ 10.7 │ 40.9 │ 53.0 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ ４３│ │ ５３．６│ 1.2 │ 11.6 │ 40.9 │ 53.7 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ ８５│ │ ４７．９│ 1.2 │ 14.5 │ 41.5 │ 57.2 │ △ │
│ │ なし │ │ │ │ │ │ │
│ １７０│ │ ４８．３│ 1.0 │ 14.2 │ 41.9 │ 57.1 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ ３４０│ │ ４７．１│ 0.9 │ 14.1 │ 43.7 │ 58.7 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ ６９０│ │ ４３．９│ 1.1 │ 15.7 │ 43.7 │ 60.5 │ ○ │
└────┴────┴─────┴───┴───┴───┴───┴─────┘
Table 3
┌─────────┬─────────────────────┬─────┐
│ UV irradiation conditions │ Measurement of surface energy │ Oligomer│
├────┬────┼─────┬───┬───┬───┬───
│Integrated light quantity│Substrate heating│Water contact angle│γ p s│γ h s│γ d s│ γs│Whitening phenomenon │
Presence or absence of │ (mJ / cm 2 ) │ │ (degrees) │ │ │ │ │ │
├────┼────┼─────┼───┼───┼───┼───┼─────┤
│ 21│ │ 55.3 │ 1.3 │ 10.7 │ 40.9 │ 53.0 │ × │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 43│ │ 53.6│ 1.2 │ 11.6 │ 40.9 │ 53.7 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 85│ │ 47.9│ 1.2 │ 14.5 │ 41.5 │ 57.2 │ △ │
│ │ None │ │ │ │ │ │ │
│ 170│ │ 48.3│ 1.0 │ 14.2 │ 41.9 │ 57.1 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 340 │ │ 47.1 │ 0.9 │ 14.1 │ 43.7 │ 58.7 │ △ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│ 690 │ │ 43.9 │ 1.1 │ 15.7 │ 43.7 │ 60.5 │ ○ │
└────┴────┴─────┴───┴───┴───┴───┴─────┘
上記の表３の結果から明らかなように、エキシマ紫外線の照射処理を施したものでは、エキシマ紫外線の積算光量が４３ｍｊ／cm2 以上と増加するに伴い、オリゴマーの析出が抑制されて、表面白化現象が抑えられていることがわかる。
つぎに、上記した実施例２の方法によりエキシマ紫外線を積算光量が４３ｍｊ／cm2 以上となるように紫外線処理しその処理面上に透明接着剤層を設けたのち、さらに実施例１と同様にしてＩＴＯ薄膜を形成して、透明積層導電性フィルムを作製した。このフィルムについて、実施例１と同様に加工処理した。その結果、加熱処理工程後にプラスチック基材からのオリゴマーの析出による白化現象はほとんどみられず、光学特性に非常にすぐれた導電基板を作製することができた。
As is clear from the results of Table 3 above, in the case of excimer ultraviolet irradiation treatment, the precipitation of oligomers is suppressed and the surface is whitened as the cumulative amount of excimer ultraviolet light increases to 43 mj / cm 2 or more. It can be seen that the phenomenon is suppressed.
Next, after excimer ultraviolet rays were treated with the method of Example 2 so that the integrated light quantity was 43 mj / cm 2 or more and a transparent adhesive layer was provided on the treated surface, the same procedure as in Example 1 was performed. An ITO thin film was formed to produce a transparent laminated conductive film. This film was processed in the same manner as in Example 1. As a result, a whitening phenomenon due to oligomer precipitation from the plastic base material was hardly observed after the heat treatment step, and a conductive substrate having excellent optical characteristics could be produced.
Claims (5)
A transparent laminated conductive film, characterized in that a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer are laminated in this order on an ultraviolet-irradiated surface of a plastic substrate.
2. The transparent laminated conductive film according to claim 1, wherein the irradiated ultraviolet rays on the ultraviolet irradiation treatment surface are low-pressure ultraviolet rays or excimer ultraviolet rays having at least one main peak at a wavelength of 150 to 300 nm.
The transparent laminated conductive film according to claim 1 or 2, wherein the plastic substrate is made of a polyester-based polymer.
The transparent laminated conductive film according to claim 1, wherein the transparent adhesive layer is made of a thermosetting resin.
At least one surface of the plastic substrate is subjected to ultraviolet irradiation treatment, and a transparent adhesive layer and a transparent conductive layer are laminated in this order on the treated surface to obtain the transparent laminated conductive film according to claim 1. A method for producing a transparent laminated conductive film.
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPWO2010061851A1 (en) * | 2008-11-28 | 2012-04-26 | 株式会社きもと | Sheet with coating and method for producing the same |
-
2003
- 2003-10-28 JP JP2003366857A patent/JP2005135586A/en active Pending
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